JPH0564166B2 - - Google Patents
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Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
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Description
〔発明の技術分野〕
本発明は、半導体封止用エポキシ樹脂組成物に
関し、更に詳しくは、優れた耐熱衝撃性及び耐湿
性を有し、かつ該組成物から放射されるα線の放
射量が少ない半導体封止用エポキシ樹脂組成物に
関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 近年、半導体装置の封止に関する分野において
は、半導体素子の高集積化に伴つて、素子上の各
種機能単位の細密化、素子ペレツト自体の大型化
が急速に進んでいる。これらの素子ペレツトの変
化により封止用樹脂も従来の封止用樹脂では耐熱
衝撃性等の要求が満足できなくなつてきた。従
来、半導体装置の封止用樹脂として用いられてい
る、フエノールノボラツク樹脂で硬化させたエポ
キシ樹脂組成物は吸湿性、高温電気特性、成形性
などがすぐれ、モールド用樹脂の主流となつてい
る。 しかし、この系統の樹脂組成物を用いて大型で
かつ微細な表面構造を有する素子ペレツトを封止
すると、素子ペレツト表面のアルミニウム(A
)パターンを保護するための被覆材であるリン
ケイ酸ガラス(PSG)膜や窒化ケイ素(SiN)膜
に割れを生じたり、素子ペレツトに割れを生じた
りする。特に冷熱サイクル試験を実施した場合
に、その傾向が非常に大きい。その結果、ペレツ
ト割れによる素子特性の不良や保護膜の割れに起
因するAlパターンの腐食による不良などを生じ
る。 その対策としては、封止樹脂の内部封入物に対
する応力を小さくし、かつ封止樹脂と素子上の
PSG膜やSiN膜などのガラス膜との密着性を大き
くする必要がある。 例えば、封止樹脂の内部封入物に対する応力を
小さくするため、充填剤量を増加させることによ
り、樹脂の熱膨張率を低下させる方法がとられて
いる。しかし、この場合、多量の充填剤使用によ
り、溶融時における粘度の著しい上昇を招くため
樹脂の成形性を損うという問題があつた。又、一
方封止用樹脂の一成分である無機質充填剤に含有
されている、ウラン及びトリウムから放射される
α線により、素子のソフトエラーが生じることが
問題となつている。従つて、ウラン及びトリウム
含量のより低い無機質充填剤を使用することが必
要になつてきた(例えば特開昭57−195151)。 〔発明の目的〕 本発明は、上記した問題点を解消し、すぐれた
耐熱衝撃性及び耐湿性を有し、かつα線放射量の
少ない、半導体封止用エポキシ樹脂組成物を提供
することを目的とするものである。 〔発明の概要〕 本発明者らは、上記目的を達成するため、鋭意
研究の結果、エポキシ樹脂、フエノール樹脂系硬
化剤及び硬化促進剤、更に無機質充填剤としてウ
ラン及びトリウム含量が低い球状シリカ粉、なら
びに界面処理剤としてエポキシシランと純水の混
合液を使用した半導体封止用エポキシ樹脂組成物
が,耐熱衝撃性及び耐湿性が優れ、α線の放射量
が少なく、素子のソフトエラーが起り難いことを
見い出し、本発明を完成するに至つた。 すなわち本発明は、エポキシ樹脂、フエノール
樹脂系硬化剤、硬化促進剤、無機質充填剤及び界
面処理剤からなる半導体封止用エポキシ樹脂組成
物において、該無機質充填剤が全組成物に対して
55〜80容量%の球状シリカ粉からなり、該界面処
理剤が上記球状シリカ粉に対し、0.1〜1.5重量%
のエポキシシランと純水の重量比で9:1〜
9.95:0.05の混合物からなる組成物であり、好ま
しくは、使用する球状シリカのウラン及びトリウ
ム含量が0.5ppb以下である半導体封止用エポキシ
樹脂組成物である。 本発明に係る組成物中の一成分であるエポキシ
樹脂は、1分子中にエポキシ基を少なくとも2個
含有するものであれば、いかなるものであつても
よく、例えば、ビスフエノールA型エポキシ樹
脂、ノボラツク型エポキシ樹脂、脂環型エポキシ
樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂が挙げ
られ、これらを単独あるいは2種以上の混合系で
用いても良い。 本発明に係るフエノール樹脂硬化剤は、例え
ば、フエノールノボラツク樹脂、クレゾールノボ
ラツク樹脂などのフエノール性水酸基2個以上を
有するノボラツク型フエノール樹脂が挙げられ
