JPH0531884B2 - - Google Patents
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、低弾性率、低熱膨張率で、なおかつ
耐熱性を損なうことなく、耐熱衝撃性に優れた高
信頼性を要求される半導体等電子部品の封止用に
適した半導体封止用樹脂組成物に関するものであ
る。 〔従来の技術〕 近年、半導体を封止する方法としてエポキシ樹
脂に代表される熱硬化性樹脂を使用したいわゆる
プラスチツク封止が原料の低廉、大量生産に適す
るといつた経済的利点をいかして広く実用化され
ている。特に多官能エポキシ樹脂、ノボラツク型
フエノール樹脂、無機質充填材を主成分とした樹
脂組成物が耐熱性、成形性、電気特性に優れてい
るため封止樹脂の主流となつている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 一方、半導体チツプの高集積化が進み、それに
伴いチツプサイズが大型化してきた。またパツケ
ージの形状は基板への高密度実装化に伴い、チツ
プの大型化とは逆にフラツトパツケージに見られ
る如く小型化・薄型化の傾向にある。このため従
来の封止樹脂では見られなかつた不良現象が派生
するようになつた。すなわち、封止樹脂とチツプ
の熱膨張率の差に起因する樹脂の応力がチツプの
大型化、樹脂層の薄肉化のため、熱衝撃によりパ
ツシベーシヨン膜のクラツク、あるいは封止樹脂
のクラツクといつた破壊現象を引き起こし、半導
体の耐湿性を低下させ、ひいては信頼性を低下さ
せる原因となつている。従つて、封止樹脂として
はこの応力の小さい封止樹脂の開発が望まれてい
る。 応力を小さくする方法としては、樹脂の熱膨張
率を小さくしてチツプのそれとの差を小さくする
事が考えられるが、樹脂の熱膨張率とチツプのそ
れとの差は大きく、これを縮めるためには熱膨張
率の小さい無機質充填材を樹脂中に多量に使用し
なければならないが、現在すでにかなり多量の無
機質充填材が使用されていて、更にこれを増量す
る事は成形性の悪化の原因となる。一方、樹脂の
弾性率を下げて応力を小さくするという目的で可
塑材を添加したり、可撓性を有したエポキシ樹脂
あるいはフエノール樹脂を用いたりする事が試み
られたが、この方法により得られた硬化物は耐熱
性の点で問題があつた。 また特開昭58−108220に代表される如くゴム粒
子を封止樹脂中に分散させる事により耐熱性を保
持しつつ、耐クラツク性を付与する方法等も発明
されているが、これらの方法では金型汚染、ある
いは半田浴の如き封止樹脂のガラス転移温度を超
える高温における耐衝撃性に劣る等いくつかの問
題点があつた。金型汚染が激しいと金型の清掃を
頻繁に行わなければならず、生産性が低下する
為、極めて不都合である。また高温の熱衝撃性に
劣る場合は、ハンダデイツプ後の信頼性が低下す
るが、これはIC等の封止材料においては致命的
な欠陥となる。 本発明は、高集積回路等の高い信頼性を要求さ
れる半導体の封止用樹脂に対して要求されている
応力が小さく耐熱衝撃性等に優れ、また成形時に
おける金型汚染のない半導体封止用樹脂組成物を
提供することを目的とする。 〔問題点を解決する為の手段〕 本発明者等は、種々検討した結果、ビニル変性
シリコーンを主成分とする軟質ビニル重合体の微
粒子を樹脂組成物中に均一に分散させる事が有効
であることを見出し、更にビニル重合体組成及び
粒子径等について検討を加えた結果本発明に達し
た。即ち本発明は、 (a) エポキシ樹脂とビニルポリマーとのグラフト
重合体中にビニル変性シリコーン重合体を主体
とする軟質ビニール重合体が1.0μ以下の粒子径
で均一に分散された変性エポキシ樹脂、 (b) 硬化剤、 (c) 無機充填剤、および必要に応じ (d) エポキシ樹脂、 を主成分とすることを特徴とする半導体封止用樹
脂組成物である。 本発明の(a)に使用されるエポキシ樹脂は多価エ
ポキシ樹脂であれば一般的に使用されるエポキシ
樹脂が使用可能であり、耐熱性、電気特性からフ
エノールノボラツク、クレゾールノボラツクなど
のグリシジル化物等のノボラツクエポキシ樹脂が
好ましいが、その他の1分子に2ケ以上の活性水
素を有する化合物、例えばビスフエノールA、ビ
スヒドロキシジフエニルメタン、レゾルシン、ビ
スヒドロキシジフエニルエーテル、テトラブロム
ビスフエノールA等の多価フエノール類、エチレ
ングリコール、ネオペンチルグリコール、グリセ
リン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリ
トール、ジエチレングリコール、ポリプロピレン
グリコール、ビスフエノールA−エチレンオキサ
イド付加物、トリスヒドロキシエチルイソシアヌ
レート等の多価アルコール、エチレンジアミン、
アニリン等のポリアミノ化合物、アジピン酸、フ
タル酸、イソフタル酸等の多価カルボキシ化合物
等とエピクロルヒドリン又は2−メチルエピクロ
ルヒドリンを反応させて得られるグリシジル型の
エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエンジエポキサ
イド、ブタジエンダイマージエポキサイド等の如
き脂肪族(脂環族を含む)のエポキシ樹脂などか
