JPH05310821A - 高分子量スルホン化物中性塩の製造方法 - Google Patents
高分子量スルホン化物中性塩の製造方法Info
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- JPH05310821A JPH05310821A JP11612892A JP11612892A JPH05310821A JP H05310821 A JPH05310821 A JP H05310821A JP 11612892 A JP11612892 A JP 11612892A JP 11612892 A JP11612892 A JP 11612892A JP H05310821 A JPH05310821 A JP H05310821A
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- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高分子量スルホン化物とアルカリ剤との混合
性を改善し、加水分解を抑制し、中和反応熱を適切に除
去し、短時間で中和反応を終了することができる高分子
量スルホン化物中性塩の製造方法を提供する。 【構成】 仕込口３より予め粘度の低い高分子量スルホ
ン化物中性塩を中和反応槽内に仕込み、次いで、中和反
応時間が一定になるように、高分子量スルホン化物と中
和用アルカリ剤の仕込速度を制御しつつ仕込口３より中
和反応槽内に連続的に仕込み、且つ中和反応熱を除去す
るために中和反応槽外周を水冷ジャケット２で冷却し、
中和反応槽底部の排出口４から中和物を連続的に排出す
る。
性を改善し、加水分解を抑制し、中和反応熱を適切に除
去し、短時間で中和反応を終了することができる高分子
量スルホン化物中性塩の製造方法を提供する。 【構成】 仕込口３より予め粘度の低い高分子量スルホ
ン化物中性塩を中和反応槽内に仕込み、次いで、中和反
応時間が一定になるように、高分子量スルホン化物と中
和用アルカリ剤の仕込速度を制御しつつ仕込口３より中
和反応槽内に連続的に仕込み、且つ中和反応熱を除去す
るために中和反応槽外周を水冷ジャケット２で冷却し、
中和反応槽底部の排出口４から中和物を連続的に排出す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、コンクリート用高性能
減水剤、石炭−水スラリー用分散剤等に使用される高分
子量スルホン化物中性塩の製造方法に関するものであ
る。
減水剤、石炭−水スラリー用分散剤等に使用される高分
子量スルホン化物中性塩の製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】高分子量スルホン化物の中和は、ライミ
ングソーディション法として公知の方法が確立されてい
る。すなわち、高分子量スルホン化物に水酸化カルシウ
ム又は炭酸カルシウム（以下「アルカリ剤」ともいう）
を添加して中和し、生じた硫酸カルシウムを濾過分別
し、濾液に炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム等を加
え、高分子量スルホン化物の中性塩を得るものである。
ングソーディション法として公知の方法が確立されてい
る。すなわち、高分子量スルホン化物に水酸化カルシウ
ム又は炭酸カルシウム（以下「アルカリ剤」ともいう）
を添加して中和し、生じた硫酸カルシウムを濾過分別
し、濾液に炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム等を加
え、高分子量スルホン化物の中性塩を得るものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、高分子
量スルホン化物は粘度が高いため、中和反応槽に仕込ん
だ高分子量スルホン化物とアルカリ剤との混合性が悪
く、これらアルカリ剤と高分子量スルホン化物との混合
性を改善するためには、特殊な撹拌装置を必要とする。
また、中和反応によって発生する中和熱がうまく除去さ
れずに、中和反応に長時間を要したり、加水分解が発生
するという問題があった。
量スルホン化物は粘度が高いため、中和反応槽に仕込ん
