JPH05330942A - 無機多孔体の製造方法 - Google Patents
無機多孔体の製造方法Info
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- JPH05330942A JPH05330942A JP16024592A JP16024592A JPH05330942A JP H05330942 A JPH05330942 A JP H05330942A JP 16024592 A JP16024592 A JP 16024592A JP 16024592 A JP16024592 A JP 16024592A JP H05330942 A JPH05330942 A JP H05330942A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/0003—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof containing continuous channels, e.g. of the "dead-end" type or obtained by pushing bars in the green ceramic product
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- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 乾燥過程での凝縮の程度を制御し、細孔径を
コントロールできる無機多孔体の製造方法を提供する。 【構成】 層状化合物の層間にピラー材となる化合物を
挿入し、フィルタープレスした後、乾燥して無機多孔体
を製造する方法であって、前記乾燥を超臨界状態で行う
か、または、液体炭酸抽出法により行う。
コントロールできる無機多孔体の製造方法を提供する。 【構成】 層状化合物の層間にピラー材となる化合物を
挿入し、フィルタープレスした後、乾燥して無機多孔体
を製造する方法であって、前記乾燥を超臨界状態で行う
か、または、液体炭酸抽出法により行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、層状化合物を用いる
無機多孔体の製造方法に関する。
無機多孔体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、無機層状化合物を熱風乾燥または
凍結乾燥により乾燥させてなる無機多孔体が知られてい
る（特公昭６２−２０１３０号公報、特開昭６０−１３
７８１３号公報参照）。これらの無機多孔体は、層状化
合物層間のイオン交換性を利用し、様々な大きさの金属
酸化物などのピラー材を層間に挿入することにより、細
孔径をコントロールし、機能性材料の合成が可能にな
る。
凍結乾燥により乾燥させてなる無機多孔体が知られてい
る（特公昭６２−２０１３０号公報、特開昭６０−１３
７８１３号公報参照）。これらの無機多孔体は、層状化
合物層間のイオン交換性を利用し、様々な大きさの金属
酸化物などのピラー材を層間に挿入することにより、細
孔径をコントロールし、機能性材料の合成が可能にな
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記無
機多孔体は、乾燥過程での凝縮により、多孔体の細孔が
消滅し、その結果、断熱性などの機能を十分引き出すこ
とができない。この発明は、乾燥過程での凝縮の程度を
制御し、細孔径をコントロールできる無機多孔体の製造
方法を提供することを課題とする。
機多孔体は、乾燥過程での凝縮により、多孔体の細孔が
消滅し、その結果、断熱性などの機能を十分引き出すこ
とができない。この発明は、乾燥過程での凝縮の程度を
制御し、細孔径をコントロールできる無機多孔体の製造