る。 本発明に係る球状シリカ粉は、例えば、ポリマ
ーダイジエスト1984年(5)に記載されたものを用い
ることができるが、結晶性、溶融を問わず組成物
全体の55〜80容量%、好ましくは60〜75容量%を
占める。その粒径は、特に定めるものではない
が、100メツシユ以下であることが望ましい。充
填量が55容量%以下では十分な耐熱衝撃性を得る
ことができず、また、80容量%以上では溶融粘度
が高すぎて成形性が劣る。 またこの充填剤のウラン及びトリウム含有量は
いずれも0.5ppb以下であるのが好ましい。本発明
のシリカ粉は球状のものを用いる。後記、表4に
より明らかなとおり破砕状シリカ粉では、ウラン
及びトリウム含量が同一でも、α線放射量は極め
て高い値を示す。 本発明に係る界面処理剤は、エポキシシランと
純水との混合物であるが、エポキシシランは一般
式:YSi(OR1)3()(式中Yはエポキシ基を有
する1価の有機基、R1は炭素数1〜5のアルキ
ル基を表わす。)で示される化合物であり、例え
ば、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ンなどであり、純水とは、例えば蒸留水、脱イオ
ン水などの純水な水、特に無機もしくは有機性イ
オンないしはイオン発生物質を含有しないか、そ
れらの含有量がきわめて小さい水をいう。 本発明に係る界面処理剤は、上記エポキシシラ
ンと、純水を9:1〜9.95:0.05の割合で混合し
たものである。この範囲外であると、エポキシシ
ランが充填剤に有効に作用しない。又上記混合物
は、球状シリカ粉に対し、0.1〜1.5重量%で使用
される。その範囲外であると、耐湿性が劣る。 本発明に係る硬化促進剤としては、イミダゾー
ルもしくはその誘導体、第3級アミン系誘導体、
ホスフインもしくはホスフイン誘導体、シクロア
ミジン誘導体などを用いることができる。 次に本発明の半導体装置封止用エポキシ樹脂組
成物の製造方法について述べる。 本発明の組成物は、上記した各成分を加熱ロー
ルによる溶融混練、ニーダーによる溶融混練、押
出機による溶融混練、微粉砕後の特殊混合機によ
る混合及びこれらの各方法の適宜な組合せによつ
て製造することができる。 なお本発明の組成物は、必要に応じて高級脂肪
酸、ワツクス類などの離型剤:アンチモン、燐化
合物、臭素や塩素を含む公知の難燃化剤が配合さ
れてもよく、またポリスチレン、ポリメタクリル
酸メチル、ポリ酢酸ビニル、あるいはこれらの共
重合体などの各種熱可塑性樹脂やシリコーンオイ
ル、シリコーンゴムなどを添加してもよい。 〔発明の効果〕 本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、
優れた耐熱衝撃性及び耐湿性を有し、かつα線の
放射量が少ないため半導体電子部品のパツケージ
材又は塗料として有用であり、その工業的価値は
極めて大である。 以下本発明の実施例を掲げ本発明を更に詳述す
る。なお、表1の値は特にことわらない限りは、
すべて重量%を表わす。 〔発明の実施例〕 実施例 1〜3 表1に示す組成の各成分を使用し、本発明の組
成物を得た。上記組成物は、まず、ヘンシエルミ
キサー中で、充填剤を界面処理剤で処理した後、
残りの成分をミキサー中に投入混合した後、60〜
110℃の加熱ロールで混練し、冷却後、粉砕して
得られた。 なお、表1中の各樹脂はオクトクレゾールノボ
ラツク型エポキシ樹脂(エポキシ当量196、軟化
点76℃)難燃性エポキシ樹脂(エポキシ当量270、
軟化点80℃)、フエノールノボラツク樹脂(フエ
ノール当量105、軟化点97℃)を使用した。 又、球状シリカ粉は平均粒径22μmであり、破
砕状シリカ粉は平均粒径20μmである。それぞれ
のウラン及びトリウム含有量ならびに放射される
α線量は、表4に示すとおりである。 比較例 1〜5 表1に示す組成の各成分を実施例と同様に処理
し、比較例とした。 上記実施例1〜3、及び比較例1〜5により得
られた組成物について下記の試験を行つた。結果
を表2〜4に示す。 前記組成物の流動性を評価するため、高化式フ
ローテスターを用いて175℃における溶融粘度を
測定した。 さらに同組成物を用いて表面にPSG層を有す
る大型ペレツト評価用素子を低圧トランスフアー
成形法により封止した。 得られた試料素子について耐熱衝撃性を評価す
るために、熱衝撃試験(−65℃〜150℃の冷熱サ
イクルテスト)を行い、特性不良を測定した。 また、前記組成物を用いて低圧トランスフアー
成形法によりMOS型IC素子を樹脂封止し、得ら
れた樹脂封止半導体装置についてプレツシヤーワ
ツカーテスト(2.5気圧中でのテスト)を行ない、
