JPH05311264A - 銅電解アノードスライムの湿式処理による有価物回収方法 - Google Patents
銅電解アノードスライムの湿式処理による有価物回収方法Info
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- JPH05311264A JPH05311264A JP9020392A JP9020392A JPH05311264A JP H05311264 A JPH05311264 A JP H05311264A JP 9020392 A JP9020392 A JP 9020392A JP 9020392 A JP9020392 A JP 9020392A JP H05311264 A JPH05311264 A JP H05311264A
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- silver
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- copper
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 銅電解アノードスライムの湿式処理に際し、
有価物回収後の濾液をそのまま電解工程にもどすことが
でき、かつＳｅ，Ｔｅなどの浸出率を高くし、槽の材質
の耐食性の要求を高くしない。 【構成】 アノードスライムを硫酸酸性溶液中で液温が
１８０℃以上かつ酸素分圧５ｋｇ／ｃｍ2 以上の酸素富
化ガスによる加圧条件下で浸出処理して浸出液を得、浸
出液に塩素イオンを添加して脱銀し、得られる固形分を
チオ硫酸ナトリウム溶液で溶解した溶液から銀を電解回
収するか、あるいは固形分とソーダ灰の反応物を溶解し
て銀を回収するとともに、脱銀後の硫酸酸性浸出液に銅
を添加してセレンおよびテルルを回収する。
有価物回収後の濾液をそのまま電解工程にもどすことが
でき、かつＳｅ，Ｔｅなどの浸出率を高くし、槽の材質
の耐食性の要求を高くしない。 【構成】 アノードスライムを硫酸酸性溶液中で液温が
１８０℃以上かつ酸素分圧５ｋｇ／ｃｍ2 以上の酸素富
化ガスによる加圧条件下で浸出処理して浸出液を得、浸
出液に塩素イオンを添加して脱銀し、得られる固形分を
チオ硫酸ナトリウム溶液で溶解した溶液から銀を電解回
収するか、あるいは固形分とソーダ灰の反応物を溶解し
て銀を回収するとともに、脱銀後の硫酸酸性浸出液に銅
を添加してセレンおよびテルルを回収する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、銅電解精製工程より産
出するアノードスライムからの有価物回収方法に関する
ものであり、さらに詳しく述べるならば湿式法により有
価物である銀、セレン及びテルルを回収する方法に関す
るものである。このアノードスライムは有価物としてＡ
ｇ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ａｕ，Ｐｔなどを含むが、これらの有
価物を回収するために一般に乾式法が行われている。
出するアノードスライムからの有価物回収方法に関する
ものであり、さらに詳しく述べるならば湿式法により有
価物である銀、セレン及びテルルを回収する方法に関す
るものである。このアノードスライムは有価物としてＡ
ｇ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ａｕ，Ｐｔなどを含むが、これらの有
価物を回収するために一般に乾式法が行われている。
【０００２】
【従来の技術】従来、上記有価物を含むアノードスライ
ムからＳｅ，Ｔｅを分離する精製法として、アノードス
ライムを硫酸化焙焼もしくは酸化焙焼しＳｅをＳｅＯ2
として昇華分離して、得られた焙焼殿物を還元溶解後ソ
ーダ処理し、Ｔｅをソーダからみ（Ｎａ2 ＴｅＯ3 ）と
して分離する方法が行われていた。しかしながら、この
方法では有価物の回収率が５０％程度と低く、しかもＳ
ｅＯ2 ，ＳＯ2 などの有害ガスの発生が避けられない。
ムからＳｅ，Ｔｅを分離する精製法として、アノードス
ライムを硫酸化焙焼もしくは酸化焙焼しＳｅをＳｅＯ2
として昇華分離して、得られた焙焼殿物を還元溶解後ソ
ーダ処理し、Ｔｅをソーダからみ（Ｎａ2 ＴｅＯ3 ）と
して分離する方法が行われていた。しかしながら、この
方法では有価物の回収率が５０％程度と低く、しかもＳ
ｅＯ2 ，ＳＯ2 などの有害ガスの発生が避けられない。
【０００３】一方、アノードスライムから有価物を湿式
法で回収する方法も公知であり、それによると、アノー
ドスライムをＨ2 ＳＯ4 ，ＦｅＳＯ4 などを添加した溶
液中でオートクレーブにより浸出する（日本鉱業会誌、
Ｖｏｌ．８４，Ｎｏ．９６３（１９６８．７）、第８４
６〜８５１頁、参照）。ここで硫酸鉄は、硫酸に対して
不溶性のＮｉをアノードスライムからＣｕとともに溶解
させるための酸化剤であり、不溶性Ｎｉが分銀工程で多
量のＡｕ，Ａｇを含んだ半製品となることを避けるもの
である。また、オートクレーブ浸出液からＨＣｌ添加に
より分離したＡｇＣｌをＨＣｌ酸性溶液中でＦｅ置換し
