JPH05195395A - 軽量充填材及びその製造方法 - Google Patents

軽量充填材及びその製造方法

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JPH05195395A
JPH05195395A JP4048002A JP4800292A JPH05195395A JP H05195395 A JPH05195395 A JP H05195395A JP 4048002 A JP4048002 A JP 4048002A JP 4800292 A JP4800292 A JP 4800292A JP H05195395 A JPH05195395 A JP H05195395A
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microspheres
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クラオス・ケルゼル
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 プラスチック材料の微小球をゆるくかつ保持
する実質的に二次元的に配向した紡糸繊維の不織布を軽
量充填材が含有する。 【構成】 軽量充填材を製造するため、水性懸濁液の形
で微小球の未膨張第一段階の粒子を、二次元的に配向し
た紡糸不織布中に懸濁し、かくして得られた材料を乾燥
し、粒子を膨張させるのに必要な温度に、必要な時間加
熱する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明はアミノプラスチック、フエノプラ
スチック、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂及び他の反
応性樹脂の如き熱硬化性（duroplastic ）樹脂用軽量充
填材に関する。かかる熱硬化性樹脂から作った成形品の
使用及び強度特性を改良するため、それらを繊維材料で
強化することは普通である。機械的強度の損失なしにプ
ラスチック成形品の重量を減ずるため及び強化繊維の割
合を一定に保ちながら樹脂の割合及び比重を減ずるた
め、いわゆる軽量充填材で樹脂の一部を置換できる。
【０００２】ＤＥ−Ｃ２４３３４２７には、プラスチッ
ク材料の成形された繊維強化物品の製造のため、膨張さ
れたいわゆる微小球１０〜５０容量％を含有する結合さ
れた繊維ウエブの使用が教示されている。この種の繊維
ウエブ及びそれらの製造はＵＳ−Ａ３３７６２８８に記
載されている。この大容積の不織材料を製造するため、
硬化性結合剤の分散液を、不規則でかつ未配向ステープ
ルファイバー上に噴霧している、前記分散液は微小球の
未膨張第一段階の粒子を含有する。かく含浸された繊維
ウエブは乾燥され、続いて、一方で結合剤を硬化させ、
微小球を膨張させるのに充分な高さであり、他方で内圧
によって微小球の破壊を生ぜしめる程の高さでない温度
に加熱される。
【０００３】水に対する高い吸収能力のかくして得られ
た不織複合体において、結合剤の割合は、微小球を基準
にして３３．３〜６６．６重量％である。
【０００４】この種の膨張した微小球及びポリエステル
繊維の結合された不織布は、ＤＥ−Ｃ２４３３４２７に
よれば、プラスチック材料の成形繊維強化物品の製造に
供され、同様の形で市場で入手できる。ポリエステル繊
維の不織布は例えば繊維１００重量部について、結合剤
としてのポリアクリロニトリル３０重量部及び微小球７
０重量部を含有する。微小球の膨張中出発材料の体積増
大化（voluminization）は三次元的に配置された繊維に
より、即ち繊維ウエブの面に対し直角方向で制限を受け
る。技術的製造条件に依存する初期の厚さは従って完成
製品の約５０％である。
