JPH0569920B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、めつき液中に不純物として存在する
鉄分を除去する方法に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Field of Industrial Application) The present invention relates to a method for removing iron present as an impurity in a plating solution.
（従来の技術）
めつき液中には、不純物として鉄分が含まれて
いることが多い。例えばニツルケルめつきを行う
めつき液には、めつきされる台金の鉄材から鉄分
が溶出したり、ニツケル陽極に不純物として含ま
れている鉄分が溶解したりするので、どうしても
鉄分が多くなる。(Prior Art) Plating solutions often contain iron as an impurity. For example, the plating solution for nickel plating inevitably has a high iron content because iron is eluted from the iron material of the base metal to be plated, and iron contained as impurities in the nickel anode is dissolved.
そのようにめつき液中に鉄分が存在した状態で
めつきを行うと、めつき被膜の展延性や耐食性が
低下するばかりでなく、ピツト等の欠陥や異常光
沢等が発生して、良好な製品を得ることができな
くなる。したがつて、めつき液中の鉄分は除去す
る必要がある。 If plating is performed with iron present in the plating solution, it will not only reduce the spreadability and corrosion resistance of the plating film, but also cause defects such as pits and abnormal gloss, resulting in poor performance. You will not be able to obtain the product. Therefore, it is necessary to remove iron from the plating solution.
そこで、従来は、めつき液中に過酸化水素を投
入して、鉄分を３価の鉄イオンに酸化した後、PH
を上げて沈殿させることにより、めつき液中の鉄
分を除去するようにしていた。 Therefore, conventionally, hydrogen peroxide was added to the plating solution to oxidize the iron content to trivalent iron ions, and then the PH
The iron content in the plating solution was removed by raising the plating solution and causing precipitation.
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、そのような過酸化水素を用いる
方法では、危険物である濃度の高い過酸化水素を
使用することが必要となる。また、めつき液中の
有効成分までが分解されてしまうという問題もあ
る。しかも、鉄酸化物の生成が遅く、鉄分の除去
に時間がかかる。(Problem to be Solved by the Invention) However, such a method using hydrogen peroxide requires the use of highly concentrated hydrogen peroxide, which is a dangerous substance. There is also the problem that even the active ingredients in the plating solution are decomposed. Moreover, the production of iron oxide is slow, and it takes time to remove iron.
本発明は、このような問題点に鑑みてなされた
ものであつて、その目的は、めつき液中の鉄分の
みを効率的に除去することのできる方法を得るこ
とである。 The present invention has been made in view of these problems, and its purpose is to provide a method that can efficiently remove only the iron content in the plating solution.
（課題を解決するための手段）
この目的を達成するために、本発明では、めつ
き液中に酸素を含む気体を吹き込みながら、その
めつき液に、鉄及び酸素を励起させる波長の光を
照射し、めつき液中の鉄分を酸化させて除去する
ようにしている。その光としては、例えば低圧水
銀ランプから発される光を用いることができる。(Means for Solving the Problems) In order to achieve this object, in the present invention, while blowing a gas containing oxygen into the plating liquid, light of a wavelength that excites iron and oxygen is emitted into the plating liquid. The iron is irradiated to oxidize and remove the iron in the plating solution. As the light, for example, light emitted from a low pressure mercury lamp can be used.
（作用）
物質に特定波長の光を照射すると、その波長に
応じた原子あるいは分子が励起され、光化学反応
を起こす。例えば253.7nｍ（ナノメータ）の波長
の光を照射すると、鉄が励起され、２価の鉄イオ
ンが３価の鉄イオンとなる。しかも、その３価の
鉄イオンには活性が付与される。また、波長
184.9nｍの光を照射すると、酸素が励起され、酸
素分子が酸素原子に解離する。(Function) When a substance is irradiated with light of a specific wavelength, atoms or molecules corresponding to that wavelength are excited, causing a photochemical reaction. For example, when irradiated with light having a wavelength of 253.7 nm (nanometers), iron is excited, and divalent iron ions become trivalent iron ions. Furthermore, activity is imparted to the trivalent iron ion. Also, the wavelength
When irradiated with 184.9 nm light, oxygen is excited and oxygen molecules dissociate into oxygen atoms.
