JPH05239360A - 硬化性組成物 - Google Patents
硬化性組成物Info
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- JPH05239360A JPH05239360A JP4178481A JP17848192A JPH05239360A JP H05239360 A JPH05239360 A JP H05239360A JP 4178481 A JP4178481 A JP 4178481A JP 17848192 A JP17848192 A JP 17848192A JP H05239360 A JPH05239360 A JP H05239360A
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- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/12—Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
-
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- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
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- C08G77/42—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences
- C08G77/44—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences containing only polysiloxane sequences
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- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/70—Siloxanes defined by use of the MDTQ nomenclature
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- Organic Chemistry (AREA)
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- Laminated Bodies (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 （Ａ）１分子中に少なくとも２つのケイ素結
合したエチレン不飽和基が存在する、少なくとも１つの
ポリジオルガノシロキサン、（Ｂ）オルガノ水素シロキ
サン、（Ｃ）ケイ素結合したエチレン不飽和基にＳｉＨ
基を付加するための触媒、および（Ｄ）粒状の充填材を
含有してなる硬化性組成物であり、前記組成物は、硬化
したエラストマー状態において、−１２０℃の温度で少
なくとも０.５×１０9Ｐａの貯蔵弾性率を有しおよび少
なくとも０.１５のタンデルタを有する。 【効果】 耐衝撃性および防火性の優れた安全ガラスの
中間膜として使用することができる。
合したエチレン不飽和基が存在する、少なくとも１つの
ポリジオルガノシロキサン、（Ｂ）オルガノ水素シロキ
サン、（Ｃ）ケイ素結合したエチレン不飽和基にＳｉＨ
基を付加するための触媒、および（Ｄ）粒状の充填材を
含有してなる硬化性組成物であり、前記組成物は、硬化
したエラストマー状態において、−１２０℃の温度で少
なくとも０.５×１０9Ｐａの貯蔵弾性率を有しおよび少
なくとも０.１５のタンデルタを有する。 【効果】 耐衝撃性および防火性の優れた安全ガラスの
中間膜として使用することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規なシロキサン組成
物に関するものであり、さらに、このような組成物を積
層物あるいは他の物品の製造に用いることに関するもの
である。
物に関するものであり、さらに、このような組成物を積
層物あるいは他の物品の製造に用いることに関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術および課題】ガラスおよび／またはプラス
チックのシートの間に有機材料またはオルガノシリコン
材料の中間膜をもつ、窓や風防ガラスのような積層構造
物が知られている。例えば英国特許第783,867号明細書
には、安全ガラスの製造において、透明なエラストマー
に転換可能で、中間膜として有用であるオルガノポリシ
ロキサン組成物が開示されている。仏国特許第2,213,16
2号には、隙間がある２枚のガラスシートを含み、この
隙間がシリコーンエラストマーで満たされている遮音窓
が開示されている。
チックのシートの間に有機材料またはオルガノシリコン
材料の中間膜をもつ、窓や風防ガラスのような積層構造
物が知られている。例えば英国特許第783,867号明細書
には、安全ガラスの製造において、透明なエラストマー
に転換可能で、中間膜として有用であるオルガノポリシ
ロキサン組成物が開示されている。仏国特許第2,213,16
2号には、隙間がある２枚のガラスシートを含み、この
隙間がシリコーンエラストマーで満たされている遮音窓
が開示されている。
【０００３】米国特許第3,616,839号には、シリコーン
樹脂が好適な室温硬化タイプであるガラス−シリコーン
樹脂−延伸アクリル樹脂積層物が開示されている。この
特許に開示されたシリコーン樹脂の一つのタイプは、硬
化メカニズムとして別のオルガノポリシロキサン分子に
結合したオレフィン性不飽和基の二重結合と交差する一
つのオルガポリシロキサンのＳｉＨ結合の付加が開示さ
れている。記載されているこのような構造の有利さは、
外部の耐摩耗性ガラス表面と荷重支持部材として機能す
るプラスチックシートとの組み合わせを可能にすること
である。同様の組成物が他の文献にも記載されている。
例えば英国公開特許第2,080,378A号には、窓のチャネル
に断熱材として、とくに例えば白金で触媒された組成物
を用いることが開示されている。この組成物は、シリコ
ーンゴムのための強化材ではない充填剤を含むことがで
きる。欧州特許第0388092号には、様々な有機ポリマー
基体に凝集結合し、且つケイ素結合不飽和基、オルガノ
水素ポリシロキサン、白金触媒およびシラノール基の特
