JPH05262987A - Hydrous silicone composition, its production and cosmetic - Google Patents

Hydrous silicone composition, its production and cosmetic

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JPH05262987A
JPH05262987A JP9220492A JP9220492A JPH05262987A JP H05262987 A JPH05262987 A JP H05262987A JP 9220492 A JP9220492 A JP 9220492A JP 9220492 A JP9220492 A JP 9220492A JP H05262987 A JPH05262987 A JP H05262987A
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organopolysiloxane
group
composition
silicone
viscosity
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JP9220492A
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Koji Sakuta
晃司 作田
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

PURPOSE:To simply obtain the subject uniform composition stably and uniformly dispersible into water, comprising a specific polymerization product and an organopolysiloxane. CONSTITUTION:The objective composition comprising (A) a polymerization product obtained by subjecting (i) an organohydrogenpolysiloxane containing >=1.5 hydrogen bonded to silicon in the molecule on the average and (ii) an organopolysiloxane containing <=1.5 aliphatic unsaturated group bonded to silicon in the molecule on the average to addition polymerization in the presence of a low-viscosity silicone oil having <=100cst viscosity at 25 deg.C and (B) an organopolysiloxane (preferably one having <=10 HLB) containing a polyoxyalkylene of formula I [R<1> is (substituted) monofunctional hydrocarbon; R<2> is monofunctional organic group of formula II (R<3> is H, 1-5C alkyl or acetyl; c is 2-200; d is 0-200 and c+d is 2-300; n is 2-6); a and b are in 1.0<=a<=2.5, 0.001<=b<=1.0].

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、シリコーン油に対して
膨潤性であるシリコーン重合体及びポリオキシアルキレ
ン基を有するオルガノポリシロキサンを用いて製造し
た、水を安定に且つ均一に分散させることのできるペー
スト状シリコーン組成物及びその製造方法並びに化粧料
に関する。
FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a stable and uniform dispersion of water prepared by using a silicone polymer which is swellable in silicone oil and an organopolysiloxane having a polyoxyalkylene group. The present invention relates to a paste-like silicone composition, a method for producing the same, and a cosmetic.

【0002】[0002]

【従来の技術】シリコーン油は、従来からその安全性等
のために医療、化粧品を初めとする諸分野において各種
組成物の基油として用いられている。
2. Description of the Related Art Silicone oil has been used as a base oil for various compositions in various fields such as medical treatment and cosmetics because of its safety.

【0003】これらのシリコーン油は通常25℃におい
て100cSt以上の粘度を有する比較的高粘度のもの
であったが、最近、特に医療、化粧品の分野において
は、100cSt以下の低粘度シリコーン油が、その優
れた伸展性、さっぱり感及び安全性の高さ等のために注
目され、使用が広く検討されている。
These silicone oils are usually relatively high in viscosity having a viscosity of 100 cSt or more at 25 ° C., but recently, particularly in the fields of medical treatment and cosmetics, a low viscosity silicone oil of 100 cSt or less has been used. It has attracted attention because of its excellent extensibility, refreshing feeling, and high safety, and its use has been widely studied.

【0004】しかしながら、低粘度シリコーン油を基油
として、例えば、ペースト状或いはグリース状のシリコ
ーン組成物を調製する場合には増粘剤の添加量を増加さ
せる必要があるために、滑らかで均一な組成物が得られ
難く、しかも得られる組成物からは低粘度シリコーン油
の分離、排出が起こり易いために安定性が低いという問
題があった。かかる問題を解決するために、従来、低粘
度シリコーン油の増粘剤として、デキストリンの脂肪酸
エステル(特開昭62−121764号、同62−14
3971号、同62−143970号、同63−159
489号)、蔗糖の脂肪酸エステル(特開昭63−23
5366号)、トリメチルシリル化ポリビニルアルコー
ルやトリメチルシリル化多糖類(特開昭62−2403
35号)、脂肪酸エステル基含有セルロースエーテル
(特開昭63−260955号)等の有機系材料や有機
変性粘土鉱物(特開昭62−45656号、同62−5
4759号、同63−72779号)等の無機系材料を
利用することが提案されている。
However, when a low-viscosity silicone oil is used as a base oil, for example, when a paste-like or grease-like silicone composition is prepared, it is necessary to increase the addition amount of the thickener, so that it is smooth and uniform. There is a problem that the composition is difficult to obtain, and the low-viscosity silicone oil is easily separated and discharged from the obtained composition, so that the stability is low. In order to solve such a problem, a fatty acid ester of dextrin has been conventionally used as a thickener for low-viscosity silicone oils (Japanese Patent Laid-Open Nos. 62-121764 and 62-14).
3971, 62-143970, 63-159.
No. 489), a fatty acid ester of sucrose (JP-A-63-23).
5366), trimethylsilylated polyvinyl alcohol and trimethylsilylated polysaccharides (JP-A-62-2403).
35), fatty acid ester group-containing cellulose ether (JP-A-63-260955), and organic modified clay minerals (JP-A-62-45656 and JP-A-62-5).
It has been proposed to use inorganic materials such as 4759 and 63-72779).

【0005】しかしながら、これらの有機系又は無機系
材料を増粘剤として用いると、低粘度シリコーン油が本
来有するさっぱり感、高伸展性等の特性が減退するとい
う問題がある。
However, when these organic or inorganic materials are used as a thickener, there is a problem that the characteristics such as the refreshing feeling and the high extensibility inherent in the low-viscosity silicone oil deteriorate.

【0006】そこで、特定のシリコーン重合物を増粘剤
とし、低粘度シリコーン油と剪断力下で処理することに
より、均一なペースト状組成物を得る方法が提案されて
いる(特開平2−43263号)。
Therefore, there has been proposed a method of obtaining a uniform paste composition by treating a specific silicone polymer as a thickening agent and a low-viscosity silicone oil under shearing force (JP-A-2-43263). issue).

【0007】ところで、医療、化粧品の分野では組成物
中に油分だけでなく、水分も必要成分として配合される
処方が多い。このような場合、常法に従って界面活性剤
を使用するが、シリコーン油と水を均一且つ安定な状態
で分散させることは困難であり、前記特開平2−432
63号に記載されているシリコーン増粘剤も、シリコー
ン油に対して優れた増粘性を有するものの、水を配合し
た場合には均一分散しないという欠点を有する。なお、
界面活性剤は皮膚に対して刺激性を有するものが多いの
で、それを使用すること自体好ましくない。
By the way, in the fields of medical treatment and cosmetics, not only oil but also water is often added as a necessary component to the composition. In such a case, a surfactant is used according to a conventional method, but it is difficult to disperse the silicone oil and water in a uniform and stable state.
The silicone thickener described in No. 63 also has an excellent thickening property for silicone oil, but has a drawback that it is not uniformly dispersed when water is blended. In addition,
Since many surfactants are irritating to the skin, it is not preferable to use them.

