JPH05208851A - 絶縁用ガラス繊維及びその製造方法 - Google Patents

絶縁用ガラス繊維及びその製造方法

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JPH05208851A JP4259616A JP25961692A JPH05208851A JP H05208851 A JPH05208851 A JP H05208851A JP 4259616 A JP4259616 A JP 4259616A JP 25961692 A JP25961692 A JP 25961692A JP H05208851 A JPH05208851 A JP H05208851A
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    • Y10T428/2933—Coated or with bond, impregnation or core

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ガラス繊維、特に基体支持体が用いられた絶
縁体に用いられるガラス繊維のための、一層環境に有利
な効果的被覆を有するガラス繊維組成物。 【構成】 １より小さなＡl2Ｏ3 対Ｐ2 Ｏ5 モル比を有
する燐酸アルミニウム無定形高分子を表面に含有するガ
ラス繊維からなる組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本出願は、絶縁に有用な新規なガ
ラス繊維製造物品に関し、ガラス繊維絶縁材料の製造方
法に関する。更に詳しくは、本出願は、繊維に適用した
後、無定形高分子に転化された燐酸アルミニウムイオン
性高分子の薄い被覆によって結合されたガラス繊維に関
する。
【０００２】
【従来の技術】ガラス物品のための被覆は種類及び目的
の点で多様である。近年のガラスの多様性から工業的に
ガラス、特に繊維の形のガラスに被覆を適用してそれら
繊維に特別の物理的性質を賦与することが行われてきて
いる。グレーガー(Greger)その他による米国特許第2,44
4,347 号明細書には、ガラス繊維のための保護被覆が記
載されており、アルカリ性環境に対する抵抗性を与える
こと及び繊維を一緒に結合することを示している。特に
重要なことは、ガラス繊維がその中で「ガラスウール」
と呼ばれている非常に小さな直径のものであることであ
る。この形態では表面積対体積比が大きい。被覆は有害
な環境に曝された表面に対し幾らかの保護を与える。ガ
ラスウールを成形物品に成形するために燐酸アルミニウ
ムのコロイド状溶液が用いられている。被覆方法で用い
られる燐酸アルミニウムは、グレーガーによる米国特許
第2,405,884 号明細書に従って製造されている。
【０００３】モンサント社から発行されているテクニカ
ル・ブレティン(Technical Bulletin)Ｉ−236 、もガラ
ス繊維マット及び絶縁体のための結合剤としてコロイド
状燐酸アルミニウムを用いることを示唆しており、グレ
ーガーその他による上記特許に言及している。
【０００４】優れた熱抵抗を有するガラス繊維構造体は
特開昭48-92690号公報に記載されている。この公報によ
れば上昇させた温度で特に有用なガラス繊維は、燐酸ア
ルミニウム又は燐酸アルミニウム・酸化クロム複合体の
溶液をガラス繊維に0.1 〜10μの厚さに被覆することに
より与えられている。被覆した繊維を少なくとも150℃
に加熱し、繊維の表面に均質な結晶質の被覆を形成させ
ている。
【０００５】耐火性組成物又はアルミナのための水溶性
固体燐酸アルミニウム複合体及び結合剤組成物が、ビル
チャル(Birchall)その他による米国特許第3,899,342 号
明細書に開示されている。その複合体は、実質的に１：
１のＡｌ：Ｐモル比を有するオルト燐酸アルミニウムの
溶液と、カルボン酸又はオキシ鉱酸の陰イオンとを混合
し、その燐酸塩結合剤を80℃〜200 ℃以上の温度で硬化
することにより与えられている。酸化マグネシウムの如
き硬化剤を用いた冷間硬化法も開示されている。耐火物
を型中に入れて鋳造物品が形成されている。オルト燐酸
