JPH05209186A - 増強された性能の油添加剤濃縮物および潤滑剤 - Google Patents

増強された性能の油添加剤濃縮物および潤滑剤

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JPH05209186A
JPH05209186A JP4265540A JP26554092A JPH05209186A JP H05209186 A JPH05209186 A JP H05209186A JP 4265540 A JP4265540 A JP 4265540A JP 26554092 A JP26554092 A JP 26554092A JP H05209186 A JPH05209186 A JP H05209186A
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JP
Japan
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acid
oil
soluble
salt
octylamine salt
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JP4265540A
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English (en)
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Ian Macpherson
イアン・マクフアーソン
John F Sieberth
ジヨン・フレデリツク・シーバース
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Afton Chemical Ltd
Original Assignee
Afton Chemical Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 下記の油溶性添加剤成分類： ａ）マンニッヒ塩基無灰分散剤、 ｂ）金属を含まない硫黄−含有抗摩耗および／または極
圧剤、並びに ｃ）金属を含まない燐−含有および窒素−含有抗摩耗お
よび／または極圧剤 のそれぞれの１種以上を含んでなる、添加剤濃縮物。 【効果】 本発明の添加剤濃縮物は、動物性、植物性、
鉱物性および合成油類を含む潤滑粘度の基質油類の非常
に改良された性能性質に寄与する能力を有している。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、増強された性能性質を有する添
加剤濃縮物および油性組成物（例えば潤滑油および機能
油）に関するものである。
【０００２】これまでに、特に硫黄−含有抗摩耗および
／または極圧添加剤、燐−含有抗摩耗および／または極
圧添加剤、並びに他の添加剤成分類を含有している多数
の添加剤濃縮物が提唱されそして使用されている。その
ような他の添加剤成分類の中には、酸性成分類、例えば
カルボン酸類、ヒドロカルビル燐酸類、およびヒドロカ
ルビルチオ燐酸類、塩基性成分類、例えばアミン類、並
びに無灰分散剤、例えばホウ素化されたスクシンイミド
類、がある。
【０００３】自動車ギアの品質はそれらの性能を多くの
試験で評価することにより評価することができる。油の
抗摩耗性、極圧性、酸化性、腐食性などの性質を評価す
るために使用できる多くの試験がある。
【０００４】米国石油協会、ＡＰＩ、は良く知られてい
る一連の作業表示を制定しており、これらの表示のそれ
ぞれが個々の型の自動車作業に関するギア潤滑剤の性能
条件を対照としている。ＡＰＩ ＧＬ−５は、特に高
速、衝撃負荷；高速、低トルク；および低速、高トルク
条件下で操作することもあるハイポイドギアおよび他の
自動車部品に関連しているそのような１種の表示等級で
ある。ＡＰＩ ＧＬ−５等級に対する潤滑剤の適合性を
評価するためには、油はある種の性能試験に合格しなけ
ればならない。これらの試験の１種であるＣＲＣ Ｌ−
６０は、極端な酸化および熱条件をかけた時の潤滑剤の
酸化安定性を試験するものである。
【０００５】ＡＰＩ ＧＬ−５の一部ではないＣＲＣ Ｌ
−６０試験の別の一面は、試験を潤滑剤の沈着物生成特
性を評価するためにも使用できることである。試験中に
ギア表面に沈着するスラジおよび／またはワニスを工業
用工程により１−１０の数値的等級として評価すること
ができる。１の等級は非常に高いスラジおよび／または
ワニスであるが、１０はスラジまたはワニスがないこと
である。
【０００６】本発明は、一部では、良好な抗摩耗および
／または極圧性能を与えることのできる添加剤系を使用
してＣＲＣ Ｌ−６０酸化安定性試験における沈着物の
抑制に関するものである。従って、本発明の一目的はこ
れらの条件を満たすことである。
【０００７】さらに、ＧＬ−４および／またはＧＬ−５
条件を満たすだけでなく以下で記されている遊星平ギア
試験で優れた結果を与えるような自動車ギア油に対する
要望も存在している。
【０００８】さらに別の要望は、高い分散性および高い
摩耗抵抗性を、潤滑剤、例えばクランクケース潤滑剤、
ギア潤滑剤、手動式および自動式トランスミッション流
体、油を基にした水圧流体、湿潤制動流体、および同様
な潤滑剤、並びに機能流体に供する無灰または低灰潤滑
剤添加剤パッケージに対するものである。
【０００９】さらに他の要望は、合成基質油中で良好に
機能する自動車または工業用ギア油パッケージに対する
ものである。
【００１０】本発明の一態様に従うと、希釈油および複
数の添加剤成分類を含んでいる添加剤濃縮物が提供さ
れ、ここで該添加剤成分類は、少なくとも１種の油溶性
のマンニッヒ塩基無灰分散剤、少なくとも１種の油溶性
の金属を含まない硫黄−含有抗摩耗および／または極圧
剤、並びに少なくとも１種の油溶性の金属を含まない燐
−含有および窒素−含有抗摩耗および／または極圧剤を
含んでいる。好適には、使用されるマンニッヒ塩基はホ
ウ素化されたマンニッヒ塩基無灰分散剤を含んでいるか
またはそれからなっている。
【００１１】本発明の別の態様は、希釈油および少なく
とも２０重量％の、そして好適には少なくとも５０重量
％の、添加剤成分を含んでいる添加剤濃縮物の提供を包
括しており、ここで該添加剤成分は少なくとも１種の油
溶性のマンニッヒ塩基無灰分散剤（好適にはホウ素化さ
れたマンニッヒ塩基無灰分散剤）並びにマンニッヒ塩基
分散剤中の窒素対硫黄−含有抗摩耗および／または極圧
剤中の硫黄の質量比（重量／重量）が約０.０００５：
１−約０.５：１の範囲、そして好適には約０.００３：
１−約０.２：１の範囲、であるような割合の少なくと
も１種の油溶性の金属を含まない硫黄−含有抗摩耗およ
び／または極圧剤を含んでいる。
【００１２】本発明のさらに別の態様は、希釈油および
少なくとも２０重量％の、そして好適には少なくとも５
０重量％の、添加剤成分を含んでいる添加剤濃縮物を包
括しており、ここで該添加剤成分は少なくとも１種の油
溶性のマンニッヒ塩基無灰分散剤（好適にはホウ素化さ
れたマンニッヒ塩基無灰分散剤）並びにマンニッヒ塩基
分散剤中の窒素対金属を含まない燐−含有抗摩耗および
／または極圧剤中の燐の質量比（重量／重量）が約０.
００５：１−約５：１の範囲、そして好適には約０.０
１：１−約２：１の範囲、であるような割合の少なくと
も１種の油溶性の金属を含まない燐−含有抗摩耗および
／または極圧剤を含んでいる。
【００１３】別の好適態様では、上記の添加剤濃縮物は
さらに少なくとも１種の油溶性の抗乳化剤も含有してい
る。
【００１４】さらに他の好適態様では、上記の添加剤濃
縮物はさらに少なくとも１種の油溶性の硫黄を含まない
ヒドロカルビル燐酸のアミン塩も含有している。
【００１５】本発明の他の好適態様は、下記の方法によ
り測定された時に該濃縮物のｐＨが３−１０の範囲にそ
してより好適には６−８の範囲に入るような上記型の添
加剤濃縮物の提供も包括している。厳密な意味では、そ
のような濃縮物は、それらが本質的に種々の有機化合物
の一般的には油中の、典型的には炭化水素油中の、溶液
からなっている限り、従来のｐＨを有していない。それ
にもかかわらず、そのような濃縮物の試料をメタノール
およびトルエンの混合物中に溶解させる時には、試料を
水性系中で使用されている型の一般的ｐＨ探針を用いて
評価することができる。これは組成物中に存在している
塩基性および酸性物質の相対的割合の有用な測定値を与
える。そのようなｐＨ測定を行うための詳細な工程は以
下に示されている。
【００１６】特に好適な態様では、前記の添加剤濃縮物
はさらに少なくとも１種の油溶性のカルボン酸のアミン
塩類、および任意に遊離アミン、も含んでいる。
【００１７】主割合の少なくとも１種の潤滑粘度の油お
よび少量の上記の種々の添加剤組み合わせを含んでなる
潤滑剤組成物も本発明により提供される。
【００１８】本発明のさらに別の特に好適な態様は下記
のものである： Ａ）下記の油溶性添加剤成分類： ａ）マンニッヒ塩基無灰分散剤、好適にはホウ素化され
たマンニッヒ塩基無灰分散剤、 ｂ）金属を含まない硫黄−含有抗摩耗および／または極
圧剤、 ｃ）金属を含まない燐−含有および窒素−含有抗摩耗お
よび／または極圧剤、 ｄ）カルボン酸のアミン塩、並びに ｅ）任意に、遊離アミン のそれぞれの１種以上を含んでなる、添加剤濃縮物。使
用時には、遊離アミンは好適には下記の方法に従い測定
された時の濃縮物のｐＨを６−８の範囲にさせるのに充
分な量で使用される。
【００１９】Ｂ）さらに少なくとも１種の油溶性のジチ
オ燐酸のトリヒドロカルビルエステルも含んでいる、
Ａ）の如き濃縮物。
【００２０】Ｃ）さらに少なくとも１種の油溶性の抗乳
化剤も含んでいる、Ａ）またはＢ）の如き濃縮物。
【００２１】Ｄ）さらに少なくとも１種の油溶性の銅腐
食抑制剤も含んでいる、Ａ）−Ｃ）のいずれかの如き濃
縮物。
【００２２】Ｅ）成分ｃ）が（ｉ）少なくとも１種の油
溶性の式
【００２３】
【化１】(ＨＸ1)(ＨＸ2)(ＨＸ3)ＰＸ4 〔式中、Ｘ1、Ｘ2、Ｘ3およびＸ4は、独立して、酸素ま
たは硫黄原子であり、そして最も好適にはそれらの少な
くとも３個が酸素原子である〕を有する燐酸もしくはチ
オ燐酸のモノヒドロカルビルおよび／もしくはジヒドロ
カルビルエステルのアミン塩、（ii）燐チオン酸のヒド
ロキシ−置換されたトリエステルを無機燐酸、酸化燐ま
たはハロゲン化燐と反応させて酸性中間生成物を製造
し、そして該酸性中間生成物の少なくとも実質的部分を
少なくとも１種のアミンもしくはヒドロキシアミンを用
いて中和することにより製造された少なくとも１種の油
溶性の燐−および窒素−含有組成物、または（iii）少
なくとも１種の油溶性のヒドロキシ−置換されたホスフ
ェタンもしくはヒドロキシ−チオホスフェタンのアミン
塩（時には「ホスフェタン類」または「チオホスフェタ
ン類」と称されている）、或いは（ｉ）、（ii）および
（iii）のいずれかの２種または３種全部の組み合わせ
を含んでいる、Ａ）−Ｄ）のいずれかの如き濃縮物。
【００２４】Ｆ）成分ｂ）が少なくとも１種の硫化され
たオレフィンを含んでいる、Ａ）−Ｅ）のいずれかの如
き濃縮物。
【００２５】Ｇ）成分ｃ）が（ｉ）１種以上の、燐酸の
モノ−もしくはジヒドロカルビルエステルのモノアルキ
ルまたはモノアルケニルモノアミン塩類、および（ii）
１種以上の、少なくとも１種のモノチオ燐酸のモノ−も
しくはジヒドロカルビルエステルのモノアルキルまたは
モノアルケニルモノアミン塩類を含んでいる、Ａ）−
Ｆ）のいずれかの如き濃縮物。
【００２６】Ｈ）成分ｄ）が１種以上の、少なくとも１
種のアルカンまたはアルケン酸のモノアルキルまたはモ
ノアルケニルモノアミン塩類を含んでいる、Ａ−Ｇのい
ずれかの如き濃縮物。
【００２７】Ｉ）成分ｅ）が１種以上のモノアルキルま
たはモノアルケニルモノアミン類を含んでいる、Ａ）−
Ｈ）のいずれかの如き濃縮物。
【００２８】Ｊ）（ｉ）成分ａ）が約１モル割合の長鎖
炭化水素−置換されたフェノールを約１−２.５モルの
ホルムアルデヒドおよび約０.５−２モルのポリアルキ
レンポリアミンと縮合させそして生じた縮合生成物をホ
ウ素化することにより製造された少なくとも１種のホウ
素化されたマンニッヒ塩基無灰分散剤を含んでおり、
（ii）成分ｂ）が硫化されたイソブチレンを含んでお
り、（iii）成分ｃ）の燐酸のエステルおよびモノチオ
燐酸のエステルがアルキル基が同一もしくは異なってい
てもよくそしてそれぞれが４−１２個の範囲の炭素原子
を含有しているアルキルエステル類を含んでおり、（i
v）成分類ｃ）、ｄ）、およびｅ）がＣ12−Ｃ14ターシ
ャリーアルキル第一級モノアミン類を含んでおり、そし
て（ｖ）成分ｄ）の酸がオレイン酸を含んでいる、Ａ）
−Ｉ）のいずれかの如き濃縮物。
【００２９】Ｋ）下記の方法に従い測定された時に濃縮
物のｐＨが４−１０の範囲である、Ａ）−Ｊ）のいずれ
かの如き濃縮物。
【００３０】Ｌ）少なくとも１種のＡ）−Ｋ）のいずれ
かに従う油溶性添加剤成分を含有している少なくとも１
種の潤滑粘度の油を含んでなる、油性組成物。
【００３１】Ｍ）少なくとも１種のＡ）−Ｋ）のいずれ
かに従う油溶性添加剤成分を含有している少なくとも１
種の潤滑粘度の油を含んでなる油性組成物を、互いに近
接して相対的に移動している金属表面用の潤滑剤として
の用途を与えるかまたはそれのために使用することによ
る、互いに近接して相対的に移動している金属表面を潤
滑化する方法。
【００３２】Ｎ）（ｉ）例えば操作中の機械的エネルギ
ーを伝達させる少なくとも２個の相互作用性金属製ギア
を含んでいる装置の如き潤滑化を必要とする互いに近接
している金属機械部品、および（ii）それのための潤滑
剤としての少なくとも１種のＡ）−Ｋ）のいずれかに従
う油溶性添加剤成分を含有している少なくとも１種の潤
滑粘度の油を含んでなる、装置。
【００３３】好適には、本発明の完成潤滑剤組成物は無
灰または低−灰組成物であり、すなわちそれらは１００
万重量部の基質油当たり多くとも１００重量部（ｐｐ
ｍ）の１種以上の添加剤成分として加えられている金
属、好適には５０ｐｐｍ以下の金属、そして最も好適に
は０−多くとも２５ｐｐｍの１種以上の添加剤成分とし
て加えられている金属、を含有している。従って、本発
明の添加剤濃縮物は、１種以上の金属−含有成分類（例
えばジヒドロカルビルジチオ燐酸亜鉛および／または金
属洗剤）が内部に含まれているなら、基質油中で選択さ
れるまたは推奨される投与量水準で使用される時の添加
剤濃縮物が多くとも１００ｐｐｍの、好適には多くとも
５０ｐｐｍの、そしてより好適には多くとも２５ｐｐｍ
の、加えられている金属を有する完成潤滑剤を生成する
ような方法で、好適に調節されている。加えられる金属
の含有量が０の組成物が特に最も好適である。これに関
しては、ホウ素または燐は金属でないため金属含有量に
対するこれらの限度に関与しない。従って、ホウ素およ
び／または燐成分類は使用中に残っていることができる
という単なる事実は金属含有量に対するこれらの好適限
度とは関係ない。
【００３４】本発明の添加剤濃縮物は、動物性、植物
性、鉱物性および合成油類を含む潤滑粘度の基質油類の
非常に改良された性能性質に寄与する能力を有してい
る。例えば、種々のＡＰＩ ＧＬ−５試験工程にかけら
れた時に、本発明の潤滑剤組成物中では相当改良された
性質、例えば標準ＣＲＣ Ｌ−４２試験で見られるよう
な極圧性質の増加、標準ＣＲＣ Ｌ−３３試験で見られ
るような抗錆性能の改良、および／または標準ＣＲＣ
Ｌ−６０試験で見られるような清浄なギア、が得られ
る。実際に、本発明の特に好適な組成物はＡＰＩ ＧＬ
−５試験工程の全ての条件を満たすものである。さら
に、本発明の特に好適な組成物は平型ギアのシステムが
可変性の非常に重い負荷下で駆動されるような遊星平ギ
ア試験においても優れた性能を示す。潤滑流体はシステ
ムの周りをポンプにより循環されており、そして９５℃
−１３０℃の間に保たれている。潤滑流体の試料を定期
的に採取しそして鉄含有量に関して分析する。油中の高
い鉄水準によりまたはギア歯の破壊により過度の摩耗が
記録された時に、試験を終了させる。
【００３５】本発明のさらに別の特徴は、好適な添加剤
組み合わせ物は合成潤滑剤と配合された時でさえ、これ
までにはめったに得られなかった結果である優れた（例
えばＧＬ−５）性能性質を示すことができることであ
る。
【００３６】断らない限り、本発明を特別に同定された
試験工程に合格する生成物に限定しようとするものでは
なくそして実際に限定すべきでないということは理解お
よび認識されよう。
【００３７】本発明のこれらのおよび他の特徴、利点並
びに態様は以下の記載および添付されている特許請求の
範囲からさらに明白となるであろう。
【００３８】マンニッヒ塩基分散剤 良く知られている如く、マンニッヒ塩基分散剤は長鎖炭
化水素−置換されたフェノールを１種以上の脂肪族アル
デヒド類、一般的にはホルムアルデヒドまたはホルムア
ルデヒド先駆体、および１種以上のポリアミン類、一般
的には１種以上のポリアルキレンポリアミン類と縮合さ
せることにより製造される。本発明の実施において使用
するためには、生じたマンニッヒ塩基は好適には（しか
し必ずしも必要ではないが）例えばホウ酸、ホウ素エス
テル、酸化ホウ素、ホウ酸の塩などの如き適当なホウ素
化合物との反応によりホウ素化されている（時には「ホ
ウ酸化される」と称されている）。
【００３９】多くの場合にはホウ素化されたマンニッヒ
塩基分散剤を含んでいるマンニッヒ縮合生成物類の例、
並びにそれらの製造方法は下記の米国特許中に記載され
ている：２,４５９,１１２、２,９６２,４４２、２,９
８４,５５０、３,０３６,００３、３,１６６,５１６、
３,２３６,７７０、３,３６８,９７２、３,４１３,３４
７、３,４４２,８０８、３,４４８,０４７、３,４５４,
４９７、３,４５９,６６１、３,４９３,５２０、３,５
３９,６３３、３,５５８,７４３、３,５８６,６２９、
３,５９１,５９８、３,６００,３７２、３,６３４,５１
５、３,６４９,２２９、３,６９７,５７４、３,７０３,
５３６、３,７０４,３０８、３,７２５,２７７、３,７
２５,４８０、３,７２６,８８２、３,７３６,３５７、
３,７５１,３６５、３,７５６,９５３、３,７９３,２０
２、３,７９８,１６５、３,７９８,２４７、３,８０３,
０３９、３,８７２,０１９、３,９０４,５９５、３,９
５７,７４６、３,９８０,５６９、３,９８５,８０２、
４,００６,０８９、４,０１１,３８０、４,０２５,４５
１、４,０５８,４６８、４,０８３,６９９、４,０９０,
８５４、４,３５４,９５０、および４,４８５,０２３。
【００４０】マンニッヒポリアミン分散剤のポリアミン
基は、構造−ＮＨ−の基を含有しておりここで窒素の２
個の残りの原子価は該窒素原子と結合されている水素、
アミノ、または有機基により満たされていることにより
特徴づけられているようなポリアミン化合物から誘導さ
れる。これらの化合物には、脂肪族、芳香族、複素環式
および炭素環式のポリアミン類が包含される。マンニッ
ヒポリアミン分散剤中の油溶性ヒドロカルビル基源は、
既知の工程に従うヒドロキシ芳香族化合物とヒドロカル
ビル供与剤または炭化水素源との反応生成物を含むヒド
ロカルビル−置換されたヒドロキシ芳香族化合物であ
る。ヒドロカルビル置換基はヒドロキシ芳香族化合物に
対して実質的な油溶性を与え、そして好適には実質的に
脂肪族性質である。一般的には、ヒドロカルビル置換基
は炭素数が少なくとも約４０のポリオレフィンから誘導
される。炭化水素源は、ヒドロカルビル基を油不溶性に
させる懸垂基を実質的に含んでいてはならない。許容可
能な置換基の例は、ハライド、ヒドロキシ、エーテル、
カルボキシ、エステル、アミド、ニトロおよびシアノで
ある。しかしながら、これらの置換基は好適には約１０
重量％以下の炭化水素源を含んでいる。
【００４１】マンニッヒポリアミン分散剤の製造用の好
適な炭化水素源は、適当な石油留分からまたはオレフィ
ン重合体から、好適には炭素数が２−約３０のモノ−オ