そして、めつき液中には、不純物である鉄分が
２価及び３価の鉄イオンとして存在しており、ま
た、空気中の酸素が溶け込んでいる。更に、めつ
き液中に酸素を含む気体を吹き込むことにより、
そのめつき液は酸素が豊富な状態となる。したが
つて、上述のように鉄及び酸素を励起させる波長
の光をめつき液に照射することにより、めつき液
中の活性のある３価の鉄イオンと活性のある酸素
原子が発生する。その結果、これらが反応して第
２酸化鉄が生成される。この第２酸化鉄は安定な
ものであるので、沈殿あるいは濾過によつて除去
することができる。こうして、めつき液中の鉄分
が除去される。 In the plating solution, impurities such as iron exist in the form of divalent and trivalent iron ions, and oxygen in the air is dissolved. Furthermore, by blowing gas containing oxygen into the plating solution,
The plating solution becomes oxygen-rich. Therefore, by irradiating the plating solution with light having a wavelength that excites iron and oxygen as described above, active trivalent iron ions and active oxygen atoms are generated in the plating solution. As a result, these react to produce ferric oxide. Since this ferric oxide is stable, it can be removed by precipitation or filtration. In this way, the iron content in the plating solution is removed.
低圧水銀ランプの光には、このように鉄を励起
させる波長の光と酸素を励起させる波長の光とが
含まれている。したがつて、低圧水銀ランプの光
をめつき液に照射すれば、それのみで上述のよう
な反応を起こさせることができる。 The light from the low-pressure mercury lamp thus contains light with a wavelength that excites iron and light with a wavelength that excites oxygen. Therefore, just by irradiating the plating solution with light from a low-pressure mercury lamp, the above-mentioned reaction can be caused.
（実施例）
以下、図面を用いて本発明の実施例を説明す
る。(Example) Hereinafter, an example of the present invention will be described using the drawings.
図中、第１図は本発明によるめつき液中の鉄分
除去方法の実施状態を示す説明図である。 In the drawings, FIG. 1 is an explanatory diagram showing the implementation state of the method for removing iron from a plating solution according to the present invention.
この図から明らかなように、めつきを行うめつ
き槽１内にはめつき液２が満たされている。この
めつき槽１の底部には、通気性を有する目の細か
いスクリーン３が取り外し可能に設置されてい
る。そして、そのスクリーン３の下方に開口する
送気パイプ４が設けられている。この送気パイプ
４には、外部の空気がブロワによつて圧送される
か、あるいは酸素ボンベから酸素ガスが圧送さ
れ、酸素を含む気体がスクリーン３の下方に導か
れるようになつている。 As is clear from this figure, a plating tank 1 in which plating is performed is filled with a plating liquid 2. At the bottom of the plating tank 1, a fine air permeable screen 3 is removably installed. An air supply pipe 4 that opens below the screen 3 is provided. External air is forced into the air supply pipe 4 by a blower, or oxygen gas is forced into the air supply pipe 4 from an oxygen cylinder, so that the gas containing oxygen is guided below the screen 3.
めつき液２中の鉄分を除去するときには、電源
５によつて点灯される低圧水銀ランプ６に石英管
からなる保護筒７をかぶせ、そのランプ６をめつ
き液２中に挿入する。すると、めつき液２は、そ
のランプから発され保護筒７を透過する光によつ
て照射される。石英からなる保護筒７は、波長
160nｍ以上の真空紫外の光をも透過させる。そ
こで、送気パイプ４から酸素を含む気体を送給す
る。その気体は、スクリーン３を通して細かい気
泡となつてめつき液２中に広がる。 When removing iron from the plating solution 2, a low-pressure mercury lamp 6 turned on by a power source 5 is covered with a protective tube 7 made of a quartz tube, and the lamp 6 is inserted into the plating solution 2. Then, the plating liquid 2 is irradiated with light emitted from the lamp and transmitted through the protective tube 7. The protective tube 7 made of quartz has a wavelength
It also transmits vacuum ultraviolet light of 160 nm or more. Therefore, gas containing oxygen is supplied from the air supply pipe 4. The gas spreads through the screen 3 into the plating liquid 2 as fine bubbles.
低圧水銀ランプ６から発される光には、鉄を励
起する253.7nｍの波長の光と酸素を励起する
184.9nｍの波長の光とが含まれている。したがつ
て、そのランプ６からの光によつて、めつき液２
中に溶け出している２価及び３価の鉄イオンと、
めつき液２中に溶け込んでいる酸素分子、及び送
気パイプ４から送給された気体中の酸素分子とが
励起される。そして、２価の鉄イオン及び酸素分
子には次のような光化学反応が起きる。 The light emitted from the low-pressure mercury lamp 6 includes light with a wavelength of 253.7 nm that excites iron and light that excites oxygen.
