JPH0572106A - 粒度分布測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 装置を大型化することなく、少量の試料懸濁
液を用いて大粒子や比重の大きな粒子でも簡単に正確に
測定可能な粒度分布測定装置を提供する。 【構成】 測定光学系を、レーザ光源１を上方として垂
直に配置し、その光軸上に、上面が開口し底面が透明部
材で形成されたシャーレ状試料容器６を設け、その上方
に水密構造を持つレーザ光照射窓３を上下方向に移動自
在に配置し、この照射窓３を試料懸濁液に浸した状態で
回折／散乱光を測定する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】 本発明はレーザ回折／散乱式の
粒度分布測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】 分散飛翔状態の粒子群に平行レーザ光
を照射すると、このレーザ光は各粒子の大きさに応じた
回折ないしは散乱を受ける。レーザ回折／散乱式粒度分
布測定装置はこの現象を利用して、媒液中に被測定粒子
群を分散させた懸濁液に平行レーザ光を照射するととも
に、懸濁液を経た光を集光レンズによって集光して、回
折／散乱光検出器、例えばリングデテクタと称される同
心円状の複数の受光面を持つ光センサアレイ上等に回折
／散乱像を結ばせ、このリングデテクタの各受光面から
の出力によって回折／散乱光の空間強度分布を得て、こ
の強度分布をフラウンホーファ回折理論やミーの散乱理
論に基づく計算によって粒度分布に換算する。

【０００３】懸濁液を収容する容器、つまり試料セルと
しては、通常、フローセルまたはバッチ式セルが用いら
れる。フローセルは通常、下方に液入口、上方に液出口
を持ち、下方から上方に向かって内部に懸濁液を流しな
がら、この流れに対して直交して、すなわち水平方向に
レーザ光を照射して回折／散乱光を測定するもので、循
環ポンプの駆動により、別途用意されている懸濁液槽と
フローセル間で配管を介して懸濁液を循環させる構成と
なっている。

【０００４】バッチ式セルは上方が開口し、横断面が細
長い矩形をした容器であって、通常はその内部に例えば
マグネチックスターラ等の攪拌手段を挿入して、セル内
に収容された懸濁液を攪拌しつつ、水平方向からレーザ
光を照射して測定する。この攪拌手段は通常、気泡抜き
のため水平軸の回りを回転させるものが使用される。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】 ところで、レーザ回
折／散乱式の粒度分布測定装置では、懸濁液中に被測定
試料群が均質に分散されなければ正確な測定ができない
が、フローセルでは、セル内で粒子が沈降するよりも速
い流速を得るに充分な流量を発生し得る循環ポンプが必
要であり、粒子径の大きな試料や鉛をはじめとする金属
粉等の比重の大きな試料を測定する場合、相当大きなポ
ンプが必要となるばかりでなく、気泡が混入しやすくな
ったり、試料懸濁液が大量に必要となるという問題があ
る。

【０００６】一方、バッチ式セルでは、細い矩形容器内
で外部のマグネット等を用いて上下方向に攪拌する関係
上、攪拌力が乏しく、大粒子や比重の大きな粒子をセル
内で均一に分散させることはできず、このような粒子を
測定することはできない。また、フローセルにおいては
配管を用いて懸濁液を循環させるため、耐薬品性を考え
た場合には配管の材質も考慮しなければならないという
問題や、出入口を持つ密封構造であるが故にセルの洗浄
が極めて困難であるという問題もある。

【０００７】本発明はこのような点に鑑みてなされたも
ので、装置を大型化ないしはポンプの大容量化をするこ
となく、かつ、試料懸濁液を大量に使用することなく、
大粒子や比重の大きな粒子でも簡単に正確に測定するこ
とができるとともに、耐薬品性や洗浄の点でも有利な粒
度分布測定装置の提供を目的としている。

【０００８】

【課題を解決するための手段】 上記の目的を達成する
ため、本発明の粒度分布測定装置は、実施例に対応する
図１に示すように、測定光学系を、レーザ光源を上方と
してその光軸が垂直となるよう配置するとともに、その
平行レーザ光の光軸上に、上面が開口し底面が透明部材
で形成されたシャーレ状の試料容器を配設するととも
に、この試料容器内の液体の攪拌手段を設け、試料容器
の上方で、かつ、測定用平行レーザ光の光軸Ｌ上には、
水密構造を有するレーザ光照射窓とその光軸方向への位
置調節手段を配設してなり、試料容器１内に懸濁液を収
容して攪拌しながら、レーザ光照射窓をその懸濁液内に
挿入した状態で回折／散乱光を測定するよう構成されて
いることによって特徴付けられる。

