JPH05281243A - ノズル型分析装置 - Google Patents

ノズル型分析装置

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JPH05281243A
JPH05281243A JP4077336A JP7733692A JPH05281243A JP H05281243 A JPH05281243 A JP H05281243A JP 4077336 A JP4077336 A JP 4077336A JP 7733692 A JP7733692 A JP 7733692A JP H05281243 A JPH05281243 A JP H05281243A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】電解質測定分析に必要な試料液量を低減させる
とともに、恒温化手段を省略して電解質測定システムを
簡素化したノズル型分析装置を提供することにある。 【構成】ノズル型分析装置は、試料容器４内に出入れ可
能な試料吸引ノズル２１を備えたノズル型分析装置にお
いて、前記試料吸引ノズル２１の少なくとも一部に溶液
成分センサ２２が形成され、前記試料吸引ノズル２１の
ノズル先端から溶液成分センサ２２のセンサ形成部３１
を試料容器４内に出入れ留置可能に構成し、上記溶液成
分センサ２２のセンサ出力部を耐水絶縁する耐水絶縁層
を施したものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、被分析試料に含まれる
特定の化学物質量を自動的に測定する自動化学分析装置
に係り、特に血液検体などの微量な被分析試料を分析対
象とするノズル型分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】血液検体等の被分析試料に含まれる特定
の化学物質の量を自動的に測定する生化学自動分析装置
においては、検査項目の多項目化、必要な試料量の低
減、検査速度の向上が大きな課題となっている。
【０００３】この課題に対応するために、１項目当りの
測定に用いられる試料量はμｌのオーダと微量化してい
る。従来の生化学自動分析装置は、図１０および図１１
に示すように構成されており、被分析試料としての血清
試料Ｓは、試料ディスク１に保持された試料元容器２に
収容される。
【０００４】試料元容器２に収容された血清試料Ｓの自
動分析は、血清試料Ｓを試料元容器２から試料分注ノズ
ル３を用いて試料容器４に分注されることにより行なわ
れる。試料容器４は反応ディスク５にセットされてお
り、血清試料が分注された各試料容器４毎に必要な試薬
が試薬ディスク６に保持された試薬容器７から試薬分注
ノズル８を介して分注される。
【０００５】必要な試薬が分注された後、各試料容器４
に光学測定系９を介して分析光が照射されて吸光分析さ
れる一方、図１１に示す電解質測定用試料吸引ノズル１
０でノズル型分析装置としての電解質測定用フロースル
ー型イオンセンサ系１１に導かれて電解質分析される。
【０００６】図１１は電解質分析が行なわれる従来の電
解質測定システムであるフロースルー型イオンセンサ系
１１を示したものである。血清試料Ｓは、反応ディスク
５に保持された試料容器４からイオンセンサ系１１のフ
ローセル１２に導かれる。このフローセル１２への血清
試料Ｓの導入は、フローセル１２に連通する試料吸引ノ
ズル１０を試料容器４内に浸漬させることにより行なわ
れる。このフローセル１２は各センサおよび血清試料Ｓ
の温度を一定に保つための恒温ジャケット１３内に収容
され、この恒温ジャケット１３内に温度一定の温水が恒
温水循環系１４を介して循環せしめられるようになって
いる。フローセル１２内の図示しない各センサにて検査
された信号はリード線１５を介して外部に取り出され、
電解質分析が行なわれる。
【０００７】なお、図１０において、符号１６は試料容
器などの洗浄系、符号１７は試料分注ノズルアーム、１
８は試薬ノズルアームであり、さらに符号１９ａは光学
測定系９の暗箱、符号１９ｂは光源である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従来の電解質測定用フ
ロースルー型イオンセンサ系１１では、試料吸引ノズル
１０が試料容器４の血清試料Ｓ内に直接浸漬され、試料
吸引ノズル１０を通じてフローセル１２に血清試料Ｓが
導入されるようになっている。この試料吸引ノズル１０
では、試料容器４からフローセル１２のセンサセルに至
るノズル部の長さが長く、ノズル部の容積だけ、血清試
料Ｓが余計に必要になる等の問題があった。
【０００９】また、この電解質測定では、必要な血清試
料の試料液量が、他の分析項目に比べて桁違いに多いた
め、電解質測定に用いられる試料液量の低減は、全体の
