JPH05245808A - 改質木材の製造方法 - Google Patents
改質木材の製造方法Info
- Publication number
- JPH05245808A JPH05245808A JP4084896A JP8489692A JPH05245808A JP H05245808 A JPH05245808 A JP H05245808A JP 4084896 A JP4084896 A JP 4084896A JP 8489692 A JP8489692 A JP 8489692A JP H05245808 A JPH05245808 A JP H05245808A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- formaldehyde
- wood
- thermosetting resin
- lumber
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Chemical And Physical Treatments For Wood And The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 寸法安定性、耐久性等に優れ、残留ホルムア
ルデヒドの少ない熱硬化性樹脂を充填した改質木材を提
供する。 【構成】 単板や製材、集成材、合板などの木材に、チ
オ尿素、エチレンチオ尿素などのチオ尿素類を添加した
フェノール、メラミン、ユリアなどのホルムアルデヒド
系熱硬化性樹脂水溶液を減圧、加圧、浸漬などにより微
細な空隙まで含浸した後、熱風や熱圧などの加熱処理を
施して木材内で該ホルムアルデヒド系熱硬化性樹脂を硬
化させて、残留ホルムアルデヒドの少ない改質木材を製
造する。
ルデヒドの少ない熱硬化性樹脂を充填した改質木材を提
供する。 【構成】 単板や製材、集成材、合板などの木材に、チ
オ尿素、エチレンチオ尿素などのチオ尿素類を添加した
フェノール、メラミン、ユリアなどのホルムアルデヒド
系熱硬化性樹脂水溶液を減圧、加圧、浸漬などにより微
細な空隙まで含浸した後、熱風や熱圧などの加熱処理を
施して木材内で該ホルムアルデヒド系熱硬化性樹脂を硬
化させて、残留ホルムアルデヒドの少ない改質木材を製
造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ホルムアルデビド系熱
硬化性樹脂液を木材に含浸し硬化し寸法安定性や耐久
性、耐汚染性を向上させる改質木材の製造方法に関する
ものである。
硬化性樹脂液を木材に含浸し硬化し寸法安定性や耐久
性、耐汚染性を向上させる改質木材の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来から、木材の細胞壁内にフェノール
ホルムアルデビド樹脂などの熱硬化性樹脂液を含浸し、
加熱処理を施すことにより耐久性や寸法安定性を改善す
ることが知られている。
ホルムアルデビド樹脂などの熱硬化性樹脂液を含浸し、
加熱処理を施すことにより耐久性や寸法安定性を改善す
ることが知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ホルム
アルデビド系樹脂は加熱硬化後に未反応のホルムアルデ
ビドが残留して異臭を発生し、濃度が高い場合には健康
を害するなどの報告もあり、上記樹脂は木材に充填した
場合でも同様の欠点が生じる。
アルデビド系樹脂は加熱硬化後に未反応のホルムアルデ
ビドが残留して異臭を発生し、濃度が高い場合には健康
を害するなどの報告もあり、上記樹脂は木材に充填した
場合でも同様の欠点が生じる。
【０００４】このため、木材工業においては例えば、特
開昭４９−１８９５２「接着剤」において開示されてい
るように、遊離ホルムアルデヒドの捕捉剤として尿素を
添加するものがある。
開昭４９−１８９５２「接着剤」において開示されてい
るように、遊離ホルムアルデヒドの捕捉剤として尿素を
添加するものがある。
【０００５】これは、尿素と遊離ホルムアルデヒドとを
反応させて、残留ホルムアルデヒド濃度を低下するもの
であるが、上記先行技術の接着剤のように材表面に塗布
するものとは異なり、本願発明のようにホルムアルデヒ
