JPH05294603A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPH05294603A JPH05294603A JP9961992A JP9961992A JPH05294603A JP H05294603 A JPH05294603 A JP H05294603A JP 9961992 A JP9961992 A JP 9961992A JP 9961992 A JP9961992 A JP 9961992A JP H05294603 A JPH05294603 A JP H05294603A
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- powder
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0722—Preparation by direct nitridation of aluminium
-
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- C01B21/0728—After-treatment, e.g. grinding, purification
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】酸素含有量の極めて少ない微細な窒化アルミニ
ウム粉末を製造する方法を提供する。 【構成】１５ｇの金属アルミニウム粉末（粒径３０μｍ
以下）に、１５ｇの窒化アルミニウム粉末（粒径８μｍ
以下）と種々の量の硫黄とを加えて乳鉢でよく混合し、
この混合物をカーボンるつぼに充填した。これを反応炉
に入れ、真空下、１５０℃で２時間加熱した後、窒素／
アルゴン（１０％Ａｒ）混合ガス中で１２００℃に昇温
して２時間保持することにより製造する。
ウム粉末を製造する方法を提供する。 【構成】１５ｇの金属アルミニウム粉末（粒径３０μｍ
以下）に、１５ｇの窒化アルミニウム粉末（粒径８μｍ
以下）と種々の量の硫黄とを加えて乳鉢でよく混合し、
この混合物をカーボンるつぼに充填した。これを反応炉
に入れ、真空下、１５０℃で２時間加熱した後、窒素／
アルゴン（１０％Ａｒ）混合ガス中で１２００℃に昇温
して２時間保持することにより製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸素含有量の極めて少
ない微細な窒化アルミニウム粉末を製造する方法に関す
る。
ない微細な窒化アルミニウム粉末を製造する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来の窒化アルミニウム粉末の製造方法
には、金属アルミニウム粉末を窒化性雰囲気中で燃焼さ
せることからなる直接窒化法がある。この直接窒化法で
は、急激な発熱を伴って約２０００℃にも達する。ま
た、生成した窒化アルミニウム粉末は互いに凝集した硬
くて大きな塊状であり、一部焼結も進んでいる。
には、金属アルミニウム粉末を窒化性雰囲気中で燃焼さ
せることからなる直接窒化法がある。この直接窒化法で
は、急激な発熱を伴って約２０００℃にも達する。ま
た、生成した窒化アルミニウム粉末は互いに凝集した硬
くて大きな塊状であり、一部焼結も進んでいる。
【０００３】このため、低温窒化反応促進剤を使用して
窒化反応速度を制御することが提案されている。低温窒
化反応促進剤として使用される物質は以下の要件を満た
すものでなければならない。
窒化反応速度を制御することが提案されている。低温窒
化反応促進剤として使用される物質は以下の要件を満た
すものでなければならない。
【０００４】（ａ）低温で金属アルミニウムと中間生成
物を形成し、さらに窒化反応を促進するもの； （ｂ）不純物元素を残留しないもの； （ｃ）微量の添加で効果を発揮するもの； （ｄ）生成粉の微細化により酸素量の増加を抑えられる
もの；および （ｅ）取扱い、後処理が簡単なもの。
物を形成し、さらに窒化反応を促進するもの； （ｂ）不純物元素を残留しないもの； （ｃ）微量の添加で効果を発揮するもの； （ｄ）生成粉の微細化により酸素量の増加を抑えられる
もの；および （ｅ）取扱い、後処理が簡単なもの。
【０００５】しかしながら、公知の低温窒化反応促進剤
として使用されている物質はこれらの要件を十分に満た
しているとはいえないものであった。すなわち、含窒素
有機化合物（特公昭４９−４５４７９）は有機化合物の
添加量が多いため不純物が多く混入し、窒化アルミニウ
ム粉末の収率が悪い。
として使用されている物質はこれらの要件を十分に満た
しているとはいえないものであった。すなわち、含窒素
有機化合物（特公昭４９−４５４７９）は有機化合物の
添加量が多いため不純物が多く混入し、窒化アルミニウ
ム粉末の収率が悪い。
【０００６】フッ素含有アンモニウム化合物（特公平３
−２７４８１）はフッ素の後処理を要し、加えて針状結
晶が多く生成する。
−２７４８１）はフッ素の後処理を要し、加えて針状結
晶が多く生成する。
【０００７】アルカリ土類金属フッ化物（特開昭６３−
２５６５０６）もフッ素の後処理を要するほか、アルカ
リ土類金属が生成窒化アルミニウム粉末に残留する。
２５６５０６）もフッ素の後処理を要するほか、アルカ
リ土類金属が生成窒化アルミニウム粉末に残留する。
