JPH05195226A - セラミック膜の製法 - Google Patents
セラミック膜の製法Info
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- JPH05195226A JPH05195226A JP1004392A JP1004392A JPH05195226A JP H05195226 A JPH05195226 A JP H05195226A JP 1004392 A JP1004392 A JP 1004392A JP 1004392 A JP1004392 A JP 1004392A JP H05195226 A JPH05195226 A JP H05195226A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】内部に基体２が設置された反応炉１内に、導入
管３よりセラミックス生成用反応ガスを導入すると同時
に、導入管４よりセラミックウイスカーを反応炉１内に
導入し、前記反応ガスの反応により基体２表面にセラミ
ックスを生成させると同時に、前記セラミックウイスカ
ーを前記基体２表面に対して並行に配向するように堆積
させる。 【効果】セラミック膜破壊の主たるモードである垂直方
向への亀裂の発生を効果的に防止し、膜自体の靱性を高
めることができる。
管３よりセラミックス生成用反応ガスを導入すると同時
に、導入管４よりセラミックウイスカーを反応炉１内に
導入し、前記反応ガスの反応により基体２表面にセラミ
ックスを生成させると同時に、前記セラミックウイスカ
ーを前記基体２表面に対して並行に配向するように堆積
させる。 【効果】セラミック膜破壊の主たるモードである垂直方
向への亀裂の発生を効果的に防止し、膜自体の靱性を高
めることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、靱性に優れたセラミッ
ク膜の新規製法に関する。
ク膜の新規製法に関する。
【０００２】
【従来技術】従来より、セラミックスは、セラミック原
料粉末を成形し、焼成する方法の他に、そのセラミック
スの優れた特性を広い分野に適用するために、セラミッ
クの膜を形成することが行われている。
料粉末を成形し、焼成する方法の他に、そのセラミック
スの優れた特性を広い分野に適用するために、セラミッ
クの膜を形成することが行われている。
【０００３】一般に、セラミック膜の製法としては気相
成長法（ＣＶＤ法）が知られている。この気相合成法
は、例えば、セラミックを生成可能な複数種の反応ガス
を、内部に基体が設置された所定の反応炉内に導入し、
気相中において反応させて基体表面にセラミックス膜を
析出させるものである。
成長法（ＣＶＤ法）が知られている。この気相合成法
は、例えば、セラミックを生成可能な複数種の反応ガス
を、内部に基体が設置された所定の反応炉内に導入し、
気相中において反応させて基体表面にセラミックス膜を
析出させるものである。
【０００４】このような成膜方法によれば、焼結法によ
るセラミックスに比較して焼結助剤等を含まないために
高純度であり、そのセラミックスの本来の特性を引き出
すことができることから、その応用研究が進められてい
る。
るセラミックスに比較して焼結助剤等を含まないために
高純度であり、そのセラミックスの本来の特性を引き出
すことができることから、その応用研究が進められてい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、従来
の気相成長法によれば、その量産性を高めるために成膜
速度を高める必要があるが、このように高速で成長させ
ると、膜中に積層欠陥が大量に形成されるために、内部
応力が大きくなり、合成した膜に亀裂が生じるという問
題があった。
の気相成長法によれば、その量産性を高めるために成膜
速度を高める必要があるが、このように高速で成長させ
ると、膜中に積層欠陥が大量に形成されるために、内部
応力が大きくなり、合成した膜に亀裂が生じるという問
題があった。
【０００６】また、気相成長法によれば、合成時の結晶
の配向により結晶が柱状に大きくなり、この結晶の異常
成長粒子により膜自体の強度が低下し、膜中の応力によ
り膜が破損する等の問題があった。
の配向により結晶が柱状に大きくなり、この結晶の異常
成長粒子により膜自体の強度が低下し、膜中の応力によ
り膜が破損する等の問題があった。
【０００７】
【問題を解決するための手段】本発明者は、上記の問題
点に対して検討を重ねた結果、セラミックスを気相成長