【0008】この欠点を解決するために特願平3−56
033号ではシリコーン増粘剤の分子中にポリオキシア
ルキレン基を導入することが提案されている。しかし、
このものをポリオキシアルキレン基を有するオルガノハ
イドロジェンポリシロキサンと脂肪族不飽和基を有する
オルガノポリシロキサンとの反応により製造する際に
は、原料のポリオキシアルキレン基を有するオルガノハ
イドロジェンポリシロキサンの製造に問題点が生ずる。
すなわち、オルガノハイドロジェンポリシロキサンと末
端に二重結合を有するポリオキシアルキレンを部分付加
反応させて製造すると、安定性が悪いために経時で残存
するSi−H結合の分解が生ずる。
To solve this drawback, Japanese Patent Application No. 3-56
No. 033 proposes to introduce a polyoxyalkylene group into the molecule of the silicone thickener. But,
When this product is produced by reacting an organohydrogenpolysiloxane having a polyoxyalkylene group with an organopolysiloxane having an aliphatic unsaturated group, the production of an organohydrogenpolysiloxane having a polyoxyalkylene group as a raw material Causes problems.
That is, when the organohydrogenpolysiloxane and the polyoxyalkylene having a double bond at the terminal are partially added to produce the compound, the stability is poor and the remaining Si—H bond is decomposed over time.

【0009】また、オルガノハイドロジェンポリシロキ
サンと両末端に二重結合を有するポリオキシアルキレン
との反応により製造する方法では、反応時に溶剤を必要
とするために好ましくない。
The method of producing by reacting an organohydrogenpolysiloxane with a polyoxyalkylene having double bonds at both ends is not preferable because a solvent is required at the time of reaction.

【0010】更に、特公昭62−59681号には、揮
発性ジメチルポリシロキサン、比較的高分子量のポリオ
キシアルキレン基を有するオルガノポリシロキサン、水
及びアルコールを用いた系で乳化状態とすることによ
り、水とジメチルポリシロキサンを均一に分散化させる
方法が提示されている。しかし、この方法では増粘剤を
用いていないため、混合系全体に十分な増粘性を付与す
ることができない。しかも、不揮発性のジメチルポリシ
ロキサンを配合したときに、十分な分散安定性が得られ
ないという問題がある。
Further, Japanese Patent Publication No. 62-59681 discloses that a system using a volatile dimethylpolysiloxane, an organopolysiloxane having a relatively high molecular weight polyoxyalkylene group, water and alcohol is emulsified. A method for uniformly dispersing water and dimethylpolysiloxane has been proposed. However, since a thickener is not used in this method, sufficient thickening cannot be imparted to the entire mixed system. Moreover, there is a problem in that sufficient dispersion stability cannot be obtained when a nonvolatile dimethylpolysiloxane is blended.

【0011】[0011]

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、低粘度シリコーン油を安定したペースト状或いはグ
リース状とすることができ、且つ界面活性剤を使用する
ことなく水を安定に且つ均一に分散させることのできる
均質なペースト状シリコーン組成物及び該組成物が容易
に得られる製造方法並びに該組成物を含む化粧料を提供
することにある。
SUMMARY OF THE INVENTION Therefore, the object of the present invention is to make a low-viscosity silicone oil into a stable paste or grease, and to stably and uniformly disperse water without using a surfactant. Disclosed is a homogeneous paste-like silicone composition that can be dispersed in a composition, a method for easily obtaining the composition, and a cosmetic containing the composition.

【0012】[0012]

【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、上
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、(イ)分
子中にケイ素原子に結合した水素原子を平均で1.5個
以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと
分子中にケイ素原子に結合した脂肪族不飽和基を平均で
1.5個以上含有するオルガノポリシロキサンとを25
℃における粘度が100cSt以下の低粘度シリコーン
油の存在下において付加重合することにより得た重合生
成物に対し、(ロ)下記一般式(I)で示されるポリオ
キシアルキレン基を有するオルガノポリシロキサンを混
練すること、この場合特に剪断下に混練することによ
り、均質なペースト状のシリコーン組成物を得ることが
できると共に、この組成物は界面活性剤を使用すること
なく水を安定に均一分散させることができ、W/O型化
粧料などの成分として有用であることを知見し、本発明
をなすに至った。
Means and Actions for Solving the Problems As a result of intensive studies for achieving the above-mentioned object, the present inventor has found that (a) an average of 1.5 or more hydrogen atoms bonded to silicon atoms in a molecule. The organohydrogenpolysiloxane containing 25 and the organopolysiloxane containing an average of 1.5 or more aliphatic unsaturated groups bonded to silicon atoms in the molecule are included.
(B) an organopolysiloxane having a polyoxyalkylene group represented by the following general formula (I) is added to a polymerization product obtained by addition polymerization in the presence of a low-viscosity silicone oil having a viscosity at 100 ° C. of 100 cSt or less. By kneading, in this case, especially by kneading under shear, a homogeneous paste-like silicone composition can be obtained, and this composition can stably disperse water uniformly without using a surfactant. Therefore, the present invention has been accomplished by finding that it is useful as a component of W / O type cosmetics and the like.

【0013】[0013]

【化3】 (式中、R1は置換もしくは非置換の1価炭化水素基、
2は−Cn2nO(C24O)c(C36O)d3で示
される1価の有機基であり、R3は水素原子又は炭素数
1〜5のアルキル基又はアセチル基を示し、a,bは
1.0≦a≦2.5、0.001≦b≦1.0の数、ま
たcは2〜200の整数、dは0〜200の整数であっ
て、c+dは2〜300であり、nは2〜6の整数であ
る。)
[Chemical 3] (In the formula, R 1 is a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group,
R 2 is a monovalent organic group represented by -C n H 2n O (C 2 H 4 O) c (C 3 H 6 O) d R 3, R 3 is C1-5 hydrogen or C An alkyl group or an acetyl group, a and b are numbers 1.0 ≦ a ≦ 2.5 and 0.001 ≦ b ≦ 1.0, c is an integer from 2 to 200, and d is an integer from 0 to 200. And c + d is 2 to 300, and n is an integer of 2 to 6. )

【0014】従って、本発明は、上記(イ)成分及び
(ロ)成分を含有する均質な含水性シリコーン組成物、
(イ)成分に(ロ)成分を剪断下に混練する含水性シリ
コーン組成物の製造方法、並びに該組成物を含む化粧料
を提供する。
Therefore, the present invention provides a homogeneous hydrous silicone composition containing the above-mentioned components (a) and (b),
Provided is a method for producing a hydrous silicone composition in which the component (b) is kneaded with the component (b) under shear, and a cosmetic containing the composition.

【0015】以下、本発明につき更に詳しく説明する
と、本発明の含水性シリコーン組成物を構成する第1成
分〔(イ)成分〕は、下記(イ)−iのオルガノハイド
ロジェンポリシロキサンと下記(イ)−iiのオルガノ
ポリシロキサンとを、下記(イ)−iiiの低粘度シリ
コーン油の存在下において付加重合させて得られた重合
生成物である。 (イ)−i:分子中にケイ素原子に結合した水素原子を
平均で1.5個以上含有するオルガノハイドロジェンポ
リシロキサン。 (イ)−ii:分子中にケイ素原子に結合した脂肪族不
飽和基を平均で1.5個以上含有するオルガノポリシロ
キサン。 (イ)−iii:25℃における粘度が100cSt以
下の低粘度シリコーン油。
The present invention will be described in more detail below. The first component [(a) component] constituting the hydrous silicone composition of the present invention is the following (a) -i organohydrogenpolysiloxane and the following (a): (A) -ii and organopolysiloxane are polymerized products obtained by addition-polymerizing the following (a) -iii in the presence of a low-viscosity silicone oil. (A) -i: an organohydrogenpolysiloxane containing an average of 1.5 or more hydrogen atoms bonded to silicon atoms in the molecule. (A) -ii: An organopolysiloxane containing an average of 1.5 or more aliphatic unsaturated groups bonded to silicon atoms in the molecule. (A) -iii: A low-viscosity silicone oil having a viscosity at 25 ° C. of 100 cSt or less.