必要試料液量の微量化を達成する上で有効であり、大き
な問題になっていた。
【００１０】また、試料容器４は通常反応ディスク５面
下部の図示しない恒温槽によって３７度の恒温に保たれ
ているが、吸引ノズルアーム等が昇降する上部空間は恒
温化が困難である。このため、試料吸引ノズル１０の上
端に設けられたフローセル１１に恒温ジャケット１３を
局所的に設ける必要があり、専用の温度制御系や温水循
環系１４が必要となって電解質測定システム１１が複雑
になり、センサセルの交換が困難になる等の問題があっ
た。
【００１１】さらに、被分析試料の微量化を図るため
に、試料流路の内径を小さくすることも考えられるが、
試料流路の内径を小さくすると、試料流路のコンダクタ
ンスが低下し、試料流路沿いに離間して設けられる試料
吸引ポンプ（図示せず）の吸引動作と、実際の試料液の
吸引動作との間に遅れが生じてしまう問題があった。
【００１２】また、ポンプ吸引動作と実際の試料液Ｓの
吸引動作との間の時間遅れの存在により、試料吸引ポン
プの停止後にもいわゆる試料液の後引きが生じ、出力の
安定が遅くなって処理速度が低下する原因となってい
た。さらに、試料液Ｓの後引き対策のために、試料吸引
ノズル１０を試料液Ｓに浸漬したままにすると、フロー
セルセンサは試料液の液面から雑音を拾い易く、測定精
度が低下するという問題があった。
【００１３】本発明は、上述した事情を考慮してなされ
たもので、電解質測定分析に必要な試料液量を低減させ
るとともに、恒温化手段を省略して電解質測定システム
を簡素化したノズル型分析装置を提供することを目的と
する。
【００１４】本発明の他の目的は、電解質のフロー分析
に必要な試料液量を低減させるとともに、試料液吸引時
の後引きを確実に防止して被分析試料の精度の高い分析
・測定を可能とするノズル型分析装置を提供することに
ある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明に係るノズル型分
析装置は、上述した課題を解決するために、請求項１に
記載したように、試料容器内に出入れ可能な試料吸引ノ
ズルを備えたノズル型分析装置において、前記試料吸引
ノズルの少なくとも一部に溶液成分センサが形成され、
前記試料吸引ノズルのノズル先端から溶液成分センサの
センサ形成部を試料容器内に出入れ留置可能に構成し、
上記溶液成分センサのセンサ出力部を耐水絶縁する耐水
絶縁層を施したものである。
【００１６】また、本発明に係るノズル型分析装置は、
上述した他の目的を解決するために、請求項２に記載し
たように、試料容器内に出入れ可能な試料吸引ノズルを
備えたノズル型分析装置において、上記試料吸引ノズル
の少なくとも一部に溶液成分センサが形成され、前記試
料吸引ノズルのノズル先端から溶液成分センサのセンサ
形成部を試料容器内に出入れ留置可能に構成し、溶液成
分センサのセンサ出力部を耐水絶縁する耐水絶縁層を施
す一方、前記ノズル先端からセンサ形成部までの試料流
路に流体遮断用バルブを設けたものである。
【００１７】
【作用】ノズル型分析装置を上述したように構成するこ
とにより、試料容器から被分析試料を吸引する際のセン
サ形成部であるセンサ感応部迄の無駄容量を減らすこと
ができ、これによって、必要試料液量を大幅に低減する
ことができる。また、センサ感応部への試料導入時間も
短縮されるため、電位応答が速くなり、時間当りの処理
件数をアップすることができる。
【００１８】さらに、センサ感応部を試料容器内空間に
留置した状態で測定することにより、フローセルに恒温
化手段を設けなくても、試料容器の恒温化機構で被分析
試料および溶液成分センサの温度を一定にすることがで
きる。これにより、センサ恒温化系を省略することがで
き、分析装置全体のシステムが簡略化できる。また溶液
成分センサのセンサセルが試料容器以下のサイズとなる
上、恒温ジャケット等のスペースや温水循環系などが不
要となるため、これまでに比べ電解質測定フロー系の必
要スペースが著しく小さくなり、ノズル型分析装置の小
型化、コンパクト化に寄与する。
【００１９】また、ノズル先端からセンサ形成部に至る
試料流路に流体遮断用バルブを設けることにより、吸引
ポンプを動作させた後に生じる後引き現象、すなわちポ
ンプの吸引動作を停止しても溶液成分センサのノズル部
分では試料液の流れが直ぐには止まらない現象を解消す
ることができる。これによって、試料吸引動作後のセン
サ出力安定までの所要時間を短縮できる。
【００２０】さらに、試料吸引ノズルを試料容器内の試
料液に浸漬した状態でも、流体遮断用バルブを閉じるこ
とによって、試料容器内の試料液とセンサ部の試料液の
導通抵抗を上げることができ、雑音レベルを低減させる
ことができる。また、試料吸引ノズルの引上げや移動等
の際にも流体遮断用バルブを閉じることによって、液垂
