CN208568435U - 一种灰岩样品快速消解装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种灰岩样品快速消解装置，属于同位素地球化学技术领域，解决了现有关于灰岩Re‑Os同位素定年方法中卡洛斯管内灰岩消解量少、消解时间长、消解不完全的问题。该灰岩样品快速消解装置，包括反应皿、加热箱和摇摆电机；反应皿包括反应皿本体、导液管和旋钮开关，导液管包括上段和下段，下段能够伸入卡洛斯管，旋钮开关设置于上段；加热箱的顶部设置有加热箱开口，反应皿插入加热箱开口并固定于加热箱内部；加热箱的底部与摇摆电机的输出轴连接，加热箱在摇摆电机的驱动下进行摇摆。采用本装置消解灰岩样品，消解灰岩量更大、消解速度更快更完全，提高了实验操作效率及卡洛斯管封管后高温溶样的安全性。

Description

一种灰岩样品快速消解装置

技术领域

本实用新型涉及同位素地球化学技术领域，尤其涉及一种灰岩样品快速消解装置。

背景技术

灰岩沉积地层年龄的精确厘定对地层学的研究有重大意义，也是地层学研究中一个重要难题。20世纪80年代，有学者发现Re-Os易富集于含有机质沉积岩中，并成功将Re-Os同位素定年技术应用于黑色页岩和泥岩定年，得到了精确的沉积年龄，并与用其他手段得到的数据相吻合。

但截至目前，国内外成功将Re-Os同位素分析技术应用于灰岩沉积时代的研究和应用仍比较薄弱，现有灰岩Re-Os同位素定年方法中采用卡洛斯管进行灰岩样品的溶解，灰岩的主要成分是碳酸钙，如果将逆王水直接加入卡洛斯管封闭溶样，灰岩会与逆王水反应释放大量CO₂使卡洛斯管内压力过大引起爆炸。传统的方法，向卡洛斯管中加入约2mL12mol/L盐酸，在敞开体系中令灰岩与盐酸反应并释放出CO₂，待CO₂释放完毕，再加入稀释剂及化学试剂封管高温溶样。然而卡洛斯管的管径较小，反应时间长，即便延长反应时间，灰岩样品在管内也很难与盐酸完全反应，灰岩样品消解不充分，直接限制了灰岩样品取样量(一般不超过1g)，进而导致仪器测试信号强度低，测试结果准确度和精度差，尤其是卡洛斯管底部的灰岩更难完全反应，在此情况下封管溶解样品，常会因为封管前未完全反应的灰岩样品与酸反应产生CO₂而引起爆炸，对实验人员安全产生威胁，存在安全隐患，同时也浪费了样品、实验器材及化学试剂，增加了分析测试成本。

实用新型内容

鉴于上述的分析，本实用新型旨在提供一种灰岩样品快速消解装置，用以解决现有技术中灰岩Re-Os同位素定年方法中灰岩消解量少、反应不完全、卡洛斯管封管后加热溶解过程中容易发生爆炸的问题。

本实用新型的目的主要是通过以下技术方案实现的：

一种灰岩样品快速消解装置，包括反应皿、加热箱和摇摆电机；反应皿包括反应皿本体、导液管和旋钮开关；导液管包括上段和下段，上段和下段通过过渡段连接，过渡段的管径均匀变化，上段的管径大于卡洛斯管管口口径，下段的管径小于卡洛斯管管口口径；旋钮开关设置于导液管的上段；加热箱的顶部设置有加热箱开口，反应皿插入加热箱开口并固定于加热箱内部；加热箱的底部与摇摆电机的输出轴连接，加热箱在摇摆电机的驱动下进行摇摆。

