JPH05286094A - 鉱物質充填熱熔封性屋根用シート材料 - Google Patents

鉱物質充填熱熔封性屋根用シート材料

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JPH05286094A
JPH05286094A JP4329871A JP32987192A JPH05286094A JP H05286094 A JPH05286094 A JP H05286094A JP 4329871 A JP4329871 A JP 4329871A JP 32987192 A JP32987192 A JP 32987192A JP H05286094 A JPH05286094 A JP H05286094A
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ジエイムズ・エイ・デイビス
Kei Bareiteisu Jiyosefu
ジヨセフ・ケイ・バレイテイス
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 カーボンブラック充填剤を部分的に、または
完全に非黒色鉱物質充填剤で置き換えた熱熔封性の Ｅ
ＰＤＭ および ＥＰＲ の屋根用シート材料。 【構成】 100 重量部の、少なくとも 2 個の炭素原子
を含有する単量体から製造したポリオレフィンよりなる
半結晶性重合体；上記の重合体 100 重量部あたり約 20
ないし 300 重量部の、１種または 2種以上の非黒色鉱
物質充填剤；および上記の重合体 100 重量部あたり約
20 ないし 150 重量部の加工用材料を含んでなる、シー
ト材料の層を被覆する屋根に適用し；層の隣接する端部
を重ね合わせ；重ね合わせた領域をほぼシート材料の軟
化点まで加熱し；重ね合わせた領域を封着する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明は、一般的には屋根材に使用するシ
ート用材料に関するものである。より特定的には、この
シート用材料は非黒色鉱物質充填剤、たとえば軟質粘土
および硬質粘土、化学的に改質した粘土、炭酸カルシウ
ム、二酸化チタニウム、二酸化ケイ素等と、弾性体、た
とえば本件明細書中では ＥＰＤＭ と呼ぶエチレン-プ
ロピレン-ジエン三元重合体、本件明細書中では ＥＰＲ
と呼ぶエチレン-プロピレンゴム、エチレン-ブテン共
重合体または同様の型の重合体、およびこれらの混合物
とを含有するものである。
【０００２】
【発明の背景】重合体屋根用シート材料は、工業用の、
および商業的な平屋根を被覆するための単層屋根材用膜
として使用される。この種の膜は一般に、加硫した、ま
たは硬化した状態で屋根表面に適用する。
【０００３】顕著な耐候性と可撓性とのために、硬化
ＥＰＤＭ 基材の屋根用シート材料は急速に受容度を獲
得してきた。この材料は通常は、上記の組成物を硫黄ま
たは硫黄含有化合物、たとえばメルカプタンの存在下に
加硫して製造する。本件出願人らの先願の米国特許第
4,803,020 号は、イオン化放射線により架橋し得る Ｅ
ＰＤＭ シート材料組成物中の放射線架橋促進剤の使用
をも示唆している。
【０００４】放射線硬化および硫黄硬化の有用性にも拘
わらず、これらの弾性体を使用することの不利益は、Ｅ
ＰＤＭ、特に硬化 ＥＰＤＭ が本来接着性に欠けている
ことである。高度に労働集約的であること以外にも、Ｅ
ＰＤＭ シートを屋根に適用する場合には通常は硬化 Ｅ
ＰＤＭ シートを接合することが必要であるので、この
接着性の欠乏も深刻な問題を提出している。この接合領
域または封着領域は、たとえば屋根の動き、強風、凍結
-融解サイクルおよび熱的サイクルに起因する短期の応
力、および長期の応力の双方を受ける。この種の応力は
剪断力および引き剥がし力、すなわち、過酷な応力条件
下では封着の引き剥がしに現れることがあり得、また、
より過酷でない条件下では、（しばしば魚口条件と呼ば
れる）部分解放封着を生む結果となり得る。
【０００５】上記の問題の観点から、ＥＰＤＭ シート
を結合する接着剤を使用することが必要であった。上記
の議論から明らかであるように、硬化 ＥＰＤＭ 弾性体
屋根用材料シートを結合する接着剤は、充足することが
極めて困難な幾つかの要求に合致しなければならない。
したがって、この接着剤は、硬化 ＥＰＤＭ 屋根用材料
シートの結合により形成された接合を、上に論じたもの
のような短期の応力および長期の応力の双方に抵抗させ
るのに十分な引き剥がし強度と接着強度とを与えなけれ
ばならない。さらに、この接着剤は酸化、加水分解およ
び溜まり水よりの化学的攻撃に抵抗しなければならな
い。その上、この接着剤は、接着技術においてしばしば
“急速固着（quick stick）”と呼ばれる重要な性質を
与えなければならない。“急速固着”の語は、接着剤組
成物で被覆された材料の 2 枚のシートを相互に接触さ
せた場合に、実質的に即座に接着強度を発生する特性を
意味する。
【０００６】急速固着は、硬化 ＥＰＤＭ 弾性体屋根材
シートの接合に使用する接着剤において特に重要な性質
である。現在知られている接着剤組成物は一般に、最大
接着強度を得るのに、いずれにしても室温（すなわち 2