ド系熱硬化性樹脂水溶液を、木材の細胞内壁にまで注入
させる必要がある場合には、注入前の処理液中で尿素と
ホルムアルデヒドが反応して白濁や沈殿を生じると木材
への含浸性が極めて悪くなり、その結果、改質効果が出
ないという問題点がある。
反応させて、残留ホルムアルデヒド濃度を低下するもの
であるが、上記先行技術の接着剤のように材表面に塗布
するものとは異なり、本願発明のようにホルムアルデヒ
ド系熱硬化性樹脂水溶液を、木材の細胞内壁にまで注入
させる必要がある場合には、注入前の処理液中で尿素と
ホルムアルデヒドが反応して白濁や沈殿を生じると木材
への含浸性が極めて悪くなり、その結果、改質効果が出
ないという問題点がある。
【０００６】また、上記のように木材に注入する前に尿
素とホルムアルデヒドが反応するので反応に寄与しない
遊離フェノール等が木材中で多くなり、樹脂充填効果に
よって得られるべき改質性能に低下を来すので好ましく
ない。
素とホルムアルデヒドが反応するので反応に寄与しない
遊離フェノール等が木材中で多くなり、樹脂充填効果に
よって得られるべき改質性能に低下を来すので好ましく
ない。
【０００７】加えて、樹脂化反応を促進させるため酸な
どの触媒を添加する場合には、常温で尿素とホルムアル
デヒドとの反応が進むので、上記欠点が顕著に現れると
言う問題点もあった。
どの触媒を添加する場合には、常温で尿素とホルムアル
デヒドとの反応が進むので、上記欠点が顕著に現れると
言う問題点もあった。
【０００８】本発明はこのような問題点に鑑みて成され
たもので、改質木材中の遊離ホルムアルデヒドの残留を
低下させる技術に関し、木材へ注入する前のホルムアル
デヒド系樹脂水溶液の白濁や沈殿がなく、木材への注入
性を向上させるとともに、木材内での遊離フェノールの
発生が少ない改質木材の製造方法を提供するものであ
る。
たもので、改質木材中の遊離ホルムアルデヒドの残留を
低下させる技術に関し、木材へ注入する前のホルムアル
デヒド系樹脂水溶液の白濁や沈殿がなく、木材への注入
性を向上させるとともに、木材内での遊離フェノールの
発生が少ない改質木材の製造方法を提供するものであ
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】このため、本発明の改質
木材の製造方法は、木材に、チオ尿素類を添加したホル
ムアルデヒド系熱硬化性樹脂水溶液を含浸した後、加熱
処理を施して木材内で該ホルムアルデヒド系熱硬化性樹
脂を硬化させるものである。
木材の製造方法は、木材に、チオ尿素類を添加したホル
ムアルデヒド系熱硬化性樹脂水溶液を含浸した後、加熱
処理を施して木材内で該ホルムアルデヒド系熱硬化性樹
脂を硬化させるものである。
【００１０】
【作用】ホルムアルデヒド系熱硬化性樹脂水溶液に添加
するチオ尿素類は、常温付近ではホルムアルデヒドとの
反応が遅く、加熱すると反応する性質を有する。
するチオ尿素類は、常温付近ではホルムアルデヒドとの
反応が遅く、加熱すると反応する性質を有する。
【００１１】したがって、木材注入前の水溶液の状態で
は白濁や沈殿が生じず、木材内の微細な空隙にまで水溶
液の含浸がなされ、注入後、加熱すると木材内において
チオ尿素類のＮＨ２基が未反応のホルムアルデヒドと反
応し、遊離ホルムアルデヒドを捕捉する。その結果、改
質処理木材中には未反応のホルムアルデビドが少なくな
り、異臭を発生したり健康を害することがない。
は白濁や沈殿が生じず、木材内の微細な空隙にまで水溶
液の含浸がなされ、注入後、加熱すると木材内において
チオ尿素類のＮＨ２基が未反応のホルムアルデヒドと反
応し、遊離ホルムアルデヒドを捕捉する。その結果、改
質処理木材中には未反応のホルムアルデビドが少なくな
り、異臭を発生したり健康を害することがない。
【００１２】また、木材内においてチオ尿素類のＮＨ２
基とホルムアルデヒドの反応によって遊離フェノール等
が生じるが、上記チオ尿素類のＮＨ２基とホルムアルデ
ヒドとの反応物のメチロール基や、チオ尿素のＳ＝Ｃ２
重結合などが遊離フェノール等と反応するものと考えら
れ、その結果、木材内でのフェノール等の樹脂化が確実
に行われ、所期の寸法安定性や耐久性の向上が図れるも
のである。
基とホルムアルデヒドの反応によって遊離フェノール等
