JPH05270820A - アルミナ粉末ならびにそれを使用した焼結体およびその製造法 - Google Patents
アルミナ粉末ならびにそれを使用した焼結体およびその製造法Info
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- JPH05270820A JPH05270820A JP4098911A JP9891192A JPH05270820A JP H05270820 A JPH05270820 A JP H05270820A JP 4098911 A JP4098911 A JP 4098911A JP 9891192 A JP9891192 A JP 9891192A JP H05270820 A JPH05270820 A JP H05270820A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】薄膜磁気ヘッド用基板として適した微細かつ緻
密な組織からなるＡｌ2Ｏ3 −ＴｉＣ系焼結体とそのた
めのＡｌ2 Ｏ3 粉末を提供する。 【構成】表面に特にＣＶＤ法により形成せしめたＴｉＣ
薄膜を有する粒径０．３μｍ以下のＡｌ2 Ｏ3 粉末およ
びそのような粉末を使用して得たＴｉＣ薄膜をもつ平均
粒径が２μｍ以下の結晶粒径からなるＡｌ2 Ｏ3 粒子と
ＴｉＣ粒子からなるＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系焼結体。
密な組織からなるＡｌ2Ｏ3 −ＴｉＣ系焼結体とそのた
めのＡｌ2 Ｏ3 粉末を提供する。 【構成】表面に特にＣＶＤ法により形成せしめたＴｉＣ
薄膜を有する粒径０．３μｍ以下のＡｌ2 Ｏ3 粉末およ
びそのような粉末を使用して得たＴｉＣ薄膜をもつ平均
粒径が２μｍ以下の結晶粒径からなるＡｌ2 Ｏ3 粒子と
ＴｉＣ粒子からなるＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系焼結体。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＡｌ2 Ｏ3 粉末ならびに
薄膜磁気ヘッド基板として最適な摺動潤滑性および耐摩
耗性、磁気特性等を有し、しかも特に機械加工性と高信
頼性に優れたＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系焼結体およびその製
造方法に関するものである。
薄膜磁気ヘッド基板として最適な摺動潤滑性および耐摩
耗性、磁気特性等を有し、しかも特に機械加工性と高信
頼性に優れたＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系焼結体およびその製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、磁気記録密度向上の要求に対応す
るため薄膜磁気ヘッドの開発が進められているが、さら
なる高密度化の要請により薄膜磁気ヘッドの磁気ディス
クとの浮上隙間、いわゆるフライングハイトの狭小化や
薄膜磁気ヘッド本体であるスライダーの小型化が進んで
いる。このような状況下において薄膜磁気ヘッド用基板
としては、摺動性、潤滑性、耐摩耗性、耐久性などの諸
特性が要求されるが、特に精密加工に最適な機械加工性
が重要である。そのため、薄膜磁気ヘッド基板として各
種材質のものが提案されており、実用化されたものとし
てはＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系のものがある（例えば特開昭
５５−１６３６６５号）。
るため薄膜磁気ヘッドの開発が進められているが、さら
なる高密度化の要請により薄膜磁気ヘッドの磁気ディス
クとの浮上隙間、いわゆるフライングハイトの狭小化や
薄膜磁気ヘッド本体であるスライダーの小型化が進んで
いる。このような状況下において薄膜磁気ヘッド用基板
としては、摺動性、潤滑性、耐摩耗性、耐久性などの諸
特性が要求されるが、特に精密加工に最適な機械加工性
が重要である。そのため、薄膜磁気ヘッド基板として各
種材質のものが提案されており、実用化されたものとし
てはＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系のものがある（例えば特開昭
５５−１６３６６５号）。
【０００３】Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系基板の製造方法とし
ては、Ａｌ2 Ｏ3 粒子、およびＴｉＣ粒子に粒成長抑制
剤等の焼結助剤を添加し通常の粉砕混合を行ったのちに
ホットプレスや熱間静水圧で焼結し、所定サイズの基板
を得る方法が取られている。
ては、Ａｌ2 Ｏ3 粒子、およびＴｉＣ粒子に粒成長抑制
剤等の焼結助剤を添加し通常の粉砕混合を行ったのちに
ホットプレスや熱間静水圧で焼結し、所定サイズの基板
を得る方法が取られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】薄膜磁気ヘッド用Ａｌ
2 Ｏ3 −ＴｉＣ基板には、きわめて高精度の鏡面仕上げ
加工性やチッピングがほとんど発生せず、しかも容易な
機械加工性が要求される。そのようなＡｌ2 Ｏ3 −Ｔｉ
Ｃ基板としては、Ａｌ2 Ｏ3 粒子とＴｉＣ粒子の分散性
