JPH05326038A - 二重孔を有するガス放出電極 - Google Patents
二重孔を有するガス放出電極Info
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- JPH05326038A JPH05326038A JP4282578A JP28257892A JPH05326038A JP H05326038 A JPH05326038 A JP H05326038A JP 4282578 A JP4282578 A JP 4282578A JP 28257892 A JP28257892 A JP 28257892A JP H05326038 A JPH05326038 A JP H05326038A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、熱電気化学的システムにおいてガ
スと液体を電極へまたは電極から同時に効率よく移動で
きる電極を得るすることを目的とする。 【構成】 約25〜100 オングストロ−ムの範囲の直径を
有する触媒電極粒子と、この触媒粒子を触媒粒子の集塊
を形成するために固着する支持ネットワ−クとを具備
し、触媒粒子の間の孔は約25〜100 オングストロ−ムの
範囲の大きさであり、触媒粒子の集塊の間の孔の大きさ
は約１〜20ミクロンの範囲であることを特徴とする。
スと液体を電極へまたは電極から同時に効率よく移動で
きる電極を得るすることを目的とする。 【構成】 約25〜100 オングストロ−ムの範囲の直径を
有する触媒電極粒子と、この触媒粒子を触媒粒子の集塊
を形成するために固着する支持ネットワ−クとを具備
し、触媒粒子の間の孔は約25〜100 オングストロ−ムの
範囲の大きさであり、触媒粒子の集塊の間の孔の大きさ
は約１〜20ミクロンの範囲であることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は一般的に電気化学的セ
ル、特に電気化学的システムに使用される改良された二
重孔電極に関し、この電極ではガスおよび液体を電極
へ、または電極から同時に移動することが可能である。
ル、特に電気化学的システムに使用される改良された二
重孔電極に関し、この電極ではガスおよび液体を電極
へ、または電極から同時に移動することが可能である。
【０００２】
【従来の技術】1988年４月19日出願の米国特許第4,738,
904 号明細書には連続した電流が250℃以下で熱入力か
ら生成される熱電気化学的システムが記載されている。
このシステムでは陰極と反応する水素イオンが選択され
たブレンステッド酸に浸され陽極と反応する水素イオン
が選択されたブレンステッド塩基に浸される。電気化学
的反応期間中、電極で消費された反応物は約250 ℃以下
で熱的に直接再生成され、システムの連続した動作を行
うために電極に再利用のために供給される。このタイプ
の熱電気化学的システムに使用される電極は典型的にプ
ラチナまたは他の触媒粒子からなり、これらはポリテト
ラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）のような材料から作ら
れる極微の疎水性支持ネットワ−クにより互いに保持さ
れている。
904 号明細書には連続した電流が250℃以下で熱入力か
ら生成される熱電気化学的システムが記載されている。
このシステムでは陰極と反応する水素イオンが選択され
たブレンステッド酸に浸され陽極と反応する水素イオン
が選択されたブレンステッド塩基に浸される。電気化学
的反応期間中、電極で消費された反応物は約250 ℃以下
で熱的に直接再生成され、システムの連続した動作を行
うために電極に再利用のために供給される。このタイプ
の熱電気化学的システムに使用される電極は典型的にプ
ラチナまたは他の触媒粒子からなり、これらはポリテト
ラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）のような材料から作ら
れる極微の疎水性支持ネットワ−クにより互いに保持さ
れている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前述の熱電気化学的シ
ステムの動作では水素ガスは微細な孔内のアンモニアま
たはアミン蒸気と陽極電極で反応し、電子とアンモニウ
ムイオンまたはプロトン化アミンを生成する。プロトン
化アミンイオンはセルの隔膜を通過して陰極へ移動され
る。プロトン化アミンイオンはプラチナ粒子の間に存在
する陰極の微細な孔へ移動する。これらの微細な孔内で
液体の酸と電子は反応して水素ガスと酸の陰イオンを生
成する。陰イオンはプロトン化アミンと結合して、液体
の塩を形成する。陰極が効率的に動作するように、新鮮
な酸は水素ガスと塩が構造から離脱することを同時に可
能にしながら、電極構造に入らなければならない。従っ
て、ガスと液体を効率的な方法で電極へまたは電極から
同時に移動することを可能にし、前述の特許で記載され
ているタイプの熱電気化学的システムの性能を改良する
ように設計された電極を提供することが望ましい。
ステムの動作では水素ガスは微細な孔内のアンモニアま
たはアミン蒸気と陽極電極で反応し、電子とアンモニウ
ムイオンまたはプロトン化アミンを生成する。プロトン
化アミンイオンはセルの隔膜を通過して陰極へ移動され
る。プロトン化アミンイオンはプラチナ粒子の間に存在
する陰極の微細な孔へ移動する。これらの微細な孔内で
液体の酸と電子は反応して水素ガスと酸の陰イオンを生
成する。陰イオンはプロトン化アミンと結合して、液体
の塩を形成する。陰極が効率的に動作するように、新鮮
な酸は水素ガスと塩が構造から離脱することを同時に可
能にしながら、電極構造に入らなければならない。従っ
