JPH05251198A - Electrode for generating glow discharge plasma and reactor using the same - Google Patents
Electrode for generating glow discharge plasma and reactor using the sameInfo
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- JPH05251198A JPH05251198A JP4080268A JP8026892A JPH05251198A JP H05251198 A JPH05251198 A JP H05251198A JP 4080268 A JP4080268 A JP 4080268A JP 8026892 A JP8026892 A JP 8026892A JP H05251198 A JPH05251198 A JP H05251198A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、グロー放電プラズマ発
生用電極及びこの電極を用いた反応装置に関し、特に大
面積の材料処理を行う場合において、プラズマ発生用電
極が広大になった場合でも軽量であり、形状は問わない
ので医療用のチューブ等の複雑な形状や狭い部分におい
ても、グロー放電を発生させることができる。また、広
範囲なガスの使用が可能なため、使用目的に応じてガス
を選択し、大気圧以上の気圧でグロー放電を均一且つ安
定に発生させることができるグロー放電プラズマ発生用
電極と、この電極を利用した反応装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an electrode for glow discharge plasma generation and a reactor using this electrode, and particularly when a large area material is processed, the electrode for plasma generation is lightweight even if the electrode becomes large. Since the shape is not limited, glow discharge can be generated even in a complicated shape or a narrow portion such as a medical tube. Moreover, since a wide range of gases can be used, a glow discharge plasma generation electrode that can select a gas according to the purpose of use and can uniformly and stably generate glow discharge at atmospheric pressure or higher, and this electrode The present invention relates to a reaction device utilizing the.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、大気圧以上の気圧下の各種気相内
において放電を発生させることにより、各種気相内にお
いて化学反応を行わせる装置が数多く開発されている。2. Description of the Related Art Conventionally, many devices have been developed for causing a chemical reaction in various gas phases by generating an electric discharge in various gas phases under atmospheric pressure or higher.
【０００３】このような装置としては、例えば親水化処
理等を行うコロナ放電処理装置（特公昭４５−１２９８
１号）、無声放電、沿面放電によるオゾン発生装置（特
公昭６１−１２８４１号）、排気ガス中の毒性物質（酸
化窒素〔ＮＯX 〕や酸化硫黄〔ＳＯX 〕）を処理する処
理装置（特公昭５４−３３５９１号）等が挙げられる。As such a device, for example, a corona discharge treatment device (for example, Japanese Patent Publication No. 45-1298) for performing hydrophilic treatment.
No. 1), an ozone generator by silent discharge and creeping discharge (Japanese Patent Publication No. Sho 61-12841), a treatment device for treating toxic substances (nitrogen oxide [NO x ] and sulfur oxide [SO x ]) in exhaust gas (special feature JP-A-54-33591) and the like.
【０００４】また、数Torr以下の低圧下において処理さ
れるエッチング、プラズマ表面処理或いはプラズマによ
る薄膜合成等が開発され、最近では大気圧下で前記低圧
下の処理よりもはるかに低コストにできる大気圧グロー
放電プラズマ方法やその応用装置も開発されている（特
開平１−３０６５６９号）。Further, etching, plasma surface treatment, thin film synthesis by plasma, etc. which are processed under a low pressure of several Torr or less have been developed, and recently, the cost can be much lower than that under the low pressure under atmospheric pressure. The atmospheric pressure glow discharge plasma method and its application device have also been developed (Japanese Patent Laid-Open No. 1-306569).
【０００５】ところで、上述したように材料の表面処理
や薄膜製造に使用される大気圧グロー放電プラズマ方法
においては、電極間の電場を均一にする必要から、電極
表面上に溝を設けるか、電極表面上をブラッシ状にする
か或いは電極表面に突起等を設ける等の工夫がされてい
た。By the way, in the atmospheric pressure glow discharge plasma method used for the surface treatment of materials and the production of thin films as described above, it is necessary to form a groove on the surface of the electrode or to make the electric field between the electrodes uniform. The device has been devised such that the surface is brushed or the electrode surface is provided with a protrusion or the like.
【０００６】更に、前記大気圧グロー放電プラズマ方法
の場合には、均一且つ安定なグロー放電を発生させるた
めに、系内に導入する気体としては主に大量のヘリウム
ガスとするか（特開平２−１５１７１号）、或いはアル
ゴン−アセトン混合気体が用いられていた（特願平２−
２９４３６号）。Further, in the case of the atmospheric pressure glow discharge plasma method, in order to generate a uniform and stable glow discharge, is a large amount of helium gas mainly introduced into the system? No. 15171), or an argon-acetone mixed gas was used (Japanese Patent Application No. 2-
29436).
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】上述したように、大気
圧グロー放電プラズマ方法の場合、グロー放電を発生さ
せるために、例えばヘリウムガス或いはアルゴン−アセ
トン混合気体を使用しているが、ヘリウムガスは高価で
あり、またアルゴン−アセトン系の混合気体は、系内に
酸素の混入を望まないときに使用することができないと
いう欠点があった。As described above, in the atmospheric pressure glow discharge plasma method, for example, helium gas or an argon-acetone mixed gas is used to generate a glow discharge. There is a drawback that the mixed gas of the argon-acetone system is expensive and cannot be used when oxygen is not mixed in the system.
【０００８】そこで、本発明の目的は、上述した問題点
を解消し、従来、大気圧においてグロー放電を発生させ
ることのできなかったガス（窒素、アルゴン、酸素、空
気等）を使用しても、均一且つ安定にグロー放電を発生
させることのできるグロー放電プラズマ発生用電極と、
この電極を用いて、従来の放電による各種の処理（表面
処理、オゾン発生、排気ガス処理等）と比べてエネルギ
ー効率等の優れた反応装置を提供することにある。Therefore, an object of the present invention is to solve the above-mentioned problems and to use a gas (nitrogen, argon, oxygen, air, etc.) which has been conventionally unable to generate glow discharge at atmospheric pressure. An electrode for glow discharge plasma generation capable of uniformly and stably generating glow discharge,
An object of the present invention is to provide a reaction device using this electrode, which is superior in energy efficiency and the like to various treatments (surface treatment, ozone generation, exhaust gas treatment, etc.) by conventional discharge.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１記載の発明によるグロー放電プラズマ発生
用電極は、大気圧以上の気圧の気相内に対向し、設置す
る電極として、プラズマ発生用気体の種類に応じて線径
が０．０１〜０．５mm太さの金属細線を用いて空隙率７
０％以下の体積に成形した金属細線電極と該金属細線電
極に接して設けた誘電体によって構成され、誘電体を放
電面側にして等間隔で配置した電極を用いることによ
り、安定なグロー放電を発生させることができた。In order to achieve the above-mentioned object, the electrode for glow discharge plasma generation according to the invention of claim 1 is installed as an electrode facing and installed in a gas phase of atmospheric pressure or more. Depending on the type of plasma-generating gas, a metal wire with a diameter of 0.01 to 0.5 mm is used to obtain a porosity of 7
Stable glow discharge by using an electrode composed of a metal fine wire electrode molded to a volume of 0% or less and a dielectric provided in contact with the metal fine wire electrode and arranged at equal intervals on the discharge surface side. Could be generated.