法により生成させると同時に、セラミックウイスカーを
基板に特定の方向に配向させつつ堆積させて膜中にウイ
スカーを分散させることによりセラミック膜の靱性を高
めることができることを見出した。
点に対して検討を重ねた結果、セラミックスを気相成長
法により生成させると同時に、セラミックウイスカーを
基板に特定の方向に配向させつつ堆積させて膜中にウイ
スカーを分散させることによりセラミック膜の靱性を高
めることができることを見出した。
【０００８】即ち、本発明のセラミック膜の製法は、内
部に基体が設置された反応炉内に、セラミックス生成用
反応ガスを導入すると同時に、セラミックウイスカーを
反応炉内に導入し、前記基体表面に気相成長によりセラ
ミックスを生成させると同時に、前記セラミックウイス
カーを前記基板表面に対して並行に配向するように堆積
させることを特徴とするものである。
部に基体が設置された反応炉内に、セラミックス生成用
反応ガスを導入すると同時に、セラミックウイスカーを
反応炉内に導入し、前記基体表面に気相成長によりセラ
ミックスを生成させると同時に、前記セラミックウイス
カーを前記基板表面に対して並行に配向するように堆積
させることを特徴とするものである。
【０００９】
【作用】本発明によれば、反応ガスにより析出時に、基
体表面にセラミックウイスカーを堆積させることによ
り、膜中にウイスカーを分散させることができる。特
に、セラミックウイスカーを膜に膜表面に対して並行に
配向するように堆積させることにより、膜破壊の主たる
モードである垂直方向への亀裂の発生を効果的に防止
し、膜自体の靱性を高めることができる。
体表面にセラミックウイスカーを堆積させることによ
り、膜中にウイスカーを分散させることができる。特
に、セラミックウイスカーを膜に膜表面に対して並行に
配向するように堆積させることにより、膜破壊の主たる
モードである垂直方向への亀裂の発生を効果的に防止
し、膜自体の靱性を高めることができる。
【００１０】また、ウイスカーの分散により膜のセラミ
ック結晶の成長が抑制され、巨大な柱状結晶粒の生成を
防止し、比較的微細な結晶粒からなるセラミック膜を得
ることができる。これにより、巨大な柱状結晶粒による
膜の破壊が防止される。
ック結晶の成長が抑制され、巨大な柱状結晶粒の生成を
防止し、比較的微細な結晶粒からなるセラミック膜を得
ることができる。これにより、巨大な柱状結晶粒による
膜の破壊が防止される。
【００１１】さらに、本発明の方法によれば、セラミッ
クスの気相成長のみの場合に比較してウイスカーが堆積
することから膜全体の形成速度を高めることができる。
クスの気相成長のみの場合に比較してウイスカーが堆積
することから膜全体の形成速度を高めることができる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を図面を参照しつつ説明する。
【００１３】図１は、本発明の製法を説明するための概
略配置図である。図中、１は反応炉、２は基体、３はセ
ラミックス生成用反応ガス導入管、４はセラミックウイ
スカー導入管、５は基体を加熱するためのヒータであ
る。
略配置図である。図中、１は反応炉、２は基体、３はセ
ラミックス生成用反応ガス導入管、４はセラミックウイ
スカー導入管、５は基体を加熱するためのヒータであ
る。
【００１４】本発明によれば、反応路１内に所定の基体
５を設置し、その反応炉１にセラミックス生成用の反応
ガスをガス導入管３から反応炉１内に導入する。
５を設置し、その反応炉１にセラミックス生成用の反応
ガスをガス導入管３から反応炉１内に導入する。
【００１５】一方、導入管４からは、セラミックウイス
カーが浮遊するガスを反応炉１内に導入する。セラミッ
クウイスカーが浮遊するガスは、例えば、導入管４の途
中に容器６を配置し、この容器６内にウイスカーを入れ
超音波等の手段によりウイウカーを振動させ、その振動
領域にキャリアガスを通過させることにより、キャリア
ガス中にウイスカーを浮遊させることができる。この
時、キャリアガスとしては窒素やＡｒ等の不活性ガスの
他に、セラミック生成用反応ガスを用いることもでき
る。
カーが浮遊するガスを反応炉１内に導入する。セラミッ
クウイスカーが浮遊するガスは、例えば、導入管４の途
中に容器６を配置し、この容器６内にウイスカーを入れ
超音波等の手段によりウイウカーを振動させ、その振動
領域にキャリアガスを通過させることにより、キャリア
ガス中にウイスカーを浮遊させることができる。この
時、キャリアガスとしては窒素やＡｒ等の不活性ガスの
他に、セラミック生成用反応ガスを用いることもでき
る。
