JPH05505183A - ジクロロペンタフルオロプロパンおよびトランス―１，２―ジクロロエチレンとメタノールまたはエタノールまたはイソプロパノールとの三元系共沸組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ジクロロペンタフルオロプロパンおよびトランス−１，２−ジグロロエチレンと メタノールまたはエタノールまた（よイソプロパツールとの三元系共沸組成物 関連出願の川魚 本出願は、１９９０年３月１２０提出のＵ、Ｓ、Ｓ、Ｎ。

０７／４９１，５７７の一部継続出願である。

及ユニＩ遣 現代の電子回路板は増加した回路および成分部品へ自力）って発展しているので 、も艮炒町１−咋全−ρ見些−弾の洗浄力τよるための現在の工業的プロセス（ Ｌ　回路板の回路側全体をフラックスでコートし、その後このフラツクスをコー トした回路板を予熱器上および溶融半田中へ通じることを含む、フラックスは導 電性金属部分を浄化し、半田接合を促進させる。

普通に使用されている半田フラックスは、一般（二、ロジン力１らなり、これ単 独で、またはアミン塩酸塩もしく（よシュウ酸誘導体のような活性化添加剤とと も（二側用される。

ロジンの一部を熱的に分解させもする半田付は後、フラツクス残渣（、ｔ、有機 溶媒によって回路板からしζｆ　Ｌ　ｉｆ除去される。そのような溶媒に対する 要求は、非常（二厳重である。脱フラツクス溶媒は、次の特性を有するべきであ る：浄イヒされる基板に損傷を与えることなくフラックスおよびフラツクス残液 を除去できるように、低沸点、不燃性、低毒性、および高溶解力を有するもので ある。

沸点、燃性および溶解力特性は溶媒混合物を調製することによってしばしば調節 できるが、これら混合物（ユ　使用中に不所望の程度に分溜するために、しばし ば不満足なものである。このような溶媒混合物は、溶媒蒸留中にも分溜し、初期 の組成を持つ溶媒混合物の回収が実質的に不可能となっている。

他方、一定の沸点および一定の組成を有する共沸混合物は、これらの用途に非常 に有用であることが見いだされている。

共沸混合物（お　最高または最低のいずれかの沸点を示し、また沸騰により分溜 することがない、これらの特性は、また、印刷回路板から半田フラックスおよび フラックス残渣を除去するために溶媒組成物を使用するときに重要である。混合 物が共沸性でない場合、より揮発性の溶媒混合物成分の優先的蒸発が生じ、変化 した組広　およびより低いロジンフラックス溶解力や浄化される電気部品に対す るより低い不活性性といった付随するより望ましくない溶解性を有する混合物と なる。共沸特性は、再蒸留溶媒が最終リンス洗浄用に一般に使用されるところの 気相脱グリース操作においても望ましく＼。

要するに、気相脱フラツクスおよび脱グリースシステムは、蒸留器として作用す る。溶媒組成物が一定の沸点を示すものでない、すなわち共沸混合物でない限り 、分溜が生じ、不所望の溶媒分布が結果し、これにより、洗浄操作の安全性およ び効率が有害な影響を受け得るのである。

多くのクロロフルオロカーボン系共沸組成物が見いだされ、いくつかの場合に、 印刷回路板からの半田フラックスおよびフラックス残渣除去用の、また種々の脱 グリース用の溶媒として使用されてきている０例えζＬ　米国特許第３，９０３ ，００９号は、　１，１．２−トｌＪりｏｏ−１，２，２−トリフルｔ。

エタンとエタノールおよびニトロメタンとの三元系共沸混合物を開示し、米国特 許第２，９９９，８１５号は、　１，１．２−トリクロロ−１，２，２−）−リ フルオロエタンとアセトンとの二元系共沸混合物を開示し、米国特許第２，９９ ９，８１７号は、　１，１．２−トリクロロ−１，２，２−トリフルオロエタン と塩化メチレンとの二元系共沸混合物を開示している。