【００１０】また、前記電極は、プラズマ発生用気体の
種類に応じて線径が０．０１〜０．５mmの太さの金属細
線に誘電体をコーティング等したもので、空隙率７０％
以下に成形したことを特徴とするものであり、板状、立
方体状、直方体状、円筒体状、メッシュ状等様々に成形
できるものであり、特に形状は問わないが対向電極に対
して等間隔であることが望ましい。更に、金属細線自体
に誘電体をコーティングすることにより、噴き出し型電
極にもできる。The electrode is a thin metal wire having a diameter of 0.01 to 0.5 mm coated with a dielectric material according to the type of gas for plasma generation, and has a porosity of 70%.
It is characterized by being molded below, and can be molded into various shapes such as a plate shape, a cube shape, a rectangular parallelepiped shape, a cylindrical shape, and a mesh shape. Is desirable. Further, by coating the metal fine wire itself with a dielectric material, it can be used as a jet type electrode.
【００１１】請求項２記載の発明による反応装置は、大
気圧以上の気圧の気相内に電極を対向させて、前記電極
間に所定の電圧を印加してなる反応装置であって、前記
対向電極の少なくとも一方の電極を、プラズマ発生用気
体の種類に応じて線径が０．０１〜０．５mm太さの金属
細線を用いて空隙率７０％以下の体積に成形した金属細
線電極と該金属細線電極に接して設けた誘電体によって
構成され、誘電体を放電面側にして等間隔で配置してな
ることを特徴とするものである。A reaction apparatus according to a second aspect of the present invention is a reaction apparatus in which electrodes are opposed to each other in a gas phase at atmospheric pressure or higher and a predetermined voltage is applied between the electrodes. A metal fine wire electrode in which at least one of the electrodes is formed into a volume having a porosity of 70% or less using a metal fine wire having a wire diameter of 0.01 to 0.5 mm depending on the type of gas for plasma generation. It is characterized in that it is composed of a dielectric material provided in contact with the metal thin wire electrode, and is arranged at equal intervals on the discharge surface side.
【００１２】[0012]
【作用】請求項１記載の発明のグロー放電プラズマ発生
用電極により、高温アークに移行することなく、大気圧
下で均一なグロー放電が目的ガスごとに発生した。添加
ガスではなく、プラズマ発生用電極を研究することで、
ヘリウム、アルゴン−アセトン混合ガスのみならず、ア
ルゴン、酸素、窒素、空気等或いはこれらの混合ガスに
おいて使用するガスに適応した線径範囲の金属細線に誘
電体を設置或いはコーティングしたもので、空隙率７０
％以下に成形することにより、安定なグロー放電が発生
することが分かった。また、プラズマ発生用電極の面積
が大きくなり構造的に安定させるための支持体が必要に
なった場合でも従来の電極と比べると軽量且つ形状は任
意であり、チューブ等の複雑な形状や狭い部分において
も、安定なグロー放電が発生することが分かった。更
に、金属細線自体にコーティングすることにより電極間
に均一に使用ガスを供給できる噴き出し型電極になるこ
とから、工業的に有用である。According to the glow discharge plasma generation electrode of the first aspect of the invention, uniform glow discharge is generated for each target gas under atmospheric pressure without shifting to a high temperature arc. By studying the plasma generation electrode instead of the additive gas,
Not only helium, argon-acetone mixed gas, but also argon, oxygen, nitrogen, air, etc. or a thin metal wire with a wire diameter range suitable for the gas used in these mixed gases, with a dielectric substance installed or coated, the porosity 70
It was found that a stable glow discharge is generated by molding to less than 100%. Further, even when the area of the plasma generating electrode becomes large and a support for structurally stabilizing is needed, it is lighter and has an arbitrary shape as compared with the conventional electrode, and a complicated shape such as a tube or a narrow portion. It was found that stable glow discharge occurs even in the above. Furthermore, by coating the metal fine wire itself, a spouting type electrode capable of supplying a working gas uniformly between the electrodes is industrially useful.
【００１３】請求項２記載の発明による反応装置によれ
ば、ヘリウム、アルゴン−アセトン混合ガスのみなら
ず、アルゴン、窒素、酸素、空気等或いはこれらの混合
ガスにおいて安定なグロー放電が発生し、気相内で放電
プラズマ化学反応により物質を合成または変化せしめる
ことができる。この際に、前記反応装置では、電極の配
置は片側電極でもグロー放電プラズマを得るこができる
が、両極に用いることにより被処理物として絶縁体はも
ちろんのこと半導体、導体であっても均一且つ安定なグ
ロー放電プラズマを得ることができる。According to the reactor of the second aspect of the present invention, stable glow discharge is generated not only in helium, argon-acetone mixed gas, but also in argon, nitrogen, oxygen, air, etc. or mixed gas thereof, Materials can be synthesized or altered in the phase by discharge plasma chemistry. At this time, in the reaction device, glow discharge plasma can be obtained even with one electrode on the side of the arrangement of electrodes, but by using both electrodes, not only an insulator but also a semiconductor or a conductor can be uniformly treated as an object to be treated. A stable glow discharge plasma can be obtained.
【００１４】[0014]
【実施例】以下、本発明について図示の実施例に基づい
て説明する。図１は、本発明のグロー放電プラズマ発生
用電極を用いた反応装置の第一の実施例を示す構成図で
ある。The present invention will be described below with reference to the illustrated embodiments. FIG. 1 is a configuration diagram showing a first embodiment of a reaction apparatus using an electrode for glow discharge plasma generation of the present invention.