方法を提供することを課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、この発明は、層状化合物の層間にピラー材となる化
合物を挿入し、フィルタープレスした後、乾燥して無機
多孔体を製造する方法であって、前記乾燥を超臨界状態
で行うことを特徴とする無機多孔体の製造方法を提供す
る。
に、この発明は、層状化合物の層間にピラー材となる化
合物を挿入し、フィルタープレスした後、乾燥して無機
多孔体を製造する方法であって、前記乾燥を超臨界状態
で行うことを特徴とする無機多孔体の製造方法を提供す
る。
【０００５】この発明は、また、層状化合物の層間にピ
ラー材となる化合物を挿入し、フィルタープレスした
後、乾燥して無機多孔体を製造する方法であって、前記
乾燥を液体炭酸抽出法により行うことを特徴とする無機
多孔体の製造方法を提供する。この発明は、層状化合物
の乾燥方法を様々な条件の超臨界乾燥（超臨界状態でな
される乾燥）あるいは液体炭酸抽出乾燥方法を用い、ま
た、フィルタープレス圧をコントロールすることで、ミ
クロ〜マクロな細孔径がコントロールされた無機多孔体
を得る方法である。
ラー材となる化合物を挿入し、フィルタープレスした
後、乾燥して無機多孔体を製造する方法であって、前記
乾燥を液体炭酸抽出法により行うことを特徴とする無機
多孔体の製造方法を提供する。この発明は、層状化合物
の乾燥方法を様々な条件の超臨界乾燥（超臨界状態でな
される乾燥）あるいは液体炭酸抽出乾燥方法を用い、ま
た、フィルタープレス圧をコントロールすることで、ミ
クロ〜マクロな細孔径がコントロールされた無機多孔体
を得る方法である。
【０００６】無機層状化合物などの層状化合物として
は、具体的につぎのようなイオン交換性層状化合物が挙
げられる。ケイ酸塩、リン酸塩、チタン酸塩、ウラン酸
塩、バナジン酸塩、ニオブ酸塩、タングステン酸塩、モ
リブデン酸塩などである。より具体的には、ケイ酸塩と
しては、スメクタイト、雲母、バーミキュライトやハイ
デライト、リン酸塩としては、リン酸ジルコニウム、リ
ン酸チタニウム、チタン酸塩としては、チタン酸カリウ
ム、チタン酸ナトリウム、ウラン酸塩としては、ウラン
酸カリウム、ウラン酸ナトリウム、バナジン酸塩として
は、バナジン酸カリウム、バナジン酸カルシウム、ニオ
ブ酸塩としては、ニオブ酸カリウム、タングステン酸塩
としては、タングステン酸ナトリウム、タングステン酸
銀、モリブデン酸塩としては、モリブデン酸マグネシウ
ム、モリブデン酸セシウム、モリブデン酸銀などがあげ
られるが、層状構造をしたものであればこれらに限られ
るわけではない。
は、具体的につぎのようなイオン交換性層状化合物が挙
げられる。ケイ酸塩、リン酸塩、チタン酸塩、ウラン酸
塩、バナジン酸塩、ニオブ酸塩、タングステン酸塩、モ
リブデン酸塩などである。より具体的には、ケイ酸塩と
しては、スメクタイト、雲母、バーミキュライトやハイ
デライト、リン酸塩としては、リン酸ジルコニウム、リ
ン酸チタニウム、チタン酸塩としては、チタン酸カリウ
ム、チタン酸ナトリウム、ウラン酸塩としては、ウラン
酸カリウム、ウラン酸ナトリウム、バナジン酸塩として
は、バナジン酸カリウム、バナジン酸カルシウム、ニオ
ブ酸塩としては、ニオブ酸カリウム、タングステン酸塩
としては、タングステン酸ナトリウム、タングステン酸
銀、モリブデン酸塩としては、モリブデン酸マグネシウ
ム、モリブデン酸セシウム、モリブデン酸銀などがあげ
られるが、層状構造をしたものであればこれらに限られ
るわけではない。
【０００７】つづいて、この発明の無機多孔体の製造方
法をより具体的に工程を追って説明する。まず、主材た
る無機層状化合物を水等の溶媒に分散させる。使用する
溶媒としては、たとえば、水、エタノール、メタノー
ル、ＤＭＦ（ジメチルホルムアミド）、ＤＭＳＯ（ジメ
チルスルホキシド）、アセトンなどを単独でまたは２種
以上混合して用いる。