定な濃度を含む別のポリジオルガノシロキサンゴムを含
有してなる組成物が開示されている。この組成物は、低
分子量オルガノシリコン化合物で処理された強化用シリ
カ充填剤を含むことができる。しかし、そこには本発明
の組成物に要求される粘弾性の開示はみられない。欧州
特許第0124235号には、１分子中に少なくとも２つのビ
ニル基を有するポリジオルガノシロキサン、１分子中に
少なくとも２つのケイ素と結合した水素原子を有するポ
リジオルガノシロキサン、白金触媒、微細シリカ粉末お
よび少なくとも０.５％のヒドロキシル基を有するポリ
オルガノシロキサンを混合物することにより得られた、
白金で触媒されたゲル形成組成物が開示されている。後
者の成分は、組成物中に所望するチキソトロピーを生じ
させるために存在させるものである。
樹脂が好適な室温硬化タイプであるガラス−シリコーン
樹脂−延伸アクリル樹脂積層物が開示されている。この
特許に開示されたシリコーン樹脂の一つのタイプは、硬
化メカニズムとして別のオルガノポリシロキサン分子に
結合したオレフィン性不飽和基の二重結合と交差する一
つのオルガポリシロキサンのＳｉＨ結合の付加が開示さ
れている。記載されているこのような構造の有利さは、
外部の耐摩耗性ガラス表面と荷重支持部材として機能す
るプラスチックシートとの組み合わせを可能にすること
である。同様の組成物が他の文献にも記載されている。
例えば英国公開特許第2,080,378A号には、窓のチャネル
に断熱材として、とくに例えば白金で触媒された組成物
を用いることが開示されている。この組成物は、シリコ
ーンゴムのための強化材ではない充填剤を含むことがで
きる。欧州特許第0388092号には、様々な有機ポリマー
基体に凝集結合し、且つケイ素結合不飽和基、オルガノ
水素ポリシロキサン、白金触媒およびシラノール基の特
定な濃度を含む別のポリジオルガノシロキサンゴムを含
有してなる組成物が開示されている。この組成物は、低
分子量オルガノシリコン化合物で処理された強化用シリ
カ充填剤を含むことができる。しかし、そこには本発明
の組成物に要求される粘弾性の開示はみられない。欧州
特許第0124235号には、１分子中に少なくとも２つのビ
ニル基を有するポリジオルガノシロキサン、１分子中に
少なくとも２つのケイ素と結合した水素原子を有するポ
リジオルガノシロキサン、白金触媒、微細シリカ粉末お
よび少なくとも０.５％のヒドロキシル基を有するポリ
オルガノシロキサンを混合物することにより得られた、
白金で触媒されたゲル形成組成物が開示されている。後
者の成分は、組成物中に所望するチキソトロピーを生じ
させるために存在させるものである。
【０００４】中間膜が有機樹脂で形成されている防火性
をもつ積層ガラス構造が開発されている。さらに、仏国
特許第2,394,394号には、少なくとも２枚のガラスシー
トで、このガラスシートの間にシリコーンエラストマー
のシートがあり、火に面するガラスシートが防火性では
なく、ガラスの他のシートが防火性であることを特徴と
する防火性窓が開示されている。
をもつ積層ガラス構造が開発されている。さらに、仏国
特許第2,394,394号には、少なくとも２枚のガラスシー
トで、このガラスシートの間にシリコーンエラストマー
のシートがあり、火に面するガラスシートが防火性では
なく、ガラスの他のシートが防火性であることを特徴と
する防火性窓が開示されている。
【０００５】防火性積層ガラス構造物の製造に用いられ
る中間膜には、幾つかの性質が求められる。最も多い用
途において、これらは硬化したとき実質上透明となり、
低収縮で、規定された防火耐久性試験に合格しなければ
ならない。積層された安全ガラス構造物の場合におい
て、これらは移動物体による衝撃に対して良好な抵抗性
をもつべきである。さらに好適な特性は、中間膜の組成
物が流動可能であり、ガラスシート間の空間に簡単に導
入できるものである。従来技術の中間膜組成物は、これ
らの要求を満たすことができなかった。例えば、有機樹
脂の中間膜は、高温で溶融するので、積層物が剪断され
る。また、これらは剪断されたガラス片に対してあまり
接着性がよくないため、片が脱落し、外側のガラスに火
が近付いてしまう。さらに有機層は易燃性であろう。シ
リコーンベースの中間膜は、一般的に良好な防火性を有
し、有機樹脂よりも高温で軟化する傾向が少ない。しか
し、これらは一般的に予備硬化したシートとして市販さ
れているので、現場流延技術、すなわちガラスの間のキ
ャビティに注ぐことに適さない。さらに、これらは有機
樹脂の強度に欠けるので、重い物品または物体からの衝
撃に対して耐破砕性の乏しい積層構造物となる。
る中間膜には、幾つかの性質が求められる。最も多い用
途において、これらは硬化したとき実質上透明となり、
低収縮で、規定された防火耐久性試験に合格しなければ
ならない。積層された安全ガラス構造物の場合におい
て、これらは移動物体による衝撃に対して良好な抵抗性
をもつべきである。さらに好適な特性は、中間膜の組成
物が流動可能であり、ガラスシート間の空間に簡単に導
入できるものである。従来技術の中間膜組成物は、これ
らの要求を満たすことができなかった。例えば、有機樹
脂の中間膜は、高温で溶融するので、積層物が剪断され
る。また、これらは剪断されたガラス片に対してあまり
接着性がよくないため、片が脱落し、外側のガラスに火
が近付いてしまう。さらに有機層は易燃性であろう。シ
リコーンベースの中間膜は、一般的に良好な防火性を有
し、有機樹脂よりも高温で軟化する傾向が少ない。しか
し、これらは一般的に予備硬化したシートとして市販さ
れているので、現場流延技術、すなわちガラスの間のキ
ャビティに注ぐことに適さない。さらに、これらは有機
樹脂の強度に欠けるので、重い物品または物体からの衝
撃に対して耐破砕性の乏しい積層構造物となる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】驚くべきことに、もし組
成物の貯蔵弾性率および損失弾性率と弾性率との比が適
切な値であるならば、比較的柔らかいまたは弱い材料
が、防火性および耐衝撃性の中間膜として用いることが
できることを我々は見いだした。
成物の貯蔵弾性率および損失弾性率と弾性率との比が適
切な値であるならば、比較的柔らかいまたは弱い材料
が、防火性および耐衝撃性の中間膜として用いることが
できることを我々は見いだした。
【０００７】本発明によって、（Ａ）ケイ素結合した有
機置換基が、１〜１４個の炭素原子をもつ１価の炭化水
素基であり、前記有機置換基の少なくとも７０％がメチ
