JPH05301780A - セラミックスの接合体とその製造方法 - Google Patents
セラミックスの接合体とその製造方法Info
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- JPH05301780A JPH05301780A JP4129901A JP12990192A JPH05301780A JP H05301780 A JPH05301780 A JP H05301780A JP 4129901 A JP4129901 A JP 4129901A JP 12990192 A JP12990192 A JP 12990192A JP H05301780 A JPH05301780 A JP H05301780A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、溶融金属に対し優れた耐エロージ
ョン性・耐食性を示し、且つ耐熱衝撃性、高温強度の特
性を有するセラミックスの接合体とその製造方法を提供
することにある。 【構成】 被接合体をＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスと
サイアロン系セラミックスとし、前者の主な結晶相は、
ＡＬＯＮ相、ＹＡＧ相、ＢＮ相等からなり、後者は主
に、Ｓｉ―Ａｌ―Ｏ―Ｎ系の４元化合物からなる結晶粒
とＹＡＧ相から構成される。両セラミックスの結晶粒界
に存在するＹＡＧ相が、接合体の接合部においても連続
して存在することを特徴とする。この接合体の製造方法
は、被接合体を窒素雰囲気中において昇温速度５〜１０
℃／ｍｉｎ、１６００±５０℃そして１７５０±５０℃
のそれぞれの温度で１〜３０分間保持した後、５〜１０
℃／ｍｉｎで室温まで冷却することを実施し接合体を得
ることができる。
ョン性・耐食性を示し、且つ耐熱衝撃性、高温強度の特
性を有するセラミックスの接合体とその製造方法を提供
することにある。 【構成】 被接合体をＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスと
サイアロン系セラミックスとし、前者の主な結晶相は、
ＡＬＯＮ相、ＹＡＧ相、ＢＮ相等からなり、後者は主
に、Ｓｉ―Ａｌ―Ｏ―Ｎ系の４元化合物からなる結晶粒
とＹＡＧ相から構成される。両セラミックスの結晶粒界
に存在するＹＡＧ相が、接合体の接合部においても連続
して存在することを特徴とする。この接合体の製造方法
は、被接合体を窒素雰囲気中において昇温速度５〜１０
℃／ｍｉｎ、１６００±５０℃そして１７５０±５０℃
のそれぞれの温度で１〜３０分間保持した後、５〜１０
℃／ｍｉｎで室温まで冷却することを実施し接合体を得
ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、特性の異なるセラミッ
クスの接合体とその製造方法に関するものである。
クスの接合体とその製造方法に関するものである。
【０００２】本発明のセラミックス接合体は、２種のセ
ラミックスの特性を併せもつことから広範囲の応用が期
待される。特に、溶融金属例えば溶鋼にさらされる製鉄
部材用等に適している。
ラミックスの特性を併せもつことから広範囲の応用が期
待される。特に、溶融金属例えば溶鋼にさらされる製鉄
部材用等に適している。
【０００３】
【従来の技術】近年、溶融金属用セラミックスとして、
Ａｌ2Ｏ3系セラミックスやＳｉ3Ｎ4系セラミックス、特
にサイアロン系セラミックスの適用が検討されている。
Ａｌ2Ｏ3系セラミックスやＳｉ3Ｎ4系セラミックス、特
にサイアロン系セラミックスの適用が検討されている。
【０００４】このサイアロン系セラミックスは、高温強
度、耐熱衝撃性に優れたセラミックスと言われている
が、溶融金属例えば溶鋼に接した場合にサイアロン系セ
ラミックス中のＳｉ成分が高温で分解し、それが溶鋼中
へ溶解し母体のセラミックスが溶損されることが報告さ
れている（前田、新谷、川上、岸高：窯業協会誌８８，
９（１９８０）ｐ．５２３）。
度、耐熱衝撃性に優れたセラミックスと言われている
が、溶融金属例えば溶鋼に接した場合にサイアロン系セ
ラミックス中のＳｉ成分が高温で分解し、それが溶鋼中
へ溶解し母体のセラミックスが溶損されることが報告さ
れている（前田、新谷、川上、岸高：窯業協会誌８８，
９（１９８０）ｐ．５２３）。
【０００５】一方、ＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスは、
溶鋼中において優れた溶損性を示すことが報告されてい
る（特開平３―２１５３６４号公報）。
溶鋼中において優れた溶損性を示すことが報告されてい
る（特開平３―２１５３６４号公報）。