レフィンの重合体から、誘導されるものである。炭化水
素源は、例えば、エチレン、プロペン、１−ブテン、イ
ソブテン、１−オクテン、１−メチルシクロヘキサン、
２−ブテンおよび３−ペンテンの如きオレフィン類の重
合体から誘導される。そのようなオレフィン類と例えば
スチレンの如き他の重合可能なオレフィン系物質との共
重合体も有用である。一般的には、これらの共重合体は
重量基準で少なくとも８０％のそして好適には約９５％
の油溶性を保つための脂肪族モノ−オレフィン類から誘
導される単位を含有している。炭化水素源は一般的には
分散剤に実質的な油溶性を与えるために少なくとも約４
０個のそして好適には少なくとも約５０個の炭素原子を
含有している。約６００−５,０００の間の数平均分子
量を有するオレフィン重合体が易反応性および低価格の
理由のために好適である。しかしながら、それより高い
分子量の重合体を使用することもできる。特に適してい
る炭化水素源はイソブチレン重合体である。
【００４２】マンニッヒポリアミン分散剤は一般的に
は、ヒドロカルビル−置換されたヒドロキシ芳香族化合
物をアルデヒドおよびポリアミンと反応させることによ
り、製造される。アルデヒドは典型的には炭素数が１−
７の脂肪族アルデヒドであり、そしてほとんどの場合に
はホルムアルデヒドまたはそこからホルムアルデヒドが
反応中に誘導される例えばホルマリンもしくはポリホル
ムアルデヒドの如き化合物である。典型的には、置換さ
れたヒドロキシ芳香族化合物を１モルの置換されたヒド
ロキシ芳香族化合物当たり約０.１−約１０モルのポリ
アミンおよび約０.１−約１０モルのアルデヒドと接触
させる。反応物類を混合しそして約８０℃以上の温度に
加熱して反応を開始させる。好適には、反応は約１００
°−約２５０℃の温度において実施される。生じたマン
ニッヒ生成物は、芳香族化合物とポリアミンの間の優勢
なベンジルアミン結合を有している。反応は、粘度、温
度、および反応速度の調節を容易にするために、不活性
希釈剤、例えば鉱油、ベンゼン、トルエン、ナフサ、リ
グロイン、または他の不活性溶媒中で実施することがで
きる。
【００４３】マンニッヒポリアミン分散剤の製造におけ
る使用に適しているポリアミン類にはメチレンポリアミ
ン類、エチレンポリアミン類、プロピレンポリアミン
類、ブチレンポリアミン類、ペンチレンポリアミン類、
ヘキシレンポリアミン類およびヘプチレンポリアミン類
が包含されるが、それらに限定されるものではない。該
アミン類の高級同族体類および関連アミノアルキル−置
換されたピペラジン類も有用である。該ポリアミン類の
個々の例には、エチレンジアミン、トリエチレンテトラ
ミン、トリス(２−アミノエチル)アミン、プロピレンジ
アミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジア
ミン、ヘプタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミ
ン、デカメチレンジアミン、ジ(ヘプタメチレン)トリア
ミン、ペンタエチレンヘキサミン、ジ(トリメチレン)ト
リアミン、２−ヘプチル−３−(２−アミノプロピル)イ
ミダゾリン、１,３−ビス(２−アミノエチル)イミダゾ
リン、１−(２−アミノプロピル)ピペラジン、１,４−
ビス(２−アミノエチル)ピペラジンおよび２−メチル−
１−(２−アミノブチル)ピペラジンが包含される。２種
以上の上記のアミン類を縮合させることにより得られる
高級同族体類およびポリオキシアルキレンポリアミン類
も有用である。
【００４４】最も好適なアミン類は、式
【００４５】
【化２】Ｈ2Ｎ(ＣＨ2ＣＨ2ＮＨ)ｎＨ 〔式中、ｎは１−約１０の整数である〕により記載する
ことのできるエチレンポリアミン類である。これらに
は、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエ
チレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタ
エチレンヘキサミンなどが包含され、ｎが混合物の平均
値である場合のこれらの混合物も含まれる。商業的に入
手可能なエチレンポリアミン混合物は一般的には少量の
分枝鎖状の種類および環式の種類、例えばＮ−アミノエ
チルピペラジン、Ｎ,Ｎ′−ビス(アミノエチル)ピペラ
ジン、Ｎ,Ｎ′−ビス(ピペラジニル)エタン、並びに同
様な化合物、を含有している。好適な商業的混合物はジ
エチレントリアミンからペンタエチレンヘキサミンに対
応する範囲に入るほぼ全部の組成を有しており、全部で
テトラエチレンペンタミンの構成に一般的に対応してい
る混合物が最も好適である。ポリアルキレンポリアミン
類の製造方法は既知でありそして文献中に報告されてい
る。例えば、米国特許番号４,８２７,０３７、および
４,９８３,７３６、並びにヨーロッパ特許公告番号４１
２,６１１、４１２,６１２、４１２,６１３、４１２,６
１４、および４１２,６１５、並びにそこに引用されて
いる参考文献を参照のこと。
【００４６】例が以上で示されているポリアルキレンポ
リアミン類が価格および有効性の理由からマンニッヒポ
リアミン分散剤の製造において特に有用である。そのよ
うなポリアミン類は、標題「ジアミン類および高級アミ
ン類(Diamines and Higher Amines)」、カーク−オスマ
ー、エンサイクロペディア・オブ・ケミカル・テクノロ
ジー(Encyclopedia of Chemical Technology)、第２
版、７巻、２２−３９頁に詳細に記載されている。それ
らは最も簡便にはエチレンイミンと例えばアンモニアの
如き開環試薬との反応により製造される。これらの反応
は、例えばピペラジン類の如き環式縮合生成物を含んで
いる幾分複雑な混合物を製造する。それらの入手し易さ
の理由から、これらの混合物がマンニッヒポリアミン分
散剤の製造において特に有用である。しかしながら、純
粋なポリアルキレンポリアミン類の使用によっても満足
のいく分散剤が得られることは認識されよう。
【００４７】窒素原子上に１個以上のヒドロキシアルキ
ル置換基を有するアルキレンジアミン類およびポリアル
キレンポリアミン類もマンニッヒポリアミン分散剤の製
造において有用である。これらの物質は典型的には対応
するポリアミンと例えば酸化エチレンまたは酸化プロピ
レンの如きエポキシドとの反応により得られる。好適な
ヒドロキシアルキル−置換されたジアミン類およびポリ
アミン類は、ヒドロキシアルキル基が約１０個より少な
い炭素原子を有するものである。適当なヒドロキシアル
キル−置換されたジアミン類およびポリアミン類の代表
例にはＮ−(２−ヒドロキシエチル)エチレンジアミン、
Ｎ,Ｎ′−ビス(２−ヒドロキシエチル)エチレンジアミ
ン、モノ(ヒドロキシプロピル)ジエチレントリアミン、
ジ(ヒドロキシプロピル)テトラエチレンペンアミンおよ
びＮ−(４−ヒドロキシブチル)テトラメチレンジアミン
が包含されるが、それらに限定されるものではない。上
記のヒドロキシアルキル−置換されたジアミン類および
ポリアミン類をアミン基を介してまたはエーテル基を介
して縮合させることにより得られる高級同族体も有用で
ある。
【００４８】例えば米国特許番号５,０３４,０１８中に
記載されているものの如きアミド−アミン付加物も本発
明の実施において使用されるマンニッヒ塩基分散剤の製
造において使用することができる。
【００４９】一般的なホルムアルデヒド生成試薬がマン
ニッヒポリアミン分散剤の製造用に有用である。そのよ
うなホルムアルデヒド生成試薬の例は、トリオキサン、
パラホルムアルデヒド、トリオキシメチレン、水性ホル
マリンおよび気体状ホルムアルデヒドである。使用でき
る他のアルデヒド類には、アセトアルデヒド、プロピオ
ンアルデヒド、ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒ
ド、バレルアルデヒド、ヘキサナール、ヘプタナール、
および２種以上のこれらのものの混合物が包含される。
【００５０】ホウ素化されたマンニッヒ塩基無灰分散剤
の典型的な工程は、１種以上のそのような分散剤をホウ
素−含有組成物を生成する条件下で少なくとも１種のホ
ウ素化合物と共に加熱することを含んでいる。本発明の
組成物中で使用するのに適しているホウ素化された無灰
分散剤の製造において有用な適当なホウ素の化合物に
は、例えば、ホウ酸類、酸化ホウ素類、ホウ素エステル
類、およびホウ酸類のアミンまたはアンモニウム塩類が
包含される。例示用化合物には、ホウ酸（時にはオルト
ホウ酸とも称されている）、ボロン酸(boronic acid)、
テトラホウ酸、メタホウ酸、ピロホウ酸、該酸類のエス
テル類、例えば炭素数が２０までもしくはそれ以上のア
ルコール類またはポリオール類（例えばメタノール、エ
タノール、２−プロパノール、プロパノール、ブタノー
ル類、ペンタノール類、ヘキサノール類、エチレングリ
コール、プロピレングリコール、トリメチロールプロパ
ン、ジエタノールアミン、など）とのモノ−、ジ−、お
よびトリ−有機エステル類、酸化ホウ素類、例えば酸化
ホウ酸(boric oxide)および酸化ホウ素水和物、並びに
アンモニウム塩類、例えばホウ酸アンモニウム、ピロホ
ウ酸アンモニウムなどが包含される。ハロゲン化ホウ素
類、例えば三弗化ホウ素、三塩化ホウ素など、も使用で
きるが、それらはハロゲン原子をホウ素化された分散剤
中に加える傾向があり、その特徴は環境、毒性および保
護の観点から有害であるため、それらは望ましくない。
アミンボラン付加化合物類およびヒドロカルビルボラン
類も使用できるが、それらは比較的高価である傾向があ
る。好適なボラン試薬はホウ酸、Ｈ3ＢＯ3、である。
【００５１】本発明における使用のために最も好適なマ
ンニッヒ塩基分散剤は、約１モル割合の長鎖炭化水素−
置換されたフェノールを約１−２.５モルのホルムアル
デヒドおよび約０.５−２モルのポリアルキレンポリア
ミンと縮合させ、そして生じた縮合生成物をホウ素化す
ることにより製造されたホウ素化されたマンニッヒ塩基
無灰分散剤である。
【００５２】硫黄−含有抗摩耗および／または極圧剤 種々の油溶性の金属を含まない硫黄−含有抗摩耗および
／または極圧添加剤を本発明の実施において使用するこ
とができる。例には、ジヒドロカルビルポリスルフィド
類の範疇では、硫化されたオレフィン類、天然および合
成の両方の源の硫化された脂肪酸エステル類、トリチオ
ン類、硫化されたチエニル誘導体類、硫化されたテルペ
ン類、硫化されたＣ2−Ｃ8モノオレフィン類のオリゴマ
ー類、並びに硫化されたディエルス−アルダー付加物、
例えば米国再審査特許Ｒｅ２７,３３１中に開示されて
いるもの、が包含される。個々の例には、分子量が１,
１００の硫化されたポリイソブテン、硫化されたイソブ
チレン、硫化されたジイソブチレン、硫化されたトリイ
ソブチレン、ジシクロヘキシルポリスルフィド、ジフェ
ニルポリスルフィド、ジベンジルポリスルフィド、ジノ
ニルポリスルフィド、並びにジ−ターシャリー−ブチル
ポリスルフィドの混合物、例えばジ−例えばブチルトリ
スルフィド、ジ−ターシャリー−ブチルテトラスルフィ
ドおよびジ−ターシャリー−ブチルペンタスルフィドの
混合物、が特に包含される。そのような範疇の硫黄−含
有抗摩耗および／または極圧剤の組み合わせ、例えば硫
化されたイソブチレンおよびジ−ターシャリー−ブチル
トリスルフィドの組み合わせ、硫化されたイソブチレン
およびジノニルトリスルフィドの組み合わせ、硫化され
たトール油およびジベンジルポリスルフィドの組み合わ
せなど、を使用することもできる。
【００５３】硫黄−含有抗摩耗および／または極圧剤の
一つの型は、油溶性の活性な硫黄−含有抗摩耗および／
または極圧剤である。一般的に述べると、これらは２個
以上の硫黄原子の結合（例えば、−Ｓ−Ｓ−、−Ｓ−Ｓ
−Ｓ−、−Ｓ−Ｓ−Ｓ−Ｓ−、−Ｓ−Ｓ−Ｓ−Ｓ−Ｓ−
など）を有する物質である。
【００５４】硫黄−含有物質が活性な硫黄−含有物質で
あるかどうかを測定するためには、下記の如くして実施
される銅片腐食試験が使用される：約７０×１５ｍｍで
且つ厚さが約１.２５ｍｍの銅片をスチールウール（０
０００等級）の使用により清浄化し、ヘプタンおよび次
にアセトンで洗浄し、乾燥し、そして最も近い０.１ｍ
ｇまで重量測定した。清浄化された片を試験管内に入
れ、そして処理しようとする組成物で完全に覆い、そし
て系を油浴により１２５℃に加熱した。系を１２５℃に
保ちながら、銅片を試験管から取り出し、ヘプタンおよ
び次にアセトンですすいだ。乾燥させた片を次にアセト
ンで湿らされている紙タオルでこすって銅腐食により生
じた表面フレークを除去した。片を次に空気−乾燥し、
そして最も近い０.１ｍｇまで重量測定した。最初の銅
片と試験後の片との間の重量差が、試験条件下で銅が腐
食された程度を表している。従って、重量差が大きくな
ればなるほど、銅腐食は大きく、従って硫黄化合物はよ
り活性である。片の重量損失が３０ミリグラム以上であ
るなら、硫黄−含有剤は「活性」と考えられる。
【００５５】本発明の実施において使用するのに適して
いる硫黄−含有抗摩耗および／または極圧剤の他の型
は、「非−活性」硫黄−含有添加剤からなっている。こ
れらは上記の銅片腐食試験にかけられた時に３０ミリグ
ラム以下の重量損失を与える物質である。この範疇に入
る物質の例には、アングラモル３３添加剤（ザ・ラブリ
ゾル・コーポレーションの硫化されたイソブチレン生成
物）、蒸留されたジ−ターシャリー−ブチルトリスルフ
ィドなどが包含される。
【００５６】硫化水素の毒性の理由のために、本発明の
実施においては濃縮状態で６５℃に１週間加熱された時
に２５ｐｐｍ以下の、そしてより好適には１０ｐｐｍ以
下の、気体空間Ｈ2Ｓを生成する油溶性の硫黄−含有抗
摩耗および／または極圧剤、そしてより好適には油溶性
の活性な硫黄−含有抗摩耗および／または極圧剤を使用
することが好ましいが、必須ではない。これらの条件下
で試験された時に検出できない気体空間Ｈ2Ｓを生成す
るこの型の物質が最も好適である。
【００５７】価格−効率の観点から最も好適な油溶性の
金属を含まない硫黄−含有抗摩耗および／または極圧剤
は、少なくとも３０重量％の硫黄を含有している硫化さ
れたオレフィン類、少なくとも２５重量％の硫黄を含有
しているジヒドロカルビルポリスルフィド類、並びにそ
のような硫化されたオレフィン類とポリスルフィド類の
混合物である。これらの物質の中では、少なくとも４０
重量％の硫黄含有量および０.２重量％以下の塩素含有
量を有する硫化されたイソブチレンが特に最も好適な物
質である。
【００５８】硫化されたオレフィン類の製造方法は、米
国特許番号２,９９５,５６９、３,６７３,０９０、３,
７０３,５０４、３,７０３,５０５、３,７９６,６６
１、および３,８７３,４５４中に開示されている。米国
特許番号４,６５４,１５６中に開示されている硫化され
たオレフィン誘導体類も有用である。
【００５９】燐−含有抗摩耗および／または極圧剤 本発明の目的のためには、それの化学的構造中に燐およ
び硫黄を含有している成分は硫黄−含有抗摩耗および／
または極圧剤というよりむしろ燐−含有抗摩耗および／
または極圧剤であると思われている。
【００６０】広範囲の油溶性物質、例えば油溶性の有機
燐酸塩類、有機亜燐酸塩類、有機ホスホン酸塩類、有機
ホスホナイト類など、およびそれらの硫黄同族体類、を
使用することができるが、本発明の組成物中で使用する
のに好適な燐−含有抗摩耗および／または極圧剤は燐お
よび窒素の両者を含有しているものである。
【００６１】本発明の実施において使用できるそのよう
な型の燐−および窒素−含有抗摩耗および／または極圧
添加剤は、英国特許１,００９,９１３、英国特許１,０
０９,９１４、米国特許３,１９７,４０５および／また
は米国特許３,１９７,４９６中に記載されている型の燐
−および窒素−含有組成物である。一般的には、これら
の組成物はホスホロチオン酸のヒドロキシ−置換された
トリエステルと無機燐酸、酸化燐またはハロゲン化燐と
の反応により酸性中間生成物を製造しそして該酸性中間
生成物の実質的部分をアミンまたはヒドロキシ−置換さ
れたアミンを用いて中和することにより製造される。
【００６２】本発明の組成物中で使用できる他の型の燐
−および窒素−該抗摩耗および／または極圧添加剤は、
ヒドロキシ−置換されたホスフェタン類のアミン塩類ま
たはヒドロキシ−置換されたチオホスフェタン類のアミ
ン塩類である。典型的には、そのような塩類は式
【００６３】
【化３】
【００６４】〔式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5および
Ｒ6は水素原子または炭素−結合された有機基、例えば
ヒドロカルビル基もしくは置換されたヒドロカルビル
基、であり、ここで置換基（類）はヒドロカルビル基の
主要な炭化水素性質を著しく損なうものでなく、Ｘは硫
黄または酸素原子であり、そしてＺはヒドロカルビル基
または１個以上の酸性ヒドロキシル基を有する有機基で
ある〕の化合物から誘導される。この一般的な型の抗摩
耗および／または極圧剤の例には、イルガルーブ２９５
添加剤（チバ−ガイギー・コーポレーション）により代
表されるヒドロキシホスフェタン類のアミン塩類および
ヒドロキシ−チオホスフェタン類のアミン塩類が包含さ
れる。
【００６５】他の有用な範疇の燐−および窒素−含有抗
摩耗および／または極圧剤は燐酸およびチオ燐酸の部分
的エステル類のアミン塩類からなっている。そのような
化合物は集合的に下記の式Ｉ、IIおよびIIIにより表す
ことができる：
【００６６】
【化４】
【００６７】またはそれらの混合物。式Ｉ、IIおよびII
Iにおいて、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6、およびＲ7
のそれぞれは独立してヒドロカルビル基であり、そして
Ｘ1、Ｘ2、Ｘ3、Ｘ4、Ｘ5、Ｘ6、Ｘ7、Ｘ8、Ｘ9、
Ｘ10、Ｘ11、およびＸ12のそれぞれは独立して酸素原子
または硫黄原子である。
【００６８】好適な一副範疇では、アミン塩類は１種以
上の部分的にエステル化されたモノチオ燐酸類を用いて
製造されている。これらは、Ｘ1、Ｘ2、Ｘ3、およびＸ4
の１個だけ、Ｘ5、Ｘ6、Ｘ7、およびＸ8の１個だけ、並
びにＸ9、Ｘ10、Ｘ11、およびＸ12の１個だけが硫黄原
子である、上記の式（Ｉ）、（II）、および（III）の
化合物である。
【００６９】他の好適な副範疇では、アミン塩類は１種
以上の部分的にエステル化された燐酸類を用いて製造さ
れている。これらは、Ｘ1、Ｘ2、Ｘ3、Ｘ4、Ｘ5、Ｘ6、
Ｘ7、Ｘ8、Ｘ9、Ｘ10、Ｘ11、およびＸ12の全てが酸素
原子である、上記の式（Ｉ）、（II）、および（III）
の化合物である。
【００７０】他の好適な一副範疇のアミン塩類は、１種
以上の部分的にエステル化されたジチオ燐酸類を用いて
製造されているものである。これらは、Ｘ1、Ｘ2、
Ｘ3、およびＸ4の２個、Ｘ5、Ｘ6、Ｘ7、およびＸ8の２
個、並びにＸ9、Ｘ10、Ｘ11、およびＸ12の２個が硫黄
原子である、上記の式（Ｉ）、（II）、および（III）
の化合物である。
【００７１】Ｘ1、Ｘ2、Ｘ3、およびＸ4の３もしくは４
個、Ｘ5、Ｘ6、Ｘ7、およびＸ8の３もしくは４個、並び
にＸ9、Ｘ10、Ｘ11、およびＸ12の３もしくは４個が硫
黄原子である、式（Ｉ）、（II）、および（III）のア
ミン塩類も有用である。
【００７２】上記の油溶性のアミン塩類の全てが本発明
の組成物中の成分として有用であるが、少なくとも１種
の油溶性のジヒドロカルビルモノチオ燐酸のアミン塩
（１分子当たり１個の硫黄原子）を単独でまたは少なく
とも１種の油溶性のジヒドロカルビル燐酸のアミン塩
（分子中に硫黄原子なし）と組み合わせて含んでいるこ
とが好ましい。
【００７３】適当な部分的にエステル化されたモノチオ
燐酸類の塩類またはアミン付加物類には下記の如き化合
物が包含される：Ｏ−モノブチルチオ燐酸のオクチルア
ミン塩、Ｓ−モノブチルチオ燐酸のオクチルアミン塩、
Ｏ−モノブチルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ
−ジブチルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｓ−ジブ
チルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジブチルチ
オノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノイソブチルチオ
燐酸のオクチルアミン塩、Ｓ−モノイソブチルチオ燐酸
のオクチルアミン塩、Ｏ−モノイソブチルチオノ燐酸の
オクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジイソブチルチオ燐酸のオ
クチルアミン塩、Ｏ,Ｓ−ジイソブチルチオ燐酸のオク
チルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジイソブチルチオノ燐酸のオク
チルアミン塩、Ｏ−モノアミルチオ燐酸のオクチルアミ
ン塩、Ｓ−モノアミルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ
−モノアミルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−
ジアミルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｓ−ジアミ
ルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジアミルチオ
ノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノヘキシルチオ燐酸
のオクチルアミン塩、Ｓ−モノヘキシルチオ燐酸のオク
チルアミン塩、Ｏ−モノヘキシルチオノ燐酸のオクチル
アミン塩、Ｏ,Ｏ−ジヘキシルチオ燐酸のオクチルアミ
ン塩、Ｏ,Ｓ−ジヘキシルチオ燐酸のオクチルアミン
塩、Ｏ,Ｏ−ジヘキシルチオノ燐酸のオクチルアミン
塩、Ｏ−モノヘプチルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｓ
−モノヘプチルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノ
ヘプチルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジヘ
プチルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｓ−ジヘプチ
ルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジヘプチルチ
オノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノ２−エチル−ヘ
キシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｓ−モノ２−エチ
ル−ヘキシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノ２
−エチル−ヘキシルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、
Ｏ,Ｏ−ジ２−エチル−ヘキシルチオ燐酸のオクチルア
ミン塩、Ｏ,Ｓ−ジ２−エチル−ヘキシルチオ燐酸のオ
クチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジ２−エチル−ヘキシルチオ
ノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノオクチルチオ燐酸
のオクチルアミン塩、Ｓ−モノオクチルチオ燐酸のオク
チルアミン塩、Ｏ−モノオクチルチオノ燐酸のオクチル
アミン塩、Ｏ,Ｏ−ジオクチルチオ燐酸のオクチルアミ
ン塩、Ｏ,Ｓ−ジオクチルチオ燐酸のオクチルアミン
塩、Ｏ,Ｏ−ジオクチルチオノ燐酸のオクチルアミン
塩、Ｏ−モノノニルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｓ−
モノノニルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノノニ
ルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジノニルチ
オ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｓ−ジノニルチオ燐酸
のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジノニルチオノ燐酸のオ
クチルアミン塩、Ｏ−モノデシルチオ燐酸のオクチルア
ミン塩、Ｓ−モノデシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、
Ｏ−モノデシルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ
−ジデシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｓ−ジデ
シルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジデシルチ
オノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノドデシルチオ燐
酸のオクチルアミン塩、Ｓ−モノドデシルチオ燐酸のオ
クチルアミン塩、Ｏ−モノドデシルチオノ燐酸のオクチ
ルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジドデシルチオ燐酸のオクチルア
ミン塩、Ｏ,Ｓ−ジドデシルチオ燐酸のオクチルアミン
塩、Ｏ,Ｏ−ジドデシルチオノ燐酸のオクチルアミン
塩、Ｏ−モノトリデシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、
Ｓ−モノトリデシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−
モノトリデシルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ
−ジトリデシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｓ−
ジトリデシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジ
トリデシルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノテ
トラデシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｓ−モノテト
ラデシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノテトラ
デシルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジテト
ラデシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｓ−ジテト
ラデシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジテト
ラデシルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノヘキ
サデシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｓ−モノヘキサ
デシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノヘキサデ
シルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジヘキサ
デシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｓ−ジヘキサ
デシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジヘキサ
デシルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノオクタ
デシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｓ−モノオクタデ
シルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノオクタデシ
ルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジオクタデ
シルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｓ−ジオクタデ
シルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジオクタデ
シルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノオレイル
チオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｓ−モノオレイルチオ燐
酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノオレイルチオノ燐酸の
オクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジオレイルチオ燐酸のオク
チルアミン塩、Ｏ,Ｓ−ジオレイルチオ燐酸のオクチル
アミン塩、Ｏ,Ｏ−ジオレイルチオノ燐酸のオクチルア
ミン塩、Ｏ−モノベンジルチオ燐酸のオクチルアミン
塩、Ｓ−モノベンジルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ
−モノベンジルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ
−ジベンジルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｓ−ジ
ベンジルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジベン
ジルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノシクロヘ
キシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｓ−モノシクロヘ
キシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノシクロヘ
キシルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジシク
ロヘキシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｓ−ジシ
クロヘキシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジ
シクロヘキシルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モ
ノｐ−トリルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｓ−モノｐ
−トリルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノｐ−ト
リルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジｐ−ト
リルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｓ−ジｐ−トリ
ルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジｐ−トリル
チオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−モノキシリルチオ
燐酸のオクチルアミン塩、Ｓ−モノキシリルチオ燐酸の
オクチルアミン塩、Ｏ−モノキシリルチオノ燐酸のオク
チルアミン塩、Ｏ,Ｏ−ジキシリルチオ燐酸のオクチル
アミン塩、Ｏ,Ｓ−ジキシリルチオ燐酸のオクチルアミ
ン塩、Ｏ,Ｏ−ジキシリルチオノ燐酸のオクチルアミン
塩、Ｏ−イソプロピル−Ｏ−オクタデシルチオ燐酸のオ
クチルアミン塩、Ｏ−ノニル−Ｓ−ブチルチオ燐酸のオ
クチルアミン塩、Ｏ−ウンデシル−Ｏ−メチルチオノ燐
酸のオクチルアミン塩、Ｏ−シクロヘキシル−Ｓ−デシ
ルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−フェニル−Ｓ−テ
トラデシルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−ペンタデ
シル−Ｏ−シクロヘキセニルチオノ燐酸のオクチルアミ
ン塩、Ｏ−エチル−Ｏ−(ｐ−ターシャリー−アミルフ
ェニル)チオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−ベンジル
−Ｓ−イソノニルチオ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−シ
クロペンチル−Ｏ−ヘプタデシルチオノ燐酸のオクチル
アミン塩、Ｏ−オレイル−Ｓ−ブチルチオ燐酸のオクチ
ルアミン塩、Ｏ−２−エチルヘキシル−Ｏ−イソオクチ
ルチオノ燐酸のオクチルアミン塩、Ｏ−アリル−Ｓ−ト
リデシルチオ燐酸のオクチルアミン塩。
【００７４】上記の例示アミン塩類のリスト中では、部
分的にエステル化されたモノチオ燐酸類は簡単にするた
めに命名法の「チオ−チオノ」系の使用により命名され
ており、そこではチオノは二重結合により燐原子と結合
されている硫黄原子を称しているが、チオは単結合によ
り燐原子と結合されて硫黄原子を称している。そのよう
な化合物類は命名法の「チオン」系の使用により命名す
ることもできる。例えば、Ｏ,Ｏ−ジヒドロカルビルチ
オノ燐酸はＯ,Ｏ−ジヒドロカルビル燐チオン酸(ＲＯ)2
Ｐ(Ｓ)(ＯＨ)としても知られている。しかしながら、
（上記の「チオ−チオノ」リスト中の如く）個々の化合
物類を称する時以外は、「モノチオ燐酸」という語はこ
こでは一般的に１個だけの硫黄原子を有する燐酸を称し
ており、そしてその硫黄原子は単結合または二重結合に
より燐原子と結合することができる。同様に、個々の化
合物を称する時以外は、「ジチオ燐酸」という語は２個
の硫黄原子を有しておりそれらの両者が単結合により燐
原子と結合していることもできまたはそれらの一方が二
重結合により燐原子と結合しておりそして他方が単結合
により燐原子と結合していることもできる燐酸を称して
いる。同じことは「トリチオ燐酸」にも適用され、そこ
では３個の硫黄原子の２個が単結合により燐原子と結合
されていることができそして第三原子が単または二重結
合により結合されていることができる。
【００７５】燐酸の部分的エステル類のアミン塩類の例
には下記のものが包含される：モノブチル燐酸のオクチ
ルアミン塩、ジブチル燐酸のオクチルアミン塩、モノイ
ソブチル燐酸のオクチルアミン塩、ジイソブチル燐酸の
オクチルアミン塩、モノアミル燐酸のオクチルアミン
塩、ジアミル燐酸のオクチルアミン塩、モノヘキシル燐
酸のオクチルアミン塩、ジヘキシル燐酸のオクチルアミ
ン塩、モノヘプチル燐酸のオクチルアミン塩、ジヘプチ
ル燐酸のオクチルアミン塩、モノ−２−エチル燐酸のオ
クチルアミン塩、ジ−２−エチル燐酸のオクチルアミン
塩、モノオクチル燐酸のオクチルアミン塩、ジオクチル
燐酸のオクチルアミン塩、モノノニル燐酸のオクチルア
ミン塩、ジノニル燐酸のオクチルアミン塩、モノデシル
燐酸のオクチルアミン塩、ジデシル燐酸のオクチルアミ
ン塩、モノドデシル燐酸のオクチルアミン塩、ジドデシ
ル燐酸のオクチルアミン塩、モノトリデシル燐酸のオク
チルアミン塩、ジトリデシル燐酸のオクチルアミン塩、
モノテトラデシル燐酸のオクチルアミン塩、ジテトラド
デシル燐酸のオクチルアミン塩、モノヘキサデシル燐酸
のオクチルアミン塩、ジヘキサデシル燐酸のオクチルア
ミン塩、モノオクタデシル燐酸のオクチルアミン塩、ジ
オクタデシル燐酸のオクチルアミン塩、モノオレイル燐
酸のオクチルアミン塩、ジオレイル燐酸のオクチルアミ
ン塩、モノベンジル燐酸のオクチルアミン塩、ジベンジ
ル燐酸のオクチルアミン塩、モノシクロヘキシル燐酸の
オクチルアミン塩、ジシクロヘキシル燐酸のオクチルア
ミン塩、モノ−ｐ−トリル燐酸のオクチルアミン塩、ジ
−ｐ−トリル燐酸のオクチルアミン塩、モノキシリル燐
酸のオクチルアミン塩、ジキシリル燐酸のオクチルアミ
ン塩、モノイソプロピル−モノオクタデシル燐酸のオク
チルアミン塩、モノノニル−モノブチル燐酸のオクチル
アミン塩、モノウンデシル−モノメチル燐酸のオクチル
アミン塩、モノシクロヘキシルモノデシル燐酸のオクチ
ルアミン塩、モノフェニル−モノテトラデシル燐酸のオ
クチルアミン塩、モノペンタデシル−モノシクロヘキセ
ニル燐酸のオクチルアミン塩、モノエチル−モノ(ｐ−
ターシャリー−アミルフェニル)燐酸のオクチルアミン
塩、モノベンジル−モノイソノニル燐酸のオクチルアミ
ン塩、モノシクロペンチル−モノヘプタデシル燐酸のオ
クチルアミン塩、モノオレイル−モノブチル燐酸のオク
チルアミン塩、モノ−(２−エチルヘキシル)−モノイソ
オクチル燐酸のオクチルアミン塩、モノアリル−モノト
リデシル燐酸のオクチルアミン塩。
【００７６】部分的にエステル化されたジチオ燐酸、部
分的にエステル化されたトリチオ燐酸、および部分的に
エステル化されたテトラチオ燐酸の対応するアミン塩類
の例は上記のリストから容易に明白になるであろう。
【００７７】上記のリスト中のオクチルアミン塩類また
は付加物は単に説明目的用に示されている。オクチルア
ミン塩類の代わりにまたはそれの他に、部分的にエステ
ル化された燐酸、モノチオ燐酸、ジチオ燐酸、トリチオ
燐酸、および／またはテトラチオ燐酸のノニルアミン、
デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、ト
リデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルア
ミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オク
タデシルアミン、シクロヘキシルアミン、フェニルアミ
ン、メシチルアミン、オレイルアミン、ココアミン、ソ
イアミン、Ｃ8ターシャリーアルキル第一級アミン、Ｃ
12-14ターシャリーアルキル第一級アミン、Ｃ22-24ター
シャリーアルキル第一級アミン、フェネチルアミンなど
の塩類または付加物、並びにそれらの化合物類の混合物
を使用することができる。一般的に述べると、好適なア
ミン塩類は脂肪族アミン類の塩類、特に飽和もしくはオ
レフィン系不飽和脂肪族第一級アミン類、例えばｎ−オ
クチルアミン、２−エチルヘキシルアミン、ターシャリ
ー−オクチルアミン、ｎ−デシルアミン、Ｃ10、Ｃ12、
Ｃ14およびＣ16ターシャリーアルキル第一級アミン類
（単独でまたはそれらの組み合わせで、例えばＣ12およ
びＣ14ターシャリーアルキル第一級アミン類）、ｎ−ウ
ンデシルアミン、Ｃ14−Ｃ18ターシャリーアルキル第一
級アミン類、ラウリルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘ
プタデシルアミン、オクタデシルアミン、Ｃ22およびＣ
24ターシャリーアルキル第一級アミン類（単独でまたは
それらの組み合わせで）、デセニルアミン、ドデセニル
アミン、プルミトレイルアミン、オレイルアミン、リノ
レイルアミン、エイコセニルアミンなど、である。第二
級ヒドロカルビルアミン類および第三級ヒドロカルビル
アミン類を単独でまたは互いに組み合わせてもしくは第