Ａｇメタルとする。
法で回収する方法も公知であり、それによると、アノー
ドスライムをＨ2 ＳＯ4 ，ＦｅＳＯ4 などを添加した溶
液中でオートクレーブにより浸出する（日本鉱業会誌、
Ｖｏｌ．８４，Ｎｏ．９６３（１９６８．７）、第８４
６〜８５１頁、参照）。ここで硫酸鉄は、硫酸に対して
不溶性のＮｉをアノードスライムからＣｕとともに溶解
させるための酸化剤であり、不溶性Ｎｉが分銀工程で多
量のＡｕ，Ａｇを含んだ半製品となることを避けるもの
である。また、オートクレーブ浸出液からＨＣｌ添加に
より分離したＡｇＣｌをＨＣｌ酸性溶液中でＦｅ置換し
Ａｇメタルとする。
【０００４】さらに上記方法ではオートクレーブ浸出液
には塩酸を添加して塩化銀を沈殿せしめ、溶解している
ＳｅはＳＯ2 ガスを吹き込んで酸化し粗セレンとして回
収する。
には塩酸を添加して塩化銀を沈殿せしめ、溶解している
ＳｅはＳＯ2 ガスを吹き込んで酸化し粗セレンとして回
収する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
公知の有価物湿式回収方法では鉄イオンをアノードスラ
イムの溶解液に添加することにより、Ａｇ，Ｓｅ，Ｔｅ
などの有価物を固形分として回収後の濾液（例えば、Ｃ
ｕ５０ｇ／Ｌ，Ａｓ７ｇ／Ｌ，遊離Ｈ2 ＳＯ4 １００ｇ
／Ｌを含有する）がＦｅ2+，Ｎａ等を含むことになり、
濾液を電解工程にそのまま戻すことができず、鉄などの
除去工程が必要になるために工程が複雑となり経済性が
低い。
公知の有価物湿式回収方法では鉄イオンをアノードスラ
イムの溶解液に添加することにより、Ａｇ，Ｓｅ，Ｔｅ
などの有価物を固形分として回収後の濾液（例えば、Ｃ
ｕ５０ｇ／Ｌ，Ａｓ７ｇ／Ｌ，遊離Ｈ2 ＳＯ4 １００ｇ
／Ｌを含有する）がＦｅ2+，Ｎａ等を含むことになり、
濾液を電解工程にそのまま戻すことができず、鉄などの
除去工程が必要になるために工程が複雑となり経済性が
低い。
【０００６】またこの公知の方法では、オートクレーブ
浸出液から分離したＡｇＣｌをＨＣｌ酸性溶液中でＦｅ
置換するための反応槽の材質が問題になり、そのための
コストが問題となる。さらに、公知の方法では、Ｓｅの
浸出効率が８０〜８９％と低いという問題がある。Ｔｅ
の浸出率は７０〜８０％とやはり同様の問題がある。
浸出液から分離したＡｇＣｌをＨＣｌ酸性溶液中でＦｅ
置換するための反応槽の材質が問題になり、そのための
コストが問題となる。さらに、公知の方法では、Ｓｅの
浸出効率が８０〜８９％と低いという問題がある。Ｔｅ
の浸出率は７０〜８０％とやはり同様の問題がある。
【０００７】したがって、本発明は有価物回収後の濾液
をそのまま電解工程にもどすことができ、かつＳｅ，Ｔ
ｅなどの浸出率が高く、槽の材質の耐食性の要求が高く
ないとの特徴をもつオートクレーブによる銅電解アノー
ドスライム処理法を提供することを目的とする。
をそのまま電解工程にもどすことができ、かつＳｅ，Ｔ
ｅなどの浸出率が高く、槽の材質の耐食性の要求が高く
ないとの特徴をもつオートクレーブによる銅電解アノー
ドスライム処理法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、アノード
スライムからの有価物回収方法を種々検討を重ねた結
果、Ａｇ，Ｓｅ，Ｔｅの回収方法としては、アノードス
ライムを硫酸酸性溶液中で液温が１８０℃以上かつ酸素
分圧５ｋｇ／ｃｍ2 以上の酸素富化ガスによる加圧条件
下で浸出処理して浸出液を得、該浸出液に塩素イオンを
添加して脱銀し、得られる固形分をチオ硫酸ナトリウム
溶液で溶解した溶液から銀を電解採取するか、あるいは
前記固形分とソーダ灰の反応物を溶解して銀を回収する
とともに、脱銀後の硫酸酸性浸出液に銅を添加してセレ
ンおよびテルルを回収することを特徴とする方法の発明
を完成し、
スライムからの有価物回収方法を種々検討を重ねた結
果、Ａｇ，Ｓｅ，Ｔｅの回収方法としては、アノードス
ライムを硫酸酸性溶液中で液温が１８０℃以上かつ酸素
分圧５ｋｇ／ｃｍ2 以上の酸素富化ガスによる加圧条件
下で浸出処理して浸出液を得、該浸出液に塩素イオンを
添加して脱銀し、得られる固形分をチオ硫酸ナトリウム
溶液で溶解した溶液から銀を電解採取するか、あるいは
前記固形分とソーダ灰の反応物を溶解して銀を回収する
とともに、脱銀後の硫酸酸性浸出液に銅を添加してセレ
ンおよびテルルを回収することを特徴とする方法の発明
を完成し、
【０００９】さらに、Ａｇ，Ｓｅ，Ｔｅを回収し、Ｓｅ
とＴｅを分離する方法としては、アノードスライムを硫
酸酸性溶液中で液温が１８０℃以上かつ酸素分圧５ｋｇ
／ｃｍ2 以上の酸素富化ガス加圧条件下で浸出処理して
浸出液を得、該浸出液に塩素イオンを添加して脱銀し、
得られる固形分をチオ硫酸ナトリウム溶液で溶解し、得
られる溶液から銀を電解採取するか、あるいは前記固形
分とソーダ灰との反応物を加熱溶解して銀を回収すると
ともに脱銀後の硫酸酸性浸出液に銅粉を添加してセレン
およびテルルを回収し得た還元セレンテルル泥を苛性ソ
ーダ溶液中で常圧下で空気酸化して溶解し、この溶液を
中和してテルルを固形分として回収し、セレンを溶液中