を高めながら、ほとんど理論密度に近いレベルまで焼結
する必要があり、しかも焼結に際しては粒成長を十分に
抑制しなければならない。
2 Ｏ3 −ＴｉＣ基板には、きわめて高精度の鏡面仕上げ
加工性やチッピングがほとんど発生せず、しかも容易な
機械加工性が要求される。そのようなＡｌ2 Ｏ3 −Ｔｉ
Ｃ基板としては、Ａｌ2 Ｏ3 粒子とＴｉＣ粒子の分散性
を高めながら、ほとんど理論密度に近いレベルまで焼結
する必要があり、しかも焼結に際しては粒成長を十分に
抑制しなければならない。
【０００５】しかし従来の技術（例えば特開昭５５−１
６３６６５号）では、目的とする理論密度を得るために
は高い焼結温度を必要とし、その結果、粒成長抑制剤を
添加しているにもかかわらずＡｌ2 Ｏ3 結晶粒の粒成長
を伴いチッピングや微細孔ができやすいという欠点があ
る。また単にＡｌ2 Ｏ3 粒子とＴｉＣ粒子を機械的に混
合しただけでは、分散性の高い焼結体を得ることは難し
い。この欠点の解消を目的として各種の焼結助剤が提案
されている（例えば特開昭６３−１２９０６１号）が、
単に機械的混合をするだけではＡｌ2 Ｏ3 粒子間やＡｌ
2 Ｏ3 粒子とＴｉＣ粒子の粒界に粒成長抑制剤が偏析し
ていることに変わりはなくチッピングや微細孔の解消と
いう点では不十分であった。本発明の目的は、従来技術
が有していた前述の欠点を解消しようとするものであ
る。
６３６６５号）では、目的とする理論密度を得るために
は高い焼結温度を必要とし、その結果、粒成長抑制剤を
添加しているにもかかわらずＡｌ2 Ｏ3 結晶粒の粒成長
を伴いチッピングや微細孔ができやすいという欠点があ
る。また単にＡｌ2 Ｏ3 粒子とＴｉＣ粒子を機械的に混
合しただけでは、分散性の高い焼結体を得ることは難し
い。この欠点の解消を目的として各種の焼結助剤が提案
されている（例えば特開昭６３−１２９０６１号）が、
単に機械的混合をするだけではＡｌ2 Ｏ3 粒子間やＡｌ
2 Ｏ3 粒子とＴｉＣ粒子の粒界に粒成長抑制剤が偏析し
ていることに変わりはなくチッピングや微細孔の解消と
いう点では不十分であった。本発明の目的は、従来技術
が有していた前述の欠点を解消しようとするものであ
る。
【０００６】これに関して、本発明者らは種々研究し、
そのなかで先にＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系基板の製造におい
て原料配合物を成形後焼成の際にＡｌ2 Ｏ3 の表面にＴ
ｉＣ質の薄膜を形成することを試みて、それなりに優れ
たものを得ることに成功しているが、本発明もこのよう
な研究成果のひとつとして見い出されたものである。
そのなかで先にＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系基板の製造におい
て原料配合物を成形後焼成の際にＡｌ2 Ｏ3 の表面にＴ
ｉＣ質の薄膜を形成することを試みて、それなりに優れ
たものを得ることに成功しているが、本発明もこのよう
な研究成果のひとつとして見い出されたものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は基本的に
はＴｉＣ質薄膜で予め表面をコーティングされたＡｌ2
Ｏ3 粉末ならびにそれを使用したＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系
焼結体およびその製造法を提供するものである。
はＴｉＣ質薄膜で予め表面をコーティングされたＡｌ2
Ｏ3 粉末ならびにそれを使用したＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系
焼結体およびその製造法を提供するものである。
【０００８】本発明の好ましい一つの態様は、ＴｉＣ質
薄膜を気相処理特にはＣＶＤ法（化学的蒸着法）により
予め形成せしめたＡｌ2 Ｏ3 粉末であり、それを使用し
たＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系焼結体とその製法である。
薄膜を気相処理特にはＣＶＤ法（化学的蒸着法）により
予め形成せしめたＡｌ2 Ｏ3 粉末であり、それを使用し
たＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系焼結体とその製法である。
【０００９】本発明の他の好ましい一つの態様は、これ
らにおいてＴｉＣ質薄膜の厚みが０．０１〜０．１μｍ
で、これらの薄膜を含めたＡｌ2 Ｏ3 粉末の大きさが粒
径として０．３μｍ以下のものであり、平均粒径が０．
３μｍ以下のものとして焼結体の製法に使用することで
ある。
らにおいてＴｉＣ質薄膜の厚みが０．０１〜０．１μｍ
で、これらの薄膜を含めたＡｌ2 Ｏ3 粉末の大きさが粒
径として０．３μｍ以下のものであり、平均粒径が０．
３μｍ以下のものとして焼結体の製法に使用することで
ある。
【００１０】本発明の他の特に好ましい一つの態様は予
めＣＶＤ法によりＴｉＣ質の薄膜を形成したＡｌ2 Ｏ3
粉末を使用して製造したＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系焼結体で
あって、焼結体を構成しているＡｌ2 Ｏ3 およびＴｉＣ
の結晶粒子の平均結晶粒径はいずれも２μｍ以下でかつ
Ａｌ2 Ｏ3 粒子の表面をコーティングしているＴｉＣ質