一級アミン類と組み合わせて使用することもできる。従
って、第一級、第二級および／または第三級アミン類の
組み合わせを、モノアミンまたはポリアミンのいずれで
も、塩類または付加物の製造において使用することがで
きる。
【００７８】同様に、使用されるアミン類はポリアルキ
レンポリアミン類、官能基−置換されたポリアミン類、
例えばポリアルキレンポリアミン類のスクシンイミドも
しくはスクシンアミド、例えばジエチレントリアミンの
ポリイソブテニルスクシンイミド、トリエチレンテトア
ミンのポリイソブテニルスクシンイミド、テトラエチレ
ンペンタミンのポリイソブテニルスクシンイミド、ペン
タエチレンヘキサミンのポリイソブテニルスクシンイミ
ド（線状、分枝鎖状および環式種類を含有している商業
的に入手可能なポリエチレンポリアミン混合物から製造
されるスクシンイミド類も含む）、およびすぐ上に記さ
れている型のポリアルキレンポリアミン類から誘導され
たマンニッヒ塩基類の形状で使用することができる。さ
らに、遊離状態またはスクシンイミド、スクシンアミド
もしくはマンニッヒ塩基の形状のいずれかのポリアルキ
レンポリアミン類を部分的にホウ素化することも、部分
的にホスホリル化することも、または例えば無水マレイ
ン酸、マレイン酸、イタコン酸、無水イタコン酸、チオ
リンゴ酸、フマル酸などの如き試薬を用いて部分的にア
シル化することもでき、但し条件として、そのようなホ
ウ素化されたまたはホスホリル化されたまたはアシル化
されたアミンもしくはアミン部分は部分的にエステル化
された燐酸またはチオ燐酸と塩を形成することができる
ために少なくとも充分な残存塩基性を含んでいることで
ある。ホウ素化されたおよびホスホリル化されたスクシ
ンイミド、スクシンアミド、またはマンニッヒ塩基の形
状のアルキレンポリアミン類は例えば米国特許番号４,
８５７,２１４中に記載されている。
【００７９】第一級アミン類の使用が好適である。特に
好適なアミン類は分子中に約８−約２４個の炭素原子を
有するアルキルモノアミン類およびアルケニルモノアミ
ン類である。
【００８０】メチルアミンなどを含む８個より少ない炭
素原子を有するアミン類でも、生じるアミン塩が油溶性
である限り、使用することができる。同様に、２４個よ
り覆い炭素原子を有するアミン類も、生じるアミン塩が
油溶性である限り、使用することができる。
【００８１】そのようなアミン塩類の製造方法は良く知
られておりそして文献中に報告されている。例えば、米
国特許番号２,０６３,６２９、２,２２４,６９５、２,
４４７,２８８、２,６１６,９０５、３,９８４,４４
８、４,４３１,５５２、ペシン(Pesin)他、ツルナル・
オブシェイ・キミイ(Zhurnal Obshchei Khimii)、３１
巻、Ｎｏ.８、２５０８−２５１５（１９６１）、およ
び国際出願公告番号ＷＯ８７／０７６３８を参照のこ
と。
【００８２】燐酸モノ−および／またはジヒドロカルビ
ルを例えば上記の「硫黄−含有抗摩耗および／または極
圧剤」の章に挙げられている如き硫黄または活性硫黄−
含有化合物並びに１種以上の第一級または第二級アミン
類と反応させることにより部分的にエステル化されたモ
ノチオ燐酸類のアミン塩類が一般的に製造されていると
いうことに注意すべきである。そのような反応は高度な
発熱反応となる傾向があり、それは適切に実施しないな
ら調節不能になることがある。これらのアミン塩類の好
適な一製造方法は、（ｉ）温度が約６０℃を越えないよ
うな速度で１種以上の燐酸水素ジヒドロカルビル類、例
えば燐酸水素ジアルキル、を過剰量の１種以上の活性硫
黄−含有物質、例えば硫化された分枝鎖状オレフィン
（例えば、イソブチレン、ジイソブチレン、トリイソブ
チレン、など）中に加えながら、このようにして製造さ
れた混合物を撹拌し、（ii）温度が約６０℃を越えない
ような速度で、この混合物に１種以上の脂肪族第一級ま
たは第二級アミン類、好適には１種以上の分子当たりの
炭素数が約８−約２４の範囲の脂肪族第一級モノアミン
類、を加えながら、このようにして製造された混合物を
撹拌し、そして（iii）反応が実質的に完了するまで、
生じた撹拌されている反応混合物の温度を約５５−約６
０℃の間に保つことからなる工程を含んでいる。これら
のアミン類の他の適当な製造方法は、反応物の３種全部
を反応区域に温度が約６０℃を越えないような適当な速
度でそして温度調節下で同時に加えることである。部分
的にエステル化されたモノチオ燐酸類のアミン類の別の
好適な製造方法は、元素状硫黄を短時間にわたりアミン
と予備−反応させそして次にこれに適当な燐酸水素ジヒ
ドロカルビルを温度が高くなりすぎずそして反応が調節
不能にならないような速度で加えることである。
【００８３】カルボン酸類のアミン塩類 本発明の組成物中で使用するための他の成分は、１種以
上の長鎖カルボン酸類の１種以上のアミン塩類である。
酸類はモノカルボン酸類またはポリカルボン酸類である
ことができる。一般的に述べると、これらの酸類は分子
中に約８−約５０個の炭素原子を含有しており、従って
塩類は油溶性である。そのような塩類の製造においては
第一級、第二級および第三級アミン類を含む種々のアミ
ン類を使用することができ、そしてアミン類はモノアミ
ン類またはポリアミン類であることができる。さらに、
アミン類は環式または非環式の脂肪族アミン類、芳香族
アミン類、複素環式アミン類、または非環式および環式
群の種々の混合物を含有しているアミン類であってもよ
い。
【００８４】好適なアミン塩類には、アルカン酸類およ
び／またはアルケン酸類のアルキルおよびアルケニルア
ミン塩類、アルカンジオン酸類および／またはアルケン
ジオン酸類のアルキルおよびアルケニルアミン塩類、並
びに前記のものの組み合わせが包含される。
【００８５】アミン塩類は従来の化学反応により、すな
わちアミンまたはアミン類の混合物と適当な酸または酸
類の混合物との反応により、製造される。従って、その
ような物質の製造方法に関するこれ以上の論議は余計で
あろう。
【００８６】使用できる長鎖酸類のアミン塩類の中には
下記のものが挙げられる：Ｃ36二量体酸（リノール酸の
二量化により製造される）のオクチルアミン塩、ラウリ
ン酸ラウリルアンモニウム（すなわちラウリン酸のラウ
リルアミン塩）、ラウリン酸ステアリルアンモニウム、
ラウリン酸シクロヘキシルアンモニウム、ラウリン酸オ
クチルアンモニウム、ラウリン酸ピリジン、ラウリン酸
アニリン、ステアリン酸ラウリルアンモニウム、ステア
リン酸ステアリルアンモニウム、ステアリン酸シクロヘ
キシルアンモニウム、ステアリン酸オクチルアンモニウ
ム、ステアリン酸ピリジン、ステアリン酸アニリン、オ
クタン酸ラウリルアンモニウム、オクタン酸ステアリル
アンモニウム、オクタン酸シクロヘキシルアンモニウ
ム、オクタン酸オクチルアンモニウム、オクタン酸ピリ
ジン、オクタン酸アニリン、ラウリン酸ノニルアンモニ
ウム、ステアリン酸ノニルアンモニウム、オクタン酸ノ
ニルアンモニウム、ノナン酸ラウリルアンモニウム、ノ
ナン酸ステアリルアンモニウム、ノナン酸シクロヘキシ
ルアンモニウム、ノナン酸オクチルアンモニウム、ノナ
ン酸ピリジン、ノナン酸アニリン、ノナン酸ノニルアン
モニウム、デカン酸ラウリルアンモニウム、デカン酸ス
テアリルアンモニウム、デカン酸シクロヘキシルアンモ
ニウム、デカン酸オクチルアンモニウム、デカン酸ピリ
ジン、デカン酸アニリン、ラウリン酸デシルアンモニウ
ム、ステアリン酸デシルアンモニウム、オクタン酸デシ
ルアンモニウム、ノナン酸デシルアンモニウム、デカン
酸デシルアンモニウム、スベリン酸のビスオクチルアミ
ン塩、スベリン酸のビスシクロヘキシルアミン塩、スベ
リン酸のビスラウリルアミン塩、スベリン酸のビスステ
アリルアミン塩、セバシン酸のオクチルアミン塩、セバ
シン酸のビスシクロヘキシルアミン塩、セバシン酸のビ
スラウリルアミン塩、セバシン酸のビスステアリルアミ
ン塩、オクタン酸のターシャリー−ドデシルおよびター
シャリー−テトラデシル第一級アミン塩類、オクタン酸
のターシャリー−デシルおよびターシャリー−ドデシル
第一級アミン塩類、ラウリン酸のターシャリー−ドデシ
ルおよびターシャリー−テトラデシル第一級アミン塩
類、ラウリン酸のターシャリー−デシルおよびターシャ
リー−ドデシル第一級アミン塩類、ステアリン酸のター
シャリー−ドデシルおよびターシャリー−テトラデシル
第一級アミン塩類、ステアリン酸のターシャリー−デシ
ルおよびターシャリー−ドデシル第一級アミン塩類、Ｃ
24−ジカルボン酸のヘキシルアミン塩、Ｃ28−ジカルボ
ン酸のオクチルアミン塩、Ｃ30−ジカルボン酸のオクチ
ルアミン塩、Ｃ30−ジカルボン酸のデシルアミン塩、Ｃ
32−ジカルボン酸のオクチルアミン塩、トラウマチン酸
のビスラウリルジメチルアミン塩、ラウリン酸ジエチル
アンモニウム、ラウリン酸ジオクチルアンモニウム、ラ
ウリン酸ジシクロヘキシルアンモニウム、オクタン酸ジ
エチルアンモニウム、オクタン酸ジオクチルアンモニウ
ム、オクタン酸ジシクロヘキシルアンモニウム、ステア
リン酸ジエチルアンモニウム、ステアリン酸ジオクチル
アンモニウム、ステアリン酸ジエチルアンモニウム、ス
テアリン酸ジブチルアンモニウム、ステアリン酸ジシク
ロペンチルアンモニウム、安息香酸ジプロピルアンモニ
ウム、安息香酸ジデシルアンモニウム、安息香酸ジメチ
ルシクロヘキシルアンモニウム、ラウリン酸トリエチル
アンモニウム、オクタン酸トリエチルアンモニウム、ス
テアリン酸トリエチルアンモニウム、安息香酸トリエチ
ルアンモニウム、ラウリン酸トリオクチルアンモニウ
ム、オクタン酸トリオクチルアンモニウム、ステアリン
酸トリオクチルアンモニウム、安息香酸トリオクチルア
ンモニウム、など。もちろん、使用されるモノカルボン
酸および／またはポリカルボン酸のアミン塩は使用され
る基質油中では使用濃度において均質溶液を与えるのに
充分なほど可溶性でなければならない。
【００８７】本発明の実施において使用するのに好適な
アミン塩類の中には、それらのアミンがモノアルキルモ
ノアミンＲＮＨ2であるような長鎖モノカルボン酸類の
第一級アミン塩類、それらのアミンがジアルキルモノア
ミンＲ2ＮＨであるような長鎖モノカルボン酸類の第二
級アミン塩類、それらのアミンがトリアルキルモノアミ
ンＲ3Ｎであるような長鎖モノカルボン酸類の第三級ア
ミン塩類、それらのアミンがジアルキルモノアミンＲＮ
Ｈ2であるような長鎖ジカルボン酸類のビス第一級アミ
ン塩類、それらのアミンがジアルキルモノアミンＲ2Ｎ
Ｈであるような長鎖ジカルボン酸類のビス第二級アミン
塩類、それらのアミンがトリアルキルモノアミンＲ3Ｎ
であるような長鎖ジカルボン酸類のビス第三級アミン塩
類、並びにそれらの混合物である。前記の式において、
Ｒは炭素数が約３０までまたはそれ以上の、好適には約
６−約２４の、アルキル基である。
【００８８】アミン類 本発明の組成物の製造において使用できる遊離アミン類
は、アミン類が油溶性である限り、以上で燐酸もしくは
チオ燐酸の部分的エステル類のアミン塩類に関してまた
はカルボン酸のアミン塩類に関して挙げられているいず
れのアミン類であってもよい。種々のアミン類の中で、
好適な型はアルキル第一級モノアミン類、およびアルケ
ニル第一級モノアミン類、特に炭素数が約６−約２４の
もの、からなっている。そのようなアミン類の例には、
ヘキシルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシ
ルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデ
シルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミ
ン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタ
デシルアミン、エイコシルアミン、ドデシルアミン、テ
トラコシルアミン、オレイルアミン、ココアミン、ソイ
アミン、Ｃ12-14ターシャリーアルキル第一級アミン、
Ｃ22-24ターシャリーアルキル第一級アミンなどが包含
される。
【００８９】一般的に述べると、組成物中で使用される
遊離アミンは燐酸のアミン塩もしくはカルボン酸のアミ
ン塩または両者の製造において使用されるアミンに対応
するものであろう。
【００９０】「遊離アミン」という語は、添加剤濃縮物
または潤滑油または機能性流体組成物を製造する配合器
または混合容器中に充填される際のアミンの形状を称し
ている。遊離アミンの一部または全部が、製造しようと
する生成物中で使用される他の成分類、例えば酸性添加
剤成分類、と錯体形成してもまたは反応してもよい。従
って、「遊離アミン」という語はアミンが遊離のままで
あるということを意味したりまたは意図しておらず、そ
れの全部または一部が依然として錯体形成されずそして
未反応のままであってもよいが、これは条件ではない。
【００９１】燐酸類のアミン塩類およびカルボン酸のア
ミン塩類を本発明の組成物中に調合する前に予備製造で
き、またはそのような成分類を全部または一部ずつその
場で製造できるということも理解および認識されるであ
ろう。
【００９２】ジチオ燐酸類のトリヒドロカルビルエステ
ル類 この化合物群は、一般式：
【００９３】
【化５】
【００９４】〔式中、Ｒ1、Ｒ2およびＲ3のそれぞれは
独立してヒドロカルビル基であり、特にＲ3は脂環式ヒ
ドロカルビル基である〕により表すことができるチオチ
オノ燐酸Ｏ,Ｏ−ジヒドロカルビル−Ｓ−ヒドロカルビ
ル類（燐チオチオン酸Ｏ,Ｏ−ジヒドロカルビル−Ｓ−
ヒドロカルビルとしても知られている）からなってい
る。Ｒ3が脂環式基でありそしてＲ1およびＲ2がそれぞ
れ炭素数が約１８までのそして最も好適には約１２まで
のアルキル基である燐チオチオン酸Ｏ,Ｏ−ジアルキル
−Ｓ−ヒドロカルビル類が特に好適である。
【００９５】これらの化合物は種々の既知の方法により
製造することができる。多分、最も有効な方法は五硫化
燐（Ｐ2Ｓ5、しばしばＰ4Ｓ10とみなされている）を適
当なアルコール類またはアルコール類の混合物と反応さ
せることを含んでいる。ヒドロカルビル基の１個が他の
２個と異なっている化合物は好適には、最初に五硫化燐
を適当なアルコールと反応させて中間生成物すなわち
(ＲＯ)2ＰＳＳＨを製造し、それを少なくとも１個の反
応性オレフィン系二重結合を含有している化合物と反応
させることにより、製造される。例えば、米国特許番号
２,５２８,７３２、２,５６１,７７３、２,６６５,２９
５、２,７６７,２０６、２,８０２,８５６、３,０２３,
２０９、およびザ・ジャーナル・オブ・ザ・オーガニッ
ク・ケミストリイ(J. Org. Chem.)、１９６３、２８、
１２６２−８を参照のこと。
【００９６】本発明の組成物中で使用するのに適してい
る例示化合物には、例えばホスホロチオチオン酸トリオ
クチル、ホスホロチオチオン酸トリデシル、ホスホロチ
オチオン酸トリラウリル、ホスホロチオチオン酸Ｏ,Ｏ
−ジエチルビシクロ〔２.２.１〕−ヘプテニ−２−ル、
ホスホロチオチオン酸Ｏ,Ｏ−ジエチル７,７−ジメチル
−ビシクロ〔２.２.１〕−５−ヘプテニ−２−ル、ジチ
オ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジメチルエステルとシス−エンドメチ
レン−テトラヒドロフタル酸ジメチルエステルとの反応
により製造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジメチ
ルエステルとシス−エンドメチレン−テトラヒドロフタ
ル酸ジブチルエステルとの反応により製造された生成
物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジブチルエステルとシス−エ
ンドメチレン−テトラヒドロフタル酸ジラウリルエステ
ルとの反応により製造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,
Ｏ−ジメチルエステルと２,５−エンドメチレン−１−
メチル−テトラヒドロ安息香酸ブチルエステルとの反応
により製造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジメチ
ルエステルと２,５−エンドメチレン−１−メチル−テ
トラヒドロ安息香酸デシルエステルとの反応により製造
された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジメチルエステル
と２,５−エンドメチレン−６−メチル−テトラヒドロ
安息香酸エチルエステルとの反応により製造された生成
物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジエチルエステルと２,５−エ
ンドメチレン−テトラヒドロベンジルアルコールとの反
応により製造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジメ
チルエステルとシクロペンタジエンおよびアリルアルコ
ールの（２モル：１モル）ディエルス−アルダー付加物
との反応により製造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ
−ジエチルエステルと酢酸２,５−エンドメチレン−テ
トラヒドロフェニルとの反応により製造された生成物、
ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジブチルエステルとシクロペンタ
ジエンおよび酢酸ビニルの（２モル：１モル）ディエル
ス−アルダー付加物との反応により製造された生成物、
ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジメチルエステルとｐ−ベンゾキ
ノンのビス−シクロペンタジエン付加物との反応により
製造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジメチルエス
テルとアゾジカルボン酸ジエチルエステルとの反応によ
り製造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジメチルエ
ステルとジシクロペンタジエンとの反応により製造され
た生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジブチルエステルとジ
シクロペンタジエンとの反応により製造された生成物、
ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジオクチルエステルとジシクロペ
ンタジエンとの反応により製造された生成物、ジチオ燐
酸−Ｏ,Ｏ−ジラウリルエステルとジシクロペンタジエ
ンとの反応により製造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,
Ｏ−ジ−２−エチルヘキシルエステルとワックスオレフ
ィンとの反応により製造された生成物、ジチオ燐酸−
Ｏ,Ｏ−ジ−２−エチルヘキシルエステルとオレイルア
ルコールとの反応により製造された生成物、ジチオ燐酸
−Ｏ,Ｏ−ジ−２−エチルヘキシルエステルとアマニ油
との反応により製造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ
−ジアミルエステルとアルファピネンとの反応により製
造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジフェニルエス
テルとアルファピネンとの反応により製造された生成
物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジアミルエステルとアロ−オ
シメンとの反応により製造された生成物、ジチオ燐酸−
Ｏ,Ｏ−ジオクチルエステルとジペンテンとの反応によ
り製造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジイソプロ
ピルエステルとスチレン、プロペン、イソブテン、１ヒ
ドロオクテン、メチルシクロヘキセン、ブタジエン、イ
ソプレン、ジペンテンなどとの反応により製造された生