法をより具体的に工程を追って説明する。まず、主材た
る無機層状化合物を水等の溶媒に分散させる。使用する
溶媒としては、たとえば、水、エタノール、メタノー
ル、ＤＭＦ（ジメチルホルムアミド）、ＤＭＳＯ（ジメ
チルスルホキシド）、アセトンなどを単独でまたは２種
以上混合して用いる。
【０００８】ついで、層間に挿入されてピラー材となる
化合物を添加する。この化合物の層状化合物への挿入
は、通常、イオン交換で行われる。層状化合物とピラー
材となる化合物の組み合わせは、たとえば、以下のとお
りである。スメクタイトや雲母にはアルキルアンモニウ
ム、無機コロイド状酸化物、ポリカチオン性酸化物など
が、リン酸ジルコニウムにはアルキルアンモニウム塩な
どの有機官能基が、モリブデン酸塩にはプロトンやアル
カリイオンが、チタン酸塩にはアルカリイオンやアルキ
ルアンモニウムイオンが挿入できる。層状化合物の層間
に挿入される化合物の量は特に限定はないが、たとえ
ば、層状化合物１００重量部に対して１０〜８０重量部
の割合が好ましい。この範囲を下回ると層間が充分に開
かないおそれがあり、上記範囲を上回ると層間、層外へ
化合物が付着しすぎるおそれがある。
化合物を添加する。この化合物の層状化合物への挿入
は、通常、イオン交換で行われる。層状化合物とピラー
材となる化合物の組み合わせは、たとえば、以下のとお
りである。スメクタイトや雲母にはアルキルアンモニウ
ム、無機コロイド状酸化物、ポリカチオン性酸化物など
が、リン酸ジルコニウムにはアルキルアンモニウム塩な
どの有機官能基が、モリブデン酸塩にはプロトンやアル
カリイオンが、チタン酸塩にはアルカリイオンやアルキ
ルアンモニウムイオンが挿入できる。層状化合物の層間
に挿入される化合物の量は特に限定はないが、たとえ
ば、層状化合物１００重量部に対して１０〜８０重量部
の割合が好ましい。この範囲を下回ると層間が充分に開
かないおそれがあり、上記範囲を上回ると層間、層外へ
化合物が付着しすぎるおそれがある。
【０００９】このようにして層間挿入されて得られた無
機層状化合物を固液分離し、様々な面圧でフィルタープ
レスする。フィルタープレスは、たとえば、金型を用
い、フィルターとしてろ紙とフェルトを用いる方法など
の従来公知のやり方が採用され、特に限定はない。この
発明では、フィルタープレスの面圧を調整することによ
り、最終的に得られる無機多孔体の細孔径を調節するこ
とができる。フィルタープレスの面圧は特に限定はない
が、たとえば、１〜２５０kg／cm2 の範囲内が好まし
い。面圧がこの範囲を上回ると細孔が小さくなりすぎて
細孔容積が小さいおそれがある。
機層状化合物を固液分離し、様々な面圧でフィルタープ
レスする。フィルタープレスは、たとえば、金型を用
い、フィルターとしてろ紙とフェルトを用いる方法など
の従来公知のやり方が採用され、特に限定はない。この
発明では、フィルタープレスの面圧を調整することによ
り、最終的に得られる無機多孔体の細孔径を調節するこ
とができる。フィルタープレスの面圧は特に限定はない
が、たとえば、１〜２５０kg／cm2 の範囲内が好まし
い。面圧がこの範囲を上回ると細孔が小さくなりすぎて
細孔容積が小さいおそれがある。
【００１０】フィルタープレスしたのち、ろ別した残渣
をそのままで、または、ろ紙やフェルトをはがしてか
ら、超臨界乾燥あるいは液体炭酸抽出乾燥を行う。ただ
し、ここで言う超臨界乾燥とは、ちょうど臨界点におけ
る乾燥も含む。超臨界状態で乾燥させる場合には、たと
えば、次のようにする。たとえば、層間に含有されてい
る水等、無機層状化合物が保持含有する溶媒を直接、加
熱、加圧して、その臨界点以上の状態に到達させ、溶媒
を除去乾燥させるという方法がある。ただし、この場
合、水のように極めて高い臨界点（水の臨界温度は３７
４．２℃、臨界圧は２１７．６ａｔｍ）をもつ溶媒を用
いると特殊なオートクレーブなどの耐圧容器を用いなけ