【0016】ここで、上記成分(イ)−iのオルガノハ
イドロジェンポリシロキサンとしては、RSiO1.5
位、R2SiO 単位、R3SiO0.5単位、SiO2単位、
HR SiO 単位、HR2SiO0.5単位、HSiO1.5
位等からなるものが挙げられる。この場合、Rは置換又
は非置換の1価炭化水素基を示し、好ましくは炭素数1
〜10のものであって、Rの例としては、メチル基、エ
チル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル
基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等の
アルキル基;シクロペンチル基、シクロヘキシル基等の
飽和脂環式炭化水素基;フェニル基、トリル基等のアリ
ール基等を挙げることができるが、特にメチル基が50
%以上であることが望ましい。
Organoha of the above component (a) -i
As the idrogen polysiloxane, RSiO1.5single
Rank, R2SiO Unit, R3SiO0.5Unit, SiO2unit,
HR SiO Unit, HR2SiO0.5Unit, HSiO1.5single
One that consists of ranks and the like. In this case, R is a substitution or
Represents an unsubstituted monovalent hydrocarbon group, preferably having 1 carbon atom
-10, and examples of R include a methyl group and an ether group.
Cyl group, propyl group, butyl group, pentyl group, hexyl group
Group, heptyl group, octyl group, nonyl group, decyl group, etc.
Alkyl group; cyclopentyl group, cyclohexyl group, etc.
Saturated alicyclic hydrocarbon group; ants such as phenyl group and tolyl group
And a methyl group is particularly preferable.
% Or more is desirable.

【0017】このオルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンは直鎖状、分岐状、環状のいずれであってもよいが、
付加重合を円滑に進めるためには、直鎖状であることが
好ましい。また、このオルガノハイドロジェンポリシロ
キサンは1分子中にケイ素原子に結合した水素原子(S
i−H基結合)を平均で1.5個以上、好ましくは1.
5〜5個、より好ましくは2〜5個含有するものであ
り、更に全有機基中の10モル%以下であることが好ま
しい。
The organohydrogenpolysiloxane may be linear, branched or cyclic.
In order to promote the addition polymerization smoothly, it is preferably linear. Further, this organohydrogenpolysiloxane has hydrogen atoms (S
1.5 or more, preferably 1.
It is contained in an amount of 5 to 5, more preferably 2 to 5, and is preferably 10 mol% or less of all the organic groups.

【0018】また、前記成分(イ)−iiで表わされる
脂肪族不飽和基含有オルガノポリシロキサンは、1分子
中にケイ素原子に結合した脂肪族不飽和基を平均で1.
5個以上、好ましくは1.5〜5個、より好ましくは、
2〜5個含有するものである。この脂肪族不飽和基とし
ては、例えばビニル基、アリル基等が挙げられるが、一
般的にはビニル基が好ましい。このオルガノポリシロキ
サンとしては、例えば(CH2=CH)SiO1.5単位、
RSiO1.5単位、R2SiO 単位、(CH2=CH)R
SiO 単位、R3SiO0.5単位、(CH2=CH)R2
iO0.5単位、SiO2単位(Rは上記と同様の意味を示
す)等からなるものが挙げられる。このオルガノポリシ
ロキサンは直鎖状、分岐状、環状のいずれであってもよ
いが、付加重合を円滑に進めるためには、直鎖状である
ことが好ましい。
Further, it is represented by the above component (a) -ii.
One molecule of organopolysiloxane containing aliphatic unsaturated groups
The average of the aliphatic unsaturated groups bonded to silicon atoms is 1.
5 or more, preferably 1.5 to 5, more preferably
It contains 2 to 5 pieces. With this aliphatic unsaturated group
Examples thereof include a vinyl group and an allyl group.
Vinyl groups are generally preferred. This organopoly Shiroki
As Sun, for example (CH2= CH) SiO1.5unit,
RSiO1.5Unit, R2SiO Unit, (CH2= CH) R
SiO Unit, R3SiO0.5Unit, (CH2= CH) R2S
iO0.5Unit, SiO2Unit (R has the same meaning as above.
) And the like. This organopoly
Roxanes may be linear, branched or cyclic.
However, in order to promote the addition polymerization smoothly, it is linear
Preferably.

【0019】上記成分(イ)−iiiの低粘度シリコー
ン油としては、25℃における粘度が100cSt以下
のものであれば、特に限定されず使用することができ、
好ましくは50cSt以下がよい。この低粘度シリコー
ン油の例としては、直鎖状又は分岐状のメチルポリシロ
キサン、メチルフェニルポリシロキサン、エチルポリシ
ロキサン、エチルメチルポリシロキサン、エチルフェニ
ルポリシロキサン、環状のジメチルポリシロキサン(オ
クタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロ
ペンタシロキサンなど)等が挙げられる。これらは単独
で用いても2種以上を混合して用いてもよい。
The low-viscosity silicone oil of the above-mentioned components (a) -iii can be used without particular limitation as long as it has a viscosity at 25 ° C. of 100 cSt or less,
It is preferably 50 cSt or less. Examples of this low-viscosity silicone oil include linear or branched methyl polysiloxane, methylphenyl polysiloxane, ethyl polysiloxane, ethyl methyl polysiloxane, ethyl phenyl polysiloxane, cyclic dimethyl polysiloxane (octamethylcyclotetrasiloxane). Siloxane, decamethylcyclopentasiloxane, etc.) and the like. These may be used alone or in combination of two or more.

【0020】上記(イ)成分の重合生成物は、(イ)−
iのオルガノハイドロジェンポリシロキサンと(イ)−
iiのオルガノポリシロキサンを、(イ)−iiiの低
粘度シリコーン油の存在下に付加重合させた生成物であ
るが、この場合、(イ)−iiiの低粘度シリコーン油
の配合割合は、(イ)−iのオルガノハイドロジェンポ
リシロキサンと(イ)−iiのオルガノポリシロキサン
の合計量100重量部に対して、10〜1000重量
部、好ましくは20〜500重量部がよい。これは
(イ)−iii成分の割合が10重量部より少ないと、
共存させた効果が小さくなるために得られる組成物の増
粘性が低く、また1000重量部より多いと、(イ)−
i成分と(イ)−ii成分の反応率が低下し、十分な増
粘性を有する重合体生成物が得られなくなる場合が生じ
る。
The polymerization product of the component (a) is (a)-
The organohydrogenpolysiloxane of i and (a)-
This is a product obtained by addition-polymerizing the organopolysiloxane of ii in the presence of the low-viscosity silicone oil of (a) -iii. In this case, the blending ratio of the low-viscosity silicone oil of (a) -iii is ( The amount is 10 to 1000 parts by weight, preferably 20 to 500 parts by weight, based on 100 parts by weight of the total amount of (i) -i organohydrogenpolysiloxane and (i) -ii organopolysiloxane. This is because if the ratio of the (a) -iii component is less than 10 parts by weight,
If the thickening of the resulting composition is low because the effect of coexistence is small, and the amount is more than 1000 parts by weight, (a)-
In some cases, the reaction rate between the i component and the (a) -ii component decreases, and a polymer product having a sufficient viscosity increase cannot be obtained.

