JPH0555818B2 - - Google Patents
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- JPH0555818B2 JPH0555818B2 JP58015298A JP1529883A JPH0555818B2 JP H0555818 B2 JPH0555818 B2 JP H0555818B2 JP 58015298 A JP58015298 A JP 58015298A JP 1529883 A JP1529883 A JP 1529883A JP H0555818 B2 JPH0555818 B2 JP H0555818B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6052—Construction of the column body
- G01N30/6073—Construction of the column body in open tubular form
- G01N30/6078—Capillaries
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/50—Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
- G01N30/52—Physical parameters
- G01N2030/524—Physical parameters structural properties
- G01N2030/527—Physical parameters structural properties sorbent material in form of a membrane
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Description
【発明の詳細な説明】
(イ) 産業上の利用分野
この発明は、クロマトグラフイ用カラムに関す
る。さらに詳しくは、ガスクロマトグラフイや液
体クロマトグラフイ等のクロマトグラフイに用い
られるクロマトグラフイ用カラム、ことに固定相
に液体を用いたカラムに関する。
る。さらに詳しくは、ガスクロマトグラフイや液
体クロマトグラフイ等のクロマトグラフイに用い
られるクロマトグラフイ用カラム、ことに固定相
に液体を用いたカラムに関する。
(ロ) 従来技術
従来から、クロマトグラフイ用カラムとして内
面の固定相に液体を用いたものが知られている。
この固定相液体としては、種々の極性のものが知
られ、分離する目的成分との組合せにおいて種々
の選択がなされている。
面の固定相に液体を用いたものが知られている。
この固定相液体としては、種々の極性のものが知
られ、分離する目的成分との組合せにおいて種々
の選択がなされている。
しかしながら、かような固定相液体をカラム用
チユーブ内面にコートするに際し、種々の問題点
があつた。
チユーブ内面にコートするに際し、種々の問題点
があつた。
例えば、ガスクロマトグラフイ用カラムことに
キヤピラリーカラムの場合、極性固定相液体が液
滴となつてコートし難く（ことに極性が中程度か
ら強い場合にしばしばコート困難である）、通常、
コート前にキヤピラリーカラム内面を化学エツチ
ングしたり、無機難溶性塩層を形成させて粗面化
処理を行なう必要があつた。さらに、かような前
処理はキヤピラリーチユーブとしてソーダ石灰ガ
ラスチユーブや硼珪酸ガラスチユーブ等の内面が
充分に不活性でないチユーブを用いた際には適用
できるが、石英ガラスチユーブのような内面が充
分に不活性である好ましいチユーブを用いた際に
は適切な処理とはいえない。すなわち、石英ガラ
スチユーブは、ソーダ石灰ガラスや硼珪酸ガラス
のような不純物（金属酸化物やシラノール基等）
をほとんど含んでいないため化学的に充分に不活
性であり、分離成分に対する影響も極めて少な
く、高精度の測定に適するものであるが、上記の
ごとき前処理を行なうとその内面の不活性さが損
なわれてしまい石英ガラスのメリツトが生かされ
ないという欠点があつた。もつとも化学エツチン
グ自体も困難であつた。
キヤピラリーカラムの場合、極性固定相液体が液
滴となつてコートし難く（ことに極性が中程度か
ら強い場合にしばしばコート困難である）、通常、
コート前にキヤピラリーカラム内面を化学エツチ
ングしたり、無機難溶性塩層を形成させて粗面化