ら選ばれた1種以上のエポキシ樹脂を使用するこ
とが出来る。 本発明の(a)に於けるエポキシ樹脂とビニルポリ
マーとのグラフト重合体は、エポキシ樹脂の存在
下に前記ビニルポリマーを生成させるべくビニル
モノマーを重合する事により製造する方法が代表
的である。ここでグラフト重合体なる語は通常ブ
ロツク重合体と呼ぶものを含む。ここでビニルポ
リマーをつくるために用いるビニルモノマーとし
ては、スチレン、ビニルトルエン等の如きアルケ
ニル芳香族類、メチルメタアクリレート、ドデシ
ルメタアクリレート、ブトキシエチルメタアクリ
レート、グリシジルメタアクリレート、メチルア
クリレート、ブチルアクリレート、2−エチルヘ
キシルアクリレート、ヒドロキシエチルアクリレ
ート、トリメチロールプロパントリアクリレート
等の如きアクリルエステル類、アクリルニトリ
ル、アクリル酸、ブトキシメチルアクリルアミ
ド、メタアクリルアミド等の如きエステル基を持
たないアクリル化合物、ビニルアセテート、ビニ
ルラウレート、ビニルバーサテート、ビニルクロ
ライド、ビニルデンクロライド、エチレン、アリ
ルアセテート等の如き非共役性ビニル化合物、ブ
タジエン、イソプレン、クロロプレンの如き共役
ジエン化合物が代表的で、その他、ビニル変性シ
リコーン、ジブチルフマレート、モノメチルマレ
ート、ジエチルイタコネート、メタクリル酸トリ
フロロエチル、メタクリル酸テトラフロロプロピ
ル等のメタクリル酸、アクリル酸の弗素化合物等
の如き重合性ビニル化合物を用いることもでき
る。前記したビニルモノマーを重合してビニルポ
リマーとするには、通常ラジカル開始剤、例えば
ラウロイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキ
サイド、ターシヤリブチルパーベンゾエート、ジ
メチルジベンゾイルパーオキシヘキサン、ターシ
ヤリブチルパーピバレート、ジターシヤリブチル
パーオキサイド、1,1−ビスターシヤリブチル
パーオキシ3,3,5−トリメチルシクロヘキサ
ン、ジメチルジターシヤリブチルパーオキシヘキ
サン、ターシヤリブチルクミルパーオキサイド、
メチルエチルケトンパーオキサイド、シクロヘキ
サノンパーオキサイド、キユメンハイドロパーオ
キサイド、ターシヤリブチルパーオキシアリルカ
ーボネート、ジオクチルパーオキシジカーボネー
ト、ターシヤリブチルパーオキシマレイン酸、琥
珀酸パーオキサイド、ターシヤリブチルパーオキ
シイソプロピルカーボネート、過酸化水素の如き
パーオキサイド、アゾビスイソブチロニトリル、
アゾビスジメチルバレロニトリルの如きアゾ化合
物を用いてラジカル重合するのが代表的である。 又、必要に応じて還元剤を併用していわゆるレ
ドツクス重合をさせてもよく、ハイドロキノンの
如き重合禁止剤、ドデシルメルカプタンの如き連
鎖移動剤を使用してもよい。 又、グラフト化促進の為に、エポキシ樹脂に重
合性2重結合やグラフト可能な化学結合を導入し
ておく方法が有効である。重合性2重結合の導入
方法には、例えばアクリル酸、アクリルアミド、
メチロールアクリルアミド、ブトキシメチルアク
リルアミド、ヒドロキシエチルメタアクリレー
ト、グリシジルメタアクリレート、無水マレイン
酸、モノエチルイタコネート、モノブチルフマレ
ート、クロルメチルスチレン、ホスホキシエチル
メタアクリレート、クロルヒドロキシプロピルメ
タアクリレート、パラヒドロキシスチレン、ジメ
チルアミノエチルメタアクリレートの如き官能基
と重合性2重合結合とを有する化合物を、エポキ
シ樹脂とあらかじめ反応させておく方法が代表的
である。 なお、本発明に於いて前記グラフト重合体中に
は前記エポキシ樹脂や前記ビニルポリマーがグラ
フトしないでフリーのまま残つていてもかまわな
い。 (a)の変性エポキシ樹脂は前記したエポキシ樹脂
とビニルポリマーとのグラフト重合体の存在下に
軟質系ビニル重合体を形成するモノマーを常法に
より重合することにより得られる。得られる軟質
系ビニル重合体の粒子径は1.0μ以下でなければな
らず、1.0μをこえると本発明の目的である低応力
化を果たせず耐熱衝撃性も改良されない。 本発明に使用される軟質系ビニル重合体はビニ
ル変性シリコーコンを主体とする重合体でなけれ
ばならない。ビニル変性シリコーコンを主体とす
る重合体とはビニル変性シリコーコンの単独重合
体もしくは共重合体またはビニル変性シリコーコ
ンと他のビニルモノマーとの共重合体をいう。ビ
ニル変性シリコーコンとしては例えばメタアクリ
ロキシプロピルシロキサン、メタアクリロキシプ
ロピルアルコキシシラン、ビニルアルコキシシラ
ン等があげられる。また他のビニルモノマーとし
ては前記のグラフト重合体をつくる際に用いるモ
ノマーは総て用いることができる。他のビニルモ
ノマーの使用割合は、得られる共重合体が軟質、
即ち液状ないしゴム状でありかつその粒子径が
1.0μ以下である範囲であり、モノマーの種類にも
よるが通常全モノマーの80重量%以下である。、
本発明の目的である低応力化を果たし、耐衝撃性
を改良する為には軟質ビニル重合体は1.0μ以下、
好ましくは0.5μ以下、更に好ましくは0.2μ以下
0.01μ以上の粒径でなければならない。軟質系ビ