のＣＶＤ法による薄膜の厚みは０．０１〜０．１μｍと
なっているものである。
めＣＶＤ法によりＴｉＣ質の薄膜を形成したＡｌ2 Ｏ3
粉末を使用して製造したＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系焼結体で
あって、焼結体を構成しているＡｌ2 Ｏ3 およびＴｉＣ
の結晶粒子の平均結晶粒径はいずれも２μｍ以下でかつ
Ａｌ2 Ｏ3 粒子の表面をコーティングしているＴｉＣ質
のＣＶＤ法による薄膜の厚みは０．０１〜０．１μｍと
なっているものである。
【００１１】本発明はこのようにＡｌ2 Ｏ3 粉末、これ
を使用した焼結体およびその製造法を提供するものであ
るが、本発明により得られた焼結体としての用途として
最適なものは薄膜磁気ヘッド用基板として用いられるも
ので、本発明もまたそのために適したものとして見い出
されたものであるため、以下薄膜磁気ヘッド用基板とし
てのセラミックス焼結体を得ることを目的としたものと
して説明するが、本発明により得られる焼結体は工具用
などの他の用途としても、また本発明により得られるＡ
ｌ2 Ｏ3 粉末も工具用等の原料粉末としても使用しうる
ものでもある。
を使用した焼結体およびその製造法を提供するものであ
るが、本発明により得られた焼結体としての用途として
最適なものは薄膜磁気ヘッド用基板として用いられるも
ので、本発明もまたそのために適したものとして見い出
されたものであるため、以下薄膜磁気ヘッド用基板とし
てのセラミックス焼結体を得ることを目的としたものと
して説明するが、本発明により得られる焼結体は工具用
などの他の用途としても、また本発明により得られるＡ
ｌ2 Ｏ3 粉末も工具用等の原料粉末としても使用しうる
ものでもある。
【００１２】まず本発明のＡｌ2 Ｏ3 粉末は、その表面
に予めＴｉＣ質の薄膜を有しているものであり、Ａｌ2
Ｏ3 粉末としてはこの薄膜も含め粒径として０．３μｍ
以下のものであり、ＴｉＣ質の薄膜自体は０．０１〜
０．１μｍ程度のものとして形成するのが望ましい。
に予めＴｉＣ質の薄膜を有しているものであり、Ａｌ2
Ｏ3 粉末としてはこの薄膜も含め粒径として０．３μｍ
以下のものであり、ＴｉＣ質の薄膜自体は０．０１〜
０．１μｍ程度のものとして形成するのが望ましい。
【００１３】これは本発明として望ましい薄膜磁気ヘッ
ド用基板としてのＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系焼結体を得るに
際して、このＡｌ2 Ｏ3 粉末とともに配合するＴｉＣ粉
末の好ましい平均粒径０．３μｍ以下の細かいものを使
用することの必要性と合わせて焼結体のＡｌ2 Ｏ3 、Ｔ
ｉＣ結晶の平均粒径をいずれも２μｍ以下にとどめ、基
板としての機械的特性の向上とチッピングやクラックの
小さい機械加工性かつ平滑性に優れたものとするためで
ある。即ち、ＴｉＣ薄膜を有する微粉としてのＡｌ2 Ｏ
3 および微粉としてのＴｉＣ粉末の使用は焼結に際して
生成・成長する結晶粒が大きくなりすぎないよう抑制
し、緻密かつ微細組織の焼結体とすることができるもの
と考えられる。
ド用基板としてのＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系焼結体を得るに
際して、このＡｌ2 Ｏ3 粉末とともに配合するＴｉＣ粉
末の好ましい平均粒径０．３μｍ以下の細かいものを使
用することの必要性と合わせて焼結体のＡｌ2 Ｏ3 、Ｔ
ｉＣ結晶の平均粒径をいずれも２μｍ以下にとどめ、基
板としての機械的特性の向上とチッピングやクラックの
小さい機械加工性かつ平滑性に優れたものとするためで
ある。即ち、ＴｉＣ薄膜を有する微粉としてのＡｌ2 Ｏ
3 および微粉としてのＴｉＣ粉末の使用は焼結に際して
生成・成長する結晶粒が大きくなりすぎないよう抑制
し、緻密かつ微細組織の焼結体とすることができるもの
と考えられる。
【００１４】なお、ＴｉＣ薄膜はＡｌ2 Ｏ3 粉末のほぼ
全周をコーティングしている状態としておくことが望ま
しいが一部未被膜の部分があっても差し支えない。また
このＡｌ2 Ｏ3 粉末におけるＴｉＣ薄膜におけるＴｉＣ
の量はＡｌ2 Ｏ3粉末１００重量部に対してＴｉとして
０．０５〜１０重量部特には１〜８重量部程度とするこ
とが望ましい。
全周をコーティングしている状態としておくことが望ま
しいが一部未被膜の部分があっても差し支えない。また
このＡｌ2 Ｏ3 粉末におけるＴｉＣ薄膜におけるＴｉＣ
の量はＡｌ2 Ｏ3粉末１００重量部に対してＴｉとして
０．０５〜１０重量部特には１〜８重量部程度とするこ
とが望ましい。
【００１５】本発明におけるこのようなＡｌ2 Ｏ3 粉末
に予め形成せしめておくＴｉＣ質薄膜はＣＶＤ法にて形
成したものが純度のよい薄膜をかつ均一膜厚で形成しう
るばかりか、焼結体を得る際のＡｌ2 Ｏ3 の結晶粒の成
長の抑制効果と均一組織の焼結体を得ることをより好ま
しく可能とするのに望ましい。なお、ＣＶＤ法に限らず
気相によるＴｉＣ質膜の形成であればそれなりのＡｌ2
Ｏ3 粉末が得られるので他の気相処理法例えばＰＶＤ法
（物理的蒸着析出法）によることもできる。
に予め形成せしめておくＴｉＣ質薄膜はＣＶＤ法にて形
成したものが純度のよい薄膜をかつ均一膜厚で形成しう
るばかりか、焼結体を得る際のＡｌ2 Ｏ3 の結晶粒の成