アルミ電極の腐食による耐湿性を評価した。 さらに前記組成物を用いた成形品について、フ
イツシヨン・トラツク・オートラジオグラフイー
(Fission Track Autoradiography)により放射
能分析を行つた結果を第4表に示す。充填剤中の
ウラン、トリウム濃度はICPにより定量した。 〔発明の結果〕 第2表及び第3表より明らかなとおり、実施例
の本発明品は比較品と比べて、耐熱衝撃性及び耐
湿性において優れており、又、溶融時における適
度な粘度を有するものである。
関し、更に詳しくは、優れた耐熱衝撃性及び耐湿
性を有し、かつ該組成物から放射されるα線の放
射量が少ない半導体封止用エポキシ樹脂組成物に
関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 近年、半導体装置の封止に関する分野において
は、半導体素子の高集積化に伴つて、素子上の各
種機能単位の細密化、素子ペレツト自体の大型化
が急速に進んでいる。これらの素子ペレツトの変
化により封止用樹脂も従来の封止用樹脂では耐熱
衝撃性等の要求が満足できなくなつてきた。従
来、半導体装置の封止用樹脂として用いられてい
る、フエノールノボラツク樹脂で硬化させたエポ
キシ樹脂組成物は吸湿性、高温電気特性、成形性
などがすぐれ、モールド用樹脂の主流となつてい
る。 しかし、この系統の樹脂組成物を用いて大型で
かつ微細な表面構造を有する素子ペレツトを封止
すると、素子ペレツト表面のアルミニウム(A
)パターンを保護するための被覆材であるリン
ケイ酸ガラス(PSG)膜や窒化ケイ素(SiN)膜
に割れを生じたり、素子ペレツトに割れを生じた
りする。特に冷熱サイクル試験を実施した場合
に、その傾向が非常に大きい。その結果、ペレツ
ト割れによる素子特性の不良や保護膜の割れに起
因するAlパターンの腐食による不良などを生じ
る。 その対策としては、封止樹脂の内部封入物に対
する応力を小さくし、かつ封止樹脂と素子上の
PSG膜やSiN膜などのガラス膜との密着性を大き
くする必要がある。 例えば、封止樹脂の内部封入物に対する応力を
小さくするため、充填剤量を増加させることによ
り、樹脂の熱膨張率を低下させる方法がとられて
いる。しかし、この場合、多量の充填剤使用によ
り、溶融時における粘度の著しい上昇を招くため
樹脂の成形性を損うという問題があつた。又、一
方封止用樹脂の一成分である無機質充填剤に含有
されている、ウラン及びトリウムから放射される
α線により、素子のソフトエラーが生じることが
問題となつている。従つて、ウラン及びトリウム
含量のより低い無機質充填剤を使用することが必
要になつてきた(例えば特開昭57−195151)。 〔発明の目的〕 本発明は、上記した問題点を解消し、すぐれた
耐熱衝撃性及び耐湿性を有し、かつα線放射量の
少ない、半導体封止用エポキシ樹脂組成物を提供
することを目的とするものである。 〔発明の概要〕 本発明者らは、上記目的を達成するため、鋭意
研究の結果、エポキシ樹脂、フエノール樹脂系硬
化剤及び硬化促進剤、更に無機質充填剤としてウ
ラン及びトリウム含量が低い球状シリカ粉、なら
びに界面処理剤としてエポキシシランと純水の混
合液を使用した半導体封止用エポキシ樹脂組成物
が,耐熱衝撃性及び耐湿性が優れ、α線の放射量
が少なく、素子のソフトエラーが起り難いことを
見い出し、本発明を完成するに至つた。 すなわち本発明は、エポキシ樹脂、フエノール
樹脂系硬化剤、硬化促進剤、無機質充填剤及び界
面処理剤からなる半導体封止用エポキシ樹脂組成
物において、該無機質充填剤が全組成物に対して
55〜80容量%の球状シリカ粉からなり、該界面処
理剤が上記球状シリカ粉に対し、0.1〜1.5重量%
のエポキシシランと純水の重量比で9:1〜
9.95:0.05の混合物からなる組成物であり、好ま
しくは、使用する球状シリカのウラン及びトリウ
ム含量が0.5ppb以下である半導体封止用エポキシ
樹脂組成物である。 本発明に係る組成物中の一成分であるエポキシ
樹脂は、1分子中にエポキシ基を少なくとも2個
含有するものであれば、いかなるものであつても
よく、例えば、ビスフエノールA型エポキシ樹
脂、ノボラツク型エポキシ樹脂、脂環型エポキシ
樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂が挙げ
られ、これらを単独あるいは2種以上の混合系で
用いても良い。 本発明に係るフエノール樹脂硬化剤は、例え
ば、フエノールノボラツク樹脂、クレゾールノボ
ラツク樹脂などのフエノール性水酸基2個以上を
