JPH055223A - 耐炎化繊維の製造方法 - Google Patents
耐炎化繊維の製造方法Info
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- JPH055223A JPH055223A JP14882991A JP14882991A JPH055223A JP H055223 A JPH055223 A JP H055223A JP 14882991 A JP14882991 A JP 14882991A JP 14882991 A JP14882991 A JP 14882991A JP H055223 A JPH055223 A JP H055223A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 繊維束中に糸切れが殆んど存在しない耐炎化
繊維の製造方法を提供する。 【構成】 アクリロニトリル系繊維束に水溶性の高分子
化合物、更には２００℃以下の温度でその５０％以上が
完全に分解あるいは昇華する水溶性化合物を併用してな
る収束剤で処理後耐炎化処理して耐炎化繊維を製造す
る。
繊維の製造方法を提供する。 【構成】 アクリロニトリル系繊維束に水溶性の高分子
化合物、更には２００℃以下の温度でその５０％以上が
完全に分解あるいは昇華する水溶性化合物を併用してな
る収束剤で処理後耐炎化処理して耐炎化繊維を製造す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は新規な耐炎化繊維の製造
方法に関するものである。
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】耐炎化繊維はその不燃性、耐化学薬品性
等から炭素繊維の原材料として、最近はアスベスト代替
繊維・不燃織物の原料としてその利用が急速に広まりつ
つある繊維である。耐炎化繊維及びそれから作られる炭
素繊維はその物性及び品質が年々向上してきており、最
近の炭素繊維はそのストランド強度が７００ｋｇ／ｍｍ
2 を超えるものまで登場している。しかし、繊維束中を
見てみると糸切れが殆ど存在しない耐炎化繊維束や炭素
繊維束は極めて少ない。これは今までの耐炎化繊維の製
造方法が繊維に大きなストレスを与えやすいためである
と思われる。
等から炭素繊維の原材料として、最近はアスベスト代替
繊維・不燃織物の原料としてその利用が急速に広まりつ
つある繊維である。耐炎化繊維及びそれから作られる炭
素繊維はその物性及び品質が年々向上してきており、最
近の炭素繊維はそのストランド強度が７００ｋｇ／ｍｍ
2 を超えるものまで登場している。しかし、繊維束中を
見てみると糸切れが殆ど存在しない耐炎化繊維束や炭素
繊維束は極めて少ない。これは今までの耐炎化繊維の製
造方法が繊維に大きなストレスを与えやすいためである
と思われる。
【０００３】従来の耐炎化繊維の製造方法は３，０００
〜２４，０００フィラメント程度のポリアクリロニトリ
ル系繊維束を用いて、これを２００〜３００℃に加熱さ
れた酸化性気体が循環する耐炎化炉内に多数のローラー
により多数回往復させながら処理するものであった。こ
のような耐炎化繊維の製造方法は、処理時の温度や酸化
反応に伴う多量の発熱のために繊維間に融着現象が発生
すると、得られる耐炎化繊維の物性低下や、炭素繊維の
毛羽の原因となり、品質・性能等が大きく低下する。
〜２４，０００フィラメント程度のポリアクリロニトリ
ル系繊維束を用いて、これを２００〜３００℃に加熱さ
れた酸化性気体が循環する耐炎化炉内に多数のローラー
により多数回往復させながら処理するものであった。こ
のような耐炎化繊維の製造方法は、処理時の温度や酸化
反応に伴う多量の発熱のために繊維間に融着現象が発生
すると、得られる耐炎化繊維の物性低下や、炭素繊維の
毛羽の原因となり、品質・性能等が大きく低下する。
【０００４】そのため一般に処理時には炉内の循環風量
や風速を上げて繊維の蓄熱を除去したり、繊維を耐炎化
処理前に十分開繊してから処理するという方法がとられ