【０００９】

【作用】 シャーレ状の試料容器内に収容された懸濁液
液面にレーザ光照射窓をつけた状態では、懸濁液はこの
レーザ光照射窓と試料容器底面で挟まれ、ここに測定空
間が得られる。そしてこの測定空間においては、粒子は
測定用のレーザ光の光軸方向に沈降することになり、沈
降によって重い粒子がレーザ光照射領域から出てしまう
ことがなく、また、従来のように気泡抜きのために攪拌
の方向を上下とする必要も生じないから、小さい攪拌力
で充分に粒子を分散させることが可能となる。

【００１０】

【実施例】 図１は本発明実施例の構成図である。垂直
方向の縦型ベース１０の最上部分にレーザ光源１が配置
され、このレーザ光源１は垂直方向下向きにレーザ光を
出力する。レーザ光源１からのレーザ光はその下に配置
されたビームエクスパンダ２によって所定の大きさの平
行レーザ光となる。

【００１１】ビームエクスパンダ２の下方には、平行レ
ーザ光の光軸Ｌを含む位置にレーザ光照射窓３が配設さ
れている。このレーザ光照射窓３は一様に平行な水平方
向のガラス平板によって形成され、筒状の保持体４に保
持されているとともに、この保持体４と窓３との間には
Ｏリング等のシール部材（図示せず）が介挿され、水密
構造となっている。そして保持体４は、縦型ベース１０
に固着された垂直方向へのスライド機構５に支承されて
おり、このスライド機構５によってレーザ光照射窓３の
上下方向位置を調整し得るようになっている。

【００１２】レーザ光照射窓３の下方には、例えばガラ
ス製等の、少なくとも底面が一様に平行な平板状の透明
材料によって形成され、かつ、上面が開口したシャーレ
状の試料容器６が配設されている。この試料容器６は、
縦型ベース１０に設けられた台１０ａ上に、その底面が
水平となるように載せられている。そして、レーザ光照
射窓３を図１の状態から上方に移動させた状態では、試
料容器６を台１０ａに対して簡単に載せ降ろしできるよ
うになっている。また、台１０ａに近接して、攪拌用モ
ータ７ａに連結された攪拌羽７ｂを持つ攪拌装置７が配
設されている。この攪拌羽７ｂは、垂直方向の軸の回り
を回転するようになっており、台１０ａ上に載せられた
試料容器６の上面開口部からその内部に挿入できるよう
になっている。

【００１３】台１０ａには平行レーザ光の光軸Ｌを中心
とした貫通孔１０ｂが形成されており、その下方の光軸
Ｌ上には集光レンズ８が配設されているとともに、更に
その下方の集光レンズ８の焦点面上には回折／散乱光検
出器９が配設されている。なお、レーザ光照射窓３より
も上方には上部カバー１１ａが、また台１０ａよりも下
方には下部カバー１１ｂが設けられており、これらによ
って測定光学系内への塵等の侵入が防止されている。

【００１４】次に使用方法を説明する。まず、レーザ光
照射窓３を上方にスライドさせ、試料容器６を台１０ａ
上に載せる。次にレーザ光照射窓３を下方にスライドさ
せ、その窓下面が試料容器６の上面開口部からその内部
にある程度入った所定位置で固定する。その後、試料容
器６内に、レーザ光照射窓３の下面が水没する程度にま
で媒液を注入した後、攪拌用モータ７ａを駆動して液を
攪拌しながら、ホモジナイザー等で分散させた試料粉粒
体を投入していき、適当な濃度になったところで測定を
開始する。

【００１５】この測定状態では、試料懸濁液は試料容器
６の底面とレーザ光照射窓３との間に挟まれた測定空間
内で水平方向に攪拌されつつ垂直方向の平行レーザ光が
照射される。そしてこのレーザ光照射によって得られた
回折／散乱光は、水平と垂直の相違があるものの、従来
と同様、集光レンズ８を介して回折／散乱光検出器９に
導かれ、ここでその強度分布が測定されて粒度分布に換
算される。