だ高分子量スルホン化物とアルカリ剤との混合性が悪
く、これらアルカリ剤と高分子量スルホン化物との混合
性を改善するためには、特殊な撹拌装置を必要とする。
また、中和反応によって発生する中和熱がうまく除去さ
れずに、中和反応に長時間を要したり、加水分解が発生
するという問題があった。
【０００４】本発明は従来の技術の有するこのような問
題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、高分
子量スルホン化物とアルカリ剤との混合性を改善し、中
和反応熱を適切な手段によりスムーズに除去し、且つ加
水分解を抑制し、効率的に中和反応を行うことができる
高分子量スルホン化物中性塩の製造方法を提供すること
にある。
題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、高分
子量スルホン化物とアルカリ剤との混合性を改善し、中
和反応熱を適切な手段によりスムーズに除去し、且つ加
水分解を抑制し、効率的に中和反応を行うことができる
高分子量スルホン化物中性塩の製造方法を提供すること
にある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明の要旨は、中和反応槽に予め粘度の低い高分子
量スルホン化物中性塩を仕込み、次いで、中和反応時間
が一定になるように、高分子量スルホン化物と中和用ア
ルカリ剤の仕込速度を制御しつつ中和反応槽内に連続的
に仕込み、且つ中和反応熱を除去するために中和反応槽
外周を適切な冷却手段で冷却し、中和反応槽底部から中
和物を連続的に排出することを特徴とする高分子量スル
ホン化物中性塩の製造方法にある。
に本発明の要旨は、中和反応槽に予め粘度の低い高分子
量スルホン化物中性塩を仕込み、次いで、中和反応時間
が一定になるように、高分子量スルホン化物と中和用ア
ルカリ剤の仕込速度を制御しつつ中和反応槽内に連続的
に仕込み、且つ中和反応熱を除去するために中和反応槽
外周を適切な冷却手段で冷却し、中和反応槽底部から中
和物を連続的に排出することを特徴とする高分子量スル
ホン化物中性塩の製造方法にある。
【０００６】高分子量スルホン化物としては、ナフタリ
ンスルホン酸ホルマリン縮合物、アルキルナフタリンス
ルホン酸ホルマリン縮合物、クレオソート油スルホン酸
ホルマリン縮合物、ポリスチレンスルホン酸、スチレン
無水マレイン酸共重合体スルホン化物等を使用すること
ができる。これらは、スルホン化したままのものでもよ
く、水で希釈したものでもよい。
ンスルホン酸ホルマリン縮合物、アルキルナフタリンス
ルホン酸ホルマリン縮合物、クレオソート油スルホン酸
ホルマリン縮合物、ポリスチレンスルホン酸、スチレン
無水マレイン酸共重合体スルホン化物等を使用すること
ができる。これらは、スルホン化したままのものでもよ
く、水で希釈したものでもよい。
【０００７】中和反応槽に予め仕込む粘度の低い高分子
量スルホン化物中性塩は、例えば中和用アルカリ剤が水
酸化カルシウム又は炭酸カルシウムの場合は、高分子量
スルホン化物のカルシウム塩を、また中和用アルカリ剤
が苛性ソーダの場合は、高分子量スルホン化物のナトリ
ウム塩を使用することができる。
量スルホン化物中性塩は、例えば中和用アルカリ剤が水
酸化カルシウム又は炭酸カルシウムの場合は、高分子量
スルホン化物のカルシウム塩を、また中和用アルカリ剤
が苛性ソーダの場合は、高分子量スルホン化物のナトリ
ウム塩を使用することができる。
【０００８】中和反応槽としては撹拌機を具備し、冷却
手段として水冷ジャケットまたは水冷コイル等を有し、
上部に高分子量スルホン化物およびアルカリ剤の仕込口
を有し、底部に中和物の排出口を有するものが好まし
い。また、必要に応じて、液面計、ＰＨ計等を備えるこ
ともできる。なお、水冷ジャケットと水冷コイルの両方
を備えれば、中和反応熱の除去がより迅速に行われる。
手段として水冷ジャケットまたは水冷コイル等を有し、
上部に高分子量スルホン化物およびアルカリ剤の仕込口
を有し、底部に中和物の排出口を有するものが好まし
い。また、必要に応じて、液面計、ＰＨ計等を備えるこ
ともできる。なお、水冷ジャケットと水冷コイルの両方
を備えれば、中和反応熱の除去がより迅速に行われる。