在上述方案的基础上，本实用新型还做了如下改进：

进一步地，上段的管径为1.2～1.5cm，下段的管径为0.6～0.8cm，下段的长度为8～12cm。

进一步地，加热箱的底部设置有加热装置，加热装置通电发热使加热箱内的水沸腾，产生的水蒸气加热反应皿。

进一步地，加热箱内均匀设置多根电热丝。

进一步地，摇摆电机的摇摆角度为20°～30°。

进一步地，反应皿本体开口的外圆周设置有与加热箱密封连接的连接件。

进一步地，反应皿本体的侧壁与加热箱的侧壁之间有一定间距。

进一步地，加热箱的开口处设置有钢丝网，钢丝网的中心设置有导液管穿过的通孔，钢丝网能够贴紧反应皿本体的外壁。

进一步地，反应皿本体的侧壁上设置容量刻度。

进一步地，加热箱开口设置多个，加热箱开口的形状和大小相同或者不同。

本实用新型有益效果如下：

a)本实用新型的灰岩样品快速消解装置，反应皿开口设置，体积大，灰岩样品与酸的接触面积更大，灰岩消解过程中与盐酸反应释放的CO₂能够快速释放，反应速率更快，能够消解灰岩样品1.5-2g，为卡洛斯管消解灰岩样品量的1.5～2倍，显著提高了盐酸消解的效率，增加了灰岩取样量，进而提高了仪器测试信号强度，获得的测试结果有更优的准确度和精度。

b)本实用新型的灰岩样品快速消解装置，快速消解装置的加热箱顶部安装多个反应皿，多个反应皿能够同时消解更多的灰岩样品，大大缩短实验时间，提升实验测试效率。

c)本实用新型的灰岩样品快速消解装置，设置有加热箱和摇摆电机，消解样品过程中对反应皿加热同时摇摆，能够加快反应速率，缩短反应时间，反应更彻底。

本实用新型中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本实用新型的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本实用新型而了解。本实用新型的目的和其他优点可通过说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本实用新型的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

图1为本实用新型实施例一的灰岩样品快速消解装置结构示意图；

图2为本实用新型实施例二的灰岩样品快速消解装置中加热箱顶部俯视图。

附图标记：

1、反应皿；2、反应皿本体；3、导液管；31、上段；32、过度段； 33、下段；4、旋钮开关；5、加热箱；51、加热箱开口；52限位孔；6、摇摆电机；7、连接件。

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本实用新型的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本实用新型的实施例一起用于阐释本实用新型的原理，并非用于限定本实用新型的范围。

实施例一

本实用新型的一个具体实施例，如图1所示，公开了一种灰岩样品快速消解装置，包括反应皿1、加热箱5和摇摆电机6；反应皿1包括反应皿本体2、导液管3和旋钮开关4；导液管3包括上段31和下段33，上段31和下段33通过过渡段32连接，过渡段32的管径均匀变化，上段31的管径大于卡洛斯管管口口径，下段33的管径小于卡洛斯管管口口径；旋钮开关4设置于导液管3的上段31；加热箱5的顶部设置有加热箱开口51，反应皿1插入加热箱开口51并固定于加热箱5内部；加热箱5的底部与摇摆电机6的输出轴连接，加热箱5在摇摆电机6的驱动下进行摇摆。

实施时，先关闭旋转开关，使导液管3与反应皿本体2处于非连通状态，随后将反应皿1穿过加热箱开口51，固定在加热箱5内部，反应皿1固定后，向反应皿1中加入精确称量的灰岩样品和盐酸，盐酸用量用移液管量取，同时打开加热箱5的加热开关和摇摆电机6的摇摆开关，加热箱5对反应皿1逐渐加热，同时加热箱5在摇摆电机6的驱动下进行摇摆，待反应皿1中灰岩样品与盐酸反应结束，不再有气泡产生，样品完全消解，关闭加热箱5的加热开关和摇摆电机6的摇摆开关，待温度降至一定时，取下反应皿1，将反应皿1的导液管3插入事先准备好的卡洛斯管中，打开旋转开关，将反应皿1中的反应物移入卡洛斯管中，后续溶样试剂亦通过反应皿1加入到卡洛斯管中，可对反应皿1内壁残留的灰岩样品进行冲洗，将反应皿1中的反应物全部引移入卡洛斯管，以备后续实验。

与现有技术相比，本实施例提供的灰岩样品快速消解装置，反应皿1 开口设置，反应皿1的容积比卡洛斯管容积大的多，灰岩样品与酸的接触面积更大，反应速率更快更完全，能够消解更多的灰岩样品。同时还设置有加热箱5和摇摆电机6，消解样品过程中对反应皿1加热同时摇摆，能够加快反应速率，缩短反应时间，反应更彻底。使用相同量的盐酸，该灰岩样品快速消解装置可以消解1.5-2g灰岩样品，为卡洛斯管消解灰岩样品量的1.5～2倍，显著提高了盐酸消解的效率，进而提高了仪器测试信号强度，获得的测试结果有更优的准确度和精度。