そのような混合物は、また、例えば金属のような磨き面からパフ仕上げ用研磨剤 化合物を除去するためのパフ仕上げ用。

研磨剤洗浄剤として、宝石または金属部品用の乾燥剤としておよび塩素系現像剤 を用いた通常の回路製造技術におけるレジスト現像剤として、またレジストを剥 離（例えば、　１，１゜１−トリクロロエタンまたはトリクロロエチレンを添加 して）するために有用である。さらに、これら混合物は、冷媒、熱媒、発砲剤、 エアゾール噴射剤、溶媒およびパワーサイクル作動流体として有用である。さら に、多くの場合、これら混合物のハロカーボン成分は、各々単独でこれら用途に 有効である。

独立気泡ポリウレタンフォームは、ビルの建設に、およびエネルギー効率的電気 器具の製造において、絶縁目的で広く使用されている。建設工業において、ポリ ウレタン（ポリイソシアヌレート）板ストック（ユ　その絶縁および支持力故に 屋根や羽目に使用されている。注入および噴霧ポリウレタンフォームも建設に使 用されている。噴霧ポリウレタンフォームＩＬ　貯蔵タンク等の大型構造物を絶 縁するために広く使用されている。現場注入ポリウレタンフォームは、例えば、 冷蔵庫および冷凍庫のような電気機器に使用され、かつ冷凍トラックおよび貨車 の製作に使用されている。

これら種々のタイプのポリウレタンフォームの全ては、その製造に発砲剤を必要 とする。絶縁性フオームは、ポリマーを発砲させるためばかりでなく、主として 絶縁性の価値にとって非常に重要な特性であるその低い気相伝熱性についてハロ カーボン発砲剤の使用に依存している。歴史的には、ポリウレタンフォームは、 ＣＦＣ−１１（トリクロロフルオロメタン）を主要発砲剤として用いて作られて いる。

第２の重要なタイプの絶縁性フオームは、フェノール系フオームである。これら フオーム（Ｌ　非常に注目すべき燃性特性を有するものであるが、一般に、ＣＦ Ｃ−１１およびＣＦＣ−１１３（１，１，２−）ジクロロ−１，２，２−トリフ ルオロエタン）発砲剤を用いて作られている。

第３のタイプの絶縁性フオームは、熱可塑性フオーム、主としてポリスチレンフ オームである。ポリオレフィンフオーム（ポリエチレンおよびポリプロピレン） は、包装に広く使用されている。これら熱可塑性フオームｉｉ、一般に、ＣＦＣ −１２を用いて作られている。

冷蔵庫や窓および自動車空調機に用いられているような多くのより小規模の気密 封止冷却システムは、冷媒としてジクロロジフルオロメタン（ＣＦＣ−１２）を 用いている。工業的規模の冷却用に用いられているもの例えば商業オフィスビル のようなより大規模の遠心冷凍装置は、一般に、冷媒としてトリクロロフルオロ メタン（ＣＦＣ−１１）または１．１゜２−トリクロロトリフルオロエタン（Ｃ ＦＣ−１１３）を就中用いている。一定の沸点および組成を有する共沸混合物は 、また、上に掲げた用途のための、代替冷媒として非常に有用であることが見い だされている。

エアゾール製品は、エアゾールシステム中に、工業用ハロカーボンおよびハロカ ーボンブレンドの両者を噴射剤の蒸気圧減衰剤として使用してきている。一定の 組成および蒸気圧を有する共沸混合物（、ｔ、エアゾールシステムにおける溶媒 および噴射剤として非常に有用であろう。

洗浄および他の用途に現在使用されているクロロフルオロカーボンのいくつかは 、地球のオゾン層の破壊に理論的に結びついていた。　１９７０年代の半ばとい った早期に、従前には完全にハロゲ：）化されていたクロロフルオロカーボン類 の化学構造に水素を導入することがそれら化合物の化学的安定性を低下させると いうことが知られていた。従って、今や膜安定化されたこれら化合物は、下層大 気圏中で分解され、そのままで成層圏オゾン層に到達することがないことが予期 される。それ説　また必要なちのＩＬ　低い理論的オゾン破壊力を有する代替ク ロロフルオロカーボンである。

不幸にして、当該分野で認識されているように、共沸混合物の生成を予測するこ とはできないのである。この事実は、明らかに、新たな共沸組成物の研究を複雑 にしている。それにも拘らず、当該分野において、望ましい溶解特性および特に 溶解力におけるより大きな多角性を有する新規な共沸組成物を見いだすためにた ゆまない努力がなされているのである。