れや気泡の巻込みのトラブルを生じない効果もある。
【００２１】
【実施例】以下、本発明に係るノズル型分析装置の一実
施例について添付図面を参照して説明する。
【００２２】本発明のノズル型分析装置は、血液検体等
の被分析試料に含まれる特定の化学物質の量を測定する
生化学自動分析装置に用いられる。このノズル型分析装
置２０は図１に示すように構成され、生化学自動分析装
置の電解質測定分析系に使用される。生化学自動分析装
置の全体的な構成は、図１０に示す従来のシステムと異
ならないので、同一符号を付して説明を省略する。
【００２３】ノズル型分析装置２０は、試料容器ホルダ
としての反応ディスク５に保持された試料容器４内に試
料吸引ノズル２１が出入れ装置可能に設けられる。試料
吸引ノズル２１の少なくとも一部である先端部に溶液成
分センサとしてのノズル型フローセルセンサ２２が一体
あるいは一体的に形成され、このフローセルセンサ２２
も試料容器４内に出入れ留置可能な大きさに構成され
る。このフローセルセンサ２２はその横断面形状が試料
容器４の開口断面より小さく形成される。フローセルセ
ンサ２２を試料吸引ノズル２１に組み込んで一体化する
ことにより、試料容器４の恒温化槽で恒温に保たれ、独
立した恒温ジャケットが不要となる。
【００２４】フローセルセンサ２２はフローセルボディ
２４にプレート状のセンサチップ２５を静電接着あるい
は有機接着剤による接着により一体化し、フローセルボ
ディ２４の長手方向に形成された流路溝であるＶ溝２６
内に試料流路２７を形成している。フローセルボディ２
４のＶ溝２６はシリコン基板に例えば異方性エッチング
を施すことによって形成される。Ｖ溝２６に代えて四角
形、台形、円形に近い流路溝でもよい。フローセルボデ
ィ２４はシリコンに代えてガラス、アクリル樹脂製とし
てもよく、また、試料流路２７の表面汚染を低減させる
ために、疎水性膜等で被覆してもよい。
【００２５】一方、センサチップ２５は特開昭６２−１
２３３４８号等に開示されたシリコン、酸化膜、シリコ
ンの３層構造を有する直接接着シリコン基板（ウエハ）
により形成され、このシリコン基板の一方（第１）の面
にシリコンを島状にパターニングして溶液成分センサの
主な構成要素であるＦＥＴ２８を複数個、例えば４個列
状に形成している。
【００２６】これらのＦＥＴ２８はセンサチップ２５に
必要な検知成分の数だけダイシングされ、実装される。
図１では、ナトリウム、カリウム、クロルのイオン成分
検出用の３素子と温度モニタ用１素子の合計４個を１列
に並べた状態でダイシングしてある。各ＦＥＴ２８を１
列に並べて配置すると、必要なＦＥＴ２８の個数を適宜
増加させても、外径が大きくなることなく有効である。
４つのＦＥＴ２８の集積化時でセンサチップ２５の寸法
は例えば長さ５．６mm、幅２．０mm、厚さ０．２mmであ
る。
【００２７】各ＦＥＴ２８の形成位置にそれぞれ対応す
るセンサチップ２５の他方（第２）の面に異方性エッチ
ング等を用いて開口部３０を形成し、この開口部３０の
底面に露出するＦＥＴ２８の裏面に酸化シリコンのゲー
ト絶縁膜、シリコンナイトライドなどのゲートパッシベ
ーション膜を形成してセンサ形成部であるセンサ（ゲー
ト）感応部３１を構成している。
【００２８】そして、センサチップ２５のセンサ感応部
３１を構成する凹部には、各対象イオンの感応膜が施さ
れる。具体的には、カリウム用としては感応材料に例え
ばバリノマイシン、マトリックス材料として例えばポリ
塩化ビニルが、ナトリウム用には感応材料に例えばビス
クラウンエーテル、マトリックス材料に例えばポリ塩化
ビニルが、また塩素用には感応材料として例えば第４級
アンモニウム塩、マトリックス材料として例えばエポキ
シ樹脂を用いる。これらの感応材料やマトリックス材料
を可塑剤や溶剤とともに調合し、マイクロディスペンサ
で凹部にポッティングすることによりセンサ（ゲート）
感応膜を構成する。溶剤には、シクロヘキサノンを用い
ると微量の原液が急速に乾燥することなく、スムーズに
ポッティングできる。
【００２９】また、温度測定用のＦＥＴ２８の凹部には
特に膜を設けなくても温度測定が可能であるが、感応材
料を入れないでベースマトリックス材料だけの膜を形成
するとよい。この膜の形成により、イオン感応膜を形成
した他のセンサとより近い条件でセンサの実表面温度が
モニタできる。
【００３０】センサ感応部３１に形成されるゲート感応
膜などは、必要な原液をポッティングし、乾燥窒素雰囲
気等の乾燥室中で約１日以上乾燥させ、溶剤を飛ばすこ
とにより、成膜が得られる。
【００３１】このようにして、センサチップ２５の一方
の面にＦＥＴ２８を、他方の面にセンサ感応部３１を形
成することによって、センサチップ２５の試料流路２７
側を積極的に試料液Ｓから絶縁保護する必要がなくな
り、フローセルセンサ２２の形成時にセンサチップ２５