ている。しかしこのような方法をとると繊維にかなり強
い風が直接当たることになる上、単繊維状態で多数回ロ
ーラーで擦られるために繊維の切断（以下「単糸切れ」
という）が起こりやすい。特開昭５８−２１４５３０号
公報では繊維束に流体による開繊処理や加撚処理を施し
た後耐炎化処理する方法が記載されているが、このよう
な方法では原料繊維束が十分開繊されている上に高速の
流体（水、空気等）を吹き付けるため繊維の単糸切れを
誘発しやすく、融着の防止法としてははなはだ不十分な
ものである。
や風速を上げて繊維の蓄熱を除去したり、繊維を耐炎化
処理前に十分開繊してから処理するという方法がとられ
ている。しかしこのような方法をとると繊維にかなり強
い風が直接当たることになる上、単繊維状態で多数回ロ
ーラーで擦られるために繊維の切断（以下「単糸切れ」
という）が起こりやすい。特開昭５８−２１４５３０号
公報では繊維束に流体による開繊処理や加撚処理を施し
た後耐炎化処理する方法が記載されているが、このよう
な方法では原料繊維束が十分開繊されている上に高速の
流体（水、空気等）を吹き付けるため繊維の単糸切れを
誘発しやすく、融着の防止法としてははなはだ不十分な
ものである。
【０００５】また特開昭５４−７３９９９号公報には原
料繊維束に脂肪族の炭化水素を付与して耐炎化処理を行
なうことが明記されているが、この方法では付与する物
質が非水溶性であるため付与する際灯油等の非水溶媒を
必要とする。このため処理後の繊維はこれらの溶媒を含
むことになり、耐炎化工程で発火・爆発の危険がある
上、収束剤の特性からかこの耐炎化繊維を炭素繊維に転
換すると高強度・高弾性のものが得られにくい。
料繊維束に脂肪族の炭化水素を付与して耐炎化処理を行
なうことが明記されているが、この方法では付与する物
質が非水溶性であるため付与する際灯油等の非水溶媒を
必要とする。このため処理後の繊維はこれらの溶媒を含
むことになり、耐炎化工程で発火・爆発の危険がある
上、収束剤の特性からかこの耐炎化繊維を炭素繊維に転
換すると高強度・高弾性のものが得られにくい。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は上記欠
点を克服する耐炎化繊維の製造方法、具体的には炭素繊
維を製造するに当たり非常に効率の良い、安全な耐炎化
方法で且それによって得られる耐炎化繊維からは十分な
性能を有する炭素繊維を製造することが可能な耐炎化処
理方法を提供することにある。
点を克服する耐炎化繊維の製造方法、具体的には炭素繊
維を製造するに当たり非常に効率の良い、安全な耐炎化
方法で且それによって得られる耐炎化繊維からは十分な
性能を有する炭素繊維を製造することが可能な耐炎化処
理方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは、アクリロニトリル系繊維束を酸化性雰囲気中で加
熱し耐炎化繊維を製造するに際し、該繊維束に水溶性の
高分子化合物からなる収束剤を付与し、２００℃以下の
温度で乾燥させること、更に好ましくは水溶性の高分子
化合物に２００℃以下の温度でその５０％以上が完全に
分解あるいは昇華する水溶性化合物を併用して２００℃
以下で乾燥させてから耐炎化することにある。
ろは、アクリロニトリル系繊維束を酸化性雰囲気中で加
熱し耐炎化繊維を製造するに際し、該繊維束に水溶性の
高分子化合物からなる収束剤を付与し、２００℃以下の
温度で乾燥させること、更に好ましくは水溶性の高分子
化合物に２００℃以下の温度でその５０％以上が完全に
分解あるいは昇華する水溶性化合物を併用して２００℃
以下で乾燥させてから耐炎化することにある。
【０００８】本発明の水溶性高分子化合物からなる収束
剤としては天然物、半合成及び合成高分子化合物が考え
られる。そのなかで耐炎化処理工程中の重量減少物から
くるタール化問題等により以下のものが好ましい。具体
的には小麦、馬鈴薯、甘薯から作られるデンプン質のも
の、メチル化又はエチル化されたセルロース及び可溶性