長の抑制効果と均一組織の焼結体を得ることをより好ま
しく可能とするのに望ましい。なお、ＣＶＤ法に限らず
気相によるＴｉＣ質膜の形成であればそれなりのＡｌ2
Ｏ3 粉末が得られるので他の気相処理法例えばＰＶＤ法
（物理的蒸着析出法）によることもできる。
【００１６】Ａｌ2 Ｏ3 粉末をＣＶＤコーティングする
ためのＣＶＤ法は特に限定されないが、Ａｌ2 Ｏ3 粉末
を流動化させておきＴｉＣ用のＣＶＤ原料を流して反応
させＡｌ2 Ｏ3 粒子のまわりにＴｉＣをコーティングさ
せる流動層ＣＶＤが最も効果的に目的を達成することが
できるものである。流動化用ガスとしては、Ｈ2 、Ｈ
ｅ、Ａｒなどがあり、いずれか１種以上のガスが使用さ
れる。ＴｉＣ用のＴｉ源ＣＶＤ原料ガスとしては、ハロ
ゲン化物であればよくＴｉＣｌ4 、ＴｉＢｒ4 、ＴｉＦ
4 などがある。Ｔｉ源のキャリアーガスとしてはＨ2 、
Ｈｅ、Ａｒなどが使用される。ＴｉＣ用のＣ源としては
ＣＨ4 、Ｃ3 Ｈ8 、Ｃ2 Ｈ2 などがある。
ためのＣＶＤ法は特に限定されないが、Ａｌ2 Ｏ3 粉末
を流動化させておきＴｉＣ用のＣＶＤ原料を流して反応
させＡｌ2 Ｏ3 粒子のまわりにＴｉＣをコーティングさ
せる流動層ＣＶＤが最も効果的に目的を達成することが
できるものである。流動化用ガスとしては、Ｈ2 、Ｈ
ｅ、Ａｒなどがあり、いずれか１種以上のガスが使用さ
れる。ＴｉＣ用のＴｉ源ＣＶＤ原料ガスとしては、ハロ
ゲン化物であればよくＴｉＣｌ4 、ＴｉＢｒ4 、ＴｉＦ
4 などがある。Ｔｉ源のキャリアーガスとしてはＨ2 、
Ｈｅ、Ａｒなどが使用される。ＴｉＣ用のＣ源としては
ＣＨ4 、Ｃ3 Ｈ8 、Ｃ2 Ｈ2 などがある。
【００１７】つぎに本発明はこのような予めＴｉＣ質薄
膜を形成しておいたＡｌ2 Ｏ3 粉末を使用してこれにＴ
ｉＣ成分を焼結体中にもたらし、Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系
焼結体とするＴｉＣ源通常はＴｉＣ粉末とさらに必要に
応じて加えるＣａＯ、ＢａＯなどの焼結助剤とともに所
定割合の配合原料とし、成形、焼成し、Ａｌ2 Ｏ3 −Ｔ
ｉＣ系焼結体とするものであり、またそのようにして得
られた焼結体を含むものである。なお、本発明焼結体と
しては目的・効果を損なわない程度において他の成分を
さらに含んでいても勿論差し支えないが、可及的に少量
にとどめることが望ましい。
膜を形成しておいたＡｌ2 Ｏ3 粉末を使用してこれにＴ
ｉＣ成分を焼結体中にもたらし、Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系
焼結体とするＴｉＣ源通常はＴｉＣ粉末とさらに必要に
応じて加えるＣａＯ、ＢａＯなどの焼結助剤とともに所
定割合の配合原料とし、成形、焼成し、Ａｌ2 Ｏ3 −Ｔ
ｉＣ系焼結体とするものであり、またそのようにして得
られた焼結体を含むものである。なお、本発明焼結体と
しては目的・効果を損なわない程度において他の成分を
さらに含んでいても勿論差し支えないが、可及的に少量
にとどめることが望ましい。
【００１８】本発明により得られる焼結体を、以下模式
的に示した図面を参照して説明する。図２は、従来の組
織を示すもので図中、１はＡｌ2 Ｏ3 粒子、２はＴｉＣ
粒子、３は粒界を示す。図１は、本発明の組織を説明す
るもので、図中の１から３は図２と対比しており、４が
Ａｌ2 Ｏ3 粒子１をコーティングしているＴｉＣ質のＣ
ＶＤ膜である。ここでこのＴｉＣを含むＣＶＤ被膜は厚
みとして通常０．０１〜０．１μｍ程度であることが緻
密な微細組織とするためには望ましい。また焼結体の微
細組織としては、Ａｌ2 Ｏ3 粒子１およびＴｉＣ粒子２
のいずれもが平均結晶粒径として２μｍ以下に成長を抑
制しておくことが望ましい。
的に示した図面を参照して説明する。図２は、従来の組
織を示すもので図中、１はＡｌ2 Ｏ3 粒子、２はＴｉＣ
粒子、３は粒界を示す。図１は、本発明の組織を説明す
るもので、図中の１から３は図２と対比しており、４が
Ａｌ2 Ｏ3 粒子１をコーティングしているＴｉＣ質のＣ
ＶＤ膜である。ここでこのＴｉＣを含むＣＶＤ被膜は厚
みとして通常０．０１〜０．１μｍ程度であることが緻
密な微細組織とするためには望ましい。また焼結体の微
細組織としては、Ａｌ2 Ｏ3 粒子１およびＴｉＣ粒子２
のいずれもが平均結晶粒径として２μｍ以下に成長を抑
制しておくことが望ましい。
【００１９】さらに焼結体としてのＡｌ2 Ｏ3 粒子１と
ＴｉＣ粒子２との割合は重量％で前者が６０〜８０％、
後者が４０〜２０％程度としたものが薄膜磁気ヘッド用
基板としての焼結体としては最適である。
ＴｉＣ粒子２との割合は重量％で前者が６０〜８０％、
後者が４０〜２０％程度としたものが薄膜磁気ヘッド用
基板としての焼結体としては最適である。
【００２０】本発明焼結体を得るための製造原料として
は例えばホットプレスの場合所定配合原料の成形圧とし
て２００〜４００ｋｇ／ｃｍ2 、焼成温度１６００〜１
８５０℃、焼成時間０．５〜３時間程度が適当である。
は例えばホットプレスの場合所定配合原料の成形圧とし
て２００〜４００ｋｇ／ｃｍ2 、焼成温度１６００〜１
８５０℃、焼成時間０．５〜３時間程度が適当である。
【００２１】
【作用】本発明において予めＴｉＣ質薄膜をコーティン
グしているＡｌ2 Ｏ3 粒子を使用することによる作用機