に残すことを特徴とする方法の発明を完成した。
とＴｅを分離する方法としては、アノードスライムを硫
酸酸性溶液中で液温が１８０℃以上かつ酸素分圧５ｋｇ
／ｃｍ2 以上の酸素富化ガス加圧条件下で浸出処理して
浸出液を得、該浸出液に塩素イオンを添加して脱銀し、
得られる固形分をチオ硫酸ナトリウム溶液で溶解し、得
られる溶液から銀を電解採取するか、あるいは前記固形
分とソーダ灰との反応物を加熱溶解して銀を回収すると
ともに脱銀後の硫酸酸性浸出液に銅粉を添加してセレン
およびテルルを回収し得た還元セレンテルル泥を苛性ソ
ーダ溶液中で常圧下で空気酸化して溶解し、この溶液を
中和してテルルを固形分として回収し、セレンを溶液中
に残すことを特徴とする方法の発明を完成した。
【００１０】本発明者らは、上記目的を達成するために
種々検討を重ねた結果、アノードスライムを硫酸酸性溶
液で液温が１８０℃以上かつ酸素分圧５ｋｇ／ｃｍ2 以
上の酸素富化ガス加圧条件下で浸出処理して浸出液を
得、該浸出液と塩素イオンを接触せっしめ、得られる固
形分をチオ硫酸ナトリウム溶液で溶解し、得られる溶液
から銀を電解採取するかあるいはソーダ灰と混合後得ら
れる固形分を溶解することにより効率的に銀をセレン及
びテルルから分離・回収できることを見出した。以下本
発明の構成を詳しく説明する。
種々検討を重ねた結果、アノードスライムを硫酸酸性溶
液で液温が１８０℃以上かつ酸素分圧５ｋｇ／ｃｍ2 以
上の酸素富化ガス加圧条件下で浸出処理して浸出液を
得、該浸出液と塩素イオンを接触せっしめ、得られる固
形分をチオ硫酸ナトリウム溶液で溶解し、得られる溶液
から銀を電解採取するかあるいはソーダ灰と混合後得ら
れる固形分を溶解することにより効率的に銀をセレン及
びテルルから分離・回収できることを見出した。以下本
発明の構成を詳しく説明する。
【００１１】アノードスライムは銅電解工程から産出す
るものであって、その組成は一般にＣｕ：２０〜３０ｗ
ｔ％，Ａｓ：２〜５ｗｔ％、Ｔｅ：１〜５ｗｔ％，Ｓ
ｅ：５〜１５ｗｔ％，Ａｇ：１０〜２０ｗｔ％，Ａｕ：
０．５〜２ｗｔ％，Ｐｂ：５〜１０ｗｔ％である。
るものであって、その組成は一般にＣｕ：２０〜３０ｗ
ｔ％，Ａｓ：２〜５ｗｔ％、Ｔｅ：１〜５ｗｔ％，Ｓ
ｅ：５〜１５ｗｔ％，Ａｇ：１０〜２０ｗｔ％，Ａｕ：
０．５〜２ｗｔ％，Ｐｂ：５〜１０ｗｔ％である。
【００１２】上記組成範囲内のアノードスライムを下記
条件でオートクレーブ浸出した結果を図２を参照して説
明する。 スラリー濃度：５０ｇ／Ｌ Ｈ2 ＳＯ4 濃度：２００ｇ／Ｌ 酸素分圧：１０ｋｇ／ｃｍ2 （酸素２５体積％富化空
気） 回転数：８００ｒｐｍ 加熱温度（加圧酸素浸出温度）：８０〜２５０℃
条件でオートクレーブ浸出した結果を図２を参照して説
明する。 スラリー濃度：５０ｇ／Ｌ Ｈ2 ＳＯ4 濃度：２００ｇ／Ｌ 酸素分圧：１０ｋｇ／ｃｍ2 （酸素２５体積％富化空
気） 回転数：８００ｒｐｍ 加熱温度（加圧酸素浸出温度）：８０〜２５０℃
【００１３】図２には、加圧酸素浸出温度に対する各有
価成分の浸出率が示されている。同図より加圧浸出温度
が１８０℃となると、有価成分、特にＳｅ，Ａｇの浸出
率が急激に高くなることがわかる。この結果より本発明
においては加圧浸出温度を１８０℃以上に限定した。
価成分の浸出率が示されている。同図より加圧浸出温度
が１８０℃となると、有価成分、特にＳｅ，Ａｇの浸出
率が急激に高くなることがわかる。この結果より本発明
においては加圧浸出温度を１８０℃以上に限定した。
【００１４】また、オートクレーブの加圧ガスを空気と
すると圧力が高くなるとともに、浸出率が高くなる傾向
はあるものの、Ｓｅ，Ｔｅ，Ａｇの浸出率が低い。これ
に対して加圧ガスとして酸素富化ガスを使用し、酸素分
圧を５ｋｇ／ｃｍ2 とすることにより、浸出率をＣｕ：
９９％以上、Ａｇ：８５％以上、Ｓｅ：９５％以上、Ｔ
ｅ：８５％以上として浸出することが可能になる。酸素
富化率は２５体積％以上が好ましい。
すると圧力が高くなるとともに、浸出率が高くなる傾向
はあるものの、Ｓｅ，Ｔｅ，Ａｇの浸出率が低い。これ
に対して加圧ガスとして酸素富化ガスを使用し、酸素分
圧を５ｋｇ／ｃｍ2 とすることにより、浸出率をＣｕ：
９９％以上、Ａｇ：８５％以上、Ｓｅ：９５％以上、Ｔ
ｅ：８５％以上として浸出することが可能になる。酸素
富化率は２５体積％以上が好ましい。
【００１５】浸出に使用する硫酸はアノードスライム固
形分１ｋｇ当り２〜５ｋｇが好ましい。硫酸としては銅
電解浄液段階からの脱Ｎｉ後液を使用することができる
が、そのＮｉ濃度は２０ｇ／Ｌ以下であることが好まし
い。以上の浸出後のスライム（「脱銅スライム」と言わ
れる）は未浸出のＡｕを高濃度に含有するので、通常の
精金銀工程にて処理し、これらの有価物を回収する。
形分１ｋｇ当り２〜５ｋｇが好ましい。硫酸としては銅
電解浄液段階からの脱Ｎｉ後液を使用することができる
が、そのＮｉ濃度は２０ｇ／Ｌ以下であることが好まし
い。以上の浸出後のスライム（「脱銅スライム」と言わ
れる）は未浸出のＡｕを高濃度に含有するので、通常の
精金銀工程にて処理し、これらの有価物を回収する。
【００１６】オートクレーブ浸出により得られた脱銅後