【0021】なお、これらのオルガノハイドロジェンポ
リシロキサンとオルガノポリシロキサンとの付加重合
は、白金化合物(例えば、塩化白金酸、アルコール変性
塩化白金酸、塩化白金酸−ビニルシロキサン錯体等)又
はロジウム化合物の存在下、室温又は加温下(約50〜
150℃)で反応させればよい。
The addition polymerization of the organohydrogenpolysiloxane and the organopolysiloxane can be carried out by using a platinum compound (eg, chloroplatinic acid, alcohol-modified chloroplatinic acid, chloroplatinic acid-vinylsiloxane complex) or a rhodium compound. In the presence, room temperature or under heating (about 50 ~
The reaction may be performed at 150 ° C.

【0022】一方、本発明の組成物の第2成分〔(ロ)
成分〕は、下記式(I)で示されるポリオキシアルキレ
ン基を有するオルガノポリシロキサンである。
On the other hand, the second component of the composition of the present invention [(b)
Component] is an organopolysiloxane having a polyoxyalkylene group represented by the following formula (I).

【0023】[0023]

【化4】 [Chemical 4]

【0024】ここで、R1は置換もしくは非置換の1価
炭化水素基であり、好ましくは炭素数1〜10のもの
で、上記Rで例示したものと同様のものが挙げられる。
Here, R 1 is a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group, preferably one having 1 to 10 carbon atoms, and examples thereof include those similar to those exemplified for R above.

【0025】また、R2は−Cn2nO(C24O)
c(C36O)d3で示される1価の有機基であり、R3
は水素原子又は炭素数1〜5のアルキル基またはアセチ
ル基を示し、R3の例としては水素原子の他にメチル
基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基等の
飽和脂肪族炭化水素基及びアセチル基が挙げられる。
R 2 is --C n H 2n O (C 2 H 4 O)
c (C 3 H 6 O) a monovalent organic group represented by d R 3, R 3
Represents a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 5 carbon atoms or an acetyl group, and examples of R 3 include a saturated aliphatic hydrocarbon such as methyl group, ethyl group, propyl group, butyl group and pentyl group in addition to hydrogen atom. Groups and acetyl groups.

【0026】前記の一般式において、aは1.0〜2.
5、好ましくは1.2〜2.2の正数であり、bは0.
001〜1.0、好ましくは0.01〜0.6の正数で
ある。これは、aが1.0より小さいと重合生成物との
相溶性に乏しくなり、2.5より大きいと十分な含水性
を維持できなくなるためである。また、bが0.001
より小さいと十分な含水性を維持できなくなるためであ
り、1.0より大きいと重合生成物との相溶性に乏しく
なるためである。
In the above general formula, a is 1.0 to 2.
5, preferably a positive number of 1.2 to 2.2, and b is 0.
It is a positive number of 001 to 1.0, preferably 0.01 to 0.6. This is because if a is smaller than 1.0, the compatibility with the polymerization product is poor, and if it is larger than 2.5, sufficient water content cannot be maintained. Also, b is 0.001
This is because if it is smaller than this, sufficient water content cannot be maintained, and if it is larger than 1.0, the compatibility with the polymerization product becomes poor.

【0027】更に、cは2〜200、好ましくは5〜1
00の整数であり、dは0〜200、好ましくは0〜1
00の整数である。但しcとdとの合計は2〜300、
好ましくは5〜100である。なお、nは2〜6の整数
である。
Further, c is 2-200, preferably 5-1.
Is an integer of 00, d is 0 to 200, preferably 0-1
00 is an integer. However, the sum of c and d is 2 to 300,
It is preferably 5 to 100. Note that n is an integer of 2 to 6.

【0028】また、上記(ロ)成分のオルガノポリシロ
キサンは、(イ)成分の重合生成物との十分な相溶性を
得るため、そのHLB値が10以下であることが好まし
い。
The HLB value of the organopolysiloxane of the component (b) is preferably 10 or less in order to obtain sufficient compatibility with the polymerization product of the component (a).

【0029】また更に、ここで使用する(ロ)成分とし
ては、特開平2−302438号公報に記載されている
ポリエーテルシリコーンを用いるのが特に好ましい。即
ち、ポリエーテルシリコーンは、通常オルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンと末端に二重結合を有するポリオ
キシアルキレンとの付加反応によって製造される。しか
し、水系に配合された場合、未反応成分に由来する臭い
が発生するが、上記公報では特殊処理することにより、
その問題点を解決する方法が提案されており、(ロ)成
分として特開平2−302438号に記載されたシリコ
ーン油を用いることで、経時変化による臭いの発生問題
をも解決することができる。即ち、(ロ)成分のオルガ
ノポリシロキサンとしてポリエーテルシリコーンを水、
pH7以下の水溶液又は酸物質を用いて、処理後の系全
体のpHが7以下となる如く処理し、臭い物質を発生せ
しめた後、発生した該臭い物質を除去することにより精
製されたポリエーテルシリコーンを用いることが好まし
い。
Further, as the component (b) used here, it is particularly preferable to use the polyether silicone described in JP-A-2-302438. That is, the polyether silicone is usually produced by an addition reaction of an organohydrogenpolysiloxane and a polyoxyalkylene having a double bond at the terminal. However, when mixed in an aqueous system, an odor derived from unreacted components is generated, but in the above publication, by special treatment,
A method for solving the problem has been proposed, and by using the silicone oil described in JP-A-2-302438 as the component (b), it is possible to solve the problem of odor generation due to aging. That is, a polyether silicone is used as the organopolysiloxane of the component (b) in water,
Polyether purified by treating with an aqueous solution or an acid substance having a pH of 7 or less so that the pH of the entire system after treatment is 7 or less to generate an odorous substance, and then removing the generated odorous substance. It is preferable to use silicone.

【0030】本発明の含水性シリコーン組成物は、上記
(イ)成分に(ロ)成分を混練することにより得られる
が、この場合(イ)成分の重合生成物100重量部に対
して(ロ)成分のポリオキシアルキレン基を有するオル
ガノポリシロキサン10〜1000重量部、好ましくは
20〜500重量部を混練することが好ましい。重合生
成物100重量部に対して混練処理される(ロ)成分が
10重量部未満であると、均一なペースト状組成物とな
らず、一方、1000重量部を超えると、得られる組成
物は十分な増粘性を獲得できず、同様に良好なペースト
状ないしグリース状にはならない場合が生じる。
The hydrous silicone composition of the present invention can be obtained by kneading the above-mentioned component (a) with the component (b). In this case, (b) is added to 100 parts by weight of the polymerization product of the component (a). It is preferable to knead 10 to 1000 parts by weight, preferably 20 to 500 parts by weight of the polyoxyalkylene group-containing organopolysiloxane as the component). If the amount of the component (b) to be kneaded with 100 parts by weight of the polymerization product is less than 10 parts by weight, a uniform paste composition will not be obtained, while if it exceeds 1000 parts by weight, the resulting composition will be In some cases, it may not be possible to obtain a sufficient thickening property, and similarly, a good paste or grease may not be obtained.

【0031】なお、この混練に際し、(イ),(ロ)成
分はそれぞれその1種を単独で用いても2種以上を混合
するようにしてもよい。
In this kneading, the components (a) and (b) may be used alone or as a mixture of two or more.