塩との錯化剤としてクエン酸及び蓚酸の如きオキシ酸が
示唆されている。
【０００６】ラバレー(Vavalee）による米国特許第4,14
7,823 号明細書では、ガラス及びセラミック基体のため
のインクが、ステアリン酸塩又はパルミチン酸塩の如き
弱い有機酸のアルミニウム塩と燐酸とを反応させて、不
溶性燐酸アルミニウムセメントのマトリックスを与える
ことにより配合されている。その複合体は充填剤及び着
色顔料成分を含み、それらは電球の如きガラス表面に接
着することができる。結合剤は約300 ℃で熱硬化され、
ガラス上に接着結合した印を形成する。
【０００７】低密度高耐熱性ガラス繊維絶縁体が、菅沼
その他による特開昭60-209067 号公報により、ガラス繊
維ニードルマットに、燐酸アルミニウム又は燐酸マグネ
シウムの水溶液及びアルミナ、カオリン、長石等の如き
一種類以上の耐火性組成物からなるスラリーを含浸させ
ることにより製造されている。ニードルマットの形のガ
ラス繊維にそのスラリーを含浸させ、120 ℃で約１時間
乾燥し、次にさらに２時間320 ℃で乾燥させて成形耐火
性物品を与えている。
【０００８】特開平2-149453号公報によれば、広い範囲
の無機繊維を二燐酸塩(biphosphate）で処理し、耐熱性
及び難燃性、耐久性及び繊維表面の接着性を与えてい
る。水溶液として二燐酸塩を形成するのに用いられる金
属は、周期律表第Ｉ、II、及びIII 族の金属であり、ア
ルミニウム及びマグネシウムが好ましい。その二燐酸塩
をガラス繊維の如き繊維上に噴霧し、それによって繊維
表面を部分的に溶解し、繊維がブロック状に結合される
か、又は一緒に結合されて優れた耐熱性を有する不織布
を与えるようにしている。二燐酸塩は繊維の表面上で重
合されて固化すると言われている。
【０００９】最近のガラス繊維絶縁材料は非常に小さな
直径のフィラメントからなり、一般に幾つかの目的のた
め有機樹脂被覆が与えられている。第一にガラス繊維の
折れ易さが少なくなり、出荷及び取り扱い中のフィラメ
ントの切断及び塵の量が減少する。更にガラス繊維絶縁
体は一般に紙又はアルミニウムの如き基体上に支持され
ており、それら基体は支持することの外に絶縁性も与え
る。絶縁体は通常或る厚さで製造され、それによって希
望の大きさの絶縁値を与える。包装及び出荷中、絶縁体
を圧搾して空間を無駄にしないようにするが、使用場所
で包装を取ると、基体上の絶縁材料が膨張して必要な程
度までの絶縁値を与えるように考えられている。ガラス
繊維上の有機樹脂被覆の別の機能は、ガラスフィラメン
トの充分な可撓性を与え、包装し、そして包装を除去し
た後に、予想される絶縁値を与えるのに必要な最初の厚
さの殆どを回復すことができるようにすることである。
上述の望ましい結果を与えながら、有機樹脂は、不用品
廃棄の環境問題及び絶縁された構造体を燃した場合に望
ましくない煙を放出することがある環境問題を与える可
能性を有する。有機樹脂も燃焼性である。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】ガラス繊維、特に基体
支持体が用いられている絶縁機能を有するガラス繊維の
ための一層環境的に有利で効果的な被覆が必要である。
環境的理由から、ガラス繊維絶縁体に有機樹脂に代わる
適当な代替物が望まれている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、絶縁目
的に適した新規なガラス繊維物品及びそのような物品を
製造する方法が与えられる。本発明によればガラス繊維
を酸性燐酸アルミニウム水溶液で処理する。その水溶液
は、Ａl2Ｏ3 、オルト燐酸及び水を、１より小さく、好
ましくは１：２〜１：４の範囲、一層好ましくは１：３
のＡl2Ｏ3 ／Ｐ 2 Ｏ5 のモル比で一緒にすることにより
製造される。自由流動性の溶液を与えるのに充分な水が
含まれ、それは約95重量％まででよい。言及される水の
総量は結合水及び遊離水の両方である。水溶液中でイオ
ン性高分子が形成される。
【００１２】処理によって繊維表面上に少量の溶液が与
えられ、それを次に熱を適用して水を除去することによ