て、ガスと液体を効率的な方法で電極へまたは電極から
同時に移動することを可能にし、前述の特許で記載され
ているタイプの熱電気化学的システムの性能を改良する
ように設計された電極を提供することが望ましい。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によると、熱電気
化学的システムの性能は二重孔の電極を与えることによ
り改良が可能であり、この二重孔電極は電極からのガス
の離脱を高め、同時に液体が陰極の触媒粒子と密接に接
触するように適切な移動を可能にすることが発見され
た。二重孔電極によるガスと液体の電極へまたは電極か
らの同時移動を与える能力は均一な孔を有する電極を用
いた従来技術と比較して電極の分極減少と電力の増加を
もたらす。
化学的システムの性能は二重孔の電極を与えることによ
り改良が可能であり、この二重孔電極は電極からのガス
の離脱を高め、同時に液体が陰極の触媒粒子と密接に接
触するように適切な移動を可能にすることが発見され
た。二重孔電極によるガスと液体の電極へまたは電極か
らの同時移動を与える能力は均一な孔を有する電極を用
いた従来技術と比較して電極の分極減少と電力の増加を
もたらす。
【０００５】本発明による二重孔電極は約25〜100 オン
グストロ−ムの範囲の直径を有する触媒電極粒子を含
む。これらの触媒電極粒子は支持ネットワ−ク内に固着
し、触媒粒子の集塊を形成する。ここで触媒粒子の間の
孔の大きさは約25〜100 オングストロ−ムの範囲であ
る。本発明の特徴として約１〜20マイクロメ−トル（ミ
クロン）の範囲の大きさの孔は触媒電極粒子の集塊の間
に設けられる。触媒粒子の集塊内に位置する小さい孔は
液体反応物が触媒粒子と緊密に接触することを可能に
し、同時に大きい孔は熱化学的システムの動作期間に生
成されたガスが電極からすぐに離脱することを可能にす
ることが発見された。
グストロ−ムの範囲の直径を有する触媒電極粒子を含
む。これらの触媒電極粒子は支持ネットワ−ク内に固着
し、触媒粒子の集塊を形成する。ここで触媒粒子の間の
孔の大きさは約25〜100 オングストロ−ムの範囲であ
る。本発明の特徴として約１〜20マイクロメ−トル（ミ
クロン）の範囲の大きさの孔は触媒電極粒子の集塊の間
に設けられる。触媒粒子の集塊内に位置する小さい孔は
液体反応物が触媒粒子と緊密に接触することを可能に
し、同時に大きい孔は熱化学的システムの動作期間に生
成されたガスが電極からすぐに離脱することを可能にす
ることが発見された。
【０００６】本発明の別の特徴として二重孔電極の製造
方法が明らかにされている。この方法は触媒電極粒子と
約１〜20ミクロンの範囲の大きさの浸出可能な孔形成粒
子を混合することを含む。ネットワ−ク形成材料がこの
混合物に加えられ、触媒粒子とネットワ−ク形成材料の
混合物を形成する。この混合物はその後、支持ネットワ
−クを形成するために処理され、この支持ネットワ−ク
内で触媒電極粒子の集塊はこの粒子の集塊の間に分散し
ている浸出可能な孔形成粒子と固着する。浸出可能な孔
形成粒子は選択的に移動され、二重孔電極を与える。こ
こで触媒粒子の集塊内の孔は約25〜100 オングストロ−
ムの範囲であり、触媒電極粒子の集塊間の孔は約１〜20
ミクロンの範囲の大きさである。
方法が明らかにされている。この方法は触媒電極粒子と
約１〜20ミクロンの範囲の大きさの浸出可能な孔形成粒
子を混合することを含む。ネットワ−ク形成材料がこの
混合物に加えられ、触媒粒子とネットワ−ク形成材料の
混合物を形成する。この混合物はその後、支持ネットワ
−クを形成するために処理され、この支持ネットワ−ク
内で触媒電極粒子の集塊はこの粒子の集塊の間に分散し
ている浸出可能な孔形成粒子と固着する。浸出可能な孔
形成粒子は選択的に移動され、二重孔電極を与える。こ
こで触媒粒子の集塊内の孔は約25〜100 オングストロ−
ムの範囲であり、触媒電極粒子の集塊間の孔は約１〜20
ミクロンの範囲の大きさである。
【０００７】本発明の特徴として白金合金炭素粒子また
は黒鉛粒子は必要なプラチナの量を減らすため触媒電極
粒子として使用される。0.05ｍｇ／ｃｍ2 程度のプラチ
ナの負荷は可能である。白金合金粒子を用いるとき、白
金合金を支持ネットワ−クの形成後に行うことが好まし
い。この特別な手順で炭素粒子または黒鉛粒子が白金と
合金される合金の段階後、孔形成粒子は選択的に除去さ
れる。本発明の前述した特徴と付随する有益は後述の詳
細な説明により理解されるであろう。
は黒鉛粒子は必要なプラチナの量を減らすため触媒電極
粒子として使用される。0.05ｍｇ／ｃｍ2 程度のプラチ
ナの負荷は可能である。白金合金粒子を用いるとき、白
金合金を支持ネットワ−クの形成後に行うことが好まし
い。この特別な手順で炭素粒子または黒鉛粒子が白金と
合金される合金の段階後、孔形成粒子は選択的に除去さ
れる。本発明の前述した特徴と付随する有益は後述の詳
細な説明により理解されるであろう。
【０００８】
【実施例】本発明は米国特許第4,738,904 号明細書に記
載されているタイプの熱電気化学的システムでの使用に
適した改良された電極である。本発明による二重孔電極
は特に熱電気化学的システムでの使用に適切であるが、
本発明はガスと液体が電極へまたは電極から同時に移動
することを必要とする広範囲の種々の電気化学的セルお
よびシステムでも使用できる。従って、本発明の二重孔
電極は熱電気化学的システムだけに限らず、広範囲の電
気化学的セルにも用いられることは当業者に明白であ
る。
載されているタイプの熱電気化学的システムでの使用に
適した改良された電極である。本発明による二重孔電極
は特に熱電気化学的システムでの使用に適切であるが、
本発明はガスと液体が電極へまたは電極から同時に移動
することを必要とする広範囲の種々の電気化学的セルお