2℃）で約 2 日ないし約 7日を必要としている。より高
い環境温度においてはこの時間は若干短縮され得るが、
最低でも一般には少なくとも 24 時間が必要である。Ｅ
ＰＤＭ 屋根材シートを接合する通常の方法は、接着被
覆を各シートに適用したのち、比較的短時間内に、一般
には 30 分以内に、しばしばそれ以下で接合することで
ある。したがって、接着剤組成物は、接着剤が一般には
2 日ないし 7 日を要することが示されているその最大
強度に達するまで、接合が風、運動、設置者の取り扱い
等からの応力に耐えるのに十分な急速接着強度を、すな
わち急速固着を与えなければならない。
【０００７】硬化 ＥＰＤＭ 弾性体屋根材シートの結合
に通常使用される市販の接触接着剤は一般に、ネオプレ
ン重合体もしくはネオプレン型の重合体、またはブチル
重合体もしくはブチル型の重合体の芳香族溶媒または芳
香脂肪族溶媒中の、2-ブタノンを、しばしば粘着性の樹
脂とともに含有する溶液よりなるものであるが、この種
の接着剤は、分離の際に、その所望のものより低い引き
剥がし強度および接着強度のために、極めて満足すべき
であるとは実証されていない。たとえば、ネオプレン型
の、またはブチル型の接着剤はしばしば、22℃ におい
て直線１インチあたり僅かに１ないし 2ポンドの引き剥
がし接着値を与えるに過ぎない。
【０００８】中和されたスルホン化弾性体、部分的に中
和されたスルホン化弾性体、または中和されていないス
ルホン化弾性体、粘着性樹脂および有機溶媒または有機
溶媒混合物を含有する感圧性接着剤および接触接着剤組
成物は、米国特許第3,801,531 および 3,867,247 号に
示されている先行技術において公知である。
【０００９】米国特許第 3,801,531 号は、不飽和弾性
体、またはスルホン化 ＥＰＤＭ を含む中和されたスル
ホン化弾性体、部分的に中和されたスルホン化弾性体、
もしくは中和されていないスルホン化弾性体のチウロニ
ウム誘導体、フェノールホルムアルデヒド樹脂またはア
ルキルフェノールホルムアルデヒド樹脂を含む粘着性樹
脂、および有機溶媒または、トルエンとイソプロピルア
ルコールの好ましい90：10 混合物を含む有機溶媒混合
物を含有する感圧性接着剤組成物に関するものである
が、この特許は、アルキルフェノールまたはエトキシル
化アルキルフェノールのこの種の組成物中での使用を開
示しても、示唆してもいない。
【００１０】米国特許第 3,867,247 号は、中和された
スルホン化ブチル弾性体、部分的に中和されたスルホン
化ブチル弾性体、もしくは中和されていないスルホン化
ブチル弾性体、フェノールホルムアルデヒド樹脂または
アルキルフェノールホルムアルデヒド樹脂を含む粘着性
樹脂、および有機溶媒または、トルエンとイソプロピル
アルコールの好ましい 90：10 混合物を含む有機溶媒混
合物を含有する接着性接触セメントに関するものである
が、この特許は、アルキルフェノールまたはエトキシル
化アルキルフェノールのこの種の組成物中での使用を開
示しても、示唆してもいない。
【００１１】上記の各特許に記載されている接着剤組成
物は、その硬化 ＥＰＤＭ 弾性体屋根材シートを結合す
るための接触接着剤としての有用性を実質的に制限す
る、また、その急速固着性における欠点である有意の不
利益を有している。
【００１２】良好な急速固着を与えるこの種の ＥＰＤ
Ｍ 弾性体用の接着剤系の一つは、本件明細書中に記録
された譲り受け人に所有されている米国特許第 4,480,0
12 号に記載されている。この種の接着剤は、中和され
たスルホン化 ＥＰＤＭ 弾性体三元重合体；有機炭化水
素溶媒；ｐ-アルキル化フェノールホルムアルデヒド粘
着性樹脂およびアルキルフェノールまたはエトキシル化
アルキルフェノールを含有する。この種の接着剤組成物
の使用は弾性体屋根用材料の端部の結合および封着の効
果的な手段ではあるが、接着剤の使用を省略し得るなら
ば、余分な労働経費と物質経費、および接着剤の適用に
必要な関連する機材の不必要が有意の経費削減を生むで
あろう。さらに、その屋根への適用に先立つ材料の硬化
の必要性がなくなれば、これも有利であろう。
【００１３】
【発明の概要】したがって、伝統的なカーボンブラック
充填剤を部分的に、または完全に非黒色鉱物質充填剤で
置き換えた熱熔封性の ＥＰＤＭ および ＥＰＲ の屋根
用シート材料を提供することが本発明の目標である。
【００１４】黒色充填剤のみを含有する通常の ＥＰＤ
Ｍ／ＥＰＲ 屋根用シート材料を超える改良された引き
剥がし強度および接着強度を有する、その改良が室温に
おいても高温においても存在する熱熔封性 ＥＰＤＭ お
よび ＥＰＲ の屋根用シート材料を提供することが本発
明の他の目標である。
【００１５】白色の熱熔封性 ＥＰＤＭ／ＥＰＲ 屋根用
シート材料を提供することが本発明のその他の目標であ
る。
【００１６】上記のような、高度に改良された日光反射
性を有する ＥＰＤＭ／ＥＰＲ 屋根用シート材料を提供
することが本発明のその他の目標である。
【００１７】上記のような、良好な燃焼抵抗性を有する
ＥＰＤＭ／ＥＰＲ 屋根用シート材料を提供することが
本発明のその他の目標である。
【００１８】上記のような、改良された耐候性と変色に