It contains light with a wavelength of 184.9 nm. Therefore, the light from the lamp 6 causes the plating liquid 2 to
Divalent and trivalent iron ions dissolved in the
Oxygen molecules dissolved in the plating liquid 2 and oxygen molecules in the gas supplied from the air supply pipe 4 are excited. Then, the following photochemical reaction occurs between divalent iron ions and oxygen molecules.
Fe2+→Fe3+＋e-
O2→Ｏ＋Ｏ
また、めつき液２中の３価の鉄イオンには活性
が付与される。 Fe 2+ →Fe 3+ +e − O 2 →O+O Furthermore, activity is imparted to trivalent iron ions in the plating solution 2.
その結果、３価の鉄イオンFe3+と活性の高い
酸素原子Ｏとが反応し、第２酸化鉄Fe2O3が生成
される。このとき、めつき液２中の水酸基によつ
て、水酸化鉄も生成されるが、その水酸化鉄は酸
素原子と反応することによつてやはり第２酸化鉄
となる。そして、第２酸化鉄はめつき液２によつ
ても分解されないので、沈殿し、スクリーン３上
に堆積する。 As a result, the trivalent iron ion Fe 3+ reacts with the highly active oxygen atom O, and second iron oxide Fe 2 O 3 is generated. At this time, iron hydroxide is also generated by the hydroxyl groups in the plating solution 2, but the iron hydroxide also becomes secondary iron oxide by reacting with oxygen atoms. Since the second iron oxide is not decomposed by the plating solution 2, it precipitates and is deposited on the screen 3.
この間において、光化学反応は極めて短時間で
進行する。しかも、めつき液２はスクリーン３を
通して上昇する気泡によつて撹拌されるので、そ
の光化学反応はめつき液２全体で発生する。した
がつて、めつき液２中の不純物である鉄分は、速
やかに、しかも効率よく酸化されることになる。 During this time, the photochemical reaction proceeds in an extremely short time. Moreover, since the plating liquid 2 is agitated by the bubbles rising through the screen 3, the photochemical reaction occurs throughout the plating liquid 2. Therefore, iron, which is an impurity in the plating solution 2, is quickly and efficiently oxidized.
このようにして、低圧水銀ランプ６の光を所定
時間照射すると、めつき液２中の鉄イオン濃度は
十分許容し得る程度にまで低下する。そこで、ス
クリーン３を引き上げる。これによつてめつき液
２中の鉄分の除去作業が完了する。 In this way, when the light from the low-pressure mercury lamp 6 is irradiated for a predetermined period of time, the iron ion concentration in the plating solution 2 is reduced to a sufficiently permissible level. So, pull up screen 3. As a result, the work of removing iron from the plating solution 2 is completed.
実際には、めつき液２中の鉄分の除去作業はめ
つき作業中にも行われる。そして、めつき作業中
にはめつき液２は循環するようにされる。そのよ
うにめつき液に流れがある場合には、めつき液２
中に生成された第２酸化鉄も沈殿しにくい。した
がつて、そのような場合には、めつき液２の循環
経路にフイルタを設け、濾過することによつて鉄
分を除去するようにする。 In reality, the work of removing iron from the plating solution 2 is also carried out during the plating work. During the plating work, the plating liquid 2 is circulated. If there is a flow in the plating liquid, remove the plating liquid 2.
The ferric oxide produced therein is also difficult to precipitate. Therefore, in such a case, a filter is provided in the circulation path of the plating solution 2 to remove iron by filtration.
第２〜４図は、このような低圧水銀ランプ６の
光照射と酸素バブリングとを併用した方法によつ
てどの程度の鉄分が除去されるかを調べた実験結
果を示すグラフである。 FIGS. 2 to 4 are graphs showing the results of experiments to determine how much iron is removed by a method that uses both light irradiation from the low-pressure mercury lamp 6 and oxygen bubbling.
この実験には、主液として、ダイヤモンド電着
ブレードを製造するときに使用されるニツケルめ
つき液を用いた。そして、そのめつき液に原子吸
光分析用鉄標準液を加え、60mg／の鉄分
（Fe3+）を含むめつき液とした。 In this experiment, a nickel plating solution used in manufacturing diamond electrodeposited blades was used as the main solution. Then, an iron standard solution for atomic absorption spectrometry was added to the plating solution to obtain a plating solution containing 60 mg of iron (Fe 3+ ).