が生じるが、上記チオ尿素類のＮＨ２基とホルムアルデ
ヒドとの反応物のメチロール基や、チオ尿素のＳ＝Ｃ２
重結合などが遊離フェノール等と反応するものと考えら
れ、その結果、木材内でのフェノール等の樹脂化が確実
に行われ、所期の寸法安定性や耐久性の向上が図れるも
のである。
【００１３】さらに、チオ尿素類は常温ではホルムアル
デヒド系熱硬化性樹脂水溶液と反応しにくいため、処理
液のポットライフが長くなり、取扱いが容易になる。
デヒド系熱硬化性樹脂水溶液と反応しにくいため、処理
液のポットライフが長くなり、取扱いが容易になる。
【００１４】加えて、木材内での樹脂化反応を促進する
ために酸性触媒を添加しても、上記先行技術の尿素を添
加した時のように水溶液に白濁や沈殿を生じて、処理液
のポットライフを短縮させることがなく、熱処理温度や
熱処理時間の低減、樹脂液の取扱い性の向上など工業生
産性を向上させることができるものである。
ために酸性触媒を添加しても、上記先行技術の尿素を添
加した時のように水溶液に白濁や沈殿を生じて、処理液
のポットライフを短縮させることがなく、熱処理温度や
熱処理時間の低減、樹脂液の取扱い性の向上など工業生
産性を向上させることができるものである。
【００１５】
【実施例】次に、本発明の実施例を詳しく述べると、ホ
ルムアルデヒド系樹脂水溶液に添加するチオ尿素類は、
Ｓ＝Ｃ２重結合を有すると共にＮＨ２基を持つ化合物
で、具体的にはチオ尿素、エチレンチオ尿素、ジエチル
チオ尿素、ジブチルチオ尿素、グアニルチオ尿素の単独
や混合物などが含まれる。
ルムアルデヒド系樹脂水溶液に添加するチオ尿素類は、
Ｓ＝Ｃ２重結合を有すると共にＮＨ２基を持つ化合物
で、具体的にはチオ尿素、エチレンチオ尿素、ジエチル
チオ尿素、ジブチルチオ尿素、グアニルチオ尿素の単独
や混合物などが含まれる。
【００１６】一方、ホルムアルデヒド系熱硬化性樹脂と
しては、フェノール、メラミン、ユリア、フランの単体
または混合体でホルムアルデヒドと反応して樹脂化する
熱硬化性樹脂である。
しては、フェノール、メラミン、ユリア、フランの単体
または混合体でホルムアルデヒドと反応して樹脂化する
熱硬化性樹脂である。
【００１７】これらの水溶液の濃度は、チオ尿素類を
０．１〜１０重量％、ホルムアルデヒド系熱硬化性樹脂
を５〜５０重量％に調整する。
０．１〜１０重量％、ホルムアルデヒド系熱硬化性樹脂
を５〜５０重量％に調整する。
【００１８】上記の水溶液を、単板や製材、集成材、合
板などの木材に、減圧、加圧、浸漬およびそれらの組み
合わせ操作など公知の方法で木材の微細な空隙まで浸透
するように含浸する。
板などの木材に、減圧、加圧、浸漬およびそれらの組み
合わせ操作など公知の方法で木材の微細な空隙まで浸透
するように含浸する。
【００１９】なお、熱処理条件を緩和する目的で、フェ
ノールスルホン酸やベンゼンスルホン酸、トルエンスル
ホン酸、シュウ酸、ホウ酸、リン酸など酸性触媒を０．
０１〜５重量％添加しても良く、それによって水溶液が
白濁や沈殿を生じるものではない。
ノールスルホン酸やベンゼンスルホン酸、トルエンスル
ホン酸、シュウ酸、ホウ酸、リン酸など酸性触媒を０．
０１〜５重量％添加しても良く、それによって水溶液が
白濁や沈殿を生じるものではない。
【００２０】木材内に、上記ホルムアルデヒド系熱硬化
性樹脂水溶液を注入後、ドライヤーの熱風やホットプレ
ス等の熱圧により加熱処理して樹脂を硬化させるもので
あるが、急激に加熱すると蒸気圧などで割れを生じるこ
とがあるので、初期は水の揮散程度の緩和な条件下で加
熱処理し、最終的に８０〜１５０度Ｃで一定時間加熱処
理を行うことにより木材中で樹脂化し、本発明の改質木
材が得られるものである。
性樹脂水溶液を注入後、ドライヤーの熱風やホットプレ
ス等の熱圧により加熱処理して樹脂を硬化させるもので
あるが、急激に加熱すると蒸気圧などで割れを生じるこ
とがあるので、初期は水の揮散程度の緩和な条件下で加
熱処理し、最終的に８０〜１５０度Ｃで一定時間加熱処
理を行うことにより木材中で樹脂化し、本発明の改質木
材が得られるものである。
【００２１】次に、本発明の具体的な実施例および比較
例を示す。
例を示す。
【００２２】実施例 １ 樹脂不揮発分１０重量％のフェノール樹脂水溶液にチオ