【０００６】しかしながら、ＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミッ
クスは、一般に耐熱衝撃性に弱いことが知られている。
クスは、一般に耐熱衝撃性に弱いことが知られている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる現状
技術の問題点に鑑みてなされたもので、その目的とする
ところは、溶融金属に対し優れた耐エロージョン性・耐
食性を示し、耐熱衝撃性、高温強度の特性を有するセラ
ミックスの接合体とその製造方法を提供することにあ
る。
技術の問題点に鑑みてなされたもので、その目的とする
ところは、溶融金属に対し優れた耐エロージョン性・耐
食性を示し、耐熱衝撃性、高温強度の特性を有するセラ
ミックスの接合体とその製造方法を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＡＬＯＮ―Ｂ
Ｎ系セラミックスとサイアロン系セラミックスを接合す
ることで、ＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスが有する耐食
性に、サイアロン系セラミックスが有する耐熱衝撃性、
高温高強度を兼ね備えた接合体構造用セラミックスとす
ることを特徴とするものである。即ち、本発明は、
Ｎ系セラミックスとサイアロン系セラミックスを接合す
ることで、ＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスが有する耐食
性に、サイアロン系セラミックスが有する耐熱衝撃性、
高温高強度を兼ね備えた接合体構造用セラミックスとす
ることを特徴とするものである。即ち、本発明は、
【０００９】被接合体（１）がＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミ
ックスで、被接合体（２）がサイアロン系セラミックス
であり、被接合体（１）および（２）の結晶粒界に存在
するＹＡＧ相が、接合部において前記被接合体（１）お
よび（２）にまたがって連続して存在することを特徴と
するセラミックスの接合体である。
ックスで、被接合体（２）がサイアロン系セラミックス
であり、被接合体（１）および（２）の結晶粒界に存在
するＹＡＧ相が、接合部において前記被接合体（１）お
よび（２）にまたがって連続して存在することを特徴と
するセラミックスの接合体である。
【００１０】さらには、上記の被接合体（１）の成分
が、ＢＮ ０．１〜３０ｗｔ％とＹ2Ｏ3を１〜１５ｗ
ｔ％、および残部がＡＬＯＮ（酸窒化アルミニウム）か
らなり、ＡＬＯＮの原料であるＡｌＮとＡｌ2Ｏ3のモル
比が１：１〜１：２．６５、ＢＮ ０．１〜３０ｗｔ
％とＹ2Ｏ3を１〜１５ｗｔ％、ＺｒＯ2、ＭｇＯの少な
くとも一種を０．１〜５ｗｔ％、および残部がＡＬＯＮ
（酸窒化アルミニウム）からなり、ＡＬＯＮの原料であ
るＡｌＮとＡｌ2Ｏ3のモル比が１：１〜１：２．６５、
被接合体（１）の成分が、ＢＮ ０．１〜３０ｗｔ％
とＹ2Ｏ3を１〜１５ｗｔ％、ＺｒＯ2、ＭｇＯの少なく
とも一種を０．１〜５ｗｔ％、Ｔｉ、Ｚｒの少なくとも
一種を０．１〜５ｗｔ％、および残部がＡＬＯＮ（酸窒
化アルミニウム）から成り、ＡＬＯＮの原料であるＡｌ
ＮとＡｌ2Ｏ3のモル比が１：１〜１：２．６５のいずれ
かであるセラミックスの接合体である。
が、ＢＮ ０．１〜３０ｗｔ％とＹ2Ｏ3を１〜１５ｗ
ｔ％、および残部がＡＬＯＮ（酸窒化アルミニウム）か
らなり、ＡＬＯＮの原料であるＡｌＮとＡｌ2Ｏ3のモル
比が１：１〜１：２．６５、ＢＮ ０．１〜３０ｗｔ
％とＹ2Ｏ3を１〜１５ｗｔ％、ＺｒＯ2、ＭｇＯの少な
くとも一種を０．１〜５ｗｔ％、および残部がＡＬＯＮ
（酸窒化アルミニウム）からなり、ＡＬＯＮの原料であ
るＡｌＮとＡｌ2Ｏ3のモル比が１：１〜１：２．６５、
被接合体（１）の成分が、ＢＮ ０．１〜３０ｗｔ％
とＹ2Ｏ3を１〜１５ｗｔ％、ＺｒＯ2、ＭｇＯの少なく
とも一種を０．１〜５ｗｔ％、Ｔｉ、Ｚｒの少なくとも
一種を０．１〜５ｗｔ％、および残部がＡＬＯＮ（酸窒
化アルミニウム）から成り、ＡＬＯＮの原料であるＡｌ
ＮとＡｌ2Ｏ3のモル比が１：１〜１：２．６５のいずれ
かであるセラミックスの接合体である。
【００１１】さらには、上記本発明のセラミックスの接
合体の製造方法で、ＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスから
なる被接合体（１）およびサイアロン系セラミックスか
らなる被接合体（２）の接合面を研磨した後、被接合体
（１）と（２）の接合面を突き合わせ、接合面の加圧力
を０．１〜５０ｋｇｆ／ｃｍ2とし、窒素雰囲気中で５