構は必ずしも明確でないが、Ａｌ2 Ｏ3 粒子を包み込む
ことによりＡｌ2 Ｏ3 粒子の粒成長を等方的に抑制する
効果を生ずるものと考えられる。特にＣＶＤ法の均一膜
や微細Ａｌ2 Ｏ3 粉末の使用はより粒成長を防ぎながら
高密度にＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ基板を焼結することが可能
となり、きわめて高精度の鏡面仕上げ性とチッピングの
非常に少ない薄膜磁気ヘッド基板を得ることに有効に作
用するものと考えられる。
グしているＡｌ2 Ｏ3 粒子を使用することによる作用機
構は必ずしも明確でないが、Ａｌ2 Ｏ3 粒子を包み込む
ことによりＡｌ2 Ｏ3 粒子の粒成長を等方的に抑制する
効果を生ずるものと考えられる。特にＣＶＤ法の均一膜
や微細Ａｌ2 Ｏ3 粉末の使用はより粒成長を防ぎながら
高密度にＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ基板を焼結することが可能
となり、きわめて高精度の鏡面仕上げ性とチッピングの
非常に少ない薄膜磁気ヘッド基板を得ることに有効に作
用するものと考えられる。
【００２２】
【実施例】以下、本発明を実施例にもとづいて説明す
る。まず、図３で流動層ＣＶＤ装置を使ってＴｉＣのＣ
ＶＤによる薄膜コーティングを形成したＡｌ2 Ｏ3 粉末
を得る方法を説明する。図中容器の底部５の位置に平均
粒径０．１μｍ以下のＡｌ2 Ｏ3 粉末を入れスターラー
１４で攪拌しつつ、導入管６から１０００ＳＣＣＭ（標
準状態２５℃、１気圧における流量で単位はｃｃ／ｍｉ
ｎ）のＡｒと３００ＳＣＣＭのＨ2 を流してＡｌ2 Ｏ3
を流動化し、ヒーター７を１２００℃に加熱しておき、
リボンヒータ９で加熱された導入管８よりＴｉＣｌ4 、
ＣＨ4 ガスをそれぞれ２００ＳＣＣＭ導入し、アルミナ
管１１内でＣＶＤ処理を行う。
る。まず、図３で流動層ＣＶＤ装置を使ってＴｉＣのＣ
ＶＤによる薄膜コーティングを形成したＡｌ2 Ｏ3 粉末
を得る方法を説明する。図中容器の底部５の位置に平均
粒径０．１μｍ以下のＡｌ2 Ｏ3 粉末を入れスターラー
１４で攪拌しつつ、導入管６から１０００ＳＣＣＭ（標
準状態２５℃、１気圧における流量で単位はｃｃ／ｍｉ
ｎ）のＡｒと３００ＳＣＣＭのＨ2 を流してＡｌ2 Ｏ3
を流動化し、ヒーター７を１２００℃に加熱しておき、
リボンヒータ９で加熱された導入管８よりＴｉＣｌ4 、
ＣＨ4 ガスをそれぞれ２００ＳＣＣＭ導入し、アルミナ
管１１内でＣＶＤ処理を行う。
【００２３】このときＴｉＣｌ4 は容器１６からマンメ
ルヒータ１５により９０℃に加熱しキャリアガスとして
管１０よりＨ2 を１００ＳＣＣＭ流した。ＴｉＣのＣＶ
Ｄ薄膜をコーティングされたＡｌ2 Ｏ3 粉末はフィルタ
ーに捕集し捕集室１３にて回収した。なおＣＨ4 ガスは
管１７より導入した。このようにして得られたＡｌ2Ｏ3
−ＴｉＣ粉末はＡｌ2 Ｏ3 ９２重量％、ＴｉＣ ８重
量％であった。またこのようにして得られたＴｉＣ薄膜
コーティングのＡｌ2 Ｏ3 粉末は、平均粒径が０．０５
〜０．３μｍ、ＴｉＣ膜厚は０．０１〜０．１μｍであ
った。
ルヒータ１５により９０℃に加熱しキャリアガスとして
管１０よりＨ2 を１００ＳＣＣＭ流した。ＴｉＣのＣＶ
Ｄ薄膜をコーティングされたＡｌ2 Ｏ3 粉末はフィルタ
ーに捕集し捕集室１３にて回収した。なおＣＨ4 ガスは
管１７より導入した。このようにして得られたＡｌ2Ｏ3
−ＴｉＣ粉末はＡｌ2 Ｏ3 ９２重量％、ＴｉＣ ８重
量％であった。またこのようにして得られたＴｉＣ薄膜
コーティングのＡｌ2 Ｏ3 粉末は、平均粒径が０．０５
〜０．３μｍ、ＴｉＣ膜厚は０．０１〜０．１μｍであ
った。
【００２４】つぎにこのＴｉＣ薄膜コーティングのＡｌ
2 Ｏ3 粉末に、平均粒径０．１μｍ以下のＴｉＣ粉末を
加え、さらに焼結助剤としてＣａＯを加えてＡｌ2 Ｏ3
粉末６５重量％、ＴｉＣ粉末３１重量％、焼結助剤４重
量％となるように調節した。これをエチルアルコール中
で２０時間湿式混合し乾燥して原料粉末とした。この平
均粒径０．１μｍ以下の原料粉末をカーボン型内に充填
し圧力２５０ｋｇ／ｃｍ2 、温度は１７３０℃、アルゴ
ン雰囲気下で１時間ホットプレスし直径６０ｍｍ、厚さ
５ｍｍの焼結体を得た。
2 Ｏ3 粉末に、平均粒径０．１μｍ以下のＴｉＣ粉末を
加え、さらに焼結助剤としてＣａＯを加えてＡｌ2 Ｏ3
粉末６５重量％、ＴｉＣ粉末３１重量％、焼結助剤４重
量％となるように調節した。これをエチルアルコール中
で２０時間湿式混合し乾燥して原料粉末とした。この平
均粒径０．１μｍ以下の原料粉末をカーボン型内に充填
し圧力２５０ｋｇ／ｃｍ2 、温度は１７３０℃、アルゴ
ン雰囲気下で１時間ホットプレスし直径６０ｍｍ、厚さ
５ｍｍの焼結体を得た。
【００２５】焼結体の物性として密度はアルキメデス法
により測定した。次に焼結体表面を研磨後、スズ板を用
いたラップ法により鏡面研磨面に仕上げた。鏡面仕上げ
性を評価するため、触針式の表面粗さ計を用いて鏡面研
磨面の表面粗度を測定した。ビッカース硬度は基板の鏡
面研磨面を用い加重２００ｇにてビッカース硬度計によ
り測定した。Ａｌ2 Ｏ3 粒子のＴｉＣによる被覆状態や
粒径等の組織を観察するため、焼結体破面のＳＥＭ観察
を行った。
により測定した。次に焼結体表面を研磨後、スズ板を用