【０００５】三次元不規則不織布のステープルファイバ
ーは、硬化又は架橋した結合剤によって保持される。結
合剤は又繊維上に微小球を固定する。このため、この先
行技術の軽量材料は、液体樹脂硬化剤ブレンドの添加後
でさえも一定の剛性を常に有し、増大する材料の厚さと
共に徐々に劣った三次元成形性を有する。中に固定され
た微小球と共に結合された不織布の構造は、液体樹脂硬
化剤で含浸中及び所望の物品の形に成形中実質的に変化
のないままで残る。
【０００６】ＥＰ−Ａ１０２３３５には微小球を散在さ
せたクラフト紙及び包装紙が記載されており、前記紙の
製造中、微小球のなお未膨張の第一段階の粒子を通常の
クラフト紙及び包装紙のための紙パルプに混合してい
る。かくして得られた繊維ウエブは製紙機上で処理さ
れ、乾燥後微小球を膨張させるため１２０℃に加熱され
る。この中間製品において、非常に短い繊維は樹脂接着
剤又は他の通常の紙結合剤によって既に保持され、僅か
２５０Ｋｇ／ｍ3 の密度にも拘らず高曲げ強さ及び耐引
裂性を前記製品に与える。従って、この強化材料は熱硬
化性樹脂での複合材料の製造に供される。
【０００７】本発明の目的は、繊維強化軽量積層体の製
造において新規な可能性を提供する微小球及び繊維を含
有する軽量充填材を作ること及び新規プライマーの製造
を可能にすることにある。
【０００８】本発明の主目的は、プラスチック材料の微
小球によって分離され、後者によって保持された実質的
に二次元的に配向された紡糸（spun）繊維の不織布を含
有する軽量充填材にある。微小球は二次元的に配向され
た紡糸繊維の層の間に主として配置される。
【０００９】本発明の目的に好適な紡糸不織布（ＤＩＮ
６１２１０による）は、好ましくは２〜５０ｍｍ、特に
５〜２５ｍｍの長さの個々の繊維から直接形成する。
【００１０】通常繊維製品工業で使用される適切な長さ
に切断されたフィラメント束から作ったステープルファ
イバーも使用できる。しかしながら軽量充填材におい
て、フィラメントは予め大部分相互に分離され、微小球
によって散在されている。
【００１１】紡糸繊維は、微小球の膨張工程の通常の条
件下に損われないよう注意すべきである。これは既知の
編織布繊維の大部分、例えばＲＯＥＭＭＰＳ ＣＨＥＭ
ＩＥＬＥＸＩＫＯＮ、１９８８年、第８版にTextilfase
rn（紡織繊維）の見出しで記載されている天然繊維、合
成繊維及び他の工業的に製造された繊維に適用する。本
発明の軽量充填材は特にガラス繊維強化物品（ＧＦＲ部
品）の芯材料として使用されるべきであることから、こ
の目的のため普通に使用される編織製品繊維が好まし
い。特に好適な繊維はポリエステル、ポリアミド又はビ
スコースステープルファイバーのみならず炭素質、アラ
ミド、鉱物及びガラス繊維が好ましい。多くの目的のた
め、特に繊維複合体又はガラス繊維強化プラスチックの
ため、繊維の種類の密度による重量節減は樹脂消費の減
少によるよりも重要性が少ないから、本発明の軽量充填
材は鉱物又はガラス繊維を含有するのが好ましい。
【００１２】出発材料中の紡糸繊維の配置は、本発明の
目的のため、完成品中で、熱硬化性樹脂用軽量充填材中
で実質的に変化がないことが本発明の目的のために必須
である。出発材料は紡糸繊維が実質的に、そして好まし
くは専ら二次元的に配向された、即ち一平面中にあるよ
うな不織布である。これらの配向不織布（ＤＩＮ６１２
１０参照）は、垂直に配置された紡糸繊維のない長手方
向不織布、横方向不織布又は不規則不織布であることが
できる。
【００１３】二次元的に配向された不規則不織布は、繊
維平面から突出し又は平面に対し直角である繊維の大割
合を示してはならぬ、何故ならこれは膨張工程中に体積
増大化を損うからである。これは、初めの不織布の厚さ
が単に繊維長の画分にあるという理由のためにのみある
ことで通常保証される。二次元的形状により、不織布は