〜１０℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱し、１６００±５０
℃および１７５０±５０℃の各々の温度域で１〜３０分
間保持した後、５〜１０℃／ｍｉｎの冷却速度で室温ま
で冷却することを特徴とする被接合体（１）と被接合体
（２）からなる接合体の製造方法である。
合体の製造方法で、ＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスから
なる被接合体（１）およびサイアロン系セラミックスか
らなる被接合体（２）の接合面を研磨した後、被接合体
（１）と（２）の接合面を突き合わせ、接合面の加圧力
を０．１〜５０ｋｇｆ／ｃｍ2とし、窒素雰囲気中で５
〜１０℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱し、１６００±５０
℃および１７５０±５０℃の各々の温度域で１〜３０分
間保持した後、５〜１０℃／ｍｉｎの冷却速度で室温ま
で冷却することを特徴とする被接合体（１）と被接合体
（２）からなる接合体の製造方法である。
【００１２】
【作用】本発明では、ＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスと
サイアロン系セラミックスの接合体を製造するにあた
り、両者セラミックスの結晶粒界にはＹＡＧ相が存在す
る事を特徴としている。
サイアロン系セラミックスの接合体を製造するにあた
り、両者セラミックスの結晶粒界にはＹＡＧ相が存在す
る事を特徴としている。
【００１３】本発明の一方の被接合体（１）であるＡＬ
ＯＮ―ＢＮ系セラミックスの成分系は以下に示すように
３種類に分けられ、各々の原料、成分、作用を記す。
ＯＮ―ＢＮ系セラミックスの成分系は以下に示すように
３種類に分けられ、各々の原料、成分、作用を記す。
【００１４】主原料は、Ａｌ 2Ｏ3、ＡｌＮ、ＢＮ、Ｙ
2Ｏ3である。Ａｌ2Ｏ3とＡｌＮの量比は、焼結後ＡＬＯ
Ｎ（酸窒化アルミニウム）を生成する範囲（モル比Ａｌ
2Ｏ3：ＡｌＮ＝１：１〜１：２．６５）であれば良い。
2Ｏ3である。Ａｌ2Ｏ3とＡｌＮの量比は、焼結後ＡＬＯ
Ｎ（酸窒化アルミニウム）を生成する範囲（モル比Ａｌ
2Ｏ3：ＡｌＮ＝１：１〜１：２．６５）であれば良い。
【００１５】また、ＢＮは耐熱衝撃性向上と溶融金属に
対し難濡れ性を付加させる目的で添加するもので、焼結
後もＢＮ結晶粒としてＡＬＯＮ母相中に点在する。
対し難濡れ性を付加させる目的で添加するもので、焼結
後もＢＮ結晶粒としてＡＬＯＮ母相中に点在する。
【００１６】ＢＮの添加量を０．１ｗｔ％〜３０ｗｔ％
としているのは、０．１ｗｔ％未満では溶融金属に対す
る難濡れ性効果が発揮されず、逆に３０ｗｔ％より多い
場合にはＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックス自身の強度を弱
めてしまうことになる。
としているのは、０．１ｗｔ％未満では溶融金属に対す
る難濡れ性効果が発揮されず、逆に３０ｗｔ％より多い
場合にはＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックス自身の強度を弱
めてしまうことになる。
【００１７】また、Ｙ2Ｏ3は焼結助剤として働き、原料
中の微量Ａｌ2Ｏ3と反応し、焼結後の結晶粒界にＹＡＧ
相、すなわち３Ｙ2Ｏ3・５Ａｌ2Ｏ3として存在するもの
である。
中の微量Ａｌ2Ｏ3と反応し、焼結後の結晶粒界にＹＡＧ
相、すなわち３Ｙ2Ｏ3・５Ａｌ2Ｏ3として存在するもの
である。
【００１８】このＹＡＧ相は、高温強度を有する結晶化
ガラスで、ＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスの高温強度維
持の効果を発揮する。
ガラスで、ＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスの高温強度維
持の効果を発揮する。
【００１９】Ｙ2Ｏ3の添加量を１〜１５ｗｔ％としてい
るのは、１ｗｔ％未満では生成するＹＡＧ相が少量のた
めＡＬＯＮ―ＢＮの高温強度維持効果が現れない、また
１５ｗｔ％より多くすると多量のＹＡＧ相が生成しかえ
ってＡＬＯＮとＢＮのそれぞれの特性を阻害してしま
う。
るのは、１ｗｔ％未満では生成するＹＡＧ相が少量のた
めＡＬＯＮ―ＢＮの高温強度維持効果が現れない、また
１５ｗｔ％より多くすると多量のＹＡＧ相が生成しかえ
ってＡＬＯＮとＢＮのそれぞれの特性を阻害してしま
う。
【００２０】上記の原料に、耐熱衝撃性を目的とし
て、さらにＺｒＯ2、ＭｇＯの少なくとも一種を０．１
〜５ｗｔ％添加する。