尿素を３重量％添加し、酸性触媒としてパラトルエンス
ルホン酸を０．５重量％を加えて処理液を作成した。
尿素を３重量％添加し、酸性触媒としてパラトルエンス
ルホン酸を０．５重量％を加えて処理液を作成した。
【００２３】上記水溶液を、厚さ３ｍｍ、幅１０ｃｍ、
長さ１０ｃｍのベイツガ材に、５０ｍｍＨｇの減圧下で
３０分、および５ｋｇ／ｃｍ２の加圧下で３０分処理し
て含浸したあと、熱風乾燥機内で６０度Ｃで６日間加熱
処理して水を揮散した後、さらに１００度Ｃで１２時間
加熱処理して樹脂を硬化させて改質木材を得た。
長さ１０ｃｍのベイツガ材に、５０ｍｍＨｇの減圧下で
３０分、および５ｋｇ／ｃｍ２の加圧下で３０分処理し
て含浸したあと、熱風乾燥機内で６０度Ｃで６日間加熱
処理して水を揮散した後、さらに１００度Ｃで１２時間
加熱処理して樹脂を硬化させて改質木材を得た。
【００２４】比較例 １ 上記実施例１において、チオ尿素を添加しない他は同組
成、同濃度のフェノール樹脂水溶液からなる処理液を作
成した。
成、同濃度のフェノール樹脂水溶液からなる処理液を作
成した。
【００２５】上記水溶液を、実施例１と同様、厚さ３ｍ
ｍ、幅１０ｃｍ、長さ１０ｃｍのベイツガ材に、同条件
で含浸したあと、熱風乾燥機内にて同条件で加熱処理し
て樹脂を硬化させて比較例１を得た。
ｍ、幅１０ｃｍ、長さ１０ｃｍのベイツガ材に、同条件
で含浸したあと、熱風乾燥機内にて同条件で加熱処理し
て樹脂を硬化させて比較例１を得た。
【００２６】実施例１と比較例１の水溶液のポットライ
フを比較するために、２５度Ｃの室内に放置したとこ
ろ、実施例１は８日目で白濁した一方、比較例１は７日
目で白濁し、チオ尿素の添加によりポットライフが短縮
されないことが判った。
フを比較するために、２５度Ｃの室内に放置したとこ
ろ、実施例１は８日目で白濁した一方、比較例１は７日
目で白濁し、チオ尿素の添加によりポットライフが短縮
されないことが判った。
【００２７】実施例１の改質木材中の遊離ホルムアルデ
ヒド、遊離フェノールを定量したところ、それぞれの定
量値は２００ｐｐｍ，５３００ｐｐｍであった一方、比
較例１の定量値はそれぞれ１４００ｐｐｍ、７２００ｐ
ｐｍであり、遊離ホルムアルデヒドについては１／７、
遊離フェノールについては約７０％に減じていて、チオ
尿素による遊離物のキャッチ効果が顕著であることが判
った。
ヒド、遊離フェノールを定量したところ、それぞれの定
量値は２００ｐｐｍ，５３００ｐｐｍであった一方、比
較例１の定量値はそれぞれ１４００ｐｐｍ、７２００ｐ
ｐｍであり、遊離ホルムアルデヒドについては１／７、
遊離フェノールについては約７０％に減じていて、チオ
尿素による遊離物のキャッチ効果が顕著であることが判
った。
【００２８】比較例 ２ 上記実施例１において、チオ尿素の代わりに尿素を添加
した他は同組成、同濃度のフェノール樹脂水溶液からな
る比較例２の処理液を作成した。
した他は同組成、同濃度のフェノール樹脂水溶液からな
る比較例２の処理液を作成した。
【００２９】比較例 ３ 上記実施例１において、酸性触媒（パラトルエンスルホ
ン酸）を省くとともに、チオ尿素の代わりに尿素を添加
した他は同組成、同濃度のフェノール樹脂水溶液からな
る比較例３の処理液を作成した。
ン酸）を省くとともに、チオ尿素の代わりに尿素を添加
した他は同組成、同濃度のフェノール樹脂水溶液からな
る比較例３の処理液を作成した。
【００３０】比較例２、３を実施例１と同様に、２５度
Ｃの室内にて放置したところ、翌日にはすでに白濁と沈
殿が発生し、木材に注入できない状態になっており尿素
がホルムアルデヒドキヤッチャーとしての使用に適さな
いことが判った。
Ｃの室内にて放置したところ、翌日にはすでに白濁と沈
殿が発生し、木材に注入できない状態になっており尿素
がホルムアルデヒドキヤッチャーとしての使用に適さな
いことが判った。
【００３１】
【発明の効果】以上のように、本発明の改質木材によれ
ば、木材に、チオ尿素類を添加したホルムアルデヒド系
熱硬化性樹脂水溶液を含浸した後、加熱処理を施して木
材内で該ホルムアルデヒド系熱硬化性樹脂を硬化させる
ものであるから、水溶液が常温付近では反応しにくく、
木材注入前には白濁や沈殿が生じず、木材内の微細な空
隙にまで含浸される。
ば、木材に、チオ尿素類を添加したホルムアルデヒド系