処理を行なう必要があつた。さらに、かような前
処理はキヤピラリーチユーブとしてソーダ石灰ガ
ラスチユーブや硼珪酸ガラスチユーブ等の内面が
充分に不活性でないチユーブを用いた際には適用
できるが、石英ガラスチユーブのような内面が充
分に不活性である好ましいチユーブを用いた際に
は適切な処理とはいえない。すなわち、石英ガラ
スチユーブは、ソーダ石灰ガラスや硼珪酸ガラス
のような不純物（金属酸化物やシラノール基等）
をほとんど含んでいないため化学的に充分に不活
性であり、分離成分に対する影響も極めて少な
く、高精度の測定に適するものであるが、上記の
ごとき前処理を行なうとその内面の不活性さが損
なわれてしまい石英ガラスのメリツトが生かされ
ないという欠点があつた。もつとも化学エツチン
グ自体も困難であつた。
すなわち、石英ガラスのキヤピラリーチユーブ
において、そのハイグレードな内面の不活性さを
損なわずに極性固定相液体を内面コートすること
困難であつた。さらに通常のクロマトグラフイ用
カラムにおいては、キヤピラリーカラムのような
前処理はとくに必要としないが、極性固定相液体
の内面への親和性の向上が固定相の安定性の点で
より望ましい課題の一つであつた。
において、そのハイグレードな内面の不活性さを
損なわずに極性固定相液体を内面コートすること
困難であつた。さらに通常のクロマトグラフイ用
カラムにおいては、キヤピラリーカラムのような
前処理はとくに必要としないが、極性固定相液体
の内面への親和性の向上が固定相の安定性の点で
より望ましい課題の一つであつた。
(ハ) 発明の目的
この発明は、以上述べた従来の問題点を解消す
べくなされたものである。すなわち、この発明
は、内面が充分に不活性でかつ極性固定相液体を
内面に安定にコートしてなるキヤピラリーチユー
ブを提供することを一つの目的とする。
べくなされたものである。すなわち、この発明
は、内面が充分に不活性でかつ極性固定相液体を
内面に安定にコートしてなるキヤピラリーチユー
ブを提供することを一つの目的とする。
また、この発明は、エツチング処理等の表面多
孔処理を行なうことなく、固定相液体を安定に内
面コートしたキヤピラリーカラムを提供すること
を他の一つの目的とする。
孔処理を行なうことなく、固定相液体を安定に内
面コートしたキヤピラリーカラムを提供すること
を他の一つの目的とする。
さらにこの発明は、固定相液体をより安定に内
面コートしたクロマトグラフイ用カラムを提供す
ることを他の一つの目的とする。
面コートしたクロマトグラフイ用カラムを提供す
ることを他の一つの目的とする。
(ニ) 発明の構成
かくしてこの発明は、カラム用チユーブの内面
に、オルガノポリシロキサン系の架橋高分子薄膜
を形成してなり、該架橋高分子薄膜の表面に固定
相液体をコートしてなるクロマトグラフイ用カラ
ムを要旨とするものである。
に、オルガノポリシロキサン系の架橋高分子薄膜
を形成してなり、該架橋高分子薄膜の表面に固定
相液体をコートしてなるクロマトグラフイ用カラ
ムを要旨とするものである。
上記カラム用チユーブとしては、ガスクロマト
グラフイや液体クロマトグラフイ用よ用いられる
種々の公知のチユーブが挙げられ、その材質はス
テンレススチール、ソーダ石英ガラス、硼珪酸ガ
ラス、石英ガラス等のいずれであつてもよい。こ
とに石英ガラスのキヤピラリーチユーブを用いた
場合、最も効果的である。なお、かようなカラム
用チユーブの外面には合成樹脂等の保護材が被覆
されていてもよい。
グラフイや液体クロマトグラフイ用よ用いられる
種々の公知のチユーブが挙げられ、その材質はス
テンレススチール、ソーダ石英ガラス、硼珪酸ガ
ラス、石英ガラス等のいずれであつてもよい。こ
とに石英ガラスのキヤピラリーチユーブを用いた
場合、最も効果的である。なお、かようなカラム
用チユーブの外面には合成樹脂等の保護材が被覆
されていてもよい。
上記カラム用チユーブの内面にこの発明の最も
特徴とするオルガノポリシロキサン系の架橋高分
子薄膜を形成した後、固定相液体を内面コートす
ることによりこの発明のクロマトグラフイ用カラ
ムが得られる。
特徴とするオルガノポリシロキサン系の架橋高分
子薄膜を形成した後、固定相液体を内面コートす
ることによりこの発明のクロマトグラフイ用カラ
ムが得られる。
オルガノポリシロキサン系の架橋高分子薄膜は
通常、カラム内面にオルガノポリシロキサンを塗
布した後そこで架橋処理を行なわせることにより