【0032】ここで、含水性シリコーン組成物を製造す
るに当り、(イ),(ロ)成分を混練する際には剪断力
下で行うことが有効であり、剪断力下での混練処理は、
外観が滑らかなペースト状の組成物を得る上で重要であ
る。剪断力が加わらないか不十分であると、重合体のシ
リコーン油による膨潤が不十分となり両成分が混和せず
に存在するため、得られる組成物は不均一となり、組成
物中に膨潤不十分な重合体が残留することとなるために
感触及び外観共に滑らかさのない組成物となってしま
う。
Here, in producing the hydrous silicone composition, it is effective to knead the components (a) and (b) under shearing force, and the kneading treatment under shearing force is effective. ,
It is important for obtaining a paste-like composition having a smooth appearance. If the shearing force is not applied or is insufficient, the swelling of the polymer with silicone oil is insufficient and both components are present without mixing, resulting in a non-uniform composition and insufficient swelling in the composition. Since such a polymer remains, the composition is not smooth in feel and appearance.

【0033】剪断力下で行う混練処理は、例えば三本ロ
ールミル、二本ロールミル、サイドグラインダー、コロ
イドミル、ガウリンホモジナイザー等で行うことができ
るが三本ロールミルによる方法が好ましい。
The kneading treatment carried out under shearing force can be carried out, for example, by a three-roll mill, a two-roll mill, a side grinder, a colloid mill, a Gaulin homogenizer, etc., but a three-roll mill method is preferred.

【0034】また、別途製造法として、(イ)成分での
25℃における粘度が100cSt以下の低粘度シリコ
ーン油を、前記式(I)で示されるポリオキシアルキレ
ン基を有するオルガノポリシロキサンに代えて、硬化さ
せてなる生成物をジメチルポリシロキサンと混練する方
法があり、本発明組成物と同等のものが得られる。しか
し、この硬化(重合)生成物を得る際に有機溶剤の使用
が必要となるため、実用性の点で必ずしも好ましくな
い。
As a separate production method, the low-viscosity silicone oil having a viscosity of 100 cSt or less at 25 ° C. in the component (a) is replaced with the organopolysiloxane having a polyoxyalkylene group represented by the above formula (I). There is a method in which the cured product is kneaded with dimethylpolysiloxane, and the same composition as the composition of the present invention can be obtained. However, since it is necessary to use an organic solvent when obtaining this cured (polymerized) product, it is not always preferable in terms of practicality.

【0035】本発明のシリコーン組成物は、水を安定に
かつ均一に分散する場合、本発明の組成物はシリコーン
油と比重差のある粉体や顔料等を沈降させずに安定に分
散することができる上、界面活性剤を使用することなく
容易に水をも分散することが可能であるので、化粧品
用、医薬部外品用等のクリーム及びケーキ状成形物等の
配合基材として有用である。
When the silicone composition of the present invention disperses water in a stable and uniform manner, the composition of the present invention should disperse powders or pigments having a difference in specific gravity from silicone oil stably without sedimentation. In addition, since it is possible to easily disperse water without using a surfactant, it is useful as a blending base material for cosmetics, quasi-drugs and the like creams and cake-shaped molded products. is there.

【0036】なお、本発明で得られた組成物は、シリコ
ーン油に対して良好な膨潤性を有するため、必要に応じ
て100cSt以上の粘度を有するシリコーン油、ある
いはシリコーン油と相溶性のある油剤(エステル油、炭
化水素油、アルコール等)を配合した後に、水を分散さ
せることも可能である。
Since the composition obtained in the present invention has a good swelling property with respect to silicone oil, silicone oil having a viscosity of 100 cSt or more, or an oil agent compatible with silicone oil, is used if necessary. It is also possible to disperse water after blending (ester oil, hydrocarbon oil, alcohol, etc.).

【0037】本発明の組成物は、上記のように化粧料用
基剤として好適であるが、この場合化粧料に配合される
他の成分は、化粧料の種類、例えばクリーム、乳液、フ
ァンデーション、口紅、アイシャドー、マスカラ等のメ
イク化粧料の他に毛髪化粧料等に応じた公知の成分とす
ることができる。
As described above, the composition of the present invention is suitable as a base material for cosmetics. In this case, the other ingredients to be incorporated into the cosmetics are the types of cosmetics such as creams, emulsions, foundations, In addition to makeup cosmetics such as lipsticks, eye shadows, and mascara, known components corresponding to hair cosmetics can be used.

【0038】[0038]

【発明の効果】本発明の含水性シリコーン組成物は、界
面活性剤を使用することなく水を安定に且つ均一に分散
させることができ、また本発明による水性シリコーン組
成物の製造方法は、低粘度シリコーン油をペースト状乃
至はグリース状とした、水に安定に均一分散可能な均質
なシリコーン組成物を容易かつ確実に製造することがで
きる。更に、この組成物を配合した化粧料は、低粘度シ
リコーン油が安定して分散し、分離し難いものであると
共に、さっぱり感等の使用感に優れているものである。
The hydrous silicone composition of the present invention can stably and uniformly disperse water without using a surfactant, and the method for producing an aqueous silicone composition according to the present invention has a low It is possible to easily and reliably produce a homogeneous silicone composition in which the viscosity silicone oil is in the form of paste or grease and can be stably and uniformly dispersed in water. Furthermore, the cosmetic containing this composition has a low-viscosity silicone oil stably dispersed therein, is difficult to separate, and has an excellent feeling of use such as a refreshing feeling.

【0039】[0039]

【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれによって限定されるものではない。
なお、実施例中の粘度は25℃におけるものである。
EXAMPLES The present invention will now be specifically described with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.
The viscosity in the examples is at 25 ° C.

【0040】〔実施例1〕反応器中でトリメチルシリル
末端封鎖ジメチルハイドロジェンポリシロキサン(平均
分子量2280,Si−H3.1モル%)600g、ジ
メチルビニルシリル末端封鎖ジメチルポリシロキサン
(平均分子量930,ビニル基7.7モル%)267g
及びジメチルポリシロキサン(粘度6cSt)1300
gを撹拌混合した。得られた混合溶液に塩化白金酸の2
%イソプロパノール溶液を0.5g添加し、70〜80
℃で2時間撹拌を続けた。この結果得られた重合生成物
(A)は白色の柔軟性を有する粉体であった。
Example 1 In a reactor, trimethylsilyl end-capped dimethylhydrogenpolysiloxane (average molecular weight 2280, Si-H 3.1 mol%) 600 g, dimethylvinylsilyl end-capped dimethylpolysiloxane (average molecular weight 930, vinyl group) 7.7 mol%) 267 g
And dimethylpolysiloxane (viscosity 6 cSt) 1300
g were mixed with stirring. 2 parts of chloroplatinic acid was added to the obtained mixed solution.
% Isopropanol solution 0.5 g added, 70-80
Stirring was continued for 2 hours at ° C. The resulting polymerized product (A) was a white powder having flexibility.

【0041】この重合生成物(A)100重量部と平均
組成式が(1)で示されるポリエーテルシリコーン10
0重量部とを分散混合後、三本ロールミルにより剪断力
下で十分混練し、膨潤させて本発明のペースト状シリコ
ーン組成物を得た。
100 parts by weight of this polymerization product (A) and a polyether silicone 10 having an average composition formula (1)
0 parts by weight was dispersed and mixed, and then sufficiently kneaded by a three-roll mill under a shearing force and swollen to obtain a pasty silicone composition of the present invention.

【0042】[0042]

【化5】 [Chemical 5]

【0043】このシリコーン組成物100重量部と水1
00重量部を混合したところ、撹拌するだけで容易に水
が分散し、均一なクリーム状組成物が得られた。
100 parts by weight of this silicone composition and 1 part of water
When 00 parts by weight was mixed, water was easily dispersed by only stirring, and a uniform creamy composition was obtained.