聚豆Ω１１ 本発明により、有効量のジクロロペンタフルオロプロパンおよびトランス−１， ２−ジクロロエチレンとメタノール、エタノールおよびイソプロパツールからな る群の中から選ばれたアルコールとの混合物を包含する共沸組成物が見いだされ た。ここで用いているジクロロペンタフルオロプロパンは、他の指摘がない限り 、５０ないし７５！量パーセントの１，１−ジクロロ−２，２，３，３，３−ペ ンタフルオロプロパンと２５ないし５０重量パーセントの１．３−ジクロロ−１ ，１，２゜２．３−ペンタフルオロプロパンとのブレンドである。

より具体的に（Ｌ　本共沸混合物は、約４７〜５７重量パーセントのジクロロペ ンタフルオロプロパン、約３８〜４８重量パーセントのトランス−１，２−ジク ロロエチレンおよび約３〜９重量パーセントのメタノールの混合物；約４７〜５ ７重量パーセントのジクロロペンタフルオロプロパン、約４０〜５０重量パーセ ントのトランス−１，２−ジクロロエチレンおよび約１〜５重量パーセントのエ タノールの混合物；並びに約４９〜５９重量パーセントのジクロロペンタフルオ ロプロパン、約４１〜５１重量パーセントのトランス−１，２−ジクロロエチレ ンおよび約０．１〜１．０重量パーセントのイソプロパツールの混合物である。

本発明ｉ１　溶媒洗浄用途によく適した不燃性共沸組成物を提供するものである ０本発明の組成物（Ｌ　さらに、現存の冷凍装置にわずかな変更をちって、冷媒 として使用することができる。それら（Ｌ　空調機等の圧縮サイクル用途　およ び冷却および加熱の双方を発生させるためのヒートポンプシステムに有用である 。この新規冷媒混合物（ユ　グレイに対して付与された米国特許第４，４８２， ４６５号に記載されているような冷却用途に使用できる。

本発明の組成物（Ｌ　共沸組成物を生成するために有効な量のジクロロペンタフ ルオロプロパン（Ｃ，ＨＣ１２Ｆ、、沸点５２．５℃）およびトランス−１，２ −ジクロロエチレン（ＣＨＣｌ　＝ＣＨＣＩ、沸点＝４８．０℃）と、メタノー ル　−（ＣＨ，ＣＨ１沸点＝６４．６℃）、またはエタノール（Ｃ２Ｈ，ＣＨ１ 沸点＝７８．４℃）、またはイソプロパツール（Ｃ，Ｈ，○Ｈ１沸点＝８２．４ ℃）からなる群の中から選ばれたアルコールとの混合物である。前述のハロカー ボン類は、ハロカーボンの分野で常套の命名法でそれぞれＨＣＦＣ−２２５およ びトランス−ＨＣＣ−１１３０として知られている。

共沸組成物とは、３またはそれ以上の物質の定沸液状混合物であって、該液体の 部分蒸発もしくは蒸留によって生成した蒸気が該液体と同じ組成を有する、すな わち該混合物が実質的な組成変化を伴わずに蒸留するという点で、単一物質とし て挙動するものを意味する。共沸として特徴付けられる定沸組成物は、同じ物質 の非共沸混合物と比べて、最大または最小沸点のいずれかを示す。

有効量とは、本発明の混合物の各成分の量であって、組み合わされたとき本発明 の共沸組成物を生成するものを意味する。

「・・・から実質的になる共沸組成物Ｊという文言は、本発明の全ての成分を（ いずれもの量で）含み、分溜したときに、本発明の全ての成分を少なくとも１の フラクション中に単独でまたは他の化合物例えば当該フラクションと実質的に同 じ温度で蒸留する化合物とともに共沸混合物を生成する混合物を含むことを意図 している。

選ばれた条件によって多くの外観の下に現れ得る定沸混合物を実際にいくつかの 基準によりフィンガープリントすることができる： ＊　組成物＋Ｌ　Ａ、ＢおよびＣの共沸混合物として定義できる。　「共沸混合 物」というまさにその用語が明確であり限定的であり、かつ効果量のＡ、Ｂおよ びＣが定沸混合物であるこの独特の組成物を作ることを要求しているからである 。