液にＨＣｌを添加する脱銀工程では塩化銀が得られる。
浸出液に塩素イオンを好ましくは化学当量の１．０５倍
以上添加してＡｇ1+をＡｇＣｌとして固定し脱銀する。
塩素イオンとの接触はＨＣｌ水溶液を付加するか、ある
いはＣｌ2 とＳＯ2 を同時に吹き込むことにより行う。
液にＨＣｌを添加する脱銀工程では塩化銀が得られる。
浸出液に塩素イオンを好ましくは化学当量の１．０５倍
以上添加してＡｇ1+をＡｇＣｌとして固定し脱銀する。
塩素イオンとの接触はＨＣｌ水溶液を付加するか、ある
いはＣｌ2 とＳＯ2 を同時に吹き込むことにより行う。
【００１７】塩素イオンの添加量はＡｇの１ｋｇ当り
０．３４〜０．３６ｋｇが、チオ硫酸ナトリウム溶液は
１０〜２０ｗｔ％の濃度が、それぞれ好ましい。Ａｇの
電解採取条件は通常のものである。
０．３４〜０．３６ｋｇが、チオ硫酸ナトリウム溶液は
１０〜２０ｗｔ％の濃度が、それぞれ好ましい。Ａｇの
電解採取条件は通常のものである。
【００１８】脱銀後液中のＣｌ- 濃度は３０ｍｇ／Ｌ以
下に抑制することができる。その後の固液分離後得られ
る固形分（塩化銀）をチオ硫酸ナトリウム溶液で溶解
し、得られる溶液から銀を電解採取する。塩化銀７０ｇ
を２００ｇ／Ｌ−Ｎａ2 Ｓ2 Ｏ3 溶液１Ｌにリパルブ
し、約６０分間常温下で撹拌した結果、塩化銀がほぼ完
全に溶解し、次の組成を示す銀溶解液が得られる。 Ａｇ：５１．６ｇ／Ｌ Ｓｂ：０．１０ｇ／Ｌ Ａｓ：０．０１ｇ／Ｌ
下に抑制することができる。その後の固液分離後得られ
る固形分（塩化銀）をチオ硫酸ナトリウム溶液で溶解
し、得られる溶液から銀を電解採取する。塩化銀７０ｇ
を２００ｇ／Ｌ−Ｎａ2 Ｓ2 Ｏ3 溶液１Ｌにリパルブ
し、約６０分間常温下で撹拌した結果、塩化銀がほぼ完
全に溶解し、次の組成を示す銀溶解液が得られる。 Ａｇ：５１．６ｇ／Ｌ Ｓｂ：０．１０ｇ／Ｌ Ａｓ：０．０１ｇ／Ｌ
【００１９】銀−チオ硫酸ナトリウム溶液から通常の銀
電解採取により効率よく電着銀を回収することができ
る。電解条件及び電解成績は例えば以下のとおりであ
る。電解条件 陰極：ステンレス（ＳＵＳ３１６） 電流密度：１００Ａ／ｍ2 極間（電極面間）距離：５０ｍｍ 電解液温度：２５〜２８℃ 液循環量：２００ｃｃ／ｍｉｎ（電解液量−４Ｌ）電解成績 電流効率：８５ｗｔ％ 電解電圧：２−３Ｖ（平均） 電着銀品位：９９ｗｔ％以上
電解採取により効率よく電着銀を回収することができ
る。電解条件及び電解成績は例えば以下のとおりであ
る。電解条件 陰極：ステンレス（ＳＵＳ３１６） 電流密度：１００Ａ／ｍ2 極間（電極面間）距離：５０ｍｍ 電解液温度：２５〜２８℃ 液循環量：２００ｃｃ／ｍｉｎ（電解液量−４Ｌ）電解成績 電流効率：８５ｗｔ％ 電解電圧：２−３Ｖ（平均） 電着銀品位：９９ｗｔ％以上
【００２０】あるいは固形分とソーダ灰と混合して炭酸
化し、炭酸銀を加熱分解し銀メタルとしてその他の有価
分から分離・回収することができる。ソーダ灰と混合に
よる炭酸化は７００〜１１００℃で行うことが好まし
い。精金銀工程にて銀を分離・精製する。
化し、炭酸銀を加熱分解し銀メタルとしてその他の有価
分から分離・回収することができる。ソーダ灰と混合に
よる炭酸化は７００〜１１００℃で行うことが好まし
い。精金銀工程にて銀を分離・精製する。
【００２１】脱銀後液中のＳｅ4+およびＴｅ4+は好まし
くは６０℃以上に加熱撹拌しながら、Ｃｕ粉を添加し
て、次式により還元Ｓｅ、Ｔｅ泥として固定分離するこ
とができる。銅源として銅板でも効率良く還元を行うこ
とができる。 Ｈ2 ＳｅＯ3 （ａｑ）＋４Ｃｕ（ｓ）＋４Ｈ+ ＝Ｃｕ2 Ｓｅ（ｓ）↓ ＋２Ｃｕ2+＋３Ｈ2 Ｏ Ｈ2 ＴｅＯ3 （ａｑ）＋４Ｃｕ（ｓ）＋４Ｈ+ ＝Ｃｕ2 Ｔｅ（ｓ）↓ ＋２Ｃｕ2+＋３Ｈ2 Ｏ
くは６０℃以上に加熱撹拌しながら、Ｃｕ粉を添加し
て、次式により還元Ｓｅ、Ｔｅ泥として固定分離するこ
とができる。銅源として銅板でも効率良く還元を行うこ
とができる。 Ｈ2 ＳｅＯ3 （ａｑ）＋４Ｃｕ（ｓ）＋４Ｈ+ ＝Ｃｕ2 Ｓｅ（ｓ）↓ ＋２Ｃｕ2+＋３Ｈ2 Ｏ Ｈ2 ＴｅＯ3 （ａｑ）＋４Ｃｕ（ｓ）＋４Ｈ+ ＝Ｃｕ2 Ｔｅ（ｓ）↓ ＋２Ｃｕ2+＋３Ｈ2 Ｏ
【００２２】図３は、還元温度８０℃、硫酸濃度１００
ｇ／Ｌ、銅粉添加量２１ｇ／Ｌ、撹拌速度６００ｒｐｍ
の条件で脱銀後液中のＳｅ4+およびＴｅ4+を還元した実
験結果を示し、後液中の濃度（ｇ／Ｌ）低下を示す。こ
の結果より効率よく還元Ｓｅ，Ｔｅを固定分離できるこ
とがわかる。
ｇ／Ｌ、銅粉添加量２１ｇ／Ｌ、撹拌速度６００ｒｐｍ
の条件で脱銀後液中のＳｅ4+およびＴｅ4+を還元した実
験結果を示し、後液中の濃度（ｇ／Ｌ）低下を示す。こ
の結果より効率よく還元Ｓｅ，Ｔｅを固定分離できるこ
とがわかる。
【００２３】還元後液はＣｕ2+イオンを一般に２０〜４
０ｇ／Ｌ、ＳＯ4 2- イオンを一般に１００〜２００ｇ／
Ｌ含有し、Ｆｅイオンなどを含有しないのでそのまま銅
電解槽に戻すことができる。
０ｇ／Ｌ、ＳＯ4 2- イオンを一般に１００〜２００ｇ／
Ｌ含有し、Ｆｅイオンなどを含有しないのでそのまま銅
電解槽に戻すことができる。