非常に薄く、例えば５０ｇ／ｍ2 の単位面積についての
重量は僅か０．１〜０．５ｍｍ、好ましくは０．２〜
０．３ｍｍの材料の厚さを有するのみである。
【００１４】本発明の軽量充填材の別の目的はその製造
法によって示される。出発材料が非結合不織布であるべ
きときには、紡糸繊維は、単位面積当りの所望の層の厚
さ又は重量で連続スクリーン上に二次元的配置で置かれ
る。これらの紡糸繊維の平面配置は、例えば連続繊維を
切断具で所望の長さに変えることで乾燥した形で生起さ
せることができる。乾燥繊維上の微小球の未膨張第一段
階の添加は噴霧又はローラーでのロール掛けで行うこと
ができる。湿式法においては、紡糸繊維を水及び未膨張
第一段階微小球の水性分散液中に均一に分散させ、紙の
製造における如くスクリーン上に湿潤状態で置く。
【００１５】なお未膨張の微小球を導入するとき及び続
く乾燥及び膨張工程中にも連続ウエブとして結合剤を含
まぬ不織布を得るため、９０〜１５０℃の温度の作用に
より、膨張した熱可塑性微小球がそれら自身の表面接着
性により相互に及び繊維と複合体を形成するまで別の連
続スクリーンを追加的に上から設けることができる。冷
却後結合剤を含まぬウエブ状不織布は、巻き取り及びそ
れ以上の加工のために充分な引張強さを有する不織布を
形成する。結合の程度は温度即ち微小球の接着力の制御
によって制御できる。
【００１６】本発明の軽量充填材を製造する別の可能性
は、出発材料として、特定の方法で選択した結合剤によ
り保持された前述した二次元的に配向された紡糸不織布
を使用することにある。好適な結合剤に基づいたこの化
学的結合以外に、出発ウエブは機械的結合、例えば、続
いての二次元的に配向した紡糸繊維の個々の層の分離を
損わない、微小球の膨張範囲で溶融する水不溶性繊維で
保持することもできる。出発材料として予め結合した二
次元的に配向した不織布を用いることの利点は、化学的
に又は機械的に結合した不織布が送行スクリーンを回転
することによる追加の誘導を必要としないからより簡便
な製造法にある。
【００１７】殆ど水に溶解しないか、好ましくは不溶性
である結合剤は、膨張工程中に得られる微小球が、相互
の及び繊維との熱焼結による団結化を受けるまで、湿潤
層中で必要な初期不織布の引張強さを確実にする機能の
みを有する。
【００１８】従来の技術、特にＵＳ−Ａ３３７６２８８
及びＤＥ−Ｃ２４３３４２７は微小球が繊維を結合でき
ず、従ってこれらの従来の三次元的な不規則不織布を保
持するためかなりの量の硬化結合剤を使用することを見
出すことに失敗しているが、本発明は、軽量充填材の容
積を基準にして３０〜７０％になる量での微小球が、二
次元的な不織布の紡糸繊維を、それらが処理されるま
で、即ちそれらが未硬化熱硬化性樹脂で含浸されるま
で、完全に満足できる方法で、実際に一緒に保持できる
ことを見出したことに基づいている。
【００１９】ポリビニルクロライド又はビニリデンクロ
ライド−アクリロニトリル共重合体（例えば登録商標Ex
pancelで市販されている）の熱可塑性シェルを有する重
合体有機材料の微小球を利用できる。粒度は３０〜３０
０μｍであり、密度は約２０〜４０Ｋｇ／ｍ3 である。
【００２０】イソブタンの如き膨張剤で充填されている
未膨張第一段階のこれらの中空体充填剤も市販で入手で
きる。未膨張粒子、例えば未膨張Expancel又はFolco-Mi
croballonsは５〜１０μｍの粒度を有する。膨張のた
め、それらは、微小球のシェル材料の軟化点に相当する
約８０〜１５０℃の温度で作用を受ける。軟化点に達す
ると直ちに、内包された発泡剤ガスは個々の充填材粒子
を膨張して蒸発により中空球を形成する。
【００２１】初期製品、二次元的に配向された紡糸不織
布のための結合剤は、未膨張第一段階の微小球が水性結
合剤不含懸濁液として導入されるとき、必要な凝着を確