り水不溶性無定形高分子に転化する。溶液を無定形状態
に転化する前に、ガラス繊維を基体上に集積し、繊維が
格子状構造体を形成し、数多くの繊維・繊維接触点が形
成されるようにする。水溶液は非常に流動性なので、そ
れは繊維の表面に沿って流れ、表面張力により繊維・繊
維接触点に集まる。次に繊維格子を熱処理にかけ、水を
除去し、無定形高分子を形成する。このやり方で繊維格
子を形成すると、弾力性のある格子状構造体が与えられ
ることが判明している。本発明によれば、ガラス繊維物
品が圧搾後その形態及び大きさを実質的に再び回復する
ことができるようにするガラス繊維用の優れた粘着剤が
与えられる。一般にガラス繊維を充分に粘着するのに必
要な無定形高分子の量は、ガラス繊維の全重量の約１％
〜約５％の範囲にある。
【００１３】酸性燐酸塩の重合は、処理した繊維を加熱
し、それによって水を除去して無定形非吸湿性高分子を
形成することにより達成される。イオン性高分子から水
を除去するのに典型的な手段、電気炉又はガス燃焼ワッ
フル炉、赤外線又はマイクロ波炉の如き手段を用いるこ
とができる。
【００１４】図１は、本発明に従いガラス繊維を処理域
するのに用いられる溶液中のＡl2Ｏ 3 、Ｐ2 Ｏ5 、及び
水の比率を示す図表である。ガラス繊維に適用される本
発明のイオン性燐酸アルミニウム高分子溶液用の好まし
い組成は、図１中陰影を付けた領域によって示されてい
る。線Ａ、Ｂ、Ｃ、及びＤは、Ａｌ：Ｐモル比が夫々
１：１、１：２、１：３、及び１：４である溶液を示
す。
【００１５】図２は、本発明によって処理されたガラス
繊維の断片の繊維の形状を示す顕微鏡写真の著しく拡大
した部分を示す。図２には、繊維の交点の所に無定形高
分子が蓄積して繊維が弾力的に一緒に保持されているこ
とが示されている。
【００１６】〔本発明の詳細な記述〕水溶性イオン性燐
酸アルミニウム高分子は、Ａl2Ｏ3 ・３Ｈ2 Ｏの如き酸
化アルミニウムと、オルト燐酸及び水とを上述のモル比
で一緒にすることにより製造される。実際には酸化アル
ミニウムを、約100 ℃より高い温度に加熱した水・燐酸
混合物へ添加する。粘稠な透明溶液が得られ、それを水
で希釈して、都合のよい場所で繊維に噴霧するなどして
ガラス繊維に容易に適用できる溶液を与える。その適用
は、フィラメント形成後、好ましくは絶縁材料として用
いられる物品に組合せる前に行われる。後の実施例で示
されるにうに本発明の被覆用溶液の粘度は、そこに含ま
れる水の量によって調節することができる。そのような
調節の一つの利点は、ガラス繊維に被覆用溶液を適用す
るのに用いられる特定の手段に適した粘度を与えられる
ことである。水溶液を適用するための正確な時間或は場
所に関しては重要ではない。
【００１７】水溶液をガラス繊維に適用した後、処理し
た繊維を重合条件にかけ、可溶性酸性燐酸アルミニウム
を、水を除去することにより水不溶性無定形高分子に転
化する。
【００１８】上で述べた如く、水の除去は、処理した繊
維を加熱の如き適当な手段により行う。空気対流、炉、
オーブン、又はマイクロ波のいずれで行おうとも、無定
形高分子を生ずるように水の除去を制御することが重要
である。もし水の除去が不充分であると、希望の相変化
が起こらず、残留物は吸湿性になることがある。水の除
去が過度の加熱及び水除去により行われると、望ましく
ない結晶質燐酸アルミニウムが生成する。それらのいず
れの場合でも、希望の無定形高分子が、ガラス繊維物品
に希望の性質を賦与するのに充分な量で形成されること
はない。
【００１９】希望の水不溶性無定形高分子は、処理した
ガラス繊維を約350 ℃〜約400 ℃の範囲の温度で約45〜
約90秒間加熱することにより形成されることが見出され
ている。時間と温度との関係は、希望の無定形高分子を
形成するように溶液から上記量の水を除去するように調
節される。
【００２０】本発明によるガラス繊維の処理は、必ずし
もイオン性高分子で繊維を完全に被覆することを必要と
するものではない。しかし、非常に細い繊維相互の交点
上に、加熱前に形成された物品の形を保持するのに充分
な強度の無定形高分子による弾力性粘着力を与えるのに
充分な量の溶液が存在すべきである。即ち、圧搾後、再