デンプン、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリ
ビニルアルコール、ポリオキシエチレン、デキストラン
等である。
剤としては天然物、半合成及び合成高分子化合物が考え
られる。そのなかで耐炎化処理工程中の重量減少物から
くるタール化問題等により以下のものが好ましい。具体
的には小麦、馬鈴薯、甘薯から作られるデンプン質のも
の、メチル化又はエチル化されたセルロース及び可溶性
デンプン、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリ
ビニルアルコール、ポリオキシエチレン、デキストラン
等である。
【０００９】本発明で使用する２００℃以下の温度でそ
の５０％以上が分解あるいは昇華する水溶性化合物は、
例えば炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、カル
バミン酸アンモニウム、塩化アンモニウム、臭化アンモ
ニウム等のアンモニウム化合物が挙げられる。
の５０％以上が分解あるいは昇華する水溶性化合物は、
例えば炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、カル
バミン酸アンモニウム、塩化アンモニウム、臭化アンモ
ニウム等のアンモニウム化合物が挙げられる。
【００１０】上記収束剤の付与方法としては、上記水溶
性高分子物質を場合によっては更に水溶性化合物を０．
０１〜２０％程度の水溶液とし、ローラー等を用いて繊
維束をこの液中に通過させるか、又はこの液中にローラ
ーを浸しこのローラー接触により繊維束に液を付着させ
るかあるいはスプレー等を用いて繊維束にこの水溶液を
吹き付ける方法等が考えられる。収束剤の付着処理の
後、１００℃以上２００℃以下の温度で乾燥処理を行な
う。乾燥処理を行なわずに繊維束を耐炎化炉に導入する
と繊維が水分により可塑化するために繊維同士が互いに
融着し、この耐炎化糸の物性ばかりかこれを炭素繊維に
したとき大きく強度が低下する。
性高分子物質を場合によっては更に水溶性化合物を０．
０１〜２０％程度の水溶液とし、ローラー等を用いて繊
維束をこの液中に通過させるか、又はこの液中にローラ
ーを浸しこのローラー接触により繊維束に液を付着させ
るかあるいはスプレー等を用いて繊維束にこの水溶液を
吹き付ける方法等が考えられる。収束剤の付着処理の
後、１００℃以上２００℃以下の温度で乾燥処理を行な
う。乾燥処理を行なわずに繊維束を耐炎化炉に導入する
と繊維が水分により可塑化するために繊維同士が互いに
融着し、この耐炎化糸の物性ばかりかこれを炭素繊維に
したとき大きく強度が低下する。
【００１１】収束剤の乾燥方法は、耐炎化工程と同様に
熱風によって乾燥する方法又は乾燥温度に保持したロー
ラーに接触させる方法等が考えられる。原料繊維束に対
するこれらの収束剤の付着量は０．０１〜２０％程度望
ましくは０．５〜１０％程度が必要である。繊維束に対
する付着量が、これより少ないと収束剤の効果がなく、
付着量がこれより多いと耐炎化反応に必要な酸素が供給
出来なくなり、耐炎化繊維が酸素不足の状態となるため
繊維物性が低下する。この耐炎化繊維から得られる炭素
繊維も分解反応が多くなるため物性がかなり低いものと
なる。
熱風によって乾燥する方法又は乾燥温度に保持したロー
ラーに接触させる方法等が考えられる。原料繊維束に対
するこれらの収束剤の付着量は０．０１〜２０％程度望
ましくは０．５〜１０％程度が必要である。繊維束に対
する付着量が、これより少ないと収束剤の効果がなく、
付着量がこれより多いと耐炎化反応に必要な酸素が供給
出来なくなり、耐炎化繊維が酸素不足の状態となるため
繊維物性が低下する。この耐炎化繊維から得られる炭素
繊維も分解反応が多くなるため物性がかなり低いものと
なる。
【００１２】本発明の方法によれば繊維は収束剤によっ
て保護されているため、耐炎化炉内の熱風により単糸切
れ等のトラブルを起こさなくなるばかりか、多数のロー
ラーによる摩擦からも保護されることになる。従って得