対する優れた抵抗性とを有する ＥＰＤＭ／ＥＰＲ 屋根
用シート材料を提供することが本発明のその他の目標で
ある。
【００１９】本発明は一般に、100 重量部の、少なくと
も 2 個の炭素原子を含有する単量体から製造したポリ
オレフィンよりなるグループから選択した半結晶性重合
体；上記の重合体 100 重量部あたり約 20 ないし 300
重量部の、１種または 2 種以上の非黒色鉱物質充填
剤；および上記の重合体 100 重量部あたり約 20 ない
し 150 重量部の加工用材料よりなる主題の未硬化重合
体組成物から製造した、屋根材用の熱熔封性シート材料
を提供する。
【００２０】本発明はまた、主題の未硬化非黒色鉱物質
充填重合体組成物から製造した熱熔封性シート材料の層
を被覆する屋根に適用し；上記の層の隣接する端部を重
ね合わせ；重ね合わせた領域をシート材料の軟化点の僅
かに上まで加熱し；接着剤を使用することなく上記の主
題の組成物が十分な自己接着を有するような許容し得る
封着強度を与えるのに十分な圧力下で重ね合わせた領域
を封着する各段階よりなる、屋根の被覆方法をも提供す
る。
【００２１】当業者には明らかになるであろう少なくと
も１種の、または 2 種以上の上記の目標が、以下の明
細書を引用してより詳細に記述される。
【００２２】
【本発明の好ましい具体例】上記のように、本発明記載
の屋根用シート材料は ＥＰＤＭ および ＥＰＲ を含有
する。ＥＰＤＭ の語は、ＡＳＴＭ-Ｄ-1418-85 に見ら
れるようなその定義の意味で使用し、エチレン、プロピ
レンおよびジエン単量体の、側鎖にジエンの残留不飽和
部分を有する三元重合体を意味することを意図してい
る。この種の三元重合体の説明的な製造方法は、その開
示が引用文献として本件明細書に組み入れられている米
国特許第 3,280,082 号および英国特許第 1,030,289 号
に見られる。好ましい重合体は約 60 ないし約 95 重量
％のエチレンと約 0 ないし約 12重量％のジエンとを有
し、重合体の残部はプロピレンまたはある種の他の同様
なオレフィン型の重合体である。また、この重合体は約
2 重量％以上の結晶性を有することの結果として得ら
れる半結晶性のものである。したがって、無定形（非結
晶性）のＥＰＤＭ 重合体および ＥＰＲ 重合体は、熱
および若干の圧力を用いて封着を形成させる間に、本発
明の実施に適した妥当な熱可塑性を持たないであろう。
【００２３】ＥＰＤＭ 三元重合体の形成に使用するジ
エン単量体は、好ましくは非共役ジエンである。使用し
得る非共役ジエンの説明的な例はジシクロペンタジエ
ン；アルキルジシクロペンタジエン、1,4-ペンタジエ
ン、1,4-ヘキサジエン；1,5-ヘキサジエン；1,4-ヘプタ
ジエン、2-メチル-1,5-ヘキサジエン；シクロオクタジ
エン；1,4-オクタジエン；1,7-オクタジエン；5-エチリ
デン-2-ノルボルネン；5-ｎ-プロピリデン-2-ノルボル
ネン；5-(2-メチル-2-ブテニル)-2-ノルボルネン等であ
る。典型的な ＥＰＤＭ は、約 56 のムーニー（Moone
y）粘性（125℃ における ＭＬ/4）；71/29 重量％のエ
チレン／プロピレン比（Ｅ/Ｐ）および 1.7重量％の不
飽和度（5-エチリデン-2-ノルボルネン）を有する実験
的な三元重合体であるエプシン（EPsynR）ＭＤＥ-249
である。
【００２４】ＥＰＲ の語は、ＡＳＴＭ-Ｄ-1418-85 に
見られるようなその定義の意味で使用し、エチレンとプ
ロピレンとの共重合体を意味することを意図している。
好ましい共重合体は約 60 ないし約 95 重量％のエチレ
ンを含有し、全体の 100 重量％に対する残量はプロピ
レンである。典型的な ＥＰＲ は、約 75/25 重量％の
Ｅ／Ｐ 比を有するビスタロン（VistalonR）719（エク
ソン化学社（Exxon Chemical Co.）である。
【００２５】エチレンとブテンとの共重合体も本発明記
載の屋根用材料として有用である。この特定の共重合体
は約 82 重量％のエチレンを含有し、全体の 100 重量
％に対する残量はブテンである。典型的なエチレン／ブ
テン共重合体は、ＧＰＣ で測定して少なくとも約 221,
000 の Ｍw を有する ＧＥＲＳ-1085（ユニオンカーバ
イド社（Union Carbide Corporation））である。他の
同様なオレフィン性重合体（たとえばエチレン／オクテ
ン共重合体）も、本発明の実施に使用することができ
る。本件明細書中の議論の目的には、重合体への参照に
は本発明記載のＥＰＤＭ、ＥＰＲ または同様なオレフ
ィン性重合体のいかなるものも含まれる。屋根用シート
材料の形成に使用する組成物または化合物は、100 重量
部の ＥＰＤＭ、ＥＰＲ またはこれら 2 種の混合物を
含む他の同様なオレフィン型の共重合体を含有し、これ
に、伝統的に使用されている黒色充填剤への全置き換え
または部分的置き換えとしての鉱物質の充填剤および加
工用材料、ならびに任意に他の成分が添加されるが、こ
れらの全てに関しては以下に論ずる。
【００２６】まず非黒色充填剤に関しては、適当な充填
剤は硬質粘土、軟質粘土、化学改質粘土、雲母、タル