有するノボラツク型フエノール樹脂が挙げられ
る。 本発明に係る球状シリカ粉は、例えば、ポリマ
ーダイジエスト1984年(5)に記載されたものを用い
ることができるが、結晶性、溶融を問わず組成物
全体の55〜80容量%、好ましくは60〜75容量%を
占める。その粒径は、特に定めるものではない
が、100メツシユ以下であることが望ましい。充
填量が55容量%以下では十分な耐熱衝撃性を得る
ことができず、また、80容量%以上では溶融粘度
が高すぎて成形性が劣る。 またこの充填剤のウラン及びトリウム含有量は
いずれも0.5ppb以下であるのが好ましい。本発明
のシリカ粉は球状のものを用いる。後記、表4に
より明らかなとおり破砕状シリカ粉では、ウラン
及びトリウム含量が同一でも、α線放射量は極め
て高い値を示す。 本発明に係る界面処理剤は、エポキシシランと
純水との混合物であるが、エポキシシランは一般
式:YSi(OR1)3()(式中Yはエポキシ基を有
する1価の有機基、R1は炭素数1〜5のアルキ
ル基を表わす。)で示される化合物であり、例え
ば、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ンなどであり、純水とは、例えば蒸留水、脱イオ
ン水などの純水な水、特に無機もしくは有機性イ
オンないしはイオン発生物質を含有しないか、そ
れらの含有量がきわめて小さい水をいう。 本発明に係る界面処理剤は、上記エポキシシラ
ンと、純水を9:1〜9.95:0.05の割合で混合し
たものである。この範囲外であると、エポキシシ
ランが充填剤に有効に作用しない。又上記混合物
は、球状シリカ粉に対し、0.1〜1.5重量%で使用
される。その範囲外であると、耐湿性が劣る。 本発明に係る硬化促進剤としては、イミダゾー
ルもしくはその誘導体、第3級アミン系誘導体、
ホスフインもしくはホスフイン誘導体、シクロア
ミジン誘導体などを用いることができる。 次に本発明の半導体装置封止用エポキシ樹脂組
成物の製造方法について述べる。 本発明の組成物は、上記した各成分を加熱ロー
ルによる溶融混練、ニーダーによる溶融混練、押
出機による溶融混練、微粉砕後の特殊混合機によ
る混合及びこれらの各方法の適宜な組合せによつ
て製造することができる。 なお本発明の組成物は、必要に応じて高級脂肪
酸、ワツクス類などの離型剤:アンチモン、燐化
合物、臭素や塩素を含む公知の難燃化剤が配合さ
れてもよく、またポリスチレン、ポリメタクリル
酸メチル、ポリ酢酸ビニル、あるいはこれらの共
重合体などの各種熱可塑性樹脂やシリコーンオイ
ル、シリコーンゴムなどを添加してもよい。 〔発明の効果〕 本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、
優れた耐熱衝撃性及び耐湿性を有し、かつα線の
放射量が少ないため半導体電子部品のパツケージ
材又は塗料として有用であり、その工業的価値は
極めて大である。 以下本発明の実施例を掲げ本発明を更に詳述す
る。なお、表1の値は特にことわらない限りは、
すべて重量%を表わす。 〔発明の実施例〕 実施例 1〜3 表1に示す組成の各成分を使用し、本発明の組
成物を得た。上記組成物は、まず、ヘンシエルミ
キサー中で、充填剤を界面処理剤で処理した後、
残りの成分をミキサー中に投入混合した後、60〜
110℃の加熱ロールで混練し、冷却後、粉砕して
得られた。 なお、表1中の各樹脂はオクトクレゾールノボ
ラツク型エポキシ樹脂(エポキシ当量196、軟化
点76℃)難燃性エポキシ樹脂(エポキシ当量270、
軟化点80℃)、フエノールノボラツク樹脂(フエ
ノール当量105、軟化点97℃)を使用した。 又、球状シリカ粉は平均粒径22μmであり、破
砕状シリカ粉は平均粒径20μmである。それぞれ
のウラン及びトリウム含有量ならびに放射される
α線量は、表4に示すとおりである。 比較例 1〜5 表1に示す組成の各成分を実施例と同様に処理
し、比較例とした。 上記実施例1〜3、及び比較例1〜5により得
られた組成物について下記の試験を行つた。結果
を表2〜4に示す。 前記組成物の流動性を評価するため、高化式フ
ローテスターを用いて175℃における溶融粘度を
測定した。 さらに同組成物を用いて表面にPSG層を有す
る大型ペレツト評価用素子を低圧トランスフアー
成形法により封止した。 得られた試料素子について耐熱衝撃性を評価す
るために、熱衝撃試験(−65℃〜150℃の冷熱サ
イクルテスト)を行い、特性不良を測定した。 また、前記組成物を用いて低圧トランスフアー
成形法によりMOS型IC素子を樹脂封止し、得ら
れた樹脂封止半導体装置についてプレツシヤーワ