＊　異なる圧力において、ある共沸混合物の組成は、　（少なくともある程度は ）変化し、圧力の変化は、また沸点温度を（少なくともある程度は）変化させる ことが当業者によく知られている。従って、Ａ、ＢおよびＣの共沸混合物は、温 度および／または圧力に依存して変化し得る組成を有する独特のタイプの関係を 表わす、それ故、固定した組成ではなく、むしろ組成範囲が、共沸混合物を規定 するためにしばしば用いられる。

＊　組成物は、Ａ、ＢおよびＣの特別の重量パーセント関係またはモルパーセン ト関係として定義できるが、そのような特定の値（ユ　ただ１つの特別のそのよ うな関係を指摘しているものであり、実際に（お　圧力の影響により変化して、 ある共沸混合物に対してＡ、ＢおよびＣで表わされる一連のそのような関係が実 際に存在することが認識されている。

＊　Ａ、ＢおよびＣの共沸混合物ζＬ　ある圧力における沸点によって特徴付け られる共沸混合物として組成物を定義することによって特徴付けることができ、 かくして利用できる分析装置により制限されそれと同程度に正確であるにすぎな い特定の数値による組成によって発明の範囲を不当に限定することなく、同定特 性が与えられる。

４７〜５７重量パーセントのジクロロペンタフルオロプロパンおよび３８〜４８ ！量パーセントのトランス−１，２−ジクロロエチレンおよび３〜９重量％のメ タノールの三元系混合物は、この範囲内の混合物が一定の圧力で実質的に一定の 沸点を示すという点で、共沸混合物として特徴付けられる。

実質的に定沸性であるので、これら混合物は、蒸発に際し、どのようにも大きな 程度に分溜する傾向にない、蒸発後、蒸気の組成と初期液相の組成との間にほん のわずかな差異が存在する。この差異は、気相と液相の組成が実質的に同一であ るとみなされる程度のものである。従って、この範囲にあるいずれの混合物も、 真の三元系共沸混合物に特徴的な性質を示す、約５１．６重量パーセントのジク ロロペンタフルオロプロパンおよび約４２．６重量パーセントのトランス−１， ２−ジクロロエチレンおよび約５．８重量％のメタノールからなる三元系組成物 が、実質的に大気圧下で約４３．７℃で沸騰する真の三元系共沸混合物として、 分Ｙ１１ｉ留法の正確さの範囲内で、確立されている。

また、本発明により、４７〜５７重量パーセントのジクロロペンタフルオロプロ パンおよび４０〜５０重量パーセントのトランス−１，２−ジクロロエチレンお よび１〜５重量％のエタノールの三元系混合物も、共沸混合物として特徴付けら れている。約５１．７重量パーセントのジクロロペンタフルオロプロパンおよび 約４５．３重量パーセントのトランス−１゜２−ジクロロエチレンおよび約３． ０重量％のエタノールからなる三元系組成物が、実質的に大気圧下で約４６．５ ℃で沸騰する真の三元系共沸混合物として、分別蒸留法の正確さの範囲内で、確 立されている。

また、本発明により、４９〜５９重量パーセントのジクロロペンタフルオロプロ パンおよび４１〜５１重量パーセントのトランス−１，２−ジクロロエチレンお よび０．１〜１．０重量％のインプロパツールの三元系混合物も、共沸混合物と して特徴付けられている。約５３．９重量パーセントのジクロロペンタフルオロ プロパンおよび約４５．６重量パーセントのトランス−１，２−ジクロロエチレ ンおよび約０．５重量％のイソプロパツールからなる三元系組成物が、実質的に 大気圧下で約４７．７℃で沸騰する真の三元系共沸混合物として、分別蒸留法の 正確さの範囲内で、確立されている。

上に述べた共沸混合物＋１　低いオゾン破壊力を有し、成層圏に到達する前にほ ぼ完全に分解することが期待される。

本発明の共沸組成物（Ｌ　その共沸性故に、気相脱フラツクスおよび脱グリース 操作からの溶媒の回収および再使用を容易にする。−例として、本発明の共沸混 合物は、米国特許第３．８８１，９４９号に記載されているような洗浄方法にお いて、または宝石および金属用のパフ用研磨洗剖もしくは乾燥剤として、使用で きる。