【００１６】そして、基体２をヒータ５により所定の温
度に加熱することにより、基体２表面近傍にて反応ガス
の分解および反応によりセラミックスが生成し、基体２
表面にセラミックスが析出する。
度に加熱することにより、基体２表面近傍にて反応ガス
の分解および反応によりセラミックスが生成し、基体２
表面にセラミックスが析出する。
【００１７】一方、ウイスカーを含有するガスを基体２
の上方から導入し、ウイスカーを落下させ、基体表面に
堆積させる。この時、ウイスカーは基体２表面に並行な
方向に配向した状態で堆積する。
の上方から導入し、ウイスカーを落下させ、基体表面に
堆積させる。この時、ウイスカーは基体２表面に並行な
方向に配向した状態で堆積する。
【００１８】本発明によれば、上記反応ガスの分解反応
によるセラミックスの生成と、前記のウイスカーの堆積
とを同時に行うことにより、膜中にセラミックウイスカ
ーが膜の表面に並行な方向に配向して分散したセラミッ
ク膜を得ることができる。
によるセラミックスの生成と、前記のウイスカーの堆積
とを同時に行うことにより、膜中にセラミックウイスカ
ーが膜の表面に並行な方向に配向して分散したセラミッ
ク膜を得ることができる。
【００１９】本発明において用いられるセラミックウイ
スカーとしては、炭化珪素ウイスカー、窒化珪素ウイス
カー、アルミナウイスカー、Ｔｉの炭化物、窒化物、炭
窒化物のウイスカー、炭素ウイスカー等が挙げられ、場
合によってはこれらを組み合わせて用いることもでき
る。一方、これらのウイスカーを分散するセラミックス
膜の成分としては、窒化珪素、炭化珪素、アルミナや、
その他の金属の酸化物、炭化物、窒化物、炭窒化物、ホ
ウ化物、ケイ化物等が挙げられ、これらも場合により組
み合わせて用いることもできる。
スカーとしては、炭化珪素ウイスカー、窒化珪素ウイス
カー、アルミナウイスカー、Ｔｉの炭化物、窒化物、炭
窒化物のウイスカー、炭素ウイスカー等が挙げられ、場
合によってはこれらを組み合わせて用いることもでき
る。一方、これらのウイスカーを分散するセラミックス
膜の成分としては、窒化珪素、炭化珪素、アルミナや、
その他の金属の酸化物、炭化物、窒化物、炭窒化物、ホ
ウ化物、ケイ化物等が挙げられ、これらも場合により組
み合わせて用いることもできる。
【００２０】本発明におけるセラミック膜中においてセ
ラミックウイスカーは、１０〜８０体積％、好ましくは
３０〜６０体積％の割合で分散されることが望ましく、
ウイスカーの配向度は、膜の断面におけるウイスカーの
観察から、基板表面に対する傾きが±３０°以内のウイ
スカーの比率が３０％以上、好ましくは６０％以上であ
ることが膜の靱性を高める上で望ましい。
ラミックウイスカーは、１０〜８０体積％、好ましくは
３０〜６０体積％の割合で分散されることが望ましく、
ウイスカーの配向度は、膜の断面におけるウイスカーの
観察から、基板表面に対する傾きが±３０°以内のウイ
スカーの比率が３０％以上、好ましくは６０％以上であ
ることが膜の靱性を高める上で望ましい。
【００２１】以下、本発明を具体的な例で説明する。
【００２２】実施例１ 図１において、窒化珪素ウイスカー（アスペクト比約２
００、短径０．１〜１．６μｍ）を入れた容器６を超音
波により振動させると同時に、Ａｒガスを通過させ、ウ
イスカーを不活性ガス中に浮遊させて、反応炉１内に１
２０ｍｇ／ｍｉｎの速度で導入した。一方、水素ガスを
キャリアガスとしてメチルトリクロロシランガスを１０
％の濃度で混合した反応ガスを反応炉１内に３リットル
／ｍｉｎの流量で導入した。
００、短径０．１〜１．６μｍ）を入れた容器６を超音
波により振動させると同時に、Ａｒガスを通過させ、ウ
イスカーを不活性ガス中に浮遊させて、反応炉１内に１
２０ｍｇ／ｍｉｎの速度で導入した。一方、水素ガスを
キャリアガスとしてメチルトリクロロシランガスを１０
％の濃度で混合した反応ガスを反応炉１内に３リットル
／ｍｉｎの流量で導入した。
【００２３】そして、炭化珪素質焼結体からなる基板２
を１４００℃にヒータ５により加熱し、炭化珪素を析出
させると同時に窒化珪素ウイスカーを堆積させ、膜厚７
６μｍのセラミック膜を作製した。この時の析出速度は
４６μｍ／ｈｒであった。また、得られた膜は、ウイス
カーを６０体積％の割合で含有していた。
を１４００℃にヒータ５により加熱し、炭化珪素を析出
させると同時に窒化珪素ウイスカーを堆積させ、膜厚７
６μｍのセラミック膜を作製した。この時の析出速度は
４６μｍ／ｈｒであった。また、得られた膜は、ウイス
カーを６０体積％の割合で含有していた。
【００２４】上記のようにして得られたセラミック膜に