て、さらにＺｒＯ2、ＭｇＯの少なくとも一種を０．１
〜５ｗｔ％添加する。
【００２１】ＺｒＯ2あるいはＭｇＯ添加の効果は０．
１ｗｔ％以上で現れるが、５ｗｔ％を超えるとＡＬＯＮ
―ＢＮ系セラミックスの機械的強度が低下する。
１ｗｔ％以上で現れるが、５ｗｔ％を超えるとＡＬＯＮ
―ＢＮ系セラミックスの機械的強度が低下する。
【００２２】上記の原料に、ＺｒＯ2、ＭｇＯの少
なくとも一種を０．１〜５ｗｔ％とともに、さらにＴ
ｉ、Ｚｒの少なくとも一種を０．１〜５ｗｔ％を添加さ
せる。
なくとも一種を０．１〜５ｗｔ％とともに、さらにＴ
ｉ、Ｚｒの少なくとも一種を０．１〜５ｗｔ％を添加さ
せる。
【００２３】前者の添加の目的、作用はに記している
が、成分のＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスの機械的強
度を向上させる目的で、ＴｉあるいはＺｒを添加させ
る。
が、成分のＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスの機械的強
度を向上させる目的で、ＴｉあるいはＺｒを添加させ
る。
【００２４】機械的強度を向上させるには、それぞれの
添加量を０．１ｗｔ％以上必要とするが、５ｗｔ％を超
えるとＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスの溶融金属に対す
る難濡れ性を低下させてしまう。
添加量を０．１ｗｔ％以上必要とするが、５ｗｔ％を超
えるとＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスの溶融金属に対す
る難濡れ性を低下させてしまう。
【００２５】次に被接合体（２）のサイアロン系セラミ
ックスの場合は、Ｓｉ―Ａｌ―Ｏ―Ｎ系の４元化合物か
らなる結晶粒と粒界のＹＡＧ（３Ｙ2Ｏ3・５Ａｌ2Ｏ3）
相から構成されており、出発原料を例えば、Ｓｉ3Ｎ4、
Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｙ2Ｏ3として上記構成相を生成す
る配合比率で混ぜ合わせた成形体を１６００〜１７５０
℃の温度域で焼成させたセラミックスである。
ックスの場合は、Ｓｉ―Ａｌ―Ｏ―Ｎ系の４元化合物か
らなる結晶粒と粒界のＹＡＧ（３Ｙ2Ｏ3・５Ａｌ2Ｏ3）
相から構成されており、出発原料を例えば、Ｓｉ3Ｎ4、
Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｙ2Ｏ3として上記構成相を生成す
る配合比率で混ぜ合わせた成形体を１６００〜１７５０
℃の温度域で焼成させたセラミックスである。
【００２６】接合時における接合面の状態は、研磨され
清浄な面且つ、接合面形状は平面、曲面、凹凸をとって
も、図１に示す様に被接合体（１）、（２）の相互にお
て整合性を有していれば接合することができる。
清浄な面且つ、接合面形状は平面、曲面、凹凸をとって
も、図１に示す様に被接合体（１）、（２）の相互にお
て整合性を有していれば接合することができる。
【００２７】これらの条件は、両被接合体の接合面の密
着性向上に有効である。また、接合時の加圧条件として
は、圧力を０．１〜５０ｋｇｆ／ｃｍ2とする。
着性向上に有効である。また、接合時の加圧条件として
は、圧力を０．１〜５０ｋｇｆ／ｃｍ2とする。
【００２８】これは接合処理中、接合面のミクロ的凹凸
をクリープ変形させ接合面の密着性を向上させるためで
ある。
をクリープ変形させ接合面の密着性を向上させるためで
ある。
【００２９】ただし、５０ｋｇｆ／ｃｍ2を超えると被
接合体全体に大きなクリープ変形が生ずるおそれがある
ため好ましくない。
接合体全体に大きなクリープ変形が生ずるおそれがある
ため好ましくない。
【００３０】温度条件としては、１６００±５０℃そし
て１７５０±５０℃で各々の温度域で１〜３０分間保持
する。
て１７５０±５０℃で各々の温度域で１〜３０分間保持
する。
【００３１】１６００±５０℃で１〜３０分間保持する
ことが、ＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスあるいはサイア
ロン系セラミックス中の粒界に存在するＹＡＧ相を十分
に軟化させる。
ことが、ＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスあるいはサイア
ロン系セラミックス中の粒界に存在するＹＡＧ相を十分
に軟化させる。
【００３２】次の１７５０℃±５０℃で１〜３０分保持
することで、このＹＡＧ相が液相になり流動化し、接合
面のミクロ的凹凸を埋め、接合部にＹＡＧ相が両セラミ
ックス間に渡り連続して存在するようになる。