成物、などの如き化合物類が包含される。
【００９７】抗乳化剤 抗乳化剤として使用することのできる代表的な添加剤に
は、アルキルベンゼンスルホネート類、ポリ酸化エチレ
ン類、ポリ酸化プロピレン類、酸化エチレンおよび酸化
プロピレンのブロック共重合体、塩類およびエステル類
または油溶性酸類などが包含される。
【００９８】従って、例えば、１,０００−１０,０００
の範囲のそして好適には３,０００−８,０００の範囲の
分子量を有するオキシアルキル化されたトリメチロール
アルカン類を使用することができる。好適には、オキシ
アルキル化されたトリメチロールアルカンはオキシアル
キル化されたトリメチロールエタンまたはプロパンであ
り、特にオキシアルキレン基はプロピレンオキシおよび
エチレンオキシ基の混合物からなっておりそしてここで
これらの基はトリメチロール基と隣接して相対的に疎水
性ブロックをそしてトリメチロール基と離れて相対的に
親水性ブロックを形成するように配置されている。代表
的なオキシアルキル化されたトリメチロールプロパン抗
乳化剤は米国特許番号３,１０１,３７４中に記載されて
いる。この型の商業的に入手可能な製品はＢＡＳＦから
プルラドット商標で入手可能である。それらは種々の分
子量で入手可能である。プルラドットＨＡ−５１０は
４,６００の平均分子量を有しており、そしてプルラド
ットＨＡ−５３０は約５,３００の平均分子量を有して
いる。プルラドット添加剤はプロポキシル化およびエト
キシル化されたトリメチロールプロパン類である。
【００９９】他の型の適している抗乳化剤はオキシアル
キル化されたアルキルフェノール−ホルムアルデヒド縮
合生成物である。典型的には、これらの生成物は約４,
０００−約６,０００の範囲の分子量を有しており、そ
してメチレン基により一緒に結合されている低級アルキ
ル置換されたフェノール部分からなっておりそしてここ
でフェノール部分のヒドロキシル基はエトキシル化され
ている。そのような商業製品はフランス、パリのセカ
Ｓ.Ａ.により「プロキノルＧＲ７７」商品名で販売され
ている。該製品は芳香族溶媒中の濃縮物として供されて
おり、そして活性成分は分子量（ポリスチレンを用いて
目盛り付けされたゲル透過クロマトグラフィーによる）
が４,２００のエトキシル化されたノニルフェノール−
ホルムアルデヒド濃縮物であると信じられている。
【０１００】他の適している型の抗乳化剤はエチレンジ
アミンのテトラ−ポリオキシアルキレン誘導体類、特に
エチレンジアミンのテトラ−ポリ(オキシエチレン)−ポ
リ(オキシプロピレン)誘導体類、からなっている。この
型の物質はＢＡＳＦコーポレーションから「テトロニク
ス」商標で商業的に入手可能である。この一般的型の物
質は米国特許番号２,９７９,５２８中に記載されてい
る。
【０１０１】例えばペトロライト・コーポレーションか
らトラド商標で商業的に入手可能なものの如きアルキル
アリールスルホネート類、ポリオキシアルキレングリコ
ール類およびオキシアルキル化されたアルキルフェノー
ル樹脂の混合物も適している。トラド２８６Ｋと同定さ
れているそのような専売製品は、アルキルベンゼン類か
らなる溶媒中に溶解されているこれらの成分類の混合物
であると理解されている。トラド２８６は、溶媒が重質
芳香族ナフサおよびイソプロピルアルコールの混合物か
らなっている同様な製品であると信じられている。
【０１０２】好適な抗乳化剤はＢＡＳＦコーポレーショ
ンからプルロニック商標で入手可能な専売物質である。
これらは酸化プロピレンおよび酸化エチレンのブロック
共重合体である。
【０１０３】銅腐食抑制剤 そのような添加剤の一つの型は、チアゾール類、トリア
ゾール類およびチアジアゾール類からなっている。その
ような化合物の例には、ベンゾトリアゾール、トリルト
リアゾール、オクチルトリアゾール、デシルトリアゾー
ル、ドデシルトリアゾール、２−メルカプトベンゾチア
ゾール、２,５−ジメルカプト−１,３,４−チアジアゾ
ール、２−メルカプト−５−ヒドロカルビルチオ−１,
３,４−チアジアゾール類、２−メルカプト−５−ヒド
ロカルビルジチオ−１,３,４−チアジアゾール類、２,
５−ビス(ヒドロカルビルチオ)−１,３,４−チアジアゾ
ール類、および２,５−ビス(ヒドロカルビルジチオ)−
１,３,４−チアジアゾール類が包含される。好適な化合
物は１,３,４−チアジアゾール類、特に２−ヒドロカル
ビルジチオ−５−メルカプト−１,３,４−ジチアジアゾ
ール類および２,５−ビス(ヒドロカルビルジチオ)−１,
３,４−チアジアゾール類、であり、これらの多くは商
業製品である。そのような化合物は一般的にヒドラジン
および二硫化炭素から既知の工程により合成される。例
えば、米国特許番号２,７４９,３１１、２,７６０,９３
３、２,７６５,２８９、２,８５０,４５３、２,９１０,
４３９、３,６６３,５６１、３,８６２,７９８、３,８
４０,５４９、および４,０９７,３８７を参照のこと。
【０１０４】他の適している銅腐食抑制剤には、エーテ
ルアミン類、ポリエトキシル化された化合物、例えばエ
トキシル化されたアミン類、エトキシル化されたフェノ
ール類、およびエトキシル化されたアルコール類、イミ
ダゾリン類などが包含される。これらの型の物質は当技
術の専門家に良く知られており、そして多くのそのよう
な物質は商業製品として入手可能である。
【０１０５】他の添加剤成分類 本発明の油性流体および添加剤濃縮物は、添加剤成分類
が全体的組成物に付与することのできる性質に関係のあ
る追加成分類を含有することができそして好適には含有
するであろう。そのような成分類の性質は、最終的な油
性組成物（潤滑剤または機能性流体）に課される特定用
途により、大きく支配されるであろう。これらの他の添
加剤の一部を以下に記す。
【０１０６】Ａ）他の燐−含有抗摩耗および／または極
圧剤 上記の如く、油溶性の燐−および窒素−含有化合
物が本発明の組成物中での使用において好ましい抗摩耗
および／または極圧剤である。しかしながら、窒素を含
有していない金属を含まない燐−含有化合物を上記の燐
−および窒素−含有抗摩耗および／または極圧剤の代わ
りにまたはそれの他に使用することもできる。そのよう
な窒素を含まない化合物のほとんどは燐の部分的にまた
は完全にエステル化された酸類であり、そしてそれらに
は例えば油溶性のホスフェート類、ホスファイト類、ホ
スホネート類、ホスホナイト類、およびそれらの種々の
硫黄同族体が包含される。例には、亜燐酸モノヒドロカ
ルビル、燐酸モノヒドロカルビル、モノ−、ジ−、およ
びトリチオ亜燐酸モノヒドロカルビル、モノ−、ジ−、
トリ−、およびテトラチオ燐酸モノヒドロカルビル、亜
燐酸ジヒドロカルビル、燐酸ジヒドロカルビル、モノ
−、ジ−、およびトリチオ亜燐酸ジヒドロカルビル、モ
ノ−、ジ−、トリ−、およびテトラチオ燐酸ジヒドロカ
ルビル、亜燐酸トリヒドロカルビル、燐酸トリヒドロカ
ルビル、モノ−、ジ−、およびトリチオ亜燐酸トリヒド
ロカルビル、モノ−、ジ−、トリ−、およびテトラチオ
燐酸トリヒドロカルビル、種々のヒドロカルビルホスホ
ナイト類およびチオホスホナイト類並びにポリ燐酸およ
びポリチオ燐酸の同様な油溶性誘導体類、並びに多くの
他のものが包含される。そのような化合物のいくつかの
個々の例は、燐酸トリブチル、燐酸トリ−(２−エチル
ヘキシル)、燐酸トリオレイル、燐酸トリス−(２−クロ
ロエチル)、燐酸トリスシクロヘキシル、燐酸トリスフ
ェニル、燐酸トリスクレシル、燐酸クレシルジフェニ
ル、亜燐酸トリエチル、亜燐酸トリブチル、亜燐酸トリ
ス(２−ブトキシエチル)、亜燐酸トリオクチル、亜燐酸
トリス(トリデシル)、亜燐酸トリラウリル、亜燐酸トリ
フェニル、亜燐酸トリクレシル、燐酸水素モノ−もしく
はジアミルまたはそれらの混合物、燐酸水素モノ−もし
くはジ−２−エチル−２−ヘキシルまたはそれらの混合
物、亜燐酸水素ジブチル、亜燐酸水素ビス(トリデシ
ル)、ブトキシホスホン酸のジイソオクチルエステル、
デシルホスホン酸のジヘキシルエステル、前記のそれぞ
れのものの硫黄−含有同族体、チオ亜燐酸ジヘキシル、
ジチオ燐酸ジイソプロピル、テトラチオ燐酸トリス(ト
リデシル)、および同様な化合物が包含される。油溶性
の複素環式燐化合物、例えば米国特許番号３,８９１,７
２６、３,９７５,４６５、ジャーナル・オブ・ザ・ケミ
カル・ソサイエティ、ダルトン・トランスアクションズ
(Journal of The Chemical Society, Dalton Transacti
ons)、１９７３、１５７６−１５８２、２６４１−２６
４６、２７０１−２７０７、および同上１９７４、６３
３−６３８頁中に記載されているものの如きホスフェタ
ン類およびチオホスフェタン類並びにそれらの誘導体
類、も有用である。
【０１０７】Ｂ）補助的な無灰分散剤 種々の追加の無
灰分散剤のいずれでも本発明の組成物中で使用すること
ができる。これらには、カルボン酸無灰分散剤、重合体
状ポリアミン分散剤、およびこれらの型の後処理された
分散剤が包含される。
【０１０８】カルボン酸無灰分散剤は、アシル化剤（例
えばモノカルボン酸、ジカルボン酸もしくは他のポリカ
ルボン酸、またはそれらの誘導体類）と１種以上のポリ
アミン類および／またはポリヒドロキシ化合物との反応
生成物である。これらの生成物は、英国特許明細書１,
３０６,５２９並びに下記の米国特許：３,１６３,６０
３、３,１８４,４７４、３,２１５,７０７、３,２１９,
６６６、３,２７１,３１０、３,２７２,７４６、３,２
８１,３５７、３,３０６,９０８、３,３１１,５５８、
３,３１６,１７７、３,３４０,２８１、３,３４１,５４
２、３,３４６,４９３、３,３８１,０２２、３,３９９,
１４１、３,４１５,７５０、３,４３３,７４４、３,４
４４,１７０、３,４４８,０４８、３,４４８,０４９、
３,４５１,９３３、３,４５４,６０７、３,４６７,６６
８、３,５２２,１７９、３,５４１,０１２、３,５４２,
６７８、３,５７４,１０１、３,５７６,７４３、３,６
３０,９０４、３,６３２,５１０、３,６３２,５１１、
３,６９７,４２８、３,７２５,４４１、３,８６８,３３
０、３,９４８,８００、４,２３４,４３５、およびＲｅ
２６,４３３を含む多くの特許中に記載されている。
【０１０９】多くの副範疇のカルボン酸無灰分散剤があ
る。好適な型を構成しているそのような一副範疇は、ス
クシン基が炭素数が少なくとも３０のヒドロカルビル置
換基、一般的にはアルケニル置換基、を含有しているよ
うなポリアミンスクシンアミド類およびより好適にはポ
リアミンスクシンイミド類からなっている。これらの分
散剤は一般的には、ポリアミンをアルケニル琥珀酸また
は無水物、例えばポリイソブテニル琥珀酸および無水
物、と反応させることにより製造され、ここでポリイソ
ブテニル基は５００−５,０００の、好適には７００−
２,５００の、より好適には７００−１,４００の、そし
て典型的には８００−１,３００の範囲の、数平均分子
量を有している。そのような化合物の製造において使用
されるポリアミンは、炭化水素−置換された琥珀酸また
は例えば無水物、低級アルキルエステル、酸ハライド、
もしくは酸−エステルの如きそれの酸誘導体との反応に
対してイミド基を製造可能な少なくとも１個の第一級ア
ミノ基を含有している。そのようなカルボン酸無灰分散
剤の製造における使用に適しているポリアミン類の記載
は文献中にたくさんある。例えば、そのようなカルボン
酸無灰分散剤の製造における使用に適している簡単なポ
リアミン類だけでなくアミド−アミン付加物も記載して
いる米国特許番号５,０３４,０１８を参照のこと。その
ような分散剤の代表例は米国特許番号３,１７２,８９
２、３,２０２,６７８、３,２１６,９３６、３,２１９,
６６６、３,２５４,０２５、３,２７２,７４６、４,２
３４,４３５、および５,０３４,０１８中に示されてい
る。ここで使用されている「スクシンイミド」という語
は、アミン反応物（類）および炭化水素−置換されたカ
ルボン酸または無水物（もしくは同様な酸誘導体）反応
物（類）の間の反応からの完了した反応生成物を包括す
ることを意味しており、そして生成物が第一級アミノ基
および無水物部分の反応から得られる型のイミド結合の
他にアミド、アミジン、および／または塩結合を有する
化合物も包括することを意図している。
【０１１０】本発明の組成物中で使用できる他の副範疇
のカルボン酸無灰分散剤には、１−２０個の炭素原子お
よび１−６個のヒドロキシル基を含有しているアルコー
ル類のアルケニル琥珀酸エステル類およびジエステル類
が包含される。代表例は米国特許番号３,３３１,７７
６、３,３８１,０２２、および３,５２２,１７９中に記
載されている。これらのエステル類のアルケニル琥珀酸
部分は上記のスクシンイミド類のアルケニル琥珀酸部分
に対応している。エステル類の製造において有用なアル
コール類には、メタノール、エタノール、２−メチルプ
ロパノール、オクタデカノール、エイコサノール、エチ
レングリコール、ジエチレングリコール、テトラエチレ
ングリコール、ジエチレングリコールモノエチルエーテ
ル、プロピレングリコール、トリプロピレングリコー
ル、グリセロール、ソルビトール、１,１,１−トリメチ
ロールエタン、１,１,１−トリメチロールプロパン、
１,１,１−トリメチロールブタン、ペンタエリトリッ
ト、ジペンタエリトリットなどが包含される。
【０１１１】琥珀酸エステル類は、アルケニル琥珀酸、
無水物または低級（例えばＣ1−Ｃ4）アルキルエステル
をアルコールと共に、水または低級アルカノールを蒸留
除去しながら、単に加熱することにより、容易に製造す
ることができる。酸−エステル類の場合には、比較的少
ないアルコールが使用される。実際に、無水アルケニル
琥珀酸から製造された酸−エステル類は水を発生しな
い。他の方法では、アルケニル琥珀酸または無水物を適
当な酸化アルキレン、例えば酸化エチレン、酸化プロピ
レンなど、およびそれらの混合物、と単に反応させるこ
とができる。
【０１１２】本発明の組成物の製造において有用なさら
に他の副範疇のカルボン酸無灰分散剤は、アルケニル琥
珀酸エステル−アミド混合物からなっている。これら
は、上記のアルケニル琥珀酸類、無水物または低級アル
キルエステル類などをアルコールおよびアミンと共に連
続的にまたは混合物状で加熱することにより、製造する
ことができる。上記のアルコール類およびアミン類がこ
の態様において有用である。一方、アミノアルコール類
を単独でまたはアルコールおよび／またはアミンと共に
使用してエステル−アミド混合物を製造することもでき
る。アミノアルコールは１−２０個の炭素原子、１−６
個のヒドロキシ基および１−４個のアミン窒素原子を含
有することができる。例は、エタノールアミン、ジエタ
ノールアミン、Ｎ−エタノール−ジエチレントリアミ
ン、およびトリメチロールアミノメタンである。適して
いるエステル−アミド混合物の代表例は米国特許番号
３,１８４,４７４、３,５７６,７４３、３,６３２,５１
１、３,８０４,７６３、３,８３６,４７１、３,８６２,
９８１、３,９３６,４８０、３,９４８,８００、３,９
５０,３４１、３,９５７,８５４、３,９５７,８５５、
３,９９１,０９８、４,０７１,５４８、および４,１７
３,５４０中に参照されている。
【０１１３】上記の他のカルボン酸無灰分散剤の場合の
如く、無水アルケニル琥珀酸または同様なアシル化剤は
５００−５,０００の、好適には７００−２,５００の、
より好適には７００−１,４００の、そして特に８００
−１,２００の、数平均分子量を有するポリオレフィ
ン、好適にはポリイソブテン、から誘導される。同様
に、ポリアルケニル置換基中の残存不飽和を例えば水素
化、硫化などにより反応部位として使用することもでき
る。
【０１１４】重合体状ポリアミン分散剤は、塩基性アミ
ン基および油溶性基（例えば、炭素数が少なくとも８の
懸垂アルキル基）を含有している重合体である。そのよ
うな物質にはデシルメタクリレート、ビニルデシルエー
テルまたは相対的に高分子量のオレフィンとアミノアル
キルアクリレートおよびアミノアルキルアクリルアミド
類との三元共重合体が包含されるが、それらに限定され
るものではない。重合体状ポリアミン分散剤の例は下記
の特許中に示されている：米国特許番号３,３２９,６５
８、３,４４９,２５０、３,４９３,５２０、３,５１９,
５６５、３,６６６,７３０、３,６８７,８４９、および
３,７０２,３００。
【０１１５】上記の種々の無灰分散剤を１種以上の適当
な試薬、例えば尿素、チオ尿素、二硫化炭素、アルデヒ
ド類、ケトン類、カルボン酸類、低分子量二塩基性酸
類、ニトリル類、エポキシド類、燐酸類、燐酸エステル
類、ホウ素化合物類など、を用いる後処理にかけること
ができる。そのような後処理された無−分散剤を本発明
の組成物の製造において使用することができる。後処理
工程および後処理された無灰分散剤の例は下記の米国特
許中に示されている：米国特許番号３,０３６,００３、
３,２００,１０７、３,２１６,９３６、３,２５６,１８
５、３,２７８,５５０、３,３１２,６１９、３,３６６,
５６９、３,３６７,９４３、３,３７３,１１１、３,４
０３,１０２、３,４４２,８０８、３,４５５,８３１、
３,４５５,８３２、３,４９３,５２０、３,５０２,６７
７、３,５１３,０９３、３,５７３,０１０、３,５７９,
４５０、３,５９１,５９８、３,６００,３７２、３,６
３９,２４２、３,６４９,２２９、３,６４９,６５９、
３,７０２,７５７、および３,７０８,５２２、および
４,９７１,５９８。
【０１１６】例えばε−カプロラクトンの如きＣ5−Ｃ9
ラクトン類および任意に例えば米国特許番号４,９７１,
７１１中に記載されているものの如き他の後処理剤で後
処理されているヒドロキシアリールスクシンイミド類の
マンニッヒ−塩基誘導体類を使用することもできる。他
の同様な物質に関しては、関連米国特許番号４,８２０,
４３２、４,８２８,７４２、４,８６６,１３５、４,８
６６,１３９、４,８６６,１４０、４,８６６,１４１、
４,８６６,１４２、４,９０６,３９４、および４,９１
３,８３０を参照のこと。
【０１１７】Ｃ）酸化防止剤 ほとんどの油性組成物
は、組成物を空気の存在下で特に高温において早期変性
から保護するために、一般的量の１種以上の酸化防止剤
を含有するであろう。典型的な酸化防止剤には、障害さ
れたフェノール系酸化防止剤、第二級芳香族アミン酸化
防止剤、硫化されたフェノール系酸化防止剤、油溶性の
銅化合物、燐−含有酸化防止剤などが包含される。
【０１１８】例示用の立体障害されたフェノール系酸化
防止剤には、オルト−アルキル化されたフェノール系化
合物、例えば２,６−ジ−ターシャリー−ブチルフェノ
ール、４−メチル−２,６−ジ−ターシャリー−ブチル
フェノール、２,４,６−トリ−ターシャリー−ブチルフ
ェノール、２−ターシャリー−ブチルフェノール、２,
６−ジイソプロピルフェノール、２−メチル−６−ター
シャリー−ブチルフェノール、２,４−ジメチル−６−
ターシャリー−ブチルフェノール、４−(Ｎ,Ｎ−ジメチ
ルアミノメチル)−２,６−ジ−ターシャリー−ブチルフ
ェノール、４−エチル−２,６−ジ−ターシャリー−ブ
チルフェノール、２−メチル−６−スチリルフェノー
ル、２,６−ジ−スチリル−４−ノニルフェノール、並
びにそれらの同族体および類似体が包含される。２種以
上のそのような単核フェノール化合物の混合物も適して
いる。
【０１１９】メチレン−架橋されたアルキルフェノール
類も有用であり、そしてこれらは単独でもしくは互いに
組み合わせてまたは立体障害された架橋されていないフ
ェノール化合物と組み合わせて使用することができる。
例示用のメチレン架橋された化合物には、４,４′−メ
チレンビス(６−ターシャリー−ブチル−ｏ−クレゾー
ル)、４,４′−メチレンビス(２−ターシャリー−アミ
ル−ｏ−クレゾール)、２,２′−メチレンビス(４−メ
チル−６−ターシャリー−ブチルフェノール)、４,４′
−メチレン−ビス(２,６−ジ−ターシャリー−ブチルフ
ェノール)、および同様な化合物が包含される。例えば