対してビッカース硬度測定用ダイヤモンド圧子を用いて
圧痕法により新原氏の算出式により靱性を測定したとこ
ろ、７．２ＭＰａ・ｍ1/2 と優れた靱性を示した。これ
に対して、ウイスカーを全く導入せずに成膜したセラミ
ック膜は３．０ＭＰａ・ｍ1/2 と低いものであった。
対してビッカース硬度測定用ダイヤモンド圧子を用いて
圧痕法により新原氏の算出式により靱性を測定したとこ
ろ、７．２ＭＰａ・ｍ1/2 と優れた靱性を示した。これ
に対して、ウイスカーを全く導入せずに成膜したセラミ
ック膜は３．０ＭＰａ・ｍ1/2 と低いものであった。
【００２５】また、膜の断面の電子顕微鏡写真より、基
体の表面に対して傾きが±３０°以内で配列しているウ
イスカーの全体数に対する比率を求めたところ、６６％
であった。
体の表面に対して傾きが±３０°以内で配列しているウ
イスカーの全体数に対する比率を求めたところ、６６％
であった。
【００２６】実施例２ 実施例１と同様に、炭化珪素ウイスカー（アスペクト比
約５０、短径０．１〜０．４μｍ）を入れた容器６を超
音波により振動させると同時に、水素ガスを通過させ、
ウイスカーを不活性ガス中に浮遊させて、反応炉１内に
５０ｍｇ／ｍｉｎの速度で導入した。一方、水素ガスを
キャリアガスとして四塩化珪素とアンモニアガスをそれ
ぞれキャリアガスに対して８％、１０％の濃度で混合し
た反応ガスを反応炉１内に３リットル／ｍｉｎの流量で
導入した。
約５０、短径０．１〜０．４μｍ）を入れた容器６を超
音波により振動させると同時に、水素ガスを通過させ、
ウイスカーを不活性ガス中に浮遊させて、反応炉１内に
５０ｍｇ／ｍｉｎの速度で導入した。一方、水素ガスを
キャリアガスとして四塩化珪素とアンモニアガスをそれ
ぞれキャリアガスに対して８％、１０％の濃度で混合し
た反応ガスを反応炉１内に３リットル／ｍｉｎの流量で
導入した。
【００２７】そして、窒化珪素質焼結体からなる基板２
を１４００℃にヒータ５により加熱し、窒化珪素を析出
させると同時に炭化珪素ウイスカーを堆積させ、膜厚２
０μｍのセラミック膜を作製した。この時の析出速度は
１５μｍ／ｈｒであった。また、得られた膜は、炭化珪
素ウイスカーを１２体積％の割合で含有していた。
を１４００℃にヒータ５により加熱し、窒化珪素を析出
させると同時に炭化珪素ウイスカーを堆積させ、膜厚２
０μｍのセラミック膜を作製した。この時の析出速度は
１５μｍ／ｈｒであった。また、得られた膜は、炭化珪
素ウイスカーを１２体積％の割合で含有していた。
【００２８】上記のようにして得られたセラミック膜に
対して実施例１と同様にして靱性を測定したところ、
８．０ＭＰａ・ｍ1/2 と優れた靱性を示した。これに対
して、ウイスカーを全く導入せずに成膜したセラミック
膜は３．６ＭＰａ・ｍ1/2 と低いものであった。また、
実施例１と同様にしてウイスカーの配向度を調べたとこ
ろ、８２％であった。
対して実施例１と同様にして靱性を測定したところ、
８．０ＭＰａ・ｍ1/2 と優れた靱性を示した。これに対
して、ウイスカーを全く導入せずに成膜したセラミック
膜は３．６ＭＰａ・ｍ1/2 と低いものであった。また、
実施例１と同様にしてウイスカーの配向度を調べたとこ
ろ、８２％であった。
【００２９】実施例３ 実施例１と同様に、炭化珪素ウイスカー（アスペクト比
約１５０、短径０．１〜０．５μｍ）を入れた容器６を
超音波により振動させると同時に、水素ガスを通過さ
せ、ウイスカーを不活性ガス中に浮遊させて、反応炉１
内に１００ｍｇ／ｍｉｎの速度で導入した。一方、水素
ガスをキャリアガスとしてＡｌＣｌ3 、ＣＯ2 ガスをそ
れぞれ１５％、１０％の濃度で混合した反応ガスを反応
炉１内に３リットルの流量で導入した。
約１５０、短径０．１〜０．５μｍ）を入れた容器６を
超音波により振動させると同時に、水素ガスを通過さ
せ、ウイスカーを不活性ガス中に浮遊させて、反応炉１
内に１００ｍｇ／ｍｉｎの速度で導入した。一方、水素
ガスをキャリアガスとしてＡｌＣｌ3 、ＣＯ2 ガスをそ
れぞれ１５％、１０％の濃度で混合した反応ガスを反応
炉１内に３リットルの流量で導入した。
【００３０】そして、窒化珪素質焼結体からなる基板２
を１０００℃にヒータ５により加熱し、アルミナを析出
させると同時に炭化珪素ウイスカーを堆積させ、膜厚４
０μｍのセラミック膜を作製した。この時の析出速度は
２５μｍ／ｈｒであった。また、得られた膜は、炭化珪
素ウイスカーを３０体積％の割合で含有していた。
を１０００℃にヒータ５により加熱し、アルミナを析出
させると同時に炭化珪素ウイスカーを堆積させ、膜厚４