【００１５】図１において、反応容器１の内部には、一
定の間隔Ｌでグロー放電プラズマ発生用電極２ａ（上部
電極）、２ｂ（下部電極）が対向させてある。この反応
容器１の中間部であって、反応容器１の一方の側面に
は、前記電極２ａ、２ｂの間にガスを供給するガス供給
管３が連通してある。前記反応容器１の中間部であって
反応容器１の他方の側面には、ガス排気管４が連通して
ある。In FIG. 1, inside the reaction vessel 1, glow discharge plasma generating electrodes 2a (upper electrode) and 2b (lower electrode) are opposed to each other at a constant interval L. A gas supply pipe 3 for supplying a gas is connected between the electrodes 2a and 2b at one side surface of the reaction container 1 which is an intermediate portion of the reaction container 1. A gas exhaust pipe 4 communicates with the other side surface of the reaction container 1 which is an intermediate portion of the reaction container 1.
【００１６】前記電極２ａは、上部金属細線５ａと、上
部誘電体６ａとからなる。前記電極２ｂは、下部金属細
線５ｂと、下部誘電体６ｂとからなる。ここで、上部金
属細線５ａ及び下部金属細線５ｂの材料としては、ステ
ンレス、銅、真鍮、アルミニウム、タングステン、タン
タル等を使用すればよい。また上部誘電体６ａ及び下部
誘電体６ｂの材料としては、ガラス、セラミックス、マ
イカ、ほうろう、ポリエステル、ポリイミド、ポリサル
フォン、テフロン等を使用すればよい。The electrode 2a comprises an upper metal thin wire 5a and an upper dielectric 6a. The electrode 2b is composed of a lower metal wire 5b and a lower dielectric 6b. Here, as the material of the upper metal thin wire 5a and the lower metal thin wire 5b, stainless steel, copper, brass, aluminum, tungsten, tantalum or the like may be used. As the material of the upper dielectric 6a and the lower dielectric 6b, glass, ceramics, mica, enamel, polyester, polyimide, polysulfone, Teflon, etc. may be used.
【００１７】そして、前記上部金属細線５ａはプラズマ
発生用電源７に接続されている。また下部金属細線５ｂ
は接地されている。The upper thin metal wire 5a is connected to a plasma generating power source 7. Also, the lower metal thin wire 5b
Is grounded.
【００１８】図２ないし図４はグロー放電プラズマ発生
用電極の構造を詳細に示したものであり、図２は分解斜
視図、図３は側面図、図４は平面図である。尚、グロー
放電プラズマ発生用電極２ａ、２ｂとも同一構造である
ので、ここでは符号ａ、ｂを取って説明する。また、グ
ロー放電プラズマ発生用電極の形状は平板状、円筒状等
形状は問わない。2 to 4 show in detail the structure of the glow discharge plasma generating electrode. FIG. 2 is an exploded perspective view, FIG. 3 is a side view and FIG. 4 is a plan view. Since the glow discharge plasma generating electrodes 2a and 2b have the same structure, the reference numerals a and b will be described here. The shape of the glow discharge plasma generating electrode may be flat, cylindrical or the like.
【００１９】これらの図において、金属細線５は、所定
の厚さで且つ空隙率７０％以下で、円板状をしている。
この金属細線５の上に誘電体６を設ける。この誘電体６
は、上記金属細線５の円形より１〜２割程大きな直径を
有する円板で構成している。尚、誘電体６は金属細線５
全体を覆ってもよい。また、金属細線自体に誘電体をコ
ーティングして成形してもよい。In these drawings, the thin metal wire 5 has a predetermined thickness and a disk shape with a porosity of 70% or less.
A dielectric 6 is provided on the thin metal wire 5. This dielectric 6
Is composed of a disk having a diameter that is about 10 to 20% larger than the circular shape of the thin metal wire 5. The dielectric 6 is a thin metal wire 5
You may cover the whole. Alternatively, the thin metal wire itself may be coated with a dielectric to be molded.
【００２０】このように構成された第一の実施例におけ
るグロー放電の発生について、以下に説明する。図１に
示す反応装置において、グロー放電プラズマ発生用電極
２ａ、２ｂ間にプラズマ発生用電源７から周波数５０
〔Hz〕で下記条件の電圧Ｅを印加し、且つガス供給管３
から前記電極２ａ、２ｂの間に下記条件の使用ガスを導
入してグロー放電を発生させた。また、前記電極２ａ、
２ｂに使用する金属細線５ａ、５ｂについても下記の条
件のものを使用した。Generation of glow discharge in the first embodiment having the above-mentioned structure will be described below. In the reactor shown in FIG. 1, a frequency of 50 from the plasma generating power source 7 is applied between the glow discharge plasma generating electrodes 2a and 2b.
The voltage E of the following conditions is applied at [Hz], and the gas supply pipe 3
A gas used under the following conditions was introduced between the electrodes 2a and 2b to generate glow discharge. In addition, the electrodes 2a,
The metal thin wires 5a and 5b used for 2b also have the following conditions.
【００２１】（条件１） （１）金属細線５ ：線径０．０３５〔mm〕、空隙率７
０％ （２）使用ガス ：アルゴン （３）電極間距離Ｌ：３．０〔mm〕 （４）印加電圧Ｅ ：３．５〔KV〕 （５）ガス流量 ：２００〔ml/min〕 この条件によりグロー放電の発生が確認できた。これ
は、従来のヘリウムガス単独或いはアルゴンガスに微量
のアセトンを混合させた気体により発生させたグロー放
電と同様な大気圧グロー放電を、上記条件においてアル
ゴンガス単独で発生させることができた。 （条件１′）条件１において、テフロンをコーティング
した線径０．１mmの金属細線を使用した以外は同じ条件
で放電を行った結果、条件１と同様にグロー放電の発生
が確認できた。(Condition 1) (1) Fine metal wire 5: wire diameter 0.035 [mm], porosity 7
0% (2) Gas used: Argon (3) Distance between electrodes L: 3.0 [mm] (4) Applied voltage E: 3.5 [KV] (5) Gas flow rate: 200 [ml / min] This condition As a result, the occurrence of glow discharge was confirmed. In this case, an atmospheric pressure glow discharge similar to the glow discharge generated by a conventional helium gas alone or a gas in which a small amount of acetone is mixed with argon gas can be generated by the argon gas alone under the above conditions. (Condition 1 ') As a result of discharging under the same conditions as in Condition 1, except that the thin metal wire having a wire diameter of 0.1 mm and coated with Teflon was used, it was confirmed that glow discharge occurred similarly to Condition 1.