のセンサ感応部側の面と試料流路２７の壁面をフラット
に形成でき、フローセルセンサ２２の外形の小型化や試
料液Ｓの微量化に有効である。このような構造とするこ
とにより、試料等に直接触れてイオン等を検知するゲー
ト（センサ）感応部３１とイオン等の汚染に弱いソース
・ドレイン等の出力電極（ＦＥＴ２８）をセンサチップ
２５の両面に分離形成したＩＳＦＥＴが構成される。
【００３２】また、センサチップ２５の各ＦＥＴ２８は
ポリイミドフレキ配線基板３３とフェイスダウン接続さ
れ、この接続により各ＦＥＴ２８からの配線が取り出さ
れる。
【００３３】センサチップ２５からの配線取出し、円滑
化のために、センサチップ２５側の出力電極（ＦＥＴ２
８）は、金／銅／チタンの３層構造あるいは金／ニッケ
ル／銅／チタンの４層構造とし、フレキ配線基板３３側
の電極はクリーム半田コート処理により形成される。こ
の際、ノズル型フローセルセンサ２２の外径を小さくす
るために、フレキ配線基板３３をセンサチップ２５に重
ねて配線接続し、接続状態を良好にするために、フレキ
配線基板３３の接続電極部以外の表面を絶縁しているカ
バーコート層より電極の半田コート層の表面を高くして
おくことが必要である。フレキ配線基板３３に形成され
る配線ラインの引廻しをよりコンパクト化するため、フ
レキ配線基板３３を多層化してもよい。このように作成
されたフレキ配線基板３３とセンサチップ２５は位置合
せされた後、パルスヒート加熱等により加熱半田付けさ
れて一体化される。
【００３４】しかして、ノズル型フローセルセンサ２２
は先端のノズル部２１ａを除いてエポキシ樹脂等の熱硬
化性樹脂をコーティングして耐水絶縁層３４が施され
る。耐水性の絶縁処理を行なった後、表面を疎水化する
ために、フッ化エチレン等のコートを施す。このコート
処理は、フローセルセンサ２２のセル外面の汚染を軽減
し、試料の持込み量を低減する上で有効である。
【００３５】このノズル型フローセルセンサ２２では、
ノズル部２１ａのノズル先端からセンサ形成部であるセ
ンサ感応部３１までの容積は、流路幅を１．０mm、セン
サチップ２５のノズル部２２ａの長さを５mmとしたと
き、約２μｌと大幅に低減できる。
【００３６】次に、ノズル型分析装置に用いられるフロ
ーセルセンサの製造手順を説明する。
【００３７】シリコン基板を用意し、このシリコン基板
の一方（第１）の面のシリコンを島状にパターニングし
てＦＥＴ２８を形成する。そして、このＦＥＴ２８の形
成位置に対応する他方（第２）の面に異方性エッチング
等により開口部３０を設ける。
【００３８】この開口部３０の底に露出したＦＥＴ２８
の裏面に酸化シリコンのゲート絶縁膜やシリコンナイト
ライドなどのゲートパッシベーション膜を形成してゲー
ト（センサ）感応部３１を構成し、センサチップ２５を
完成させる。
【００３９】完成したセンサチップ２５には必要な検知
成分の数、本実施例ではナトリウム、カリウム、クロル
の３イオン成分を温度モニタ用の４つのＦＥＴ２８を１
列に並べた状態でダイシングされ、実装される。
【００４０】このセンサチップ２５にはポリイミドフレ
キ配線基板３３が位置合せされ、パルスヒート加熱等に
よるフェイスダウン接続で一体化され、センサチップ２
５の各ＦＥＴ２８から配線取出しが行なわれる。
【００４１】このようにしてセンサチップ２５とフレキ
配線基板３３とが一体化された後、センサチップ２５の
ゲート感応部３１の凹部に各対象イオン感応膜を形成す
る。温度測定用ＦＥＴの凹部にも、イオン感応膜を形成
したセンサとより近い条件でセンサ実表面温度がモニタ
できるように、ベースマトリックス材料だけによる膜を
必要に応じて形成する。
【００４２】センサチップ２５のゲート感応部３１用凹
部や温度測定用凹部に成膜を形成した後、予め流路溝３
１を形成したフローセルボディ２４にセンサチップ２５
を有機接着剤あるいは静電接着により接着させる。例え
ば静電接着では、センサチップ２５の電極側表面にその
反対面側のシリコンと導通をとった電極を形成してお
き、さらに低融点の高鉛ガラスを予めフローセルボディ
２４の流路溝３１の縁にスパッタ形成しておく。
【００４３】このスパッタ形成状態でセンサ感応膜形成
後に、センサチップ２５とフローセルボディ２４を重ね
合せ、常温から約６０℃の温度範囲で両者に電圧を印加
して接着する。この操作により加熱に極めて弱い有機感
応膜（ゲート感応膜）を劣化させることなく、両者を静
電接着することができる。
【００４４】フローセルボディ２４にセンサチップ２５
を接着して一体化した後、それらの接続部を含めた全周
に亘ってエポキシ樹脂等の熱硬化性絶縁樹脂をコートし
て耐水絶縁層３４を施し、耐水性の絶縁保護を図ってい
る。そして、このフローセルセンサ２２の表面を疎水化
するために、フッ化エチレン等のコートを施す。このコ