このめつき液を１c.c.サンプリングして100倍希
釈し、イオンクロマトグラフにかけたところ、第
２図のような結果が得られた。この図から明らか
なように、Fe3+に対応するピークの高さはNi2+
に対応するピークの高さに比べてもかなり高い。 When this plating solution was sampled 1 c.c., diluted 100 times, and subjected to ion chromatography, the results shown in Figure 2 were obtained. As is clear from this figure, the height of the peak corresponding to Fe 3+ is higher than that of Ni 2+
It is quite high compared to the height of the corresponding peak.
次に、この未処理のめつき液を実験槽に入れ、
温水浴によつてそのめつき液の温度を50℃に保ち
ながら、低圧水銀ランプによる光照射と酸素バブ
リングとを行つた。そして、そのように処理した
めつき液を濾過した後、１c.c.サンプリングして
100倍希釈し、イオンクロマトグラフにかけた。 Next, put this untreated plating solution into a test tank.
Light irradiation with a low-pressure mercury lamp and oxygen bubbling were performed while the temperature of the plating solution was maintained at 50° C. in a hot water bath. Then, after filtering the so-treated dressing liquid, 1 c.c. sampling was carried out.
It was diluted 100 times and subjected to ion chromatography.
その結果、第３図のようなクロマトグラムが得
られた。この図から明らかなように、Fe3+に対
応するピークの高さはNi2+に対応するピークの
高さに比べて大幅に低くなつている。Ni2+の量
は第２図の場合と第３図の場合とでほとんど変化
しないと考えられるから、処理後のめつき液中の
鉄分は大幅に低減されているということができ
る。 As a result, a chromatogram as shown in FIG. 3 was obtained. As is clear from this figure, the height of the peak corresponding to Fe 3+ is significantly lower than the height of the peak corresponding to Ni 2+ . Since the amount of Ni 2+ is considered to be almost unchanged between the case shown in FIG. 2 and the case shown in FIG. 3, it can be said that the iron content in the plating solution after treatment is significantly reduced.
この鉄分の除去量を算出するために、あらかじ
め求められているFe3+の濃度とそのピークの高
さとの関係式、すなわち第４図に示されている検
量線図に第２，３図の結果をプロツトした。その
結果、第３図のめつき液に含まれている鉄分は約
17mg／であると算出された。すなわち、この方
法によつて60−17＝43（mg／）の鉄分が除去さ
れたことがわかる。 In order to calculate the amount of iron removed, the relationship between the concentration of Fe 3+ and its peak height determined in advance, that is, the calibration curve shown in Fig. 4, is combined with the equation shown in Figs. 2 and 3. The results were plotted. As a result, the iron content in the plating solution shown in Figure 3 is approximately
It was calculated to be 17 mg/. That is, it can be seen that 60-17=43 (mg/) of iron was removed by this method.
このようにして処理されためつき液を用いてダ
イヤモンド電着ブレードを作成したところ、ピツ
トのない良好な製品が得られた。すなわち、処理
後のめつき液中の鉄分は、十分許容し得る程度に
まで低減されていることが確認された。 When a diamond electrodeposited blade was made using the tamping solution treated in this way, a good product without pits was obtained. That is, it was confirmed that the iron content in the plating solution after treatment was reduced to a sufficiently acceptable level.
このように、この方法によれば、鉄を励起させ
る光と酸素を励起させる光とを用いるので、めつ
き液２中の鉄以外の有効成分が分解されることは
ない。また、光を照射するのみであるので、その
作業に危険が生じることもない。そして、めつき
液２に含まれている鉄分が微量であつても、その
除去が可能となる。 In this way, according to this method, since light that excites iron and light that excites oxygen are used, active components other than iron in the plating solution 2 are not decomposed. Furthermore, since only light is irradiated, there is no danger in the work. Even if the amount of iron contained in the plating solution 2 is small, it can be removed.
