JPH0529965B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、カーボン基板を使用した磁気デイ
スクを製造する方法に係り、詳しくは保磁力、角
形比を向上させた磁気デイスクが得られるように
した、磁気デイスクの製造方法に関する。

〔従来の技術〕

周知のように、磁気デイスク（磁気デイスク媒
体）においては、その高記録密度化が進められて
いる。一般に、磁気記録媒体の性能を決定する因
子として、次式で表される磁化遷移幅ａ（μｍ）
がある。

ａ∝δ・Br／（ｍ・Hc） … 但し、δは磁性体層膜厚（μｍ）、Brは残留磁
束密度（Ｇ）、ｍは角形性に関する因子、Hcは保
磁力（Oe）である。

記録密度を向上させるには、上記の式で表さ
れる磁化遷移幅ａの値を小さくする必要があり、
磁性体層の薄膜化とともに保磁力の向上が有効な
手段となつている。

ところで、磁気デイスクの種類としては、一般
に、塗布型デイスク、めつき薄膜型デイスク、及
びスパツタ薄膜型デイスクがあるが、塗布型デイ
スクでの磁性体層の薄膜化の困難性などの点か
ら、磁性体層をスパツタ法により形成してなるス
パツタ薄膜型デイスクが高密度磁気記録媒体とし
て期待されている。

そのため、スパツタ薄膜型デイスクにおいて
は、高保磁力化を図るため、アルミニウム合金基
板の表面にNiPめつき層が施された基板（以下、
NiPめつき基板という）上にスパツタ法により形
成する磁性体層の磁性材料の組成の改善が行われ
ている。また、基板を高温にした状態で磁性体を
成膜する方法（例えば、石川ら、第11回日本応用
磁気学会学術講演概要集、p18、1987、11）や、
基板に逆バイアス電圧を印加して磁性体層の形成
条件を最適化するようにした方法（例えば、橋本
ら、第35回応用物理学関係連合講演予稿集、
p57、1988、10）が提案されている。

一方、高記録密度化を達成するため、上記した
保磁力の向上などの他に、基板としては、表面粗
さが小で表面欠陥のない表面性状であること、磁
性体層の下地として化学的に安定であること、ヘ
ツドとの接触による耐久性を確保し得る硬度や強
度を備えていること、などが要求される。また、
基板材料に要求される特性としては、非磁性、高
硬度、耐熱性、軽量、強度・剛性などがある。

このような基板に関する要求に応えるため、最
近、基板としてカーボン基板（ガラス状カーボン
基板）を使用した磁気記録媒体が提案されてお
り、例えば特開昭62−234232号公報にはガラス状
カーボン基板上に磁性薄膜を形成してなる磁気デ
イスクが示されている。また、本出願人もガラス
状カーボン基板の上にCo基合金薄膜を形成して
なる磁気記録媒体を提案している（特願平１−
188225号）。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところが、上記従来技術において、磁性体組成
の改善による方法では、磁性材料としたCo−Cr
−Ptといつた貴金属を用いるようにしているの
で、経済的に好ましくない。

また、基板を高温にした状態で磁性体層をスパ
ツタ法により形成する高温成膜方法では、保磁力
が向上した磁気デイスクが得られているが、基板
を保持するためのキヤリアが加熱により変形し易
くなる等の成膜装置上の問題から、研究レベルで
なく量産を行う場合には、基板加熱温度が250℃
を超えた状態での磁性体層の形成は容易でない。
さらに、NiPめつき基板を使用する場合には、
280℃以上になるとNiPめつき層が仕様限界値を
超えて磁化して磁性体層に悪影響を与えるととも
に、300℃以上に加熱されると基板の変形が生じ
るという問題がある。

さらに、基板に逆バイアス電圧を印加した状態
で磁性体層を形成する方法では、保磁力が向上し
た磁気デイスクが得られているが、逆バイアス電
圧を印加する必要があるため、成膜装置の構造が
複雑になるという欠点がある。

一方、前述したカーボン基板（ガラス状カーボ
ン基板）を使用した磁気デイスクは、信頼性の高
い優れたものではあるが、記録密度を向上させる
ための高保磁力化という点では未だ十分とはいえ
ない。

こうした状況のもとで、本発明者らは、カーボ
ン基板の持つ耐熱性に着目してこれを使用した磁
気デイスクの高保磁力化の研究を重ねた。その結
果、カーボン基板を使用した磁気デイスクを製造
するにあたり、カーボン基板上に少なくともCo
基合金磁性体層を形成した後、あるいはカーボン
基板上に少なくともCr下地層、前記磁性体層を
順次形成した後、これを高温加熱することにより
保磁力を向上し得ること、さらに、加熱処理に際
してこれを磁界を印加した状態で行えば、高記録
密度化を達成するための他の磁気特性要因である
角形比を向上できることを見出し、この発明に到
達したのである。