よびシステムでも使用できる。従って、本発明の二重孔
電極は熱電気化学的システムだけに限らず、広範囲の電
気化学的セルにも用いられることは当業者に明白であ
る。
【０００９】本発明による二重孔電極は支持ネットワ−
ク内の集塊として固着する触媒電極粒子を含む。触媒電
極粒子は約25〜100 オングストロ−ムの範囲の直径を有
する。適切な触媒粒子はプラチナ、パラジウム、硼化ニ
ッケル、炭化タングステン、銀、白金合金カ−ボンブラ
ックまたは黒鉛およびその他の電極粒子として用いられ
るタイプの既知の材料を含む。プラチナと白金合金カ−
ボンブラックは好ましい電極材料である。これらの材料
は商業的に粒子の形態で入手でき、通常、燃料電池規格
の粒子と呼ばれるものである。
ク内の集塊として固着する触媒電極粒子を含む。触媒電
極粒子は約25〜100 オングストロ−ムの範囲の直径を有
する。適切な触媒粒子はプラチナ、パラジウム、硼化ニ
ッケル、炭化タングステン、銀、白金合金カ−ボンブラ
ックまたは黒鉛およびその他の電極粒子として用いられ
るタイプの既知の材料を含む。プラチナと白金合金カ−
ボンブラックは好ましい電極材料である。これらの材料
は商業的に粒子の形態で入手でき、通常、燃料電池規格
の粒子と呼ばれるものである。
【００１０】触媒粒子が集塊となる支持ネットワ−クは
ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）またはパラフ
ィンのような疎水材料であることが好ましい。他の支持
ネットワ−ク材料はこれらが類似の疎水属性と、ＰＴＦ
Ｅまたはパラフィンと類似の方法で触媒粒子を付着させ
る能力を有すれば使用できる。ＰＴＦＥは支持ネットワ
−ク材料として好ましい。ＰＴＦＥはオングストロ−ム
サイズの粒子が水分散である形態が好ましい。このよう
なテフロンの水散布はデュポン社で入手可能であり、好
ましい水分散はTeflon（商標）30 Aqueous Dispersion
である。このようなTeflon（商標）の水分散は電極規格
のプラチナ粒子および他の触媒粒子と結合して使用さ
れ、１つの多孔性電極を形成する。
ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）またはパラフ
ィンのような疎水材料であることが好ましい。他の支持
ネットワ−ク材料はこれらが類似の疎水属性と、ＰＴＦ
Ｅまたはパラフィンと類似の方法で触媒粒子を付着させ
る能力を有すれば使用できる。ＰＴＦＥは支持ネットワ
−ク材料として好ましい。ＰＴＦＥはオングストロ−ム
サイズの粒子が水分散である形態が好ましい。このよう
なテフロンの水散布はデュポン社で入手可能であり、好
ましい水分散はTeflon（商標）30 Aqueous Dispersion
である。このようなTeflon（商標）の水分散は電極規格
のプラチナ粒子および他の触媒粒子と結合して使用さ
れ、１つの多孔性電極を形成する。
【００１１】本発明によると支持ネットワ−クは粒子の
集塊を形成する方法で触媒粒子を固定させる。触媒粒子
の集塊の内部に位置している孔は約25〜100 オングスト
ロ−ムの範囲の大きさである。しかし、後述するように
電極の製造工程は約１〜20ミクロンの範囲の大きさの集
塊間に位置する孔を生じる。これらの２つの孔の寸法の
範囲は前述したようにガスと液体が電極へまたは電極か
らの同時移動を可能にする有益のある二重孔電極の形態
をもたらす。
集塊を形成する方法で触媒粒子を固定させる。触媒粒子
の集塊の内部に位置している孔は約25〜100 オングスト
ロ−ムの範囲の大きさである。しかし、後述するように
電極の製造工程は約１〜20ミクロンの範囲の大きさの集
塊間に位置する孔を生じる。これらの２つの孔の寸法の
範囲は前述したようにガスと液体が電極へまたは電極か
らの同時移動を可能にする有益のある二重孔電極の形態
をもたらす。
【００１２】本発明の二重孔電極による工程は触媒粒子
からなる他の単一の孔電極の形成に使用される同一の基
本的な手順に基づいて製造される。好ましい手順では触
媒粒子は浸出可能な孔形成粒子と密接に混合される。こ
れらの浸出可能な孔形成粒子は約１〜20ミクロンの大き
さを有し、１〜５ミクロンの範囲が好ましい。浸出可能
な孔形成粒子は破損のない完全な電極から浸出可能であ
るあらゆる材料から製造される。さもなければ反対に残
留した触媒粒子と支持構造材料に悪影響を与える。亜鉛
粒子は酸を使用した結果的構造から簡単に浸出する点で
特に好ましい。孔形成粒子として使用する際、他の適切
な材料は他の金属、金属の水酸化物、金属の炭酸塩、種
々の塩基のように高温に対して耐久性で水に可溶の物質
が含まれる。
からなる他の単一の孔電極の形成に使用される同一の基
本的な手順に基づいて製造される。好ましい手順では触
媒粒子は浸出可能な孔形成粒子と密接に混合される。こ
れらの浸出可能な孔形成粒子は約１〜20ミクロンの大き
さを有し、１〜５ミクロンの範囲が好ましい。浸出可能
な孔形成粒子は破損のない完全な電極から浸出可能であ
るあらゆる材料から製造される。さもなければ反対に残
留した触媒粒子と支持構造材料に悪影響を与える。亜鉛
粒子は酸を使用した結果的構造から簡単に浸出する点で
特に好ましい。孔形成粒子として使用する際、他の適切
な材料は他の金属、金属の水酸化物、金属の炭酸塩、種
々の塩基のように高温に対して耐久性で水に可溶の物質
が含まれる。
【００１３】触媒粒子と孔形成粒子の混合はさらに水の
懸濁またはスラリーを形成するためネットワ−ク形成材
料と混合される。通常の手順ではスラリーはアルミ箔の
ような支持基体上に拡げられ、乾燥する。混合物はさら
に支持ネットワ−ク構造を形成するために焼結され、こ
の支持ネットワ−ク構造では比較的小型の触媒粒子が集