ク、アルミナ三水和物、炭酸カルシウム、二酸化チタニ
ウム、無定形沈降水和シリカおよびこれらの混合物より
なるグループから選択する。これらの充填剤は、部分的
に、または完全に“黒色”充填剤、すなわちカーボンブ
ラックその他の関連する石油誘導材料に置き換わる。
【００２７】4 種の基本的な型の粘土のあるものは、通
常はゴム弾性体用の強化用充填剤として使用される。こ
れと異なる型の粘土充填剤には：空気浮遊粘土、水洗粘
土、か焼粘土および表面処理粘土または化学改質粘土が
含まれる。
【００２８】空気浮遊粘土は最も低価格で、最も広く使
用されている。これは、硬質粘土および軟質粘土の大ま
かな 2 種のグループに分けられ、広い範囲の強化可能
性と負荷可能性とを提供する。硬質粘土は、重合体 100
部あたり（phr）約 20 部ないし約 300 部の量、好ま
しくは約 65 ないし 210 phr の量使用する。硬質粘土
の好ましい範囲（65 ないし 210 phr）は、硫黄硬化 Ｅ
ＰＤＭ 屋根用シート材料の製造に通常使用されるカー
ボンブラックの量にほぼ等しい。いかなる市販の硬質粘
土も使用することができる。使用する好ましい空気浮遊
硬質粘土は：全てフーバー社（J. M. Huber Corporatio
n）から市販されているスプレックス（SuprexR）；バー
デン（Barden）ＲR；ＬＢＧR である。
【００２９】空気浮遊軟質粘土は、重合体 100 部あた
り（phr）約 20 部ないし約 300 部の量、好ましくは約
75 ないし 235 phr の量使用する。軟質粘土の好まし
い範囲（75 ないし 235 phr）も、硫黄硬化 ＥＰＤＭ
屋根用シート材料の製造に通常使用されるカーボンブラ
ックの量にほぼ等しい。使用する好ましい空気浮遊軟質
粘土は：フーバー社から市販されているパラゴン（Para
gonR）；ハイホワイト（Hi-White）ＲR および Ｋ-78R
である。
【００３０】水洗粘土は通常は半強化用充填剤として考
えられている。この特定の類の粘土は水分別法により粒
子寸法をより緊密に制御されている。この方法は、制御
された粒子寸法範囲内の粘土の製造を可能にする。水洗
粘土の好ましい範囲は、上記の空気浮遊軟質粘土の好ま
しい量に極めて類似している。若干の好ましい水洗粘土
には、全てフーバー社から市販されているポリフィル
（PolyfilR）ＤＬ；ポリフィルR Ｆ；ポリフィルR Ｆ
Ｂ；ポリフィルR ＨＧ-90；ポリフィルR Ｋ およびポリ
フィルR ＸＢ が含まれる。
【００３１】第 3 の型の粘土にはか焼粘土が含まれ
る。粘土は通常約 14 ％の水和の水を含有しているが、
その大部分はか焼により除去することができる。除去す
る結合水の量がか焼の程度を決定する。か焼粘土の好ま
しい範囲は、上記の空気浮遊硬質粘土の好ましい量に極
めて類似している。若干の好ましいか焼粘土には、全て
フーバー社から市販されているポリフィルR 40；ポリフ
ィルR 70 およびポリフィルR 80 が含まれる。
【００３２】最後の型の粘土には、化学改質強化用粘土
が含まれる。個々の粒子の表面を多官能性シランカプリ
ング剤で改質することにより、粘土に架橋可能性が与え
られる。化学改質粘土は重合体 100 部あたり（phr）約
20 ないし約 300 部の量、好ましくは約 60 ないし 17
5 phr の量使用する。化学改質粘土の好ましい範囲（60
ないし 175 phr）は、硫黄硬化 ＥＰＤＭ 屋根用シー
ト材料の製造に通常使用されるカーボンブラックの量に
ほぼ等しい。大部分の粘土の比重は、通常は25℃ にお
いて約 2.60 である。好ましい化学改質粘土はフーバー
社から市販されており：ヌキャップ（NucapR）100、ヌ
キャップR 200、ヌキャップR 190、ヌキャップR 290、
ヌロック（NulokR）321、ヌロックR 390 およびポリフ
ィルR 368 が含まれる。
【００３３】他の有用な非黒色充填剤には、無定形シリ
カ（二酸化ケイ素）が含まれる。シリカは水中の化学反
応により製造され、これから超微細球形粒子として沈澱
するので、一般には湿式法の水和シリカとして分類され
る。シリカは重合体 100 部あたり（phr）約 20 ないし
約 110 部の量、好ましくは約 25 ないし 75 phr の量
使用することができる。有用な上限は、この型の充填剤
により与えられる高い粘性により制限される。シリカの
好ましい範囲（25 ないし 75 phr）は、硫黄硬化 ＥＰ
ＤＭ 屋根用シート材料の製造に通常使用されるカーボ
ンブラックの量にほぼ等しい。使用し得る若干の市販の
シートには：全て ＰＰＧ 工業製のハイシル（Hi-Si
lR）215、ハイシルR 233、ハイシルR ＥＰ およびシレ
ン（SileneR）Ｄ が含まれる。幾つかの他の有用な市販
規格のシリカがフーバー社からも入手し得る。
【００３４】微細に磨砕した炭酸カルシウムは、重合体
100 部あたり（phr）約 20 部ないし約 300 部の量、
好ましくは約 35 ないし 125 phr の量使用する。微細
に磨砕した高輝度炭酸カルシウムの好ましい範囲（35
ないし 125 phr）は、硫黄硬化ＥＰＤＭ 屋根用シート
材料の製造に通常使用されるカーボンブラックの量にほ