【００２２】（条件２） （１）金属細線５ ：線径０．０３５〔mm〕、空隙率７
０％ （２）使用ガス ：窒素 （３）電極間距離Ｌ：３．４〔mm〕 （４）印加電圧Ｅ ：３．８〔KV〕 （５）ガス流量 ：３５０〔ml/min〕 この条件によりグロー放電の発生が確認できた。これ
は、従来のヘリウムガス単独或いはアルゴンガスに微量
のアセトンを混合させた気体により発生させたグロー放
電と同様な大気圧グロー放電を、上記条件において窒素
ガス単独で発生させることができた。(Condition 2) (1) Fine metal wire 5: wire diameter 0.035 [mm], porosity 7
0% (2) Gas used: Nitrogen (3) Distance between electrodes L: 3.4 [mm] (4) Applied voltage E: 3.8 [KV] (5) Gas flow rate: 350 [ml / min] This condition As a result, the occurrence of glow discharge was confirmed. In this case, the atmospheric pressure glow discharge similar to the glow discharge generated by the conventional helium gas alone or a gas in which a small amount of acetone is mixed with argon gas can be generated by the nitrogen gas alone under the above conditions.
【００２３】（条件３） （１）金属細線５ ：線径０．０３５〔mm〕、空隙率７
０％ （２）使用ガス ：アルゴン、窒素 （３）電極間距離Ｌ：３．５〔mm〕 （４）印加電圧Ｅ ：３．５〔KV〕 （５）ガス流量 ：アルゴンが２０〔ml/min〕、窒素
が２００〔ml/min〕 この条件によりグロー放電の発生が確認できた。これ
は、従来のヘリウムガス単独或いはアルゴンガスに微量
のアセトンを混合させた気体により発生させたグロー放
電と同様な大気圧グロー放電を、上記条件においてアル
ゴンガスと窒素ガスの混合ガスで発生させることができ
た。尚、上記条件（１）ないし条件（３）において両電
極に誘電体を設置した従来の平行平板電極による放電を
試みたが、いずれもアーク放電或いはフィラメント状の
無声放電であった。(Condition 3) (1) Fine metal wire 5: wire diameter 0.035 [mm], porosity 7
0% (2) Gas used: Argon, Nitrogen (3) Distance between electrodes L: 3.5 [mm] (4) Applied voltage E: 3.5 [KV] (5) Gas flow rate: Argon 20 [ml / min] and nitrogen of 200 [ml / min] Under these conditions, generation of glow discharge was confirmed. This is to generate an atmospheric pressure glow discharge similar to the glow discharge generated by a conventional helium gas alone or a gas in which a small amount of acetone is mixed with argon gas, in a mixed gas of argon gas and nitrogen gas under the above conditions. I was able to. Under the above conditions (1) to (3), discharge was attempted by a conventional parallel plate electrode in which a dielectric material was placed on both electrodes, but all were arc discharge or filamentary silent discharge.
【００２４】図５は、本発明のグロー放電プラズマ発生
用電極を用いた反応装置の第二の実施例を示す構成図で
ある。図５において、第一の実施例と同一構成要素には
同一の符号を付して説明を省略する。FIG. 5 is a constitutional view showing a second embodiment of the reaction apparatus using the glow discharge plasma generating electrode of the present invention. In FIG. 5, the same components as those in the first embodiment are designated by the same reference numerals and the description thereof will be omitted.
【００２５】図５では、反応容器１の中間部であって反
応容器１の一方の側面には、前記電極２ａ、２ｂの間に
ガスを供給するガス混合管８が連通してある。ガス混合
管８には、フローメータ（図示せず）を設けたガス供給
管３と、ガス供給管９とが連通されている。ガス供給管
９は、バブリング装置１０からの気体をガス混合管８に
供給する。バブリング装置１０には、フローメータ１１
を設けたガス供給管１２が連通されている。フローメー
タ１１は、ガス供給管１２に流れるガスの流量を検出で
きる。尚、他の構成は、第一の実施例と同様なので説明
を省略する。In FIG. 5, a gas mixing pipe 8 for supplying a gas is connected between the electrodes 2a and 2b on one side surface of the reaction container 1 which is an intermediate portion of the reaction container 1. A gas supply pipe 3 provided with a flow meter (not shown) and a gas supply pipe 9 are connected to the gas mixing pipe 8. The gas supply pipe 9 supplies the gas from the bubbling device 10 to the gas mixing pipe 8. The bubbling device 10 includes a flow meter 11
Is connected to the gas supply pipe 12. The flow meter 11 can detect the flow rate of gas flowing through the gas supply pipe 12. Since the other structure is the same as that of the first embodiment, the description thereof will be omitted.
【００２６】このように構成された第二の実施例におい
て、グロー放電の発生について説明する。図５に示す反
応装置において、前記電極２ａ、２ｂ間にプラズマ発生
用電源７から周波数５０〔Hz〕で下記条件の電圧Ｅを印
加し、且つガス混合管８から前記電極２ａ、２ｂの間に
下記条件の使用ガスを導入してグロー放電を発生させ
た。また、前記電極２ａ、２ｂに使用する金属細線５
ａ、５ｂについても下記の条件のものを使用した。Generation of glow discharge in the second embodiment having such a configuration will be described. In the reaction apparatus shown in FIG. 5, a voltage E of the following conditions is applied between the electrodes 2a and 2b from a plasma generating power source 7 at a frequency of 50 [Hz], and between the gas mixing tube 8 and the electrodes 2a and 2b. A gas used under the following conditions was introduced to generate glow discharge. In addition, the thin metal wire 5 used for the electrodes 2a and 2b
The following conditions were also used for a and 5b.