加えて、これら混合物は、塩素系現像剤が使用される場合のレジスト現像剤とし て、および適切なハロカーボンを添加してレジスト剥離側として有用である。

本発明の他の側面ｃＬ　本発明の冷媒組成物を凝縮させ、しかる後冷却すべき物 体の近傍でこれを蒸発させることを包含する冷却方法である。同様に、本発明の さらに他の側面は、　′本発明の冷媒を冷却すべき物体の近傍で凝縮させ、しか る後その冷媒を蒸発させることを包含する加熱方法である０本発明のさらなる側 面は、活性剤および噴射剤を含み、その噴射剤が本発明の共沸混合物であるとこ ろのエアゾール組成物、および該成分を組み合わせることによるこれら組成物の 製造を含む０本発明は、さらに、本発明の共沸混合物を包含する洗浄用溶媒組成 物を含む。

本発明の共沸組成物は、所望成分量を混合または組み合わせることを含む、いず れもの都合のよい方法により調製できる。好ましい方法は、所望成分量を秤量し 、しかる後それらを適当な容器中で組合せることである。

これ以上詳しい説明を加えるまでもなく、当業者は、以上の記載を用いて、本発 明をその最大限まで利用することができるものと信じられる。それ故、以下の好 ましい具体例は、単に例示的なものであって、本開示の他の部分をいかようにも 制限するものではないと解釈されるべきである。

上転　および以下の例において、全ての温度は、補正せずに摂氏で説明されてお り、他の指摘がない限り、全ての部およびパーセンテージ＋１　重量による。

以上および以下に引用した全ての出願、特許および刊行物は、ここに参考として 含めておく。

億 琺−ユ ５５．０ｆ量パーセントのジクロロペンタフルオロプロパン（ガスクロマトグラ フィーの重量パーセント異性体分布は、ＨＣＦＣ−２２５ｅ　ａ　（ＣＨＣ１， ＣＦ２ＣＦ、）＝７１．４％：ＨＣＦＣ−２２５ｃｂ　（ＣＣＩＦ、ＣＦ、ＣＨ ＣＩＦ）＝２８．６％である）、４０．０重量パーセントのトランス−１，２− ジクロロエチレンおよび５．０重量パーセントのメタノールを含有する溶液を適 切な容器中で調製し、充分に混合する。

この溶液をｌＯ：　１の還流対留出比を用いて、パーキン−エルマーモデル２５ １オートアニユラ−・スピニング・バンド・スチル（２００段の分溜能力）中で 蒸留する。ヘッド温度は、０．１℃まで直接読みとる。全ての温度は、７６０ｍ ｍ圧に調節する。蒸留物の組成は、ガスクロマトグラフィーにより決定する。得 られた結果を表１にまとめる。

退ニー上 （５５，０＋４０．０＋５．０） ジクロロペンタフルオロプロパン（ＤＣＰＰＰ）、トランス−１，２−ジクロロ エチレン（Ｔ−ＤＣＥ）およびメタノール（ＭＥＯＨ）の蒸留 温度℃　蒸留又は 立ヱ上　立ヱヱ　匡双μ３　匹旦ビ　ニ旦智　藍四１　４２．３　６．４　４４ ，５　４９．４　６．１２　４２．４　１１．８　５０．６　４３．５　５．９ ３　４２．６　１８．０　５０．７　４３．４　５．９４　４４．４　２８，３ 　５２．２　４２．１　５．７５　４４．３　３９．６　５１．９　４２．３　 ５．８６　４４．６　５１．８　５２．３　４２．０　５．７７　４２．０　６ ２．３　５０．５　４３．３　６．２８　４２．９　７２．７　５８．１　３６ ．９　５．０ヒール　−−−−８６，７６９，８２８，６Ｌ、Ｓ上記データの分 析は、蒸留が進行する間、非常にわずかな温度と蒸留物組成の差を示している。

このデータの統計学的分析ｌＬ　ジクロロペンタフルオロプロパン、　トランス −１，２−ジクロロエチレンおよびメタノールの真の三元系共沸混合物（お　大 気圧で以下の特性を有することを示している（９９パーセント信頼限界）ニ ジクロロペンタフルオロプロパン　＝５１．６±３　、８　ｗｔ％トランス−１ ，２−ジクロロエチレン＝４２．６±３　、５　ｗｔ％メタノール　＝　５．８ ±０　、３　ｗｔ％沸点、　’Ｃ＝４３．７±４．９ 匠−ユ ５９．１重量パーセントのジクロロペンタフルオロプロパン（ガスクロマトグラ フィーの重量パーセント異性体分布は、ＨＣＦＣ−２２５ｃａ＝７１．４％；　 ＨＣＦＣ−２２５ｃｂ＝２８．６％であった）、３７．３重量パーセントのトラ ンス−１，２−ジクロロエチレンおよび３．６重量パーセントのエタノールを含 有する溶液を適切な容器中で調製し、充分に混合する。

