JPH05182542A - Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法Info
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Abstract
(57)【要約】
【目的】 不純物相の生成を抑制して、特性の優れたＢ
ｉ系酸化物超電導体を製造する。 【構成】 （１〜２０）μｍの粒径αを有する（Ｂｉ＋
Ｐｂ）2 Ｓｒ2 ＣａＣｕ2 Ｏy 粉末と、０.１〜１０μ
ｍの粒径βを有する他の酸化物等の粉末を、α＞βの条
件で（Ｂｉ＋Ｐｂ）：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２：２：２：
３のモル比に配合し、この混合粉末をＡｇ管内に充填し
て加工した後、熱処理を施して超電導テープを製造す
る。この超電導テープは、７７Ｋで（１.３〜４.０）×
１０4 Ａ／cm2 の臨界電流密度を示す。
ｉ系酸化物超電導体を製造する。 【構成】 （１〜２０）μｍの粒径αを有する（Ｂｉ＋
Ｐｂ）2 Ｓｒ2 ＣａＣｕ2 Ｏy 粉末と、０.１〜１０μ
ｍの粒径βを有する他の酸化物等の粉末を、α＞βの条
件で（Ｂｉ＋Ｐｂ）：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２：２：２：
３のモル比に配合し、この混合粉末をＡｇ管内に充填し
て加工した後、熱処理を施して超電導テープを製造す
る。この超電導テープは、７７Ｋで（１.３〜４.０）×
１０4 Ａ／cm2 の臨界電流密度を示す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は超電導体の製造方法に係
り、特に超電導特性の優れたＢｉ系酸化物超電導体の製
造方法の改良に関する。
り、特に超電導特性の優れたＢｉ系酸化物超電導体の製
造方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系（Ｂｉ
系）の超電導体は、その臨界温度（Ｔｃ）が高く、Ｙ−
Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系（Ｙ系）の超電導体に比較して安定性
および加工性に優れ、また非希土類系の組成からなるた
め、その素材の供給や取扱いに有利である上、Ｔｌ−Ｂ
ａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系（Ｔｌ系）の超電導体のように毒
性もないことから酸化物超電導体の実用材料として期待
されている。
系）の超電導体は、その臨界温度（Ｔｃ）が高く、Ｙ−
Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系（Ｙ系）の超電導体に比較して安定性
および加工性に優れ、また非希土類系の組成からなるた
め、その素材の供給や取扱いに有利である上、Ｔｌ−Ｂ
ａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系（Ｔｌ系）の超電導体のように毒
性もないことから酸化物超電導体の実用材料として期待
されている。
【０００３】このＢｉ系の超電導体には、その組成によ
り３種のＴｃを有する相が存在するが、特に８０Ｋ級の
（２２１２）相（Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕのモル比＝
２：２：１：２、以下同様）と１１０Ｋ級の（２２２
３）相は、そのＴｃが液体窒素温度より高く、かつ機械
加工により結晶粒方向が制御し得る等の点から長尺の線
材の製造等に適した材料として知られている。
り３種のＴｃを有する相が存在するが、特に８０Ｋ級の
（２２１２）相（Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕのモル比＝
２：２：１：２、以下同様）と１１０Ｋ級の（２２２
３）相は、そのＴｃが液体窒素温度より高く、かつ機械
加工により結晶粒方向が制御し得る等の点から長尺の線
材の製造等に適した材料として知られている。
【０００４】この場合、Ｂｉの一部をＰｂで置換するこ
とにより、（２２２３）相の成長を促進させ、その結果
として臨界電流密度（Ｊｃ）を向上させることができ
る。
とにより、（２２２３）相の成長を促進させ、その結果
として臨界電流密度（Ｊｃ）を向上させることができ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
（２２２３）相は、その構成元素のモル比を化学量論組
成に配合して焼成すると、不純物相を同時に生成してそ
の特性が低下するという問題がある。即ち、（２２２
３）相は（２２１２）相中にＣａおよびＣｕイオンが拡
散して生成されることが知られているが、原料粉末の金
属モル比を（２２２３）相の組成に配合して成型後、例
えば、仮焼後８２０〜８５０℃の温度で焼成すると、仮
焼粉末中の（２２１２）相に対して余剰のＣａ−Ｃｕ化
合物（Ｃａx Ｃｕy ＯZ）が（２２２３）相の成長する
温度範囲で分解し難いため、残留してそのＪｃを低下さ
せる。また、Ｐｂを、例えばＣａ2ＰｂＯ4の形で添加す
ると不純物として残留し易いという問題がある。
（２２２３）相は、その構成元素のモル比を化学量論組
成に配合して焼成すると、不純物相を同時に生成してそ
の特性が低下するという問題がある。即ち、（２２２
３）相は（２２１２）相中にＣａおよびＣｕイオンが拡
散して生成されることが知られているが、原料粉末の金
属モル比を（２２２３）相の組成に配合して成型後、例
えば、仮焼後８２０〜８５０℃の温度で焼成すると、仮
焼粉末中の（２２１２）相に対して余剰のＣａ−Ｃｕ化
合物（Ｃａx Ｃｕy ＯZ）が（２２２３）相の成長する