いたラップ法により鏡面研磨面に仕上げた。鏡面仕上げ
性を評価するため、触針式の表面粗さ計を用いて鏡面研
磨面の表面粗度を測定した。ビッカース硬度は基板の鏡
面研磨面を用い加重２００ｇにてビッカース硬度計によ
り測定した。Ａｌ2 Ｏ3 粒子のＴｉＣによる被覆状態や
粒径等の組織を観察するため、焼結体破面のＳＥＭ観察
を行った。
【００２６】つぎに機械加工性を評価するために、鏡面
研磨面をダイヤモンドブレードで切断し角部の微細なチ
ッピングを光学顕微鏡にて観察した。この加工性評価試
験は形状が幅０．３ｍｍおよび直径８０ｍｍで粒度３０
〜４０μｍのダイヤモンド粒子で構成されるダイヤモン
ド切断ブレードを用い周速１６００ｍ／ｍｉｎ、切込み
０．４ｍｍ、送り毎秒５ｍｍで切断し、深さが５μｍを
こえるチッピング数をカウントした。結果を表１に示
す。比較例としてＴｉＣ薄膜を形成してない無処理粉末
を使用して同様の方法で焼結体を製造、評価した。密
度、ビッカース硬度、平均粒径、Ａｌ2 Ｏ3 粒子の状
態、表面粗度、チッピング性の両方法による比較結果を
表１に示す。
研磨面をダイヤモンドブレードで切断し角部の微細なチ
ッピングを光学顕微鏡にて観察した。この加工性評価試
験は形状が幅０．３ｍｍおよび直径８０ｍｍで粒度３０
〜４０μｍのダイヤモンド粒子で構成されるダイヤモン
ド切断ブレードを用い周速１６００ｍ／ｍｉｎ、切込み
０．４ｍｍ、送り毎秒５ｍｍで切断し、深さが５μｍを
こえるチッピング数をカウントした。結果を表１に示
す。比較例としてＴｉＣ薄膜を形成してない無処理粉末
を使用して同様の方法で焼結体を製造、評価した。密
度、ビッカース硬度、平均粒径、Ａｌ2 Ｏ3 粒子の状
態、表面粗度、チッピング性の両方法による比較結果を
表１に示す。
【００２７】このように本発明により得られた焼結体に
おいてＡｌ2 Ｏ3 粒子のまわりにはＴｉＣの被膜が０．
０５〜０．１μｍのものとして観察されたが、比較例で
はそのような被膜は全く観察されなかった。また本発明
による焼結体の平均粒径は、１．４μｍと比較例の約６
０％になり、粒成長の抑制が確認された。また表面粗度
およびチッピング性が本発明により向上しており、焼結
密度も十分上がっている。これらのことから本発明は薄
膜磁気ヘッド基板として最適なＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ基板
を提供できる。
おいてＡｌ2 Ｏ3 粒子のまわりにはＴｉＣの被膜が０．
０５〜０．１μｍのものとして観察されたが、比較例で
はそのような被膜は全く観察されなかった。また本発明
による焼結体の平均粒径は、１．４μｍと比較例の約６
０％になり、粒成長の抑制が確認された。また表面粗度
およびチッピング性が本発明により向上しており、焼結
密度も十分上がっている。これらのことから本発明は薄
膜磁気ヘッド基板として最適なＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ基板
を提供できる。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【発明の効果】本発明焼結体はＡｌ2 Ｏ3 粒子をＴｉＣ
のＣＶＤ等のコーティング膜で予めコーティングしたア
ルミナ粉末を使用したことにより、そのコーティング膜
がＡｌ2 Ｏ3 粒子の粒成長を抑制すると思われる特徴を
有する。即ち、 （１）Ａｌ2 Ｏ3 粒子の粒成長が被膜により等方的にコ
ントロールされることから、焼結体の密度を理論密度近
くまで上げながら、しかも粒成長が効果的に制御された
Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ基板を提供できる。 （２）粒成長が制御されて高密度に焼結できることから
極めて高精度の鏡面仕上げ加工性とチッピングの非常に
少ないＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ基板が提供できる。 （３）焼結体中の粒子は、粒成長が等方的に制御される
ことから異常粒成長が少なく、アスペクト比の揃った信
頼性に優れたＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣを提供できるといった
薄膜磁気ヘッド用基板として最適なものを提供しうる。
のＣＶＤ等のコーティング膜で予めコーティングしたア
ルミナ粉末を使用したことにより、そのコーティング膜
がＡｌ2 Ｏ3 粒子の粒成長を抑制すると思われる特徴を
有する。即ち、 （１）Ａｌ2 Ｏ3 粒子の粒成長が被膜により等方的にコ
ントロールされることから、焼結体の密度を理論密度近
くまで上げながら、しかも粒成長が効果的に制御された
Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ基板を提供できる。 （２）粒成長が制御されて高密度に焼結できることから
極めて高精度の鏡面仕上げ加工性とチッピングの非常に
少ないＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ基板が提供できる。 （３）焼結体中の粒子は、粒成長が等方的に制御される
ことから異常粒成長が少なく、アスペクト比の揃った信
頼性に優れたＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣを提供できるといった