【００２７】（条件１） （１）金属細線５ ：線径０．０３５〔mm〕、空隙率７
０％ （２）使用ガス ：窒素、アセトン （３）電極間距離Ｌ：３．５〔mm〕 （４）印加電圧Ｅ ：３．９〔KV〕 （５）ガス流量等 ：窒素が３００〔ml/min〕、アセト
ンは数〔 ppm〕〜数十〔ppm 〕 アセトンをバブリング装置１０内に満たし、ガス供給管
１２から窒素を流してバブリング装置１０内でアセトン
を窒素でバブリングし、ガス供給管３よりの窒素とガス
混合管８を介して反応容器１の前記電極２ａ、２ｂ間に
導いた。この条件によりグロー放電の発生が確認でき
た。これは、従来技術であるヘリウムガス単独或いはア
ルゴンガスに微量のアセトンを混合させた気体により発
生させたグロー放電と同様な大気圧グロー放電を、上記
条件において窒素と微量のアセトンの混合ガスで発生さ
せることができた。(Condition 1) (1) Fine metal wire 5: wire diameter 0.035 [mm], porosity 7
0% (2) Gas used: nitrogen, acetone (3) Electrode distance L: 3.5 [mm] (4) Applied voltage E: 3.9 [KV] (5) Gas flow rate, etc .: Nitrogen is 300 [ml / min], acetone is several [ppm] to several tens [ppm] acetone is filled in the bubbling device 10, nitrogen is flowed from the gas supply pipe 12, and the acetone is bubbled in the bubbling device 10 with nitrogen. The gas was introduced between the electrodes 2a and 2b of the reaction vessel 1 via the nitrogen and gas mixing tube 8. It was confirmed that glow discharge occurred under these conditions. This is an atmospheric pressure glow discharge similar to the glow discharge generated by helium gas alone or a gas in which a trace amount of acetone is mixed with argon gas, which is a conventional technique, and is generated by a mixed gas of nitrogen and a trace amount of acetone under the above conditions. I was able to do it.
【００２８】（条件２） （１）金属細線５ ：線径０．０３５〔mm〕、空隙率７
０％ （２）使用ガス ：窒素、メタノール （３）電極間距離Ｌ：３．５〔mm〕 （４）印加電圧Ｅ ：３．８〔KV〕 （５）ガス流量等 ：窒素が３００〔ml/min〕、メタノ
ールは数〔 ppm〕〜数十〔 ppm〕 メタノールをバブリング装置１０内に満たし、ガス供給
管１２から窒素を流してバブリング装置１０内でメタノ
ールを窒素でバブリングし、ガス供給管３よりの窒素と
ガス混合管８を介して反応容器１の前記電極２ａ、２ｂ
間に導いた。この条件によりグロー放電の発生が確認で
きた。これは、従来技術であるヘリウムガス単独或いは
アルゴンガスに微量のアセトンを混合させた気体により
発生させたグロー放電と同様な大気圧グロー放電を、上
記条件において窒素と微量のメタノールの混合ガスで発
生させることができた。(Condition 2) (1) Fine metal wire 5: wire diameter 0.035 [mm], porosity 7
0% (2) Gas used: nitrogen, methanol (3) Distance between electrodes L: 3.5 [mm] (4) Applied voltage E: 3.8 [KV] (5) Gas flow rate, etc .: 300 [ml of nitrogen / min], methanol is several [ppm] to several tens of [ppm] Methanol is filled in the bubbling device 10, nitrogen is flowed from the gas supply pipe 12, and methanol is bubbled in the bubbling device 10 with nitrogen. The electrodes 2a, 2b of the reaction vessel 1 through the nitrogen and gas mixing tube 8
Led in between. It was confirmed that glow discharge was generated under these conditions. This is an atmospheric pressure glow discharge similar to the glow discharge generated by helium gas alone or a gas in which a trace amount of acetone is mixed with argon gas, which is a conventional technique, and is generated by a mixed gas of nitrogen and a trace amount of methanol under the above conditions. I was able to do it.
【００２９】（条件３） （１）金属細線５ ：線径０．０３５〔mm〕、空隙率７
０％ （２）使用ガス ：窒素、エタノール （３）電極間距離Ｌ：３．５〔mm〕 （４）印加電圧Ｅ ：３．８〔KV〕 （５）ガス流量等 ：窒素が３００〔ml/min〕、エタノ
ールは数〔 ppm〕〜数十〔 ppm〕 エタノールをバブリング装置１０内に満たし、ガス供給
管１２から窒素を流してバブリング装置１０内でエタノ
ールを窒素でバブリングし、ガス供給管３よりの窒素と
ガス混合管８を介して反応容器１の前記電極２ａ、２ｂ
間に導いた。この条件によりグロー放電の発生が確認で
きた。これは、従来技術であるヘリウムガス単独或いは
アルゴンガスに微量のアセトンを混合させた気体により
発生させたグロー放電と同様な大気圧グロー放電を、上
記条件において窒素と微量のエタノールの混合ガスで発
生させることができた。(Condition 3) (1) Fine metal wire 5: wire diameter 0.035 [mm], porosity 7
0% (2) Gas used: nitrogen, ethanol (3) Distance between electrodes L: 3.5 [mm] (4) Applied voltage E: 3.8 [KV] (5) Gas flow rate, etc .: 300 [ml of nitrogen / min], ethanol is several [ppm] to several tens [ppm] ethanol is filled in the bubbling device 10, nitrogen is flowed from the gas supply pipe 12, and ethanol is bubbled in the bubbling device 10 with nitrogen. The electrodes 2a, 2b of the reaction vessel 1 through the nitrogen and gas mixing tube 8
Led in between. It was confirmed that glow discharge occurred under these conditions. This is an atmospheric pressure glow discharge similar to the glow discharge generated by helium gas alone or a gas in which a trace amount of acetone is mixed with argon gas, which is a conventional technique, and is generated by a mixed gas of nitrogen and a trace amount of ethanol under the above conditions. I was able to do it.