【００２４】銅粉添加により得られた還元セレン・テル
ル泥は通常６０〜７５ｗｔ％の金属Ｃｕを含んでいるの
で、例えば５０〜１５０ｇ／Ｌの濃度とｐＨ１２以上の
苛性ソーダ溶液によりリバルブして、常圧下で空気酸化
してＳｅとＴｅを浸出して、銅を浸出泥中に分離する。
空気の吹込量は５００〜１０００Ｌ濃度（Ｏ2 ）・モル
（Ｓｅ，Ｔｅ）の割合が好ましい。常圧酸化を行うのは
効率及び経済性の理由からである。また浸出温度は６０
〜８０℃が好ましい。
ル泥は通常６０〜７５ｗｔ％の金属Ｃｕを含んでいるの
で、例えば５０〜１５０ｇ／Ｌの濃度とｐＨ１２以上の
苛性ソーダ溶液によりリバルブして、常圧下で空気酸化
してＳｅとＴｅを浸出して、銅を浸出泥中に分離する。
空気の吹込量は５００〜１０００Ｌ濃度（Ｏ2 ）・モル
（Ｓｅ，Ｔｅ）の割合が好ましい。常圧酸化を行うのは
効率及び経済性の理由からである。また浸出温度は６０
〜８０℃が好ましい。
【００２５】上記組成範囲内の還元セレン・テルル泥を
下記条件で酸化浸出した結果を図４に示す。 スラリー濃度：１００ｇ／Ｌ ＮａＯＨ濃度：５０ｇ／Ｌ 空気吹込量：１Ｌ／ｍｉｎ 回転数：７００ｒｐｍ 浸出温度：８０℃
下記条件で酸化浸出した結果を図４に示す。 スラリー濃度：１００ｇ／Ｌ ＮａＯＨ濃度：５０ｇ／Ｌ 空気吹込量：１Ｌ／ｍｉｎ 回転数：７００ｒｐｍ 浸出温度：８０℃
【００２６】図４より、比較的容易にＳｅとＴｅを同時
に浸出できることが分かる。空気浸出後に、例えば硫酸
により浸出溶液を中和することによりＳｅとＴｅをほぼ
完全に分離することができる。図４と関連して説明した
条件で浸出したアルカリ浸出液（Ｎａ2 ＳｅＯ3 ，Ｎａ
2 ＴｅＯ3 ）に濃硫酸を添加し、ｐＨ６に中和すること
により、表１に示す生成物を得た。
に浸出できることが分かる。空気浸出後に、例えば硫酸
により浸出溶液を中和することによりＳｅとＴｅをほぼ
完全に分離することができる。図４と関連して説明した
条件で浸出したアルカリ浸出液（Ｎａ2 ＳｅＯ3 ，Ｎａ
2 ＴｅＯ3 ）に濃硫酸を添加し、ｐＨ６に中和すること
により、表１に示す生成物を得た。
【００２７】
【表１】
【００２８】表１よりＳｅ4+とＴｅ4+をほぼ完全に分離
可能であることが分かる。オートクレーブ浸出により得
られた脱銅後液にＨＣｌを添加する脱銀工程で得られた
塩化銀に対しＮａ2 ＣＯ3 を重量比で１：０．５〜１．
０、好ましくは１：０．６の割合で混合し、混合物を好
ましくは１０００〜１１００℃で加熱し、次式の反応に
より銀メタル（Ａｇ品位９９ｗｔ％以上）として容易に
回収することができる。 ２ＡｇＣｌ＋Ｎａ2 ＣＯ3 ＝ＮａＣｌ＋Ａｇ＋ＣＯ2 ↑＋１／２Ｏ2 ｌ↑
可能であることが分かる。オートクレーブ浸出により得
られた脱銅後液にＨＣｌを添加する脱銀工程で得られた
塩化銀に対しＮａ2 ＣＯ3 を重量比で１：０．５〜１．
０、好ましくは１：０．６の割合で混合し、混合物を好
ましくは１０００〜１１００℃で加熱し、次式の反応に
より銀メタル（Ａｇ品位９９ｗｔ％以上）として容易に
回収することができる。 ２ＡｇＣｌ＋Ｎａ2 ＣＯ3 ＝ＮａＣｌ＋Ａｇ＋ＣＯ2 ↑＋１／２Ｏ2 ｌ↑
【００２９】
【作用】以上説明したように、オートクレーブ浸出温度
の特定、酸素富化ガスの使用及び酸素分圧の特定により
有価分を高い浸出率でオートクレーブ浸出することがで
きる。また、Ａｇの回収はＡｇＣｌを経て電解あるいは
ソーダ処理によるので、処理溶液のｐＨを過度に低くす
ることなく効率よく回収できる。Ａｇとともに浸出した
Ｓｅ、Ｔｅを銅粉の添加により還元するので、これらも
高い回収率で回収することができ、還元後液をそのまま
銅電解工程に戻すことができる。
の特定、酸素富化ガスの使用及び酸素分圧の特定により
有価分を高い浸出率でオートクレーブ浸出することがで
きる。また、Ａｇの回収はＡｇＣｌを経て電解あるいは
ソーダ処理によるので、処理溶液のｐＨを過度に低くす
ることなく効率よく回収できる。Ａｇとともに浸出した
Ｓｅ、Ｔｅを銅粉の添加により還元するので、これらも
高い回収率で回収することができ、還元後液をそのまま
銅電解工程に戻すことができる。
【００３０】
【実施例】以下本発明の実施例を図１のフローシートに
より説明する。銅電解のアノードスライム（銅殿物）は
組成がＣＶ：２５．４ｗｔ％，Ａｓ：４．３ｗｔ％，Ｔ
ｅ：３．１ｗｔ％，Ｓｅ：１１．６ｗｔ％，Ａｇ：１
８．４ｗｔ％，Ａｕ：１．５４ｗｔ％，Ｐｂ：６．３ｗ
ｔ％であり、以下これが１ｋｇであることを前提として
処理液等の物量を説明する。
より説明する。銅電解のアノードスライム（銅殿物）は
組成がＣＶ：２５．４ｗｔ％，Ａｓ：４．３ｗｔ％，Ｔ
ｅ：３．１ｗｔ％，Ｓｅ：１１．６ｗｔ％，Ａｇ：１
８．４ｗｔ％，Ａｕ：１．５４ｗｔ％，Ｐｂ：６．３ｗ
ｔ％であり、以下これが１ｋｇであることを前提として
処理液等の物量を説明する。
【００３１】オートクレーブ内に、前記銅殿物１ｋｇと
ともに銅電解浄液工程からの脱Ｎｉ後液（遊離Ｈ2 ＳＯ
4 ：２００ｇ／Ｌ，Ｎｉ：８．５ｇ／Ｌ含有）１０Ｌを
入れ、１９０℃に加熱しまた１０ｋｇ／ｃｍ2 に酸素加
圧して浸出を行った。この結果脱銅スライムが４３１ｇ