ニル重合体の粒径コントロールについては、エポ
キシ樹脂とグラフト重合体を形成するビニルポリ
マーの種類、量、軟質ビニル重合体を形成するモ
ノマー組成の選択によるが、エポキシ樹脂に導入
する二重結合の量によつてもコントロールする事
ができる。 本発明の組成物は所望により(d)としてエポキシ
樹脂を含有してもよい。(d)のエポキシ樹脂として
は前述の(a)において使用するエポキシ樹脂が総て
使用でき、両者は同じでもよく、異なつていても
差し支えない。 又、軟質系ビニル重合体は(a)及び(d)に使用され
るエポキシ樹脂の合計に対して5重量%以上必要
であり特に10〜20重量%が好ましい。5重量%未
満では低応力化が達成されない。又、20重量%を
超えると強度の低下が著しく実用に供し難い。 上記の軟質系ビニル重合体を所望の量に調節す
るには(a)の変性エポキシ樹脂を製造する際に使用
するビニルモノマーの量を調節してもよいが、(d)
のエポキシ樹脂の量を変化させることにより行う
のがより簡単で、このような点からも(d)のエポキ
シ樹脂を併用するのが好ましい。 本発明に用いられる(b)の硬化剤としては、フエ
ノール、アルキルフエノール等のフエノール類と
ホルムアルデヒドあるいはパラホルムアルデヒド
を反応させて得られるノボラツク型フエノール樹
脂が一般的であるが、その他に変性ノボラツク型
フエノール樹脂、アラルキル系のフエノール樹脂
及び一般的に用いられるアミン系硬化剤や酸無水
物等を単独または混合して使用する事ができる。
その配合量については特に制限はないが、エポキ
シ樹脂のエポキシ基と硬化剤の官能基の化学論量
の80〜120%が好ましい。 本発明に用いられる(c)の無機質充填材としては
例えば結晶性シリカ、溶融シリカ、アルミナ、タ
ルク、ケイ酸カルシウム、炭酸カルシウム、マイ
カ、クレー、チタンホワイト等の粉体、あるいは
ガラス繊維、炭素繊維等の単独または混合物が挙
げられるが、熱膨張率、熱伝導率等の点から通常
は結晶性、溶融性等のシリカ粉末が用いられる。
その配合量は上記エポキシ樹脂100重量部に対し
て200〜800重量部が好ましく、200重量部未満で
は熱膨張率が大きく、良好な耐衝撃性は得られな
い。また800重量部を超えると樹脂の流動性が低
下し成形性が悪く実用に供し難い。 本発明の半導体封止用樹脂組成物は(a)エポキシ
樹脂とビニルポリマーとのグラフト重合体中にビ
ニル変性シリコーン重合体を主体とする軟質ビニ
ル重合体が1.0μ以下の粒子径で均一に分散された
変性エポキシ樹脂、(b)硬化材、(c)無機質充填剤、
および必要に応じて(d)エポキシ樹脂、を主成分と
するが実用に際してはイミダゾール類、三級アミ
ン類、フエノール類、有機金属化合物類、有機ホ
スフイン類等の硬化促進剤、脂肪酸アミド、脂肪
酸塩、ワツクス等の離型剤、ブロム化合物、アン
チモン、リン等の難燃剤、カーボンブラツク等の
着色剤、シランカツプリング剤等を適宜配合する
ことも可能である。本発明の半導体封止用樹脂組
成物は、ミキサー等によつて十分プレミツクスし
た後、熱ロール、あるいはニーダーの如き溶融混
合機で混練し、次いで冷却粉砕を行うことによ
り、成形材料として容易に得ることが出来る。 このようにして得られた本発明の半導体封止用
樹脂組成物は弾性率が低く、熱膨張率が小さく、
優れた耐熱衝撃性を示すことから、この樹脂組成
物を集積度の高い半導体、あるいはフラツトパツ
ケージの如き小型・薄型の半導体の封止に用いた
場合、優れた信頼性を得ることが出来る。また、
成型時における金型汚染がなく、長時間の連続生
産に適している。 〔実施例〕 本発明を実施例によつて具体的に説明するが、
本発明は実施例に限定されるものではない。以下
において部は特記せぬ限り重量部を意味する。 実施例 1 オルソクレゾールノボラツクエポキシ樹脂(エ
ポキシ当量217)100部、トルエン100部、メタク
リル酸1部を3級アミンの存在下で120〜125℃で
2時間反応させた後、ブチルアクリレート3.6部、
グリシジルメタクリレート0.1部、t−ブチルパ
ーオキシ2−エチルヘキサノエート0.05部を100
℃で1時間反応させる。さらにメタアクリロキシ
プロピルシロキサン30部、ネオペンチルグリコー
ルジアクリレート0.6部、1,1−ビス(t−ブ
チルパーオキシ(3,3,5−トリシクロヘキサ
ン0.15部を連続滴下しながら4時間、その後更に
4時間反応させた後、減圧にて脱溶剤し、変性エ
ポキシ樹脂(A)(エポキシ当量295)を得た。 オルソクレゾールノボラツクエポキシ樹脂(エ
ポキシ当量217)56部、変性エポキシ樹脂(A)44部、
ノボラツク型フエノール樹脂(フエノール当量
106)41部、トリフエニルホスフイン0.85部、あ
らかじめシランカツプリング剤で処理した溶融シ
リカ400部、カーボンブラツク2部、カルナバワ
ツクス2.5部をミキサーで混合し、更に80〜90℃
の熱ロールにて3分間溶融混合後、冷却粉砕し、
成形用樹脂組成物を得た。 この組成物を用い、トランスフア成形(175℃、
30Kg/cm2、3分間)により物性試験用の試験片及
び熱衝撃試験用の16pinDIP(4×8m/mの素子
搭載)を得た。これらの試験片は成形後175℃で