ぼ等しい。炭酸カルシウムは一般に、約 2.71 の比重を
有し、ハーウィック化学（Harwick Chemical）、フーバ
ー社、ジョージア大理石（Georgia Marble）、ジェンス
ター石材製品（Genster Stone Products）およびオーミ
ャ社（Omya Inc.)を含む幾つかの供給者から市販されて
いる。
【００３５】二酸化チタニウムは重合体 100 部あたり
(phr)約 5 部ないし約 140 部の量、好ましくは約 10
ないし 90 phr の量使用する。ルチル型および鋭錐石型
の双方の二酸化チタニウムを使用し得るが、ルチル型が
好ましく、3.90 の比重を有し、デュポン社（DuPont C
o.）から市販されている微細な、白色の粉末であるタイ
ピュア（TiPureR）Ｒ-960 のような製品が含まれる。
【００３６】本発明の実施に使用し得る他の市販の非黒
色鉱物質充填剤には：タルク（ケイ酸アルミニウム）、
雲母（ケイ酸アルミニウムナトリウムとケイ酸アルミニ
ウムカリウムとの混合物）およびアルミナ三水和物が含
まれる。アルミナ三水和物はまた、ＥＰＤＭ 屋根用シ
ート材料中に難燃剤および煙抑制剤としても使用され
る。
【００３７】加工用材料に関しては、これは、組成物の
加工挙動を改良する（すなわち、混合時間を減少させ、
顔料の混入を促進し、シート形成速度を増大させる）た
めに含有させる。加工用の油は、ＥＰＤＭ 成分 100 部
あたり（phr）加工油約 20部ないし約 150 部の範囲の
量、好ましくは約 60 phr ないし約 100 phr の量含有
される。好ましい加工油はパラフィン油、たとえばサン
オイル社（Sun Oil Company）から入手し得るサンパー
（Sunpar）150 である。ナフテン油を含む他の石油誘導
油も使用することができる。
【００３８】任意の成分には、たとえば、少量の ＥＰ
ＤＭ に置き換わる他の弾性体（たとえばブチル弾性
体、中和スルホン化 ＥＰＤＭ 弾性体、中和スルホン化
ブチル弾性体）、二次的な無機充填剤（たとえばタル
ク、雲母、粘土、ケイ酸塩、白色化剤）が含まれ、二次
的な充填剤の全含有量は通常は約 10 ないし約 65 phr
の範囲であり、他の通常の添加剤、たとえば酸化亜鉛、
ステアリン酸、酸化防止剤、オゾン化防止剤、難燃剤等
の通常の量である。
【００３９】配合する各成分は、内部混合機（たとえば
バンベリー混合機）、押出し機、および／または双ロー
ルミル、または、粘稠な、比較的均一な混合物の形成に
適した他の混合機を用いて混合することができる。Ｂ
型のバンベリー内部混合機を好ましい様式で使用する場
合には、本発明記載の非黒色鉱物質充填剤のような乾燥
材料または粉末材料を最初に添加し、続いて液体加工油
を、最後に重合体を添加する（この型の混合を転倒混合
技術と呼ぶことができる）。
【００４０】得られる混合物を通常のシート成形法、た
とえばミル成形、カレンダー成形または押出し成形によ
り、5 ないし 200 ミルの、好ましくは 35 ないし 60
ミルの範囲の厚さにシート成形する。好ましくは、混合
物を少なくともゴム製造業者協会の屋根材協議会（Roof
ing Council of the Rubber Manufacturers Associatio
n）により、屋根材の用途に使用するための非強化 ＥＰ
ＤＭ ゴムシートに関して設定された標準に特定されて
いる最小の厚さである 40 ゲージ（0.040 インチ）にシ
ート成形する。40 − 45 ゲージの厚さが商業的に使用
される“単層”屋根材膜の大きな百分率を占める厚さで
あるので、多くの場合に混合物をこの厚さにシート成形
する。このシート材料は、現実に望ましい長さ、および
幅の寸法に切断することができる。
【００４１】本発明の実施態様を示すために数種の Ｅ
ＰＤＭ 混和物を製造し、ここに詳細に示すように、引
き剥がし接着試験および剪断接着試験の双方にかけた。
選択した ＥＰＤＭ 三元重合体は、エプシンR ＭＤＥ-2
49 であった。比較の目的で、硫黄硬化した通常の黒色
ＥＰＤＭ 混和物（実施例１）を評価した。この混和物
はＥＰＤＭ ビスタロンR ＭＤ-744 を用いて製造した。
典型的な ＥＰＤＭ は、約 52 のムーニー粘性（125℃
における ＭＬ/4）；61/39 重量％のエチレン／プロピ
レン（Ｅ/Ｐ）比および 2.7 重量％の不飽和を有する三
元重合体であるビスタロンR ＭＤ-744（エクソン化学）
である。実施例 2 − 10 は全て、エプシンR ＭＤＥ-24
9 および、約 56 のムーニー粘性（125℃ における Ｍ
Ｌ/4）；71/29 重量％のエチレン／プロピレン（Ｅ/
Ｐ）比および 1.7 重量％の不飽和を有する ＥＰＤＭ
三元重合体（共重合体ゴム化学社（Copolymer Rubber &
Chemical Co.））を用いて製造した本発明記載の非黒
色鉱物質充填 ＥＰＤＭ 混和物であった。
【００４２】実施例１の硫黄硬化した通常の黒色 ＥＰ
ＤＭ 膜の対照例は、標準的なゴム混合技術と装置とを
使用し、以下の各成分：100 部の ＥＰＤＭ 三元重合
体、130phr のカーボンブラック、88 phr のパラフィン
加工油、4 phr の酸化亜鉛、１phr のステアリン酸、0.