ート処理により、ノズルセル外面の汚染を軽減すること
ができる。
【００４５】このようにして、ノズル型分析装置２０に
備えられるフローセルセンサ２２が製造される。このフ
ローセルセンサ２２は先端のノズル部２１ａがフローセ
ルボディ２４とセンサチップ２５の延長部で一体に形成
され、ノズル部２１ａの長さを短かくすることができ
る。なお、このフローセルセンサ２２ではノズル部２１
ａを一体に形成し、このノズル部２１ａが血清試料の試
料液に浸漬される例を示したが、フローセルセンサ２２
はゲート感応部３１等のセンサ部以外の延長部をより短
かくあるいは無くして、センサ形成部が直接試料液に浸
漬するようにしてもよい。さらに、フローセルセンサ２
２はの流路先端に別のステンレスやテフロン製のノズル
チップを別途接続してノズル部を構成してもよい。
【００４６】図３および図４はこのノズル型フローセル
センサ２２Ａの他の実施例を示すものである。
【００４７】この実施例に示されたノズル型フローセル
センサ２２Ａは試料吸引ノズル２１の先端部に形成され
たもので、蓋体を構成するフローセルボディ２４Ａにノ
ズルチップ３５と試料吸引チューブ３６を予め接続して
一体化し、ノズルチップ３５によりノズル部を構成した
ものである。フローセルボディ２４Ａにノズルチップ３
５を予め一体的に取り付けることにより、センサチップ
３５に延長部を形成するのを不要としたものである。
【００４８】他の構成は一実施例に示したノズル型フロ
ーセルセンサ２２と異ならないので、同じ符号を付して
説明を省略する。なお、符号３８はセンサチップ３５に
形成されるセンサ出力電極であり、この出力電極３８に
フレキ配線基板３３に形成される出力電極３９がコンタ
クトして接続されるようになっている。
【００４９】ノズル型フローセルセンサ２２Ａが図３お
よび図４に示す構造をとることにより、センサチップ３
５のチップ寸法を最小にすることができる一方、チップ
表面にノズルチップ部などの特別なパターンが不要なた
め、シリコン基板上にべたでセンサのアレイを形成し、
必要な素子数に応じてフレキシブルにダイシングするこ
とができる。
【００５０】本実施例ではノズル部を構成するノズルチ
ップ３５に内径０．８mm×長さ５mmのパイプを用いた場
合、無駄容積は約３μｌであった。センサ部分の容積は
素子数４つ、流路幅１．０mm、深さ０．５mmとした本実
施例の場合、約３μｌであった。また、ノズルチップ３
５はテフロンチューブを用いたがステンレスでもよく、
ノズルチップ無しでも使用可能である。
【００５１】図３および図４のノズル型フローセルセン
サ２２Ａを用いた測定は大略次のように行なった。ま
ず、試料容器は内寸が４mm×５mm、深さが４０mmのもの
を用い、この試料容器に血清試料を５μｌを分注した。
この血清試料にはトリスほう酸緩衝液を２０倍の希釈度
になるよう加えた。
【００５２】この後、ノズル型フローセルセンサ２２Ａ
を試料容器４に挿入し、容積ポンプで希釈した試料液Ｓ
を吸引した。次にノズルチップ３５先端を残った希釈試
料液Ｓの液面より上に引き上げ、出力を記録した。吸引
試料液量を２０μｌから１００μｌまで変化させて、カ
リウムイオンセンサの感度と吸引試料液量の関係を調べ
た。その結果を図５に示す。この図５に示したように吸
引量６０μｌで飽和感度を示し、本実施例のフローセル
センサの必要試料液Ｓは３μｌと微量で充分であること
が分った。
【００５３】また、センサの温度とセンサセルの位置の
関係を調べた結果、センサセル部分が試料容器４内にあ
る場合は一定の温度を保つが、試料容器４から外れると
急激に温度は低下した。また、測定は吸引した試料の試
料容器４内だけに限定されるのではなく、同じ試料ディ
スク上の別の試料容器４内に移動していってもよいし、
試料ディスク外の恒温化された領域に移動してそこにフ
ローセルセンサ２２Ａのセルを留置してもよい。例えば
試料ディスク５の恒温化機構を利用して恒温化された洗
浄液プールに試料吸引ノズルであるフローセルセンサ２
２Ａを移動し、そこに留置した状態で測定を行ない、測
定終了後はそのまま、洗浄を行なうようにしてもよい。
【００５４】また、ノズル型フローセルセンサ２２Ａを
試料容器４に挿入した後の温度安定化をより速くするた
めに、フローセルセンサ２２Ａを試料容器３に挿入する
前に試料温度に近い温度にしておくことも有効である。
この際にはフローセルセンサ２２Ａを予め試料容器４よ
りもやや高い温度にしておき、移動に伴う温度低下を見
込んでおくこともできる。実際には保温待機スペースを
反応ディスク５の上部に設けるかあるいは反応ディスク
５近傍に反応ディスク５の恒温機構を利用した保温待機
スペースを設けるなどの方法を用いてもよい。
【００５５】図６は流路遮断用バルブを備えた本発明の
ノズル型分析装置２０Ｂの第３実施例を示すものであ
る。
【００５６】このノズル型分析装置２０Ｂは試料容器４