ルであり且つ１分子中に少なくとも２つのケイ素結合し
た、エチレン性不飽和基が存在する、ポリジオルガノシ
ロキサンの少なくとも１つ、（Ｂ）１分子中に少なくと
も２つのケイ素結合した水素原子をもつオルガノ水素シ
ロキサンの少なくとも１つ、（Ｃ）ＳｉＨ基をケイ素結
合エチレン性不飽和基に付加させるための触媒および
（Ｄ）組成物中において少なくとも部分的に不溶性であ
る粒子状充填材を含有してなる硬化性組成物が提供さ
れ、この組成物は、硬化したエラストマー状態におい
て、−１２０℃の温度で少なくとも０.５×１０9Ｐａの
貯蔵弾性率Ｅ'、−１２０℃の温度で少なくとも０.１５
のタンデルタ（以下、Ｅおよびタンデルタは１６ヘルツ
で定義され且つ測定されたものである）を有するもので
ある。さらに本発明は、本発明の組成物の硬化物を含む
中間膜を、少なくとも２枚のガラスパネルまたは他の硬
質シート材料の間に有する積層構造物を包含する。
機置換基が、１〜１４個の炭素原子をもつ１価の炭化水
素基であり、前記有機置換基の少なくとも７０％がメチ
ルであり且つ１分子中に少なくとも２つのケイ素結合し
た、エチレン性不飽和基が存在する、ポリジオルガノシ
ロキサンの少なくとも１つ、（Ｂ）１分子中に少なくと
も２つのケイ素結合した水素原子をもつオルガノ水素シ
ロキサンの少なくとも１つ、（Ｃ）ＳｉＨ基をケイ素結
合エチレン性不飽和基に付加させるための触媒および
（Ｄ）組成物中において少なくとも部分的に不溶性であ
る粒子状充填材を含有してなる硬化性組成物が提供さ
れ、この組成物は、硬化したエラストマー状態におい
て、−１２０℃の温度で少なくとも０.５×１０9Ｐａの
貯蔵弾性率Ｅ'、−１２０℃の温度で少なくとも０.１５
のタンデルタ（以下、Ｅおよびタンデルタは１６ヘルツ
で定義され且つ測定されたものである）を有するもので
ある。さらに本発明は、本発明の組成物の硬化物を含む
中間膜を、少なくとも２枚のガラスパネルまたは他の硬
質シート材料の間に有する積層構造物を包含する。
【０００８】ポリジオルガノシロキサン（Ａ）におい
て、ケイ素結合した有機置換基の少なくとも７０％はメ
チル基であり、且つ１分子中に少なくとも２つのケイ素
結合した置換基は、２〜１４個の炭素原子をもつエチレ
ン性不飽和基、例えばビニル、アリル、ヘキセニルまた
はドデセニルである。このポリジオルガノシロキサン中
の残りのすべてのケイ素結合置換基は、２〜１４個の炭
素原子をもつ１価の炭化水素基であり、エチレン性不飽
和基、例えばエチル、プロピル、ヘキシル、テトラデシ
ル、フェニル、フェニルエチルおよびスチリル基のない
ものである。好適なポリジオルガノシロキサンは、エチ
レン性不飽和置換基が、ビニルおよびヘキセニルから選
択されるものであり、残りの実質上すべての置換基はメ
チルであるものがよい。従って好適なポリジロルガノシ
ロキサン（Ａ）の例は、ジメチルシロキサン単位とメチ
ルビニルシロキサン単位とのコポリマー、ジメチルシロ
キサン単位とジメチルビニルシロキサン単位とのコポリ
マー、ジメチルシロキサン、メチルビニルシロキサンお
よびフェニルメチルビニルシロキサン単位のコポリマ
ー、ジメチルシロキサン単位とメチルヘキセニルシロキ
サン単位とのコポリマーおよびジメチルシロキサンとジ
メチルヘキセニルシロキサン単位とのコポリマーを含
む。１分子中に存在するエチレン性不飽和基の好適な平
均数は、２〜６の範囲にある。
て、ケイ素結合した有機置換基の少なくとも７０％はメ
チル基であり、且つ１分子中に少なくとも２つのケイ素
結合した置換基は、２〜１４個の炭素原子をもつエチレ
ン性不飽和基、例えばビニル、アリル、ヘキセニルまた
はドデセニルである。このポリジオルガノシロキサン中
の残りのすべてのケイ素結合置換基は、２〜１４個の炭
素原子をもつ１価の炭化水素基であり、エチレン性不飽
和基、例えばエチル、プロピル、ヘキシル、テトラデシ
ル、フェニル、フェニルエチルおよびスチリル基のない
ものである。好適なポリジオルガノシロキサンは、エチ
レン性不飽和置換基が、ビニルおよびヘキセニルから選
択されるものであり、残りの実質上すべての置換基はメ
チルであるものがよい。従って好適なポリジロルガノシ
ロキサン（Ａ）の例は、ジメチルシロキサン単位とメチ
ルビニルシロキサン単位とのコポリマー、ジメチルシロ
キサン単位とジメチルビニルシロキサン単位とのコポリ
マー、ジメチルシロキサン、メチルビニルシロキサンお
よびフェニルメチルビニルシロキサン単位のコポリマ
ー、ジメチルシロキサン単位とメチルヘキセニルシロキ
サン単位とのコポリマーおよびジメチルシロキサンとジ
メチルヘキセニルシロキサン単位とのコポリマーを含
む。１分子中に存在するエチレン性不飽和基の好適な平
均数は、２〜６の範囲にある。
【０００９】一般的にポリジロルガノシロキサンの分子
の大きさは重要ではなく、これらは自由に流れる液体か
ら、ゴム状の固体に変化することができる。しかし、組
成物を使用する好適な方法は、その場で流延して硬化さ
せて中間膜を形成させるようにすることである。従っ
て、好適なポリジオルガノシロキサン（Ａ）は、２５℃
で約１００〜約10,000ｃＳ（１０-4〜１０-2m2／秒）の
範囲の粘度をもつものであり、この粘度であれば、注入
可能なコンシステンシーをもつ望ましい組成物の形成が
容易となる。もし望むならば、異なる大きさの分子をも
つポリジオルガノシロキサンの混合物を使用して、所望
する粘度特性またはＥ'およびタンデルタの値を達成す
ることができる。
の大きさは重要ではなく、これらは自由に流れる液体か
ら、ゴム状の固体に変化することができる。しかし、組
成物を使用する好適な方法は、その場で流延して硬化さ
せて中間膜を形成させるようにすることである。従っ
て、好適なポリジオルガノシロキサン（Ａ）は、２５℃
で約１００〜約10,000ｃＳ（１０-4〜１０-2m2／秒）の
範囲の粘度をもつものであり、この粘度であれば、注入
可能なコンシステンシーをもつ望ましい組成物の形成が
容易となる。もし望むならば、異なる大きさの分子をも
つポリジオルガノシロキサンの混合物を使用して、所望
する粘度特性またはＥ'およびタンデルタの値を達成す
ることができる。
【００１０】本発明の組成物の成分（Ｂ）として、１分
子中に少なくとも２つのケイ素結合した水素原子をもつ
オルガノ水素シロキサンが使用される。残りのケイ素原
子に存在する有機置換基は、炭素原子数１〜６個をもち
且つ脂肪不飽和基、例えばメチル、エチルまたはフェニ
ルのない任意の１価の炭化水素基とすることができる。
オルガノ水素シロキサン（Ｂ）は、ホモポリマーまたは