塊として間で分散している浸出可能な孔形成粒子によっ
て固着される。焼結または結合段階後、孔形成粒子は電
極から適切な溶解剤を用いて浸出される。結果としての
電極は二重孔電極となり、約25〜100 オングストロ−ム
の非常に小型の孔が触媒粒子の残った集塊内に存在す
る。集塊の間の孔サイズは約１〜20ミクロンである。
懸濁またはスラリーを形成するためネットワ−ク形成材
料と混合される。通常の手順ではスラリーはアルミ箔の
ような支持基体上に拡げられ、乾燥する。混合物はさら
に支持ネットワ−ク構造を形成するために焼結され、こ
の支持ネットワ−ク構造では比較的小型の触媒粒子が集
塊として間で分散している浸出可能な孔形成粒子によっ
て固着される。焼結または結合段階後、孔形成粒子は電
極から適切な溶解剤を用いて浸出される。結果としての
電極は二重孔電極となり、約25〜100 オングストロ−ム
の非常に小型の孔が触媒粒子の残った集塊内に存在す
る。集塊の間の孔サイズは約１〜20ミクロンである。
【００１４】後述の例で詳細に説明されているように本
発明の二重孔構造は液体とを接触する最適の触媒粒子を
提供し、この液体は電極構造内で生成されるガスの比較
的急速な離脱を同時に可能にしながら、電極へ移動す
る。
発明の二重孔構造は液体とを接触する最適の触媒粒子を
提供し、この液体は電極構造内で生成されるガスの比較
的急速な離脱を同時に可能にしながら、電極へ移動す
る。
【００１５】白金合金炭素または黒鉛を用いる二重孔電
極を使用するとき、これらの粒子の白金合金は電極の形
成に先だってまたはその後に達成される。例えば、カ−
ボンブラック粒子は孔形成材料と混合され、構造材料を
支持し、焼結される。結果として得られた焼結体からの
孔形成材料の浸出の前に、カ−ボンブラック粒子は通常
の手順に従って白金と合金される。孔形成粒子は得られ
た白金合金電極から浸出される。カ−ボンブラックがプ
ラチナの代りに使用されるとき焼結の後で孔形成材料の
電極からの浸出より前に白金合金処理が行われることが
好ましい。本発明の実施例を以下に記す。 例１ 本発明による好ましい二重孔陰極は以下のように触媒粒
子としてプラチナを使用して製造される。
極を使用するとき、これらの粒子の白金合金は電極の形
成に先だってまたはその後に達成される。例えば、カ−
ボンブラック粒子は孔形成材料と混合され、構造材料を
支持し、焼結される。結果として得られた焼結体からの
孔形成材料の浸出の前に、カ−ボンブラック粒子は通常
の手順に従って白金と合金される。孔形成粒子は得られ
た白金合金電極から浸出される。カ−ボンブラックがプ
ラチナの代りに使用されるとき焼結の後で孔形成材料の
電極からの浸出より前に白金合金処理が行われることが
好ましい。本発明の実施例を以下に記す。 例１ 本発明による好ましい二重孔陰極は以下のように触媒粒
子としてプラチナを使用して製造される。
【００１６】１．7.1 ｍｇのプラチナブラックエングレ
ハ−ド（50〜100 オングストロ−ムの粒子サイズ）と10
ｍｇの亜鉛（１〜５ミクロンの粒子サイズ）を緊密に混
合する。プラチナブラックはエングレハ−ド社（サウス
カロライナ州のセネカ）より、亜鉛の粉末はMallinkrod
kt社（ミソウリ州のセントルイス）より得られる。
ハ−ド（50〜100 オングストロ−ムの粒子サイズ）と10
ｍｇの亜鉛（１〜５ミクロンの粒子サイズ）を緊密に混
合する。プラチナブラックはエングレハ−ド社（サウス
カロライナ州のセネカ）より、亜鉛の粉末はMallinkrod
kt社（ミソウリ州のセントルイス）より得られる。
【００１７】２．テフロン30 Aqueous Dispersion （Du
Pont社）の品質を多量の水により10％に希薄する。この
溶液２滴（4.5 ｍｇのテフロン）を前述の混合物に加
え、スラリーされる。 ３．スラリーを直径1.55ｃｍ（1.88ｃｍ2 ）の円形アル
ミ箔上に拡げ、110 ℃のオ−ブンで２分間乾燥する。 ４．乾燥した混合物を窒素により350 ℃で10分間焼結す
る。
Pont社）の品質を多量の水により10％に希薄する。この
溶液２滴（4.5 ｍｇのテフロン）を前述の混合物に加
え、スラリーされる。 ３．スラリーを直径1.55ｃｍ（1.88ｃｍ2 ）の円形アル
ミ箔上に拡げ、110 ℃のオ−ブンで２分間乾燥する。 ４．乾燥した混合物を窒素により350 ℃で10分間焼結す
る。
【００１８】結果として得られた陰極に陽イオン交換隔
膜（ニュ−ヨ−ク州Hauppauge のＲＡＩ社のＲ1010型）
を燃料電池陽極（ニュジャ−ジ−州Wyckoff のErgenics
社）と共に高温圧縮により結合する。結合後、アルミ箔
を慎重に剥がして取り除く。亜鉛の粉末は50％の濃度の
ＨＣｌと50％の濃度のイソプロパノ−ルの混合物を使用
して陰極から浸出される。固まったプラチナ粒子からな
る結果的な陰極構造はＰＴＦＥ支持ネットワ−クに固着
する。集塊内の孔は50〜100 オングストロ−ムの範囲
で、集塊の間に分散された孔は約１〜５ミクロンのミク
ロンの大きさである。 例２ 触媒粒子として白金合金カ−ボンを使用する二重孔陰極
は以下の方法で製造される。
膜（ニュ−ヨ−ク州Hauppauge のＲＡＩ社のＲ1010型）
を燃料電池陽極（ニュジャ−ジ−州Wyckoff のErgenics
社）と共に高温圧縮により結合する。結合後、アルミ箔
を慎重に剥がして取り除く。亜鉛の粉末は50％の濃度の
ＨＣｌと50％の濃度のイソプロパノ−ルの混合物を使用
して陰極から浸出される。固まったプラチナ粒子からな
る結果的な陰極構造はＰＴＦＥ支持ネットワ−クに固着
する。集塊内の孔は50〜100 オングストロ−ムの範囲
で、集塊の間に分散された孔は約１〜５ミクロンのミク
ロンの大きさである。 例２ 触媒粒子として白金合金カ−ボンを使用する二重孔陰極
は以下の方法で製造される。