することで、このＹＡＧ相が液相になり流動化し、接合
面のミクロ的凹凸を埋め、接合部にＹＡＧ相が両セラミ
ックス間に渡り連続して存在するようになる。
【００３３】このＹＡＧ相は高温強度を有し且つ接合部
において両セラミックスの熱応力緩和材としても働く。
において両セラミックスの熱応力緩和材としても働く。
【００３４】また、室温から１６００±５０℃まで及び
１６００±５０℃から１７５０±５０℃間の昇温速度、
あるいは１７５０±５０℃から室温までの冷却速度を５
〜１０℃／ｍｉｎにすることで、両セラミックス中の結
晶粒成長や第２相生成を制御する。
１６００±５０℃から１７５０±５０℃間の昇温速度、
あるいは１７５０±５０℃から室温までの冷却速度を５
〜１０℃／ｍｉｎにすることで、両セラミックス中の結
晶粒成長や第２相生成を制御する。
【００３５】さらに雰囲気を窒素雰囲気中にすることで
両セラミックス組成を安定させながら温度処理を施せる
ことを可能とする。
両セラミックス組成を安定させながら温度処理を施せる
ことを可能とする。
【００３６】
【００３７】
【実施例１】ＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックス及びサイア
ロン系セラミックスの寸法形状がおのおの３０×３０×
１５ｍｍを用意し、接合面をダイアモンド研磨盤による
研磨後、アセトンで洗浄した。
ロン系セラミックスの寸法形状がおのおの３０×３０×
１５ｍｍを用意し、接合面をダイアモンド研磨盤による
研磨後、アセトンで洗浄した。
【００３８】両方の接合面を突き合わした状態で、加圧
機能とカーボン発熱体を有する炉内に被接合体を配置さ
せ、炉内を窒素ガス雰囲気としさらに加圧力を２０ｋｇ
ｆ／ｃｍ2とした。
機能とカーボン発熱体を有する炉内に被接合体を配置さ
せ、炉内を窒素ガス雰囲気としさらに加圧力を２０ｋｇ
ｆ／ｃｍ2とした。
【００３９】温度条件は、室温（２０℃）から１６００
℃まで８℃／ｍｉｎで昇温し１６００℃で３０ｍｉｎ間
保持後、１７５０℃まで８℃／ｍｉｎで昇温しその温度
で５ｍｉｎ間保持した。その後１７５０℃から室温（２
０℃）まで８℃／ｍｉｎで冷却した。
℃まで８℃／ｍｉｎで昇温し１６００℃で３０ｍｉｎ間
保持後、１７５０℃まで８℃／ｍｉｎで昇温しその温度
で５ｍｉｎ間保持した。その後１７５０℃から室温（２
０℃）まで８℃／ｍｉｎで冷却した。
【００４０】使用した被接合体（１）ＡＬＯＮ―ＢＮ系
セラミックスは、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、ＢＮ、Ｙ2Ｏ3を主
原料にした焼結体と、それにＺｒＯ2、ＭｇＯ、Ｚｒの
少なくとも１種類を添加した焼結体である。
セラミックスは、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、ＢＮ、Ｙ2Ｏ3を主
原料にした焼結体と、それにＺｒＯ2、ＭｇＯ、Ｚｒの
少なくとも１種類を添加した焼結体である。
【００４１】焼結後の被接合体中に存在する物質をＸ回
折により同定した結果を第１表中に示す。
折により同定した結果を第１表中に示す。
【００４２】一方、被接合体（２）サイアロン系セラミ
ックス中に含まれる物質も第１表中に示す。
ックス中に含まれる物質も第１表中に示す。
【００４３】得られた接合体について、接合部近傍をＳ
ＥＭ（走査型電子顕微鏡）、ＸＲＤ（Ｘ線回折）により
観察・分析を行った結果、接合部にまたがり両セラミッ
クスに存在するＹＡＧ相が検出された。
ＥＭ（走査型電子顕微鏡）、ＸＲＤ（Ｘ線回折）により
観察・分析を行った結果、接合部にまたがり両セラミッ
クスに存在するＹＡＧ相が検出された。
【００４４】さらに、上述した接合方法で得られた接合
体を、溶鋼中浸漬試験ならびに熱衝撃試験に供した。始
めに、浸漬試験条件は溶鋼に低炭素Ａｌキルド鋼を使用
し、接合体のＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスだけが溶鋼
に接触するように配置し（図２）、接合体の溶鋼中浸漬
試験を行った。
体を、溶鋼中浸漬試験ならびに熱衝撃試験に供した。始
めに、浸漬試験条件は溶鋼に低炭素Ａｌキルド鋼を使用
し、接合体のＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスだけが溶鋼
に接触するように配置し（図２）、接合体の溶鋼中浸漬
試験を行った。
【００４５】溶鋼中に１ｈｒ間保持し、試験後接合体を
取り出し接合体の厚み方向（ＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミッ
クス表面からサイアロン系セラミックス表面までの距