ればならない。これを避けるため、たとえば、無機層状
化合物が含有する溶媒を臨界点の低い溶媒に置換した
後、超臨界乾燥する。たとえば、無機層状化合物が水を
含有している場合、エタノールで置換した後、エタノー
ルの超臨界条件下で超臨界乾燥したり、水をエタノール
で置換した後、さらに二酸化炭素を加えていき、徐々に
エタノールを二酸化炭素に置換しながら二酸化炭素とエ
タノールの２成分系の臨界点以上の温度、圧力に加熱加
圧して、超臨界状態を実現すればよい。エタノールが抽
出除去された後、常温常圧にもどせば乾燥工程は終了す
る。エタノールを二酸化炭素で置換する場合、臨界点以
上の二酸化炭素を系に送り込んで置換させるようにする
こともできる。なお、溶媒として利用可能な流体は、上
記のものに限らない。実用範囲で超臨界流体化すること
が可能なものは種々あるが、たとえば、エタノール、メ
タノール、二酸化炭素、ジクロロジフルオロメタン、エ
チレンなどが挙げられる。参考のため、主要な流体につ
いて臨界条件を表１に示した。
をそのままで、または、ろ紙やフェルトをはがしてか
ら、超臨界乾燥あるいは液体炭酸抽出乾燥を行う。ただ
し、ここで言う超臨界乾燥とは、ちょうど臨界点におけ
る乾燥も含む。超臨界状態で乾燥させる場合には、たと
えば、次のようにする。たとえば、層間に含有されてい
る水等、無機層状化合物が保持含有する溶媒を直接、加
熱、加圧して、その臨界点以上の状態に到達させ、溶媒
を除去乾燥させるという方法がある。ただし、この場
合、水のように極めて高い臨界点（水の臨界温度は３７
４．２℃、臨界圧は２１７．６ａｔｍ）をもつ溶媒を用
いると特殊なオートクレーブなどの耐圧容器を用いなけ
ればならない。これを避けるため、たとえば、無機層状
化合物が含有する溶媒を臨界点の低い溶媒に置換した
後、超臨界乾燥する。たとえば、無機層状化合物が水を
含有している場合、エタノールで置換した後、エタノー
ルの超臨界条件下で超臨界乾燥したり、水をエタノール
で置換した後、さらに二酸化炭素を加えていき、徐々に
エタノールを二酸化炭素に置換しながら二酸化炭素とエ
タノールの２成分系の臨界点以上の温度、圧力に加熱加
圧して、超臨界状態を実現すればよい。エタノールが抽
出除去された後、常温常圧にもどせば乾燥工程は終了す
る。エタノールを二酸化炭素で置換する場合、臨界点以
上の二酸化炭素を系に送り込んで置換させるようにする
こともできる。なお、溶媒として利用可能な流体は、上
記のものに限らない。実用範囲で超臨界流体化すること
が可能なものは種々あるが、たとえば、エタノール、メ
タノール、二酸化炭素、ジクロロジフルオロメタン、エ
チレンなどが挙げられる。参考のため、主要な流体につ
いて臨界条件を表１に示した。
【００１１】
【表１】
【００１２】また、液体炭酸抽出乾燥の場合も同様に、
液体状態の二酸化炭素を被乾燥物と接触させ、被乾燥物
に含まれる溶媒を抽出乾燥する。液体状態の二酸化炭素
は図３に示す領域である。図３の右上がりの斜線を付し
た領域Ｒ（沸騰線、三重点および溶融線を含む）が液体
域であり、左上がりの斜線を付した領域Ｓが超臨界状態
域（臨界点ＣＰを含む）である。
液体状態の二酸化炭素を被乾燥物と接触させ、被乾燥物
に含まれる溶媒を抽出乾燥する。液体状態の二酸化炭素
は図３に示す領域である。図３の右上がりの斜線を付し
た領域Ｒ（沸騰線、三重点および溶融線を含む）が液体
域であり、左上がりの斜線を付した領域Ｓが超臨界状態
域（臨界点ＣＰを含む）である。
【００１３】乾燥後、必要に応じて焼成などの処理を行
ってもよい。この発明の製造方法によれば、熱風乾燥や
凍結乾燥した場合に得られる無機多孔体のように凝縮に
より層間が閉じてしまった様な構造ではなく、比較的ポ
ーラスな形で、かつ、乾燥条件により細孔径をコントロ
ールでき、さらに、無機層状多孔体粒子間も、フィルタ
ープレス圧により、様々な細孔径に制御できるため、層
間の機能性が活かしやすい構造が構築できる。