4時間の後硬化を行つた後、各種試験を行つた。 実施例 2 オルソクレゾールノボラツクエポキシ樹脂(エ
ポキシ当量217)100部、トルエン100部、メタク
リル酸1.0部を三級アミン存在下で120〜125℃で
2時間反応させた後、2−エチルヘキシルアクリ
レート3.6部、グリシジルメタクリレート0.1部、
t−ブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート
0.05部を100℃で1時間反応させる。更に2−エ
チルヘキシルアクリレート15部、メタアクリロキ
シプロピルシロキサン15部、グリシジルメタクリ
レート0.4部、ネオペンチルグリコールアクリレ
ート0.4部、1,1−ビス(t−ブチルパーオキ
シ)3,3,5−トリシクロヘキサン0.15部を連
続滴下しながら4時間、その後更に4時間反応さ
せた後、減圧にて脱溶剤し変性エポキシ樹脂(B)
(エポキシ当量297)を得た。 上記変性エポキシ樹脂を用い、以下実施例1と
同様にして各種試験を行つた。 比較例 1 オルソクレゾールノボラツクエポキシ樹脂(エ
ポキシ当量217)100部、ノボラツク型フエノール
樹脂(フエノール当量106)49部、トリフエニル
ホスフイン0.85部、あらかじめシランカツプリン
グ剤で処理した溶融シリカ412部、カーボンブラ
ツク2部、カルナバワツクス2.5部をミキサーで
混合し、更に80〜90℃の熱ロールにて3分間溶融
混合後、冷却粉砕した成形用樹脂組成物を得た。 この組成物を用い、トランスフア成形(175℃、
30Kg/cm2、3分間)により物性試験用の試験片お
よび熱衝撃試験用の16pinDIP(4×8m/mの素
子搭載)を得た。これらの試験片は成形後、175
℃、4時間の後硬化を行つた後、各試験を行つ
た。 比較例 2 オルソクレゾールノホラツクエポキシ樹脂(エ
ポキシ当量217)100部、トルエン100部、エポキ
シ変性シリコーンオイル(東レシリコーン社製)
5部、ジメチルポリシロキサン(東レシリコーン
社製)30部を130℃で4時間混合し、更に減圧に
て脱溶剤し、粒径5〜20μの不定形シリコーンゴ
ムが分散のした変性エポキシ樹脂(C)を得た。 上記変性エポキシ樹脂を用い、以下実施例1と
同様にして各種試験を行つた。 以上の実施例及び比較例の内容を第1表、試験
結果を第2表に示す。
耐熱性を損なうことなく、耐熱衝撃性に優れた高
信頼性を要求される半導体等電子部品の封止用に
適した半導体封止用樹脂組成物に関するものであ
る。 〔従来の技術〕 近年、半導体を封止する方法としてエポキシ樹
脂に代表される熱硬化性樹脂を使用したいわゆる
プラスチツク封止が原料の低廉、大量生産に適す
るといつた経済的利点をいかして広く実用化され
ている。特に多官能エポキシ樹脂、ノボラツク型
フエノール樹脂、無機質充填材を主成分とした樹
脂組成物が耐熱性、成形性、電気特性に優れてい
るため封止樹脂の主流となつている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 一方、半導体チツプの高集積化が進み、それに
伴いチツプサイズが大型化してきた。またパツケ
ージの形状は基板への高密度実装化に伴い、チツ
プの大型化とは逆にフラツトパツケージに見られ
る如く小型化・薄型化の傾向にある。このため従
来の封止樹脂では見られなかつた不良現象が派生
するようになつた。すなわち、封止樹脂とチツプ
の熱膨張率の差に起因する樹脂の応力がチツプの
大型化、樹脂層の薄肉化のため、熱衝撃によりパ
ツシベーシヨン膜のクラツク、あるいは封止樹脂
のクラツクといつた破壊現象を引き起こし、半導
体の耐湿性を低下させ、ひいては信頼性を低下さ
せる原因となつている。従つて、封止樹脂として
はこの応力の小さい封止樹脂の開発が望まれてい
る。 応力を小さくする方法としては、樹脂の熱膨張
率を小さくしてチツプのそれとの差を小さくする
事が考えられるが、樹脂の熱膨張率とチツプのそ
れとの差は大きく、これを縮めるためには熱膨張
率の小さい無機質充填材を樹脂中に多量に使用し
なければならないが、現在すでにかなり多量の無
機質充填材が使用されていて、更にこれを増量す
る事は成形性の悪化の原因となる。一方、樹脂の
弾性率を下げて応力を小さくするという目的で可
塑材を添加したり、可撓性を有したエポキシ樹脂
あるいはフエノール樹脂を用いたりする事が試み
られたが、この方法により得られた硬化物は耐熱
性の点で問題があつた。 また特開昭58−108220に代表される如くゴム粒
子を封止樹脂中に分散させる事により耐熱性を保
持しつつ、耐クラツク性を付与する方法等も発明
されているが、これらの方法では金型汚染、ある
いは半田浴の如き封止樹脂のガラス転移温度を超
える高温における耐衝撃性に劣る等いくつかの問
題点があつた。金型汚染が激しいと金型の清掃を
頻繁に行わなければならず、生産性が低下する
為、極めて不都合である。また高温の熱衝撃性に
劣る場合は、ハンダデイツプ後の信頼性が低下す
るが、これはIC等の封止材料においては致命的
な欠陥となる。 本発明は、高集積回路等の高い信頼性を要求さ
れる半導体の封止用樹脂に対して要求されている
応力が小さく耐熱衝撃性等に優れ、また成形時に
おける金型汚染のない半導体封止用樹脂組成物を