この溶液をＬｏｌｌの還流対留出比を用いて、パーキン−エルマーモデル２５１ オートアニユラ−・スピニング・バンド・スチル（２００段の分溜能力）中で蒸 留する。ヘッド温度＋１０．１℃まで直接読みとる。全ての温度１１７６０ｍｍ 圧に調節する。蒸留物の組成（Ｌ　ガスクロマトグラフィーにより決定する。得 られた結果を表２にまとめる。

表　２ （５９，１＋３７．３＋３．６） ジクロロペンタフルオロプロパン（ＤＣＰＰＰ）、トランス−１，２−ジクロロ エチレン（Ｔ−ＤＣＥ）およびエタノール（ＥＴＯＨ）の蒸留 温度℃　蒸留又は 立ヱ上　ヘット　貝双５３　胛＝　と泗　Ｕ母１　４６．４　１．１　５４．０ 　４３．０　３．０２　４６．４　１０．２　５１，９　４５．０　３．１３　 ４６．４　１８．０　５１．８　４５．１　３．１４　４６．４　２６．９　５ １．６　４５．４　３．０５　４６．５　３６．２　５１．６　４５．４　３． ０　−６　４６．６　４２．８　５１．７　４５．３　３．０７　４６．８　５ ０，９　５２．４　４４．７　２．９ヒール　−−−−８９，０６９，８２５， ６４，６上記データの分析は、蒸留が進行する間、非常にわずかな温度と蒸留物 組成の差を示している。このデータの統計学的分析は　ジクロロペンタフルオロ プロパン、　トランス−１，２−ジクロロエチレンおよびエタノールの真の三元 系共沸混合物は、大気圧で以下の特性を有することを示している（９９パーセン ト信頼限界）ニ ジクロロペンタフルオロプロパン　＝５１．７±０　、９　ｖｔ％トランス−１ ，２−ジクロロエチレン＝４５．３±１　、２　ｖｔ％エタノール　＝　３、Ｏ ±０　、４　ｗｔ％沸点、　’Ｃ＝４６．５±０．４ 琺−ユ ５８．１１ｉ量パーセントのジクロロペンタフルオロプロパン（ガスクロマトグ ラフィーの重量パーセント異性体分布は、ＨＣＦＣ−２２５ｃ　ａ＝７１．４％ ；　ＨＣＦＣ−２２５ｃｂ＝２８．６％である）、　３９．１重量パーセントの トランス−１，２−ジクロロエチレンおよび２．８重量パーセントのイソプロパ ツールを含有した溶液を適切な容器中で調製し、充分に混合する。

この溶液を１０：　１の還流対留出比を用いて、パーキン−エルマーモデル２５ １オートアニユラ−・スピニング・バンド・スチル（２００段の分溜能力）中で 蒸留する。ヘッド温度は、０．１”Ｃまで直接読みとる。全ての温度は、　７６ ０ｍｍ圧に調節する。蒸留物の組成は、ガスクロマトグラフィーにより決定する 。得られた結果を表３にまとめる。