られる耐炎化繊維は単糸切れや欠陥の少ない繊維にな
り、耐炎化繊維の物性及び外観が向上するばかりか、得
られる炭素繊維も物性及び外観が非常に良いものとな
る。
て保護されているため、耐炎化炉内の熱風により単糸切
れ等のトラブルを起こさなくなるばかりか、多数のロー
ラーによる摩擦からも保護されることになる。従って得
られる耐炎化繊維は単糸切れや欠陥の少ない繊維にな
り、耐炎化繊維の物性及び外観が向上するばかりか、得
られる炭素繊維も物性及び外観が非常に良いものとな
る。
【００１３】
【実施例】以下実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例１〜４ 単糸デニール１．３ｄ、フィラメント数１２，０００本
のポリアクリロニトリル系繊維束に種々の収束剤をそれ
ぞれ１％付与し乾燥した後、熱風循環炉中２００〜２６
０℃の温度で耐炎化処理を行なった。処理後の繊維の評
価結果を表１に示した。又得られた耐炎化糸を窒素雰囲
気中３００〜６００℃で焼成した後窒素雰囲気中１２０
０℃でさらに焼成し炭素繊維を得、その物性も同時に示
した。評価結果より、耐炎化後の単糸切れが少なく、そ
れから得られた炭素繊維の強度も高いことが判る。
る。 実施例１〜４ 単糸デニール１．３ｄ、フィラメント数１２，０００本
のポリアクリロニトリル系繊維束に種々の収束剤をそれ
ぞれ１％付与し乾燥した後、熱風循環炉中２００〜２６
０℃の温度で耐炎化処理を行なった。処理後の繊維の評
価結果を表１に示した。又得られた耐炎化糸を窒素雰囲
気中３００〜６００℃で焼成した後窒素雰囲気中１２０
０℃でさらに焼成し炭素繊維を得、その物性も同時に示
した。評価結果より、耐炎化後の単糸切れが少なく、そ
れから得られた炭素繊維の強度も高いことが判る。
【００１４】比較例１ 実施例１と同様にして、但し収束剤無しで耐炎化及び炭
素化した結果を表１に示した。得られた耐炎化繊維束に
は単糸切れが多く、またそれから得られた炭素繊維も強
度が低いものであった。 比較例２ 実施例２と同様にして、但しメチルセルロースを付着し
た後、乾燥処理なしで耐炎化、炭素化を行なった。結果
を表１に示した。耐炎化繊維束は単糸切れが少なかった
が、繊維同士の融着が多く見られ、得られた炭素繊維の
強度は融着のため低い上に毛羽が多かった。
素化した結果を表１に示した。得られた耐炎化繊維束に
は単糸切れが多く、またそれから得られた炭素繊維も強
度が低いものであった。 比較例２ 実施例２と同様にして、但しメチルセルロースを付着し
た後、乾燥処理なしで耐炎化、炭素化を行なった。結果
を表１に示した。耐炎化繊維束は単糸切れが少なかった
が、繊維同士の融着が多く見られ、得られた炭素繊維の
強度は融着のため低い上に毛羽が多かった。
【００１５】比較例３ 実施例１と同様にして、但しデンプンの代りにポリブチ
レンを灯油に溶解したものをポリブチレンが繊維に対し
て１％となるように付着し、耐炎化、炭素化した。結果
を表１に示した。耐炎化繊維束は収束剤の効果で単糸切
れが少なかったが、炭素繊維の物性は耐炎化繊維に十分
酸素が行き渡らなかったため低いものであった。
レンを灯油に溶解したものをポリブチレンが繊維に対し
て１％となるように付着し、耐炎化、炭素化した。結果
を表１に示した。耐炎化繊維束は収束剤の効果で単糸切
れが少なかったが、炭素繊維の物性は耐炎化繊維に十分
酸素が行き渡らなかったため低いものであった。
【００１６】
【表１】
【００１７】実施例５〜８ 単糸デニール１．３ｄ、フィラメント数１２，０００本
のポリアクリロニトリル系繊維束に種々の収束剤をそれ
ぞれ１％付与し乾燥した後、熱風循環炉中２００〜２６
０℃の温度で耐炎化処理を行なった。処理後の繊維の評
価結果を表２に示した。又、得られた耐炎化糸を窒素雰
囲気中３００〜６００℃で焼成した後窒素雰囲気中１２
００℃でさらに焼成し炭素繊維を得、その物性も同時に
示した。評価結果より、耐炎化後の単糸切れが少なく、
それから得られた炭素繊維の強度も高いことが判る。尚
添加した分解性化合物の量は高分子化合物と同量とし
た。