（発明の効果）
以上の説明から明らかなように、本発明によれ
ば、光化学反応によつてめつき液中の鉄を酸化さ
せるようにしているので、鉄酸化物の生成が加速
され、めつき液中の鉄分の除去が短時間で行われ
るようになる。しかも、照射される光によつて鉄
及び酸素のみが励起されるので、めつき液中の他
の有効成分が分解するようなこともなくなる。そ
して、めつき液中に酸素を含む気体を吹き込むよ
うにしているので、そのめつき液中の酸素が豊富
となるとともに、吹き込まれる気体によつてめつ
き液が撹拌されるようになる。したがつて、反応
が一層促進され、鉄分の除去がより効率的に行わ
れるようになる。また、その気体吹き込みととも
に光を照射するのみでよいので、鉄分除去作業が
極めて容易となり、めつき処理を行うめつき槽に
おいてもそのままの鉄分除去作業を行うことが可
能となる。(Effects of the Invention) As is clear from the above explanation, according to the present invention, since iron in the plating solution is oxidized by photochemical reaction, the production of iron oxide is accelerated and Iron content in the soaking liquid can be removed in a short time. Furthermore, since only iron and oxygen are excited by the irradiated light, there is no possibility that other active ingredients in the plating solution will be decomposed. Since a gas containing oxygen is blown into the plating liquid, the plating liquid becomes rich in oxygen and the plating liquid is agitated by the blown gas. Therefore, the reaction is further promoted and iron can be removed more efficiently. Further, since it is only necessary to irradiate light with the gas blowing, the iron removal work becomes extremely easy, and it becomes possible to perform the iron removal work as it is in the plating tank where the plating process is performed.
そして、光源として低圧水銀ランプを用いれ
ば、そのランプからの光のみによつて鉄及び酸素
が励起されるので、鉄分の除去作業及びそのため
の装置がともに簡単となる。 If a low-pressure mercury lamp is used as a light source, iron and oxygen are excited only by the light from the lamp, which simplifies both the iron removal work and the equipment for it.
第１図は、本発明によるめつき液中の鉄分除去
方法を実施する状態の一例を示す説明図、第２図
は、その方法による効果を調べるための実験に用
いためつき液のイオンクロマトグラム、第３図
は、その方法を実施した後のめつき液のイオンク
ロマトグラム、第４図は、その実験結果から鉄分
の除去量を求めるための検量線図である。
１……めつき槽、２……めつき液、４……送気
パイプ、６……低圧水銀ランプ（光源）。
FIG. 1 is an explanatory diagram showing an example of a state in which the method for removing iron from a plating solution according to the present invention is carried out, and FIG. 2 is an ion chromatogram of the plating solution used in an experiment to investigate the effect of the method. , FIG. 3 is an ion chromatogram of the plating solution after implementing the method, and FIG. 4 is a calibration curve diagram for determining the amount of iron removed from the experimental results. 1...Plating tank, 2...Plating liquid, 4...Air supply pipe, 6...Low pressure mercury lamp (light source).
Claims (1)
がら、そのめつき液に、鉄及び酸素を励起させる
波長の光照射し、そのめつき液中に存在する鉄を
酸化させて除去することを特徴とする、 めつき液中の鉄分除去方法。 ２ 前記光を照射する光源として、低圧水銀ラン
プを用いることを特徴とする、 請求項１記載のめつき液中の鉄分除去方法。[Claims] 1. While blowing a gas containing oxygen into the plating liquid, the plating liquid is irradiated with light at a wavelength that excites iron and oxygen, thereby oxidizing the iron present in the plating liquid. A method for removing iron from a plating solution. 2. The method for removing iron in a plating solution according to claim 1, characterized in that a low-pressure mercury lamp is used as a light source for irradiating the light.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21489288A JPH0266199A (en) | 1988-08-31 | 1988-08-31 | Method for removing iron in plating solution |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21489288A JPH0266199A (en) | 1988-08-31 | 1988-08-31 | Method for removing iron in plating solution |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0266199A JPH0266199A (en) | 1990-03-06 |
| JPH0569920B2 true JPH0569920B2 (en) | 1993-10-04 |
Family
ID=16663293
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21489288A Granted JPH0266199A (en) | 1988-08-31 | 1988-08-31 | Method for removing iron in plating solution |
Country Status (1)
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| JP (1) | JPH0266199A (en) |
Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| JP5114739B2 (en) * | 2007-09-03 | 2013-01-09 | 新日鐵住金株式会社 | Method and equipment for removing iron ions in displacement plating solution |
Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
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-
1988
- 1988-08-31 JP JP21489288A patent/JPH0266199A/en active Granted
Patent Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0266199A (en) | 1990-03-06 |
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