【０００９】中和反応時間を一定にするためには、仕込
速度を制御して反応槽内の滞留時間を一定にコントロー
ルすればよい。なお、高分子量スルホン化物により所要
中和時間が異なるので（１０分〜１時間半）、予めこの
中和時間を測定し、測定した中和時間に基づいて反応槽
内滞留時間を定め、係る滞留時間が得られるように仕込
速度を制御するのが好ましい。
速度を制御して反応槽内の滞留時間を一定にコントロー
ルすればよい。なお、高分子量スルホン化物により所要
中和時間が異なるので（１０分〜１時間半）、予めこの
中和時間を測定し、測定した中和時間に基づいて反応槽
内滞留時間を定め、係る滞留時間が得られるように仕込
速度を制御するのが好ましい。
【００１０】仕込速度を制御する方法としては、「高分
子量スルホン化物の流量を一定に制御し、これに対して
アルカリ剤が中和に必要な一定比率になるようにその流
量を制御する方法」か、または「中和反応槽内のＰＨ測
定を行いつつ、このＰＨが弱酸性〜弱アルカリ性になる
ようにアルカリ剤の流量を制御する方法」でもよい。
子量スルホン化物の流量を一定に制御し、これに対して
アルカリ剤が中和に必要な一定比率になるようにその流
量を制御する方法」か、または「中和反応槽内のＰＨ測
定を行いつつ、このＰＨが弱酸性〜弱アルカリ性になる
ようにアルカリ剤の流量を制御する方法」でもよい。
【００１１】アルカリ剤は固形または水溶液あるいはス
ラリー状のものを使用することができる。なお、固形の
場合、中和反応槽の液面に浮遊することがあり、撹拌方
法に充分に配慮する必要がある。水溶液またはスラリー
状の場合は、このような浮遊がないので、より好まし
い。
ラリー状のものを使用することができる。なお、固形の
場合、中和反応槽の液面に浮遊することがあり、撹拌方
法に充分に配慮する必要がある。水溶液またはスラリー
状の場合は、このような浮遊がないので、より好まし
い。
【００１２】
【作用】高分子量スルホン化物中性塩の粘度は低いの
で、該中性塩を含む高分子量スルホン化物およびアルカ
リ剤の混合は容易に行われ、中和反応によって発生する
熱は冷却手段によって速やかに除去されるので、中和反
応はスムーズに進行する。
で、該中性塩を含む高分子量スルホン化物およびアルカ
リ剤の混合は容易に行われ、中和反応によって発生する
熱は冷却手段によって速やかに除去されるので、中和反
応はスムーズに進行する。
【００１３】また、中和反応時間が一定になるように仕
込速度を制御しているので、加水分解が抑制され且つ中
和反応は過不足なく行われる。そして、原料は中和反応
槽上部より連続的に仕込まれ、得られた中和物は反応槽
底部より連続的に排出されるので、少容量の反応槽で均
一な中和反応が効率的に行われる。
込速度を制御しているので、加水分解が抑制され且つ中
和反応は過不足なく行われる。そして、原料は中和反応
槽上部より連続的に仕込まれ、得られた中和物は反応槽
底部より連続的に排出されるので、少容量の反応槽で均
一な中和反応が効率的に行われる。
【００１４】
【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。図１は中
和反応に使用した中和反応槽の断面を示し、図１おい
て、１は撹拌翼、２は水冷ジャケット、３は仕込口、４
は排出口、５は液面計、６はＰＨ計を示す。 （実施例１）まず、図１に示す中和反応槽にナフタリン
スルホン酸ホルマリン縮合物カルシウム塩の４５％水溶
液を１／３容仕込み、次いで、上部の仕込口３より未中
和のナフタリンスルホン酸ホルマリン縮合物の５５％水
溶液５０重量部を一定流量で仕込みつつ、３０％濃度で
水に分散した水酸化カルシウムのスラリー２１重量部を
中和反応槽内のＰＨが８になるように流量を制御しつつ
連続的に仕込み、撹拌翼１で撹拌を行うことによって装
入原料の混合性を改善して中和反応を迅速に進行し、一
方、中和温度が５０℃以下になるように中和反応槽外周
の水冷ジャケット２に通水した。そして、中和反応槽内
の液面が一定になるように底部の排出口４より連続的に
中和物を取り出した。このようにして仕込速度を制御す
ることによって、中和物の反応槽内滞留時間は３０分と
なり、原料すべての中和が終了したのは３時間後であっ
た。
和反応に使用した中和反応槽の断面を示し、図１おい