【００１９】１．2.3 ｍｇのブラックパ−ル2000のカ−
ボンブラック（マサチュセッチュ州ボストンのカボット
社）と9.3 ｍｇの亜鉛の粉末（Mallinkrodkt社によるも
ので１〜５ミクロンサイズの粒子）を密接に混合する。 ２．10％のテフロン30溶液を２滴混合物に加え、スラリ
−する。 ３．スラリーを直径1.55ｃｍ（1.88ｃｍ2 ）の円形アル
ミ箔上に拡げ、110 ℃のオ−ブンで２分間乾燥する。 ４．乾燥した混合物を窒素中で350 ℃で10分間焼結す
る。
ボンブラック（マサチュセッチュ州ボストンのカボット
社）と9.3 ｍｇの亜鉛の粉末（Mallinkrodkt社によるも
ので１〜５ミクロンサイズの粒子）を密接に混合する。 ２．10％のテフロン30溶液を２滴混合物に加え、スラリ
−する。 ３．スラリーを直径1.55ｃｍ（1.88ｃｍ2 ）の円形アル
ミ箔上に拡げ、110 ℃のオ−ブンで２分間乾燥する。 ４．乾燥した混合物を窒素中で350 ℃で10分間焼結す
る。
【００２０】結果的な陰極に陽イオン交換隔膜（Ｒ1010
型）を燃料電池陽極（Ergenics社）と共に高温圧縮によ
り結合する。結合後、アルミ箔を慎重に剥がして取り除
く。プラチナに以下の混合物を２滴加えることにより電
極へ付加させる。 １リットルにつき４ｇｍのＨ2 ＰｔＣｌ6 としてのＰｔ １リットルにつき４ｍｌのＨＣｌ １リットルにつき25ｍｇのＰｂ（ＣＨ3 ＣＯＯ）2 １リットルにつき500 ｍｌのイソプロパノ−ル
型）を燃料電池陽極（Ergenics社）と共に高温圧縮によ
り結合する。結合後、アルミ箔を慎重に剥がして取り除
く。プラチナに以下の混合物を２滴加えることにより電
極へ付加させる。 １リットルにつき４ｇｍのＨ2 ＰｔＣｌ6 としてのＰｔ １リットルにつき４ｍｌのＨＣｌ １リットルにつき25ｍｇのＰｂ（ＣＨ3 ＣＯＯ）2 １リットルにつき500 ｍｌのイソプロパノ−ル
【００２１】この溶液が浸透するときプラチナは亜鉛の
粉末による化学的変換で減少する。このことは0.1 ｍｇ
／ｃｍ2 のプラチナ負荷を生じる。白金合金後、残りの
亜鉛は50％対50％のＨＣｌとイソプロパノ−ルの混合物
に溶解する。結果としての陰極はミクロンサイズの孔に
分布した白金合金のカ−ボン粒子の集塊からなる。 例３
粉末による化学的変換で減少する。このことは0.1 ｍｇ
／ｃｍ2 のプラチナ負荷を生じる。白金合金後、残りの
亜鉛は50％対50％のＨＣｌとイソプロパノ−ルの混合物
に溶解する。結果としての陰極はミクロンサイズの孔に
分布した白金合金のカ−ボン粒子の集塊からなる。 例３
【００２２】標準的な燃料電池電極は現在Ｅ−ＴＥＫ社
（マサチュセッチュ州フラミングハム）と呼ばれるProt
otech 社から入手できる。この電極の構造は例２と類似
しているが例２では二重孔を具備しておらず、ここでは
対照する目的で含まれている。この電極は陽イオン交換
隔膜（Ｒ1010型）に結合される。 例４
（マサチュセッチュ州フラミングハム）と呼ばれるProt
otech 社から入手できる。この電極の構造は例２と類似
しているが例２では二重孔を具備しておらず、ここでは
対照する目的で含まれている。この電極は陽イオン交換
隔膜（Ｒ1010型）に結合される。 例４
【００２３】陰極は亜鉛が省略されている点を除いて例
１で記載されている工程を用いて製造される。結果とし
て陰極は二重孔を具備しなかったが、ここでは対照する
目的で記載されている。陰極は陽イオン交換隔膜に結合
される。 例５
１で記載されている工程を用いて製造される。結果とし
て陰極は二重孔を具備しなかったが、ここでは対照する
目的で記載されている。陰極は陽イオン交換隔膜に結合
される。 例５
【００２４】例１から４で記載されている電極は米国特
許第4,738,904 号明細書に記載されている熱電気化学的
システムに基づく試験ル−プで試験された。電解質の再
生用熱再生成ル−プは循環ポンプを経て電極セルへ管で
接続している２つの貯蔵用タンクを含む。ラインは水素
を陰極から陽極へ移動するようにセルの２つの面を接続
する。圧力計器と熱電対はシステムを監視するために取
付けられている。
許第4,738,904 号明細書に記載されている熱電気化学的
システムに基づく試験ル−プで試験された。電解質の再
生用熱再生成ル−プは循環ポンプを経て電極セルへ管で
接続している２つの貯蔵用タンクを含む。ラインは水素
を陰極から陽極へ移動するようにセルの２つの面を接続
する。圧力計器と熱電対はシステムを監視するために取
付けられている。
【００２５】セル試験は基体ポンプがアンモニアまたは
アミンと水蒸気に飽和されている水素を泡だたせるよう
に行われる。このガス混合物はセル陽極を通過して循環
される。
アミンと水蒸気に飽和されている水素を泡だたせるよう
に行われる。このガス混合物はセル陽極を通過して循環
される。
【００２６】試験を開始するために電気化学的装置はロ
−タリ−ポンプ手段により排気される。その後、ポンプ
へのラインは閉じられ、真空状態によって酸とベ−ス溶
解物はそれぞれの貯蔵タンクへ引込まれる。水素はシス
テムへ導かれポンプはスタ−トされる。分極測定器（電
流対電圧）は電気化学的セルについて行われる。塩化銀
の標準電極は陰極と陽極の分極を分離する役目をする。
セル内のオ−ム損失は電流断流により監視される。表１
は蓄電池液として乳酸とアンモニアで試験したときの陰
極の比較結果を示している。 表１ 乳酸とアンモニアのセル試験 ＊ 陰極 開回路電圧 最大電力 陰極の分極 （ｍＶ） （ｍＷ／ｃｍ2 ）（ｏｈｍ−ｃｍ2 ） １ プラチナ−亜鉛 250 12.0 0.27 （二重孔） ２ 炭素−プラチナ−亜鉛 225 5.42 0.90 （二重孔） ３ 炭素−プラチナ 254 1.7 6.55 （単一孔） ４ プラチナ 216 4.16 3.87 （単一孔） ＊は示された例の陰極番号を表す。