卡洛斯管包括管口和管身两部分，实际操作中，选用的卡洛斯管的管口部分长5cm，管口口径(也即管口管径)为0.9cm，管身部分长20cm，管身管径为1.6cm，因此为了将消解后样品溶液移入导液管3，导液管3 需要插入卡洛斯管，即插入卡洛斯管内的导液管管径要小于卡洛斯管管口口径，优选地，导液管3的上段31管径为1.2～1.5cm，导液管3的下段33管径为0.6～0.8cm，旋钮开关4设置在导液管3上段33的上部，上段31的管径大于卡洛斯管管口口径，因此在转移消解样品时反应皿3起漏斗作用，上段31可以抵靠在卡洛斯管管口处，同时导液管3的下段33 长度要适宜，优选的，下段长度为8～12cm。此外，上段31和下段33通过过渡段32连接，过渡段32的管径均匀变化，此结构的导液管3能够将消解的全部样品通过导液管3转入卡洛斯管，有效地避免了导液管3 中存液。

本实施例中，加热箱可以对反应皿1进行加热，加热方式可以采用以下两种或其他现有加热方式：第一种加热方式，利用水蒸气对反应皿1 加热，在加热箱5的底部设置有加热装置，优选的，加热装置为1000w 以上的大功率加热棒，加热箱材质选用易导热材料制备，如不锈钢、陶瓷等，其内盛有一定量水，加水量适宜，水面低于导液管3出液口，避免水进入导液管3导致测试精度降低，加热装置通电发热使加热箱内的水沸腾，加热箱5内产生的水蒸气加热反应皿1，利用水蒸气加热反应皿 1，水蒸气温度稳定，对反应皿1的加热更均匀；第二种加热方式，在加热箱5内部设置电热丝，如现有铁铬铝电热丝和镍铬电热丝，通过电热丝发热产生的热量对反应皿1进行加热，为了使反应皿1均匀受热，可以在加热箱5内均匀设置多根电热丝，多根电热丝并联设置，电热丝可以设置在加热箱5底部也可以设置在加热箱5的侧壁上，电热丝的长度及安装方式以不影响反应皿1的安装为宜。本实施例中，电热丝或加热装置通过导线与电源连接，并设置加热开关用以控制电路的闭合和断开。

为了进一步的提升反应皿1的加热效果，反应皿本体2的侧壁与加热箱5的侧壁之间有一定间距，加热箱5内的热量能够对反应皿1的侧壁进行加热，增加了反应皿1的受热面积，反应物受热更均匀，反应更彻底。

为了更好地固定反应皿1，在反应皿本体2开口的外圆周设置有与加热箱5密封连接的连接件7，连接件7可以与反应皿本体2一体成型，也可以与反应皿1通过转轴连接，连接件7的截面为下部开口的矩形，矩形结构空间内容纳加热箱5侧壁，或者，矩形结构空间内容纳加热箱5 侧壁和除加热箱开口51后剩余的顶壁，从而反应皿1与加热箱5位置保持相对固定，避免反应皿1从加热箱5侧壁滑出。为进一步避免加热箱5 摆动过程中反应皿1从加热箱5侧壁滑出，在连接件7和加热箱5侧壁上均设置绑线环，用尼龙绳或钢丝绳穿过绑线环将连接件7与加热箱5 侧壁绑定，有效地避免反应皿1的意外滑落，降低实验失败几率。连接件7的作用一方面能够将反应皿1与加热箱5连接，另一方面将反应皿1 与加热箱5的连接位置密封，能够避免加热箱5热量的散失，对反应皿1 加热效果更好，提高了能源利用率。在本实施例中采用水蒸气加热反应皿1的方案中，还能起到避免水蒸气的散失的作用。

为了更进一步地固定反应皿1，还可以在加热箱开口51处设置有钢丝网，钢丝网的中心设置有能够允许导液管3穿过的通孔，钢丝网尺寸可以稍小于反应皿1尺寸，可以适当拉伸，钢丝网能够贴紧反应皿本体2 的外壁，对反应皿1具有包裹作用，从而提升了反应皿1的稳定性。