ってもよい。この発明の製造方法によれば、熱風乾燥や
凍結乾燥した場合に得られる無機多孔体のように凝縮に
より層間が閉じてしまった様な構造ではなく、比較的ポ
ーラスな形で、かつ、乾燥条件により細孔径をコントロ
ールでき、さらに、無機層状多孔体粒子間も、フィルタ
ープレス圧により、様々な細孔径に制御できるため、層
間の機能性が活かしやすい構造が構築できる。
【００１４】以上では、層状化合物が無機層状化合物で
あるとして説明したが、層状化合物は無機層状化合物に
限定されない。
あるとして説明したが、層状化合物は無機層状化合物に
限定されない。
【００１５】
【作用】この発明では、無機層状化合物などの層状化合
物の乾燥を超臨界乾燥あるいは液体炭酸抽出乾燥方法で
行うことにより、無機多孔体のミクロないしはメソ領域
の細孔の凝縮度合いをコントロールし、多孔体の機能を
十分発揮できる形で乾燥することができる。また、フィ
ルタープレス圧をコントロールすることにより、無機層
状多孔体が形成するサブミクロンオーダーの細孔径をコ
ントロールすることができる。
物の乾燥を超臨界乾燥あるいは液体炭酸抽出乾燥方法で
行うことにより、無機多孔体のミクロないしはメソ領域
の細孔の凝縮度合いをコントロールし、多孔体の機能を
十分発揮できる形で乾燥することができる。また、フィ
ルタープレス圧をコントロールすることにより、無機層
状多孔体が形成するサブミクロンオーダーの細孔径をコ
ントロールすることができる。
【００１６】
【実施例】以下に、この発明の具体的な実施例および比
較例を示すが、この発明は下記実施例に限定されない。 −実施例１− スメクタイトとして、Ｎａ−モンモリロナイト（クニミ
ネ工業株式会社製、クニピアＦ）を約１wt％溶液による
ように水に分散させておいた。
較例を示すが、この発明は下記実施例に限定されない。 −実施例１− スメクタイトとして、Ｎａ−モンモリロナイト（クニミ
ネ工業株式会社製、クニピアＦ）を約１wt％溶液による
ように水に分散させておいた。
【００１７】また、オルトケイ酸テトラエチル（半井テ
スク（株）製試薬）にエタノール、２Ｍ塩酸水溶液を添
加し、加水分解、重合させた。配合比は、オルトケイ酸
テトラエチル：エタノール：２Ｍ塩酸＝１：０．２４：
０．３４（重量比）であった。この加水分解重合反応液
に、チタン酸テトライソプロピルに２Ｍ塩酸水溶液を添
加し（配合比は、チタン酸：２Ｍ塩酸＝１：１０の重量
比）、加水分解解膠したものを添加し十分に混合した。
配合比は、オルトケイ酸テトラエチル：チタン酸テトラ
イソプロピル＝１０：１のモル比であった。
スク（株）製試薬）にエタノール、２Ｍ塩酸水溶液を添
加し、加水分解、重合させた。配合比は、オルトケイ酸
テトラエチル：エタノール：２Ｍ塩酸＝１：０．２４：
０．３４（重量比）であった。この加水分解重合反応液
に、チタン酸テトライソプロピルに２Ｍ塩酸水溶液を添
加し（配合比は、チタン酸：２Ｍ塩酸＝１：１０の重量
比）、加水分解解膠したものを添加し十分に混合した。
配合比は、オルトケイ酸テトラエチル：チタン酸テトラ
イソプロピル＝１０：１のモル比であった。
【００１８】この混合液を予め分散しておいたＮａ−モ
ンモリロナイト分散液に添加し、イオン交換反応を行っ
た。反応条件は、６０℃、１．５時間であった。反応
後、遠心分離、エタノール洗浄を繰り返した後、面圧２
５kg／cm2 でフィルタープレスした。フィルタープレス
は、金型低部に穴の開けた底板をセットし、フェルトと
ろ紙をこの順で敷き、エタノール洗浄後のサンプルを入
れ、上板を乗せて上記面圧値または１kg／cm2 で行っ
た。フィルタープレス後、比較的臨界点の低い二酸化炭
素（ＣＯ2 ）を添加しながら、４０℃、８０気圧で８時
間かけて超臨界乾燥を行った。乾燥後、５００℃で焼成
し、無機層状多孔体（無機多孔体。以下同様）を得た。
ンモリロナイト分散液に添加し、イオン交換反応を行っ