【００３０】（条件４） （１）金属細線５ ：線径０．０３５〔mm〕、空隙率７
０％ （２）使用ガス ：窒素、水 （３）電極間距離Ｌ：３．５〔mm〕 （４）印加電圧Ｅ ：３．８〔KV〕 （５）ガス流量等 ：窒素が１０００〔ml/min〕、水は
数〔 ppm〕〜数十〔ppm〕 水をバブリング装置１０内に満たし、ガス供給管１２か
ら窒素を流してバブリング装置１０内で水を窒素でバブ
リングし、ガス供給管３よりの窒素とガス混合管８を介
して反応容器１の前記電極２ａ、２ｂ間に導いた。この
条件によりグロー放電の発生が確認できた。これは、従
来技術であるヘリウムガス単独或いはアルゴンガスに微
量のアセトンを混合させた気体により発生させたグロー
放電と同様な大気圧グロー放電を、上記条件において窒
素と微量の水の混合ガスで発生させることができた。
尚、上記条件（１）ないし条件（４）において両電極に
誘電体を設置した従来の平行平板電極による放電を試み
たが、いずれもアーク放電或いはフィラメント状の無声
放電であった。(Condition 4) (1) Fine metal wire 5: wire diameter 0.035 [mm], porosity 7
0% (2) Gas used: nitrogen, water (3) Distance between electrodes L: 3.5 [mm] (4) Applied voltage E: 3.8 [KV] (5) Gas flow rate etc .: Nitrogen is 1000 [ml / min], water is several [ppm] to several tens [ppm] of water is filled in the bubbling device 10, nitrogen is caused to flow from the gas supply pipe 12 to bubble the water in the bubbling device 10 with nitrogen, and the gas supply pipe 3 The gas was introduced between the electrodes 2a and 2b of the reaction vessel 1 via the nitrogen and gas mixing tube 8. It was confirmed that glow discharge occurred under these conditions. This is an atmospheric pressure glow discharge similar to the glow discharge generated by helium gas alone or a gas in which a trace amount of acetone is mixed with argon gas, which is a conventional technique, and is generated by a mixed gas of nitrogen and a trace amount of water under the above conditions. I was able to do it.
Under the above conditions (1) to (4), discharge was attempted by a conventional parallel plate electrode in which a dielectric material was installed on both electrodes, but all were arc discharge or filament-shaped silent discharge.
【００３１】上述した第一の実施例も第二の実施例も、
各々大気圧グロー放電を各ガスにおいて発生させること
ができた。尚、上記各実施例では、グロー放電プラズマ
発生用電極２ａ、２ｂとも金属細線５、誘電体６を設け
たもので説明したが、対向した電極の一方にのみ前記電
極２を使用し、他方の電極には金属細線５に誘電体７、
或いは金属細線５だけを設けたものであってもよい。前
記電極２を両極に用いることにより、被処理物として絶
縁体はもちろんのこと、半導体、導体であっても均一且
つ安定なグロー放電プラズマを得ることができる。ま
た、金属細線自体に誘電体をコーティングすることによ
り噴き出し型電極とし、均一且つ安定なグロー放電プラ
ズマを得ることもできる。In both the first and second embodiments described above,
Atmospheric pressure glow discharges could be generated in each gas. In each of the above embodiments, the glow discharge plasma generating electrodes 2a and 2b are provided with the thin metal wires 5 and the dielectric 6, respectively. However, the electrode 2 is used only for one of the facing electrodes and the other electrode is used. For the electrodes, a thin metal wire 5 and a dielectric 7,
Alternatively, only the thin metal wire 5 may be provided. By using the electrodes 2 for both electrodes, it is possible to obtain a uniform and stable glow discharge plasma not only for insulators but also for semiconductors and conductors as the object to be treated. Further, by coating the thin metal wire itself with a dielectric to form a blow-out type electrode, uniform and stable glow discharge plasma can be obtained.
【００３２】また、上記各実施例では、高温となるアー
ク放電への移行を防ぎ、均一且つ安定なグロー放電を発
生させることが可能になったため、次のような処理に利
用することができる。Further, in each of the above-mentioned embodiments, since it is possible to prevent the transition to the high temperature arc discharge and to generate the uniform and stable glow discharge, it is possible to use the following treatment.
【００３３】すなわち、上記各実施例を利用する第一の
例としては、材料表面の改質、有機・無機薄膜合成等、
材料面上の電流密度が均一に分布していることが要求さ
れる分野に利用することができる。この処理としては、
例えば撥水性をもたせる（フッ素化等）こと、または親
水化すること等である。That is, as a first example of utilizing each of the above-mentioned embodiments, modification of material surface, synthesis of organic / inorganic thin film, etc.
It can be used in fields where the current density on the material surface is required to be evenly distributed. As this processing,
For example, it has water repellency (fluorination, etc.) or is made hydrophilic.
【００３４】撥水性をもたせることの具体例としては、
（ａ）プラスチックフィルムをフッ素化すること、
（ｂ）繊維、不織布、紙等をフッ素化すること、（ｃ）
ガラスをフッ素化すること等が挙げられる。（ａ）につ
いては、ポリエチレンテレフタレートのフッ素化により
離型フィルム等が得られ、塩化ビニル系樹脂のフッ素化
により、可塑剤の溶出がない人工臓器等の器具、液体飲
料、医療品容器、血液バッグ等が得られる。（ｂ）につ
いては、繊維のフッ素化をすることにより、撥水性の付
与及び防縮、防汚効果も得られる。A specific example of imparting water repellency is as follows.
(A) fluorinating the plastic film,
(B) Fluorinating fiber, non-woven fabric, paper, etc., (c)
Examples include fluorination of glass. Regarding (a), a release film or the like can be obtained by fluorinating polyethylene terephthalate, and a device such as an artificial organ, a liquid beverage, a medical product container, or a blood bag in which plasticizer is not eluted by fluorinating a vinyl chloride resin. Etc. are obtained. Regarding (b), by fluorinating the fiber, water repellency can be imparted, and shrink-proof and stain-proof effects can be obtained.
【００３５】親水化についての具体例としては、（ａ）
プラスチックフィルムを親水化すること、（ｂ）繊維、
不織布、紙等を親水化すること等が挙げられる。（ａ）
については、印刷性の向上、塗布性がよくなること、フ
ィルムと他の物質との接着性がよくなること、帯電の防
止等が図れる。（ｂ）については、染色性等がよくな
る。As a concrete example of the hydrophilization, (a)
Hydrophilizing a plastic film, (b) fibers,
Examples include hydrophilicizing non-woven fabric and paper. (A)
With regard to (1), it is possible to improve printability, improve coatability, improve adhesion between the film and another substance, and prevent charging. Regarding (b), the dyeability and the like are improved.