提供することを目的とする。 〔問題点を解決する為の手段〕 本発明者等は、種々検討した結果、ビニル変性
シリコーンを主成分とする軟質ビニル重合体の微
粒子を樹脂組成物中に均一に分散させる事が有効
であることを見出し、更にビニル重合体組成及び
粒子径等について検討を加えた結果本発明に達し
た。即ち本発明は、 (a) エポキシ樹脂とビニルポリマーとのグラフト
重合体中にビニル変性シリコーン重合体を主体
とする軟質ビニール重合体が1.0μ以下の粒子径
で均一に分散された変性エポキシ樹脂、 (b) 硬化剤、 (c) 無機充填剤、および必要に応じ (d) エポキシ樹脂、 を主成分とすることを特徴とする半導体封止用樹
脂組成物である。 本発明の(a)に使用されるエポキシ樹脂は多価エ
ポキシ樹脂であれば一般的に使用されるエポキシ
樹脂が使用可能であり、耐熱性、電気特性からフ
エノールノボラツク、クレゾールノボラツクなど
のグリシジル化物等のノボラツクエポキシ樹脂が
好ましいが、その他の1分子に2ケ以上の活性水
素を有する化合物、例えばビスフエノールA、ビ
スヒドロキシジフエニルメタン、レゾルシン、ビ
スヒドロキシジフエニルエーテル、テトラブロム
ビスフエノールA等の多価フエノール類、エチレ
ングリコール、ネオペンチルグリコール、グリセ
リン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリ
トール、ジエチレングリコール、ポリプロピレン
グリコール、ビスフエノールA−エチレンオキサ
イド付加物、トリスヒドロキシエチルイソシアヌ
レート等の多価アルコール、エチレンジアミン、
アニリン等のポリアミノ化合物、アジピン酸、フ
タル酸、イソフタル酸等の多価カルボキシ化合物
等とエピクロルヒドリン又は2−メチルエピクロ
ルヒドリンを反応させて得られるグリシジル型の
エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエンジエポキサ
イド、ブタジエンダイマージエポキサイド等の如
き脂肪族(脂環族を含む)のエポキシ樹脂などか
ら選ばれた1種以上のエポキシ樹脂を使用するこ
とが出来る。 本発明の(a)に於けるエポキシ樹脂とビニルポリ
マーとのグラフト重合体は、エポキシ樹脂の存在
下に前記ビニルポリマーを生成させるべくビニル
モノマーを重合する事により製造する方法が代表
的である。ここでグラフト重合体なる語は通常ブ
ロツク重合体と呼ぶものを含む。ここでビニルポ
リマーをつくるために用いるビニルモノマーとし
ては、スチレン、ビニルトルエン等の如きアルケ
ニル芳香族類、メチルメタアクリレート、ドデシ
ルメタアクリレート、ブトキシエチルメタアクリ
レート、グリシジルメタアクリレート、メチルア
クリレート、ブチルアクリレート、2−エチルヘ
キシルアクリレート、ヒドロキシエチルアクリレ
ート、トリメチロールプロパントリアクリレート
等の如きアクリルエステル類、アクリルニトリ
ル、アクリル酸、ブトキシメチルアクリルアミ
ド、メタアクリルアミド等の如きエステル基を持
たないアクリル化合物、ビニルアセテート、ビニ
ルラウレート、ビニルバーサテート、ビニルクロ
ライド、ビニルデンクロライド、エチレン、アリ
ルアセテート等の如き非共役性ビニル化合物、ブ
タジエン、イソプレン、クロロプレンの如き共役
ジエン化合物が代表的で、その他、ビニル変性シ
リコーン、ジブチルフマレート、モノメチルマレ
ート、ジエチルイタコネート、メタクリル酸トリ
フロロエチル、メタクリル酸テトラフロロプロピ
ル等のメタクリル酸、アクリル酸の弗素化合物等
の如き重合性ビニル化合物を用いることもでき
る。前記したビニルモノマーを重合してビニルポ
リマーとするには、通常ラジカル開始剤、例えば
ラウロイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキ
サイド、ターシヤリブチルパーベンゾエート、ジ
メチルジベンゾイルパーオキシヘキサン、ターシ
ヤリブチルパーピバレート、ジターシヤリブチル
パーオキサイド、1,1−ビスターシヤリブチル
パーオキシ3,3,5−トリメチルシクロヘキサ
ン、ジメチルジターシヤリブチルパーオキシヘキ
サン、ターシヤリブチルクミルパーオキサイド、
メチルエチルケトンパーオキサイド、シクロヘキ
サノンパーオキサイド、キユメンハイドロパーオ
キサイド、ターシヤリブチルパーオキシアリルカ
ーボネート、ジオクチルパーオキシジカーボネー
ト、ターシヤリブチルパーオキシマレイン酸、琥
珀酸パーオキサイド、ターシヤリブチルパーオキ
シイソプロピルカーボネート、過酸化水素の如き
パーオキサイド、アゾビスイソブチロニトリル、
アゾビスジメチルバレロニトリルの如きアゾ化合
物を用いてラジカル重合するのが代表的である。 又、必要に応じて還元剤を併用していわゆるレ
ドツクス重合をさせてもよく、ハイドロキノンの
如き重合禁止剤、ドデシルメルカプタンの如き連
鎖移動剤を使用してもよい。 又、グラフト化促進の為に、エポキシ樹脂に重
合性2重結合やグラフト可能な化学結合を導入し
ておく方法が有効である。重合性2重結合の導入
方法には、例えばアクリル酸、アクリルアミド、
メチロールアクリルアミド、ブトキシメチルアク
リルアミド、ヒドロキシエチルメタアクリレー