内に出入れ可能に設けられる試料吸引ノズル２１の一部
に溶液成分センサを構成するフローセルセンサ２２Ｂを
一体あるいは一体的に形成し、フローセルセンサ２２Ｂ
の少なくともセンサ出力部に耐水絶縁層３４Ｂを施して
耐水絶縁している。
【００５７】そして、試料吸引ノズル２１のノズル先端
からフローセルセンサ２２Ｂのセンサ形成部であるセン
サ感応部３１に至る試料流路２７に流路遮断用バルブ４
０を設けている。流体遮断用バルブ４０は圧電体方式で
あっても、静電方式やエア駆動方式、電磁駆動方式であ
ってもよい。なお、図１に示すノズル型分析装置２０と
同じ構成には同じ符号を付して説明を省略する。
【００５８】このノズル型分析装置２０Ｂにおいても、
フレキ配線基板３３のリード線引廻し部や、試料流路を
含めたフローセルセンサ２２Ｂのセンサ形成部３１の断
面形状を試料容器４の開口断面より小さくして試料容器
４内に出入れ留置可能に構成する。
【００５９】そして、試料吸引ノズル２１のノズル先端
からセンサ形成部であるセンサ感応部３１までの試料流
路２７の長さを短かくして、無駄な試料容量を減らし、
必要な試料液量を大幅に低減させている。
【００６０】また、このノズル型分析装置２０Ｂは試料
吸引ノズル２１のノズル先端からセンサ形成部３１に至
る試料流路２７に流路遮断用バルブ４０を設けており、
このバルブ４０により、試料流路２７内を流れる試料液
Ｓの流れを調整している。
【００６１】具体的には、ノズル型分析装置２０Ｂで被
分析試料である試料液Ｓを測定するとき、試料吸引ポン
プ４１を作動させて試料吸引ノズル２１内に試料液Ｓを
吸引させる。試料吸引ポンプ４１で必要な試料液Ｓを吸
引した後、流体遮断用バルブ４０を閉じ、フローセルセ
ンサ２２Ｂのセンサ感応部付近を試料液Ｓの流れを速か
に止めるようにしている。
【００６２】この流体遮断用バルブ４０を閉じることに
よって、試料容器４内の試料液Ｓとセンサ感応部付近の
試料液Ｓとの導通抵抗を上げることができ、これにより
雑音レベルを低減させることができる。流体遮断用バル
ブ４０は、試料吸引ノズル２１の引上げ時や移動時にも
閉塞され、液垂れや気泡の巻込み等のトラブルの発生を
防止している。
【００６３】また、試料吸引ポンプ４１はピストンシリ
ンダ４２と組をなすチェックバルブ４３を組み合せるこ
とにより構成される。ポンプ用チェックバルブ４３、ピ
ストンシリンダ４２とともに全体で容積ポンプを形成す
る。シリンダ４２を引いて試料液Ｓを吸引した後に速か
に逆方向に加圧することによってセンサ領域にも正圧が
掛かり、後引きの流れを抑え込むことができる。このよ
うな加圧は容積ポンプであれば容易に可能であり、シス
テムに新しい要素を必要としない。また、この方式では
チェックバルブ４３に駆動力を必要としないため、小型
化が容易であるという利点がある。なお、符号４４は参
照電極である。
【００６４】図７は、流体遮断用バルブにチェックバル
ブ４５を設けたノズル型分析装置２０Ｃである。他の構
成は図６に示すものと異ならないので説明を省略する。
【００６５】図８はバルブ一体形式のノズル型分析装置
２０Ｄの代表的な構成例を示すものである。
【００６６】このノズル型分析装置２０Ｄは溶液成分セ
ンサであるフローセルセンサ２２Ｄにリアゲート型ＩＳ
ＦＥＴ２８を備えたものであり、フローセルセンサ２２
Ｄは試料吸引ノズル２１Ｄの先端部に形成される。
【００６７】このフローセルセンサ２２Ｄはベースシリ
コン基板であるプレート状フローセルボディ４６の一側
にセンサプレート４７が固着されてセンサチップ４８が
構成され、フローセルボディ４６の他側に蓋体４９がそ
れぞれ固着されて内部に試料流路５０が形成される。こ
の試料流路５０は試料導入側がフローセルボディ４６と
センサプレート４７の延長部に形成され、センサ形成部
であるセンサ感応部５１側の流路がフローセルボディ４
６と蓋体４９との間に形成され、この試料流路５０の流
路変更部に流体遮断用バルブ５２が設けられる。この流
体遮断用バルブ５２は圧電体方式のマイクロバルブであ
り、この圧電体５３の作動によりバルブダイヤフラム５
４がバルブシート５５側に進退自在とされ、試料流路５
０が開閉自在に閉塞されるようになっている。
【００６８】また、シリコンウエハであるセンサプレー
ト４７には、ＩＳＦＥＴ２８と圧電体方式の流路遮断用
バルブであるマイクロバルブ５２とノズル先端部形成用
流路溝５６とを一体に形成し、この流路溝５５とマイク
ロバルブ５２用のバルブダイヤフラム５４の形状加工を
行なったセンサプレート４７を酸化膜を介してフローセ
ルボディ４６に接着してセンサチップ４８を構成する。
【００６９】フローセルボディ４６とセンサプレート４
７の接着後に、センサチップ５２の第１の面のシリコン
を島状にパターニングして、素子アイランド間をＳｉＯ