異なる分子サイズおよび／またはケイ素結合した水素含
量をもつもののコポリマー、あるいはこれらの２つ以上
の組み合わせとすることができる。従って、これらは、
一般式
子中に少なくとも２つのケイ素結合した水素原子をもつ
オルガノ水素シロキサンが使用される。残りのケイ素原
子に存在する有機置換基は、炭素原子数１〜６個をもち
且つ脂肪不飽和基、例えばメチル、エチルまたはフェニ
ルのない任意の１価の炭化水素基とすることができる。
オルガノ水素シロキサン（Ｂ）は、ホモポリマーまたは
異なる分子サイズおよび／またはケイ素結合した水素含
量をもつもののコポリマー、あるいはこれらの２つ以上
の組み合わせとすることができる。従って、これらは、
一般式
【００１１】
【化１】
【００１２】（式中、Ｒは例えばメチル、エチルまたは
フェニルであり、ａは１または２である）の単位を単独
で、あるいはシロキサン単位例えばジメチルシロキサン
単位またはメチルフェニルシロキサン単位との共重合体
を含有することができる。硬化可能な組成物の所望する
注型適性に関しては、これらは比較的低い粘度であるの
が好ましいが、２５℃で20,000ｃＳ（２×１０-2m2／
秒）という高い粘度をもつこともできる。オルガノ水素
シロキサン（Ｂ）として好適なものは、メチル水素ポリ
シロキサン、例えば（ＣＨ3ＨＳｉＯ）ｎ（ｎは整数で
ある）メチル水素シロキサン（ＣＨ3ＨＳｉＯ）単位と
トリメチルシロキサン単位とのコポリマー、ジメチルシ
ロキサン単位とメチル水素シロキサン単位とトリメチル
シロキサン単位とのコポリマー、ジメチルシロキサン単
位とジメチル水素シロキサン単位とのコポリマーおよび
このようなシロキサンホモポリマーおよびコポリマーの
２以上の組み合わせである。異なる分子量および／また
はＳｉＨ含量の異なる割合をもつオルガノ水素シロキサ
ンの混合物を使用することができる。
フェニルであり、ａは１または２である）の単位を単独
で、あるいはシロキサン単位例えばジメチルシロキサン
単位またはメチルフェニルシロキサン単位との共重合体
を含有することができる。硬化可能な組成物の所望する
注型適性に関しては、これらは比較的低い粘度であるの
が好ましいが、２５℃で20,000ｃＳ（２×１０-2m2／
秒）という高い粘度をもつこともできる。オルガノ水素
シロキサン（Ｂ）として好適なものは、メチル水素ポリ
シロキサン、例えば（ＣＨ3ＨＳｉＯ）ｎ（ｎは整数で
ある）メチル水素シロキサン（ＣＨ3ＨＳｉＯ）単位と
トリメチルシロキサン単位とのコポリマー、ジメチルシ
ロキサン単位とメチル水素シロキサン単位とトリメチル
シロキサン単位とのコポリマー、ジメチルシロキサン単
位とジメチル水素シロキサン単位とのコポリマーおよび
このようなシロキサンホモポリマーおよびコポリマーの
２以上の組み合わせである。異なる分子量および／また
はＳｉＨ含量の異なる割合をもつオルガノ水素シロキサ
ンの混合物を使用することができる。
【００１３】ケイ素結合したエチレン性不飽和基への≡
ＳｉＨ基の付加を促進するのに有効であるすべての触媒
を、本発明の組成物の成分（Ｃ）として用いることがで
きる。このような触媒のいくつもの種類が知られ且つ従
来の技術に記載されており、金属白金、炭素、シリカお
よびアルミナのような支持体上に付着したあるいは化学
的に結合した白金、ルテニウム、ロジウムおよびパラジ
ウム、塩化白金および塩化白金酸を含む白金金属塩、白
金化合物と、シクロヘキセンおよびビニル含有シロキサ
ンオリゴマーのような不飽和有機化合物や有機ケイ素化
合物とを反応させることにより得られた錯体を含む。そ
の活性度の観点から、組成物の他の原料とともに利用で
き、または調和する好適な触媒は、白金化合物およびケ
イ素結合した不飽和基例えばビニル置換基をもつシロキ
サンと白金化合物との錯体である。触媒（Ｃ）は、所望
する硬化速度を提供するのに十分な割合で用いることが
できる。一般的に、従来技術の割合、つまり成分（Ａ）
および（Ｂ）の合計重量の１００万部につき約５〜約３
０重量部の白金金属を用いるのが所望する結果を提供す
る。
ＳｉＨ基の付加を促進するのに有効であるすべての触媒
を、本発明の組成物の成分（Ｃ）として用いることがで
きる。このような触媒のいくつもの種類が知られ且つ従
来の技術に記載されており、金属白金、炭素、シリカお
よびアルミナのような支持体上に付着したあるいは化学
的に結合した白金、ルテニウム、ロジウムおよびパラジ
ウム、塩化白金および塩化白金酸を含む白金金属塩、白
金化合物と、シクロヘキセンおよびビニル含有シロキサ
ンオリゴマーのような不飽和有機化合物や有機ケイ素化
合物とを反応させることにより得られた錯体を含む。そ
の活性度の観点から、組成物の他の原料とともに利用で
き、または調和する好適な触媒は、白金化合物およびケ
イ素結合した不飽和基例えばビニル置換基をもつシロキ
サンと白金化合物との錯体である。触媒（Ｃ）は、所望
する硬化速度を提供するのに十分な割合で用いることが
できる。一般的に、従来技術の割合、つまり成分（Ａ）
および（Ｂ）の合計重量の１００万部につき約５〜約３
０重量部の白金金属を用いるのが所望する結果を提供す
る。
【００１４】充填材（Ｄ）は、防火性を有し且つ硬化し
た組成物のここに特定されたＥ'およびタンデルタの最
小値を提供するすべての充填材とすることができる。貯
蔵弾性率Ｅ'は、エネルギーを貯蔵するための物質の能
力の測定であり、弾性歪に対する弾性応力の比として定
義される。実用において、これは固体材料の粘弾性の測
定に好適な装置により測定することができる。この装置
としては、例えばレオメトリックス・ソリッド・アナラ
イザー（Rheometrics Solid Analyzer）ＲＳＡIIであ
る。タンデルタは、硬化組成物の貯蔵弾性率に対するの
損失弾性率の比として定義され、応力と歪の間の位相角
のシフトのタンジェントである。損失弾性率は、歪に対
する粘性応力の比であり、エネルギーを散逸させるため
の物質の能力の測定である。タンデルタは、上記のレオ
メトリックス・ソリッド・アナライザーを用いて、硬化
組成物に対して行われる測定から得ることができる。貯
蔵弾性率およびタンデルタの性質および測定に関するさ
らに詳細な情報は、ジェー・ディー・フェリー（J.D.Fe
rry）の“ポリマーの粘弾性（Viscoelastic Properties
of Polymers）”、１９８０年版に述べられている。好
適なＥ'は少なくとも１×１０9Ｐａの値をもち且つ好適
なタンデルタは少なくとも０.２を有するのがよい（そ
れぞれ１６ヘルツおよび−１２０℃で上記のように測定