実にするため、水に溶解し難いか不溶性でなければなら
ない。
【００２２】不織布が個々の繊維（素材糸）のみからな
るとき、それは例えば中空体の水性結合剤不含懸濁液の
浴中に、二次元的不織布のウエブを通すことによって粒
子を懸濁するに充分である（第一段階）。
【００２３】紡糸繊維が素材糸の束からなるときには、
素材糸のステープルファイバーを相互に分離し、その間
に未膨張第一段階の小さい未膨張粒子を導入するため、
ＥＰ−Ａ２２２３９９に記載された方法の一つである例
えば強力充填法、懸濁液を用いて結合した不織布の超音
波振動又は照射を使用する。これは、紡糸繊維が素材糸
の束からなっているときでさえも、ＥＰ−Ａ２２２３９
９による連続繊維ストランドの処理におけるよりも、本
発明により使用する出発材料を用いて実質的に容易であ
る。
【００２４】粒子を導入した後、二次元的に置いた製品
のウエブは好適な手段、例えばゴムリップ又はニップロ
ーラーで剥離する、このとき、未膨張第一段階の粒子の
所望量が、二次元不織布中に残り、これが単位面積当
り、及び膨張工程の時間及び強度との関係において、本
発明の軽量充填材の材料厚さを決定する。
【００２５】微小球の未膨張第一段階の水性懸濁液と共
に導入された水を、散在粒子と共に二次元的に配向され
た紡糸不織布から除去するとき、極度に薄い材料がなお
含まれる。従って続いての乾燥工程は、対応する水分を
従来技術の容積の大きいフェルト材料のものから除去で
きる時間の何分の一かで生起する、何故なら従来の容積
の大きいフェルト材料は絶縁体と同様に作用し、乾燥工
程及び結果としての生産工程の時間延長をもたらすから
である。
【００２６】元フェルトの材料の厚さによる容積増大化
後厚さが実質的に予め決められ、そして繊維の三次元配
置のため２倍又は３倍にしかできない従来技術の製品と
は対照的に、本発明によれば繊維の二次元配置により、
出発材料の厚さを２０〜５０倍まで増大することができ
る。
【００２７】結合剤は又、パフペーストの場合における
如く、この上昇を妨害しないため、それは逃散又は軟化
しなければならぬとき重要な役割も果す。本発明による
体積増大化の方法は、水の影響下における鉱物質積層化
材料の上昇に匹敵できる。
【００２８】本発明の目的に好適なのは中でも、膨張工
程の条件下に蒸発、昇華又は分解する結合剤である。
【００２９】二次元的に置かれた製品中への微小球の未
膨張第一段階の導入中必要な凝着を得るため、結合剤が
紡糸繊維の交点に限定されるなら、それは充分である。
従って非常に少量の水不溶性結合剤で充分である。
【００３０】好ましくは交点でそれが集中することが、
例えば繊維材料に適用される結合剤材料の表面張力で達
成できる。繊維を基準にして３〜１０重量％の結合剤量
で通常充分である。
【００３１】結合剤が完成製品中に残るので、膨張工程
中に、紡糸繊維の重ねられた面が相互から持ち上げるこ
と、及び所望の体積増大化を損わないため、それは軟化
することが必要である。膨張工程中軟化する結合剤は、
微小球の熱体積増大化が生起する温度範囲で軟化する熱
可塑性樹脂、例えばポリアクリレートであるのが好まし
い。もしこの製造工程中においてのみ、結合剤の軟化に
より繊維が相互に分離できるのであれば、微小球の膨張
及び全体の平らな形状製品が可能である。この製造法を
用いて開始すると、熱可塑性微小球は１種の焼結によっ
て平らに造形された物品の硬化をし、出発結合剤材料の
その作用の代りをする。従って鉱物又はガラス繊維の重
量を基準にして僅か３〜２０重量％、好ましくは５〜１
０重量％の非常に少量の結合剤で充分である。熱可塑性
樹脂は、それらが繊維強化軽量積層体の製造のための軽
量充填材の処理中なお未硬化の熱硬化性樹脂によって部
分的に又は全体的に溶解されうるように特別の目的のた
めに選択できる。多くの熱可塑性樹脂が例えば不飽和ポ