ト、グリシジルメタアクリレート、無水マレイン
酸、モノエチルイタコネート、モノブチルフマレ
ート、クロルメチルスチレン、ホスホキシエチル
メタアクリレート、クロルヒドロキシプロピルメ
タアクリレート、パラヒドロキシスチレン、ジメ
チルアミノエチルメタアクリレートの如き官能基
と重合性2重合結合とを有する化合物を、エポキ
シ樹脂とあらかじめ反応させておく方法が代表的
である。 なお、本発明に於いて前記グラフト重合体中に
は前記エポキシ樹脂や前記ビニルポリマーがグラ
フトしないでフリーのまま残つていてもかまわな
い。 (a)の変性エポキシ樹脂は前記したエポキシ樹脂
とビニルポリマーとのグラフト重合体の存在下に
軟質系ビニル重合体を形成するモノマーを常法に
より重合することにより得られる。得られる軟質
系ビニル重合体の粒子径は1.0μ以下でなければな
らず、1.0μをこえると本発明の目的である低応力
化を果たせず耐熱衝撃性も改良されない。 本発明に使用される軟質系ビニル重合体はビニ
ル変性シリコーコンを主体とする重合体でなけれ
ばならない。ビニル変性シリコーコンを主体とす
る重合体とはビニル変性シリコーコンの単独重合
体もしくは共重合体またはビニル変性シリコーコ
ンと他のビニルモノマーとの共重合体をいう。ビ
ニル変性シリコーコンとしては例えばメタアクリ
ロキシプロピルシロキサン、メタアクリロキシプ
ロピルアルコキシシラン、ビニルアルコキシシラ
ン等があげられる。また他のビニルモノマーとし
ては前記のグラフト重合体をつくる際に用いるモ
ノマーは総て用いることができる。他のビニルモ
ノマーの使用割合は、得られる共重合体が軟質、
即ち液状ないしゴム状でありかつその粒子径が
1.0μ以下である範囲であり、モノマーの種類にも
よるが通常全モノマーの80重量%以下である。、
本発明の目的である低応力化を果たし、耐衝撃性
を改良する為には軟質ビニル重合体は1.0μ以下、
好ましくは0.5μ以下、更に好ましくは0.2μ以下
0.01μ以上の粒径でなければならない。軟質系ビ
ニル重合体の粒径コントロールについては、エポ
キシ樹脂とグラフト重合体を形成するビニルポリ
マーの種類、量、軟質ビニル重合体を形成するモ
ノマー組成の選択によるが、エポキシ樹脂に導入
する二重結合の量によつてもコントロールする事
ができる。 本発明の組成物は所望により(d)としてエポキシ
樹脂を含有してもよい。(d)のエポキシ樹脂として
は前述の(a)において使用するエポキシ樹脂が総て
使用でき、両者は同じでもよく、異なつていても
差し支えない。 又、軟質系ビニル重合体は(a)及び(d)に使用され
るエポキシ樹脂の合計に対して5重量%以上必要
であり特に10〜20重量%が好ましい。5重量%未
満では低応力化が達成されない。又、20重量%を
超えると強度の低下が著しく実用に供し難い。 上記の軟質系ビニル重合体を所望の量に調節す
るには(a)の変性エポキシ樹脂を製造する際に使用
するビニルモノマーの量を調節してもよいが、(d)
のエポキシ樹脂の量を変化させることにより行う
のがより簡単で、このような点からも(d)のエポキ
シ樹脂を併用するのが好ましい。 本発明に用いられる(b)の硬化剤としては、フエ
ノール、アルキルフエノール等のフエノール類と
ホルムアルデヒドあるいはパラホルムアルデヒド
を反応させて得られるノボラツク型フエノール樹
脂が一般的であるが、その他に変性ノボラツク型
フエノール樹脂、アラルキル系のフエノール樹脂
及び一般的に用いられるアミン系硬化剤や酸無水
物等を単独または混合して使用する事ができる。
その配合量については特に制限はないが、エポキ
シ樹脂のエポキシ基と硬化剤の官能基の化学論量
の80〜120%が好ましい。 本発明に用いられる(c)の無機質充填材としては
例えば結晶性シリカ、溶融シリカ、アルミナ、タ
ルク、ケイ酸カルシウム、炭酸カルシウム、マイ
カ、クレー、チタンホワイト等の粉体、あるいは
ガラス繊維、炭素繊維等の単独または混合物が挙
げられるが、熱膨張率、熱伝導率等の点から通常
は結晶性、溶融性等のシリカ粉末が用いられる。
その配合量は上記エポキシ樹脂100重量部に対し
て200〜800重量部が好ましく、200重量部未満で
は熱膨張率が大きく、良好な耐衝撃性は得られな
い。また800重量部を超えると樹脂の流動性が低
下し成形性が悪く実用に供し難い。 本発明の半導体封止用樹脂組成物は(a)エポキシ
樹脂とビニルポリマーとのグラフト重合体中にビ
ニル変性シリコーン重合体を主体とする軟質ビニ
ル重合体が1.0μ以下の粒子径で均一に分散された
変性エポキシ樹脂、(b)硬化材、(c)無機質充填剤、
および必要に応じて(d)エポキシ樹脂、を主成分と
するが実用に際してはイミダゾール類、三級アミ
ン類、フエノール類、有機金属化合物類、有機ホ
スフイン類等の硬化促進剤、脂肪酸アミド、脂肪
酸塩、ワツクス等の離型剤、ブロム化合物、アン
チモン、リン等の難燃剤、カーボンブラツク等の
着色剤、シランカツプリング剤等を適宜配合する
ことも可能である。本発明の半導体封止用樹脂組
成物は、ミキサー等によつて十分プレミツクスし
た後、熱ロール、あるいはニーダーの如き溶融混
合機で混練し、次いで冷却粉砕を行うことによ