したとき）。
た組成物のここに特定されたＥ'およびタンデルタの最
小値を提供するすべての充填材とすることができる。貯
蔵弾性率Ｅ'は、エネルギーを貯蔵するための物質の能
力の測定であり、弾性歪に対する弾性応力の比として定
義される。実用において、これは固体材料の粘弾性の測
定に好適な装置により測定することができる。この装置
としては、例えばレオメトリックス・ソリッド・アナラ
イザー（Rheometrics Solid Analyzer）ＲＳＡIIであ
る。タンデルタは、硬化組成物の貯蔵弾性率に対するの
損失弾性率の比として定義され、応力と歪の間の位相角
のシフトのタンジェントである。損失弾性率は、歪に対
する粘性応力の比であり、エネルギーを散逸させるため
の物質の能力の測定である。タンデルタは、上記のレオ
メトリックス・ソリッド・アナライザーを用いて、硬化
組成物に対して行われる測定から得ることができる。貯
蔵弾性率およびタンデルタの性質および測定に関するさ
らに詳細な情報は、ジェー・ディー・フェリー（J.D.Fe
rry）の“ポリマーの粘弾性（Viscoelastic Properties
of Polymers）”、１９８０年版に述べられている。好
適なＥ'は少なくとも１×１０9Ｐａの値をもち且つ好適
なタンデルタは少なくとも０.２を有するのがよい（そ
れぞれ１６ヘルツおよび−１２０℃で上記のように測定
したとき）。
【００１５】好適な充填材（Ｄ）は、シロキサンで処理
されたヒュームドシリカおよび沈降シリカを含む。とく
に好適な充填材は、粒状の流動可能な材料であって、こ
れは全有機置換基の少なくとも８０％がメチルであり、
他の残りのすべての有機置換基がフェニルおよびビニル
基から選択されるポリジオルガノシロキサンの高割合
を、その上に吸収させた強化用シリカを含有する。吸収
されたポリジオルガノシロキサンは、コーティングされ
た充填材の重量の少なくとも１５重量％、さらに好まし
くは少なくとも３０重量％とするべきである。このよう
な粒状の充填材料は、もしこれらが実質上非液体の状態
で残るならば、吸収するポリジオルガノシロキサンを６
５％以上まででもつことができる。好適な強化用シリカ
は、例えば１グラムにつき約５０〜約３００m2の高い表
面積−重量比をもつものである。吸収されるポリジオル
ガノシロキサンの分子サイズは重要ではないが、２５℃
で１０-3m2／秒〜２０×１０-3m2／秒の範囲内の粘度を
もつポリジオルガノシロキサンは、入手性やシリカ基体
の処理の容易さに関して好適である。
されたヒュームドシリカおよび沈降シリカを含む。とく
に好適な充填材は、粒状の流動可能な材料であって、こ
れは全有機置換基の少なくとも８０％がメチルであり、
他の残りのすべての有機置換基がフェニルおよびビニル
基から選択されるポリジオルガノシロキサンの高割合
を、その上に吸収させた強化用シリカを含有する。吸収
されたポリジオルガノシロキサンは、コーティングされ
た充填材の重量の少なくとも１５重量％、さらに好まし
くは少なくとも３０重量％とするべきである。このよう
な粒状の充填材料は、もしこれらが実質上非液体の状態
で残るならば、吸収するポリジオルガノシロキサンを６
５％以上まででもつことができる。好適な強化用シリカ
は、例えば１グラムにつき約５０〜約３００m2の高い表
面積−重量比をもつものである。吸収されるポリジオル
ガノシロキサンの分子サイズは重要ではないが、２５℃
で１０-3m2／秒〜２０×１０-3m2／秒の範囲内の粘度を
もつポリジオルガノシロキサンは、入手性やシリカ基体
の処理の容易さに関して好適である。
【００１６】また、充填材（Ｄ）としてとくに適切且つ
好適なものは、微細粒子状形のシリコーンエラストマー
である。このような粒子状のエラストマーは、例えば米
国特許第4,742,142、4,743,670および4,749,765号に記
載されたスプレーまたはエマルジョン技術により調製す
ることができる。本発明の組成物にとくに有用な充填材
は、トレフィル（Trefil）という商品名でトーレ・シリ
コーン・リミテッド（Toray Silicone Limited）から市
販されているものである。充填材成分（Ｄ）の粒子サイ
ズ範囲は、この充填材が硬化性組成物中に均一に加える
ことができる流動可能な形状にあるならば重要なもので
はない。一般的に好適な充填材は、約１０〜３００ミク
ロンの範囲内の平均粒子サイズをもつものである。充填
材（Ｄ）の０.０５重量％という少ない量を使用するこ
とができるが、好ましくは成分（Ａ）〜（Ｄ）の総重量
の少なくとも１％、さらに好ましくは２〜１５％を含有
するべきである。しかし、用いる割合は硬化性樹脂の所
望される粘度および注型適性や、中間膜に求められる透
明度により、ある程度決定されるであろう。組成物をそ
の場で注型および硬化させて中間膜を形成するために使
用する場合、粘度は２５℃で約５×１０-3m2／秒未満で
あるのが好ましい。上記で言及したとくに適切な充填材
（Ｄ）は、実質上透明でさらに所望する耐衝撃性をもつ
硬化組成物を生成できるため、とくに有利である。
好適なものは、微細粒子状形のシリコーンエラストマー
である。このような粒子状のエラストマーは、例えば米
国特許第4,742,142、4,743,670および4,749,765号に記
載されたスプレーまたはエマルジョン技術により調製す
ることができる。本発明の組成物にとくに有用な充填材
は、トレフィル（Trefil）という商品名でトーレ・シリ
コーン・リミテッド（Toray Silicone Limited）から市
販されているものである。充填材成分（Ｄ）の粒子サイ
ズ範囲は、この充填材が硬化性組成物中に均一に加える
ことができる流動可能な形状にあるならば重要なもので
はない。一般的に好適な充填材は、約１０〜３００ミク
ロンの範囲内の平均粒子サイズをもつものである。充填
材（Ｄ）の０.０５重量％という少ない量を使用するこ
とができるが、好ましくは成分（Ａ）〜（Ｄ）の総重量
の少なくとも１％、さらに好ましくは２〜１５％を含有
するべきである。しかし、用いる割合は硬化性樹脂の所
望される粘度および注型適性や、中間膜に求められる透
明度により、ある程度決定されるであろう。組成物をそ
の場で注型および硬化させて中間膜を形成するために使
用する場合、粘度は２５℃で約５×１０-3m2／秒未満で
あるのが好ましい。上記で言及したとくに適切な充填材
（Ｄ）は、実質上透明でさらに所望する耐衝撃性をもつ
硬化組成物を生成できるため、とくに有利である。
【００１７】必須成分（Ａ）〜（Ｄ）に加えて、本発明