リエステル樹脂のスチレン中に可溶性である。熱可塑性
出発結合剤も、例えばポリエステル樹脂のプレポリマー
であることで、それが含浸樹脂と反応して安定化合物を
形成するように選択できる。
【００３２】相互に及び繊維との微小球の熱焼結によっ
てもたらされる本発明による軽量充填材の凝集は、膨張
工程中の温度の時間と高さによって制御できる。それは
それぞれの目的に応じて適用できる。通常機械的凝集
は、軽量充填材が、金型中に挿入されそして配列された
とき、含浸状態でそれが操作できるよう、樹脂で含浸し
た後、その比引張強さ及びその構造をそれが保持するよ
うに制御できる。金型内に挿入後、例えばブラシングロ
ーラー、ディスクローラー等の積層工具の機械的圧力
は、構造を溶解し、樹脂で含浸した軽量充填材料をプラ
スチックドウ（dough ）状態に変えるに充分であるべき
である、かくしてそれは、複雑な三次元型中に張力なし
で置くことができる。この可塑化法は必要ならば、適当
な溶媒によって更に改良もしくは促進することができ
る。機械的作用による完全な溶解及び可塑化は本発明に
よりプライマーとして軽量充填材を用いるとき特に重要
である。
【００３３】本発明による軽量充填材は、好適な熱硬化
性樹脂を用いる繊維強化軽量積層体及び複合体を製造す
るため使用するのが好ましい。それはロール状ウエブの
形で処理機に適用できる。
【００３４】ガラス繊維強化プラスチックの製造におい
て、例えば手積み積層体又は木材もしくは金属シート物
品の補修において、又は穴を埋めるため、通常好適な熱
硬化性樹脂、充填材、増粘剤、着色顔料等の混合物から
なる好適なプライマーが大規模で必要である。この目的
のため使用される充填材は殆どが非常に大なる比重を有
する無機材料である。このため、特殊な応用分野でそれ
を必要とする場合、前述した充填材の代りに微小球も使
用される、それはそれらがこの種のプライマーの比重を
著しく減ずるからである。
【００３５】しかしながら使用する樹脂の比重の１０％
未満の量である微小球の比重は機械的生産及び処理問題
を伴う、何故なら比重の極度な差により、微小球が上昇
し、表面に浮きそして皮を形成することで、混合後短時
間で凝離を生起する。このため、工業的に作ったプライ
マーの長い貯蔵時間が益々問題となってから、プライマ
ーのため微小球の所望の性質を満足できる使用をできな
くする。
【００３６】それにも拘らず、業者が微小球を基本にし
てプライマーを加工することを望むならば、その人はそ
のプライマーを新しく混合することをしないと使用でき
ず、混合が各回に必要である。この方法は時間を消費
し、適切な処理装置を前以て必要とし、従って実際には
僅かに使用されているにすぎない。
【００３７】本発明による軽量材料は例外的にプライマ
ーの製造に好適であることが明らかになった。それはそ
の性質を変えることなく必要な長い間貯蔵できる。プラ
イマーを作るため、それは樹脂の特定量と混合し、切断
し、加圧して、１〜５ｃｍの縁の長さを有する長方形又
は正方形のチップ又は同じ直径の円形層を作るのに充分
である。手のスパチュラ又は適当な撹拌装置で簡単に混
合することによって層材料は数秒で溶解する。樹脂の混
合中機械的作用により、短い繊維及び微小球は相互に分
離し、構造は完全に破壊される。加工に供する均質なド
ウ状プライマーが得られる。この方法は樹脂に好適切な
溶媒によって更に改良することができる。
【００３８】短い繊維自体は二つの重要な性質を有す
る：それらは作られたプライマー中で強化材として作用
し、そして安定性を改良し、そしてチキソトロピー剤と
して作用する。この効果は少なくとも硬化工程中樹脂及
び微小球の凝離を防止するのに特に重要である。
【００３９】熱硬化性樹脂が通常使用されるから、硬化
は有機過酸化物の如き好適な硬化剤を加えることによっ