形成させるのが適当である。 オルガノポリシロ
キサンとしては架橋性の官能基を有するものが適
しており少なくともビニル基を一つ含有するもの
例えば、メチルフエニルビニルシリコーン、メチ
ルビニルシリコーン、フエニルビニルシリコーン
等のアルキル及び／又はアリールビニルシリコー
ンを用いるのが好ましい。かようなオルガノポリ
シロキサンは、過酸化ベンゾイル、ジグミルペル
オキシド、ter−ブチルペルオキシド等のラジカ
ル発生剤（場合によつては他の架橋促進剤）を添
加した後、加熱等の架橋条件に付すことにより簡
便に架橋を行なわせることができる。従つて、通
常、オルガノポリシロキサンの揮発性有機溶媒溶
液にラジカル発生剤等の架橋促進剤を添加し、こ
の溶液をカラム内面に塗布した後加熱して有機溶
媒の除去として架橋を行なわせることにより形成
されるのが適している。なお、上記ラジカル発生
剤の添加量はオルガノポリシロキサンに対して数
重量％程度とするのが好ましい。また、形成され
る架橋高分子薄膜の厚みは0.1〜0.5μm程度が適当
であり、これらは前記塗布処理の条件で調整する
ことができる。
通常、カラム内面にオルガノポリシロキサンを塗
布した後そこで架橋処理を行なわせることにより
形成させるのが適当である。 オルガノポリシロ
キサンとしては架橋性の官能基を有するものが適
しており少なくともビニル基を一つ含有するもの
例えば、メチルフエニルビニルシリコーン、メチ
ルビニルシリコーン、フエニルビニルシリコーン
等のアルキル及び／又はアリールビニルシリコー
ンを用いるのが好ましい。かようなオルガノポリ
シロキサンは、過酸化ベンゾイル、ジグミルペル
オキシド、ter−ブチルペルオキシド等のラジカ
ル発生剤（場合によつては他の架橋促進剤）を添
加した後、加熱等の架橋条件に付すことにより簡
便に架橋を行なわせることができる。従つて、通
常、オルガノポリシロキサンの揮発性有機溶媒溶
液にラジカル発生剤等の架橋促進剤を添加し、こ
の溶液をカラム内面に塗布した後加熱して有機溶
媒の除去として架橋を行なわせることにより形成
されるのが適している。なお、上記ラジカル発生
剤の添加量はオルガノポリシロキサンに対して数
重量％程度とするのが好ましい。また、形成され
る架橋高分子薄膜の厚みは0.1〜0.5μm程度が適当
であり、これらは前記塗布処理の条件で調整する
ことができる。
この発明の固定相液体としては当該分野で知ら
れた種々のものが使用でき、具体的にはポリエチ
レングリコール及びその誘導体、フタル酸エステ
ル、オルガノポリシロキサン（無架橋）等が挙げ
られ、場合によつては分岐アルカンのような極性
がゼロか極めて少ない液体を用いることもでき
る。これらのうち、極性が中〜強である固定相液
体を用いた際にこの発明の効果が最も発揮され
る。
れた種々のものが使用でき、具体的にはポリエチ
レングリコール及びその誘導体、フタル酸エステ
ル、オルガノポリシロキサン（無架橋）等が挙げ
られ、場合によつては分岐アルカンのような極性
がゼロか極めて少ない液体を用いることもでき
る。これらのうち、極性が中〜強である固定相液
体を用いた際にこの発明の効果が最も発揮され
る。
上記構成において、カラム用チユーブの内面に
は前記オルガノポリシロキサン架橋層が形成され
ているため、固定相液体は無処理のものに比して
ぬれ易くより安定に保持されこの発明の効果に結
びついているものと考えられる。
は前記オルガノポリシロキサン架橋層が形成され
ているため、固定相液体は無処理のものに比して
ぬれ易くより安定に保持されこの発明の効果に結
びついているものと考えられる。
(ホ) 実施例
保護層として耐熱性樹脂層（ポリイミド樹脂）
を外周に被覆してなる口径0.2mmの溶融石英ガラ
ス製キヤピラリーチユーブに、メチルフエニルビ
ニルシリコーン（シリコーンSE−54；ゼネラル
エレクトリツク社製）の1w／ｖ％ ｎ−ペンタ
ン溶液に0.1w／ｖ％（SE−54に対して）の過酸
化ペンゾイルを添加した溶液を用いて内面コート
を行なつた。なお、内面コートとダイナミツクコ
ーテイング法により行なつた。
を外周に被覆してなる口径0.2mmの溶融石英ガラ
ス製キヤピラリーチユーブに、メチルフエニルビ
ニルシリコーン（シリコーンSE−54；ゼネラル
エレクトリツク社製）の1w／ｖ％ ｎ−ペンタ
ン溶液に0.1w／ｖ％（SE−54に対して）の過酸
化ペンゾイルを添加した溶液を用いて内面コート
を行なつた。なお、内面コートとダイナミツクコ