米国特許番号３,２１１,６５２中に記載されている如き
メチレン−架橋されたアルキルフェノール類の混合物が
好適である。
【０１２０】アミン酸化防止剤、特に油溶性の芳香族第
二級アミン類、を使用することもできる。芳香族第二級
モノアミン類が好適であるが、芳香族第二級ポリアミン
類も適している。例示用の芳香族第二級モノアミン類に
は、ジフェニルアミン、それぞれの炭素数が約１６まで
の１もしくは２個のアルキル置換基を有するアルキルジ
フェニルアミン類、フェニル−α−ナフチルアミン、フ
ェニル−β−ナフチルアミン、それぞれの炭素数が約１
６までの１もしくは２個のアルキルもしくはアラルキル
基を有するアルキル−もしくはアラルキル−置換された
フェニル−α−ナフチルアミン、それぞれの炭素数が約
１６までの１もしくは２個のアルキルもしくはアラルキ
ル基を有するアルキル−もしくはアラルキル−置換され
たフェニル−β−ナフチルアミン、並びに同様な化合物
が包含される。
【０１２１】好適な型の芳香族アミン酸化防止剤は、一
般式
【０１２２】
【化６】
【０１２３】〔式中、Ｒ1は炭素数が８−１２の（より
好適には８もしくは９の）アルキル基（好適には分枝鎖
状アルキル基）であり、そしてＲ2が水素原子または炭
素数が８−１２の（より好適には８もしくは９の）アル
キル基（好適には分枝鎖状アルキル基）である〕のアル
キル化されたジフェニルアミンである。最も好適には、
Ｒ1およびＲ2は同一である。そのような好適な一化合物
はナウガルーベ４３８Ｌとして商業的に入手可能であ
り、それは主としてノニル基が分枝鎖状である４,４′
−ジノニルジフェニルアミン（すなわちビス(４−ノニ
ルフェニル)アミン）であると理解されている物質であ
る。
【０１２４】本発明の組成物中で含有するための他の有
用な型の酸化防止剤は、例えば一塩化硫黄をフェノール
類の液体混合物−−フェノール類の混合物の少なくとも
約５０重量％が１種以上の反応性の障害されたフェノー
ル類から構成されている−−と１モルの反応性の障害さ
れたフェノール当たり約０.３−約０.７グラム原子の一
塩化硫黄を与えるような割合で反応させて液体生成物を
製造することにより製造されるものの如き１種以上の液
体の部分的に硫化されたフェノール系化合物からなって
いる。そのような液体生成物組成物の製造において有用
な典型的なフェノール混合物には、重量で約７５％の
２,６−ジ−ターシャリー−ブチルフェノール、約１０
％の２−ターシャリー−ブチルフェノール、約１３％の
２,４,６−トリ−ターシャリー−ブチルフェノール、お
よび約２％の２,４−ジ−ターシャリー−ブチルフェノ
ールを含有している混合物が包含される。反応は発熱性
であり、従って好適には約１５℃−約７０℃の範囲内に
そして最も好適には約４０℃−約６０℃の間に保たれ
る。
【０１２５】異なる酸化防止剤の混合物を使用すること
もできる。適当な混合物は、（ｉ）２５℃において液体
状態の少なくとも３種の立体障害されたターシャリーブ
チル化された１価フェノール類の油溶性混合物、（ii）
少なくとも３種の立体障害されたターシャリーブチル化
されたメチレン−架橋されたポリフェノール類の油溶性
混合物、および（iii）アルキル基が炭素数が８−１２
の分枝鎖状アルキル基である少なくとも１種のビス(４
−アルキル−フェニル）アミンの組み合わせからなって
おり、（ｉ）（ii）および（iii）の割合は重量基準で
１重量部の成分（iii）当たり３.５−５.０部の成分
（ｉ）および０.９−１.２部の成分（ii）の範囲に入る
ものである。
【０１２６】Ｄ）錆抑制剤 本発明の組成物は適当量の
錆抑制剤を含有することもできる。これは第一鉄金属表
面の腐食を抑制する性質を有する単一化合物であっても
または化合物類の混合物であってもよい。そのような物
質には、油溶性のモノカルボン酸類、例えば２−エチル
ヘキサン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン
酸、オレイン酸、リノレイン酸、リノール酸、ベヘン
酸、セロチン酸など、並びに例えばトール油脂肪酸類、
オレイン酸、リノレイン酸などから製造されたものの如
き二量体および三量体酸類を含む油溶性のポリカルボン
酸類が包含される。他の適当な腐食抑制剤には、アルケ
ニル基の炭素数が１０以上であるアルケニル琥珀酸類、
例えばテトラプロペニル琥珀酸、テトラデセニル琥珀
酸、ヘキサデセニル琥珀酸など、６００−３０００の分
子量範囲の長鎖α,ω−ジカルボン酸類、並びに他の同
様な物質が包含される。この型の生成物は最近では種々
の商業源、例えばウィティコ・ケミカル・コーポレーシ
ョンのフムコ・ケミカル・ディヴィジョンによりヒスト
レン商標でそしてエメリー・ケミカルズによりエンポー
ル商標で販売されている二量体および三量体酸類、から
入手することができる。他の有用な型の酸性腐食抑制剤
は、アルケニル基中の炭素数が８−２４のアルケニル琥
珀酸類と例えばポリグリコール類の如きアルコール類と
の半エステル類である。そのようなアルケニル琥珀酸類
の対応する半アミド類も有用である。酸性形で加えられ
るが、これらのカルボン酸型腐食抑制剤のカルボン酸基
の一部または全部は組成物中に存在している過剰のアミ
ンにより中和されているかもしれない。他の適当な腐食
抑制剤には、エーテルアミン類、酸性ホスフェート類、
アミン類、ポリエトキシル化された化合物、例えばエト
キシル化されたアミン類、エトキシル化されたフェノー
ル類、およびエトキシル化されたアルコール類、イミダ
ゾリン類、などが包含される。これらの型の物質は当技
術の専門家に良く知られており、そして多くのそのよう
な物質が商業製品として入手可能である。
【０１２７】他の有用な腐食抑制剤は、式：
【０１２８】
【化７】
【０１２９】〔式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ5、Ｒ6およびＲ7の
それぞれは独立して水素原子または炭素数が１−３０の
ヒドロカルビル基であり、そしてここでＲ3およびＲ4の
それぞれは独立して水素原子、炭素数が１−３０のヒド
ロカルビル基、または炭素数が１−３０のアシル基であ
る〕により表されるアミノ琥珀酸類またはそれらの誘導
体類である。基Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6およびＲ
7は、ヒドロカルビル基の形状である時には、例えばア
ルキル、シクロアルキルまたは芳香族含有基であること
ができる。好適には、Ｒ1およびＲ5は同一もしくは異な
る炭素数が１−２０の直鎖もしくは分枝鎖状の炭化水素
基である。最も好適には、Ｒ1およびＲ5は炭素数が３−
６の飽和炭化水素基である。Ｒ2、またはＲ3もしくはＲ
4、Ｒ6およびＲ7は、ヒドロカルビル基の形状である時
には、好適には同一もしくは異なる直鎖もしくは分枝鎖
状の飽和炭化水素基である。好適には、Ｒ1およびＲ5が
炭素数が３−６の同一もしくは異なるアルキル基であ
り、Ｒ2が水素原子であり、そしてＲ3もしくはＲ4が炭
素数が１５−２０のアルキル基または炭素数が２−１０
の飽和もしくは不飽和カルボン酸から誘導されたアシル
基であるアミノ琥珀酸のジアルキルエステルをが使用さ
れる。
【０１３０】最も好適なアミノ琥珀酸誘導体類は、Ｒ1
およびＲ5がイソブチルであり、Ｒ2が水素原子であり、
Ｒ3がオクタデシルおよび／またはオクタデセニルであ
り、そしてＲ4が３−カルボキシ−１−オキソ−２−プ
ロペニルである上記式のアミノ琥珀酸のジアルキルエス
テルである。そのようなエステル中では、Ｒ6およびＲ7
は最も好適には水素原子である。
【０１３１】Ｅ）発泡防止剤 適当な発泡防止剤には、
シリコーン類および有機重合体、例えばアクリレート重
合体、が包含される。種々の発泡防止剤は、Ｈ.Ｔ.ケル
ナー(Kerner)による発泡抑制剤(Foam Control Agents)
（ノイエス・データ・コーポレーション、１９７６、１
２５−１７６頁）中に記載されている。例えば液体ジア
ルキルシリコーン重合体の如きシリコーン−型発泡防止
剤と種々の他の物質との混合物も有効である。そのよう
な混合物の代表は、アクリレート重合体と混合されたシ
リコーン類、１種以上のアミン類と混合されたシリコー
ン類、および１種以上のアミンカルボキシレート類と混
合されたシリコーン類である。他のそのような混合物に
は、ジメチルシリコーン油と（ｉ）多価アルコールの部
分的脂肪酸エステル（米国特許番号３,２３５,４９
８）、（ii）多価アルコールのアルコキシル化された部
分的脂肪酸エステル（米国特許番号３,２３５,４９
９）、（iii）ポリアルコキシル化された脂肪族アミン
（米国特許番号３,２３５,５０１）、および（iv）アル
コキシル化された脂肪酸（米国特許番号３,２３５,５０
２）との組み合わせが包含される。
【０１３２】Ｆ）摩擦改変剤 これらの物質には、例え
ば米国特許番号４,３５６,０９７中に開示されているよ
うなアルキルホスホネート類、ヨーロッパ特許公告番号
２００３７中に開示されているようなアンモニアまたは
アルキルモノアミン類から誘導された脂肪族ヒドロカル
ビル−置換されたスクシンイミド類、米国特許４,１０
５,５７１中に開示されているような二量体酸エステル
類、オレアミドなどの物質が包含される。そのような添
加剤は、使用時には、一般的に０.１−５重量％の量で
存在している。オレイン酸グリセロール類が燃料経済性
添加剤の他の例であり、そしてこれらは普通は非常に少
量で、例えば調合油の重量を基にして０.０５−０.２重
量％で、存在している。
【０１３３】他の適当な摩擦改変剤には、脂肪族アミン
類またはエトキシル化された脂肪族アミン類、脂肪族脂
肪酸アミド類、脂肪族カルボン酸類、脂肪族カルボン酸
エステル類、脂肪族カルボン酸エステル−アミド類、脂
肪族ホスフェート類、脂肪族チオホスホネート類、脂肪
族チオホスフェートなどが包含され、ここでは化合物を
適切に油溶性にするために脂肪族基は一般的に約８個よ
り多い炭素原子を含有している。
【０１３４】本発明の実施において使用することのでき
る望ましい摩擦改変剤添加剤組み合わせ物はヨーロッパ
特許公告番号３８９,２３７中に記載されている。この
組み合わせ物は長鎖スクシンイミド誘導体および長鎖ア
ミドの使用を含んでいる。
【０１３５】Ｇ）密封膨潤剤 組成物の密封性能（エラ
ストマー相容性）を改良するために、添加剤を本発明の
組成物中に加えることができる。この型の既知物質に
は、ジアルキルジエステル類、例えばセバシン酸ジオク
チル、例えばパナソルＡＮ−３Ｎの如き適当な粘度の芳
香族炭化水素類、例えばルブリゾル７３０の如き製品、
例えばヘンケル・コーポレーションのエメリー・グルー
プからのエメリー２９３５、３９３６および２９３９エ
ステル類並びにハトコ・コーポレーションからのハトコ
ル２３４２、２９６２、２９２５、２９３８、２９３
９、２９７０、３１７８、および４３２２ポリオールエ
ステル類の如きポリオールエステル類が包含される。一
般的に述べると、最も適しているジエステル類には、Ｃ
8−Ｃ13アルカノール類のアジピン酸エステル類、アゼ
ライン酸エステル類、およびセバシン酸エステル類（ま
たはそれらの混合物）、並びにＣ4−Ｃ13アルカノール
類のフタル酸エステル類（またはそれらの混合物）が包
含される。２種以上の型のジエステル類（例えばアジピ
ン酸ジアルキル類およびアゼライン酸ジアルキル類な
ど）の混合物を使用することもできる。そのような物質
の例には、アジピン酸、アゼライン酸およびセバシン酸
のｎ−オクチル、２−エチルヘキシル、イソデシルおよ
びトリデシルジエステル類、並びにフタル酸のｎ−ブチ
ル、イソブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オク
チル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシルおよびト
リデシルジエステル類が包含される。
【０１３６】Ｈ）粘度指数改良剤 要求される粘度等級
により、潤滑剤組成物は１種以上の粘度改良剤（しばし
ば溶媒または担体流体中溶液の形状で供給される重合体
状物質）を含有することができる。多くの型のそのよう
な使用のための既知物質の中には、例えば窒素−含有重
合体でグラフト化された炭化水素重合体、オレフィン重
合体、例えばポリブテン、エチレン−プロピレン共重合
体、水素化された重合体、並びにスチレンとイソプレン
および／またはブタジエンとの共重合体および三元共重
合体、アルキルアクリレートまたはアルキルメタクリレ
ートの重合体、アルキルメタクリレートとＮ−ビニルピ
ロリドンまたはジメチルアミノアルキルメタクリレート
との共重合体、エチレン−プロピレンと例えばさらにア
ルコールもしくはアルキレンポリアミンと反応させるこ
ともできる無水マレイン酸の如き活性単量体との後−グ
ラフト化された重合体、アルコール類および／またはア
ミン類で後−処理されたスチレン／無水マレイン酸重合
体などがある。
【０１３７】本発明の組成物中で使用するのに適してい
る分散剤および粘度指数改良剤の活性を組み合わせてい
る分散剤粘度指数改良剤は、例えば、米国特許番号３,
７０２,３００、４,０６８,０５６、４,０６８,０５
８、４,０８９,７９４、４,１３７,１８５、４,１４６,
４８９、４,１４９,９８４、４,１６０,７３９、４,５
１９,９２９、５,０３５,８１９、５,０３５,８２０、
５,０３５,８２１、および５,０３５,８２２中に記載さ
れている。
【０１３８】粘度指数改良剤または分散剤粘度指数改良
剤を使用する時には、ＦＺＧすなわちカート−オルバー
ン剪断安定性リグにより測定された高い剪断安定性を示
す物質を使用することが好ましい。ルブリゾル３１７４
添加剤（ルブリゾル・コーポレーション）およびハイテ
クR６３０添加剤（エチル・ペトロリウム・アディティ
ブス・リミテッド、エチル・ペトロリウム・アディティ
ブス・インコーポレーテッド、エチルＳ.Ａ.、エチル・
カナダ・リミテッド）が高い剪断安定性を有する粘度指
数改良剤の例である。
【０１３９】Ｉ）注入点降下剤 本発明の組成物中に含
むことのできる他の有用な型の添加剤は１種以上の注入
点降下剤である。組成物の低温性質を改良するための油
を基にした組成物中での注入点降下剤の使用は当技術で
既知である。例えば、Ｃ.Ｖ.スマルヒアー(Smalheer)お
よびＲ.ケネディ・スミス(Kenndy Smith)による潤滑剤
添加剤(Lubricant Additives)（レチウス−ハイルス・
カンパニー・パブリッシャーズ、クリーヴランド、オハ
イオ、１９６７）、Ｃ.Ｔ.ボーナー(Boner)によるギア
およびトランスミッション潤滑剤(Gear and Transmissi
on Lubricants)（レンホールド・パブリッシング・コー
ポレーション、ニューヨーク、１９６４）、およびＭ.
Ｗ.ランネイ(Ranney)による潤滑剤添加剤(Lubricant Ad
ditives)（ノイエス・データ・コーポレーション、ニュ
ージャージー、１９７３）の本を参照のこと。本発明の
組成物中で注入点降下剤として満足のいくように機能す
る型の化合物の中には、ポリメタクリレート類、ポリア
クリレート類、ハロパラフィンワックスと芳香族化合物
との縮合生成物、並びにビニルカルボキシレート重合体
がある。フマル酸ジアルキル、脂肪酸のビニルエステル
およびビニルアルキルエーテルを重合することにより製
造される三元共重合体も注入点降下剤として有用であ
る。そのような重合体の製造用技術およびそれらの使用
は米国特許番号３,２５０,７１５中に開示されている。
【０１４０】Ｊ）他の金属腐食抑制剤 例えば鉛、カド
ミウム、アルミニウム、マグネシウム、銀、亜鉛および
それらの合金などの如き金属類を保護するために、特殊
な腐食抑制剤を使用することができる。これらには、没
食子酸エステル類、フタル酸エステル類などが包含され
る。
【０１４１】多くの他の型の添加剤を本発明の組成物中
で使用することができるため、本発明の組成物中で使用
できる他の添加剤の上記の記載（Ａ−Ｊ）は限定用と考
えるべきではない。唯一の条件は、そのような他の添加
剤が本発明の組成物の性能に過度に悪影響を与えずそし
てそれらがここで使用されている他の添加剤と適切な相
容性を示すことである。
【０１４２】基質油 本発明の添加剤組み合わせを広範囲の潤滑剤および機能
性流体中に適当な活性成分濃度を与えるのに有効な量で
加えることができる。基質油は、石油（またはタール
砂、石炭、シャールなど）から誘導される潤滑粘度の炭
化水素油だけでなく、適当な粘度の天然油、例えばなた
ね油、並びに合成油、例えば水素化されたポリオレフィ
ン油、ポリ−α−オレフィン類（例えば水素化されたま
たは水素化されていないα−オレフィンオリゴマー類、
例えば水素化されたポリ−１−デセン）、ジカルボン酸
類のアルキルエステル類、ジカルボン酸の複合エステル
類、ポリグリコールおよびアルコール、炭酸もしくは燐
酸のアルキルエステル類、ポリシリコーン類、フルオロ
炭化水素油、並びに鉱物性、天然および／または合成油
類のいずれかの割合の混合物などであってもよい。この
開示用の「基質油」という語には全ての前記のものが包
含される。
【０１４３】従って本発明の添加剤組み合わせ物を、潤
滑粘度の基質油が鉱油、合成油、他たお植物性油の如き
天然油、またはそれらの混合物、例えば鉱油と合成油の
混合物、であるような潤滑油および機能性流体組成物、
例えば自動車のクランクケース潤滑油、自動車のトラン
スミッション流体、ギア油、水圧油、カッティング油な
どの中で使用することができる。
【０１４４】適している鉱油類には、湾岸、中部大陸、
ペンシルバニア、カリフォルニア、アラスカ、中西部、
北海などを含むいずれの粗製油源から精製されていても
よい適当な粘度のものが包含される。鉱油の処理におい
ては標準的精製操作を使用することができる。本発明の
組成物中で有用な一般的型の石油の中には、ソルベント
ニュートラル類、ブライトストック類、シリンダースト
ック類、残渣油類、水素分解されたベースストック類、
ペール油類を含むパラフィン油類、および溶媒抽出され
たナフテン系油類がある。そのような油類およびそれら
の配合物は当技術の専門家に広く知られている多数の一
般的技術により製造することができる。
【０１４５】上記の如く、基質油は１種以上の合成油か
ら本質的になっていることもできまたはそれらの一部を
含むこともできる。適切な合成油の中には、Ｃ2−Ｃ12
オレフィン類のホモ−および共−重合体、モノアルコー
ル類およびポリアルコール類の両者のカルボン酸エステ
ル類、ポリエーテル類、シリコーン類、ポリグリコール
類、シリケート類、アルキル化された芳香族類、カーボ
ネート類、チオカーボネート類、オルトホルメート類、
ホスフェート類およびホスファイト類、ベレート類およ
びハロゲン化された炭化水素類がある。そのような油類
の例は、Ｃ2−Ｃ12モノオレフィン系炭化水素類、アル
キル化されたベンゼン類（例えば、ドデシルベンゼン
類、ジドデシルベンゼン類、テトラ出ベンゼン類、ジノ
ニルベンゼン類、ジ−(２−エチルヘキシル)ベンゼン
類、ワックス−アルキル化されたナフタレン類）、並び
にポリフェニル類（例えば、ビフェニル類、ターフェニ
ル類）のホモ−および共重合体である。
【０１４６】末端ヒドロキシ基がエステル化、エーテル
化などにより改質されている酸化アルキレン重合体およ
び共重合体並びにそれらの誘導体類が、別の種類の合成
油を構成している。これらの例は、例えば酸化エチレン
または酸化プロピレンの如き酸化アルキレンの重合によ
り製造される油類、これらのポリオキシアルキレン重合
体のアルキルおよびアリールエーテル類（例えば１００
０の平均分子量を有するメチルポリイソプロピレングリ
コールエーテル、５００−１０００の分子量を有するポ
リエチレングリコールのジフェニルエーテル、１０００
−１５００の分子量を有するポリプロピレングリコール
のジエチルエーテル）、またはそれらのモノ−およびポ
リカルボン酸エステル類、例えば酢酸エステル、混合Ｃ
3−Ｃ6脂肪酸エステル類、またはテトラエチレングリコ
ールのＣ13オキソ酸ジエステルである。