離）の１分間当たりの変化量を溶損速度として算出し
た。
取り出し接合体の厚み方向（ＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミッ
クス表面からサイアロン系セラミックス表面までの距
離）の１分間当たりの変化量を溶損速度として算出し
た。
【００４６】その結果、全ての接合体においてＡＬＯＮ
―ＢＮ系セラミックス表面の溶損量が２〜４μｍ／ｍｉ
ｎを示しただけで、且つ接合部の損傷は認められなかっ
た（第１表）。
―ＢＮ系セラミックス表面の溶損量が２〜４μｍ／ｍｉ
ｎを示しただけで、且つ接合部の損傷は認められなかっ
た（第１表）。
【００４７】次に、接合体の熱衝撃試験の条件は、接合
体を炉内で所定の温度（２００℃、３００℃、４００
℃、５００℃、６００℃、７００℃、８００℃）に加熱
してから水中（０℃）に投下した。
体を炉内で所定の温度（２００℃、３００℃、４００
℃、５００℃、６００℃、７００℃、８００℃）に加熱
してから水中（０℃）に投下した。
【００４８】各々の接合体から、接合部が長手方向の半
分の位置になるよう３×４×４０ｍｍ形状の試験片を切
り出し、ＪＩＳＲ―１６０１に準じて四点曲げ強さを測
定した。
分の位置になるよう３×４×４０ｍｍ形状の試験片を切
り出し、ＪＩＳＲ―１６０１に準じて四点曲げ強さを測
定した。
【００４９】その結果、耐熱衝撃温度（ΔＴｃ）が５０
０〜６００℃であった（第２表）。
０〜６００℃であった（第２表）。
【００５０】ＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックス単体の耐熱
衝撃温度（３００℃〜４００℃）よりも向上した。
衝撃温度（３００℃〜４００℃）よりも向上した。
【００５１】また、曲げ試験後の破断箇所は、接合部な
らびにＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックス（被接合体
（２））の領域であった。
らびにＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックス（被接合体
（２））の領域であった。
【００５２】
【表１】
【００５３】成分量 Ｎｏ．１．ＡｌＮ：Ａｌ2Ｏ3＝１：２：３モル比、１０
ｗｔ％ＢＮ、６ｗｔ％Ｙ2Ｏ3 Ｎｏ．２．ＡｌＮ：Ａｌ2Ｏ3＝１：２：３モル比、１０
ｗｔ％ＢＮ、８ｗｔ％Ｙ2Ｏ3、３ｗｔ％ＺｒＯ2 Ｎｏ．３．ＡｌＮ：Ａｌ2Ｏ3＝１：２：３モル比、１０
ｗｔ％ＢＮ、８ｗｔ％Ｙ2Ｏ3、２ｗｔ％ＺｒＯ2、１ｗ
ｔ％Ｚｒ Ｎｏ．４．ＡｌＮ：Ａｌ2Ｏ3＝１：２：３モル比、１０
ｗｔ％ＢＮ、８ｗｔ％Ｙ2Ｏ3、３ｗｔ％ＭｇＯ Ｎｏ．５．ＡｌＮ：Ａｌ2Ｏ3＝１：２：３モル比、１０
ｗｔ％ＢＮ、８ｗｔ％Ｙ2Ｏ3、２ｗｔ％ＺｒＯ2、１ｗ
ｔ％Ｔｉ Ｎｏ．６．ＡｌＮ：Ａｌ2Ｏ3＝１：２：３モル比、１０
ｗｔ％ＢＮ、８ｗｔ％Ｙ2Ｏ3、２ｗｔ％ＭｇＯ、０．５
ｗｔ％Ｚｒ
ｗｔ％ＢＮ、６ｗｔ％Ｙ2Ｏ3 Ｎｏ．２．ＡｌＮ：Ａｌ2Ｏ3＝１：２：３モル比、１０
ｗｔ％ＢＮ、８ｗｔ％Ｙ2Ｏ3、３ｗｔ％ＺｒＯ2 Ｎｏ．３．ＡｌＮ：Ａｌ2Ｏ3＝１：２：３モル比、１０
ｗｔ％ＢＮ、８ｗｔ％Ｙ2Ｏ3、２ｗｔ％ＺｒＯ2、１ｗ
ｔ％Ｚｒ Ｎｏ．４．ＡｌＮ：Ａｌ2Ｏ3＝１：２：３モル比、１０
ｗｔ％ＢＮ、８ｗｔ％Ｙ2Ｏ3、３ｗｔ％ＭｇＯ Ｎｏ．５．ＡｌＮ：Ａｌ2Ｏ3＝１：２：３モル比、１０
ｗｔ％ＢＮ、８ｗｔ％Ｙ2Ｏ3、２ｗｔ％ＺｒＯ2、１ｗ
ｔ％Ｔｉ Ｎｏ．６．ＡｌＮ：Ａｌ2Ｏ3＝１：２：３モル比、１０
ｗｔ％ＢＮ、８ｗｔ％Ｙ2Ｏ3、２ｗｔ％ＭｇＯ、０．５
ｗｔ％Ｚｒ
【００５４】
【発明の効果】ＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスとサイア
ロン系セラミックスの接合により、ＡＬＯＮ―ＢＮ系セ
ラミックス単体より耐熱衝撃性が向上し、溶損性に優れ
た製鉄部材用セラミックス等を提供することが可能とな
った。
ロン系セラミックスの接合により、ＡＬＯＮ―ＢＮ系セ
ラミックス単体より耐熱衝撃性が向上し、溶損性に優れ
た製鉄部材用セラミックス等を提供することが可能とな
った。
【図１】接合部形状が平面、曲面、凹凸の場合の被接合
体（１）と（２）の組み合わせ方を示す説明図。
体（１）と（２）の組み合わせ方を示す説明図。
【図２】溶鋼中浸漬試験時の接合体の配置を示す図。
１ 被接合体（１）（ＡＬＯＮ―ＢＮセラミックス） ２ 接合部 ３ 被接合体（２）（サイアロン系セラミックス） ４ 溶鋼 ５ ヒーター ６ 坩堝
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年７月２４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２９】ただし、５０ｋｇｆ／ｃｍ2を超えると被