ーテイング法により行なつた。
次いでメチルフエニルビニルシリコーンをコー
トした上記チユーブを、ガスクロマトグラフイの
カラム槽にセツトし、100℃で３時間保持した後、
300℃まで昇温し15時間保持した。この操作によ
つて、残留溶媒（ｎ−ペンタン）の除去とメチル
フエニルビニルシリコーンの架橋が行なわれ、内
面にメチルフエニルビニルシリコーンの架橋高分
子薄膜（厚さ約0.1μm）を形成したキヤピラリー
チユーブが得られる。
トした上記チユーブを、ガスクロマトグラフイの
カラム槽にセツトし、100℃で３時間保持した後、
300℃まで昇温し15時間保持した。この操作によ
つて、残留溶媒（ｎ−ペンタン）の除去とメチル
フエニルビニルシリコーンの架橋が行なわれ、内
面にメチルフエニルビニルシリコーンの架橋高分
子薄膜（厚さ約0.1μm）を形成したキヤピラリー
チユーブが得られる。
次いで、固定相液体として極性のメチルフエニ
ルシリコーン（シリコーンOV−17Applied Sci.
Labs.社製）の5w／ｖ％ｎ−ヘキサン溶液をダイ
ナミツク法によつて上記キヤピラリチユーブに通
じ、溶媒を除去することにより、チユーブ内面す
なわち架橋高分子薄膜の表面に厚さ約0.5μmの固
定相液体が均一にコートされた第１図に示すごと
きこの発明の一実施例である極性フレキシブル石
英キヤピラリーカラムが得られる。なお、第１図
において１は溶融石英キヤピラリーチユーブ、２
は架橋高分子薄膜、３はコートされた固定相液
体、４は耐熱性樹脂層をそれぞれ示す。
ルシリコーン（シリコーンOV−17Applied Sci.
Labs.社製）の5w／ｖ％ｎ−ヘキサン溶液をダイ
ナミツク法によつて上記キヤピラリチユーブに通
じ、溶媒を除去することにより、チユーブ内面す
なわち架橋高分子薄膜の表面に厚さ約0.5μmの固
定相液体が均一にコートされた第１図に示すごと
きこの発明の一実施例である極性フレキシブル石
英キヤピラリーカラムが得られる。なお、第１図
において１は溶融石英キヤピラリーチユーブ、２
は架橋高分子薄膜、３はコートされた固定相液
体、４は耐熱性樹脂層をそれぞれ示す。
なお、架橋高分子薄膜２を形成していない石英
キヤピラリーチユーブに直接、シリコーンOV−
17をコートすることは困難である。
キヤピラリーチユーブに直接、シリコーンOV−
17をコートすることは困難である。
同様にして、ソーダ石英ガラスや硼珪酸ガラス
のキヤピラリーチユーブ及び通常のクロマトグラ
フイ用チユーブの内面に、種々の固定相液体を安
定にコートしてなるクロマトグラフイ用カラムを
得ることができる。
のキヤピラリーチユーブ及び通常のクロマトグラ
フイ用チユーブの内面に、種々の固定相液体を安
定にコートしてなるクロマトグラフイ用カラムを
得ることができる。
(ヘ) 発明の効果
このように、この発明により、石英ガラスキヤ
ピラリーチユーブに、従来内面コートが困難とさ
れていた種々の極性固定相液体を安定にかつ均一
にコートしたクロマトグラフイ用カラムが提供さ
れる。そして、内面コートを可能としたオルガノ
ポリシロキサンの架橋高分子薄層は、石英ガラス
の特性を損なうことはない。従つて固定相液体の
極性の有無や強弱に制限されることなく石英ガラ
スキヤピラリーチユーブの特性を生かしたクロマ
トグラフイ用カラムを得ることができ応用分野が
拡大される。
ピラリーチユーブに、従来内面コートが困難とさ
れていた種々の極性固定相液体を安定にかつ均一
にコートしたクロマトグラフイ用カラムが提供さ
れる。そして、内面コートを可能としたオルガノ
ポリシロキサンの架橋高分子薄層は、石英ガラス
の特性を損なうことはない。従つて固定相液体の
極性の有無や強弱に制限されることなく石英ガラ
スキヤピラリーチユーブの特性を生かしたクロマ
トグラフイ用カラムを得ることができ応用分野が
拡大される。
また、石英ガラス以外のキヤピラリーチユーブ
においても、従来のような粗面化処理を行なうこ
となく固定相液体を均一に内面コートしたクロマ
トグラフイ用カラムが得られる。
においても、従来のような粗面化処理を行なうこ
となく固定相液体を均一に内面コートしたクロマ
トグラフイ用カラムが得られる。
さらに通常のクロマトグラフイ用カラムにおい
ても固定相液体の保持性はより安定し、好ましい
カラムが得られる。
ても固定相液体の保持性はより安定し、好ましい
カラムが得られる。
従つて、この発明のクロマトグラフイ用カラム