た。反応条件は、６０℃、１．５時間であった。反応
後、遠心分離、エタノール洗浄を繰り返した後、面圧２
５kg／cm2 でフィルタープレスした。フィルタープレス
は、金型低部に穴の開けた底板をセットし、フェルトと
ろ紙をこの順で敷き、エタノール洗浄後のサンプルを入
れ、上板を乗せて上記面圧値または１kg／cm2 で行っ
た。フィルタープレス後、比較的臨界点の低い二酸化炭
素（ＣＯ2 ）を添加しながら、４０℃、８０気圧で８時
間かけて超臨界乾燥を行った。乾燥後、５００℃で焼成
し、無機層状多孔体（無機多孔体。以下同様）を得た。
【００１９】−実施例２− 実施例１においてフィルタープレス圧を１００kg／cm2
で行った以外は実施例１と同様にして無機層状多孔体を
得た。 −実施例３− 実施例１においてフィルタープレス圧を２５０kg／cm2
で行った以外は実施例１と同様にして無機層状多孔体を
得た。
で行った以外は実施例１と同様にして無機層状多孔体を
得た。 −実施例３− 実施例１においてフィルタープレス圧を２５０kg／cm2
で行った以外は実施例１と同様にして無機層状多孔体を
得た。
【００２０】−実施例４− リン酸ジルコニウム（第一希元素化学（株）製試薬）を
約１wt％溶液になるように水に分散させた。ついで、オ
クタデシルトリメチルアンモニウムクロライド（日本油
脂（株）製カチオンＡＢ）をリン酸ジルコニウム１重量
部に対して約０．６重量部の比率で添加し、イオン交換
反応を行った。反応は、約１．５時間、反応温度は６０
℃であった。反応後、遠心分離、エタノール洗浄を繰り
返した後、実施例１と同様にしてフィルタープレスを面
圧２５kg／cm2 で行い、実施例１と同様に超臨界乾燥し
た。乾燥後、５００℃で焼成し、無機層状多孔体を得
た。
約１wt％溶液になるように水に分散させた。ついで、オ
クタデシルトリメチルアンモニウムクロライド（日本油
脂（株）製カチオンＡＢ）をリン酸ジルコニウム１重量
部に対して約０．６重量部の比率で添加し、イオン交換
反応を行った。反応は、約１．５時間、反応温度は６０
℃であった。反応後、遠心分離、エタノール洗浄を繰り
返した後、実施例１と同様にしてフィルタープレスを面
圧２５kg／cm2 で行い、実施例１と同様に超臨界乾燥し
た。乾燥後、５００℃で焼成し、無機層状多孔体を得
た。
【００２１】−実施例５− 実施例４においてフィルタープレスを面圧１００kg／cm
2 で行ったこと以外は実施例４と同様にして無機層状多
孔体を得た。 −実施例６− 実施例１において超臨界乾燥条件を温度８０℃、圧力１
６０気圧で行った以外は実施例１と同様にして無機多孔
体を得た。
2 で行ったこと以外は実施例４と同様にして無機層状多
孔体を得た。 −実施例６− 実施例１において超臨界乾燥条件を温度８０℃、圧力１
６０気圧で行った以外は実施例１と同様にして無機多孔
体を得た。
【００２２】−実施例７− 実施例１において乾燥方法を液体炭酸抽出乾燥したこと
以外は実施例１と同様にして無機多孔体を得た。液体炭
酸抽出乾燥は、液体二酸化炭素（２０℃、１００気圧）
で抽出乾燥を行った。 −実施例８− 実施例２において乾燥方法を液体炭酸抽出乾燥したこと
以外は実施例２と同様にして無機多孔体を得た。液体炭
酸抽出乾燥は、液体二酸化炭素（２０℃、１００気圧）
で抽出乾燥を行った。
以外は実施例１と同様にして無機多孔体を得た。液体炭
酸抽出乾燥は、液体二酸化炭素（２０℃、１００気圧）
で抽出乾燥を行った。 −実施例８− 実施例２において乾燥方法を液体炭酸抽出乾燥したこと
以外は実施例２と同様にして無機多孔体を得た。液体炭
酸抽出乾燥は、液体二酸化炭素（２０℃、１００気圧）
で抽出乾燥を行った。
【００２３】−実施例９− 実施例３において乾燥方法を液体炭酸抽出乾燥したこと
以外は実施例３と同様にして無機多孔体を得た。液体炭
酸抽出乾燥は、液体二酸化炭素（２０℃、１００気圧）