のポリアクリロニトリル系繊維束に種々の収束剤をそれ
ぞれ１％付与し乾燥した後、熱風循環炉中２００〜２６
０℃の温度で耐炎化処理を行なった。処理後の繊維の評
価結果を表２に示した。又、得られた耐炎化糸を窒素雰
囲気中３００〜６００℃で焼成した後窒素雰囲気中１２
００℃でさらに焼成し炭素繊維を得、その物性も同時に
示した。評価結果より、耐炎化後の単糸切れが少なく、
それから得られた炭素繊維の強度も高いことが判る。尚
添加した分解性化合物の量は高分子化合物と同量とし
た。
【００１８】
【表２】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 アクリロニトリル系繊維束を酸化性雰囲
気中で加熱し耐炎化繊維を製造するに際し、該繊維束に
水溶性の高分子化合物からなる収束剤を付与し、２００
℃以下の温度で乾燥後耐炎化することを特徴とする耐炎
化繊維の製造方法。 【請求項２】 繊維束に水溶性の高分子化合物と２００
℃以下の温度でその５０％以上が完全に分解あるいは昇
華する水溶性化合物からなる収束剤を付与することを特
徴とする請求項１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14882991A JPH055223A (ja) | 1991-06-20 | 1991-06-20 | 耐炎化繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14882991A JPH055223A (ja) | 1991-06-20 | 1991-06-20 | 耐炎化繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH055223A true JPH055223A (ja) | 1993-01-14 |
Family
ID=15461661
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14882991A Pending JPH055223A (ja) | 1991-06-20 | 1991-06-20 | 耐炎化繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH055223A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002194650A (ja) * | 2000-12-19 | 2002-07-10 | Toho Tenax Co Ltd | 酸化繊維シート、圧縮酸化繊維シート、それらの製造方法、及び炭素繊維シートの製造方法 |
| JP2008231610A (ja) * | 2007-03-20 | 2008-10-02 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 耐炎化炉及び耐炎化処理方法 |
-
1991
- 1991-06-20 JP JP14882991A patent/JPH055223A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002194650A (ja) * | 2000-12-19 | 2002-07-10 | Toho Tenax Co Ltd | 酸化繊維シート、圧縮酸化繊維シート、それらの製造方法、及び炭素繊維シートの製造方法 |
| JP4582905B2 (ja) * | 2000-12-19 | 2010-11-17 | 東邦テナックス株式会社 | 酸化繊維シート、圧縮酸化繊維シート、それらの製造方法、及び炭素繊維シートの製造方法 |
| JP2008231610A (ja) * | 2007-03-20 | 2008-10-02 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 耐炎化炉及び耐炎化処理方法 |
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