接合体全体にわたり大きなクリープ変形が生ずるおそれ
があるため好ましくない。
接合体全体にわたり大きなクリープ変形が生ずるおそれ
があるため好ましくない。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３２】次の１７５０℃±５０℃で１〜３０分保持
することで、このＹＡＧ相が液相になり流動化し、接合
面のミクロ的凹凸を埋め、接合部近傍のＹＡＧ相が両セ
ラミックス間に渡り連続して存在するようになる。
することで、このＹＡＧ相が液相になり流動化し、接合
面のミクロ的凹凸を埋め、接合部近傍のＹＡＧ相が両セ
ラミックス間に渡り連続して存在するようになる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４１】焼結後の被接合体中に存在する物質をＸ線
回折により同定した結果を第１表中に示す。
回折により同定した結果を第１表中に示す。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４２】なお、被接合体（２）サイアロン系セラミ
ックス中に含まれる物質も第１表中に示す。
ックス中に含まれる物質も第１表中に示す。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４８】各々の接合体から、接合部が長手方向の半
分の位置になるよう３×４×４０ｍｍ形状の試験片を切
り出し、ＪＩＳ Ｒ―１６０１に準じて四点曲げ強さを
測定した。
分の位置になるよう３×４×４０ｍｍ形状の試験片を切
り出し、ＪＩＳ Ｒ―１６０１に準じて四点曲げ強さを
測定した。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】符号の説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【符号の説明】 １ 被接合体（１）（ＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックス） ２ 接合部 ３ 被接合体（２）（サイアロン系セラミックス） ４ 溶鋼 ５ ヒーター ６ 坩堝
Claims (5)
- 【請求項１】 被接合体（１）がＡＬＯＮ―ＢＮ系セラ
ミックスで、被接合体（２）がサイアロン系セラミック
スであり、被接合体（１）および（２）の結晶粒界に存
在するＹＡＧ相が、接合部において前記接合体（１）お
よび（２）にまたがって連続して存在することを特徴と
するセラミックスの接合体。 - 【請求項２】 被接合体（１）の成分が、ＢＮ ０．１
〜３０ｗｔ％とＹ2Ｏ3を１〜１５ｗｔ％、および残部が
ＡＬＯＮ（酸窒化アルミニウム）からなり、ＡＬＯＮの
原料であるＡｌＮとＡｌ2Ｏ3のモル比が１：１〜１：
２．６５である請求項１記載のセラミックスの接合体。 - 【請求項３】 被接合体（１）の成分が、ＢＮ ０．１
〜３０ｗｔ％とＹ2Ｏ3を１〜１５ｗｔ％、ＺｒＯ2、Ｍ
ｇＯの少なくとも一種を０．１〜５ｗｔ％、および残部
がＡＬＯＮ（酸窒化アルミニウム）成分からなり、ＡＬ
ＯＮの原料であるＡｌＮとＡｌ2Ｏ3のモル比が１：１〜
１：２．６５である請求項１記載のセラミックスの接合
体。 - 【請求項４】 被接合体（１）の成分が、ＢＮ ０．１
〜３０ｗｔ％とＹ2Ｏ3を１〜１５ｗｔ％、ＺｒＯ2、Ｍ
ｇＯの少なくとも一種を０．１〜５ｗｔ％、Ｔｉ、Ｚｒ
の少なくとも一種を０．１〜５ｗｔ％、および残部がＡ
ＬＯＮ（酸窒化アルミニウム）成分から成り、ＡＬＯＮ
の原料であるＡｌＮとＡｌ2Ｏ3のモル比が１：１〜１：
２．６５である請求項１記載のセラミックスの接合体。 - 【請求項５】 ＡＬＯＮ―ＢＮ系セラミックスからなる
被接合体（１）およびサイアロン系セラミックスからな
る被接合体（２）の接合面を研磨した後、被接合体
（１）と（２）の接合面を突き合わせ、接合面の加圧力
を０．１〜５０ｋｇｆ／ｃｍ2とし、窒素雰囲気中で昇
温速度５〜１０℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱し、１６０
０±５０℃および１７５０±５０℃の各々の温度域で１
〜３０分間保持した後、５〜１０℃／ｍｉｎの冷却速度
で室温まで冷却することを特徴とする請求項１記載のセ