−タリ−ポンプ手段により排気される。その後、ポンプ
へのラインは閉じられ、真空状態によって酸とベ−ス溶
解物はそれぞれの貯蔵タンクへ引込まれる。水素はシス
テムへ導かれポンプはスタ−トされる。分極測定器（電
流対電圧）は電気化学的セルについて行われる。塩化銀
の標準電極は陰極と陽極の分極を分離する役目をする。
セル内のオ−ム損失は電流断流により監視される。表１
は蓄電池液として乳酸とアンモニアで試験したときの陰
極の比較結果を示している。 表１ 乳酸とアンモニアのセル試験 ＊ 陰極 開回路電圧 最大電力 陰極の分極 （ｍＶ） （ｍＷ／ｃｍ2 ）（ｏｈｍ−ｃｍ2 ） １ プラチナ−亜鉛 250 12.0 0.27 （二重孔） ２ 炭素−プラチナ−亜鉛 225 5.42 0.90 （二重孔） ３ 炭素−プラチナ 254 1.7 6.55 （単一孔） ４ プラチナ 216 4.16 3.87 （単一孔） ＊は示された例の陰極番号を表す。
【００２７】表１の結果は本発明による二重孔が陰極に
備えられるときの実際的に増強された性能の結果を示し
ている。さらにこの結果はプラチナを炭素に置き換える
違いではなく、構造形態による性能結果の違いも示して
いる。
備えられるときの実際的に増強された性能の結果を示し
ている。さらにこの結果はプラチナを炭素に置き換える
違いではなく、構造形態による性能結果の違いも示して
いる。
【００２８】本発明を特定の動作理論に制限しないが、
二重孔電極の増強された性能は２つのメカニズムから生
じることが考えられている。まず電極内の毛管力は孔の
大きさに依存される。小さい孔は非常に高圧力が加わら
なければ液体を保持する。この高圧力は新鮮な液体が電
極に侵入することを阻止する。しかし、大きい孔は簡単
に液体を流出させる。電極で生じたガスは大きい孔によ
り優先的に流出し、小さい孔を液体で充満した状態に残
す。さらに大きい孔はガスがバルク拡散工程を経て離脱
することを可能にする。しかし小さい孔は非常に遅い工
程であるクヌ−セン（Knudsen ）拡散によってのみガス
が離脱することを可能にする。
二重孔電極の増強された性能は２つのメカニズムから生
じることが考えられている。まず電極内の毛管力は孔の
大きさに依存される。小さい孔は非常に高圧力が加わら
なければ液体を保持する。この高圧力は新鮮な液体が電
極に侵入することを阻止する。しかし、大きい孔は簡単
に液体を流出させる。電極で生じたガスは大きい孔によ
り優先的に流出し、小さい孔を液体で充満した状態に残
す。さらに大きい孔はガスがバルク拡散工程を経て離脱
することを可能にする。しかし小さい孔は非常に遅い工
程であるクヌ−セン（Knudsen ）拡散によってのみガス
が離脱することを可能にする。
【００２９】前述の例の構成は代表例にすぎないもので
あり、孔の種々の割合および分布もまた改良された動作
を可能にすることが当業者により明白である。また、水
素以外のガス、熱電気化学的システムの動作以外の処
理、ガス放出陽極および陰極における使用に効果的であ
ると考察される。例えば、陽極で塩素を放出し、陰極で
水素を放出する塩基−アルカリセルの両電極は本発明の
二重孔構造から利点が得られる。
あり、孔の種々の割合および分布もまた改良された動作
を可能にすることが当業者により明白である。また、水
素以外のガス、熱電気化学的システムの動作以外の処
理、ガス放出陽極および陰極における使用に効果的であ
ると考察される。例えば、陽極で塩素を放出し、陰極で
水素を放出する塩基−アルカリセルの両電極は本発明の
二重孔構造から利点が得られる。
【００３０】さらに、本発明による二重孔電極は二重孔
が重要でない応用で動作する。例えば熱電気化学セルの
陽極としてのこの電極の試験は燃料電池陽極と類似した
結果をもたらす。この多用性は各応用に対する異なった
構成をつくる必要なく、陽極と陰極の大規模生産の工程
を標準化することを可能にする。従って、本発明の技術
的範囲は前述の説明に限定されず、請求の範囲の記載の
みに限定される。
が重要でない応用で動作する。例えば熱電気化学セルの
陽極としてのこの電極の試験は燃料電池陽極と類似した
結果をもたらす。この多用性は各応用に対する異なった
構成をつくる必要なく、陽極と陰極の大規模生産の工程
を標準化することを可能にする。従って、本発明の技術
的範囲は前述の説明に限定されず、請求の範囲の記載の
みに限定される。
Claims (5)
- 【請求項１】 ガスと液体を電極へまたは電極から同時
に移動することを必要とする熱電気化学的システムでの
使用に適した二重孔電極において、 約25〜100 オングストロ−ムの範囲の直径を有する触媒
電極粒子と、 前記触媒粒子を触媒粒子の集塊を形成するために固着す
る支持ネットワ−クとを具備し、 前記触媒粒子の間の孔は約25〜100 オングストロ−ムの
範囲の大きさであり、前記触媒粒子の集塊の間の孔の大
きさは約１〜20ミクロンの範囲であることを特徴とする
二重孔電極。 - 【請求項２】 前記支持ネットワ−クはポリテトラフル
オロエチレンおよびパラフィンから選択された疎水性材
料からなる請求項１記載の二重孔電極。 - 【請求項３】 前記触媒電極粒子がプラチナ、パラジウ
ム、硼化ニッケル、炭化タングステン、銀、白金合金カ
−ボンブラック、白金合金黒鉛から選択されている請求
項１記載の二重孔電極。 - 【請求項４】 前記触媒電極粒子がプラチナまたは白金
合金カ−ボンブラックからなり前記支持ネットワ−クが
ポリテトラフルオロエチレンからなる請求項１記載の二
重孔電極。 - 【請求項５】 二重孔電極を製造する方法において、 約25〜100 オングストロ−ムの範囲の大きさの触媒電極
粒子を約１〜20ミクロンの範囲の大きさの浸出可能な孔