得られ、その組成はＣｕ：０．３ｗｔ％，Ａｓ：０．１
ｗｔ％，Ｔｅ：０．０７ｗｔ％，Ｓｅ：０．０５ｗｔ
％，Ａｇ：１９．５ｗｔ％，Ａｕ：１．５４ｗｔ％，Ｐ
ｂ：１４．６ｗｔ％のものであり、以下これが１ｋｇで
あることを前提として処理液等の物量を説明する。
ともに銅電解浄液工程からの脱Ｎｉ後液（遊離Ｈ2 ＳＯ
4 ：２００ｇ／Ｌ，Ｎｉ：８．５ｇ／Ｌ含有）１０Ｌを
入れ、１９０℃に加熱しまた１０ｋｇ／ｃｍ2 に酸素加
圧して浸出を行った。この結果脱銅スライムが４３１ｇ
得られ、その組成はＣｕ：０．３ｗｔ％，Ａｓ：０．１
ｗｔ％，Ｔｅ：０．０７ｗｔ％，Ｓｅ：０．０５ｗｔ
％，Ａｇ：１９．５ｗｔ％，Ａｕ：１．５４ｗｔ％，Ｐ
ｂ：１４．６ｗｔ％のものであり、以下これが１ｋｇで
あることを前提として処理液等の物量を説明する。
【００３２】オートクレーブ浸出により得られた脱銅後
液は１０Ｌであり、組成はＣｕ：２５．１ｇ／Ｌ，Ａ
ｓ：３．６７ｇ／Ｌ，Ｔｅ：２．７９ｇ／Ｌ，Ｓｅ：１
０．９ｇ／Ｌ，Ａｇ：１０ｇ／Ｌ，Ｎｉ：７．２ｇ／
Ｌ，遊離Ｈ2 ＳＯ4 ：１００ｇ／Ｌ，ＴＣｌ（全塩
素）：３０ｍｇ／Ｌであった。このときの浸出率はＡ
ｇ：５４．３ｗｔ％，Ｔｅ：９０ｗｔ％，Ｓｅ：９４ｗ
ｔ％であった。
液は１０Ｌであり、組成はＣｕ：２５．１ｇ／Ｌ，Ａ
ｓ：３．６７ｇ／Ｌ，Ｔｅ：２．７９ｇ／Ｌ，Ｓｅ：１
０．９ｇ／Ｌ，Ａｇ：１０ｇ／Ｌ，Ｎｉ：７．２ｇ／
Ｌ，遊離Ｈ2 ＳＯ4 ：１００ｇ／Ｌ，ＴＣｌ（全塩
素）：３０ｍｇ／Ｌであった。このときの浸出率はＡ
ｇ：５４．３ｗｔ％，Ｔｅ：９０ｗｔ％，Ｓｅ：９４ｗ
ｔ％であった。
【００３３】続いて、脱銅後液にＨＣｌを３６．７ｇ，
１００ｗｔ％塩酸の形態で添加して、脱銀を行い、塩化
銀１４４ｇを沈殿させ、固液分離により固形分として回
収した。回収された塩化銀の組成はＡｇ：７０．０ｗｔ
％，ＴＣｌ（全塩素）：２４．３ｗｔ％脱銅後液はＳ
ｅ，Ｔｅを回収した後、組成がＣｕ：４２．０ｇ／Ｌ，
Ｓｅ：０．１ｇ／Ｌ，Ｔｅ：０．１ｇ／Ｌ，遊離Ｈ2 Ｓ
Ｏ4 ：６６ｇ／Ｌとなった。この硫酸銅溶液を銅電解工
程に戻し、銅を回収するとともに硫酸を電解質として利
用した。
１００ｗｔ％塩酸の形態で添加して、脱銀を行い、塩化
銀１４４ｇを沈殿させ、固液分離により固形分として回
収した。回収された塩化銀の組成はＡｇ：７０．０ｗｔ
％，ＴＣｌ（全塩素）：２４．３ｗｔ％脱銅後液はＳ
ｅ，Ｔｅを回収した後、組成がＣｕ：４２．０ｇ／Ｌ，
Ｓｅ：０．１ｇ／Ｌ，Ｔｅ：０．１ｇ／Ｌ，遊離Ｈ2 Ｓ
Ｏ4 ：６６ｇ／Ｌとなった。この硫酸銅溶液を銅電解工
程に戻し、銅を回収するとともに硫酸を電解質として利
用した。
【００３４】塩化銀にソーダ灰（Ｎａ2 ＣＯ2 ）を添加
し混合１０００℃に加熱し、塩化銀の炭酸化を行ったと
ころ、１０６ｇの銀メタル（組成Ａｇ９９ｗｔ％）と、
５７ｇのスラグ（組成ＮａＣｌ：９８ｗｔ％，Ａｇ：
０．０１ｗｔ％）が得られた。銀メタルとスラグは精金
銀工程に送り、金銀を回収した。
し混合１０００℃に加熱し、塩化銀の炭酸化を行ったと
ころ、１０６ｇの銀メタル（組成Ａｇ９９ｗｔ％）と、
５７ｇのスラグ（組成ＮａＣｌ：９８ｗｔ％，Ａｇ：
０．０１ｗｔ％）が得られた。銀メタルとスラグは精金
銀工程に送り、金銀を回収した。
【００３５】脱銀後液（容量が１０Ｌ：組成はＣｕ：２
３．９ｇ／Ｌ，Ａｓ：３．６７ｇ／Ｌ，Ｔｅ：２．６６
ｇ／Ｌ，Ｓｅ：１０．９ｇ／Ｌ，Ａｇ：０．０１ｇ／
Ｌ，Ｎｉ：７．２ｇ／Ｌ，遊離Ｈ2 ＳＯ4 ：１００ｇ／
Ｌ，ＴＣｌ（全塩素）：３０ｍｇ／Ｌ）に銅粉４６６ｇ
を添加した。この結果得られた還元後液は１１Ｌであ
り、その組成はＣｕ：４２．０ｇ／Ｌ，Ｔｅ：０．１ｇ
／Ｌ，Ｓｅ：０．１ｇ／Ｌ，遊離Ｈ2 ＳＯ4 ：６６ｇ／
Ｌであった。この還元後液を銅電解殿物槽へ戻した。
３．９ｇ／Ｌ，Ａｓ：３．６７ｇ／Ｌ，Ｔｅ：２．６６
ｇ／Ｌ，Ｓｅ：１０．９ｇ／Ｌ，Ａｇ：０．０１ｇ／
Ｌ，Ｎｉ：７．２ｇ／Ｌ，遊離Ｈ2 ＳＯ4 ：１００ｇ／
Ｌ，ＴＣｌ（全塩素）：３０ｍｇ／Ｌ）に銅粉４６６ｇ
を添加した。この結果得られた還元後液は１１Ｌであ
り、その組成はＣｕ：４２．０ｇ／Ｌ，Ｔｅ：０．１ｇ
／Ｌ，Ｓｅ：０．１ｇ／Ｌ，遊離Ｈ2 ＳＯ4 ：６６ｇ／
Ｌであった。この還元後液を銅電解殿物槽へ戻した。
【００３６】脱銀後液に銅粉添加後の還元セレン・テル
ル泥は４２３ｇであり、組成はＳｅ：２６．９ｗｔ％，
Ｔｅ：６．６ｗｔ％，Ｃ：６５ｗｔ％，全ＳＯ4 ：１．
５ｗｔ％であった。これにＮａＯＨ：１６０ｇを添加し
アルカリ浸出を行い、４．３Ｌのアルカリ浸出液（Ｓ
ｅ：２４．８ｇ／Ｌ，Ｔｅ：６．０ｇ／Ｌ，ｐＨ≧１
２）を得た。一方、４３３ｇの浸出泥が得られ、その組
成はＣｕ：６５ｗｔ％，Ｓｅ：１．５ｗｔ％，Ｔｅ：
０．４４ｗｔ％であり、銅を回収するために銅製錬工程
に戻した。
ル泥は４２３ｇであり、組成はＳｅ：２６．９ｗｔ％，
Ｔｅ：６．６ｗｔ％，Ｃ：６５ｗｔ％，全ＳＯ4 ：１．
５ｗｔ％であった。これにＮａＯＨ：１６０ｇを添加し
アルカリ浸出を行い、４．３Ｌのアルカリ浸出液（Ｓ
ｅ：２４．８ｇ／Ｌ，Ｔｅ：６．０ｇ／Ｌ，ｐＨ≧１
２）を得た。一方、４３３ｇの浸出泥が得られ、その組