薄膜磁気ヘッド用基板として最適なものを提供しうる。
【００３０】特にＴｉＣ薄膜がＣＶＤ法により形成され
たものはこれらの特質を促進するものである。また、予
めＴｉＣ薄膜を形成したＡｌ2 Ｏ3 粉末は、このような
焼結体を容易に得ることを可能とするもので、特に焼結
体と同様ＣＶＤ法による均一かつ高純度のＴｉＣ薄膜を
有するＡｌ2 Ｏ3 粉末はＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系の微細か
つ緻密組織の薄膜磁気ヘッド用基板としての焼結体を可
能とする原料粉末として最適である。
たものはこれらの特質を促進するものである。また、予
めＴｉＣ薄膜を形成したＡｌ2 Ｏ3 粉末は、このような
焼結体を容易に得ることを可能とするもので、特に焼結
体と同様ＣＶＤ法による均一かつ高純度のＴｉＣ薄膜を
有するＡｌ2 Ｏ3 粉末はＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系の微細か
つ緻密組織の薄膜磁気ヘッド用基板としての焼結体を可
能とする原料粉末として最適である。
【図１】本発明の組織の典型例を示す説明図。
【図２】従来法による組織の例を示す説明図。
【図３】本発明のＡｌ2 Ｏ3 粉末を得るために使用する
流動層ＣＶＤ装置の一例を示す説明図。
流動層ＣＶＤ装置の一例を示す説明図。
１：Ａｌ2 Ｏ3 粒子 ２：ＴｉＣ粒子 ３：粒界 ４：Ａｌ2 Ｏ3 粒子をコーティングしているＴｉＣ質被
膜
膜
Claims (9)
- 【請求項１】ＴｉＣ質薄膜で表面コーティングされたＡ
ｌ2 Ｏ3 粉末。 - 【請求項２】請求項１において粒径が０．３μｍ以下で
あるＡｌ2 Ｏ3 粉末。 - 【請求項３】請求項１または２においてＴｉＣ質薄膜は
ＣＶＤ法により形成されたものであるＡｌ2 Ｏ3 粉末。 - 【請求項４】請求項１、２または３のいずれかにおいて
ＴｉＣ質薄膜は厚みが０．０１〜０．１μｍであるＡｌ
2 Ｏ3 粉末。 - 【請求項５】ＴｉＣ質薄膜をＣＶＤ法により表面に予め
形成されたＡｌ2 Ｏ3 粉末と焼成によりＴｉＣを形成し
うるＴｉＣ質原料とを配合し所定形状に成形後焼結する
ことを特徴とするＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系焼結体の製造
法。 - 【請求項６】予め表面をＴｉＣ質薄膜でコーティングさ
れたＡｌ2 Ｏ3 粉末と焼成によりＴｉＣを形成しうるＴ
ｉＣ質原料とを主原料とし、配合、成形、焼成してなる
Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系焼結体。 - 【請求項７】請求項６において、焼結体の結晶組織を形
成しているＡｌ2 Ｏ3 粒子およびＴｉＣ粒子はいずれも
２μｍ以下の平均結晶粒径からなり、かつ該Ａｌ2 Ｏ3
粒子表面のＴｉＣ質コーティングは０．０１〜０．１μ
ｍの厚みからなるものであるＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系焼結
体。 - 【請求項８】請求項７において、Ａｌ2 Ｏ3 粒子表面に
コーティングされているＴｉＣ質薄膜はＣＶＤ法により
形成されたものであるＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系焼結体。 - 【請求項９】請求項８における焼結体は薄膜磁気ヘッド
用基板として使用されるものであるＡｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ
系焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4098911A JPH05270820A (ja) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | アルミナ粉末ならびにそれを使用した焼結体およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4098911A JPH05270820A (ja) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | アルミナ粉末ならびにそれを使用した焼結体およびその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05270820A true JPH05270820A (ja) | 1993-10-19 |
Family
ID=14232318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4098911A Withdrawn JPH05270820A (ja) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | アルミナ粉末ならびにそれを使用した焼結体およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05270820A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006106873A1 (ja) * | 2005-03-30 | 2006-10-12 | Fukuoka Prefecture | 炭化チタン粉末および炭化チタン－セラミックス複合粉末とその製造方法ならびにその炭化チタン粉末の焼結体および炭化チタン－セラミックス複合粉末の焼結体とその製造方法 |