【0044】比較のために、上記重合生成物(A)10
0重量部と平均組成式が(1)のポリエーテルシリコー
ン100重量部との配合物を三本ロールミルの代わりに
プラネタリーミキサーを用いて室温下に2時間撹拌を行
ったが、得られたシリコーン組成物はざらつき感が残
り、滑らかな感触のペースト状組成物は得られなかっ
た。また、これに水を加えても均一に分散しなかった。
For comparison, the above polymerization product (A) 10
A mixture of 0 parts by weight and 100 parts by weight of a polyether silicone having an average composition formula (1) was stirred at room temperature for 2 hours using a planetary mixer instead of the three-roll mill, and the obtained silicone was obtained. The composition remained rough and a paste-like composition having a smooth feel could not be obtained. Moreover, even if water was added to this, it was not dispersed uniformly.

【0045】以上の結果から、重合生成物とポリエーテ
ルシリコーンとを十分な剪断力を加えて混練することに
より、初めて滑らかな感触でかつ含水性を有するペース
ト状組成物となり、剪断力が加わらない条件ではそのよ
うなペースト状組成物とならないことが認められる。
From the above results, it is possible to obtain a paste-like composition having a smooth feel and water content for the first time by kneading the polymerization product and the polyether silicone by applying sufficient shearing force, and no shearing force is applied. It will be appreciated that the conditions do not result in such a pasty composition.

【0046】〔実施例2〕実施例1で合成した重合生成
物(A)100重量部と、平均組成式(1)で示され、
かつ、特開平2−302438号に記載されている方法
により精製されたポリエーテルシリコーン100重量部
とを分散混合後、三本ロールミルにより剪断力下で十分
混練し、膨潤させてペースト状シリコーン組成物(a)
を得た。
Example 2 100 parts by weight of the polymerization product (A) synthesized in Example 1 and the average composition formula (1)
Moreover, 100 parts by weight of a polyether silicone purified by the method described in JP-A-2-302438 is dispersed and mixed, and then sufficiently kneaded under a shearing force by a three-roll mill and swollen to obtain a paste-like silicone composition. (A)
Got

【0047】このシリコーン組成物100重量部と水1
00重量部を混合したところ、撹拌するだけで容易に水
が分散し、均一なクリーム状組成物が得られた。また、
この組成物を密閉状態で60℃の温度下に10日間静置
したが、異臭の発生が認められなかった。
100 parts by weight of this silicone composition and 1 part of water
When 00 parts by weight was mixed, water was easily dispersed by only stirring, and a uniform creamy composition was obtained. Also,
When this composition was allowed to stand in a sealed state at a temperature of 60 ° C. for 10 days, no offensive odor was observed.

【0048】〔実施例3〕仕込材料として、トリメチル
シリル末端封鎖ジメチルメチルハイドロジェンポリシロ
キサン(平均分子量2280,Si−H3.1モル%)
146g、ジメチルビニルシリル末端封鎖ジメチルポリ
シロキサン(平均分子量5000,ビニル基1.5モル
%)355g、及びオクタメチルシクロテトラシロキサ
ン2000gを配合し、塩化白金酸の2%イソプロパノ
ール溶液を0.3gを添加した以外は実施例1と同様に
して重合生成物(B)を得た。
[Example 3] As a charging material, trimethylsilyl end-capped dimethylmethylhydrogenpolysiloxane (average molecular weight 2280, Si-H 3.1 mol%)
146 g, dimethylvinylsilyl end-capped dimethylpolysiloxane (average molecular weight 5000, vinyl group 1.5 mol%) 355 g, and octamethylcyclotetrasiloxane 2000 g were added, and 0.3 g of a 2% isopropanol solution of chloroplatinic acid was added. A polymerization product (B) was obtained in the same manner as in Example 1 except for the above.

【0049】この重合生成物(B)100重量部と平均
組成式が(2)で示されるポリエーテルシリコーン10
0重量部とを分散混合後、三本ロールミルにより剪断力
下で十分混練し、膨潤させて本発明のペースト状シリコ
ーン組成物を得た。
100 parts by weight of this polymerization product (B) and a polyether silicone 10 having an average composition formula (2).
0 parts by weight was dispersed and mixed, and then sufficiently kneaded by a three-roll mill under a shearing force and swollen to obtain a pasty silicone composition of the present invention.

【0050】[0050]

【化6】 [Chemical 6]

【0051】このシリコーン組成物100重量部と水1
00重量部を混合したところ、撹拌するだけで容易に水
が分散し、均一なクリーム状組成物が得られた。
100 parts by weight of this silicone composition and 1 part of water
When 00 parts by weight was mixed, water was easily dispersed by only stirring, and a uniform creamy composition was obtained.

【0052】次に、重合生成物(B)100重量部と、
平均組成式が(2)で示され、かつ、特開平2−302
438号に記載されている方法により精製されたポリエ
ーテルシリコーン100重量部とを分散混合後、三本ロ
ールミルにより剪断力下で十分混練し、膨潤させてペー
スト状シリコーン組成物(b)を得た。
Next, 100 parts by weight of the polymerization product (B),
The average composition formula is shown by (2) and
100 parts by weight of polyether silicone purified by the method described in No. 438 was dispersed and mixed, and then sufficiently kneaded under a shearing force by a three-roll mill and swollen to obtain a paste-like silicone composition (b). ..

【0053】このシリコーン組成物100重量部と水1
00重量部を混合したところ、撹拌するだけで容易に水
が分散し、均一なクリーム状組成物が得られた。また、
この組成物を密閉状態で60℃の温度下に10日間静置
したが、異臭の発生が認められなかった。
100 parts by weight of this silicone composition and 1 part of water
When 00 parts by weight was mixed, water was easily dispersed by only stirring, and a uniform creamy composition was obtained. Also,
When this composition was allowed to stand in a sealed state at a temperature of 60 ° C. for 10 days, no offensive odor was observed.

【0054】〔実施例4〕仕込材料として、ジメチルハ
イドロジェンシリル末端封鎖ジメチルポリシロキサン
(平均分子量2280,Si−H3.1モル%)250
g、トリメチルシリル末端封鎖ジメチルメチルビニルポ
リシロキサン(平均分子量5000,ビニル基1.5モ
ル%)613g、及びジメチルポリシロキサン(粘度5
0cSt)1294gを配合し、塩化白金酸の2%イソ
プロパノール溶液を0.5g添加した以外は実施例1と
同様にして重合生成物(C)を得た。
Example 4 As a charging material, dimethylhydrogensilyl end-capped dimethylpolysiloxane (average molecular weight 2280, Si—H 3.1 mol%) 250
g, trimethylsilyl end-blocked dimethylmethylvinylpolysiloxane (average molecular weight 5000, vinyl group 1.5 mol%) 613 g, and dimethylpolysiloxane (viscosity 5
0cSt) (1294 g) was added, and a polymerization product (C) was obtained in the same manner as in Example 1 except that 0.5 g of a 2% isopropanol solution of chloroplatinic acid was added.

【0055】この重合生成物(C)100重量部と平均
組成式が(3)で示されるポリエーテルシリコーン10
0重量部とを分散混合後、三本ロールミルにより剪断力
下で十分混練し、膨潤させて本発明のペースト状シリコ
ーン組成物を得た。
100 parts by weight of this polymerization product (C) and a polyether silicone 10 having an average composition formula (3).
0 parts by weight was dispersed and mixed, and then sufficiently kneaded by a three-roll mill under a shearing force and swollen to obtain a pasty silicone composition of the present invention.