すなわち、この発明は、このような知見に基づ
いてなされたものであつて、カーボン基板を用い
た磁気デイスクの製造にあたり、保磁力、角形比
を向上させることができる、磁気デイスクの製造
方法を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

上記の目的を達成するために、請求項１の発明
による磁気デイスクの製造方法は、カーボン基板
上に順にCo基合金磁性体層と保護潤滑層とを有
する磁気デイスクの製造方法において、前記カー
ボン基板上に少なくとも前記Co基合金磁性体層
を形成した後、これをデイスク円周方向にその方
向が向く磁界中にて250〜1450℃の温度で加熱処
理することを特徴としている。

また、請求項２の発明による磁気デイスクの製
造方法は、カーボン基板上に順にCr下地層、Co
基合金磁性体層、及び保護潤滑層を有する磁気デ
イスクの製造方法において、前記カーボン基板上
に少なくとも前記Cr下地層と前記Co基合金磁性
体層とを形成した後、これをデイスク円周方向に
その方向が向く磁界中にて250〜1450℃の温度で
加熱処理することを特徴としている。

〔作用〕

請求項１の発明による磁気デイスクの製造方法
においては、カーボン基板上にCo−Ni−Cr、Co
−Ni、Co−Ni−Pt、Co−Cr、あるいはCo−Cr
−Ta等のCo基合金からなる磁性体層を形成した
後、これを加熱処理すると、大気雰囲気中熱処理
の場合には、Co基合金磁性体層の粒界が選択的
に酸化され、さらにCrを含むCo基合金磁性体層
ではCrの粒界への偏析が促進される。その結果、
Co基合金磁性体層の結晶粒自体が単磁区粒子と
して振る舞うことにより保磁力が向上するものと
考えられる。また、真空中、あるいは不活性ガス
雰囲気中で加熱処理すると、Co基合金磁性体層
における上記のCrの粒界への偏析が促進される
ことにより保磁力が向上するものと考えられる。

さらに、上記の加熱処理をデイスク円周方向に
その方向が向く磁界を印加した状態で行うように
しているので、記録層としてのCo基合金磁性体
層の磁区の磁気モーメントの向きがデイスク円周
方向に揃えられる。これにより、角形比が大きく
なり読み出し特性が向上する。なお、印加する磁
界の大きさは付与しようとする保磁力以上であれ
ばよく、その差が大きいほど効果が大きい。

これに対して請求項２の発明による磁気記録媒
体の製造方法においては、カーボン基板上にCr
下地層とCo基合金磁性体層とを順次形成したの
ち、これを加熱処理すると、上述した保磁力向上
作用に加えて、Cr下地層の結晶格子の（110）面
が加熱処理により成長し、Co基合金磁性体層の
磁化容易軸（Ｃ軸）が面内に配向され易くなり保
磁力が向上するものと考えられる。さらに、加熱
処理を上記の請求項１の製造方法と同様にして磁
界中で行うようにしているので、角形比を向上さ
せることができる。

また、本願発明においては加熱処理温度の範囲
は250〜1450℃、好ましくは350〜800℃程度が最
適である。250℃より低い温度では保磁力向上効
果が十分発揮されず、1450℃を超えるとCo基合
金磁性体層そのものが熱により破壊される恐れが
あるためである。

〔実施例〕

以下、実施例に基づいてこの発明を説明する。

第１実施例 まず、磁気デイスク用のカーボン基板の作製に
ついて説明すると、炭化焼成後にガラス質炭素と
なる熱硬化性樹脂であるフエノール・フオルムア
ルデヒド樹脂を磁気デイスク形状に成形した後、
N²ガス雰囲気中で1000〜1500℃の温度で予備焼
成する。次いで、これを熱間静水加圧装置
（HIP）を使用して2500℃に加熱しつつ2000気圧
の等方的圧力を加えてHIP処理する。この得られ
た成形体に所定の周端面加工、鏡面研磨を施し
て、厚さ1.27mmの3.5インチの磁気デイスク用基
板とした。