【０１４７】他の適している種類の合成油類は、ジカル
ボン酸類（例えばフタル酸、琥珀酸、マレイン酸、アゼ
ライン酸、スベリン酸、セバシン酸、フマル酸、アジピ
ン酸、リノール酸二量体）と種々のアルコール類（例え
ばブチルアルコール、ヘキシルアルコール、ドデシルア
ルコール、２−エチルヘキシルアルコール、エチレング
リコール）とのエステル類からなっている。これらのエ
ステル類の個々の例には、アジピン酸ジブチル、アジピ
ン酸ジ(２−エチルヘキシル)、アジピン酸ジドデシル、
アジピン酸ジ(トリデシル)、セバシン酸ジ(２−エチル
ヘキシル)、セバシン酸ジラウリル、フマル酸ジ−ｎ−
ヘキシル、セバシン酸ジオクチル、アゼライン酸ジイソ
オクチル、アゼライン酸ジイソデシル、フタル酸ジイソ
オクチル、フタル酸ジイソデシル、セバシン酸ジイソ
(エオコシル)、リノール酸二量体の２−エチルヘキシル
ジエステル、並びに１モルのセバシン酸を２モルのテト
ラエチレングリコールおよび２モルの２−エチレンヘキ
サン酸と反応させることにより製造された複合エステル
が包含される。
【０１４８】使用できる他のエステル類には、Ｃ3−Ｃ
18モノカルボン酸およびポリオール類並びにポリオール
エーテル類、例えばネオペンチルグリコール、トリメチ
ロールプロパン、ペンタエリトリットおよびジペンタエ
リトリット、から製造されたものが包含される。トリペ
ラルゴン酸トリメチロールプロパン、テトラカプロン酸
ペンタエリトリット、トリメチロールプロパン、カプリ
ル酸およびセバシン酸から製造されたエステル、並びに
Ｃ4−Ｃ14ジカルボン酸と１種以上の脂肪族２価Ｃ3−Ｃ
12アルコール類から誘導されるポリエステル類、例えば
アゼライン酸もしくはセバシン酸および２,２,４−トリ
メチル−１,６−ヘキサンジオールから誘導されるポリ
エステル類、が例として挙げられる。
【０１４９】ケイ素を基にした油類、例えばポリアルキ
ル−、ポリアリール−、ポリアルコキシ−、またはポリ
アリールオキシ−シロキサン油類、およびシリケート油
類、例えばテトラエチルシリケート、テトライソプロピ
ルシリケート、テトラ−(２−エチルヘキシル)シリケー
ト、テトラ−(ｐ−ターシャリー−ブチルフェニル)シリ
ケート、ポリ(メチル)シロキサン類、およびポリ(メチ
ルフェニル)シロキサン類、が他の種類の合成潤滑剤を
構成している。他の合成潤滑油類には、燐−含有酸類の
液体エステル類（例えば、燐酸トリクレシル、燐酸トリ
オクチル、亜燐酸トリフェニル、およびデカンホスホン
酸のジエチルエステル）が包含される。
【０１５０】基質油類としてまたは基質油類の成分とし
て有用なものは、Ｃ6−Ｃ16α−オレフィン類の水素化
されたもしくは水素化されていない液体オリゴマー類、
例えば１−デセンから製造される水素化されたもしくは
水素化されていないオリゴマー類である。そのような液
体オリゴマー性１−アルケン炭化水素類の製造方法は既
知でありそして文献中に報告されている。例えば、米国
特許番号３,７４９,５６０、３,７６３,２４４、３,７
８０,１２８、４,１７２,８５５、４,２１８,３３０、
４,９０２,８４６、４,９０６,７９８、４,９１０,３５
５、４,９１１,７５８、４,９３５,５７０、４,９５０,
８２２、４,９５６,５１３、および４,９８１,５７８を
参照のこと。さらに、この型の水素化された１−アルケ
ンオリゴマー類は、例えば商標表示エチルフロ１６２、
エチルフロ１６４、エチルフロ１６６、エチルフロ１６
８、エチルフロ１７０、エチルフロ１７４、およびエチ
ルフロ１８０ポリ−α−オレフィン油類（エチル・コー
ポレーション、エチル・カナダ・リミテッド、エチル
Ｓ.Ａ.）で商業製品として入手可能である。与えられた
基質油の粘度を調節するために、そのような物質の配合
物を使用することもできる。適当な１−アルケンオリゴ
マー類は他の供給業者からも入手可能である。良く知ら
れている如く、この型の水素化されたオリゴマー類はた
とえあるとしても少量の残存エチレン系不飽和を含有し
ている。
【０１５１】好適なオリゴマー類は、フリーデル−クラ
フツ触媒（特に水またはＣ1-20アルカノールで促進され
た三弗化ホウ素）の使用によりそしてその後の例えば前
記の米国特許中に記載されているような工程を使用して
製造されたオリゴマーの接触水素化により製造される。
【０１５２】水素化して適当な油性の液体を与える１−
アルケン炭化水素類のオリゴマー類を製造するために使
用できる他の触媒系には、チーグラー触媒、例えばエチ
ルアルミニウムセスキクロライドと四塩化チタン、アル
ミニウムアルキル触媒、シリカもしくはアルミナ担体上
の酸化クロム触媒、並びに三弗化ホウ素触媒オリゴマー
化を有機過酸化物を用いる処理により行う系が包含され
る。
【０１５３】本発明に従うと、生じる配合物が適当な相
容性を有しておりそして望ましい物理的性質を有してい
る限り、１種以上の液体の水素化された１−アルケンオ
リゴマーを他の適当な粘度を有する油性物質と組み合わ
せて使用することもできる。
【０１５４】ある種の用途、例えば基質油の酸化または
熱による変性が起きないような条件下での使用、のため
には、水素化されていない１−アルケンオリゴマー類を
基質油としてまたは基質油配合物中の成分として使用す
ることができる。
【０１５５】基質油としてまたは基質油の成分として使
用できる代表的な天然油には、ヒマシ油、オリーブ油、
落花生油、なたね油、トウモロコシ油、ごま油、綿実
油、大豆油、ひまわり油、麻油、あまに油、桐油、オイ
チシカ油、ジョジョバ油など、が包含される。そのよう
な油類は希望により部分的または完全に水素化すること
ができる。
【０１５６】本発明の組成物中で使用される基質油類
は、（ｉ）１種以上の鉱油類、（ii）１種以上の合成油
類、（iii）１種以上の天然油類、または（iv）（ｉ）
と（ii）の、または（ｉ）と（iii）の、または（ii）
と（iii）の、または（ｉ）、（ii）および（iii）の配
合物からなってもよいということは、これらの種々の型
の油類が必ずしも互いに等量であることを意味しない。
ある型の基質油類をある組成物中でそれらが有する特殊
な性質、例えば生劣化性、高温安定性、不燃性または特
殊金属（例えば銀もしくはカドミウム）に対する腐食性
のないこと、のために使用することができる。他の組成
物では、他の型の基質油が入手性または低価格の理由か
ら好適であるかもしれない。従って、専門技術者は上記
で論じられている種々の型の基質油類を本発明の組成物
中で使用できるがそれらは必ずしも各場合とも互いに機
能的に等しい必要がないということを認識するであろ
う。
【０１５７】割合および濃度 一般的に、本発明の添加剤組成物の成分類は油性液体
（例えば潤滑油および機能性流体）中では基質油または
流体の性能特性および性質を改良するのに充分な少量で
使用される。遊離アミンを使用する時には、最も好適に
は使用量は製造される完成添加剤濃縮物のｐＨ（下記の
如くして測定される）を６−８の範囲内にさせるのに充
分な量である。他の成分類の量は、使用される基質油ま
たは流体の粘度特性、完成生成物中で望まれる粘度特
性、完成生成物が意図する作業条件、および完成生成物
中で望まれる性能特性の如き因子に従い変動するであろ
う。しかしながら、一般的に述べると基質油または流体
中の下記の濃度（重量％）の成分類（活性成分類、すな
わちしばしばそれに伴われる希釈剤以外のもの）が例示
される。
【０１５８】
【表１】 典型的範囲 好適範囲 マンニッヒ塩基 0.1 - 3 0.2 - 2 Ｓ−含有抗摩耗／極圧剤 0.1 - 6 1 - 4 Ｐ−含有抗摩耗／極圧剤 0.1 - 3 0.1 - 2 カルボン酸のアミン塩 0 - 1 0.01 - 2 遊離アミン 0 - 2 0 - 1 ジチオ燐酸トリヒドロカルビル 0 - 3 0 - 2 抗乳化剤 0 - 1 0 - 0.2 Ｃｕ腐食抑制剤 0 - 0.5 0.01 - 0.2 他のＰ−含有抗摩耗／極圧剤 0 - 0.7 0.05 - 0.4 補助的無灰分散剤 0 - 3 0 - 2 酸化防止剤 0 - 2 0 - 1 補助的錆抑制剤 0 - 2 0.02 - 1 発泡防止剤 0 - 0.3 0.0002 - 0.1 摩擦改変剤 0 - 3 0 - 1 密封膨潤剤 0 - 20 0 - 10 粘度指数改良剤 0 - 20 0 - 15 注入点降下剤 0 - 2 0 - 1 他の金属腐食抑制剤 0 - 1 0 - 0.5 ある種の添加剤はそれらが使用される配合物中で１種よ
り多い性質に寄与できる多機能性添加剤であることに注
目すべきである。従って、本発明の組成物中で多機能性
添加剤成分を使用する時には、使用量はもちろんそれか
ら望まれる機能（類）および結果（類）を得るのに充分
なものでなければならない。
【０１５９】個々の成分類を別個に基質油もしくは流体
中に配合できかまたは希望により種々の副組み合わせで
配合できるということは認識されよう。さらに、そのよ
うな成分類を希釈剤中の別個の溶液の形状で配合させる
こともできる。粘度指数改良剤および／または注入点降
下剤（これらは多くの場合他の成分類と別に配合されて
いる）を除いては、他の選択された成分類を本発明の添
加剤濃縮物の使用により基質油中に配合することが好適
であり、その理由はこれが配合操作を簡単にし、配合誤
差の可能性を減少させ、そして全体的濃縮物により供さ
れる相容性および溶解性に有利であるからである。
【０１６０】本発明の添加剤濃縮物は個々の成分類を上
記の表の濃度に一致する完成油または流体配合物を生成
するのに比例した量で含有しているであろう。ほとんど
の場合、添加剤濃縮物は濃縮物の取り扱いおよび配合を
促進させるために１種以上の例えば軽質鉱油の如き希釈
剤を含有しているであろう。従って、８０重量％までの
１種以上の希釈剤または溶媒を含有している濃縮物を使
用することができる。
【０１６１】本発明により供される油性液体は種々の用
途で使用することができる。例えば、それらはクランク
ケース潤滑剤、ギア油、水圧流体、手動式トランスミッ
ション流体、自動式トランスミッション流体、切断およ
び機械製作用流体、制動流体、衝撃吸収流体、熱伝達流
体、冷却油、変圧器油、などとして使用することができ
る。該組成物は特に自動車および工業用ギア油としての
使用に適している。
【０１６２】配合 本発明の組成物を製造するためには、調合または配合操
作で使用するそれぞれの個別成分類を購入または合成す
る。１種以上のそのような成分類が商業的に製造されて
いない時以外は、本発明の組成物中で使用される成分類
をできるだけ購入することが一般的に簡単であり、そし
て好ましい。１種以上の成分類を合成しようと希望する
なら、ここで引用されている文献中に記されている合成
工程を使用することができるがそれらに限定されるもの
ではない。ある場合には、成分類をその場で混合物中に
加えられる成分類間のまたはそれらの中でのその場での
反応により製造することができる。例えば、配合容器中
に例えば硫化されたイソブチレンおよび１種以上のアミ
ンの如き物質を加え、その後に１種以上の亜燐酸水素ジ
ヒドロカルビルを加えることにより、モノチオ燐酸エス
テル類のアミン塩類をその場で製造することができる。
【０１６３】調合または配合操作は比較的簡単であり、
そして必要ならまたは望ましいなら乾燥不活性雰囲気を
用いて適当な容器または器中で適当な割合の選択された
成分類を一緒に混合することを含んでいる。当技術の専
門家は添加剤濃縮物および潤滑剤組成物の調合および配
合用に適している工程を認識しておりそして慣れてい
る。一般的には、もちろんある時間に配合される成分類
が互いに非相容性または過度に反応性でない限り、配合
タンクまたは容器への成分類の添加順序は厳密なもので
はない。配合操作を促進させるためには、例えば機械的
撹拌装置を用いるような撹拌が望ましい。しばしば、成
分類の添加中または添加後に温度を大体４０−６０℃
に、そして好適には約６０℃以下に、保つのに充分な熱
を配合容器に適用することが助けになる。同様に、高粘
着性成分類をさらに流体性としそしてそれにより配合容
器中へのそれらの添加を促進させるためおよび生じる混
合物をさらに撹拌または配合し易くするために、それら
を配合容器中に加える前に適当な温度に予備加熱するこ
とが時には助けになる。当然、相当量の熱変性または望
ましくない化学的相互作用を生じないように配合操作中
に使用される温度を調節すべきである。
【０１６４】本発明の潤滑剤組成物の製造時には、撹拌
しながら且つ中程度に高められた温度を適用しながら添
加剤成分類を基質油中に加えることが一般的に望まし
く、その理由はこれが成分類の油中への溶解および生成
物の均一性の達成を促進させるからである。
【０１６５】下記の実施例は好適な添加剤濃縮物および
そのような濃縮物を含有している油性組成物を説明する
ものである。これらの実施例は本発明を限定しようとす
るものではなく、そして限定用であると考えるべきでは
ない。
【０１６６】
【実施例】実施例１ 反応容器に、３８.０部の硫化されたイソブチレン、１
４.０部のジシクロペンタジエンとモル基準でアルキル
基の４０％がイソプロピルであり、４０％がイソブチル
でありそして２０％が２−エチルヘキシルであるような
ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジアルキルエステルとの反応によ
り製造された生成物、４.７６部の亜燐酸水素ジブチ
ル、並びに１.５部の燐酸２−エチルヘキシルを充填し
た。添加中に、反応容器の成分類を撹拌しそして３０℃
に１０分間保った。この混合物に６.０部のプリメンR８
１−Ｒアミン（Ｃ12−Ｃ14範囲のターシャリー−アルキ
ル第一級アミン混合物；ローム・アンド・ハース）を加
え、そして熱を適用せずに混合物を２０分間撹拌した。
次にさらに４.９部のこのターシャリーアルキルモノア
ミン生成物を加え、そして反応容器の内容物を連続的に
撹拌しながら５０℃に１時間保った。容器の内容物を４
０℃に冷却しながら、４.３１部のオレイン酸および０.
５８部のＭ５３０発泡防止剤（モンサント・カンパニー
の発泡防止剤濃縮物）を加えた。次に、最終段階でそし
て熱を適用せずに、１.８部の２−ターシャリー−ドデ
シルジチオ−５−メルカプト−１,３,４−チアジアゾー
ル、１２.３部のアモコ９２５０添加剤（ホウ素化され
たマンニッヒ塩基無灰分散剤の４８％油濃縮物であると
信じられておりそして約１.１％の窒素および約０.２％
のホウ素を含有しているアモコ・コーポレーションの専
売製品）、０.７７部のプルロニックＬ−１２１抗乳化
剤（ＢＡＳＦの酸化エチレン−酸化プロピレンブロック
共重合体）並びに１０.８３部のプロセスオイルを反応
容器の内容物に加えた。生じた本発明の添加剤濃縮物を
６０分間撹拌した。鉱油中に６.５％の濃度で溶解させ
た時に、本発明の完成したＧＬ−５潤滑剤は２０ｐｐｍ
の塩素含有量を有していた。
【０１６７】実施例２ 反応容器に、３８.３部の硫化されたイソブチレン、１
４.３部のジ−ターシャリー−ノニルポリスルフィド、
５.７部の亜燐酸水素ジブチル、０.１部のトリル−トリ
アゾール、並びに２.９部の燐酸アミルを充填した。添
加中に、反応容器の成分類を撹拌しそして３０℃に１０
分間保った。この混合物に３.７部のプリメン８１−Ｒ
アミン、３.７部のＣ16およびＣ18第一級アミン類、１.
０部のオクチルアミン並びに３.２部のプロセスオイル
を加え、そして反応容器の内容物を連続的に撹拌しつつ
５０℃に１時間保ちながら混合物を２０分間撹拌した。
次に、内容物を４０℃に冷却しながら、０.６部のＣ36
二量体酸、０.６部のカプリル酸、１.０部のＭ５３０発
泡防止剤および３.２部のプロセスオイルを加えた。そ
の後に、熱を適用せずに、２.７部の２−ターシャリー
−ドデシルジチオ−５−メルカプト−１,３,４−チアジ
アゾール、１２.２部のアモコ９２５０添加剤、０.５部
のプルロニックＬ−１０１抗抗乳化剤（ＢＡＳＦの酸化
エチレン−酸化プロピレンブロック共重合体）、２.９
部のフェノール系酸化防止剤（エチルR酸化防止剤７３
３）並びに３.４部のプロセスオイルを反応容器の内容
物に加えた。生じた本発明の添加剤濃縮物を６０分間撹
拌した。
【０１６８】実施例３ 反応容器に、３５.８部の硫化されたイソブチレン、３.
６部の亜燐酸水素ジブチル、１８.９部のジシクロペン
タジエンとモル基準でアルキル基の４０％がイソプロピ
ルであり、４０％がイソブチルでありそして２０％が２
−エチルヘキシルであるようなジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジ
アルキルエステルとの反応により製造された生成物、並
びに１.７部の燐酸２−エチル−ヘキシルを充填した。
添加中に、反応容器の成分類を撹拌しそして３０℃に１
０分間保った。この混合物に３.９部のＣ16およびＣ18
第一級アミン類、０.７部のオクチルアミン並びに９.１
部のプロセスオイルを加え、そして反応容器の内容物を
連続的に撹拌しつつ５０℃に１時間保ちながら混合物を
２０分間撹拌した。次に、内容物を４０℃に冷却しなが
ら、０.７部のカプリル酸、０.７部のＭ５４４発泡防止
剤（モンサント・カンパニーの発泡防止剤濃縮物）およ
び５.８部のプロセスオイルを加えた。その後に、熱を
適用せずに、１２.０部のアモコ９２５０添加剤、１.５
部の２−ターシャリー−ドデシルジチオ−５−メルカプ
ト−１,３,４−チアジアゾール、０.８部のケマックス
ＨＣＯ−５（ケマックス・インコーポレーテッドの水素
化されたヒマシ油エトキシレート濃縮物）並びに４.８
部のプロセスオイルを反応容器の内容物に加えた。生じ
た本発明の添加剤濃縮物を６０分間撹拌した。
【０１６９】実施例４ 反応容器に、３５.１部の硫化されたイソブチレン、３.
８部の亜燐酸水素ジブチル、１６.６部のジシクロペン
タジエンとモル基準でアルキル基の４０％がイソプロピ
ルであり、４０％がイソブチルでありそして２０％が２
−エチルヘキシルであるようなジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジ
アルキルエステルとの反応により製造された生成物、並
びに１.０部の燐酸２−エチル−ヘキシルを充填した。
添加中に、反応容器の成分類を撹拌しそして３０℃に１
０分間保った。この混合物に３.９部のＣ16およびＣ18
第一級アミン類並びに８.３部のプロセスオイルを加
え、そして反応容器の内容物を連続的に撹拌しつつ５０
℃に１時間保ちながら混合物を２０分間撹拌した。次
に、内容物を４０℃に冷却しながら、０.６部のカプリ
ル酸、０.６部のＭ５４４発泡防止剤および８.３部のプ
ロセスオイルを加えた。その後に、熱を適用せずに、１
２.８部のアモコ９２５０添加剤、１.３部の２−ターシ
ャリー−ドデシルジチオ−５−メルカプト−１,３,４−
チアジアゾール並びに８.３部のプロセスオイルを反応
容器の内容物に加えた。生じた本発明の添加剤濃縮物を
６０分間撹拌した。
【０１７０】実施例５ 下記の成分類を指定量で一緒に配合することにより、本
発明のＳＡＥ ８０Ｗ−９０鉱油配合物を製造した：６.
５％の実施例１の添加剤パッケージ、４０.０％の高粘
度指数１１５ソルベント・ニュートラル・ベース・オイ
ル（シェル・オイル・カンパニー）、５２.５％の高粘
度指数６５０ｂブライト・ストック・ベース・オイル
（シェル・オイル・カンパニー）、および１.０％のハ
イテックR６２３添加剤（アルキルポリメタクリレート
注入点降下剤、エチル・ペトロリウム・アディティブス
・インコーポレーテッド、エチル・ペトロリウム・アデ
ィティブス・リミテッド、エチルＳ.Ａ.、エチル・カナ
ダ・リミテッド）。
【０１７１】実施例６ 下記の成分類を指定量で一緒に配合することにより、本
発明のＳＡＥ ８０Ｗ−９０鉱油配合物を製造した：３.
２％の実施例１の添加剤パッケージ、９５.８％の高粘
度指数１１５ソルベント・ニュートラル・ベース・オイ
ル（シェル・オイル・カンパニー）、１.０％のハイテ
ックR６２３添加剤。
【０１７２】実施例７ 下記の成分類を指定量で一緒に配合することにより、本
発明の合成油を基にした潤滑油組成物を製造した：６.