【0056】[0056]

【化7】 [Chemical 7]

【0057】このシリコーン組成物100重量部と水1
00重量部を混合したところ、撹拌するだけで容易に水
が分散し、均一なクリーム状組成物が得られた。
100 parts by weight of this silicone composition and 1 part of water
When 00 parts by weight was mixed, water was easily dispersed by only stirring, and a uniform creamy composition was obtained.

【0058】次に、重合生成物(C)100重量部と、
平均組成式が(3)で示され、かつ、特開平2−302
438号に記載されている方法により精製されたポリエ
ーテルシリコーン100重量部とを分散混合後、三本ロ
ールミルにより剪断力下で十分混練し、膨潤させてペー
スト状シリコーン組成物を得た。
Next, 100 parts by weight of the polymerization product (C),
The average composition formula is shown by (3), and the method is disclosed in JP-A-2-302.
100 parts by weight of polyether silicone purified by the method described in No. 438 was dispersed and mixed, and then sufficiently kneaded under a shearing force by a three-roll mill and swollen to obtain a paste-like silicone composition.

【0059】このシリコーン組成物100重量部と水1
00重量部を混合したところ、撹拌するだけで容易に水
が分散し、均一なクリーム状組成物が得られた。また、
この組成物を密閉状態で60℃の温度下に10日間静置
したが、異臭の発生が認められなかった。
100 parts by weight of this silicone composition and 1 part of water
When 00 parts by weight was mixed, water was easily dispersed by only stirring, and a uniform creamy composition was obtained. Also,
When this composition was allowed to stand in a sealed state at a temperature of 60 ° C. for 10 days, no offensive odor was observed.

【0060】〔実施例5〕仕込材料として、ジメチルハ
イドロジェンシリル末端封鎖ジメチルメチルハイドロジ
ェンポリシロキサン(平均分子量11200,Si−H
18.4モル%)30g、トリメチルシリル末端封鎖ジ
メチルメチルビニルポリシロキサン(平均分子量142
00,ビニル基0.52モル%)1140g、及びフェ
ニルトリス(トリメチルシロキシ)シラン1170gを
配合し、塩化白金酸の2%イソプロパノール溶液を0.
5g添加した以外は実施例1と同様にして重合生成物
(D)を得た。
Example 5 As a charging material, dimethylhydrogensilyl end-capped dimethylmethylhydrogenpolysiloxane (average molecular weight 11200, Si--H)
18.4 mol%) 30 g, trimethylsilyl end-capped dimethylmethylvinylpolysiloxane (average molecular weight 142
00, vinyl group 0.52 mol%) 1140 g, and phenyltris (trimethylsiloxy) silane 1170 g were added, and a 2% isopropanol solution of chloroplatinic acid was added to 0.10 g.
A polymerization product (D) was obtained in the same manner as in Example 1 except that 5 g was added.

【0061】この重合生成物(D)100重量部と平均
組成式が(4)で示されるポリエーテルシリコーン10
0重量部とを分散混合後、三本ロールミルにより剪断力
下で十分混練し、膨潤させて本発明のペースト状シリコ
ーン組成物を得た。
100 parts by weight of this polymerization product (D) and a polyether silicone 10 having an average compositional formula (4).
0 parts by weight was dispersed and mixed, and then sufficiently kneaded by a three-roll mill under a shearing force and swollen to obtain a pasty silicone composition of the present invention.

【0062】[0062]

【化8】 [Chemical 8]

【0063】このシリコーン組成物100重量部と水1
00重量部を混合したところ、撹拌するだけで容易に水
が分散し、均一なクリーム状組成物が得られた。
100 parts by weight of this silicone composition and 1 part of water
When 00 parts by weight was mixed, water was easily dispersed by only stirring, and a uniform creamy composition was obtained.

【0064】次に、重合生成物(D)100重量部と、
平均組成式が(4)で示され、かつ、特開平2−302
438号に記載されている方法により精製されたポリエ
ーテルシリコーン100重量部とを分散混合後、三本ロ
ールミルにより剪断力下で十分混練し、膨潤させてペー
スト状シリコーン組成物を得た。
Next, 100 parts by weight of the polymerization product (D),
The average composition formula is shown by (4), and the method is disclosed in
100 parts by weight of polyether silicone purified by the method described in No. 438 was dispersed and mixed, and then sufficiently kneaded under a shearing force by a three-roll mill and swollen to obtain a paste-like silicone composition.

【0065】このシリコーン組成物100重量部と水1
00重量部を混合したところ、撹拌するだけで容易に水
が分散し、均一なクリーム状組成物が得られた。また、
この組成物を密閉状態で60℃の温度下に10日間静置
したが、異臭の発生が認められなかった。
100 parts by weight of this silicone composition and 1 part of water
When 00 parts by weight was mixed, water was easily dispersed by only stirring, and a uniform creamy composition was obtained. Also,
When this composition was allowed to stand in a sealed state at a temperature of 60 ° C. for 10 days, no offensive odor was observed.

【0066】〔実施例6〕実施例3で合成した重合生成
物(B)100重量部と平均組成式が(1)で示される
ポリエーテルシリコーン100重量部とを分散混合後、
三本ロールミルにより剪断力下で十分混練し、膨潤させ
て本発明のペースト状シリコーン組成物を得た。
Example 6 After 100 parts by weight of the polymerization product (B) synthesized in Example 3 and 100 parts by weight of a polyether silicone having an average composition formula (1) were dispersed and mixed,
The paste-like silicone composition of the present invention was obtained by sufficiently kneading and swelling with a three-roll mill under shearing force.

【0067】このシリコーン組成物100重量部と高分
子量ジメチルポリシロキサン(粘度1000万cSt)
10重量部、及びジメチルポリシロキサン(粘度20c
St)40重量部を混合して溶解した後、水50重量部
を混合したところ、撹拌するだけで容易に水が分散し、
均一なクリーム状組成物が得られた。
100 parts by weight of this silicone composition and high molecular weight dimethylpolysiloxane (viscosity 10 million cSt)
10 parts by weight, and dimethylpolysiloxane (viscosity 20c
St) 40 parts by weight were mixed and dissolved, and then 50 parts by weight of water was mixed. As a result, water was easily dispersed only by stirring,
A homogeneous creamy composition was obtained.

【0068】〔実施例7〕フェイスクリーム (処方) (重量部) (1)実施例2で得られた組成物(a) 10 (2)トリオクタン酸グリセリド 30 (3)1,3−ブチレングリコール 20 (4)精製水 40 (5)香料 適量 (製法)上記成分(1)及び(2)を混合して油相と
し、成分(3)及び(4)を混合して水相とした。上記
油相に水相を撹拌しながら添加して乳化物を得た後、更
に成分(5)を加えて容器に充填し、製品を得た。以上
のごとくして得たフェイスクリームは、のびが良く、し
っとりし、使用後はさっぱりとした良好な使用感と使用
性を有するものであった。
Example 7 Face Cream (Formulation) (Parts by Weight) (1) Composition (a) 10 Obtained in Example 2 (2) Trioctanoic Acid Glyceride 30 (3) 1,3-Butylene Glycol 20 (4) Purified water 40 (5) Perfume proper amount (Production method) The components (1) and (2) were mixed to form an oil phase, and the components (3) and (4) were mixed to form an aqueous phase. The aqueous phase was added to the oil phase while stirring to obtain an emulsion, and then the component (5) was further added and filled in a container to obtain a product. The face cream obtained as described above had a good spread, was moist, and had a good feeling and usability after use.

