JPH05288657A - 被分析試料分解装置及び方法 - Google Patents
被分析試料分解装置及び方法Info
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- JPH05288657A JPH05288657A JP4087212A JP8721292A JPH05288657A JP H05288657 A JPH05288657 A JP H05288657A JP 4087212 A JP4087212 A JP 4087212A JP 8721292 A JP8721292 A JP 8721292A JP H05288657 A JPH05288657 A JP H05288657A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属あるいは非金属の被分析試料を分解する
にあたり機械化を計って、分解時間の短縮と、個人差・
作業毎の差が発生することなく、信頼性の高い溶液を作
製する。 【構成】 ステンレス水槽、電磁バルブ、水位センサ
ー、ヒーター、タイマー、温度センサー、制御系、撹拌
装置、容器ホルダーで構成された装置で、容器として密
閉可能なものを用いて被分析試料の分解操作を行なう。
にあたり機械化を計って、分解時間の短縮と、個人差・
作業毎の差が発生することなく、信頼性の高い溶液を作
製する。 【構成】 ステンレス水槽、電磁バルブ、水位センサ
ー、ヒーター、タイマー、温度センサー、制御系、撹拌
装置、容器ホルダーで構成された装置で、容器として密
閉可能なものを用いて被分析試料の分解操作を行なう。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属試料あるいは非金
属試料の化学分析分野において、温湯を張った水槽内で
被分析試料を密閉容器に入れて鉱酸により分解させる装
置及び分解方法に関する。
属試料の化学分析分野において、温湯を張った水槽内で
被分析試料を密閉容器に入れて鉱酸により分解させる装
置及び分解方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、被分析試料と鉱酸を投入したビー
カーを数個用意し、電気ヒーターの上にサンドバスもし
くは鉄板を置いて、その上にビーカーを置き、直火で加
熱するという方法がとられていた。しかし、この方法で
はヒーターを置いた位置により加熱温度が異なるため、
何度もビーカーを移動させて加熱温度の均一化を計らな
ければならない。そうしないと、鉱酸の蒸発により目的
とする元素の分析が不可能となる。また、外気中のＯ2
とＳｉ，Ｔｉ，Ｎｂ等の元素が化学反応を起こしてＳｉ
Ｏ2 ，ＴｉＯ2 ，ＮｂＯ2 等の酸化物となり、溶液中に
沈澱して被分析試料の溶液濃度にムラを発生させるた
め、正確な分析が不可能となる。
カーを数個用意し、電気ヒーターの上にサンドバスもし
くは鉄板を置いて、その上にビーカーを置き、直火で加
熱するという方法がとられていた。しかし、この方法で
はヒーターを置いた位置により加熱温度が異なるため、
何度もビーカーを移動させて加熱温度の均一化を計らな
ければならない。そうしないと、鉱酸の蒸発により目的
とする元素の分析が不可能となる。また、外気中のＯ2
とＳｉ，Ｔｉ，Ｎｂ等の元素が化学反応を起こしてＳｉ
Ｏ2 ，ＴｉＯ2 ，ＮｂＯ2 等の酸化物となり、溶液中に
沈澱して被分析試料の溶液濃度にムラを発生させるた
め、正確な分析が不可能となる。
【０００３】一方、これを機械化しようとすると、やは
り同様の問題が生ずる。その際用いる装置は、従来の技
術を機械化したにすぎない装置で、鉱酸による被分析試
料の分解も大気圧下で加熱して実施することになる。即
ち、装置内での加熱分解の際に、外気中のＯ2 と各元素
との間で化学反応を生じることになり、沈澱物の発生と
鉱酸の蒸発を防止する機構とはなっていないのである。
り同様の問題が生ずる。その際用いる装置は、従来の技
術を機械化したにすぎない装置で、鉱酸による被分析試
料の分解も大気圧下で加熱して実施することになる。即
ち、装置内での加熱分解の際に、外気中のＯ2 と各元素