は当該分野において極めて有用なものである。
は当該分野において極めて有用なものである。
第１図は、この発明のクロマトグラフイ用カラ
ムの一実施例を示す部分断面図である。 １……溶融石英キヤピラリーチユーブ、２……
架橋高分子薄膜、３……固定相液体、４……耐熱
性樹脂層。
ムの一実施例を示す部分断面図である。 １……溶融石英キヤピラリーチユーブ、２……
架橋高分子薄膜、３……固定相液体、４……耐熱
性樹脂層。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ カラム用チユーブの内面に、架橋性官能基を
含有するオルガノポリシロキサンを塗布し、架橋
反応を行わせてオルガノポリシロキサン系の架橋
高分子薄膜を形成してなり、該架橋高分子薄膜の
表面に固定相液体をコートしてなるクロマトグラ
フイ用カラム。 ２ カラム用チユーブが、キヤピラリーチユーブ
である特許請求の範囲第１項記載のカラム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58015298A JPS59141064A (ja) | 1983-01-31 | 1983-01-31 | クロマトグラフイ用カラム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58015298A JPS59141064A (ja) | 1983-01-31 | 1983-01-31 | クロマトグラフイ用カラム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59141064A JPS59141064A (ja) | 1984-08-13 |
| JPH0555818B2 true JPH0555818B2 (ja) | 1993-08-18 |
Family
ID=11884916
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58015298A Granted JPS59141064A (ja) | 1983-01-31 | 1983-01-31 | クロマトグラフイ用カラム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59141064A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6166960A (ja) * | 1984-09-10 | 1986-04-05 | Yokogawa Hokushin Electric Corp | パイプ内面のコ−テイング方法 |
| JP2592530B2 (ja) * | 1989-10-20 | 1997-03-19 | 日立電線株式会社 | ガスクロマトグラフィ用石英キャピラリカラムの製造方法 |
| JP3318473B2 (ja) * | 1995-08-31 | 2002-08-26 | 株式会社東レリサーチセンター | Ｓｆ６ ガス中の分解生成物分析方法 |
| JP2008501961A (ja) * | 2004-06-09 | 2008-01-24 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | 連結層を有する開管状毛細管 |
| US20060175238A1 (en) * | 2005-02-10 | 2006-08-10 | Lautamo Roy M | Deactivated surfaces for chromatographic separations and methods of making and using the same |
| EP1865314B1 (en) | 2005-03-31 | 2011-11-09 | Toyo Seikan Kaisha, Ltd. | Method of gas-liquid two-phase flow chromatographic analysis |
-
1983
- 1983-01-31 JP JP58015298A patent/JPS59141064A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59141064A (ja) | 1984-08-13 |
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