そして、上記カーボン基板１上に、厚み3000Å
のCr下地層２、厚み600ÅのCoNiCr磁性体層３
（組成：Co_62.5Ni₃₀Cr_7.5）及び厚み300ÅのＣ保護
潤滑層４をD.C.マグネトロンスパツタ装置により
基板温度250℃の条件で順次形成した。しかる後、
これを、磁場中熱処理装置を用いて、方向がデイ
スク円周方向に向き、強さが5000エルステツドの
磁界中にて加熱処理して、断面構成説明図の第１
図ａに示すような構成の磁気デイスクを作製し
た。このとき、加熱処理は第２図ａに示す温度、
時間の条件で真空度30mTorrの真空中で行つた。
なお、比較のため、磁界を印加しない状態で加熱
処理して比較用の磁気デイスクを作製した。

次に得られた磁気デイスクから８×８mmのサン
プルを複数切り出し、保磁力Hc、飽和磁束密度
Bs、角形比Ｓ（＝残留磁束密度Br／Bs）、及び保
磁力角形比Ｓ＊（式のｍに相当）のデイスク円
周方向の特性を振動試料型磁力計（VSM）によ
りそれぞれ測定した。

これらの結果の一例を第２図ａ〜第２図ｄに示
す。第２図ａは加熱処理条件と保磁力Hcとの関
係を示す図、第２図ｂは加熱処理条件と飽和磁束
密度Bsとの関係を示す図、第２図ｃは加熱処理
条件と角形比Ｓとの関係を示す図、第２図ｄは加
熱処理条件と保磁力角形比Ｓ＊との関係を示す図
である。なお、各図において、符号ASは加熱処
理なしの場合の測定値を示すものである。

第２図ａから判るように、この実施例の条件で
は500〜550℃の加熱温度範囲において、保磁力
Hcが増大した磁気デイスクが得られた。また、
第２図ｃ、第２図ｄから判るように、加熱処理な
しの場合、及び磁界を印加することなく単に加熱
処理を行う場合に比べて、磁界中で加熱処理する
ことによつて角形比Ｓ、保磁力角形比Ｓ＊が大き
いものが得られた。なお、この実施例では加熱処
理を磁界発生させた状態で真空中にて行うように
したが、この真空雰囲気に代えてArガスなどに
よる不活性ガス雰囲気中で行うようにしてもよ
い。

第２実施例 第１実施例と同様にして準備したカーボン基板
１上に、厚み3000ÅのCr下地層２と、厚み600Å
のCoNiCr磁性体層３（組成：Co_62.5Ni₃₀Cr_7.5）
とをD.C.マグネトロンスパツタ装置により基板温
度250℃の条件で順次形成した。しかる後、これ
を、磁場中熱処理装置を用いて、方向がデイスク
円周方向に向き、強さが5000エルステツドの磁界
中にて加熱処理した。このとき、加熱処理は第３
図ａに示す温度、時間の条件で大気中にて行つ
た。加熱処理の後、CoNiCr磁性体層３上に厚み
300ÅのＣ保護潤滑層４をD.C.マグネトロンスパ
ツタ装置により基板温度250℃の条件で形成して
磁気デイスクを作製した。なお、比較のため、磁
界を印加しない状態で加熱処理したものにもＣ保
護潤滑層４を形成して比較用の磁気デイスクを作
製した。

次に、第１実施例と同様にして、得られた磁気
デイスクの保磁力Hc、飽和磁束密度Bs、角形比
Ｓ、及び保磁力角形比Ｓ＊を振動試料型磁力計に
よりそれぞれ測定した。これらの結果の一例を第
３図ａ〜第３図ｄに示す。第３図ａは加熱処理条
件と保磁力Hcとの関係を示す図、第３図ｂは加
熱処理条件と飽和磁束密度Bsとの関係を示す図、
第３図ｃは加熱処理条件と角形比Ｓとの関係を示
す図、第３図ｄは加熱処理条件と保磁力角形比Ｓ
＊との関係を示す図である。なお、各図におい
て、符号ASは加熱処理なしの場合の測定値を示
すものである。

第３図ａから判るように、加熱処理することに
よつて保磁力Hcが増大した磁気デイスクが得ら
れた。また、第３図ｃに示すように、加熱処理を
磁界中で行うことにより、角形比Ｓの向上が見ら
れる。なお、大気中で加熱処理する場合には、
CoNiCr磁性体層３の過度の酸化現象により、飽
和磁束密度Bs、残留磁束密度Brが低下し易い傾
向が見られた。