び物品の形は最初の大きさに近い所まで戻る。
【００２１】更に、他の無機酸が少量含まれていてもよ
い。無機酸には例えば硼酸が含まれ、それは水溶液から
成分が塩析しないようにする目的で添加され、そこに含
まれるＡl2Ｏ3 とＰ2 Ｏ5 の合計量に基づき約0.06重量
％〜約0.5 重量％の量で添加することができる。下で好
ましい態様として示すように、水溶液は通常酸化アルミ
ニウム（種々の水和物を含む）を水に入れたものとオル
ト燐酸とを一緒にすることにより与えられる。添加物し
た後、約105 ℃〜約120 ℃の範囲の温度に約30〜約40分
間加熱して溶液が形成される。水溶液の濃度は、広い範
囲に亙って与えることができ、主にガラス繊維にそれを
適用するのに用いられる装置によって決定される。溶液
がガラス繊維に噴霧されるのが望ましい場合、約５重量
％〜約30重量％の広い範囲に亙って水溶液を調製するこ
とができるが、そのような濃度によって本発明は限定さ
れるものではない。なぜなら、溶液を繊維に適用するた
めの幾つかの適当な手段が存在するからである。
【００２２】
【実施例】次の実施例は本発明の方法で有用な組成物の
製造を例示する。これらの実施例で％は別に指示しない
限り、重量％として表されている。
【００２３】実施例１ ２リットルのセラミック容器に燐酸及び蒸留水を入れ
た。この溶液を約80℃に加熱し、次に酸化アルミニウム
三水和物をゆっくり添加した。混合物を105 ℃〜約110
℃の範囲の温度に加熱しながら、透明な溶液が得られる
まで撹拌した。この手順により調製した原料溶液を蒸留
水を添加することにより13.25 ％の濃度に希釈し、それ
らの粘性を低くした後、下の実施例２に記載するように
ガラス繊維上に噴霧した。下に示すように、上記手順に
より３種類の原料溶液を調製した。一つの原料溶液には
少量の硼酸を塩析による析出を防ぐ目的で添加した。原
料溶液は次の成分を含んでいた：
【００２４】 成分 ａ ｂ ｃ Ａl2Ｏ3 ３Ｈ2 Ｏ 155.42g 155.42g 155.42g Ｈ3 ＰＯ4 −85.9％ 689.75g 710.44g 710.44g ＢＨ3 Ｏ3 0.75g Ｈ2 Ｏ 161.88g 161.88g 161.88g
【００２５】実施例２ 実施例１の溶液ａ、ｂ、及びｃを用いて粘度測定を行な
った。粘度に対する濃度の影響を観察する目的で、水を
添加して溶液の濃度を減少させた。各試験溶液のイオン
性燐酸アルミニウム高分子含有量は、下の表Ｉに重量％
で与えられている。測定はブルックフィールド粘度計Ｒ
ＶＴ型を用いて行われ、その結果は表Ｉに要約されてい
る。表中粘度はセンチポアズの単位で報告されている。
【００２６】 表Ｉ 温度 ａ ａ ａ ｂ ｂ ｂ ｃ ｃ ℃ 73.98 63.10 50.48 71.20 63.10 50.48 63.10 50.48 ％ ％ ％ ％ ％ ％ ％ ％ 23 4950 210 32 1810 225 36 180 36 54 600 65 35 475 80 33 60 39
【００２７】実施例３ 紙／アルミニウム併用裏打及びＲ−11の絶縁等級値を有
する標準的商業的ガラス繊維絶縁体が得られ、５in×４
in断片をマッフル炉中で450 ℃〜470 ℃で45分間〜１時
間の間加熱することによりその有機被覆を剥した。除去
及び冷却後、それら断片を秤量し、次にそれらの上表面
を均一に50g の荷重で５秒間圧搾した。荷重を取り除
き、直ちに試料の厚さを測定した。ガラス繊維の層を引
き剥がし、上述の溶液を噴霧して、下で述べるように圧
搾後の断片のその最初の大きさへの回復を促進するのに
充分な材料を与えるようにした。噴霧後、直ちにそれら
断片を秤量し、次に約400 ℃に設定したマッフル炉で45
〜90秒間加熱した。断片を炉から再び取り出し、室温へ
冷却した。圧搾して、離した後のそれら断片の最初の大
きさに再び戻る能力を試験するため、各断片の厚さを測
定し、次にそれらの上表面を均一に887gの荷重で５分間
圧搾した。圧搾した厚さを測定し、荷重を除いた後、各
断片の厚さを再び測定して、次の式に従って厚さの回復
％を決定した： ％＝｛（t0−t f ）×100 ｝／t0 式中、t0は最初の厚さであり、t f は圧搾した後、厚さ