との間で化学反応を生じることになり、沈澱物の発生と
鉱酸の蒸発を防止する機構とはなっていないのである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来の装置及び方法で
は、被分析試料が鉱酸に完全分解するまでに長い時間を
要し、かつ外気中のＯ2 と各元素との間で化学反応を生
じて沈澱物が発生した。また加熱により鉱酸が蒸発し、
分解後に鉱酸をある一定量まで注入しないと溶液の濃度
にムラが生じた。化学分析の分野においては、溶液作製
時の条件、即ち加熱温度、加熱時間、溶液の撹拌を均一
化しなければ、信頼性の高い分析データーを得ることは
できない。人手作業による分解作業では個人差、作業毎
に作製される溶液濃度に差が生じるのである。
は、被分析試料が鉱酸に完全分解するまでに長い時間を
要し、かつ外気中のＯ2 と各元素との間で化学反応を生
じて沈澱物が発生した。また加熱により鉱酸が蒸発し、
分解後に鉱酸をある一定量まで注入しないと溶液の濃度
にムラが生じた。化学分析の分野においては、溶液作製
時の条件、即ち加熱温度、加熱時間、溶液の撹拌を均一
化しなければ、信頼性の高い分析データーを得ることは
できない。人手作業による分解作業では個人差、作業毎
に作製される溶液濃度に差が生じるのである。
【０００５】本発明は、上記の問題点を解決するための
もので、金属あるいは非金属の被分析試料を分解するに
あたり、機械化を計って、分解時間の短縮と、個人差・
作業毎の差を発生することなく信頼性の高い溶液を作製
することを目的とする装置及び方法を提供するものであ
る。
もので、金属あるいは非金属の被分析試料を分解するに
あたり、機械化を計って、分解時間の短縮と、個人差・
作業毎の差を発生することなく信頼性の高い溶液を作製
することを目的とする装置及び方法を提供するものであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、金属あるいは
非金属の被分析試料と鉱酸を入れる容器に密閉可能な容
器を用いることにより、分解を促進して分解時間の短縮
をはかり、容器内溶液を撹拌する機構を備えることによ
り沈澱物の発生を防止し、加熱時間を一定にして、温度
・水量をそれぞれ制御する機構を有する水槽内で溶液作
製を行なうことにより安定した信頼性の高い溶液を提供
し得るようにした装置及び方法である。即ち、本発明は
水位レベル及び水温を制御する機能を備えたステンレス
製水槽と、水槽への給水量を調節するための電磁バルブ
と、水槽内の水位レベルを連続的にあるいは間欠的に測
定する水位センサーと、水槽内の水温を調節するための
水槽内底部に取り付けられたヒーターと、ヒーターの加
熱時間を設定するタイマーと、水槽内の水温を連続的に
あるいは間欠的に測定する温度センサーと、水位センサ
ーと温度センサーとからの信号に基づき電磁バルブの開
閉及び前記ヒーターの加熱温度を決定し、水温及び水位
レベルを制御するための制御系と、水槽に収納された容
器内を撹拌するための水槽外側底部に取り付けられた撹
拌装置と、鉱酸と被分析試料を入れた容器の位置を確定
するための容器ホルダーで構成された金属、非金属のい
ずれにも適用可能な被分析試料分解装置である。
非金属の被分析試料と鉱酸を入れる容器に密閉可能な容
器を用いることにより、分解を促進して分解時間の短縮
をはかり、容器内溶液を撹拌する機構を備えることによ
り沈澱物の発生を防止し、加熱時間を一定にして、温度
・水量をそれぞれ制御する機構を有する水槽内で溶液作
製を行なうことにより安定した信頼性の高い溶液を提供
し得るようにした装置及び方法である。即ち、本発明は
水位レベル及び水温を制御する機能を備えたステンレス
製水槽と、水槽への給水量を調節するための電磁バルブ
と、水槽内の水位レベルを連続的にあるいは間欠的に測
定する水位センサーと、水槽内の水温を調節するための
水槽内底部に取り付けられたヒーターと、ヒーターの加
熱時間を設定するタイマーと、水槽内の水温を連続的に
あるいは間欠的に測定する温度センサーと、水位センサ
ーと温度センサーとからの信号に基づき電磁バルブの開
閉及び前記ヒーターの加熱温度を決定し、水温及び水位
レベルを制御するための制御系と、水槽に収納された容