５％の実施例１の添加剤パッケージ、３９.９％のエチ
ルフロ１６８ポリ−α−オレフィンオリゴマー油（８ｃ
Ｓｔベース・オイル）（エチルフロはエチル・コーポレ
ーションの商標である）、４３.６％の低塩素型のエチ
ルフロ１７４ポリ−α−オレフィンオリゴマー油（４ｃ
Ｓｔベース・オイル）、および１０.０％のケトジェン
ルーベ合成油（ケトジェンルーベはアクゾ・ケミカルズ
の商標である）。
【０１７３】本発明の好適な添加剤濃縮物のｐＨを測定
する際に使用される工程は、組成物の試料をメタノール
およびトルエンの混合物中で希釈しそして次に水性系中
で使用されているような一般的なｐＨ探針を用いて「非
−水性」ｐＨを評価することを含んでいる。この目的用
に使用される基本的装置は、電位差計、例えばＣＭＳ、
カタログ番号２５７−９０２から入手可能なベックマン
・インストルメンツ・インコーポレーションのベックマ
ン・ゼロマティックＩＶｐＨ計または同等物；ＣＭＳ、
カタログ番号３９３２２から入手可能なガラス製指示電
極０−１１ｐＨ範囲または同等物；ベックマン・インス
トルメンツ・インコーポレーション、カタログ番号５９
８９７９から入手可能な指示電極ケーブルまたは同等
物；ＣＭＳ、カタログ番号３９４２０から入手可能な粉
砕ガラススリーブ継手を有する飽和カロメル対照電極ま
たは同等物；並びにベックマン・インストルメンツ・イ
ンコーポレーション、カタログ番号５９８９８２から入
手可能な対照電極ケーブルまたは同等物、である。この
工程で使用される試薬は、試薬等級のトルエン；塩化カ
リウム；試薬等級のメタノール；ＣＭＳ、カタログ番号
０６１−６２２から入手可能な緩衝溶液、ｐＨ７.０
０；ＣＭＳ、カタログ番号０６１−６４８から入手可能
な緩衝溶液、ｐＨ１０.００、または同等物；ＣＭＳ、
カタログ番号０６１−６１４から入手可能な緩衝溶液、
ｐＨ４.００、または同等物である。
【０１７４】工程中で使用される段階は下記の如くであ
る。
【０１７５】Ａ.試料溶液が４.０−７.０の間のｐＨに
入ることが予期されるなら、ｐＨ計をこれらのｐＨ緩衝
液を用いて標準化する。試料溶液が７.０−１０.０の間
のｐＨに入ることが予期されるなら、ｐＨ計をこれらの
ｐＨ緩衝液を用いて標準化する。緩衝液を用いる標準化
においては、最初に他の緩衝液よりも試料の予期される
ｐＨから大きく離れたｐＨを有する緩衝液を用いて標準
化し、そして次に他の緩衝液を使用する。
【０１７６】Ｂ.測定される線状範囲を製造することが
重要である。従って、線状ｐＨ目盛りを得るために調節
が必要なくなるまで段階Ａの全てを繰り返す。
【０１７７】Ｃ.電極を蒸留水ですすぎ、そしてきれい
な乾燥テッシュで吸い取り乾燥する。
【０１７８】Ｄ.頂部負荷はかりを用いて、１.０±０.
０５ｇの試料を１５０ｍＬビーカー中で重量測定する。
【０１７９】Ｅ.段階式シリンダーにより５０ｍＬの
１：１容量のトルエンおよびメタノールを加える。一方
では、２５.０ｍＬのトルエン中に溶解させそして次に
２５.０ｍＬのメタノールでさらに希釈する。
【０１８０】Ｆ.撹拌棒を試料および溶媒を含有してい
るビーカー中に入れ、そして磁気スタラーの上に置く。
【０１８１】Ｇ.電極を挿入し、ｐＨ計上に移動させ、
そして１分間撹拌する。
【０１８２】Ｈ.ｐＨを最も近い０.０５ｐＨ単位で記録
する。
【０１８３】Ｉ.ｐＨ１より大きく記録されたなら、電
極をヘプタンおよび蒸留水ですすぎ、そして次にテッシ
ュで吸い取り乾燥し、そして次に段階Ｆ−Ｈを繰り返
す。測定が完了した時に、電極を蒸留水ですすぎそして
それらを貯蔵用に水のビーカー中に挿入する。
【０１８４】本発明の目的用の銅腐食評価は、試験しよ
うとする添加剤濃縮物を最初に炉の中で６５℃において
１２０時間にわたり貯蔵するように改変されている標準
的なＡＳＴＭ Ｄ−１３０工程を用いて実施される。次
に濃縮物を試験油の中で選択された試験濃度となるまで
配合し、そして試験を１２１℃で実施する。
【０１８５】以上の記載中で使用されている時には、
「油溶性」という語は当該成分が選択された基質油中に
通常温度において該成分の使用に関してここで指定され
ている最小濃度と少なくとも等しい濃度となるまで溶解
させるのに充分な溶解度を有しているという意味で使用
されている。しかしながら、好適には選択される基質油
中での該成分の溶解度は該最小濃度より過剰であるが、
成分が基質油中に全ての割合で可溶性である必要はな
い。当技術の専門家に良く知られている如く、ある種の
有用な添加剤は基質油中に完全に溶解せずむしろ安定な
懸濁液または分散液の形状で使用される。この型の添加
剤は、それらが使用される組成物の性能または有用性を
意義あるほど妨害しない限り、本発明の組成物中で使用
することができる。
【０１８６】本発明の添加剤組成物の貯蔵安定性の増加
が一連の貯蔵試験で示された。これらの試験では、実施
例１中の如くして製造された添加剤組成物を周囲温度に
おいて、ある場合には大気に露呈されている解放容器中
でそして他の場合には高湿度条件下の解放容器中で、貯
蔵した。どちらの場合にも、６週間以上の貯蔵期間中に
ホウ酸沈着物は生成しなかった。一方、例えばアングラ
モル６０４３Ｂ添加剤（ザ・ラブリゾル・コーポレーシ
ョン）の如きホウ素化されたスクシンイミドを含有して
いるギア添加剤パッケージは１００％相対湿度下での２
日間の貯蔵後に顕著なホウ酸沈着物を与えた。
【０１８７】上記の型の遊星ギア試験にかけると、本発
明の代表的組成物は試験工程を開発した元の装置製造業
者により使用されている合格対照油と同様の性能である
ことが見いだされた。すなわち、基質油が鉱油である二
重試験では、本発明の潤滑剤（実施例５）は鉱油を基に
した合格対照油が７０−７５時間の静止性能を与えるよ
うな条件下で７５−８０時間の支障のない操作を与え
た。本発明の合成油を基にした潤滑剤（実施例７）も遊
星ギア試験にかけた。この場合には、本発明の組成物は
遊星平ギア試験で１００時間にわたり支障のない操作を
与えた。
【０１８８】ＣＲＣ Ｌ−６０試験における清浄ギア性
能の提供における本発明の組成物の有効性が、実施例５
および６中の如くして製造された潤滑剤組成物を用いる
試験において示された。そのような試験の結果は下表に
まとめられており、ここでは１０は場合により起きるか
もしれないスラジ沈着またはワニス沈着のないことを示
している。
【０１８９】
【表２】 ＣＲＣ Ｌ−６０試験の結果 試験した組成物 ギア評価、スラジ ギア評価、ワニス 実施例５ ９.９１ ９.０１ 実施例６ ９.９５ ８.７１ 実施例７ ９.９９ ８.９５ 他のＣＲＣ Ｌ−６０試験では、多くの商業的に入手可
能なおよび実験用のポリイソブテンを基にした無灰分散
剤が特にワニスに関するギア評価に対して劣った性能を
与えることがわかった。種々の他のポリイソブテンを基
にした無灰分散剤系の中では、ホウ素化されたスクシン
イミドを含有している添加剤パックだけがギアワニスに
関して満足のいく結果を与えた。しかしながら、ホウ素
化されたスクシンイミド分散剤を含有している添加剤パ
ッケージは、ＡＳＴＭ Ｄ１４０１試験工程にかけられ
た時には、相対的に劣った抗乳化剤性性能を与えた。実
際に、実施例５および６で使用されたプロロニックＬ−
１２１などの多くの種々の抗乳化剤添加剤を含む試験で
は、ホウ素化されたスクシンイミドに関しては良好な結
果が得られないことが見いだされた。それとは対照的
に、実施例５の組成物はＡＳＴＭ Ｄ１４０１試験で良
好な抗乳化剤性能を与えることが見いだされた。
【０１９０】本発明の潤滑剤組成物は広範囲の自動車お
よび工業用ギア用途で使用することができる。そのよう
な用途の例には、乗用車およびクロスカントリー車中の
ハイポイド軸および機械的ステアリング装置中での使用
が包含される。別の例には、例えばトラックの如き実用
車中のハイポイド軸、遊星ハブ反動軸、機械的ステアリ
ングおよび伝達ギアボックス中での使用が包含される。
【０１９１】本発明の潤滑剤組成物を使用することので
きる他の系には、ピニオンおよび遊星ハブ減速ギアボッ
クス、シンクロメッシュ・ギアボックス、馬力除去ギア
および限定スリップ後部軸、および同調型ギアボックス
が包含される。本発明の油性組成物は、手動式および自
動式トランスミッションを含むトランスミッションシス
テム並びに重い負荷および圧力下で操作されている水圧
システムで使用することもできる。車両クランクケース
用途も本発明の組成物を使用して可能である。他の用途
には、切断、成形、および機械用流体、焼きなまし流
体、変圧器油類などが包含される。本発明の潤滑剤はギ
ア油用途において特別な有用性を有している。
【０１９２】本発明の主なる特徴および態様は以下のと
おりである。
【０１９３】１.下記の油溶性添加剤成分類： ａ）マンニッヒ塩基無灰分散剤、 ｂ）金属を含まない硫黄−含有抗摩耗および／または極
圧剤、並びに ｃ）金属を含まない燐−含有および窒素−含有抗摩耗お
よび／または極圧剤 のそれぞれの１種以上を含んでなる、添加剤濃縮物。
【０１９４】２.下記の油溶性添加剤成分類： ａ）マンニッヒ塩基無灰分散剤、 ｂ）金属を含まない硫黄−含有抗摩耗および／または極
圧剤、 ｃ）金属を含まない燐−含有および窒素−含有抗摩耗お
よび／または極圧剤、並びに ｄ）油溶性のカルボン酸のアミン塩 のそれぞれの１種以上を含んでなる、添加剤濃縮物。
【０１９５】３.さらに、少なくとも１種の油溶性のジ
チオ燐酸のトリヒドロカルビルエステルも含んでいる、
上記１または２の濃縮物。
【０１９６】４.さらに、少なくとも１種の油溶性の抗
乳化剤も含んでいる、上記１−３のいずれかの濃縮物。
【０１９７】５.さらに、少なくとも１種の油溶性の銅
腐食抑制化剤も含んでいる、上記１−４のいずれかの濃
縮物。
【０１９８】６.成分ａ）が少なくとも１種のホウ素化
されたマンニッヒ塩基無灰分散剤を含んでいる、上記１
−５のいずれかの濃縮物。
【０１９９】７.成分ｂ）が少なくとも１種の硫化され
たオレフィンを含んでいる、上記１−６のいずれかの濃
縮物。
【０２００】８.成分ｃ）が（ｉ）少なくとも１種の式
【０２０１】
【化８】(ＨＸ1)(ＨＸ2)(ＨＸ3)ＰＸ4 〔式中、Ｘ1、Ｘ2、Ｘ3およびＸ4は、独立して、酸素ま
たは硫黄原子である〕を有する燐酸もしくはチオ燐酸の
モノヒドロカルビルおよび／もしくはジヒドロカルビル
エステルのアミン塩、または（ii）燐チオン酸のヒドロ
キシ−置換されたトリエステルを無機燐酸、酸化燐また
はハロゲン化燐と反応させて酸性中間生成物を製造し、
そして該酸性中間生成物の少なくとも実質的部分を少な
くとも１種のアミンもしくはヒドロキシアミンを用いて
中和することにより製造された少なくとも１種の燐−お
よび窒素−含有組成物、または（iii）少なくとも１種
のヒドロキシ−置換されたホスフェタンもしくはヒドロ
キシ−チオホスフェタンのアミン塩、或いは（ｉ）、
（ii）および（iii）のいずれかの２種または３種全部
の組み合わせを含んでいる、上記１−７のいずれかの濃
縮物。
【０２０２】９.それの成分ｄ）として少なくとも１種
の脂肪族モノカルボン酸のモノ−脂肪族モノアミン塩を
１種以上含んでいる、前記項のいずれかの濃縮物。
【０２０３】１０.（１）成分ａ）が長鎖炭化水素−置
換されたフェノールをホルムアルデヒドおよびポリアル
キレンポリアミンと反応させそして生じた縮合生成物を
ホウ素化することにより製造された少なくとも１種のホ
ウ素化されたマンニッヒ塩基無灰分散剤を含んでおり、
（ii）成分ｂ）が硫化されたイソブチレンを含んでお
り、（iii）成分ｃ）が少なくとも１種の燐酸および／
またはモノチオ燐酸のモノヒドロカルビルおよび／また
はジヒドロカルビルエステルのアミン塩を含んでおり、
そして（iv）濃縮物がそれの成分ｄ）として少なくとも
１種の脂肪族モノカルボン酸のモノ−脂肪族モノアミン
塩を１種以上含んでいる、前記項のいずれかの濃縮物。
【０２０４】１１.成分類ｃ）およびｄ）のアミンが少
なくとも１種のターシャリー−アルキル第一級モノアミ
ンであり、そしてここでアミンのアルキル基は少なくと
も１０個の炭素原子を含有している、上記１０の濃縮
物。
【０２０５】１２.少なくとも１種の上記１−１１の油
溶性添加剤成分を含有している少なくとも１種の潤滑粘
度の油を含んでなる、油性組成物。
【０２０６】１３.潤滑粘度の油が鉱物性潤滑油を含ん
でいる、上記１２の組成物。
【０２０７】１４.潤滑粘度の油がポリ−α−オレフィ
ン合成潤滑油である、上記１２の組成物。
【０２０８】１５.少なくとも１種の上記１−１１の油
溶性添加剤成分を含有している少なくとも１種の潤滑粘
度の油を含んでなる油性組成物を、互いに近接して相対
的に移動している金属表面用の潤滑剤としての用途を与
えるかまたはそれとして使用することによる、互いに近
接して相対的に移動している金属表面を潤滑化する方
法。
【０２０９】１６.相対的に移動している金属表面が操
作中に機械エネルギーを伝達させる少なくとも２個の相
互作用性の金属ギアの表面を含んでいる、上記１５の方
法。
【０２１０】１７.（ｉ）潤滑化を必要とする互いに近
接している金属機械部品、および（ii）それのための潤
滑剤としての少なくとも１種の上記１−１１の油溶性添
加剤成分を含有している少なくとも１種の潤滑粘度の油
を含んでなる、装置。
【０２１１】１８.装置が操作中に機械エネルギーを伝
達させる少なくとも２個の相互作用性の金属ギアの表面
を含んでいる、上記１７の装置。
【０２１２】１９.希釈油および少なくとも２０重量％
の添加剤成分を含んでおり、ここで該添加剤成分が少な
くとも１種の油溶性のマンニッヒ塩基無灰分散剤並びに
（ｉ）マンニッヒ塩基分散剤中の窒素対硫黄−含有抗摩
耗および／または極圧剤中の硫黄の質量比（重量／重
量）が約０.０００５：１−約０.５：１の範囲であるよ
うな割合の少なくとも１種の油溶性の金属を含まない硫
黄−含有抗摩耗および／または極圧剤、および／または
（ii）マンニッヒ塩基分散剤中の窒素対燐−含有抗摩耗
および／または極圧剤中の燐の質量比（重量／重量）が
約０.００５：１−約５：１の範囲であるような割合の
少なくとも１種の油溶性の金属を含まない燐−含有抗摩
耗および／または極圧剤を含んでいる、添加剤濃縮物。
【０２１３】２０.マンニッヒ塩基無灰分散剤がホウ素
化マンニッヒ塩基無灰分散剤を含んで成るか又はホウ素
化マンニッヒ塩基無灰分散剤から成り、該組成物は成分
（i）及び（ii）を含み、マンニッヒ塩基分散剤中の窒
素対硫黄含有抗摩耗剤及び／又は極圧剤中の硫黄の質量
比（重量／重量）が約０.００３：１乃至約０.２：１の
範囲にあり、マンニッヒ塩基分散剤中の窒素対金属を含
まないリン含有抗摩耗剤及び／又は極圧剤中のリンの質
量比（重量／重量）が約０.０１：１乃至約２：１の範
囲にある、上記１９に記載の組成物。
【０２１４】２１.追加成分類として少なくとも１種の
油溶性のカルボン酸のアミン塩、少なくとも１種の油溶
性の抗乳化剤および少なくとも１種の油溶性の銅腐食抑
制剤を含んでおり、そして該成分（ii）として少なくと
も１種の油溶性のモノチオ燐酸のジヒドロカルビルエス
テルのアミン塩および少なくとも１種の油溶性のジチオ
燐酸のトリヒドロカルビルエステルを含んでいる、上記
１９または２０の組成物。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 133:06 137:12 129:38） Ｃ１０Ｎ 30:04 30:06 30:12 40:04 40:25 (72)発明者 ジヨン・フレデリツク・シーバース アメリカ合衆国ルイジアナ州70816−2703 バトンルージユ・ノースベイヒンコート 3551

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 下記の油溶性添加剤成分類： ａ）マンニッヒ塩基無灰分散剤、 ｂ）金属を含まない硫黄−含有抗摩耗および／または極
    圧剤、並びに ｃ）金属を含まない燐−含有および窒素−含有抗摩耗お
    よび／または極圧剤のそれぞれの１種以上を含んでな
    る、添加剤濃縮物。
  2. 【請求項２】 下記の油溶性添加剤成分類： ａ）マンニッヒ塩基無灰分散剤、 ｂ）金属を含まない硫黄−含有抗摩耗および／または極
    圧剤、 ｃ）金属を含まない燐−含有および窒素−含有抗摩耗お
    よび／または極圧剤、並びに ｄ）油溶性のカルボン酸のアミン塩 のそれぞれの１種以上を含んでなる、添加剤濃縮物。
  3. 【請求項３】 少なくとも１種の請求項１および２に記
    載の油溶性添加剤成分を含有している少なくとも１種の
    潤滑粘度の油を含んでなる、油性組成物。
  4. 【請求項４】 少なくとも１種の請求項１および２に記
    載の油溶性添加剤成分を含有している少なくとも１種の
    潤滑粘度の油を含んでなる油性組成物を、互いに近接し
    て相対的に移動している金属表面用の潤滑剤としての用
    途を与えるかまたはそれとして使用することによる、互
    いに近接して相対的に移動している金属表面を潤滑化す
    る方法。
  5. 【請求項５】 （ｉ）潤滑化を必要とする互いに近接し
    ている金属機械部品、および（ii）それのための潤滑剤
    としての少なくとも１種の請求項１および２に記載の油
    溶性添加剤成分を含有している少なくとも１種の潤滑粘
    度の油を含んでなる、装置。
  6. 【請求項６】 希釈油および少なくとも２０重量％の添
    加剤成分を含んでおり、ここで該添加剤成分が少なくと
    も１種の油溶性のマンニッヒ塩基無灰分散剤並びに
    （ｉ）マンニッヒ塩基分散剤中の窒素対硫黄−含有抗摩
    耗および／または極圧剤中の硫黄の質量比（重量／重
    量）が約０.０００５：１−約０.５：１の範囲であるよ
    うな割合の少なくとも１種の油溶性の金属を含まない硫
    黄−含有抗摩耗および／または極圧剤、および／または
    （ii）マンニッヒ塩基分散剤中の窒素対燐−含有抗摩耗
    および／または極圧剤中の燐の質量比（重量／重量）が
    約０.００５：１−約５：１の範囲であるような割合の
    少なくとも１種の油溶性の金属を含まない燐−含有抗摩
    耗および／または極圧剤を含んでいる、添加剤濃縮物。
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