| WO2008041383A1 (fr) * | 2006-09-29 | 2008-04-10 | Nippon Tungsten Co., Ltd. | Matériau de substrat pour tête magnétique et son procédé de production |
| CN100383858C (zh) * | 2005-01-06 | 2008-04-23 | Tdk株式会社 | 磁头滑块用材料、磁头滑块及磁头滑块用材料的制造方法 |
| JP2013053020A (ja) * | 2011-09-01 | 2013-03-21 | Ritsumeikan | 複合セラミックスおよびその製造方法 |
| WO2018192886A1 (fr) * | 2017-04-20 | 2018-10-25 | Rolex Sa | Fabrication d'un composant en céramique |
-
1992
- 1992-03-25 JP JP4098911A patent/JPH05270820A/ja not_active Withdrawn
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100383858C (zh) * | 2005-01-06 | 2008-04-23 | Tdk株式会社 | 磁头滑块用材料、磁头滑块及磁头滑块用材料的制造方法 |
| WO2006106873A1 (ja) * | 2005-03-30 | 2006-10-12 | Fukuoka Prefecture | 炭化チタン粉末および炭化チタン－セラミックス複合粉末とその製造方法ならびにその炭化チタン粉末の焼結体および炭化チタン－セラミックス複合粉末の焼結体とその製造方法 |
| US7915187B2 (en) | 2005-03-30 | 2011-03-29 | Fukuoka Prefecture | Titanium carbide powder and titanium carbide-ceramics composite powder and method for production thereof, and sintered compact from the titanium carbide powder and sintered compact from the titanium carbide/ceramics composite powders and method for production thereof |
| US8148281B2 (en) | 2005-03-30 | 2012-04-03 | Fukuoka Prefecture | Titanium carbide powder and titanium carbide-ceramics composite powder and method for production thereof, and sintered compact from the titanium carbide powder and sintered compact from the titanium carbide/ceramics composite powders and method for production thereof |
| WO2008041383A1 (fr) * | 2006-09-29 | 2008-04-10 | Nippon Tungsten Co., Ltd. | Matériau de substrat pour tête magnétique et son procédé de production |
| JP2013053020A (ja) * | 2011-09-01 | 2013-03-21 | Ritsumeikan | 複合セラミックスおよびその製造方法 |
| WO2018192886A1 (fr) * | 2017-04-20 | 2018-10-25 | Rolex Sa | Fabrication d'un composant en céramique |
| WO2018192885A1 (fr) * | 2017-04-20 | 2018-10-25 | Rolex Sa | Fabrication d'un composant en céramique |
| US11905220B2 (en) | 2017-04-20 | 2024-02-20 | Rolex Sa | Manufacture of a ceramic component |
| US11919817B2 (en) | 2017-04-20 | 2024-03-05 | Rolex Sa | Manufacture of a ceramic component |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
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