器内を撹拌するための水槽外側底部に取り付けられた撹
拌装置と、鉱酸と被分析試料を入れた容器の位置を確定
するための容器ホルダーで構成された金属、非金属のい
ずれにも適用可能な被分析試料分解装置である。
【０００７】また、上記の装置を使用して被分析試料の
分解を行なう被分析試料分解方法において、水槽に収納
する容器として密閉可能な容器を用い、該容器に鉱酸と
被分析試料を入れて分解操作を行なう被分析試料分解方
法である。
分解を行なう被分析試料分解方法において、水槽に収納
する容器として密閉可能な容器を用い、該容器に鉱酸と
被分析試料を入れて分解操作を行なう被分析試料分解方
法である。
【０００８】
【作用】本発明では、図１に示すような密閉型の例えば
硝子製の容器を採用することにより、加熱分解中の容器
内圧は２．５kg／cm2 まで上昇し、同時に容器内の溶液
の沸点も上昇する。この時容器内の被分析試料と鉱酸の
間での化学反応は、大気圧下と比較すると倍程度の速さ
で促進される。また、加熱による鉱酸の蒸発と発生する
ガスは密閉容器を用いるために容器内圧の作用で再度溶
液中に溶け込み、容器外部への放出はなくなる。容器内
の撹拌については、常時容器内の被分析試料と鉱酸が、
撹拌されることにより鉱酸全体に被分析試料が均一に溶
け込むことになり沈澱物の発生が防止され、分析用の溶
液として最適なものとなるのである。
硝子製の容器を採用することにより、加熱分解中の容器
内圧は２．５kg／cm2 まで上昇し、同時に容器内の溶液
の沸点も上昇する。この時容器内の被分析試料と鉱酸の
間での化学反応は、大気圧下と比較すると倍程度の速さ
で促進される。また、加熱による鉱酸の蒸発と発生する
ガスは密閉容器を用いるために容器内圧の作用で再度溶
液中に溶け込み、容器外部への放出はなくなる。容器内
の撹拌については、常時容器内の被分析試料と鉱酸が、
撹拌されることにより鉱酸全体に被分析試料が均一に溶
け込むことになり沈澱物の発生が防止され、分析用の溶
液として最適なものとなるのである。
【０００９】
【実施例】以下、図面を参照しながら本発明の特徴を実
施例に基づいて説明する。図２は、本発明の実施例であ
る金属あるいは非金属の被分析試料分解装置の概要を示
し、さらに図３に詳細を示す。
施例に基づいて説明する。図２は、本発明の実施例であ
る金属あるいは非金属の被分析試料分解装置の概要を示
し、さらに図３に詳細を示す。
【００１０】水槽１は、耐食性を有し、非磁性体である
ことが必要なため、ステンレスとする。これによって、
水槽１の下側から水槽１に収納された容器２と１対１で
マグネット式撹拌装置７を配備することが可能となる。
即ち、水槽１を挟んでマグネット式撹拌装置７の上方に
位置する密閉容器２内にテフロンコーティングを施して
あるマグネット製撹拌子８を挿入し、そのマグネット製
撹拌子８を磁力によって回転させ撹拌を行なうものであ
る。
ことが必要なため、ステンレスとする。これによって、
水槽１の下側から水槽１に収納された容器２と１対１で
マグネット式撹拌装置７を配備することが可能となる。
即ち、水槽１を挟んでマグネット式撹拌装置７の上方に
位置する密閉容器２内にテフロンコーティングを施して
あるマグネット製撹拌子８を挿入し、そのマグネット製
撹拌子８を磁力によって回転させ撹拌を行なうものであ
る。
【００１１】ヒーター３は水槽１に給水されたタンク４
からの水を加熱・保温させるものであり、操作盤５から
設定された温度まで加熱する能力（ＭＡＸ１００℃）を
備えている。操作盤５は、水温設定・加熱時間設定が行
なえる機能を有している。水槽１には容器を５０個設置
できるホルダー６がついており、同時に５０個の試料を
処理可能となっている。図４は本発明の装置の制御系の
フロー図である。
からの水を加熱・保温させるものであり、操作盤５から
設定された温度まで加熱する能力（ＭＡＸ１００℃）を
備えている。操作盤５は、水温設定・加熱時間設定が行
なえる機能を有している。水槽１には容器を５０個設置
できるホルダー６がついており、同時に５０個の試料を
処理可能となっている。図４は本発明の装置の制御系の
フロー図である。
【００１２】次に上記構成の装置を利用して作った溶液