为了提升反应皿1的摆动效果，采用摇摆电机6驱动加热箱5往复摆动运动，还可以采用液压摆动马达，液压摆动马达的体积小，转动效果更稳定。本实施例中，摇摆电机6或液压摆动马达通过导线与电源连接，并设置摇摆开关，用以控制摇摆电机6或液压摆动马达的启动和关闭。为了避免摇摆幅度过大导致反应皿1中反应物溢出，摇摆电机6的摇摆角度为20°～30°，能够保证摇摆幅度加快反应速率，还能避免反应皿1中反应物溢出。另外，在导液管3包括上段31和下段33，上段31 的管径大于下段33的管径，下段33的管径小于卡洛斯管的管径，下段33长度为8～12cm，能够保证导液管的下段33伸入卡洛斯管中，避免反应皿1中液体在转移过程中溢出，提高了实验成功率。

本实施例中，为了避免反应皿1在摇摆过程中滑落，还可以配备一个防护网，防护网能够将加热箱5的顶部完全覆盖，加热箱5的外侧壁设置固定槽，收紧防护网并在加热箱5侧壁的固定槽用绳索捆绑将防护网固定。此外，本实施例中的反应皿本体2的侧壁上可以设置容量刻度，能够在加酸或者移液过程中为实验人员提供参考，具有一定的便捷性。

实施例二

本实用新型的另一个具体实施例，与实施例一的区别仅在于，在加热箱5的顶部设置多个加热箱开口51，加热箱开口51的形状和大小相同，同时配备有形状和大小相适应的反应皿1，加热箱开口51为圆形，圆形加热箱开口51周围设置有限位孔52，如图2所示，反应皿1开口外圆周设置与限位孔52对应的连接件7，连接件7能够刚好穿过限位孔52且能够将限位孔52充满。此结构的消解装置可以同时消解多个样品，大大缩短了实验操作时间，显著提升了实验效率。考虑到消解装置的通用性，多个加热箱开口51的形状和大小可以不同，因此可以根据所需消解样品量、盐酸用量等来选择合适尺寸的反应皿1。需要说明的是，多个加热箱开口51结构的灰岩样品快速消解装置，若加热箱开口51数多于所要消解样品数量，则需要将未使用的加热箱开口51封闭，可用对应型号的空反应皿1进行封闭。

需要说明的是，本实施例中加热箱开口51周围设置有限位孔52结构及与限位孔52相匹配的连接件7，不仅适用于多个反应皿1的消解装置，也适用于实施例一中单个反应皿1的消解装置。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种灰岩样品快速消解装置，其特征在于，包括反应皿、加热箱和摇摆电机；

所述反应皿包括反应皿本体、导液管和旋钮开关；所述导液管包括上段和下段，所述上段和下段通过过渡段连接，所述过渡段的管径均匀变化，所述上段的管径大于卡洛斯管管口口径，所述下段的管径小于卡洛斯管管口口径；所述旋钮开关设置于所述导液管的上段；

所述加热箱的顶部设置有加热箱开口，所述反应皿插入所述加热箱开口并固定于加热箱内部；

所述加热箱的底部与摇摆电机的输出轴连接，所述加热箱在摇摆电机的驱动下进行摇摆。

2.根据权利要求1所述的灰岩样品快速消解装置，其特征在于，所述上段的管径为1.2～1.5cm，所述下段的管径为0.6～0.8cm，所述下段的长度为8～12cm。

3.根据权利要求1所述的灰岩样品快速消解装置，其特征在于，所述加热箱的底部设置有加热装置，所述加热装置通电发热使加热箱内的水沸腾，产生的水蒸气加热反应皿。

4.根据权利要求1所述的灰岩样品快速消解装置，其特征在于，所述加热箱内均匀设置多根电热丝。

5.根据权利要求1所述的灰岩样品快速消解装置，其特征在于，所述摇摆电机的摇摆角度为20°～30°。

6.根据权利要求1所述的灰岩样品快速消解装置，其特征在于，所述反应皿本体开口的外圆周设置有与所述加热箱密封连接的连接件。

7.根据权利要求1所述的灰岩样品快速消解装置，其特征在于，所述反应皿本体的侧壁与所述加热箱的侧壁之间有一定间距。

8.根据权利要求1所述的灰岩样品快速消解装置，其特征在于，所述加热箱的开口处设置有钢丝网，所述钢丝网的中心设置有导液管穿过的通孔，所述钢丝网能够贴紧所述反应皿本体的外壁。

9.根据权利要求1所述的灰岩样品快速消解装置，其特征在于，所述反应皿本体的侧壁上设置容量刻度。

10.根据权利要求1～9任一项所述的灰岩样品快速消解装置，其特征在于，所述加热箱开口设置多个，所述加热箱开口的形状和大小相同或者不同。