で抽出乾燥を行った。 −実施例１０− 実施例４において乾燥方法を液体炭酸抽出乾燥したこと
以外は実施例４と同様にして無機多孔体を得た。液体炭
酸抽出乾燥は、液体二酸化炭素（２０℃、１００気圧）
で抽出乾燥を行った。
以外は実施例３と同様にして無機多孔体を得た。液体炭
酸抽出乾燥は、液体二酸化炭素（２０℃、１００気圧）
で抽出乾燥を行った。 −実施例１０− 実施例４において乾燥方法を液体炭酸抽出乾燥したこと
以外は実施例４と同様にして無機多孔体を得た。液体炭
酸抽出乾燥は、液体二酸化炭素（２０℃、１００気圧）
で抽出乾燥を行った。
【００２４】−実施例１１− 実施例５において乾燥方法を液体炭酸抽出乾燥したこと
以外は実施例５と同様にして無機多孔体を得た。液体炭
酸抽出乾燥は、液体二酸化炭素（２０℃、１００気圧）
で抽出乾燥を行った。 −比較例１− 実施例１において乾燥法が通常の加熱乾燥であること以
外は実施例１と同様にして無機層状多孔体を得た。
以外は実施例５と同様にして無機多孔体を得た。液体炭
酸抽出乾燥は、液体二酸化炭素（２０℃、１００気圧）
で抽出乾燥を行った。 −比較例１− 実施例１において乾燥法が通常の加熱乾燥であること以
外は実施例１と同様にして無機層状多孔体を得た。
【００２５】−比較例２− 実施例２において乾燥法が通常の加熱乾燥であること以
外は実施例２と同様にして無機層状多孔体を得た。実施
例および比較例で得られた無機多孔体について、比表面
積、細孔容積と細孔径を窒素吸着法におけるＢＥＴ法を
利用して調べ、また、Ｘ線回折により層間間隔を測定し
た。結果を表２に示した。
外は実施例２と同様にして無機層状多孔体を得た。実施
例および比較例で得られた無機多孔体について、比表面
積、細孔容積と細孔径を窒素吸着法におけるＢＥＴ法を
利用して調べ、また、Ｘ線回折により層間間隔を測定し
た。結果を表２に示した。
【００２６】
【表２】
【００２７】表２にみるように、実施例で得られた無機
多孔体は、比較例で得られたものに比べ、比表面積、細
孔容積と細孔径もコントロール可能であるため、機能性
を発揮しやすい。実施例１および比較例１で得られた無
機多孔体の粒子構造をみるために、無機多孔体の内部を
電子顕微鏡写真に撮り、図１と２に示した。図１は実施
例１で得られた無機多孔体の粒子構造を表し、図２は比
較例１で得られた無機多孔体の粒子構造を表す。
多孔体は、比較例で得られたものに比べ、比表面積、細
孔容積と細孔径もコントロール可能であるため、機能性
を発揮しやすい。実施例１および比較例１で得られた無
機多孔体の粒子構造をみるために、無機多孔体の内部を
電子顕微鏡写真に撮り、図１と２に示した。図１は実施
例１で得られた無機多孔体の粒子構造を表し、図２は比
較例１で得られた無機多孔体の粒子構造を表す。
【００２８】図１にみるように、フレーク状または花弁
状にみえるものが層間挿入された層状化合物であり、こ
の層状化合物がランダムにまたはカードハウス状につな
がりあっていて、実施例１の無機多孔体には、多数の細
孔が形成されているのがわかる。図１の写真は、図中の
右下の白い四角内の横Ｉ字形の横線の長さが５００ｎｍ
に相当する。
状にみえるものが層間挿入された層状化合物であり、こ
の層状化合物がランダムにまたはカードハウス状につな
がりあっていて、実施例１の無機多孔体には、多数の細
孔が形成されているのがわかる。図１の写真は、図中の
右下の白い四角内の横Ｉ字形の横線の長さが５００ｎｍ
に相当する。
【００２９】図２にみるように、多数の紙を重ねたよう
にみえるものが層間挿入された層状化合物であり、この
層状化合物が密に重なりあっていて、比較例１の無機多
孔体には、細孔がほとんどなく、大きな隙間がところど
ころに形成されているのがわかる。図２の写真は、図中
の右下の白い四角内の横Ｉ字形の横線の長さが５００ｎ
ｍに相当する。
にみえるものが層間挿入された層状化合物であり、この
層状化合物が密に重なりあっていて、比較例１の無機多