【００３６】更に、上記各実施例を利用する第三の例と
しては、気相内で分子−電子衝突効率が高い放電形式で
あるグロー放電が要求される気相内合成、物質構造変化
等、プラズマ化学が用いられる全ての分野がある。これ
は、例えばオゾン発生装置（オゾナイザー）が考えられ
る。通常のオゾナイザーは、電極を一定の間隔を持たせ
て対向させておき、これら電極間に前記高圧電源の電圧
を印加して無声放電または沿面放電を発生させ、オゾン
を製造している。このオゾナイザーの場合、原料の空気
・酸素の絶縁破壊電圧が、例えば３０〔KV/cm 〕であっ
て極端に高いため、電極の形状が平板型、二重円筒型と
も電極間距離を１〔mm〕近辺にせざるを得なかった。Further, as a third example of utilizing each of the above-mentioned embodiments, in-gas phase synthesis requiring a glow discharge which is a discharge type having a high molecule-electron collision efficiency in the gas phase, substance structure change, etc. There are all areas where plasma chemistry is used. This may be an ozone generator (ozonizer), for example. In a normal ozonizer, electrodes are opposed to each other with a certain space, and a voltage of the high-voltage power supply is applied between these electrodes to generate silent discharge or creeping discharge to produce ozone. In the case of this ozonizer, the dielectric breakdown voltage of the raw material air / oxygen is, for example, 30 [KV / cm 2] and is extremely high. Therefore, the electrode distance is 1 [mm for both flat plate type and double cylindrical type. ] I had no choice but to move around.
【００３７】上記反応装置において、金属細線５の線径
を０．０３５〔mm〕、空隙率７０％で乾燥空気をグロー
放電プラズマ発生用電極２ａ、２ｂ間に導入し、グロー
放電を発生させた。その結果、オゾンは１２０〔g/KWh
〕の収率を上げることができ、従来技術において９０
〔g/KWh 〕であることから、本発明のグロー放電の方が
はるかにオゾンの収率がよいことが分かる。In the above reaction apparatus, the wire diameter of the thin metal wire 5 was 0.035 [mm] and the porosity was 70%, and dry air was introduced between the glow discharge plasma generating electrodes 2a and 2b to generate glow discharge. .. As a result, ozone is 120 [g / KWh
], The yield of
Since it is [g / KWh], it can be seen that the glow discharge of the present invention has a much higher ozone yield.
【００３８】上述したように、上記金属細線５を含む前
記電極２を使用した反応装置によれば、大気圧グロー放
電を容易に発生することができる。As described above, according to the reactor using the electrode 2 including the metal thin wire 5, the atmospheric pressure glow discharge can be easily generated.
【００３９】上述したように、上記実施例によれば、前
記電極２を用いたことにより、大気圧グロー放電プラズ
マがより安定化するようになった。また、使用するガス
に適応する線径の範囲で選択した金属細線を用いた前記
電極２を使用することにより、大気圧近辺の空気はもと
より、窒素ガス、酸素ガス、アルゴンガス単独或いはこ
れらの混合ガスでグロー放電を均一且つ安定に発生する
ことが可能になった。したがって、これらのガスを目的
に応じて選択することにより、環境汚染、人体への影響
のない、安全性の高い、安価なガスの使用が可能にな
り、充分なコストダウンにつながることが可能になっ
た。したがって、産業上極めて有用な装置を得ることが
できる。As described above, according to the above embodiment, by using the electrode 2, the atmospheric pressure glow discharge plasma becomes more stable. In addition, by using the electrode 2 using a metal thin wire selected within a wire diameter range suitable for the gas to be used, not only air around atmospheric pressure but also nitrogen gas, oxygen gas, argon gas alone or a mixture thereof is used. It has become possible to generate a glow discharge uniformly and stably with a gas. Therefore, by selecting these gases according to the purpose, it is possible to use inexpensive, highly safe and environmentally friendly gas that does not affect the human body, which can lead to sufficient cost reduction. became. Therefore, it is possible to obtain a device that is extremely useful in industry.
【００４０】また、上記のグロー放電プラズマ発生用電
極２を使用すれば、高周波はもちろんのこと、低周波ま
で幅広い範囲で均一且つ安定なグロー放電を発生させる
ことができる。したがって、気相内でプラズマに接しさ
せ、放電プラズマ化学反応により、下流ガス領域に配置
した凝固相物質に各種変化を生ぜしめ、またはその表面
上に気相より凝固相を析出せしめることができる。ま
た、これによれば、商用電源が使用できることになる。
したがって、本実施例によれば、高価な高周波電源を不
要とすることが可能となる。By using the above-mentioned glow discharge plasma generating electrode 2, it is possible to generate a uniform and stable glow discharge in a wide range of not only high frequency but also low frequency. Therefore, it is possible to bring into contact with plasma in the gas phase and cause various changes in the solidification phase substance arranged in the downstream gas region by the discharge plasma chemical reaction, or to precipitate the solidification phase from the gas phase on the surface thereof. Moreover, according to this, a commercial power supply can be used.
Therefore, according to this embodiment, an expensive high frequency power supply can be eliminated.
【００４１】[0041]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
グロー放電プラズマ発生用電極に使用するガスに適応す
る線径の範囲で選択した金属細線を使用することによ
り、従来技術においてグロー放電を発生することができ
なかった大気圧以上の気相内の空気はもとより、窒素ガ
ス、酸素ガス、アルゴンガス単独或いはこれらの混合ガ
スで安定且つ均一なグロー放電を発生させることが可能
となった。As described above, according to the present invention,
By using a thin metal wire selected within a wire diameter range that is suitable for the gas used for the glow discharge plasma generation electrode, air in the gas phase above atmospheric pressure that could not generate glow discharge in the prior art In addition to nitrogen gas, oxygen gas, argon gas alone or mixed gas thereof, stable and uniform glow discharge can be generated.
【００４２】したがって、これらのガスを使用目的に応
じて選択することにより、環境汚染、人体に影響のな
い、安全性の高い安価なガスの使用が可能になり、充分
なコストダウンにつながることが可能になる。Therefore, by selecting these gases according to the purpose of use, it is possible to use inexpensive and highly safe gases that do not pollute the environment and affect the human body, which leads to a sufficient cost reduction. It will be possible.