熱硬化性樹脂水溶液を含浸した後、加熱処理を施して木
材内で該ホルムアルデヒド系熱硬化性樹脂を硬化させる
ものであるから、水溶液が常温付近では反応しにくく、
木材注入前には白濁や沈殿が生じず、木材内の微細な空
隙にまで含浸される。
【００３２】また、木材注入後に、加熱すると木材内に
おいてチオ尿素と遊離のホルムアルデヒドが反応するの
で、改質処理木材中には未反応のホルムアルデビドが少
なくなり、異臭を発生したり健康を害することがない。
おいてチオ尿素と遊離のホルムアルデヒドが反応するの
で、改質処理木材中には未反応のホルムアルデビドが少
なくなり、異臭を発生したり健康を害することがない。
【００３３】さらに、木材内における遊離フェノール等
がチオ尿素類とホルムアルデヒドの反応によって生じた
メチロール基や、チオ尿素のＳ＝Ｃ２重結合などと反応
するものと考えられるので、木材内での遊離フェノール
等の樹脂化が確実に行われ、所期の寸法安定性や耐久性
の向上が図れる。
がチオ尿素類とホルムアルデヒドの反応によって生じた
メチロール基や、チオ尿素のＳ＝Ｃ２重結合などと反応
するものと考えられるので、木材内での遊離フェノール
等の樹脂化が確実に行われ、所期の寸法安定性や耐久性
の向上が図れる。
【００３４】加えて、チオ尿素類は常温ではホルムアル
デヒド系熱硬化性樹脂水溶液と反応しにくいため、処理
液のポットライフが長くなり処理液の取扱いが容易にな
り、また、酸性触媒を添加しても水溶液に白濁や沈殿を
生じることが無く、加熱処理温度や加熱処理時間を低減
し、工業生産性をより向上させることができるものであ
る。
デヒド系熱硬化性樹脂水溶液と反応しにくいため、処理
液のポットライフが長くなり処理液の取扱いが容易にな
り、また、酸性触媒を添加しても水溶液に白濁や沈殿を
生じることが無く、加熱処理温度や加熱処理時間を低減
し、工業生産性をより向上させることができるものであ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】木材に、チオ尿素類を添加したホルムアル
デヒド系熱硬化性樹脂水溶液を含浸した後、加熱処理を
施して木材内で該ホルムアルデヒド系熱硬化性樹脂を硬
化させることを特徴とする改質木材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4084896A JPH05245808A (ja) | 1992-03-06 | 1992-03-06 | 改質木材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4084896A JPH05245808A (ja) | 1992-03-06 | 1992-03-06 | 改質木材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05245808A true JPH05245808A (ja) | 1993-09-24 |
Family
ID=13843508
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4084896A Pending JPH05245808A (ja) | 1992-03-06 | 1992-03-06 | 改質木材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05245808A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006347160A (ja) * | 2005-05-17 | 2006-12-28 | Sekisui House Ltd | 高機能内装材 |
-
1992
- 1992-03-06 JP JP4084896A patent/JPH05245808A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006347160A (ja) * | 2005-05-17 | 2006-12-28 | Sekisui House Ltd | 高機能内装材 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2360792C2 (ru) | Способ повышения долговечности, стабильности размеров и твердости поверхности древесных изделий | |