【０００８】さらに、これらの方法はいずれも２段階に
分けて長時間の熱処理を要するという問題もあった。
分けて長時間の熱処理を要するという問題もあった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前記
した要件をすべて満たす低温窒化反応促進剤を探究し
て、不純物残留量が少なくかつ酸素含有量の極めて少な
い微細な窒化アルミニウム粉末を簡便に製造する方法を
提供することにある。
した要件をすべて満たす低温窒化反応促進剤を探究し
て、不純物残留量が少なくかつ酸素含有量の極めて少な
い微細な窒化アルミニウム粉末を簡便に製造する方法を
提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の窒化アルミニウ
ム粉末の製造方法は、金属アルミニウム粉末、窒化アル
ミニウム粉末および硫黄もしくは硫黄含有化合物を含む
混合物を窒化性雰囲気中で加熱することを特徴とする。
ム粉末の製造方法は、金属アルミニウム粉末、窒化アル
ミニウム粉末および硫黄もしくは硫黄含有化合物を含む
混合物を窒化性雰囲気中で加熱することを特徴とする。
【００１１】本発明において、窒化アルミニウム粉末は
窒化反応の担体として機能し、通常粒径が０．２〜２０
μｍのものが使用される。
窒化反応の担体として機能し、通常粒径が０．２〜２０
μｍのものが使用される。
【００１２】本発明において、硫黄もしくは硫黄含有化
合物は低温窒化反応促進剤として機能する。硫黄含有化
合物は無機化合物でも有機化合物でもよい。無機の硫黄
含有化合物としては不純物元素を残留しない組成を有す
るものであって、取扱いの点から無毒の固体が望まし
く、たとえば硫化アルミニウム（Ａｌ2 Ｓ3 ）、硫化窒
素（Ｎ2 Ｓ2 ）、硫化リンが使用される。有機の硫黄含
有化合物としては原則として炭素、水素および窒素から
構成されるものであって、硫黄含有量が多い固体が望ま
しく、たとえばチオ尿素（ＣＨ4 Ｎ2 Ｓ）、ルベアン酸
（Ｃ2 Ｈ4 Ｎ2 Ｓ2 ）が使用される。有機の硫黄含有化
合物を使用したときには、窒化反応後に脱炭処理を行う
必要がある。経済性、不純物混入のおそれがない、取扱
いの簡便さの点から、硫黄の使用が最も好ましい。
合物は低温窒化反応促進剤として機能する。硫黄含有化
合物は無機化合物でも有機化合物でもよい。無機の硫黄
含有化合物としては不純物元素を残留しない組成を有す
るものであって、取扱いの点から無毒の固体が望まし
く、たとえば硫化アルミニウム（Ａｌ2 Ｓ3 ）、硫化窒
素（Ｎ2 Ｓ2 ）、硫化リンが使用される。有機の硫黄含
有化合物としては原則として炭素、水素および窒素から
構成されるものであって、硫黄含有量が多い固体が望ま
しく、たとえばチオ尿素（ＣＨ4 Ｎ2 Ｓ）、ルベアン酸
（Ｃ2 Ｈ4 Ｎ2 Ｓ2 ）が使用される。有機の硫黄含有化
合物を使用したときには、窒化反応後に脱炭処理を行う
必要がある。経済性、不純物混入のおそれがない、取扱
いの簡便さの点から、硫黄の使用が最も好ましい。
【００１３】硫黄もしくは硫黄含有化合物を使用すると
窒化反応速度が制御され、急激な発熱を生じないことが
判明している。硫黄もしくは硫黄含有化合物の作用機構
はまだ十分に解明されていないが、次のように考えられ
る。硫黄または硫黄含有化合物中の硫黄成分が比較的低
温のときにはまず金属アルミニウム粉末と反応してその
表面にアルミニウム硫化物のような中間生成物を形成
し、この中間生成物を窒化性雰囲気中、高温におくと昇
華し、解離したより活発なアルミニウムが窒化反応を促
進するとともに、解離した硫黄は再び金属アルミニウム
と中間生成物を形成する。
窒化反応速度が制御され、急激な発熱を生じないことが
判明している。硫黄もしくは硫黄含有化合物の作用機構
はまだ十分に解明されていないが、次のように考えられ
る。硫黄または硫黄含有化合物中の硫黄成分が比較的低
温のときにはまず金属アルミニウム粉末と反応してその
表面にアルミニウム硫化物のような中間生成物を形成
し、この中間生成物を窒化性雰囲気中、高温におくと昇
華し、解離したより活発なアルミニウムが窒化反応を促
進するとともに、解離した硫黄は再び金属アルミニウム
と中間生成物を形成する。
【００１４】また、硫黄もしくは硫黄含有化合物を使用
すると、一部の硫黄が硫黄酸化物を生成するため、酸素
量が低減した窒化アルミニウム粉末を生成することがで
きる。
すると、一部の硫黄が硫黄酸化物を生成するため、酸素
量が低減した窒化アルミニウム粉末を生成することがで
きる。
【００１５】硫黄もしくは硫黄含有化合物は、金属アル
ミニウム粉末、窒化アルミニウム粉末および硫黄もしく
は硫黄含有化合物を含む混合物中に、硫黄に換算して好
ましくは少なくとも０．１重量％、より好ましくは０．
５〜５重量％含まれる。硫黄もしくは硫黄含有化合物の
量が０．１重量％より少ないときには、窒化反応の促進
が不十分である。
ミニウム粉末、窒化アルミニウム粉末および硫黄もしく
は硫黄含有化合物を含む混合物中に、硫黄に換算して好
ましくは少なくとも０．１重量％、より好ましくは０．
５〜５重量％含まれる。硫黄もしくは硫黄含有化合物の
量が０．１重量％より少ないときには、窒化反応の促進
が不十分である。
【００１６】窒化性雰囲気とは窒素、アンモニア、また
はそれを含有する混合ガスを指す。