【００４３】また、高周波はもちろんのこと、従来技術
においてグロー放電を発生させることができなかった低
周波まで、幅広い範囲で均一且つ安定なグロー放電が発
生でき、高価な高周波電源が不要となる。Further, not only high frequency but also low frequency where glow discharge could not be generated in the prior art can generate uniform and stable glow discharge in a wide range, and an expensive high frequency power source is unnecessary.
【００４４】更に、従来無声放電または沿面放電により
オゾンの製造、排気ガス処理等が行われていた分野にお
いても、酸素ガス、空気、窒素ガス、アルゴンガス或い
はこれらの混合ガスの大気圧グロー放電プラズマが得ら
れることにより、高効率の処理の実現が可能になった。Further, even in the field where ozone production, exhaust gas treatment, etc. have been conventionally performed by silent discharge or creeping discharge, atmospheric pressure glow discharge plasma of oxygen gas, air, nitrogen gas, argon gas or a mixed gas thereof is used. By obtaining, it became possible to realize highly efficient processing.
【００４５】したがって、本発明に係るグロー放電プラ
ズマ発生用電極及びこの電極を用いた反応装置は、産業
上、その他応用の広い極めて有用なものである。Therefore, the electrode for glow discharge plasma generation and the reactor using this electrode according to the present invention are extremely useful in a wide range of industrial and other applications.
【図１】本発明の反応装置の第一の実施例を示す構成図
である。FIG. 1 is a configuration diagram showing a first embodiment of a reaction apparatus of the present invention.
【図２】本発明のグロー放電プラズマ発生用電極の実施
例を示す分解斜視図である。FIG. 2 is an exploded perspective view showing an embodiment of an electrode for glow discharge plasma generation of the present invention.
【図３】本発明のグロー放電プラズマ発生用電極の側面
図である。FIG. 3 is a side view of the glow discharge plasma generation electrode of the present invention.
【図４】本発明のグロー放電プラズマ発生用電極の平面
図である。FIG. 4 is a plan view of a glow discharge plasma generation electrode of the present invention.
【図５】本発明の反応装置の第二の実施例を示す構成図
である。FIG. 5 is a configuration diagram showing a second embodiment of the reaction apparatus of the present invention.
１ 反応容器 ２ グロー放電プラズマ発生用電極 ２ａ （上部）グロー放電プラズマ発生用電極 ２ｂ （下部）グロー放電プラズマ発生用電極 ３ ガス供給管 ４ ガス排気管 ５ 金属細線 ５ａ 上部金属細線 ５ｂ 下部金属細線 ６ 誘電体 ６ａ 上部誘電体 ６ｂ 下部誘電体 ７ プラズマ発生用電源 ８ ガス混合管 ９ ガス供給管 １０ バブリング装置 １１ フローメータ １２ ガス供給管 1 Reaction Vessel 2 Glow Discharge Plasma Generation Electrode 2a (Upper) Glow Discharge Plasma Generation Electrode 2b (Lower) Glow Discharge Plasma Generation Electrode 3 Gas Supply Pipe 4 Gas Exhaust Pipe 5 Metal Fine Wire 5a Upper Metal Fine Wire 5b Lower Metal Fine Wire 6 Dielectric 6a Upper dielectric 6b Lower dielectric 7 Plasma generation power supply 8 Gas mixing pipe 9 Gas supply pipe 10 Bubbling device 11 Flow meter 12 Gas supply pipe
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小駒 益弘 埼玉県和光市下新倉843−15 (72)発明者 上原 真 埼玉県与野市鈴谷四丁目６番35号 株式会 社きもと開発研究所内 (72)発明者 木村 剛久 埼玉県与野市鈴谷四丁目６番35号 株式会 社きもと開発研究所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Masuhiro Ogoma 843-15 Shimoshinkura, Wako-shi, Saitama Prefecture (72) Inventor Makoto Uehara 4-63-5 Suzuya, Yono City, Saitama Stock Company Kimoto Development Research Institute (72 ) Inventor Takehisa Kimura 4-6-5 Suzuya, Yono City, Saitama Prefecture Kimoto Development Research Institute
Claims (2)
置する電極として、プラズマ発生用気体の種類に応じて
線径が０．０１〜０．５mm太さの金属細線を用いて空隙
率７０％以下の体積に成形した金属細線電極と該金属細
線電極に接して設けた誘電体によって構成され、誘電体
を放電面側にして等間隔で配置したことを特徴とする大
気圧グロー放電プラズマ発生用電極。1. A thin metal wire having a wire diameter of 0.01 to 0.5 mm is used as an electrode to be opposed to and installed in a gas phase having an atmospheric pressure equal to or higher than atmospheric pressure, depending on the type of gas for plasma generation. An atmospheric pressure glow comprising a metal thin wire electrode formed into a volume having a porosity of 70% or less and a dielectric provided in contact with the metal thin wire electrode, the dielectric being disposed on the discharge surface side at equal intervals. Electrodes for generating discharge plasma.
させて、前記電極間に所定の電圧を印加してなる反応装
置であって、前記対向電極の少なくとも一方の電極を、
プラズマ発生用気体の種類に応じて線径が０．０１〜
０．５mm太さの金属細線を用いて空隙率７０％以下の体
積に成形した金属細線電極と該金属細線電極に接して設
けた誘電体によって構成され、誘電体を放電面側にして
等間隔で配置してなることを特徴とする大気圧グロー放
電プラズマ反応装置。2. A reaction device comprising electrodes facing each other in a gas phase having an atmospheric pressure equal to or higher than atmospheric pressure and applying a predetermined voltage between the electrodes, wherein at least one of the facing electrodes is
Depending on the type of gas for plasma generation, the wire diameter is 0.01-
It is composed of a fine metal wire electrode formed by using a fine metal wire having a thickness of 0.5 mm in a volume with a porosity of 70% or less, and a dielectric provided in contact with the fine metal wire electrode. Atmospheric pressure glow discharge plasma reactor characterized by being arranged in.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04080268A JP3121105B2 (en) | 1992-03-03 | 1992-03-03 | Glow discharge plasma generating electrode and reactor using this electrode |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04080268A JP3121105B2 (en) | 1992-03-03 | 1992-03-03 | Glow discharge plasma generating electrode and reactor using this electrode |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05251198A true JPH05251198A (en) | 1993-09-28 |
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| Country | Link |
|---|---|
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- 1992-03-03 JP JP04080268A patent/JP3121105B2/en not_active Expired - Lifetime
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