の所要時間と分析データを表１，表２に示す。表１は、
被分析試料に鉄鋼試料と、焼結金属の２種類を使用し
て、本発明及び従来法の２通りの条件下で完全分解時間
を測定したものである。試料の量は各０．５ｇで、水温
７０℃で分解を行なった。
の所要時間と分析データを表１，表２に示す。表１は、
被分析試料に鉄鋼試料と、焼結金属の２種類を使用し
て、本発明及び従来法の２通りの条件下で完全分解時間
を測定したものである。試料の量は各０．５ｇで、水温
７０℃で分解を行なった。
【００１３】本発明の方法では従来の方法と比較して、
鉄鋼試料では６分の１に時間短縮ができ、焼結金属では
１０分の１まで時間短縮を計ることが可能であった。ま
た、加熱分解後の蒸発量については、本発明の密閉容器
の場合１００mlに対して蒸発は０．０１ml以下であり、
従来法の場合は１００mlに対して５ml以上であった。
鉄鋼試料では６分の１に時間短縮ができ、焼結金属では
１０分の１まで時間短縮を計ることが可能であった。ま
た、加熱分解後の蒸発量については、本発明の密閉容器
の場合１００mlに対して蒸発は０．０１ml以下であり、
従来法の場合は１００mlに対して５ml以上であった。
【００１４】表２は、本発明により分析標準試料を加熱
分解させた溶液の定量結果である。標準値に対して定量
結果は、許容誤差範囲内のデータであった。一方、従来
法の場合は標準値に対して許容誤差範囲にあってもバラ
ツキが大きく、本発明の有用性が認められる。
分解させた溶液の定量結果である。標準値に対して定量
結果は、許容誤差範囲内のデータであった。一方、従来
法の場合は標準値に対して許容誤差範囲にあってもバラ
ツキが大きく、本発明の有用性が認められる。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【表２】
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、金属あるいは非金属の
被分析試料の鉱酸による分解において、分解時間の大幅
な短縮を実現するとともに加熱による溶液の蒸発をも防
止することができる。また容器内を撹拌することによ
り、被分析試料が完全に溶け込んだ試料溶液を安定に供
給することができ分析結果のバラツキも小さい。
被分析試料の鉱酸による分解において、分解時間の大幅
な短縮を実現するとともに加熱による溶液の蒸発をも防
止することができる。また容器内を撹拌することによ
り、被分析試料が完全に溶け込んだ試料溶液を安定に供
給することができ分析結果のバラツキも小さい。
【図１】本発明の密閉容器と撹拌装置の縦断面図であ
る。
る。
【図２】本発明の実施例である金属あるいは非金属の被
分析試料分解装置の概略図である。
分析試料分解装置の概略図である。
【図３】本発明の金属あるいは非金属の被分析試料分解
装置の詳細図である。
装置の詳細図である。
【図４】本発明の制御系のフロー図である。
１ 水槽 ２ 密閉容器 ３ 電気ヒーター ４ タンク ５ 操作盤 ６ 容器ホルダー ７ マグネット式撹拌装置 ８ マグネット製撹拌子 ９ マグネット １０ モーター １１ 鉱酸 １２ 被分析試料 １３ 水 １４ 蓋 １５ 電磁バルブ １６ 温度センサー １７ 水位センサー １８ 制御装置
フロントページの続き (72)発明者 鷲谷 年巳 富津市新富20−１ 新日本製鐵株式会社技 術開発本部内 (72)発明者 関口 進 富津市新富20−１ 新日本製鐵株式会社技 術開発本部内 (72)発明者 上岡 正治 富津市新富20−１ 新日本製鐵株式会社技 術開発本部内 (72)発明者 綾部 憲彦 君津市人見1212番地 三島光産株式会社鉄 鋼事業本部内 (72)発明者 徳川 絋 君津市人見1212番地 三島光産株式会社鉄 鋼事業本部内 (72)発明者 中風 好市 君津市人見1212番地 三島光産株式会社鉄 鋼事業本部内
Claims (2)
- 【請求項１】 水位レベル及び水温を制御する機能を備
えたステンレス製水槽と、該水槽への給水量を調節する
ための電磁バルブと、該水槽内の水位レベルを測定する
水位センサーと、該水槽内の水温を調節するための水槽
内底部に取り付けられたヒーターと、該ヒーターの加熱