2 とpoly−Ｓｉ層で埋め、ＦＥＴ用不純物拡散とバルブ
ダイヤフラム５４の表側形状加工を行なう。
【００７０】次にＦＥＴ２８およびバルブダイヤフラム
５４の位置に対応するフローセルボディ４６の第２の面
に異方性エッチング等を用いて開口部５８を設け、この
開口部５８の底に露出したＦＥＴ２８の裏面に酸化シリ
コンのゲート絶縁膜、シリコンナイトライドなどのゲー
トパッシベーション膜を形成してセンサ形成部であるセ
ンサ（ゲート）感応部５１を形成する。マイクロバルブ
５２のバルブダイヤフラム５４には正電体プレート５３
を接着する。このような構造にすることによって、試料
液Ｓに直接触れて、イオン等を検知するゲート感応部５
１とイオン等の汚染に弱いソース・ドレイン等の出力電
極２８およバルブ駆動部５３をセンサチップ４８の両面
に分離形成できる。
【００７１】完成したセンサチップ４８は必要な検知成
分の数のＦＥＴ２８毎にダイシングし、実装した。本実
施例ではナトリウム、カリウムの２イオン成分素子の合
計２ＦＥＴとマイクロバルブを１列に並べた状態で１チ
ップとした。
【００７２】また、このセンサチップ４８からの配線取
出しはポリイミドフレキ配線基板３３とのフェイスダウ
ン接続で行なわれる。このために、センサチップ４８側
の出力電極は金／銅／チタンの３層構造あるいは金／ニ
ッケル／銅／チタンの４層構造とし、フレキ配線基板３
３側の電極はクリーム半田コート処理を行なった、この
際に、ノズル型フローセルセンサ２２Ｄの外形を小さく
するためにフレキ配線基板３３をセンサチップ４８に重
ねるように配置して接続する。
【００７３】このようにして作製したフレキ配線基板３
３はセンサチップ４８と位置合せした後、パルスヒート
加熱によって加熱半田付けした。
【００７４】次に、フローセルセンサ２２Ｄのセンサ形
成部であるセンサ感応部５１に各対象イオンの感応膜を
形成する。感応膜材料には、カリウム用としては感応材
料にバリノマイシン、マトリックス材料としてポリ塩化
ビニル、ナトリウム用としては感応材料にビスクラウン
エーテル、マトリックス材料にポリ塩化ビニルを用い
る。これらの材料を可塑剤、溶剤とともに調合し、マイ
クロディスペンサで開口部５８にポッティングする。こ
の際に溶剤としてシクロヘキサノンを用いると微量の原
液が急速に乾燥することなく、スムーズにポッティング
できる。必要な原液をポッティングした後に、約１日以
上乾燥窒素雰囲気中で乾燥させることにより、成膜が得
られた。
【００７５】次に、流路溝を形成済みの蓋体４８とセン
サチップ４７を接着した。蓋体４８にはシリコン基板に
Ｖ溝等の流路溝を異方性にエッチングによって形成す
る。接着には静電接着あるいは有機接着剤による接着が
適宜用いられる。
【００７６】続いて、センサチップ４７とフレキ配線基
板３３の接続部であるセンサ出力部やこれら全体に耐水
絶縁性のエポキシ樹脂の耐水絶縁層５９をコートして、
外部を含めた耐水性の絶縁保護を行なった。そして、表
面を疎水化するために、フッ化エチレン等のコートを施
した。この処理はノズルセル外面の汚染を軽減し、試料
間の持込みを低減する上で有効であった。
【００７７】なお、図８ではセンサ感応部５１を２つ形
成した例が示されているが、センサ感応部５１は３つ以
上であってもよい。センサ感応部５１が多数必要な場合
には、各センサ感応部５１を複数列状に並べたり、ま
た、蓋体４９側をこの蓋体４９に代えてセンサチップ４
８を設け、センサチップ４８，４８間に試料流路５０を
形成すればよい。
【００７８】上述のようにして構成されるノズル型フロ
ーセルセンサ２２Ｄを用いた測定は大略次のようにして
行なわれる。
【００７９】まず、試料容器４は内寸が例えば４mm×５
mm、深さが例えば４０mmのものを用い、ここに血清試料
を例えば５μｍｌ注入する。この試料液Ｓにはトリスほ
う酸緩衝液を２０倍の希釈度になるよう加える。この
後、ノズル型フローセルセンサ２２Ｄを試料容器４に挿
入し、試料吸引ポンプである容積ポンプで試料液Ｓを吸
引した。ポンプの吸引動作時間（約１秒）終了と同時
に、マイクロバルブ電極間に１００ＶのＤＣ電圧を印加
し、圧電体５３を撓ませることによって、マイクロバル
ブ５２を閉じる。
【００８０】図９にマイクロバルブ５２の閉動作有り無
しの場合の応答特性を示した。バルブ閉動作無しの場合
の安定までの到達時間ｔ２は約９秒であったのに対し
て、バルブ閉動作時には安定までの到達時間ｔ１は約７
秒であり、マイクロバルブ５２を用いた場合の方が速か
に安定に到達することが判かる。また、マイクロバルブ
５２無しでは最長３秒間は吸引動作停止後も試料液Ｓ中
にノズル先端を浸漬しておかないと後引きによって試料
吸引ノズル２１Ｄ内に空気の巻込みを生じたのに対し
て、マイクロバルブ５２を閉めることによって吸引直後
に試料液Ｓからノズルを引き上げることが可能であっ