ツカーテスト(2.5気圧中でのテスト)を行ない、
アルミ電極の腐食による耐湿性を評価した。 さらに前記組成物を用いた成形品について、フ
イツシヨン・トラツク・オートラジオグラフイー
(Fission Track Autoradiography)により放射
能分析を行つた結果を第4表に示す。充填剤中の
ウラン、トリウム濃度はICPにより定量した。 〔発明の結果〕 第2表及び第3表より明らかなとおり、実施例
の本発明品は比較品と比べて、耐熱衝撃性及び耐
湿性において優れており、又、溶融時における適
度な粘度を有するものである。
【表】
【表】
【表】
分子は不良個数、分母は試験サンプル数を
示す。
示す。
【表】
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 エポキシ樹脂、フエノール樹脂系硬化剤、硬
化促進剤、無機質充填剤及び界面処理剤からなる
半導体封止用エポキシ樹脂組成物において、該無
機質充填剤が全組成物に対して55〜80容量%の球
状シリカ粉からなり、該界面処理剤が上記球状シ
リカ粉に対し0.1〜1.5重量%の、エポキシシラン
と純水の重量比で9:1〜9.95:0.05の混合物か
らなることを特徴とする組成物。 2 球状シリカ粉のウラン及びトリウム含量が
0.5ppb以下である特許請求の範囲第1項記載の半
導体封止用エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6094885A JPS61221222A (ja) | 1985-03-27 | 1985-03-27 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6094885A JPS61221222A (ja) | 1985-03-27 | 1985-03-27 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61221222A JPS61221222A (ja) | 1986-10-01 |
JPH0564166B2 true JPH0564166B2 (ja) | 1993-09-14 |
Family
ID=13157121
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6094885A Granted JPS61221222A (ja) | 1985-03-27 | 1985-03-27 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61221222A (ja) |
Families Citing this family (6)
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JPH0696445B2 (ja) * | 1988-08-25 | 1994-11-30 | 日本化学工業株式会社 | 微細溶融球状シリカおよびその製造法 |
JP2576713B2 (ja) * | 1991-04-24 | 1997-01-29 | 信越化学工業株式会社 | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
JP4934085B2 (ja) * | 2008-03-06 | 2012-05-16 | 電気化学工業株式会社 | エネルギー線硬化性樹脂組成物とそれを用いた接着剤及び硬化体 |
CN105916811B (zh) * | 2014-03-27 | 2017-12-01 | 三菱材料电子化成株式会社 | 黑色氮氧化钛颜料及其制造方法以及使用黑色氮氧化钛颜料的半导体密封用树脂化合物 |
JP6980986B2 (ja) * | 2016-04-22 | 2021-12-15 | 住友ベークライト株式会社 | 半導体封止用樹脂組成物および半導体装置 |
-
1985
- 1985-03-27 JP JP6094885A patent/JPS61221222A/ja active Granted
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Publication number | Publication date |
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JPS61221222A (ja) | 1986-10-01 |
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