はそれを含有する混合ガスを指す。
【００１７】
【実施例】１５ｇの金属アルミニウム粉末（粒径３０μ
ｍ以下）に、１５ｇの窒化アルミニウム粉末（粒径３μ
ｍ以下）と種々の量の硫黄とを加えて乳鉢でよく混合
し、この混合物をカーボンるつぼに充填した。これを反
応炉に入れ、真空下、１５０℃で２時間加熱した後、窒
素／アルゴン（１０％Ａｒ）混合ガス中で１２００℃に
昇温して２時間保持した。得られた生成物は軟質の白色
物であった。
ｍ以下）に、１５ｇの窒化アルミニウム粉末（粒径３μ
ｍ以下）と種々の量の硫黄とを加えて乳鉢でよく混合
し、この混合物をカーボンるつぼに充填した。これを反
応炉に入れ、真空下、１５０℃で２時間加熱した後、窒
素／アルゴン（１０％Ａｒ）混合ガス中で１２００℃に
昇温して２時間保持した。得られた生成物は軟質の白色
物であった。
【００１８】生成物の電子顕微鏡での観察によれば、１
０μｍ以上の粗粒がほとんどなく細かい球状粒子で構成
されていた。また、Ｘ線回折によれば、生成物は単相の
ＡｌＮであった。
０μｍ以上の粗粒がほとんどなく細かい球状粒子で構成
されていた。また、Ｘ線回折によれば、生成物は単相の
ＡｌＮであった。
【００１９】比較例として、硫黄を存在させない以外は
上記と同様にして窒化アルミニウム粉末を製造したが、
得られた生成物は硬質であった。
上記と同様にして窒化アルミニウム粉末を製造したが、
得られた生成物は硬質であった。
【００２０】実施例および比較例で得られた生成物を乳
鉢で解砕し、得られた粉末の粉体特性を調べた結果を表
に示す。
鉢で解砕し、得られた粉末の粉体特性を調べた結果を表
に示す。
【００２１】なお、表に記載した測定値の測定は次の方
法によった。（１）平均粒径（μｍ）：堀場製作所製Ｌ
Ａ−５００型レーザー回折式粒度分布測定装置による。
（２）比表面積（ｍ2 ／ｇ）：ＢＥＴ法（湯浅アイオニ
クス社製比表面積測定装置ＭＳ−１３型）による。
（３）酸素量（wt％）：堀場製作所製ＥＭＧＡ−２８０
０型酸素・窒素分析装置による。
法によった。（１）平均粒径（μｍ）：堀場製作所製Ｌ
Ａ−５００型レーザー回折式粒度分布測定装置による。
（２）比表面積（ｍ2 ／ｇ）：ＢＥＴ法（湯浅アイオニ
クス社製比表面積測定装置ＭＳ−１３型）による。
（３）酸素量（wt％）：堀場製作所製ＥＭＧＡ−２８０
０型酸素・窒素分析装置による。
【００２２】
【表１】
【００２３】表１の結果から、本発明方法によれば、粒
子径および比表面積がともに小さくく且つ酸素含有量の
少ない窒化アルミニウム粉末が製造されることが明らか
である。
子径および比表面積がともに小さくく且つ酸素含有量の
少ない窒化アルミニウム粉末が製造されることが明らか
である。
Claims (2)
- 【請求項１】 金属アルミニウム粉末、窒化アルミニウ
ム粉末および硫黄もしくは硫黄含有化合物を含む混合物
を窒化性雰囲気中で加熱することを特徴とする窒化アル
ミニウム粉末の製造方法。 - 【請求項２】 前記混合物が、硫黄に換算して少なくと
も０．１重量％の硫黄もしくは硫黄含有化合物を含むこ
とを特徴とする請求項１に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9961992A JPH05294603A (ja) | 1992-04-20 | 1992-04-20 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9961992A JPH05294603A (ja) | 1992-04-20 | 1992-04-20 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05294603A true JPH05294603A (ja) | 1993-11-09 |
Family
ID=14252112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9961992A Pending JPH05294603A (ja) | 1992-04-20 | 1992-04-20 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05294603A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7022301B2 (en) * | 2001-02-02 | 2006-04-04 | Ibaragi Laboratory Co., Ltd. | Process for producing aluminum nitride and aluminum nitride |
-
1992
- 1992-04-20 JP JP9961992A patent/JPH05294603A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7022301B2 (en) * | 2001-02-02 | 2006-04-04 | Ibaragi Laboratory Co., Ltd. | Process for producing aluminum nitride and aluminum nitride |
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