9 phr の硫黄および 3.3 phr のゴム硬化用成分を混合
して製造した。残余の 9 種の混和物（実施例 2 − 1
0）は本発明記載の膜を与えるが、弾性体、充填剤、加
工油およびチバ-ガイギー化学（Ciba-Geigy Chemical）
から入手し得る置換ベンゾトリアゾールであるチヌビン
（Tinuvin） 327 を含有する。それぞれの実施例の配合
は、これと異なる特定のない限り、全てゴム炭化水素
100 重量部あたり（phr）の部で、以下の表Ｉに表され
ている。
【００４３】以下の表および実施例は、本発明の性格を
さらに説明する目的のために提出したものであり、その
範囲の限定と考えるべきものではない。
【００４４】
【表１】
【００４５】ａ） 硫黄硬化した通常の黒色 ＥＰＤＭ
膜 ｂ） ヌキャップ 100 粘土はシランカプリング剤で処
理した化学改質粘土である（比重 2.6） ｃ） ハイホワイト ＲR 粘土は未処理の軟質空気浮遊
粘土である（比重 2.6） ｄ） チヌビン 327 はチバ-ガイギー化学から市販され
ている置換ベンゾトリアゾールである。
【００４６】物理的な試験のデータ、たとえば応力-歪
み特性およびダイ Ｃ 引き裂き特性は、以下の表 II に
与えられている。
【００４７】
【表２】
【００４８】ａ） 硫黄硬化した通常の黒色 ＥＰＤＭ
膜。
【００４９】試験の目的のために、個々のミル成形した
45 ミルの平板シートから ＡＳＴＭ Ｄ-412（方法 Ａ
− 亜鈴および線形）に従って亜鈴型の試料を切り取っ
た。インストロンR 1130 型卓上型試験機を用いてモデ
ュラス、引っ張り強度および破断時伸長度の測定値を
得、ＡＳＴＭ Ｄ-412 に従って試験結果を計算した。全
ての亜鈴型試料を約 24 時間硬化させ、続いて 23℃ で
試験を行った。
【００５０】ダイ Ｃ（角度 90°のダイ）で切断したミ
ル成形 45 ミル平板ゴムシートの引き裂き特性を、ＡＳ
ＴＭ 方法 Ｄ-624 に従って測定した。ダイ Ｃ 引き裂
き試料は、試験に先立って刻み目を入れなかった。イン
ストロンR 1130 型卓上型試験機を用いてポンド／イン
チで表す引き裂き抵抗性を得、ＡＳＴＭ 方法 Ｄ-624に
従って試験結果を計算した。ここでも試験は 23℃ で行
った。
【００５１】表 II に報告された値から明らかなよう
に、実施例 2 − 10 に関する物理的性質は、非黒色鉱
物質充填 ＥＰＤＭ 膜の方がはるかに高い破断時伸長度
を除いて一般に対照実施例１のものより低いが、粘土負
荷を増加させた場合のモデュラス、引っ張り強度および
ダイＣ 引き裂き抵抗性の増加が明らかである。
【００５２】表 III および IV において、対照例の試
料（実施例１）は、ユニローヤル化学（Uniroyal Chemi
cal）により開発された ＳＡ-1065 と呼ばれるブチル基
剤の抱合接合接着剤で封着した、硫黄硬化した通常の黒
色 ＥＰＤＭ 膜を用いて製造した。十分な空気乾燥時間
（通常は 30 分以内）ののちに、幅 2 インチの金属製
手持ちローラーと若干の圧力とを用いて引き剥がし封着
および剪断封着を手で形成させた。封着を製造した接着
剤の形成には熱を使用しなかった。この対照例の膜は、
ファイアストーン建築製品社（Firestone Building Pro
ducts Company)から市販されている、ラバーガード（RU
BBERGUARDR）屋根材膜として市場に出ている通常の硫黄
硬化黒色 ＥＰＤＭ 膜であった。封着引き剥がし接着試
験および封着剪断接着試験の試験結果は、表 III およ
び IV に示してある。実施例 2 − 10 に関する封着引き
剥がし強度および封着剪断強度試験は、次に概括する試
験方法に従って行い、実際の測定値はそれぞれ表 III
および IVに報告してある。
【００５３】
【引き剥がし接着試験および剪断接着試験の詳細な手
順】以下の手順に従って上記の各ゴム混和物を接着試験
にかけた。そのためには、繊維強化布により強化した 6
× 6 インチのシートよりなる試験パッドを組み立てる
必要があった： 1． 10 × 20 インチの 2 個のロールミルを使用し
て、厚さ約 40 ミルのゴムから接着試験パッドの組み立
て用の数個の 6 × 6 インチのシートを製造した。 2． ゴムの未硬化シートを強化するために、6 × 6 イ
ンチの ＰＶＣ 処理ポリエステル布（10 × 10 epi の
糸構造）を 2 枚の 6 × 6 インチのゴムシートの間に
挿入した。
【００５４】3． 上記のゴム-布セットをマイラー（My
lar）フィルムの層で被覆し、金属製の硬化鋳型（6 ×
6 × 0.075 インチ）の窪みに入れた。
【００５５】4． ついで、上記のゴム-布セットをマイ
ラーフィルム中、約 149℃ で約 5 分間圧縮した。
【００５６】5． 手持ちの加熱ガン（ライスター（Lei
ster））を用いて 2 個の 6 × 6 インチの布強化ゴム
パッドを融着させた。標準的な幅 2 インチの金属製の
ローラーのようなローラーを用いて約 15 ないし 18 ポ
ンドの力を加えた。僅かに 3ないし 4 ポンドの力を加
えたのみで、標準的な幅 2 インチのゴムローラーで満
足すべき融着（引き剥がしに関しても剪断に関しても）
を形成させることができた。試験の前に、この融着を 2
4 時間、平衡に達せしめた。
【００５７】6． 幅１インチのダイを有する打ち抜き
型装置を使用して、封着引き裂き接着試験（Ｂ 型、90
°引き裂き）用および剪断接着試験用（Ａ 型、180°引
き裂き)の数個の試料を製造した 7． 試験装置：インストロン（InstronR）1130 型汎用