ラミックスの接合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4129901A JP2618155B2 (ja) | 1992-04-24 | 1992-04-24 | セラミックスの接合体とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4129901A JP2618155B2 (ja) | 1992-04-24 | 1992-04-24 | セラミックスの接合体とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05301780A true JPH05301780A (ja) | 1993-11-16 |
| JP2618155B2 JP2618155B2 (ja) | 1997-06-11 |
Family
ID=15021188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4129901A Expired - Lifetime JP2618155B2 (ja) | 1992-04-24 | 1992-04-24 | セラミックスの接合体とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2618155B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002083597A1 (fr) * | 2001-04-12 | 2002-10-24 | Ibiden Co., Ltd. | Corps soude en ceramique et son procede de fabrication, structure en ceramique destinee a une tranche a semi-conducteurs |
| JP2006248866A (ja) * | 2005-03-11 | 2006-09-21 | Pentax Corp | 接合体の製造方法および接合体 |
| JP2010210509A (ja) * | 2009-03-11 | 2010-09-24 | Kyocera Corp | 圧力センサ用容器、および圧力センサ |
| JP2014055088A (ja) * | 2012-09-13 | 2014-03-27 | Yokohama National Univ | 鋼材取り扱い用部材及びその製造方法 |
| CN104439131A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-03-25 | 江苏锴博材料科技有限公司 | 提高非晶制带用bn喷嘴寿命的方法 |
| CN109721379A (zh) * | 2019-03-14 | 2019-05-07 | 大连海事大学 | 一种用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法 |
-
1992
- 1992-04-24 JP JP4129901A patent/JP2618155B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002083597A1 (fr) * | 2001-04-12 | 2002-10-24 | Ibiden Co., Ltd. | Corps soude en ceramique et son procede de fabrication, structure en ceramique destinee a une tranche a semi-conducteurs |
| JP2006248866A (ja) * | 2005-03-11 | 2006-09-21 | Pentax Corp | 接合体の製造方法および接合体 |
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| JP2014055088A (ja) * | 2012-09-13 | 2014-03-27 | Yokohama National Univ | 鋼材取り扱い用部材及びその製造方法 |
| CN104439131A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-03-25 | 江苏锴博材料科技有限公司 | 提高非晶制带用bn喷嘴寿命的方法 |
| CN109721379A (zh) * | 2019-03-14 | 2019-05-07 | 大连海事大学 | 一种用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2618155B2 (ja) | 1997-06-11 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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