て、１は撹拌翼、２は水冷ジャケット、３は仕込口、４
は排出口、５は液面計、６はＰＨ計を示す。 （実施例１）まず、図１に示す中和反応槽にナフタリン
スルホン酸ホルマリン縮合物カルシウム塩の４５％水溶
液を１／３容仕込み、次いで、上部の仕込口３より未中
和のナフタリンスルホン酸ホルマリン縮合物の５５％水
溶液５０重量部を一定流量で仕込みつつ、３０％濃度で
水に分散した水酸化カルシウムのスラリー２１重量部を
中和反応槽内のＰＨが８になるように流量を制御しつつ
連続的に仕込み、撹拌翼１で撹拌を行うことによって装
入原料の混合性を改善して中和反応を迅速に進行し、一
方、中和温度が５０℃以下になるように中和反応槽外周
の水冷ジャケット２に通水した。そして、中和反応槽内
の液面が一定になるように底部の排出口４より連続的に
中和物を取り出した。このようにして仕込速度を制御す
ることによって、中和物の反応槽内滞留時間は３０分と
なり、原料すべての中和が終了したのは３時間後であっ
た。
【００１５】そして、この中和物より硫酸カルシウムを
濾過分別した後の濾液を、ナフタリンスルホン酸ホルマ
リン縮合物カルシウム塩の４０％水溶液を１／３容仕込
んだ別の中和反応槽（図１のものと同構成のもの）に一
定流量で仕込み、同時に同中和反応槽に炭酸ナトリウム
の３０％水溶液１８重量部を一定比率で連続的に仕込ん
だ。また、この中和反応槽の水冷ジャケットに通水し、
反応温度を５０℃以下に調整した。このときの反応物の
反応槽内滞留時間は２０分で、すべての反応が終了した
のは、２時間後であった。そして、反応終了物より炭酸
カルシウムを濾過分別し、製品水溶液を得た。この水溶
液から調製した分散剤の分散性能は、従来のライミング
ソーディション法で調製した分散剤の分散性能と差がな
かった。
濾過分別した後の濾液を、ナフタリンスルホン酸ホルマ
リン縮合物カルシウム塩の４０％水溶液を１／３容仕込
んだ別の中和反応槽（図１のものと同構成のもの）に一
定流量で仕込み、同時に同中和反応槽に炭酸ナトリウム
の３０％水溶液１８重量部を一定比率で連続的に仕込ん
だ。また、この中和反応槽の水冷ジャケットに通水し、
反応温度を５０℃以下に調整した。このときの反応物の
反応槽内滞留時間は２０分で、すべての反応が終了した
のは、２時間後であった。そして、反応終了物より炭酸
カルシウムを濾過分別し、製品水溶液を得た。この水溶
液から調製した分散剤の分散性能は、従来のライミング
ソーディション法で調製した分散剤の分散性能と差がな
かった。
【００１６】上記反応全体を通してのスルホン基の加水
分解は１％であり、ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮
合物の粘度は１００ポアズ、水酸化カルシウムで中和し
た中和物の粘度は１１ポアズ、最終的に得た製品水溶液
の粘度は１ポアズであった。
分解は１％であり、ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮
合物の粘度は１００ポアズ、水酸化カルシウムで中和し
た中和物の粘度は１１ポアズ、最終的に得た製品水溶液
の粘度は１ポアズであった。
【００１７】（実施例２）まず、図１に示した中和反応
槽に、ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウ
ム塩の４０％水溶液を１／３容仕込み、未中和のナフタ
リンスルホン酸ホルマリン縮合物の５５％水溶液５０重
量部を一定流量で仕込むと共に、４８％苛性ソーダ１７
重量部を上記スルホン化物を中和するに必要な一定比率
になるようにその流量を制御しつつ仕込み、３０％濃度
の水酸化カルシウムのスラリー１７重量部を未反応の硫
酸を中和し且つ中和反応槽内のＰＨが８になるように流
量を制御しつつ連続的に仕込み、撹拌翼１で撹拌を行う
ことによって中和反応を迅速に進行し、底部排出口４よ
り連続的に中和物を取り出した。なお、この間、中和温
度が７０℃以下になるように中和反応槽を水冷ジャケッ
ト２で冷却した。このようにして仕込み速度を制御する
ことによって、中和物の反応槽内滞留時間は１時間とな
り、原料すべての中和が終了したのは３時間後であっ
た。そして、中和物より硫酸カルシウムを濾過分別し、
製品水溶液を得た。