試験機（Universal Tester）− 一定ジョー速度分離型
の試験装置。この装置は、試料を強固に把握し得る、試
験中を通じて滑りを生じない適当なグリップを装備して
いた。
【００５８】8． 幅１インチの試料を、ＡＳＴＭ Ｄ-4
13（機械法）に示されている接着試験を用いて、毎分 2
インチの速度（クロスヘッド速度および記録紙速度の
双方とも）で試験した。引き剥がし接着強度および剪断
接着強度の双方を室温（すなわち 23℃)で、ときには 7
0℃ ないし 100℃ で測定した。試験に先立って試料を
高温で 15 分間予備加熱した。
【００５９】9． 接着強度は以下のように定義され
る： 引き剥がし接着強度（ポンド／インチ）＝ ポンド力 ×
試料幅 剪断接着強度（ポンド／平方インチ）＝ ポンド力 ×
試料幅。
【００６０】
【表３】
【００６１】ａ） 硫黄硬化した通常の黒色 ＥＰＤＭ
膜 （Ａ） 接着欠陥 − 層間分離 （Ｂ） 層層界面における若干の剥離、続いて織物強化
剤に対するゴムの剥離（ゴム-織物欠陥）。
【００６２】
【表４】
【００６３】ａ） 硫黄硬化した通常の黒色 ＥＰＤＭ
膜 （Ａ） 接着欠陥 − 層間分離 （Ｂ） 膜の狭まりおよび熔融封着に近接した偶発的な
破壊。
【００６４】表 III に示したように、23℃ における硫
黄硬化した通常の ＥＰＤＭ 膜の対照例（実施例１）に
関する引き剥がし接着強度は 13 ポンド／インチであ
り、一方、表 IV の 23℃ における封着剪断強度は 27
ポンド／平方インチであった。幅１インチの試料を高温
（すなわち 50℃ および 70℃）で試験した場合には、
引き剥がし接着強度と剪断接着強度との双方がかなり低
下する結果が得られた。引き剥がし接着試験において
は、試験中に封着の界面において欠陥が生じた。この型
の試験欠陥は一般に接着欠陥と呼ばれる。封着剪断強度
試験においても、硫黄硬化 ＥＰＤＭ 膜の欠陥が封着の
界面において生じた。対照試験試料（実施例１）は、ユ
ニローヤル化学により開発された ＳＡ-1065 として知
られるブチル基剤の抱合接合接着剤で封着した、硫黄硬
化した通常の黒色 ＥＰＤＭ 膜を用いて製造した。この
硫黄硬化した通常の黒色 ＥＰＤＭ 膜は、ファイアスト
ーン建築製品社から市販されており、ラバーガードR 屋
根材膜として市場に出ている。本発明記載の膜（実施例
2 − 10）は、封着引き剥がし強度試験中に織物強化剤
に対するゴム引き裂きとゴム-織物欠陥とを示した。封
着剪断強度試験中には、この織物強化膜は伸び、または
狭まりにより不合格であり、熔融封着に近接して偶発的
に破壊し、または引き裂かれた。熱熔封性の膜（実施例
2 − 10）のいずれもが、織物強化屋根材膜の界面にお
いて、いかなる分離をも示さなかった。
【００６５】表 III および IV に与えられたデータか
ら判定し得るように、引き剥がし接着値および剪断接着
値は一般に、エプシンR ＭＤＥ-249 を基剤とする非黒
色粘土充填熱熔封性膜（実施例 2 − 10）の方が、接着
剤封着した通常の硫黄硬化ＥＰＤＭ 膜（実施例１）と
の比較で有意に良好である。表 III および IV に列記
した試料を、インストロンR 1130 型汎用試験機を用い
て、ＡＳＴＭ Ｄ-413に示された接着試験法に従って、
毎分 2 インチのクロスヘッド速度および記録紙速度で
試験した。封着引き剥がし強度および剪断強度は、室温
（23℃）ならびに 50℃ および 70℃ で測定した。
【００６６】結論として、本発明が、本件明細書中で例
示した特定の型の ＥＰＤＭ に、または、本件明細書中
に与えられた他の典型的な ＥＰＤＭ、ＥＰＲ または他
の半結晶性オレフィン型重合体の開示により限定される
ものではなく、上記の各例は単に本発明の実施態様を示
すために与えられたものであることを理解すべきであ
る。当業者は、本件明細書中で上になされた開示に従っ
て容易に他の ＥＰＤＭ、ＥＰＲ または、エチレンとブ
テンおよびエチレンとオクテンとの共重合体を含む他の
同様なオレフィン重合体を選択し得るであろう。同様
に、本発明は必然的に例示された特定の充填剤および加
工用材料、ならびにその量に限定されるものではない。
【００６７】したがって、本件明細書中に開示した変量
のいかなるものも、本件明細書中で開示され、記述され
た本発明の範囲から逸脱することなく、容易に決定し、
制御し得るものと考えられる。さらに、本発明の範囲は
添付した特許請求の範囲の範囲内に入る全ての改良およ
び変更を包含するであろう。
【００６８】本発明の主なる特徴および態様は以下のと
おりである。
【００６９】1． 100 重量部の、少なくとも 2 個の炭
素原子を含有する単量体から製造したポリオレフィンよ
りなるグループから選択した半結晶性重合体；上記の重
合体 100 重量部あたり約 20 ないし 300 重量部の、１
種または 2種以上の非黒色鉱物質充填剤；および上記の
重合体 100 重量部あたり約 20 ないし 150 重量部の加
工用材料を含んでなる、主題の未硬化重合体組成物から
製造した屋根材用の熱熔封性シート材料。
【００７０】2． 上記の非黒色鉱物質充填剤が硬質粘
土、軟質粘土、化学的に改質された粘土、雲母、タル
ク、アルミナ三水和物、炭酸カルシウム、二酸化チタニ
ウム、無定形沈降水和シリカおよびこれらの混合物より
なるグループから選択したものであることを特徴とする
１記載の熱熔封性シート材料。
【００７１】3． 上記の重合体がさらにジエン単量体
成分をも含有するものであることを特徴とする１記載の
熱熔封性シート材料。
【００７２】4． 上記の重合体が ＥＰＤＭ を含有す
るものであることを特徴とする 3 記載の熱熔封性シー