| EP1554093B1 (de) | Verfahren zur verbesserung der oberflächenhärte eines holzkörpers mit einer wässrigen lösung eines imprägniermittels | |
| EP0191196B1 (de) | Verfahren zur Vergütung von Holz sowie Verwendung des vergüteten Holzes | |
| JP2008531344A5 (ja) | ||
| CA2616336A1 (en) | Method for the production of wood material articles with low emissions of chemical compounds | |
| JPH05245808A (ja) | 改質木材の製造方法 | |
| JPH05245805A (ja) | 改質木材の製造方法 | |
| JPS6157306A (ja) | 木材成形品の製造方法 | |
| JPH05245807A (ja) | 改質木材の製造方法 | |
| JPH05245806A (ja) | 改質木材の製造方法 | |
| US3632734A (en) | Reduction of springback in particle-board by resin treatment of green particles | |
| US2442897A (en) | Process for resinifying ligno-cellulosic materials with urea-formaldehyde | |
| JPH0584707A (ja) | 改質木材及びその製法 | |
| DE102006019819A1 (de) | Wässrige, härtbare Zusammensetzungen zum Imprägnieren von Lignocellulosematerialien | |
| JPH0681682B2 (ja) | 改質木材の製造方法 | |
| JP4838127B2 (ja) | ホルムアルデヒド含有アミノプラスト樹脂および触媒化合物を含む接着剤組成物 | |
| JPH079418A (ja) | 改質木材の製法 | |
| FI91503C (fi) | Menetelmä puun pehmentämiseksi etenkin muotoilua varten | |
| SU1129080A1 (ru) | Способ изготовлени древесностружечных плит | |
| JPH07256610A (ja) | 改質木材の製造方法 | |
| JP2611916B2 (ja) | 樹脂処理木質材の製造方法 | |
| JPH07121521B2 (ja) | 改質木材の製造方法 | |
| SU467914A1 (ru) | Способ получени модифицированных резорциноформальдегидных смол | |
| JPH04278303A (ja) | 樹脂処理木質材の製造方法 | |
| JPH01136704A (ja) | 木材の寸法安定化処理法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20041109 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20041130 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A521 | Written amendment |
Effective date: 20050131 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050531 |