槽に、ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウ
ム塩の４０％水溶液を１／３容仕込み、未中和のナフタ
リンスルホン酸ホルマリン縮合物の５５％水溶液５０重
量部を一定流量で仕込むと共に、４８％苛性ソーダ１７
重量部を上記スルホン化物を中和するに必要な一定比率
になるようにその流量を制御しつつ仕込み、３０％濃度
の水酸化カルシウムのスラリー１７重量部を未反応の硫
酸を中和し且つ中和反応槽内のＰＨが８になるように流
量を制御しつつ連続的に仕込み、撹拌翼１で撹拌を行う
ことによって中和反応を迅速に進行し、底部排出口４よ
り連続的に中和物を取り出した。なお、この間、中和温
度が７０℃以下になるように中和反応槽を水冷ジャケッ
ト２で冷却した。このようにして仕込み速度を制御する
ことによって、中和物の反応槽内滞留時間は１時間とな
り、原料すべての中和が終了したのは３時間後であっ
た。そして、中和物より硫酸カルシウムを濾過分別し、
製品水溶液を得た。
【００１８】上記反応全体を通してのスルホン基の加水
分解は１％であり、ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮
合物の粘度は１００ポアズ、製品水溶液の粘度は１ポア
ズであった。
分解は１％であり、ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮
合物の粘度は１００ポアズ、製品水溶液の粘度は１ポア
ズであった。
【００１９】（比較例）図１に示した中和反応槽に、未
中和のナフタリンスルホン酸ホルマリン縮合物の５５％
水溶液を５０重量部仕込み、中和温度が５０℃以下にな
るように中和反応槽を水冷ジャケットで冷却しながら、
３０％濃度で水に分散した水酸化カルシウムのスラリー
２１重量部を撹拌しながら徐々に仕込んだ。ところが、
反応当初１００ポアズあった中和反応槽内の液の粘度は
徐々にしか下がらず、中和反応が終了したのは１０時間
後であり、中和物の粘度は１０ポアズあった。そして、
中和物より硫酸カルシウムを濾過分別した後の濾液を別
の中和反応槽（図１のものと同構成のもの）に仕込み、
反応温度が５０℃以下になるように該反応槽を水冷ジャ
ケットで冷却しながら、炭酸ソーダの３０％水溶液１８
重量部を仕込んだ。
中和のナフタリンスルホン酸ホルマリン縮合物の５５％
水溶液を５０重量部仕込み、中和温度が５０℃以下にな
るように中和反応槽を水冷ジャケットで冷却しながら、
３０％濃度で水に分散した水酸化カルシウムのスラリー
２１重量部を撹拌しながら徐々に仕込んだ。ところが、
反応当初１００ポアズあった中和反応槽内の液の粘度は
徐々にしか下がらず、中和反応が終了したのは１０時間
後であり、中和物の粘度は１０ポアズあった。そして、
中和物より硫酸カルシウムを濾過分別した後の濾液を別
の中和反応槽（図１のものと同構成のもの）に仕込み、
反応温度が５０℃以下になるように該反応槽を水冷ジャ
ケットで冷却しながら、炭酸ソーダの３０％水溶液１８
重量部を仕込んだ。
【００２０】この反応が終了したのは、４時間後であっ
た。そして、反応終了物より炭酸カルシウムを濾過分別
し、製品水溶液を得た。この反応全体を通じてのスルホ
ン基の加水分解は４％であった。
た。そして、反応終了物より炭酸カルシウムを濾過分別
し、製品水溶液を得た。この反応全体を通じてのスルホ
ン基の加水分解は４％であった。
【００２１】このように、比較例に係るものは、原料の
混合性が悪く、仕込み速度も制御されていないので、中
和反応に長時間を要し、スルホン基の加水分解が多い。
しかし、本実施例に係るものは、スルホン化物とアルカ
リ剤の混合が良好に行われ、加水分解も少なく、短時間
のうちに中和反応を終了することができた。
混合性が悪く、仕込み速度も制御されていないので、中
和反応に長時間を要し、スルホン基の加水分解が多い。
しかし、本実施例に係るものは、スルホン化物とアルカ
リ剤の混合が良好に行われ、加水分解も少なく、短時間
のうちに中和反応を終了することができた。
【００２２】
【発明の効果】本発明により、スルホン基の加水分解が
少なく、短時間で均一に且つ過不足なく中和反応を行う
ことができる。