孔体には、細孔がほとんどなく、大きな隙間がところど
ころに形成されているのがわかる。図２の写真は、図中
の右下の白い四角内の横Ｉ字形の横線の長さが５００ｎ
ｍに相当する。
【００３０】
【発明の効果】この発明の無機多孔体の製造方法は、超
臨界乾燥、あるいは、液体炭酸抽出乾燥を用い、さらに
フィルタープレス圧をコントロールすることにより、乾
燥時における凝縮が小さく、細孔径を制御できるため多
孔体そのものの機能性、たとえば断熱性など、を用途に
応じて十分に引き出せる構造体が合成可能になる。
臨界乾燥、あるいは、液体炭酸抽出乾燥を用い、さらに
フィルタープレス圧をコントロールすることにより、乾
燥時における凝縮が小さく、細孔径を制御できるため多
孔体そのものの機能性、たとえば断熱性など、を用途に
応じて十分に引き出せる構造体が合成可能になる。
【図１】実施例１で得られた無機多孔体の粒子構造を表
す部分的拡大写真である。
す部分的拡大写真である。
【図２】比較例１で得られた無機多孔体の粒子構造を表
す部分的拡大写真である。
す部分的拡大写真である。
【図３】二酸化炭素の圧力Ｐ−温度Ｔ−密度ρを表す図
である。
である。
ＣＰ 二酸化炭素の臨界点 Ｒ 二酸化炭素の液体域 Ｓ 二酸化炭素の超臨界状態域
Claims (3)
- 【請求項１】 層状化合物の層間にピラー材となる化合
物を挿入し、フィルタープレスした後、乾燥して無機多
孔体を製造する方法であって、前記乾燥を超臨界状態で
行うことを特徴とする無機多孔体の製造方法。 - 【請求項２】 層状化合物の層間にピラー材となる化合
物を挿入し、フィルタープレスした後、乾燥して無機多
孔体を製造する方法であって、前記乾燥を液体炭酸抽出
法により行うことを特徴とする無機多孔体の製造方法。 - 【請求項３】 フィルタープレスの圧力が面圧１〜２５
０kg／cm2 である請求項１または２記載の無機多孔体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16024592A JPH05330942A (ja) | 1992-05-26 | 1992-05-26 | 無機多孔体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16024592A JPH05330942A (ja) | 1992-05-26 | 1992-05-26 | 無機多孔体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05330942A true JPH05330942A (ja) | 1993-12-14 |
Family
ID=15710841
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16024592A Pending JPH05330942A (ja) | 1992-05-26 | 1992-05-26 | 無機多孔体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05330942A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111989292A (zh) * | 2017-12-29 | 2020-11-24 | 伊梅斯切公司 | 制备合成页硅酸盐的方法 |
-
1992
- 1992-05-26 JP JP16024592A patent/JPH05330942A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111989292A (zh) * | 2017-12-29 | 2020-11-24 | 伊梅斯切公司 | 制备合成页硅酸盐的方法 |
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