り、成形材料として容易に得ることが出来る。 このようにして得られた本発明の半導体封止用
樹脂組成物は弾性率が低く、熱膨張率が小さく、
優れた耐熱衝撃性を示すことから、この樹脂組成
物を集積度の高い半導体、あるいはフラツトパツ
ケージの如き小型・薄型の半導体の封止に用いた
場合、優れた信頼性を得ることが出来る。また、
成型時における金型汚染がなく、長時間の連続生
産に適している。 〔実施例〕 本発明を実施例によつて具体的に説明するが、
本発明は実施例に限定されるものではない。以下
において部は特記せぬ限り重量部を意味する。 実施例 1 オルソクレゾールノボラツクエポキシ樹脂(エ
ポキシ当量217)100部、トルエン100部、メタク
リル酸1部を3級アミンの存在下で120〜125℃で
2時間反応させた後、ブチルアクリレート3.6部、
グリシジルメタクリレート0.1部、t−ブチルパ
ーオキシ2−エチルヘキサノエート0.05部を100
℃で1時間反応させる。さらにメタアクリロキシ
プロピルシロキサン30部、ネオペンチルグリコー
ルジアクリレート0.6部、1,1−ビス(t−ブ
チルパーオキシ(3,3,5−トリシクロヘキサ
ン0.15部を連続滴下しながら4時間、その後更に
4時間反応させた後、減圧にて脱溶剤し、変性エ
ポキシ樹脂(A)(エポキシ当量295)を得た。 オルソクレゾールノボラツクエポキシ樹脂(エ
ポキシ当量217)56部、変性エポキシ樹脂(A)44部、
ノボラツク型フエノール樹脂(フエノール当量
106)41部、トリフエニルホスフイン0.85部、あ
らかじめシランカツプリング剤で処理した溶融シ
リカ400部、カーボンブラツク2部、カルナバワ
ツクス2.5部をミキサーで混合し、更に80〜90℃
の熱ロールにて3分間溶融混合後、冷却粉砕し、
成形用樹脂組成物を得た。 この組成物を用い、トランスフア成形(175℃、
30Kg/cm2、3分間)により物性試験用の試験片及
び熱衝撃試験用の16pinDIP(4×8m/mの素子
搭載)を得た。これらの試験片は成形後175℃で
4時間の後硬化を行つた後、各種試験を行つた。 実施例 2 オルソクレゾールノボラツクエポキシ樹脂(エ
ポキシ当量217)100部、トルエン100部、メタク
リル酸1.0部を三級アミン存在下で120〜125℃で
2時間反応させた後、2−エチルヘキシルアクリ
レート3.6部、グリシジルメタクリレート0.1部、
t−ブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート
0.05部を100℃で1時間反応させる。更に2−エ
チルヘキシルアクリレート15部、メタアクリロキ
シプロピルシロキサン15部、グリシジルメタクリ
レート0.4部、ネオペンチルグリコールアクリレ
ート0.4部、1,1−ビス(t−ブチルパーオキ
シ)3,3,5−トリシクロヘキサン0.15部を連
続滴下しながら4時間、その後更に4時間反応さ
せた後、減圧にて脱溶剤し変性エポキシ樹脂(B)
(エポキシ当量297)を得た。 上記変性エポキシ樹脂を用い、以下実施例1と
同様にして各種試験を行つた。 比較例 1 オルソクレゾールノボラツクエポキシ樹脂(エ
ポキシ当量217)100部、ノボラツク型フエノール
樹脂(フエノール当量106)49部、トリフエニル
ホスフイン0.85部、あらかじめシランカツプリン
グ剤で処理した溶融シリカ412部、カーボンブラ
ツク2部、カルナバワツクス2.5部をミキサーで
混合し、更に80〜90℃の熱ロールにて3分間溶融
混合後、冷却粉砕した成形用樹脂組成物を得た。 この組成物を用い、トランスフア成形(175℃、
30Kg/cm2、3分間)により物性試験用の試験片お
よび熱衝撃試験用の16pinDIP(4×8m/mの素
子搭載)を得た。これらの試験片は成形後、175
℃、4時間の後硬化を行つた後、各試験を行つ
た。 比較例 2 オルソクレゾールノホラツクエポキシ樹脂(エ
ポキシ当量217)100部、トルエン100部、エポキ
シ変性シリコーンオイル(東レシリコーン社製)
5部、ジメチルポリシロキサン(東レシリコーン
社製)30部を130℃で4時間混合し、更に減圧に
て脱溶剤し、粒径5〜20μの不定形シリコーンゴ
ムが分散のした変性エポキシ樹脂(C)を得た。 上記変性エポキシ樹脂を用い、以下実施例1と
同様にして各種試験を行つた。 以上の実施例及び比較例の内容を第1表、試験
結果を第2表に示す。
【表】
実施例及び比較例にて説明した来た如く、本発
明による半導体封止用樹脂組成物は弾性率が低
く、熱膨張率が小さく、優れた耐衝撃性を示すこ
とから、この樹脂組成物を集積度の高い半導体あ
るいはフラツトパツケージの如き小型・薄型の半
導体の封止に用いた場合、優れた信頼性を得るこ
とが出来、また、金型汚染がなく長時間連続生産
に適することから工業的に有益な発明であるとい
える。
明による半導体封止用樹脂組成物は弾性率が低
く、熱膨張率が小さく、優れた耐衝撃性を示すこ
とから、この樹脂組成物を集積度の高い半導体あ
るいはフラツトパツケージの如き小型・薄型の半
導体の封止に用いた場合、優れた信頼性を得るこ
とが出来、また、金型汚染がなく長時間連続生産
に適することから工業的に有益な発明であるとい