の組成物は、任意の原料、例えば補助的な充填材、組成
物の粘度を減少させるための添加剤、硬化した中間膜に
防火性を与える添加剤、例えばチタンブトキサイド、ジ
ルコニウムシリケートおよびジルコニウムオクトエート
のような遷移金属化合物、接着促進物質および組成物の
硬化を抑制するための添加剤を含むことができる。本発
明の組成物に用いるための好適な補助的な充填材は、Ｒ
3ＳｉＯ0.5単位とＳｉＯ2単位との樹脂状コポリマーで
ある（式中、Ｒはメチル基およびビニル基から選択され
る）。Ｒ基の少なくとも７０％はメチル基であり、分子
中に少なくとも１つのＲがビニルであるのが好適であ
る。
の組成物は、任意の原料、例えば補助的な充填材、組成
物の粘度を減少させるための添加剤、硬化した中間膜に
防火性を与える添加剤、例えばチタンブトキサイド、ジ
ルコニウムシリケートおよびジルコニウムオクトエート
のような遷移金属化合物、接着促進物質および組成物の
硬化を抑制するための添加剤を含むことができる。本発
明の組成物に用いるための好適な補助的な充填材は、Ｒ
3ＳｉＯ0.5単位とＳｉＯ2単位との樹脂状コポリマーで
ある（式中、Ｒはメチル基およびビニル基から選択され
る）。Ｒ基の少なくとも７０％はメチル基であり、分子
中に少なくとも１つのＲがビニルであるのが好適であ
る。
【００１８】本発明の組成物は、ガラスとガラス、ガラ
スと樹脂（例えばアクリル樹脂）または樹脂と樹脂のよ
うな同じあるいは異なる材料の２つ以上のパネルを用い
た様々な積層構造のための中間膜を形成するために用い
ることができる。しかし、本発明の組成物は、２枚以上
のガラスシートを含む防火性および耐衝撃性の安全ガラ
ス構造物に用いるための中間膜材料としての用途にとく
に適している。この組成物は、中間膜シートに予備成形
および硬化することができ、その後、外側のガラスと積
層することができる。しかし、この積層構造物を形成す
るためのより好適な方法は、窓ガラスの間の空間に液体
の硬化性組成物を導入し、その後、通常の雰囲温度また
はわずかに上昇した温度（５０℃以下）でこの組成物を
硬化させることを含むものである。もし望むならば、積
層構造物のガラスまたは他の部材への硬化性組成物の結
合を、プライマーまたは他の接着促進物質で部材の表面
を予備処理することにより高めることができる。
スと樹脂（例えばアクリル樹脂）または樹脂と樹脂のよ
うな同じあるいは異なる材料の２つ以上のパネルを用い
た様々な積層構造のための中間膜を形成するために用い
ることができる。しかし、本発明の組成物は、２枚以上
のガラスシートを含む防火性および耐衝撃性の安全ガラ
ス構造物に用いるための中間膜材料としての用途にとく
に適している。この組成物は、中間膜シートに予備成形
および硬化することができ、その後、外側のガラスと積
層することができる。しかし、この積層構造物を形成す
るためのより好適な方法は、窓ガラスの間の空間に液体
の硬化性組成物を導入し、その後、通常の雰囲温度また
はわずかに上昇した温度（５０℃以下）でこの組成物を
硬化させることを含むものである。もし望むならば、積
層構造物のガラスまたは他の部材への硬化性組成物の結
合を、プライマーまたは他の接着促進物質で部材の表面
を予備処理することにより高めることができる。
【００１９】
【実施例】以下、実施例により本発明を説明する。部
は、重量部を表し、粘度は２５℃で測定したものであ
る。
は、重量部を表し、粘度は２５℃で測定したものであ
る。
【００２０】実施例 １ 以下の成分を混合することにより、組成物（Ａ部分）を
調製した： ジメチルビニルシロキシ末端停止ポリジメチルシロキサン （４.５×１０-4m2／秒） ８６.４部 トリメチルシロキシ末端停止ポリメチル水素シロキサン （３×１０-5m2／秒） ６.２部 ジメチルシロキサンとメチル水素シロキサンとのコポリマー （５×１０-6m2／秒） ６.２部 メチルビニルシクロテトラシロキサン １.２部 以下の成分を混合することにより、第２の組成物（Ｂ部分）を調製した： ジメチルビニルシロキシ末端停止ポリジメチルシロキサン （２×１０-3m2／秒） ９９.８５部 塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体 ０.１５部 および以下の成分を混合することにより、第３の組成物（Ｃ部分）を調製した： 平均粒子サイズ約３μmをもつ粉末状のシリコーンエラストマー ２５部 ジメチルビニルシロキシ末端停止ポリジメチルシロキサン （２×１０-3m2／秒） ７４.８９部 Ｂ部分と同じ塩化白金酸の錯体 ０.１１部 続いて、Ａ、ＢおよびＣ部分を、重量比でそれぞれ９.
５：１００：７でお互いに混合し、硬化性組成物を得
た。この組成物の一部分を安全ガラス（３１cm×２１c
m）の２つの平行のシートの間の２mmの空間にいっぱい
に注ぎ込み、３週間、雰囲気室温（約２０℃）で硬化さ
せた。次に、ブリティッシュ・スタンダード（British
Standard）６２０６、クラスＣに従って、耐衝撃性につ
いてこの積層物を試験したところ、１３５ジュールの値
をもつことが分かった。同様に調製した別の積層物は、
ＢＳ４７６、Ｐｔ２２、（１９８７）に従って、少なく
とも３０分間測定したところ防火性を有していた。この
実施例の組成物と、欧州特許第0388092号の例に記載さ
れた原料を混合することにより調製された比較組成物
（Ａl５６部およびシリカ３２部が存在する）との選択
された物理的特性の比較値が得られた。その結果を以下
に示す。
調製した： ジメチルビニルシロキシ末端停止ポリジメチルシロキサン （４.５×１０-4m2／秒） ８６.４部 トリメチルシロキシ末端停止ポリメチル水素シロキサン （３×１０-5m2／秒） ６.２部 ジメチルシロキサンとメチル水素シロキサンとのコポリマー （５×１０-6m2／秒） ６.２部 メチルビニルシクロテトラシロキサン １.２部 以下の成分を混合することにより、第２の組成物（Ｂ部分）を調製した： ジメチルビニルシロキシ末端停止ポリジメチルシロキサン （２×１０-3m2／秒） ９９.８５部 塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体 ０.１５部 および以下の成分を混合することにより、第３の組成物（Ｃ部分）を調製した： 平均粒子サイズ約３μmをもつ粉末状のシリコーンエラストマー ２５部 ジメチルビニルシロキシ末端停止ポリジメチルシロキサン （２×１０-3m2／秒） ７４.８９部 Ｂ部分と同じ塩化白金酸の錯体 ０.１１部 続いて、Ａ、ＢおよびＣ部分を、重量比でそれぞれ９.