形成粒子およびネットワ−ク形成材料と混合し、前記触
媒電極粒子と前記孔形成粒子と前記ネットワ−ク形成材
料との混合物を形成し、 前記混合物を前記触媒粒子の集塊が固着する支持ネット
ワ−クを形成するのに充分な温度と充分な時間で処理
し、前記浸出可能な孔形成粒子が前記支持ネットワ−ク
に固着された前記集塊の間に分散され、 前記支持ネットワ−クから前記孔形成粒子を選択的に除
去して二重孔電極材料を形成し、前記触媒粒子の集塊内
の孔の大きさは約25〜100 オングストロ−ムの範囲であ
り、前記集塊の間の孔の大きさは約１〜25ミクロンの範
囲である請求項１記載の二重孔電極の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US83952192A | 1992-02-21 | 1992-02-21 | |
| US839521 | 1992-02-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05326038A true JPH05326038A (ja) | 1993-12-10 |
Family
ID=25279955
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4282578A Pending JPH05326038A (ja) | 1992-02-21 | 1992-10-21 | 二重孔を有するガス放出電極 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5364712A (ja) |
| EP (1) | EP0571659A2 (ja) |
| JP (1) | JPH05326038A (ja) |
| CA (1) | CA2077474A1 (ja) |
| MX (1) | MX9205993A (ja) |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09199138A (ja) | 1996-01-19 | 1997-07-31 | Toyota Motor Corp | 燃料電池用の電極または電極・電解質膜接合体の製造方法および燃料電池用の電極 |
| US6136412A (en) * | 1997-10-10 | 2000-10-24 | 3M Innovative Properties Company | Microtextured catalyst transfer substrate |
| US5879828A (en) * | 1997-10-10 | 1999-03-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Membrane electrode assembly |
| US6599408B1 (en) * | 1998-09-17 | 2003-07-29 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Thick film conductor composition for use in biosensors |
| US6649299B2 (en) | 2000-02-11 | 2003-11-18 | The Texas A&M University System | Gas diffusion electrode with nanosized pores and method for making same |
| US6770394B2 (en) | 2000-02-11 | 2004-08-03 | The Texas A&M University System | Fuel cell with monolithic flow field-bipolar plate assembly and method for making and cooling a fuel cell stack |
| US6828054B2 (en) | 2000-02-11 | 2004-12-07 | The Texas A&M University System | Electronically conducting fuel cell component with directly bonded layers and method for making the same |
| US6531238B1 (en) * | 2000-09-26 | 2003-03-11 | Reliant Energy Power Systems, Inc. | Mass transport for ternary reaction optimization in a proton exchange membrane fuel cell assembly and stack assembly |
| DE10130441B4 (de) * | 2001-06-23 | 2005-01-05 | Uhde Gmbh | Verfahren zum Herstellen von Gasdiffusionselektroden |
| US7332238B2 (en) | 2002-09-06 | 2008-02-19 | The Gillette Company | Electrochemical cells and systems |
| US20040048146A1 (en) * | 2002-09-06 | 2004-03-11 | David Adamson | Electrochemical cells and systems |
| US7005209B1 (en) | 2002-10-04 | 2006-02-28 | The Texas A&M University System | Fuel cell stack assembly |