成はＣｕ：６５ｗｔ％，Ｓｅ：１．５ｗｔ％，Ｔｅ：
０．４４ｗｔ％であり、銅を回収するために銅製錬工程
に戻した。
【００３７】アルカリ浸出液（Ｓｅ；２４．８ｇ／Ｌ，
Ｔｅ：６．０ｇ／Ｌ，ｐＨ≧１２）にＨ2 ＳＯ4 ：５８
ｇ（１００％Ｈ2 ＳＯ4 ）を添加してｐＨ＝５〜７に中
和したところ、Ｎａ2 ＳｅＯ4 溶液（組成、Ｓｅ：２
３．７ｇ／Ｌ，Ｔｅ：０．１ｇ／Ｌ，ｐＨ≒６９４．５
Ｌと、二酸化テルル泥（Ｓｅ：０．１ｗｔ％，Ｔｅ：６
７．５ｗｔ％，Ｃｕ：０．０５ｗｔ％，Ｓｂ：０．０２
ｗｔ％）３４．３ｇとに分離された。Ｎａ2 ＳｅＯ4 溶
液はセレン回収工程に、二酸化テルル泥はテルル回収工
程に送り、それぞれの有価分を回収した。
Ｔｅ：６．０ｇ／Ｌ，ｐＨ≧１２）にＨ2 ＳＯ4 ：５８
ｇ（１００％Ｈ2 ＳＯ4 ）を添加してｐＨ＝５〜７に中
和したところ、Ｎａ2 ＳｅＯ4 溶液（組成、Ｓｅ：２
３．７ｇ／Ｌ，Ｔｅ：０．１ｇ／Ｌ，ｐＨ≒６９４．５
Ｌと、二酸化テルル泥（Ｓｅ：０．１ｗｔ％，Ｔｅ：６
７．５ｗｔ％，Ｃｕ：０．０５ｗｔ％，Ｓｂ：０．０２
ｗｔ％）３４．３ｇとに分離された。Ｎａ2 ＳｅＯ4 溶
液はセレン回収工程に、二酸化テルル泥はテルル回収工
程に送り、それぞれの有価分を回収した。
【００３７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によりアノ
ードスライムからの銀の回収が湿式法で可能になり、ま
た以下のような利点がもたらされた。 （イ）Ａｇ，Ｓｅ，Ｔｅを除去した後の硫酸銅溶液を直
接銅電解工程に戻すことができるので、処理効率が高く
なりかつ使用原料を削減することができる。 （ロ）また、オートクレーブ浸出液にＳｅ，Ｔｅが高収
率で回収される。 （ハ）処理の連続化・自動化が容易であるため、金銀が
分離・精製工程に停滞する日数が大幅に短縮され、しか
も省力化が可能になる。 （ニ）アノードスライムからのＳｅ，Ｔｅの湿式分散に
より、有害物（ＳｅＯ2 ，ＴｅＯ2 ，ＳＯ2 ）の取扱い
がなくなり、作業環境の大幅な改善が可能となる。
ードスライムからの銀の回収が湿式法で可能になり、ま
た以下のような利点がもたらされた。 （イ）Ａｇ，Ｓｅ，Ｔｅを除去した後の硫酸銅溶液を直
接銅電解工程に戻すことができるので、処理効率が高く
なりかつ使用原料を削減することができる。 （ロ）また、オートクレーブ浸出液にＳｅ，Ｔｅが高収
率で回収される。 （ハ）処理の連続化・自動化が容易であるため、金銀が
分離・精製工程に停滞する日数が大幅に短縮され、しか
も省力化が可能になる。 （ニ）アノードスライムからのＳｅ，Ｔｅの湿式分散に
より、有害物（ＳｅＯ2 ，ＴｅＯ2 ，ＳＯ2 ）の取扱い
がなくなり、作業環境の大幅な改善が可能となる。
【図１】本発明法の一実施例を示すフローチャートであ
る。
る。
【図２】加圧酸化浸出温度と浸出率の関係を示すグラフ
である。
である。
【図３】銅粉添加によるセレンとテルルの還元速度を示
すグラフである。
すグラフである。
【図４】セレン・テルル泥の苛性ソーダ浸出速度を示す
グラフである。
グラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 銅電解アノードスライムの湿式処理によ
る有価物回収方法において、アノードスライムを硫酸酸
性溶液中で液温が１８０℃以上かつ酸素分圧５ｋｇ／ｃ
ｍ2 以上の酸素富化ガスによる加圧条件下で浸出処理し
て浸出液を得、該浸出液に塩素イオンを添加して脱銀
し、得られる固形分をチオ硫酸ナトリウム溶液で溶解し
た溶液から銀を電解回収するか、あるいは前記固形分と
ソーダ灰の反応物を溶解して銀を回収するとともに、脱
銀後の硫酸酸性浸出液に銅を添加してセレンおよびテル
ルを回収することを特徴とする銅電解アノードスライム
の湿式処理による有価物回収方法。 - 【請求項２】 銅電解アノードスライムの湿式処理によ
る有価物回収方法において、アノードスライムを硫酸酸
性溶液中で液温が１８０℃以上かつ酸素分圧５ｋｇ／ｃ
ｍ2 以上の酸素富化ガス加圧条件下で浸出処理して浸出
液を得、該浸出液に塩素イオンを添加して脱銀し、得ら
れる固形分をチオ硫酸ナトリウム溶液で溶解し、得られ
る用役から銀を電解回収するか、あるいは前記固形分と
ソーダ灰の反応物を溶解して銀を回収するとともに、脱
銀後の硫酸酸性浸出液に銅を添加してセレンおよびテル
ルを回収し、還元セレン、テルル泥を苛性ソーダ溶液中
で常圧下で空気酸化して溶解し、この溶液を中和してテ
ルルを固形分として回収し、セレンを溶液中に残すこと
を特徴とする銅電解アノードスライムの湿式処理による
有価物回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9020392A JPH05311264A (ja) | 1992-03-16 | 1992-03-16 | 銅電解アノードスライムの湿式処理による有価物回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9020392A JPH05311264A (ja) | 1992-03-16 | 1992-03-16 | 銅電解アノードスライムの湿式処理による有価物回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05311264A true JPH05311264A (ja) | 1993-11-22 |