た。
【００８１】
【発明の効果】以上に述べたように本発明に係るノズル
型分析装置においては、上述したように構成することに
より、試料容器から被分析試料を吸引する際のセンサ形
成部であるセンサ感応部までの無駄容量を減らすことが
でき、これによって、必要試料液量を大幅に低減するこ
とができる。またセンサ感応部への試料導入時間も短縮
されるため、電位応答が速くなり、時間当りの処理件数
をアップすることができる。
【００８２】また、センサ感応部を試料容器内空間に留
置した状態で測定することにより、フローセルに恒温化
手段を設けなくても、試料容器の恒温化機構で被分析試
料および溶液成分センサの温度を一定にすることができ
る。これにより、センサ恒温化系を省略することがで
き、分析装置全体のシステムが簡略化できる。また溶液
成分センサのセンサセルが試料容器以下のサイズとなる
上、恒温ジャケット等のスペースや温水循環系などが不
要となるため、これまでに比べ電解質測定フロー系の必
要スペースが著しく小さくなり、ノズル型分析装置の小
型化、コンパクト化に寄与する。
【００８３】さらに、ノズル先端からセンサ形成部に至
る試料流路に流体遮断用バルブを設けることにより、吸
引ポンプを動作させた後に生じる後引き現象、すなわち
ポンプの吸引動作を停止しても溶液成分センサのノズル
部分では試料液の流れが直ぐには止まらない現象を解消
することができる。これによって、試料吸引動作後のセ
ンサ出力安定までの所要時間を短縮できる。
【００８４】さらにまた、試料吸引ノズルを試料容器内
の試料液に留置した状態でも、流体遮断用バルブを閉じ
ることによって、試料容器内の試料液とセンサ部の試料
液の導通抵抗を上げることができ、雑音レベルを低減さ
せることができる。また、試料吸引ノズルの引上げや移
動等の際にも流体遮断用バルブを閉じることによって、
液垂れや気泡の巻込みのトラブルを生じない効果もあ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るノズル型分析装置の一実施例を示
す縦断面図。
【図２】図１のII−II線に沿う断面図。
【図３】本発明のノズル型分析装置に備えられる溶液成
分センサの他の実施例を示す縦断面図。
【図４】図３に示す溶液成分センサの分解斜視図。
【図５】試料溶液の吸引量とカリウムイオンセンサのカ
リウムイオンに対する感度の関係を示す図。
【図６】本発明に係るノズル型分析装置の第３実施例を
示す縦断面図。
【図７】本発明に係るノズル型分析装置の第４実施例を
示す縦断面図。
【図８】本発明に係るノズル型分析装置の代表的な実施
例を示す縦断面図。
【図９】図８に示すノズル型分析装置に備えられる流体
遮断用バルブのバルブ動作の有無による応答特性の比較
図。
【図１０】従来の生化学自動分析装置の構成を示す概念
図。
【図１１】従来の生化学自動分析装置に備えられるフロ
ーセル型電解質測定センサの概念図。
【符号の説明】
４ 試料容器 ５ 反応ディスク（試料容器ホルダ） ２０，２０Ｂ，２０Ｃ，２０Ｄ ノズル型分析装置 ２１，２１Ｄ 試料吸引ノズル ２１Ａ ノズル部 ２２，２２Ａ，２２Ｂ，２２Ｃ，２２Ｄ フローセルセ
ンサ（溶液成分センサ） ２４，２４Ａ，４６ フローセルボディ ２５，４８ センサチップ ２６ 流路溝 ２７，５０ 試料流路 ２８ ＦＥＴ ３０ 開口部 ３１ センサ感応部（センサ形成部、感応膜） ３３ フレキ配線基板 ３４ 耐水絶縁層 ４０，５２ 流路遮断用バルブ ４１ 試料吸引ポンプ ４３，４５ チェックバルブ Ｓ 試料液（被分析試料）

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 試料容器内に出入れ可能な試料吸引ノズ
    ルを備えたノズル型分析装置において、前記試料吸引ノ
    ズルの少なくとも一部に溶液成分センサが形成され、前
    記試料吸引ノズルのノズル先端から溶液成分センサのセ
    ンサ形成部を試料容器内に出入れ留置可能に構成し、上
    記溶液成分センサのセンサ出力部を耐水絶縁する耐水絶
    縁層を施したことを特徴とするノズル型分析装置。
  2. 【請求項２】 試料容器内に出入れ可能な試料吸引ノズ
    ルを備えたノズル型分析装置において、上記試料吸引ノ
    ズルの少なくとも一部に溶液成分センサが形成され、前
    記試料吸引ノズルのノズル先端から溶液成分センサのセ
    ンサ形成部を試料容器内に出入れ留置可能に構成し、溶
    液成分センサのセンサ出力部を耐水絶縁する耐水絶縁層
    を施す一方、前記ノズル先端からセンサ形成部までの試
    料流路に流体遮断用バルブを設けたことを特徴とするノ
    ズル型分析装置。
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