| US7001687B1 (en) | 2002-10-04 | 2006-02-21 | The Texas A&M University System | Unitized MEA assemblies and methods for making same |
| CN105463503B (zh) * | 2015-12-10 | 2017-09-22 | 合肥工业大学 | 一种亚铜离子簇合物析氢电极及其制备方法和应用 |
| US11761100B2 (en) | 2018-11-06 | 2023-09-19 | Utility Global, Inc. | Electrochemical device and method of making |
| EP3877152A4 (en) | 2018-11-06 | 2022-10-12 | Utility Global, Inc. | INTEGRATED DEPOSITION AND HEATING SYSTEM AND METHOD |
| US11539053B2 (en) | 2018-11-12 | 2022-12-27 | Utility Global, Inc. | Method of making copper electrode |
| US11611097B2 (en) | 2018-11-06 | 2023-03-21 | Utility Global, Inc. | Method of making an electrochemical reactor via sintering inorganic dry particles |
| US11603324B2 (en) | 2018-11-06 | 2023-03-14 | Utility Global, Inc. | Channeled electrodes and method of making |
| WO2020107027A1 (en) * | 2018-11-22 | 2020-05-28 | Utility Global, Inc. | Dual porosity electrodes and method of making |
| KR20240107217A (ko) * | 2022-12-29 | 2024-07-09 | 포항공과대학교 산학협력단 | 탄화 텅스텐 소재 전극을 채택한 열전기화학 전지 |
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| JPH0393165A (ja) * | 1989-09-04 | 1991-04-18 | Fuji Electric Co Ltd | 燃料電池用電極触媒層の製造方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US4197367A (en) * | 1978-09-05 | 1980-04-08 | The Dow Chemical Company | Porous manganese electrode(s) |
| JPS57168473A (en) * | 1981-04-08 | 1982-10-16 | Hitachi Ltd | Electrode for fuel cell |
| US4444852A (en) * | 1982-08-27 | 1984-04-24 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Size and weight graded multi-ply laminar electrodes |
| EP0241432B1 (en) * | 1986-03-07 | 1993-08-11 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Gas permeable electrode |
| US4738904A (en) * | 1986-10-14 | 1988-04-19 | Hughes Aircraft Company | Low temperature thermoelectrochemical system and method |
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-
1992
- 1992-09-03 CA CA002077474A patent/CA2077474A1/en not_active Abandoned
- 1992-10-16 EP EP92117762A patent/EP0571659A2/en not_active Ceased
- 1992-10-19 MX MX9205993A patent/MX9205993A/es unknown
- 1992-10-21 JP JP4282578A patent/JPH05326038A/ja active Pending
-
1993
- 1993-12-23 US US08/173,721 patent/US5364712A/en not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0571659A3 (ja) | 1994-01-19 |
| EP0571659A2 (en) | 1993-12-01 |
| MX9205993A (es) | 1993-09-01 |
| US5364712A (en) | 1994-11-15 |
| CA2077474A1 (en) | 1993-08-22 |
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