Family
ID=13991937
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9020392A Pending JPH05311264A (ja) | 1992-03-16 | 1992-03-16 | 銅電解アノードスライムの湿式処理による有価物回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05311264A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007505999A (ja) * | 2003-09-23 | 2007-03-15 | オウトクンプ テクノロジー オサケ ユキチュア | 陽極汚泥の処理方法 |
| US7479262B2 (en) | 2002-03-15 | 2009-01-20 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for separating platinum group element |
| JP2011068528A (ja) * | 2009-09-28 | 2011-04-07 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 銅電解殿物からのテルルの回収方法 |
| JP2011214092A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | セレン及びテルルを含む還元滓の処理方法 |
| CN102965501A (zh) * | 2012-12-21 | 2013-03-13 | 江西铜业股份有限公司 | 一种全湿法处理铜阳极泥的方法 |
| JP2015232170A (ja) * | 2014-05-12 | 2015-12-24 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 銀の製錬方法 |
| JP2021143402A (ja) * | 2020-03-12 | 2021-09-24 | Ｊｘ金属株式会社 | セレン及びテルルを含む混合物の処理方法 |
| CN113666530A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-11-19 | 铜陵有色金属集团股份有限公司 | 铜冶炼烟气净化污酸的除硒方法 |
| CN114350960A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-15 | 山东恒邦冶炼股份有限公司 | 从分银炉吹炼过程产生的烟灰中分离碲的方法 |
| CN116281885A (zh) * | 2023-04-20 | 2023-06-23 | 赤峰云铜有色金属有限公司 | 一种铜阳极泥中碲的回收装置及回收方法 |
Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| JPS4993213A (ja) * | 1973-01-12 | 1974-09-05 | ||
| JPS53142914A (en) * | 1977-05-19 | 1978-12-13 | Noranda Mines Ltd | Treating method of slime from electrolytic refining process of copper |
| JPS5684428A (en) * | 1979-12-10 | 1981-07-09 | Nippon Shinkinzoku Kk | Method of recovering tellurium and copper from tellurium-containing copper slime |
-
1992
- 1992-03-16 JP JP9020392A patent/JPH05311264A/ja active Pending
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| CN114350960A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-15 | 山东恒邦冶炼股份有限公司 | 从分银炉吹炼过程产生的烟灰中分离碲的方法 |
| CN116281885A (zh) * | 2023-04-20 | 2023-06-23 | 赤峰云铜有色金属有限公司 | 一种铜阳极泥中碲的回收装置及回收方法 |
| CN116281885B (zh) * | 2023-04-20 | 2024-04-16 | 赤峰云铜有色金属有限公司 | 一种铜阳极泥中碲的回收装置及回收方法 |
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