を回復した後の断片の厚さである。下の表IIには、上述
の断片を秤量し、次にイオン性高分子燐酸アルミニウム
溶液（上記組成ａ〜ｃ）で処理した場合に得られた試験
データーが与えられている。表IIにある次の省略記号は
次の意味を有する：
【００２８】Ｉ＝処理前の断片の初期重量。 Ｔ＝処理した断片の重量。 Ｃ＝加熱後の断片の重量。 Ｔ1 ＝処理前の断片の初期厚さ。 Ｔ2 ＝熱処理後の圧搾下の断片の厚さ。 Ｔ3 ＝圧搾開放後の断片の厚さ。
【００２９】下の表IIには、断片に適用したイオン性燐
酸アルミニウムの量の重量％及び上で示したようにして
計算された厚さ回復％も示されている。
【００３０】 表II 溶液ａ： 断片 重量 回復 Ｉ Ｔ Ｃ ％ Ｔ 1 Ｔ 2 Ｔ 3 ％ 1 10.73 15.40 11.1 3.54 7.2 2.45 7.1 98 2 7.77 10.83 8.04 3.47 7.1 2.0 6.9 97 3 11.83 16.53 12.27 3.72 7.3 2.9 7.1 97 4 9.7 13.53 10.01 3.2 6.65 2.4 6.5 98溶液ｂ： 断片 重量 回復 Ｉ Ｔ Ｃ ％ Ｔ 1 Ｔ 2 Ｔ 3 ％ 1 7.64 10.54 7.72 1.05 6.4 1.6 6.1 95 2 8.18 12.25 8.49 3.79 7.2 2.1 6.95 96 3 12.86 16.29 13.11 1.94 7.9 2.9 7.80 98溶液ｃ： 断片 重量 回復 Ｉ Ｔ Ｃ ％ Ｔ 1 Ｔ 2 Ｔ 3 ％ 1 10.62 14.72 10.88 2.45 7.4 2.65 7.2 97 2 13.52 16.62 13.9 2.81 7.3 2.8 7.1 97 3 12.01 16.87 12.63 5.16 7.1 3.0 7.0 98対照−樹脂無し： 断片 重量 回復 Ｉ Ｔ Ｃ ％ Ｔ 1 Ｔ 2 Ｔ 3 ％ 1 6.8 2.1 5.7 84 2 7.2 --- 6.3 87.5 対照−有機樹脂： 断片 重量 回復 Ｉ Ｔ Ｃ ％ Ｔ 1 Ｔ 2 Ｔ 3 ％ 1 7.2 --- 7.0 98
【００３１】上記表IIのデーターは、無定形燐酸アルミ
ニウム高分子が、現在商業的に一般に用いられている有
機樹脂に等しい回復能力を持つガラス繊維絶縁構造体を
与えることができることを示している。本発明のイオン
性燐酸塩高分子溶液の粘度は、上記表Ｉに示したように
水含有量を変化させることにより調節することができる
ので、今まで用いられていた有機被覆溶液の粘度を本発
明の組成物と合ったものにすることができるであろう。
この結果を与えるようにガラス繊維を処理するのに用い
られるイオン性高分子の量は、一般に繊維の重量に基づ
き約１％の範囲にあるが、繊維の重量の約５％までの量
も有効であることが示されている。
【００３２】イオン性高分子を一層多量に用いてもよい
が、厚さの回復性を実質的に向上することはないであろ
う。なぜなら、一層低い量でも98％程度まで有効である
ことが示されているからである。絶縁性物品の上記弾力
性を与えることの外に、本発明の被覆は突き出ているガ
ラス繊維の折れ易さを減少することもできる。被覆処理
された繊維は、その被覆処理した繊維が動く間、実質的
に塵を含まないことが認められている。ここに開示した
ガラス繊維のための被覆は無機物としての性質をもつた
めに、前記繊維を含む絶縁用部材を製造する際の形成及
び成形操作から生ずるガラス繊維物品の切り端を再循環
することができる。更に、本発明に従って処理された繊
維の加熱は無定形高分子を与え、環境に対し比較的無害
な水分の減少を与える結果になる。本発明に従って処理
された絶縁体を含む構造体は、そのような構造体に火が
付いた場合のように、高温の熱に曝された時に不快な煙
を発生しにくいのに対し、現在商業的に使われている有
機樹脂は、そのような環境下でそのような煙を生ずるの
で望ましくない。本発明に従って生成した無定形高分子
は約1300℃まで安定である。
【００３３】本発明を例示する具体例を詳細に記述して
きたが、本発明の範囲及び本質から離れることなく、当
業者には種々の他の変更が明らかになり、容易に行うこ