時間を設定するタイマーと、前記水槽内の水温を測定す
る温度センサーと、前記水位センサーと該温度センサー
とからの信号に基づき前記電磁バルブの開閉及び前記ヒ
ーターの加熱温度を決定して水温及び水位レベルを制御
するための制御系と、前記水槽に収納された容器内を撹
拌するための水槽外側底部に取り付けられた撹拌装置
と、鉱酸と被分析試料を入れた該容器の位置を確定する
ための容器ホルダーで構成された被分析試料分解装置。 - 【請求項２】 請求項１記載の装置を使用して被分析試
料の分解を行なう被分析試料分解方法において、水槽に
収納する容器として密閉可能な容器を用い、該容器に鉱
酸と被分析試料を入れて分解操作を行なうことを特徴と
する被分析試料分解方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4087212A JPH05288657A (ja) | 1992-04-08 | 1992-04-08 | 被分析試料分解装置及び方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4087212A JPH05288657A (ja) | 1992-04-08 | 1992-04-08 | 被分析試料分解装置及び方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05288657A true JPH05288657A (ja) | 1993-11-02 |
Family
ID=13908631
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4087212A Withdrawn JPH05288657A (ja) | 1992-04-08 | 1992-04-08 | 被分析試料分解装置及び方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05288657A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012181152A (ja) * | 2011-03-02 | 2012-09-20 | Tokyo Metropolitan Industrial Technology Research Institute | 加熱補助器具及び加熱装置並びに化学的酸素消費量の測定方法及び加熱方法 |
| WO2015198730A1 (ja) * | 2014-06-26 | 2015-12-30 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 自動分析装置 |
-
1992
- 1992-04-08 JP JP4087212A patent/JPH05288657A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012181152A (ja) * | 2011-03-02 | 2012-09-20 | Tokyo Metropolitan Industrial Technology Research Institute | 加熱補助器具及び加熱装置並びに化学的酸素消費量の測定方法及び加熱方法 |
| WO2015198730A1 (ja) * | 2014-06-26 | 2015-12-30 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 自動分析装置 |
| JPWO2015198730A1 (ja) * | 2014-06-26 | 2017-04-27 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 自動分析装置 |
| US10537893B2 (en) | 2014-06-26 | 2020-01-21 | Hitachi High-Technologies Corporation | Automatic analysis apparatus |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990608 |