JPH05334984A - 走査型回折電子顕微鏡 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 大型で高価な装置や製作が難しい部材を用い
ることなく表面微小部の結晶性評価や表面での結晶粒の
方位分布の観察を行うことのできる装置を提供する。 【構成】 試料１に一次電子線１０を照射する一次電子
線照射手段１４と、前記一次電子線１を走査する走査手
段４と、前記試料からの回折電子線１１を検出する回折
電子線検出手段６，７とによって走査型回折電子顕微鏡
を構成し、前記一次電子線１０のエネルギーを前記一次
電子線１０が試料の内部にまで侵入する程度の高エネル
ギーとし、前記一次電子線１０の前記試料１に対する入
射角度を数十度の深い角度とすることによって、試料１
の結晶性評価や結晶粒の方位分布の観察を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、表面微小部の結晶性評
価や表面での結晶粒の方位分布観察に用いる走査型回折
電子顕微鏡に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、結晶性の評価を行う手段として、
Ｘ線の回折を利用して行うＸ線回折分析がある。該Ｘ線
回折分析では、試料に対するＸ線の入射角を浅くして、
Ｘ線の侵入深さを浅くすることによって表面の結晶性の
評価を行うことができる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記の
従来のＸ線回折分析により表面微小部の結晶性評価や表
面での結晶粒の方位分布の観察を行うには、以下の問題
点を有している。 （１）Ｘ線回折分析装置において、表面微小部の分析を
行うためにＸ線を細く絞る必要がある。 （２）前記細く絞ったＸ線を得るためには製作が難しい
部材や大型の装置が必要である。細く絞ったＸ線を得る
ための装置として、例えばシンクロトロン放射を利用し
たものが知られているが、該シンクロトロン放射のため
の装置は大型で高価であるため利用が困難である。

【０００４】本発明は上記の問題点を除去し、大型で高
価な装置や製作が難しい部材を用いることなく表面微小
部の結晶性評価や表面での結晶粒の方位分布の観察を行
うことのできる装置を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記の問題点
を克服するために、試料に一次電子線を照射する一次電
子線照射手段と、前記一次電子線を走査する走査手段
と、前記試料からの回折電子線を検出する回折電子線検
出手段とによって走査型回折電子顕微鏡を構成し、前記
一次電子線のエネルギーを前記一次電子線が試料の内部
にまで侵入する程度の高エネルギーとし、前記一次電子
線の前記試料に対する入射角度を数十度の深い角度とす
ることを特徴とするものである。

【０００６】

【作用】本発明によれば、一次電子線が試料表面からあ
る程度の深さまで入り、該部分において電子回折を起こ
すので、深さ方向の結晶性の情報が得られ、表面微小部
の結晶性評価や表面での結晶粒の方位分布の観察を行う
ことのできる。

【０００７】

【実施例】以下、本発明の実施例について図を参照しな
がら詳細に説明する。図１は本発明の走査型回折電子顕
微鏡の構成図である。図において、本発明の走査型回折
電子顕微鏡は、試料１と、試料１に一次電子線を照射す
る一次電子線照射手段１４と、試料１から放出される二
次電子を検出する二次電子検出器５と、試料１によって
一次電子線が回折されて得られる回折電子線１１を検出
する蛍光スクリーン７及び回折電子検出器６、及び計測
及び制御部８とから構成されいる。

【０００８】前記一次電子線照射手段１４は、電子源２
と、該電子源２から放射される電子線を絞るレンズ３
と、該電子線を走査するための走査コイル４とから構成
され、一次電子線１０を試料１に照射する。前記一次電
子線１０の試料１に対する入射角度は数十度とし、又前
記一次電子線１０のエネルギーを数十ｋｅＶとする。照
射された一次電子線１０は、試料１において二次電子線
及び回折電子線１１を放出する。前記二次電子線は前記
二次電子検出器５によって検出され、一方前記回折電子
線１１は蛍光スクリーン７及び回折電子検出器６によっ
て検出される。

【０００９】前記二次電子検出器５の出力及び前記回折
電子検出器６は、切替え手段９を介して選択的に計測及
び制御部８に入力される。また、該計測及び制御部８の
出力は前記電子源２の走査コイル４に入力される。前記
計測及び制御部８は、前記二次電子検出器５及び回折電
子検出器６からの出力を計測すると共に、該結果を表示
するＣＲＴなどの表示部１３を有している。また、前記
計測及び制御部８の制御部は、走査信号を形成して試料
１上に照射する一次電子線１０の位置を制御する。