泉−二 （５８，１’−，３９，１＋２．８） ジクロロペンタフルオロプロパン（ＤＣＰＰＰ）、トランス−１，２−ジクロロ エチレン（Ｔ−ＤＣＥ）およびイソプロパツール（Ｉ　ＰＲＯＨ）の蒸留温度℃ 　蒸留又は 立ヱ上　ヘッド　回収ＷＴ％　匹ヱビ　辷旦四　ヱ遅１　４７．７　９．７　５ ５，２　４４．４　０．４２　４７．７　１９．１　５４．１　４５−４　０． ５３　４７．７　２８．９　５４．０　４５．５　０．５４　４７．７　３８． ５　５４，０　４５．５　０．５５　４７．７　４７．９　５３，９　４５．７ 　０．５６　４７．７　５８．０　５３．９　４５．７　０．５７　４７．７　 ６６．８　５４．４　４５．２　０．４ヒール　−−−−９２，４６８，２２２ ，６９，２上記データの分析は、蒸留が進行する間、非常にわずかな温度と蒸留 物組成の差を示している。このデータの統計学的分析（ユ　ジクロロペンタフル オロプロパン、　トランス−１，２−ジクロロエチレンおよびイソプロパツール の真の三元系共沸混合物は、大気圧で以下の特性を有することを示している（９ ９パーセント信頼限界）・ ジクロロペンタフルオロプロパン　＝５３．９±０　、３　ｗｔ％トランス−１ ，２−ジクロロエチレン＝４５．６±０．４ｗｔ％イソプロパツール　＝　０． ５±０．１ｗｔ％沸点、　”Ｃ＝４７．７±Ｏ１０ 琺−１ いくつかの片面回路板を活性化ロジンフラックスでコートし、そしてこの回路板 を予熱器上を通して約２００’Ｆ（９３℃）の上側板温度を得、ついで５００° Ｆ　（２６０℃）の溶融半田中に通すことによって半田付けする。この半田付け した回路板を、上記例１．２および３に挙げた共沸混合物を用いて、まず該共沸 混合物を含有する沸騰サンプ中で３分間、同じ共沸混合物を含有するリンスサン プ中で１分間、最後に、上記沸騰サンプ上の溶媒蒸気中で１分間懸垂することに よって別々に脱フラツクスした。各共沸混合物中で浄化された回路板は、目に見 える残渣が残っていない。

上述の例は、一般的にまたは具体的に記載したこの発明の試薬および／または操 作条件を上述の例で用いたそれと置き換えることによって同様の成功をもって繰 り返すことができる。

上記の記述から、当業者はこの発明の必須の特性を容易に確認でき、またその精 神および範囲から逸脱することなく、本発明の変形および変更を行なってこれを 種々の用途および条件に適合させることができる。

要　約　書 ジクロロペンタフルオロプロパン（ＨＣＦＣ−２２５）およびトランス−１，２ −ジクロロエチレンとメタノールもしくはエタノールもしくはイソプロパツール との共沸混合物は、溶媒洗浄用途に、冷媒、エアゾール噴射剖およびポリマー発 泡荊として有用である。

国際調査報告 Ｉ＋−曲−（＾帥−＋−１ｏバエ勺刀υ宣ｂ６

Claims (20)