０μｍのセラミック膜を作製した。この時の析出速度は
２５μｍ／ｈｒであった。また、得られた膜は、炭化珪
素ウイスカーを３０体積％の割合で含有していた。
【００３１】上記のようにして得られたセラミック膜に
対して実施例１と同様にして靱性を測定したところ、
６．５ＭＰａ・ｍ1/2 と優れた靱性を示した。これに対
して、ウイスカーを全く導入せずに成膜したセラミック
膜は２．８ＭＰａ・ｍ1/2 と低いものであった。また、
実施例１と同様にして配向度を求めたところ、７５％で
あった。
対して実施例１と同様にして靱性を測定したところ、
６．５ＭＰａ・ｍ1/2 と優れた靱性を示した。これに対
して、ウイスカーを全く導入せずに成膜したセラミック
膜は２．８ＭＰａ・ｍ1/2 と低いものであった。また、
実施例１と同様にして配向度を求めたところ、７５％で
あった。
【００３２】
【発明の効果】以上、詳述した通り、本発明によれば、
セラミック膜破壊の主たるモードである垂直方向への亀
裂の発生を効果的に防止し、膜自体の靱性を高めること
ができる。さらに、ウイスカーの分散により結晶の成長
が抑制され、巨大な柱状粒の生成を防止し、比較的微細
な結晶からなるセラミック膜を得ることができる。
セラミック膜破壊の主たるモードである垂直方向への亀
裂の発生を効果的に防止し、膜自体の靱性を高めること
ができる。さらに、ウイスカーの分散により結晶の成長
が抑制され、巨大な柱状粒の生成を防止し、比較的微細
な結晶からなるセラミック膜を得ることができる。
【００３３】また、セラミックスの気相成長に加え、ウ
イスカーが堆積することから気相成長のみの場合に比較
して膜全体の形成速度を高めることができる。
イスカーが堆積することから気相成長のみの場合に比較
して膜全体の形成速度を高めることができる。
【図１】本発明のセラミック膜の製法を説明するための
概略配置図である。
概略配置図である。
１ 反応炉 ２ 基体 ３ 反応ガス導入管 ４ セラミックウイスカー導入管 ５ ヒータ
Claims (1)
- 【請求項１】内部に基体が設置された反応炉内に、セラ
ミックス生成用反応ガスを導入すると同時に、セラミッ
クウイスカーを反応炉内に導入し、前記反応ガスの反応
により基体表面にセラミックスを生成させると同時に、
前記セラミックウイスカーを前記基板表面に対して並行
に配向するように堆積させることを特徴とするセラミッ
ク膜の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1004392A JPH05195226A (ja) | 1992-01-23 | 1992-01-23 | セラミック膜の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1004392A JPH05195226A (ja) | 1992-01-23 | 1992-01-23 | セラミック膜の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05195226A true JPH05195226A (ja) | 1993-08-03 |
Family
ID=11739372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1004392A Pending JPH05195226A (ja) | 1992-01-23 | 1992-01-23 | セラミック膜の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05195226A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023176185A1 (ja) * | 2022-03-18 | 2023-09-21 | 信越化学工業株式会社 | 高特性エピ用種基板、高特性エピ用種基板の製造方法、半導体基板、および半導体基板の製造方法 |
-
1992
- 1992-01-23 JP JP1004392A patent/JPH05195226A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023176185A1 (ja) * | 2022-03-18 | 2023-09-21 | 信越化学工業株式会社 | 高特性エピ用種基板、高特性エピ用種基板の製造方法、半導体基板、および半導体基板の製造方法 |
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