【００１０】前記構成において、走査コイル４及び二次
電子検出器５は試料１の分析位置を決定するためのもの
である。また、蛍光スクリーン７及び回折電子検出器６
は、試料１の分析点における結晶性の評価や結晶方位の
分布を調べるためのものである。次に、本発明の走査型
回折電子顕微鏡の動作について説明する。本発明の走査
型回折電子顕微鏡による結晶性の評価や結晶方位の分布
観察は、以下の手順に従って行われる。 （１）試料の観察位置を決定する。 （２）前記手順において決定した観察位置において、回
折パターンを観察することによって結晶性の評価を行
う。 （３）回折電子線の走査像を用いて、結晶粒の方位分布
を観察する。

【００１１】以下に、前記手順に従って説明する。始め
に、試料１における分析位置の決定について説明する。
電子源２によって発生した電子線は、レンズ３によって
細く絞られる。この細く絞られた一次電子線は、走査コ
イル４を通過して試料１に照射される。前記走査コイル
４は、計測及び制御装置８からの走査信号を受け、前記
一次電子線を振らせる。これによって、前記一次電子線
の試料１における走査が行われる。

【００１２】前記一次電子線が試料１に照射されると、
試料１からは二次電子線が放出される。該二次電子線は
二次電子検出器５によって検出され、前記計測及び制御
装置８に入力される。このとき、切替え手段９を二次電
子検出器５に接続しておく。二次電子検出器５からの二
次電子線強度は、前記計測及び制御装置８において計測
され、ＣＲＴなどの表示部１３に表示される。前記一次
電子線１０は走査コイル４によって走査されるので、前
記表示部１３に表示される像は走査像となり、いわゆる
ＳＥＭ像が得られる。前記表示部１３上に表示される走
査像を観察することによって、試料１における分析位置
を決定する。

【００１３】次に、結晶性を評価する手順について説明
する。前記手順において試料１における分析位置が決定
すると、前記計測及び制御装置８から出力される走査信
号１２を止め、走査を停止する。前記一次電子線１０の
照射によって、試料１からは前記二次電子線の他に、前
記試料１の原子によって前記一次電子線１０が回折され
て回折電子線１１が放出される。このとき、前記一次電
子線１０の試料１に対する入射角度は数十度であり、ま
た一次電子線１０のエネルギーを数十ｋｅとしているの
で、一次電子線１０は試料１の内部に入り回折が行わ
れ、試料１の深さ方向の結晶性の情報が得られる。

【００１４】回折電子線１１を蛍光スクリーン７で受
け、該蛍光スクリーン７上の回折パターンを観察するこ
とができる。該回折パターンの観察によって、試料１の
結晶性の評価を行うことができる。次に、結晶粒の方位
分布の観察の手順について説明する。前記蛍光スクリー
ン７の近傍には、回折電子検出器６が走査可能に設けら
れている。該回折電子検出器６は、回折電子線１１の強
度を測定するものであり、切替え手段９を介して前記計
測及び制御装置８に入力される。したがって、この結晶
粒の方位分布の観察を行うときには、二次電子検出器５
と接続していた切替え手段９を切替え回折電子検出器６
と接続する。切り替え後前記回折電子検出器６を走査し
て回折電子線１１の強度分布を測定することによって、
結晶粒の方位分布の観察を行うことができる。

【００１５】前記実施例において、回折電子線１１の観
察及び検出を蛍光スクリーン７及び回折検出器６によっ
て行なっているが、他の実施例として、マルチチャネル
プレートによって行なうこともできる。該マルチチャネ
ルプレートを用いた場合には、該マルチチャネルプレー
トの出力信号を前記計測及び制御装置８の表示装置１３
上に表示することによって、表示装置１３上で回折パタ
ーンを観察することができる。

【００１６】次に、本発明の走査型回折電子顕微鏡にお
ける試料１の深さ方向の分析位置について説明する。図
２は、本発明の走査型回折電子顕微鏡の回折領域図であ
る。図において、試料１をＳｉ基板上に配設されたＡｌ
配線とする。本発明の走査型回折電子顕微鏡に使用する
一次電子線１０は、試料１に対して数十度の深い角度で
入射される。前記一次電子線１０は、その数十ｋｅＶの
エネルギーと試料に対する数十度の深い入射角度によっ
てＡｌ配線の内部まで侵入し、その内部において回折が
行なわれる。

【００１７】次に、本発明の走査型回折電子顕微鏡と、
他の電子線を用いた走査電子顕微鏡との違いについて説
明する。本発明の走査型回折電子顕微鏡と同様に、電子
線を用いた走査電子顕微鏡には走査型ＲＨＥＥＤ顕微鏡
及び走査型ＬＥＥＤ顕微鏡とが知られている。以下にお
いて、該走査型ＲＨＥＥＤ顕微鏡と走査型ＬＥＥＤ顕微
鏡と、本発明の走査型回折電子顕微鏡との相違について
説明する。