少なく、短時間で均一に且つ過不足なく中和反応を行う
ことができる。
【図１】中和反応槽の断面図である。
１…撹拌翼 ２…水冷ジャケット ３…仕込口 ４…排出口 ５…液面計 ６…ＰＨ計
Claims (1)
- 【請求項１】 中和反応槽に予め粘度の低い高分子量ス
ルホン化物中性塩を仕込み、次いで、中和反応時間が一
定になるように、高分子量スルホン化物と中和用アルカ
リ剤の仕込速度を制御しつつ中和反応槽内に連続的に仕
込み、且つ中和反応熱を除去するために中和反応槽外周
を適切な冷却手段で冷却し、中和反応槽底部から中和物
を連続的に排出することを特徴とする高分子量スルホン
化物中性塩の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4116128A JP2535475B2 (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | 高分子量スルホン化物中性塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4116128A JP2535475B2 (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | 高分子量スルホン化物中性塩の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05310821A true JPH05310821A (ja) | 1993-11-22 |
| JP2535475B2 JP2535475B2 (ja) | 1996-09-18 |
Family
ID=14679412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4116128A Expired - Lifetime JP2535475B2 (ja) | 1992-05-08 | 1992-05-08 | 高分子量スルホン化物中性塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2535475B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2835755A1 (de) * | 1977-08-19 | 1979-02-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Oxid des zweiwertigen silbers, verfahren zu seiner herstellung sowie seine verwendung in einem galvanischen element |
| CN105148811A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-12-16 | 北京市建筑工程研究院有限责任公司 | 一种快装式外加剂制备集成装置 |
-
1992
- 1992-05-08 JP JP4116128A patent/JP2535475B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2835755A1 (de) * | 1977-08-19 | 1979-02-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Oxid des zweiwertigen silbers, verfahren zu seiner herstellung sowie seine verwendung in einem galvanischen element |
| CN105148811A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-12-16 | 北京市建筑工程研究院有限责任公司 | 一种快装式外加剂制备集成装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2535475B2 (ja) | 1996-09-18 |
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