とができることは理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従ってガラス繊維を処理するのに用い
られる溶液中のＡl2Ｏ3 、Ｐ2Ｏ5 、及び水の比率を示
す図表である。
【図２】本発明に従って処理されたガラス繊維の断片の
繊維の形状を示す顕微鏡写真の大きく拡大した部分を示
す。

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ａl2Ｏ3 対Ｐ2 Ｏ5 モル比が１より小さ
    な無定形高分子を表面上に有するガラス繊維からなる組
    成物。
  2. 【請求項２】 Ａl2Ｏ3 対Ｐ2 Ｏ5 の前記モル比が約
    １：２〜約１：４の範囲にある請求項１に記載の組成
    物。
  3. 【請求項３】 基体上の成形絶縁物品である所定の形の
    物体を形成するように、ガラス繊維が配列されて、無定
    形高分子が、交差する繊維の弾力的結合を与え、前記物
    体の形を維持する請求項１に記載の組成物。
  4. 【請求項４】 ガラス繊維が紙、アルミニウム及びそれ
    らの組合せから選択された基体上に支持されている請求
    項３に記載の組成物。
  5. 【請求項５】 Ａl2Ｏ3 対Ｐ2 Ｏ5 のモル比が１より小
    さな無定形高分子で被覆された表面を有するガラス繊維
    のルーズな集合体からなる組成物。
  6. 【請求項６】 無定形高分子が約１：２〜１：４の範囲
    のＡl2Ｏ3 対Ｐ2 Ｏ 5 のモル比を有する請求項３に記載
    の組成物。
  7. 【請求項７】 高分子燐酸アルミニウムが、該高分子に
    基づき約0.06重量％〜約0.5 重量％の無機酸を更に含む
    請求項１に記載の組成物。
  8. 【請求項８】 高分子がガラス繊維の約１〜５重量％に
    なる請求項１に記載の組成物。
  9. 【請求項９】 高分子がガラス繊維の約３〜約４重量％
    になる請求項８に記載の組成物。
  10. 【請求項１０】 無機酸が硼酸である請求項７に記載の
    組成物。
  11. 【請求項１１】 硼酸が、高分子が形成される、Ａl2Ｏ
    3 とＰ2 Ｏ5 とＨ2Ｏとを含む、水溶液の約５ppm 〜約1
    0ppm 含有される請求項10に記載の組成物。
  12. 【請求項１２】 ガラス繊維の形態維持性絶縁物体を製
    造する方法において、図１に示した影を付けた領域内に
    あるＡl2Ｏ3 対Ｐ2 Ｏ5 対Ｈ2 Ｏモル比を有する酸性燐
    酸アルミニウム水溶液からなる粘着剤をガラス繊維に適
    用し、成形物体を形成し、次に前記粘着剤から水を除去
    して無定形高分子を形成し、それによって物体形態のガ
    ラス繊維を弾力的に一緒に結合することからなる絶縁物
    体の製造方法。
  13. 【請求項１３】 電気炉又はガス燃焼炉、マイクロ波又
    は赤外線からなる群から選択された手段により繊維を加
    熱することにより水が除去される請求項12に記載の方
    法。
  14. 【請求項１４】 Ａl2Ｏ3 対Ｐ2 Ｏ5 のモル比が約１：
    ２〜約１：３の範囲にある請求項12に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 ガラス繊維に、Ａl2Ｏ3 対Ｐ2 Ｏ5 モ
    ル比が約１：２〜約１：４である酸性燐酸アルミニウム
    水溶液からなる粘着剤を適用し、次に水を除去して無定
    形高分子を形成することからなるガラス繊維の緩やかな
    集合体を製造する方法。
  16. 【請求項１６】 Ａl2Ｏ3 対Ｐ2 Ｏ5 の比が約１：３で
    ある請求項15に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 電気炉、マイクロ波又は赤外線からな
    る群から選択された手段により繊維を加熱することによ
    り水が除去される請求項15に記載の方法。
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