【００１８】図３は、従来の走査型ＲＨＥＥＤ顕微鏡を
用いた場合の回折領域図である。図において、試料は図
２と同様にＳｉ基板上に配設されたＡｌ配線とする。従
来の走査型ＲＨＥＥＤ顕微鏡では、数十ｋｅＶのエネル
ギーの一次電子線を、試料に対して数度の浅い入射角度
で入射させるものである。この場合には、一次電子線は
試料の表面の１、２原子層と電子回折を起こし、回折電
子線となる。これによって、試料の表面の原子単位の段
差を調べることができるが、試料の深さ方向の情報につ
いては得ることはできない。したがって、従来の走査型
ＲＨＥＥＤ顕微鏡と本発明の走査型回折電子顕微鏡と
は、その分析目的において従来の走査型ＲＨＥＥＤ顕微
鏡は表面の状態を分析するのに対して、本発明の走査型
回折電子顕微鏡は試料の深い部分における結晶に関する
情報を求める点で異なり、その分析目的に対応する構成
において一次電子線の試料に対する入射角度の点で異な
っている。

【００１９】図４は、従来の走査型ＬＥＥＤ顕微鏡を用
いた場合の回折領域図である。図において、試料は図２
及び図３と同様にＳｉ基板上に配設されたＡｌ配線とす
る。従来の走査型ＬＥＥＤ顕微鏡では、０．１〜数ｋｅ
Ｖの低エネルギーの一次電子線を、試料に対して垂直に
入射させるものである。この場合、一次電子線はそのエ
ネルギーが低いため、試料の内部にまで侵入せず試料の
表面の原子層と回折を起こして回折電子線となる。該従
来の走査型ＬＥＥＤ顕微鏡は前記従来の走査型ＲＨＥＥ
Ｄ顕微鏡と同様に、試料の表面の情報を得ることはでき
るが、試料の深さ方向の情報については得ることができ
ない。

【００２０】したがって、従来の走査型ＬＥＥＤ顕微鏡
は表面の状態を分析するのに対して、本発明の走査型回
折電子顕微鏡は試料の深い部分における結晶に関する情
報を求める点で異なり、その分析目的に対応する構成に
おいて一次電子線のエネルギーの点で異なっている。

【００２１】さらに、本発明の走査型回折電子顕微鏡
と、従来の走査型ＲＨＥＥＤ顕微鏡と走査型ＬＥＥＤ顕
微鏡との結晶分析の効果上の相違を説明する。図５は、
結晶構造図であり、図５の（ａ）は試料が単一結晶粒の
場合であり、図５の（ｂ）は試料が別々の結晶粒の組み
合わせの場合である。従来の走査型ＲＨＥＥＤ顕微鏡あ
るいは走査型ＬＥＥＤ顕微鏡によって、結晶構造を観察
すると、前記したように試料の表面の情報しか得られ
ず、内部の結晶構造に関する情報が得られない。したが
って、従来の走査型ＲＨＥＥＤ顕微鏡あるいは走査型Ｌ
ＥＥＤ顕微鏡によって得られる情報からは、試料が図５
の（ａ）のような単一結晶粒の場合であるのか、あるい
は図５の（ｂ）のような別々の結晶粒の組み合わせの場
合であるのかの区別ができない。一方、本発明の走査型
回折電子顕微鏡においては、一次電子線は深さ方向に侵
入して試料内部において電子回折を起こすので、試料が
単一結晶粒であるのか、又は別々の結晶粒の組み合わせ
であるかの区別をすることができる。

【００２２】なお、本発明は上記実施例に限定されるも
のではなく、本発明の趣旨に基づき種々の変形が可能で
あり、それらを本発明の範囲から排除するものではな
い。

【００２３】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
大型で高価な装置を用いることなく表面微小部の結晶性
評価や表面での結晶粒の方位分布の観察を行うことので
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の走査型回折電子顕微鏡の構成図であ
る。

【図２】本発明の走査型回折電子顕微鏡の回折領域図で
ある。

【図３】従来の走査型ＲＨＥＥＤ顕微鏡を用いた場合の
回折領域図である。

【図４】従来の走査型ＬＥＥＤ顕微鏡を用いた場合の回
折領域図である。

【図５】試料の結晶構造図である。

【符号の説明】

１…試料、２…電子源、３…レンズ、４…走査コイル、
５…二次電子検出器、６…回折電子検出器、７…蛍光ス
クリーン、８…計測及び制御装置、９…切替え手段、１
０…一次電子線、１１…回折電子線、１２…走査信号、
１３…表示装置、１４…一次電子線照射手段

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 （ａ）試料に一次電子線を照射する一次
   電子線照射手段と、（ｂ）前記一次電子線を走査する走
   査手段と、（ｃ）前記試料からの回折電子線を検出する
   回折電子線検出手段とからなり、（ｄ）前記一次電子線
   のエネルギーを前記一次電子線が前記試料の内部にまで
   侵入する程度の高エネルギーとし、（ｅ）前記一次電子
   線の前記試料に対する入射角度を数十度の深い角度とす
   ることを特徴とする走査型回折電子顕微鏡。