第３実施例 この実施例では、その断面構成説明図の第１図
ｂに示すような、Cr下地層２のない構成の磁気
デイスクを作製した。

すなわち、第１実施例と同様にして準備したカ
ーボン基板１上に、厚み600ÅのCoNiCr磁性体
層３（組成：Co_62.5Ni₃₀Cr_7.5）及び厚み300Åの
Ｃ保護潤滑層４をD.C.マグネトロンスパツタ装置
により基板温度250℃の条件で順次形成した。し
かる後、第１実施例と同様にして、これを、磁場
中熱処理装置を用いて、方向がデイスク円周方向
に向き、強さが5000エルステツドの磁界中にて加
熱処理して磁気デイスクを作製した。このとき、
加熱処理は第４図ａに示す温度、時間の条件で真
空度30mTorrの真空中で行い、また、比較のた
め、磁界を印加しない状態で加熱処理して比較用
の磁気デイスクを作製した。

次に、上記各実施例と同様にして、得られた磁
気デイスクの保磁力Hc、飽和磁束密度Bs、角形
比Ｓ、及び保磁力角形比Ｓ＊をVSMによつてそ
れぞれ測定した。これらの結果の一例を第４図ａ
〜第４図ｄに示す。第４図ａは加熱処理条件と保
磁力Hcとの関係を示す図、第４図ｂは加熱処理
条件と飽和磁束密度Bsとの関係を示す図、第４
図ｃは加熱処理条件と角形比Ｓとの関係を示す
図、第４図ｄは加熱処理条件と保磁力角形比Ｓ＊
との関係を示す図である。なお、各図において、
符号ASは加熱処理なしの場合の測定値を示すも
のである。

第４図ａから判るように、この実施例の条件に
おいては、加熱温度を高めることにともなつて保
磁力Hcが増大した磁気デイスクが得られた。ま
た、第４図ｃ、第４図ｄに示すように、磁界中で
加熱処理することによつて角形比Ｓ、保磁力角形
比Ｓ＊が向上したものが得られた。

〔発明の効果〕

以上述べたように、請求項１の発明による磁気
デイスクの製造方法では、カーボン基板上に少な
くともCo基合金磁性体層を形成した後、これを
デイスク円周方向にその方向が向く磁界中にて
250〜1450℃の温度で加熱処理するようにしたの
で、加熱処理によつてCo基合金磁性体層の結晶
粒自体が単磁区粒子として振舞うようになること
により保磁力が向上し、さらに磁界中にて加熱処
理を行う方法であるから、Co基合金磁性体層の
磁区の磁気モーメントの向きがデイスク円周方向
に揃えられることにより角形比が向上した磁気デ
イスクが得られる。

また、請求項２の発明による磁気デイスクの製
造方法では、上記の保磁力向上作用に加えて、カ
ーボン基板とCo基合金磁性体層との間に形成さ
れたCr下地層の結晶格子の（110）面が加熱処理
されることにより成長してCo基合金磁性体層の
磁化容易軸が面内に配向され易くなり、これによ
り保磁力がより向上し、さらに、上記と同様にし
て磁界中にて加熱処理を行うので角形比が向上し
た磁気デイスクが得られる。

したがつて、本願発明によれば、従来より高い
保磁力と角形比を有する高記録密度化に適した磁
気デイスクを提供でき、これにより、磁気デイス
ク装置の大型化を招くことなくその大容量化に寄
与することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図ａ，ｂは本願発明に係る磁気デイスクの
断面構成説明図、第２図ａ〜第２図ｄは第１実施
例により得られた磁気デイスクの加熱処理条件に
対する磁気特性の一例を示す図、第３図ａ〜第３
図ｄは第２実施例により得られた磁気デイスクの
加熱処理条件に対する磁気特性の一例を示す図、
第４図ａ〜第４図ｄは第３実施例により得られた
磁気デイスクの加熱処理条件に対する磁気特性の
一例を示す図である。 １…カーボン基板、２…Cr下地層、３…
CoNiCr磁性体層、４…Ｃ保護潤滑層。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ カーボン基板上に順にCo基合金磁性体層と
   保護潤滑層とを有する磁気デイスクの製造方法に
   おいて、前記カーボン基板上に少なくとも前記
   Co基合金磁性体層を形成した後、これをデイス
   ク円周方向にその方向が向く磁界中にて250〜
   1450℃の温度で加熱処理することを特徴とする磁
   気デイスクの製造方法。 ２ カーボン基板上に順にCr下地層、Co基合金
   磁性体層、及び保護潤滑層を有する磁気デイスク
   の製造方法において、前記カーボン基板上に少な
   くとも前記Cr下地層と前記Co基合金磁性体層と
   を形成した後、これをデイスク円周方向にその方
   向が向く磁界中にて250〜1450℃の温度で加熱処
   理することを特徴とする磁気デイスクの製造方
   法。