【特許請求の範囲】
1. １．（ａ）約５０ないし７５重量パーセントの１，１−ジクロロ−２，２，３， ３，３−ベンタフルオロプロパンと約２５ないし５０重重パーセントの１，３− ジクロロ−１，１，２，２，３−ベンタフルオロプロパンとのブレンドから実質 的になるジクロロベンタフルオロプロパン約４７〜５７重量パーセント、トラン ス−１，２−ジクロロエチレン約３８〜４８重量パーセントおよびメタノール約 ３〜９重量パーセント、（ｂ）約５０ないし７５重量パーセントの１，１−ジク ロロ−２，２，３，３，３−ベンタフルオロプロパンと約２５ないし５０重量パ ーセントの１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ベンタフルオロプロパンと から実史的になるジクロロベンタフルオロプロパン約４７〜５７重量パーセント 、トランス−１，２−ジクロロエチレン約４０〜５０重量パーセントおよびエタ ノール約１〜５重量パーセント、または（ｃ）約５０ないし７５重量パーセント の１，１−ジクロロ−２，２，３，３，３−ベンタフルオロプロパンと約２５な いし５０重量パーセントの１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ベンタフル オロプロパンとから実質的になるジクロロベンタフルオロプロパン約４９〜５９ 重量パーセント、トランス−１，２−ジクロロエチレン約４１〜５１重量パーセ ントおよびイソプロパノール約０．１〜１．０重量パーセントから実質的になる 共沸組成物。
2. ２．該ジクロロベンタフルオロプロパンブレンド約４７〜５７重量パーセント、 トランス−１，２−ジクロロエチレン約３８〜４８重量パーセントおよびメタノ ール約３〜９重量パーセントから実質的になる請求項１記載の共沸組成物。
3. ３．該ジクロロベンタフルオロプロパンブレンド約４７〜５７重量パーセント、 トランス−１，２−ジクロロエチレン約４０〜５０重量パーセントおよびエタノ ール約１〜５重量パーセントから実質的になる請求項１記載の共沸組成物。
4. ４．該ジクロロベンタフルオロプロパンブレンド約４９〜５９重量パーセント、 トランス−１，２−ジクロロエチレン約４１〜５１重量パーセントおよびイソプ ロパノール約０．１〜１．０重量パーセントから実質的になる請求項１記載の共 沸組成物。
5. ５．該ジクロロベンタフルオロプロパンブレンド約５１．６重量パーセント、ト ランス−１，２−ジクロロエチレン約４２．６重量パーセントおよびメタノール 約５．８重量パーセントから実質的になる請求項１記載の共沸組成物。
6. ６．該組成物が実質的に大気圧で約４３．７℃の沸点を有する請求項２記載の共 沸組成物。
7. ７．該ジクロロベンタフルオロプロパンブレンド約５１．７重量パーセント、ト ランス−１，２−ジクロロエチレン約４５．３重量パーセントおよびエタノール 約３．０重量パーセントから実質的になる請求項１記載の共沸組成物。
8. ８．該組成物が実質的に大気圧で約４６．５℃の沸点を有する請求項３記載の共 沸組成物。
9. ９．該ジクロロベンタフルオロプロパンブレンド約５３．９重量パーセント、ト ランス−１，２−ジクロロエチレン約４５．６重量パーセントおよびイソプロパ ノール約０．５重量パーセントから実質的になる請求項１記載の共沸組成物。
10. １０．該組成物が実質的に大気圧で約４７．７℃の沸点を有する請求項４記載の 共沸組成物。
11. １１．固体表面を請求項１記載の共沸組成物で処理することを特徴とする固体表 面の洗浄方法。
12. １２．固体表面が、フラックスおよびフラックス残渣で汚染されている印刷回路 板である請求項１１記載の方法。
13. １３．固体表面が金属である請求項１２記載の方法。
14. １４．（ａ）約５０ないし７５重量パーセントの１，１−ジクロロ−２，２，３ ，３，３−ベンタフルオロプロパンと約２５ないし５０重量パーセントの１，３ −ジクロロ−１，１，２，２，３−ベンタフルオロプロパンとから実質的になる ジクロロベンタフルオロプロパン約４９〜５４重量パーセント、トランス−１， ２−ジクロロエチレン約４０〜４５重量パーセントおよびメタノール約４〜７重 量パーセント、（ｂ）約５０ないし７５重量パーセントの１，１−ジクロロ−２ ，２，３，３，３−ベンタフルオロプロパンと約２５ないし５０重量パーセント の１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ベンタフルオロプロパンとから実質 的になるジクロロベンタフルオロプロパン約４９〜５４重量パーセント、トラン ス−１，２−ジクロロエチレン約４２〜４７重量パーセントおよびエタノール約 ２〜４重量パーセント、または（ｃ）約５０ないし７５重量パーセントの１，１ −ジクロロ−２，２，３，３，３−ベンタフルオロプロパンと約２５ないし５０ 重量パーセントの１、３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ベンタフルオロプロ パンとから実質的になるジクロロベンタフルオロプロパン約５１〜５６重量パー セント、トランス−１，２−ジクロロエチレン約４３〜４８重量パーセントおよ びイソプロパノール約０．３〜０．７重量パーセントから実質的になる共沸組成 物。
15. １５．冷却すべき物体の近傍で請求項１記載の混合物を蒸発させることを特徴と する、冷却を発生させる方法。
16. １６．加熱すべき物体の近傍で請求項１記載の組成物を凝縮させることを特徴と する、熱を発生させる方法。
17. １７．ポリマーを発砲剤で発泡させることを特徴とするポリマーフォームの製造 方法において、該発泡剤が請求項１記載の組成物である改良。
18. １８．噴射剤および活性剤を含むエアゾール組成物において、該噴射剤が請求項 １記載の組成物である改良。
19. １９．エアゾール容器中で活性成分を噴射剤としての請求項１記載の組成物の有 効量とともに凝縮させることを特徴とするエアゾール配合物の製造方法。
20. ２０．ジクロロベンタフルオロプロパン、トランス−１，２−ジクロロエチレン 、およびメタノールもしくはエタノールもしくはイソプロパノールからなる請求 項１記載の組成物。