える。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 (a) エポキシ樹脂とビニルポリマーとのグラ
フト重合体中にビニル変性シリコーン重合体を
主体とする軟質ビニル重合体が1.0μ以下の粒子
径で均一に分散された変性エポキシ樹脂、 (b) 硬化剤、 (c) 無機充填剤、 を主成分とすることを特徴とする半導体封止用樹
脂組成物。 2 (a) エポキシ樹脂とビニルポリマーとのグラ
フト重合体中にビニル変性シリコーン重合体を
主体とする軟質ビニル重合体が1.0μ以下の粒子
径で均一に分散された変性エポキシ樹脂、 (b) 硬化剤、 (c) 無機充填剤、 (d) エポキシ樹脂、 を主成分とすることを特徴とする半導体封止用樹
脂組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61114658A JPS62273222A (ja) | 1986-05-21 | 1986-05-21 | 半導体封止用樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61114658A JPS62273222A (ja) | 1986-05-21 | 1986-05-21 | 半導体封止用樹脂組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62273222A JPS62273222A (ja) | 1987-11-27 |
JPH0531884B2 true JPH0531884B2 (ja) | 1993-05-13 |
Family
ID=14643318
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61114658A Granted JPS62273222A (ja) | 1986-05-21 | 1986-05-21 | 半導体封止用樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62273222A (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02132118A (ja) * | 1988-07-07 | 1990-05-21 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 半導体封止用樹脂組成物 |
US5015674A (en) * | 1988-08-05 | 1991-05-14 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Composition of vinyl polymer-grafted, silicone polymer-modified epoxy resin and polymaleimide |
US5120803A (en) * | 1988-09-07 | 1992-06-09 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Resin compositions for sealing semiconductor |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58108220A (ja) * | 1981-12-21 | 1983-06-28 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
JPS5994442A (ja) * | 1982-11-22 | 1984-05-31 | Hitachi Ltd | 樹脂封止型半導体装置 |
JPS6026427A (ja) * | 1983-07-20 | 1985-02-09 | Sanyo Electric Co Ltd | 圧縮機のステ−タ固定方法 |
JPS60115619A (ja) * | 1983-11-28 | 1985-06-22 | Toray Silicone Co Ltd | 熱硬化性エポキシ樹脂組成物 |
JPS6183220A (ja) * | 1984-10-01 | 1986-04-26 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 硬化性樹脂組成物 |
-
1986
- 1986-05-21 JP JP61114658A patent/JPS62273222A/ja active Granted
Patent Citations (5)
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JPS58108220A (ja) * | 1981-12-21 | 1983-06-28 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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JPS62273222A (ja) | 1987-11-27 |
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