【００１６】以上の本発明実施例において特に注目すべ
き点は、懸濁液内での粒子の沈降方向と測定用の平行レ
ーザ光の照射方向が同一である点である。これにより、
大粒子や比重の大きな粒子でも、沈降による測定空間か
らの逸脱の恐れがなくなると同時に、攪拌の方向も気泡
抜きのために従来のように垂直方向とする必要もなくな
り、小さな攪拌力で充分に正確な測定を行うことができ
る。

【００１７】また、試料容器６は水平方向に広がる測定
空間を形成すればよいから、シャーレのように上面が大
きく開放した皿形のものを使用でき、洗浄が容易となる
点にも注目すべきである。なお、以上の実施例におい
て、試料容器６を載せるための台１０ａに、レーザ光を
通過させるための貫通孔１０ｂを形成したが、試料懸濁
液等がこぼれた場合に集光レンズ８ないしは回折／散乱
光検出器９が汚れることを防止することを目的として、
この貫通孔１０ｂにシール付きのガラス板等を嵌める構
成とすることが望ましい。

【００１８】

【発明の効果】 以上説明したように、本発明によれ
ば、回折／散乱光の測定用光学系を縦型に配置し、その
光軸上には、底面が透明で上面が開口したシャーレ状の
試料容器と、その上には試料容器内の懸濁液に水没でき
るよう上下方向に位置調整可能な水密構造を持つレーザ
光照射窓を設けるとともに、試料容器内の懸濁液の攪拌
装置を設けているので、試料懸濁液は試料容器底面とレ
ーザ光照射窓の各水平方向の透明部材で囲まれた空間内
で攪拌されつつ、垂直方向からレーザ光が照射されるこ
とになり、沈降による測定空間外への粒子の移動を考慮
することなく、大粒子ないしは比重の大きな粒子でも、
小さい攪拌力によって測定光軸に直交する方向には充分
に均一に分散された状態となり、比較的簡単な構成のも
とに正確な測定が可能となる。

【００１９】また、フローセルのように懸濁液を循環さ
せる必要がないから、例えば数十ｃｃ程度の少量で測定
が可能となり、排液も少なくて済む。更に、試料容器は
シャーレ状の上面が開口した偏平なものであるから、そ
の洗浄が従来のフローセルに比して極めて簡単であると
ともに、従来のバッチ式セルと比べても開口面が大き
く、しかも深さが浅い分だけ容易である。

【００２０】更にまた、耐薬品性についても、フローセ
ルのように配管がなく、試料容器をガラス製とすれば、
レーザ光照射窓を水密構造とするためのシール部材のみ
を考慮すればよく、このシール部材として例えばＰＴＦ
Ｅ製のＯリングを用いることで何ら問題はない。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明実施例の構成図

【符号の説明】

１・・・・レーザ光源 ２・・・・ビームエクスパンダ ３・・・・レーザ光照射窓 ４・・・・保持体 ５・・・・スライド機構 ６・・・・試料容器 ７・・・・攪拌装置 ７ａ・・・・攪拌用モータ ７ｂ・・・・攪拌羽 ８・・・・集光レンズ ９・・・・回折／散乱光検出器 １０・・・・縦型ベース １０ａ・・・・台 １０ｂ・・・・貫通孔 １１ａ，１１ｂ・・・・カバー

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 媒液中に被測定粒子群を分散させた懸濁
   液に平行レーザ光を照射する測定用レーザ光源と、上記
   懸濁液を挟んでこの測定用レーザ光源と反対側に置か
   れ、被測定粒子群による回折／散乱光の強度分布を計測
   する光強度分布測定手段を有する測定光学系を備え、上
   記光強度分布測定手段の出力から被測定粒子群の粒度分
   布を求める装置において、上記測定光学系を、上記レー
   ザ光源を上方としてその光軸が垂直となるよう配置する
   とともに、その平行レーザ光の光軸上に、上面が開口し
   底面が透明部材で形成されたシャーレ状の試料容器を配
   設するとともに、この試料容器内の液体の攪拌手段を設
   け、上記試料容器の上方で、かつ、上記平行レーザ光の
   光軸上には、水密構造を有するレーザ光照射窓とその光
   軸方向への位置調節手段を配設してなり、上記試料容器
   内に上記懸濁液を収容して攪拌しながら、上記レーザ光
   照射窓をその懸濁液内に挿入した状態で回折／散乱光を
   測定するよう構成されていることを特徴とする粒度分布
   測定装置。