５：１００：７でお互いに混合し、硬化性組成物を得
た。この組成物の一部分を安全ガラス（３１cm×２１c
m）の２つの平行のシートの間の２mmの空間にいっぱい
に注ぎ込み、３週間、雰囲気室温（約２０℃）で硬化さ
せた。次に、ブリティッシュ・スタンダード（British
Standard）６２０６、クラスＣに従って、耐衝撃性につ
いてこの積層物を試験したところ、１３５ジュールの値
をもつことが分かった。同様に調製した別の積層物は、
ＢＳ４７６、Ｐｔ２２、（１９８７）に従って、少なく
とも３０分間測定したところ防火性を有していた。この
実施例の組成物と、欧州特許第0388092号の例に記載さ
れた原料を混合することにより調製された比較組成物
（Ａl５６部およびシリカ３２部が存在する）との選択
された物理的特性の比較値が得られた。その結果を以下
に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】本実施例の組成物は、比較組成物よりも明
らかに弱く、エラストマー特性の少ない組成物である。
比較例によって調製した積層物はＢＳ６２０６のクラス
Ｃを満たす耐衝撃性を示した。しかし、この硬化した比
較組成物の耐熱性が不十分であることがＴＧＡ測定によ
り示された。
らかに弱く、エラストマー特性の少ない組成物である。
比較例によって調製した積層物はＢＳ６２０６のクラス
Ｃを満たす耐衝撃性を示した。しかし、この硬化した比
較組成物の耐熱性が不十分であることがＴＧＡ測定によ
り示された。
【００２３】実施例 ２ ジメチルビニルシロキシ末端停止ポリジメチルシロキサ
ン（２×１０-3m2／秒）４９.９２５部、塩化白金酸の
錯体０.０７５部および１０〜３００μmの粒子サイズ分
布をもち且つ約１２.５×１０-3m2／秒の粘度をもつポ
リジメチルシロキサン６０重量％（仕上がった粉末を基
準として）をその上に吸収させた沈降シリカ粉末を、共
に混合することにより得られたＣ部分を用いたこと以外
は、実施例１の手順を繰り返した。Ａ、ＢおよびＣ部分
を、それぞれ９.５：１００：７の重量比において混合
することにより、硬化性組成物が得られた。中間膜とし
て、硬化した組成物を含むガラス積層物は、２０２ジュ
ールの耐衝撃性（ブリティッシュ・スタンダード６２０
６、クラスＢ）を有していた。硬化した組成物は以下に
示すような物理的特性を有していた： 引張強さ＝０.４ＭＰａ 引裂強さ＝０.７ＫＮ／ｍ 伸び＝９２％ タンデルタ＝０.２（１６ヘルツおよび−１２０℃） Ｅ'＝０.９×１０9（１６ヘルツおよび−１２０℃）
ン（２×１０-3m2／秒）４９.９２５部、塩化白金酸の
錯体０.０７５部および１０〜３００μmの粒子サイズ分
布をもち且つ約１２.５×１０-3m2／秒の粘度をもつポ
リジメチルシロキサン６０重量％（仕上がった粉末を基
準として）をその上に吸収させた沈降シリカ粉末を、共
に混合することにより得られたＣ部分を用いたこと以外
は、実施例１の手順を繰り返した。Ａ、ＢおよびＣ部分
を、それぞれ９.５：１００：７の重量比において混合
することにより、硬化性組成物が得られた。中間膜とし
て、硬化した組成物を含むガラス積層物は、２０２ジュ
ールの耐衝撃性（ブリティッシュ・スタンダード６２０
６、クラスＢ）を有していた。硬化した組成物は以下に
示すような物理的特性を有していた： 引張強さ＝０.４ＭＰａ 引裂強さ＝０.７ＫＮ／ｍ 伸び＝９２％ タンデルタ＝０.２（１６ヘルツおよび−１２０℃） Ｅ'＝０.９×１０9（１６ヘルツおよび−１２０℃）
【００２４】実施例 ３ 以下の成分を混合することにより、組成物（Ａ部分）を
調製した： ジメチルビニルシロキシ末端停止ポリジメチルシロキサン （４.５×１０-4m2／秒） ９６.９部 トリメチルシロキシ末端停止ポリメチル水素シロキサン （３×１０-5m2／秒） １.５部 ジメチルシロキサンとメチル水素シロキサンとのコポリマー （５×１０-6m2／秒） １.５部 メチルビニルシクロテトラシロキサン ０.１部 Ａ部分で用いたビニル含有ポリジメチルシロキサン（９
９.４７部）および実施例１に記載した白金錯体（０.５
３部）を共に混合することにより、第２の組成物（Ｂ部
分）を調製した。Ｂ部分で用いたポリジメチルシロキサ
ンおよび白金錯体（それぞれ７４.６部および０.４部）
を、実施例１で用いた粉末形状のシリコーンエラストマ
ー２５部と混合することにより、第３の組成物（Ｃ部
分）が得られた。Ａ、ＢおよびＣ部分を、それぞれ１０
０：１６：３０の重量比で共に完全に混合して、約２×
１０-3の粘度をもつ硬化性組成物を得た。この組成物を
実施例１に記載したように、その場で流延および硬化さ
せて中間膜を形成した。３週間の硬化時間の後、この積
層物は１３５ジュールの耐衝撃性を有し、ブリティッシ
ュ・スタンダード試験６２０６、クラスＣに合格した。
硬化した組成物は以下の物理的特性を有していた。 引張強さ＝０.３ＭＰａ 破断点伸び＝４５％ タンデルタ＝０.２（１６ヘルツおよび−１２０℃） Ｅ'＝１.５×１０9（１６ヘルツおよび−１２０℃）
調製した： ジメチルビニルシロキシ末端停止ポリジメチルシロキサン （４.５×１０-4m2／秒） ９６.９部 トリメチルシロキシ末端停止ポリメチル水素シロキサン （３×１０-5m2／秒） １.５部 ジメチルシロキサンとメチル水素シロキサンとのコポリマー （５×１０-6m2／秒） １.５部 メチルビニルシクロテトラシロキサン ０.１部 Ａ部分で用いたビニル含有ポリジメチルシロキサン（９
９.４７部）および実施例１に記載した白金錯体（０.５
３部）を共に混合することにより、第２の組成物（Ｂ部
分）を調製した。Ｂ部分で用いたポリジメチルシロキサ
ンおよび白金錯体（それぞれ７４.６部および０.４部）
を、実施例１で用いた粉末形状のシリコーンエラストマ
ー２５部と混合することにより、第３の組成物（Ｃ部
分）が得られた。Ａ、ＢおよびＣ部分を、それぞれ１０
０：１６：３０の重量比で共に完全に混合して、約２×
１０-3の粘度をもつ硬化性組成物を得た。この組成物を
実施例１に記載したように、その場で流延および硬化さ
せて中間膜を形成した。３週間の硬化時間の後、この積
層物は１３５ジュールの耐衝撃性を有し、ブリティッシ
ュ・スタンダード試験６２０６、クラスＣに合格した。
硬化した組成物は以下の物理的特性を有していた。 引張強さ＝０.３ＭＰａ 破断点伸び＝４５％ タンデルタ＝０.２（１６ヘルツおよび−１２０℃） Ｅ'＝１.５×１０9（１６ヘルツおよび−１２０℃）