ト材料。
【００７３】5． 上記の加工用材料がパラフィン油、
ナフテン油およびワックス、ならびにこれらの混合物よ
りなるグループから選択したものであることを特徴とす
る 4記載の熱熔封性シート材料。
【００７４】6． 上記の鉱物質充填剤が約 125 重量部
の粘土を含有するものであり、上記の主題の重合体組成
物が約 75 重量部の加工用油を含有するものであること
を特徴とする 5 記載の熱熔封性シート材料。
【００７５】7． 上記の粘土が化学的に改質されたも
のであることを特徴とする 6 記載の熱熔封性シート材
料。
【００７６】8． 上記の粘土が未処理のものであるこ
とを特徴とする 7 記載の熱熔封性シート材料。
【００７７】9． 上記のものに加えて、さらに上記の
重合体の 100 重量部あたり約 5 ないし 20 重量部の鉱
物質充填剤をも含有することを特徴とする 6 記載の熱
熔封性シート材料。
【００７８】10． 上記の鉱物質充填剤が二酸化チタニ
ウムであることを特徴とする 9 記載の熱熔封性シート
材料。
【００７９】11． 上記のものに加えて、さらに上記の
重合体の 100 重量部あたり約 0.3 ないし 2 重量部の
置換ベンゾトリアゾールをも含有することを特徴とする
6 記載の熱熔封性シート材料。
【００８０】12． 主題の未硬化非黒色鉱物質充填重合
体組成物から製造した熱熔封性シート材料の層を被覆す
る屋根に適用し；上記の層の隣接する端部を重ね合わ
せ；重ね合わせた領域をほぼシート材料の軟化点まで加
熱し；接着剤を使用することなく上記の主題の組成物が
十分な自己接着を有するような許容し得る封着強度を与
えるのに十分な圧力下で重ね合わせた領域を封着する各
段階を含んでなる屋根の被覆方法。
【００８１】13． 上記の加熱段階を少なくとも約 82
℃ の温度下で実施することを特徴とする 12 記載の方
法。
【００８２】14． 上記の主題の未硬化重合体組成物
が：100 重量部の、少なくとも 2 個の炭素原子を含有
する単量体から製造したポリオレフィンよりなるグルー
プから選択した半結晶性重合体；上記の重合体 100 重
量部あたり約 20 ないし 300 重量部の、１種または 2
種以上の非黒色鉱物質充填剤；および上記の重合体 100
重量部あたり約 20 ないし 150 重量部の加工用材料よ
りなるものであることを特徴とする 12 記載の方法。
【００８３】15． 上記の非黒色鉱物質充填剤が硬質粘
土、軟質粘土、化学的に改質された粘土、雲母、タル
ク、アルミナ三水和物、炭酸カルシウム、二酸化チタニ
ウム、無定形沈降水和シリカおよびこれらの混合物より
なるグループから選択したものであることを特徴とする
13 記載の方法。
【００８４】16． 上記の重合体がさらにジエン単量体
成分をも含有するものであることを特徴とする 13 記載
の方法。
【００８５】17． 上記の重合体が ＥＰＤＭ を含有す
るものであることを特徴とする 16 記載の方法。
【００８６】18． 上記の加工用材料がパラフィン油、
ナフテン油およびワックス、ならびにこれらの混合物よ
りなるグループから選択したものであることを特徴とす
る 17記載の方法。
【００８７】19． 上記の充填剤が約 125 重量部の粘
土を含有するものであり、上記の主題の重合体組成物が
約 75 重量部の加工用油を含有するものであることを特
徴とする 18 記載の方法。
【００８８】20． 上記の粘土が化学的に改質されたも
のであることを特徴とする 19 記載の方法。
【００８９】21． 上記の粘土が未処理のものであるこ
とを特徴とする 19 記載の方法。
【００９０】22． 上記のものに加えて、さらに上記の
重合体の 100 重量部あたり約 5 ないし 20 重量部の鉱
物質充填剤をも含有することを特徴とする 19 記載の方
法。
【００９１】23． 上記の鉱物質充填剤が二酸化チタニ
ウムであることを特徴とする 22 記載の方法。
【００９２】24． 上記のものに加えて、さらに上記の
重合体の 100 重量部あたり約 0.3 ないし 2 重量部の
置換ベンゾトリアゾールをも含有することを特徴とする
19 記載の方法。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 100 重量部の、少なくとも 2 個の炭素
    原子を含有する単量体から製造したポリオレフィンより
    なるグループから選択した半結晶性重合体；上記の重合
    体 100 重量部あたり約 20 ないし 300 重量部の、１種
    または 2種以上の非黒色鉱物質充填剤；および上記の重
    合体 100 重量部あたり約 20 ないし 150 重量部の加工
    用材料を含んでなる、主題の未硬化重合体組成物から製
    造した屋根材用の熱熔封性シート材料。
  2. 【請求項２】 主題の未硬化非黒色鉱物質充填重合体組
    成物から製造した熱熔封性シート材料の層を被覆する屋
    根に適用し；上記の層の隣接する端部を重ね合わせ；重
    ね合わせた領域をほぼシート材料の軟化点まで加熱し；
    接着剤を使用することなく上記の主題の組成物が十分な
    自己接着を有するような許容し得る封着強度を与えるの
    に十分な圧力下で重ね合わせた領域を封着する各段階を
    含んでなる屋根の被覆方法。
JP4329871A 1991-11-18 1992-11-17 鉱物質充填熱熔封性屋根用シート材料 Pending JPH05286094A (ja)

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