て生ずる。硬化剤は予め樹脂中混合することができる、
或いは、プライマーの製造中積層状乾燥プライマーに予
め加えることもできる。従って加工者は、本人が所望す
る限り長い間、二つの成分を、即ち乾燥プライマー及び
樹脂を別々に貯蔵できる。

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 プラスチック材料の微小球によって保持
    されかつゆるく保たれた実質的に二次元的に配合された
    紡糸繊維の不織布を含有することを特徴とする軽量充填
    材。
  2. 【請求項２】 紡糸繊維が個々の繊維（素材糸）である
    ことを特徴とする請求項１の軽量充填材。
  3. 【請求項３】 紡糸繊維が２〜５０ｍｍ、好ましくは５
    〜２５ｍｍの長さを有することを特徴とする請求項１又
    は２の軽量充填材。
  4. 【請求項４】 紡糸繊維が微小球の膨張工程の条件下に
    安定であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１
    項の軽量充填材。
  5. 【請求項５】 紡糸繊維が鉱物繊維又はガラス繊維であ
    ることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項の軽量充
    填材。
  6. 【請求項６】 充填材が１〜２０ｍｍ、好ましくは１〜
    ５ｍｍの厚さを有することを特徴とする請求項１〜５の
    何れか１項の軽量充填材。
  7. 【請求項７】 微小球が３〜３００μｍの直径を有する
    ことを特徴とする請求項１〜６の何れか１項の軽量充填
    材。
  8. 【請求項８】 充填材が、まだ未硬化の熱硬化性樹脂に
    可溶性の追加結合剤を含有することを特徴とする請求項
    １〜７の何れか１項の軽量充填材。
  9. 【請求項９】 追加の結合剤が熱硬化性樹脂の反応成分
    であることを特徴とする請求項１〜８の何れか１項の軽
    量充填材。
  10. 【請求項１０】 充填材が、鉱物又はガラス繊維を基準
    にして３〜２０重量％、好ましくは５〜１０重量％の結
    合剤を含有することを特徴とする請求項８又は９の軽量
    充填材。
  11. 【請求項１１】 充填材が、熱硬化性樹脂用硬化剤を含
    有することを特徴とする請求項１〜１０の何れか１項の
    軽量充填材。
  12. 【請求項１２】 実質的に二次元的に配向した紡糸繊維
    を含有する不織布中に、水性懸濁液の形で微小球の未膨
    張第一段階の粒子を懸濁し；かくして得られた材料を乾
    燥し；前記材料を、必要時間粒子の膨張に必要な温度の
    作用を受けることを特徴とする請求項１〜１１の何れか
    １項の軽量充填材の製造方法。
  13. 【請求項１３】 不織布の紡糸繊維を、水に難溶性又は
    不溶性の結合剤によって保持されていることを特徴とす
    る請求項１２の方法。
  14. 【請求項１４】 使用する不織布が、０．１〜１ｍｍ、
    好ましくは０．２〜０．３ｍｍの厚さを有することを特
    徴とする請求項１２又は１３の方法。
  15. 【請求項１５】 熱硬化性樹脂を用いて繊維強化軽量積
    層体を製造するための請求項１〜１１の何れか１項の軽
    量充填材の用途。
  16. 【請求項１６】 特に未硬化熱硬化性樹脂を用いてプラ
    イマー組成物を製造するための請求項１〜１１の何れか
    １項の軽量充填材の用途。
  17. 【請求項１７】 １〜５ｃｍの直径又は端長さを有する
    チップの形である請求項１６の目的の請求項１〜１１の
    何れか１項の軽量充填材の用途。
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