【００２５】実施例 ４ 以下の成分を混合することにより、組成物（Ａ部分）を
調製した。 ジメチルビニルシロキシ末端停止ポリジメチルシロキサン （２×１０-3m2／秒） １７.４部 Ｍe2ＶiＳi0.5、Ｍe2ＶiＳi0.5およびＳiＯ2単位との樹脂コポリマー （Ｍｅ＝メチル、Ｖｉ＝ビニル） ９.４部 ジメチルシロキサンとメチル水素シロキサンとのコポリマー （５×１０-6m2／秒） ４１.２部 トリメチルシロキシ末端停止ポリメチル水素シロキサン （３×１０-5m2／秒） ２９.２部 メチルビニルシクロテトラシロキサン ２.７部 以下の成分を混合することにより、第２の組成物（Ｂ部分）を調製した： ジメチルシロキサンとメチルビニルシロキサン単位とのコポリマー （２×１０-3m2／秒） ６３.０部 Ａ部分と同様の樹脂コポリマー ３４.０部 実施例１と同様の粒状シリコーンエラストマー ２.７部 実施例１と同様の白金錯体 ０.２４部 ジルコニウムオクトエート ３８ｐｐｍ Ｂ部分（９５.０部）およびＡ部分（５.０部）を共に混
合して、この混合物を３週間通常の室温で硬化させた。
続いて組成物のＥ'およびタンデルタを−１２０℃で１
６ヘルツで測定したところ、以下の結果が得られた： Ｅ'＝０.６×１０9 タンデルタ＝０.３ この組成物を実施例１に記載したように中間膜として評
価したところ、積層物はクラスＣの耐衝撃性に合格する
ことが分かった。ＢＳ４７６（３１cm×２１cm）に従っ
て３０分測定したところ、防火性を有していた。
調製した。 ジメチルビニルシロキシ末端停止ポリジメチルシロキサン （２×１０-3m2／秒） １７.４部 Ｍe2ＶiＳi0.5、Ｍe2ＶiＳi0.5およびＳiＯ2単位との樹脂コポリマー （Ｍｅ＝メチル、Ｖｉ＝ビニル） ９.４部 ジメチルシロキサンとメチル水素シロキサンとのコポリマー （５×１０-6m2／秒） ４１.２部 トリメチルシロキシ末端停止ポリメチル水素シロキサン （３×１０-5m2／秒） ２９.２部 メチルビニルシクロテトラシロキサン ２.７部 以下の成分を混合することにより、第２の組成物（Ｂ部分）を調製した： ジメチルシロキサンとメチルビニルシロキサン単位とのコポリマー （２×１０-3m2／秒） ６３.０部 Ａ部分と同様の樹脂コポリマー ３４.０部 実施例１と同様の粒状シリコーンエラストマー ２.７部 実施例１と同様の白金錯体 ０.２４部 ジルコニウムオクトエート ３８ｐｐｍ Ｂ部分（９５.０部）およびＡ部分（５.０部）を共に混
合して、この混合物を３週間通常の室温で硬化させた。
続いて組成物のＥ'およびタンデルタを−１２０℃で１
６ヘルツで測定したところ、以下の結果が得られた： Ｅ'＝０.６×１０9 タンデルタ＝０.３ この組成物を実施例１に記載したように中間膜として評
価したところ、積層物はクラスＣの耐衝撃性に合格する
ことが分かった。ＢＳ４７６（３１cm×２１cm）に従っ
て３０分測定したところ、防火性を有していた。
【００２６】実施例 ５ 実施例１の硬化性組成物に、液体ポリジメチルシロキサ
ン中の６重量％分散体として、ジルコニウムオクトエー
ト約３８ｐｐｍを加えた。硬化した組成物を発火させた
とき、組成物の燃焼は約１０分後に停止した。
ン中の６重量％分散体として、ジルコニウムオクトエー
ト約３８ｐｐｍを加えた。硬化した組成物を発火させた
とき、組成物の燃焼は約１０分後に停止した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｅ０６Ｂ 5/16
Claims (8)
- 【請求項１】（Ａ）ケイ素結合した有機置換基が炭素原
子数１〜１４個をもつ１価の炭化水素基であり、前記有
機置換基の少なくとも７０％がメチルであり、および１
分子中に少なくとも２つのケイ素結合したエチレン性不
飽和基が存在する、少なくとも１つのポリジオルガノシ
ロキサン、 （Ｂ）１分子中につき少なくとも２つのケイ素結合した
水素原子を有する少なくとも１つのオルガノ水素シロキ
サン、 （Ｃ）ケイ素結合したエチレン性不飽和基にＳｉＨ基を
付加するための触媒、および （Ｄ）粒子状の充填材を含有してなる硬化性組成物であ
って、 前記充填材（Ｄ）は前記組成物において少なくとも部分
的には不溶性であり、前記組成物は、硬化したエラスト
マー状態において、−１２０℃の温度で少なくとも０.
５×１０9Ｐａの貯蔵弾性率Ｅ'を有し且つ−１２０℃の
温度で少なくとも０.１５のタンデルタを有する（前記
のＥ'およびタンデルタは１６ヘルツで定義し且つ測定
したものである）ことを特徴とする、硬化性組成物。 - 【請求項２】 充填材（Ｄ）が、（ｉ）シリカの総重量
を基準にして、全てのケイ素結合した有機基の少なくと
も８０％がメチルであり、残りのすべてのケイ素結合し
た有機基がフェニルおよびビニル基から選択されるポリ
ジオルガノシロキサンの少なくとも１５重量％をその上
に吸収した強化用シリカを含有する粒子状材料および
（ｉｉ）粒子状のシリコーンエラストマーからなる群か
ら選択される、請求項１に記載の硬化性組成物。 - 【請求項３】 ２５℃で５×１０-3m2／秒未満の粘度を
もつ、請求項１または２に記載の組成物。 - 【請求項４】 充填材（Ｄ）が、成分（Ａ）ないし
（Ｄ）の合計重量を基準にして、２〜１５重量部の量に
おいて存在する、請求項１ないし３のいずれか１項に記
載の組成物。 - 【請求項５】 充填材（Ｄ）が、１０〜３００ミクロン
の範囲内の平均粒子サイズを有する、請求項１ないし４
のいずれか１項に記載の組成物。 - 【請求項６】 硬化した組成物に防火性を付与するため
の添加剤をさらに含む、請求項１ないし５のいずれか１
項に記載の組成物。 - 【請求項７】 Ｒ3ＳｉＯ0.5単位とＳｉＯ2単位とを含
有する樹脂状コポリマー（式中、Ｒはメチル基およびビ
ニル基から選択され、１分子につき少なくとも１つのＲ
基がビニルである）をさらに包含する、請求項１ないし
６のいずれか１項に記載の組成物。 - 【請求項８】 少なくとも２枚のガラスパネルまたは他
の硬質シート材料を含有し、前記の少なくとも２つのパ
ネルの間に、請求項１ないし７のいずれか１項に記載の
組成物の硬化生成物を有する、積層構造物。
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