【0069】〔実施例8〕ファンデーション (処方) (重量部) (1)実施例3で得られた組成物(b) 1.6 (2)ジメチルポリシロキサン(粘度6cSt) 8.4 (3)トリオクタン酸グリセリド 4 (4)ジグリセリントリイソステアレート 6 (5)スクワラン 8 (6)メチルフェニルポリシロキサン 10 (7)酸化チタン 23 (8)マイカ 14 (9)顔料 5 (10)精製水 20 (製法)上記成分(1)及び(2)を分散混合した後、
三本ロールミルで十分混練し、膨潤させてシリコーン組
成物を得た後、成分(3)〜(6)を加え油相とした。
次に成分(7)〜(9)を混合、粉砕して均一にし、こ
れを上記の油相に加え、三本ロールミルで混練した後、
この混練物を撹拌しながら更に成分(10)を加え、容
器に充填して製品を得た。以上のごとくして得たファン
デーションはべたつきがなく、使用した感じがさっぱり
している上、のびが良く均一な化粧膜が得られて化粧持
ちの優れたものであった。
Example 8 Foundation (Prescription) (Parts by Weight) (1) Composition (b) 1.6 (2) Dimethylpolysiloxane (Viscosity 6 cSt) 8.4 (3) Obtained in Example 3 Trioctanoic acid glyceride 4 (4) Diglycerin triisostearate 6 (5) Squalane 8 (6) Methylphenylpolysiloxane 10 (7) Titanium oxide 23 (8) Mica 14 (9) Pigment 5 (10) Purified water 20 ( Production method) After dispersing and mixing the above components (1) and (2),
After sufficiently kneading with a three-roll mill and swelling to obtain a silicone composition, components (3) to (6) were added to form an oil phase.
Next, the components (7) to (9) are mixed and pulverized to make them uniform, which is added to the above oil phase and kneaded with a three roll mill,
The component (10) was further added to this kneaded product while stirring and filled in a container to obtain a product. The foundation obtained as described above had no stickiness, had a refreshing feeling when used, and had a good spreadability and a uniform makeup film, and had excellent makeup retention.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C08L 83/07 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 5 Identification code Internal reference number FI technical display area C08L 83/07

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 (イ)分子中にケイ素原子に結合した水
素原子を平均で1.5個以上含有するオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンと分子中にケイ素原子に結合した
脂肪族不飽和基を平均で1.5個以上含有するオルガノ
ポリシロキサンとを25℃における粘度が100cSt
以下の低粘度シリコーン油の存在下において付加重合す
ることにより得た重合生成物と、(ロ)下記一般式
(I) 【化1】 (式中、R1は置換もしくは非置換の1価炭化水素基、
2は−Cn2nO(C24O)c(C36O)d3で示
される1価の有機基であり、R3は水素原子又は炭素数
1〜5のアルキル基又はアセチル基を示し、a,bは
1.0≦a≦2.5、0.001≦b≦1.0の数、ま
たcは2〜200の整数、dは0〜200の整数であっ
て、c+dは2〜300であり、nは2〜6の整数であ
る。)で表わされるポリオキシアルキレン基を有するオ
ルガノポリシロキサンとを含有することを特徴とする均
質な含水性シリコーン組成物。
1. An organohydrogenpolysiloxane having an average of 1.5 or more hydrogen atoms bonded to silicon atoms in the molecule and an aliphatic unsaturated group bonded to a silicon atom in the molecule. The organopolysiloxane containing 1.5 or more has a viscosity of 100 cSt at 25 ° C.
The following polymerization products obtained by addition polymerization in the presence of a low-viscosity silicone oil, and (b) the following general formula (I): (In the formula, R 1 is a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group,
R 2 is a monovalent organic group represented by -C n H 2n O (C 2 H 4 O) c (C 3 H 6 O) d R 3, R 3 is C1-5 hydrogen or C An alkyl group or an acetyl group, a and b are numbers 1.0 ≦ a ≦ 2.5 and 0.001 ≦ b ≦ 1.0, c is an integer from 2 to 200, and d is an integer from 0 to 200. And c + d is 2 to 300, and n is an integer of 2 to 6. And a polyoxyalkylene group-containing organopolysiloxane represented by the formula (1).
【請求項2】 (ロ)成分のオルガノポリシロキサンが
HLB10以下のものである請求項1記載の組成物。
2. The composition according to claim 1, wherein the organopolysiloxane as the component (b) has an HLB of 10 or less.
【請求項3】 (イ)分子中にケイ素原子に結合した水
素原子を平均で1.5個以上含有するオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンと分子中にケイ素原子に結合した
脂肪族不飽和基を平均で1.5個以上含有するオルガノ
ポリシロキサンとを25℃における粘度が100cSt
以下の低粘度シリコーン油の存在下において付加重合す
ることにより得た重合生成物に対し、(ロ)下記一般式
(I) 【化2】 (式中、R1は置換もしくは非置換の1価炭化水素基、
2は−Cn2nO(C24O)c(C36O)d3で示
される1価の有機基であり、R3は水素原子又は炭素数
1〜5のアルキル基又はアセチル基を示し、a,bは
1.0≦a≦2.5、0.001≦b≦1.0の数、ま
たcは2〜200の整数、dは0〜200の整数であっ
て、c+dは2〜300であり、nは2〜6の整数であ
る。)で表わされるポリオキシアルキレン基を有するオ
ルガノポリシロキサンを剪断力下で混練することを特徴
とする含水性シリコーン組成物の製造方法。
3. (a) An organohydrogenpolysiloxane having an average of 1.5 or more hydrogen atoms bonded to silicon atoms in the molecule, and an aliphatic unsaturated group bonded to silicon atoms in the molecule on average. The organopolysiloxane containing 1.5 or more has a viscosity of 100 cSt at 25 ° C.
For the polymerization product obtained by addition polymerization in the presence of the following low-viscosity silicone oil, (b) the following general formula (I) (In the formula, R 1 is a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group,
R 2 is a monovalent organic group represented by -C n H 2n O (C 2 H 4 O) c (C 3 H 6 O) d R 3, R 3 is C1-5 hydrogen or C An alkyl group or an acetyl group, a and b are numbers 1.0 ≦ a ≦ 2.5 and 0.001 ≦ b ≦ 1.0, c is an integer from 2 to 200, and d is an integer from 0 to 200. And c + d is 2 to 300, and n is an integer of 2 to 6. ) A method for producing a hydrous silicone composition, which comprises kneading an organopolysiloxane having a polyoxyalkylene group represented by the formula (1) under a shearing force.
【請求項4】 (ロ)成分のオルガノポリシロキサンが
HLB10以下のものである請求項3記載の方法。
4. The method according to claim 3, wherein the organopolysiloxane as the component (b) has an HLB of 10 or less.
【請求項5】 (ロ)成分のオルガノポリシロキサンと
して、水又はpH7以下の水溶液又は酸物質を用いてp
H7以下で異臭除去処理を施した精製ポリエーテルシリ
コーンを用いた請求項3又は4記載の方法。
5. As the organopolysiloxane of the component (b), water, an aqueous solution having a pH of 7 or less, or an acid substance is used to obtain p.
The method according to claim 3 or 4, wherein a purified polyether silicone that has been treated to remove an offensive odor under H7 or less is used.
【請求項6】 請求項1又は2記載の含水性シリコーン
組成物を含有する化粧料。
6. A cosmetic containing the hydrous silicone composition according to claim 1.
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