温度範囲で分解し難いため、残留してそのＪｃを低下さ
せる。また、Ｐｂを、例えばＣａ2ＰｂＯ4の形で添加す
ると不純物として残留し易いという問題がある。
【０００６】本発明は上記の問題を解決するためになさ
れたもので、（２２２３）相の生成を増加させると同時
に不純物相の生成を減少させて、特性の優れたＢｉ系の
酸化物超電導体を製造する方法を提供することをその目
的とする。
れたもので、（２２２３）相の生成を増加させると同時
に不純物相の生成を減少させて、特性の優れたＢｉ系の
酸化物超電導体を製造する方法を提供することをその目
的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明のＢｉ系酸化物超電導体の製造方法は、２種
以上の粉末を混合して、（Ｂｉ＋Ｐｂ）：Ｓｒ：Ｃａ：
Ｃｕのモル比を２：２：２：３に配合し、この混合粉末
を成型した後、熱処理を施して酸化物成型体を製造する
際に、混合粉末中に、少なくとも（Ｂｉ＋Ｐｂ）2 Ｓｒ
2 ＣａＣｕ2 Ｏy、即ちＰｂを含む（２２１２）相の粉
末を配合するようにしたものである。
に、本発明のＢｉ系酸化物超電導体の製造方法は、２種
以上の粉末を混合して、（Ｂｉ＋Ｐｂ）：Ｓｒ：Ｃａ：
Ｃｕのモル比を２：２：２：３に配合し、この混合粉末
を成型した後、熱処理を施して酸化物成型体を製造する
際に、混合粉末中に、少なくとも（Ｂｉ＋Ｐｂ）2 Ｓｒ
2 ＣａＣｕ2 Ｏy、即ちＰｂを含む（２２１２）相の粉
末を配合するようにしたものである。
【０００８】本発明により製造されるＢｉ系酸化物超電
導体は、（Ｂｉ＋Ｐｂ）2 Ｓｒ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏy、即
ち（２２２３）相の組成を有するが、出発原料として
は、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕの各酸化物、炭酸
塩、硝酸塩等の粉末を混合した固相粉、溶液から沈降さ
せた共沈粉または金属アルコキシドから作製したゾルー
ゲル粉末のいずれを用いることもできる。
導体は、（Ｂｉ＋Ｐｂ）2 Ｓｒ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏy、即
ち（２２２３）相の組成を有するが、出発原料として
は、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕの各酸化物、炭酸
塩、硝酸塩等の粉末を混合した固相粉、溶液から沈降さ
せた共沈粉または金属アルコキシドから作製したゾルー
ゲル粉末のいずれを用いることもできる。
【０００９】上記の混合粉末中に配合される（２２１
２）相の粉末の具体的な組成範囲は、Ｂｉ：Ｐｂ：Ｓ
ｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝（１.８〜２.１）：（０.４以下）：
（１.８〜２.０）：（１.０〜１.１）：（２.０〜２.
１）であることが望ましい。この組成範囲外であると、
（２２１２）相以外の化合物が生成する。この組成に配
合したＢｉ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕの各化合物粉末を混合
し、７００〜８５０℃の温度範囲で１０〜２００時間焼
成することにより合成される。
２）相の粉末の具体的な組成範囲は、Ｂｉ：Ｐｂ：Ｓ
ｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝（１.８〜２.１）：（０.４以下）：
（１.８〜２.０）：（１.０〜１.１）：（２.０〜２.
１）であることが望ましい。この組成範囲外であると、
（２２１２）相以外の化合物が生成する。この組成に配
合したＢｉ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕの各化合物粉末を混合
し、７００〜８５０℃の温度範囲で１０〜２００時間焼
成することにより合成される。
【００１０】一方、（２２２３）相の配合に対して、
（２２１２）相の粉末と混合される不足分の粉末として
は、Ｃａ、Ｃｕの酸化物粉末あるいはこれらの中の複数
の元素を含む酸化物が用いられる。上記の（２２１２）
相粉末、ＣａＯおよびＣｕＯの粉末をＢｉ：Ｐｂ：Ｓ
ｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝（１.８〜２.１）：（０.４以下）：
（１.８〜２.０）：（２.０〜２.１）：（３.０〜３.
１）のモル比に配合し混合する。
（２２１２）相の粉末と混合される不足分の粉末として
は、Ｃａ、Ｃｕの酸化物粉末あるいはこれらの中の複数
の元素を含む酸化物が用いられる。上記の（２２１２）
相粉末、ＣａＯおよびＣｕＯの粉末をＢｉ：Ｐｂ：Ｓ
ｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝（１.８〜２.１）：（０.４以下）：
（１.８〜２.０）：（２.０〜２.１）：（３.０〜３.
１）のモル比に配合し混合する。
【００１１】混合方法は、いずれの方法を用いてもよい
が、混合により粒度の低下を引き起こさない条件で行う
ことが好ましい。混合後の粉末は圧縮成型するか、ある
いは金属管中に充填して伸線加工や圧廷加工した後、熱
処理を施して焼成する。以上の混合粉末中の（２２１
２）相の粉末は、０.１〜２０μｍの粒径を有するもの
を用いることが好ましい。これは、粒径が０.１μｍ未
満であると、粉末化の破砕時の応力により結晶粒が損傷
してその特性が低下し易く、また、粒径が２０μｍを越
えると、混合粉末中で構成元素の十分な拡散に時間を要
し、合成時間が長くなるためである。
が、混合により粒度の低下を引き起こさない条件で行う
ことが好ましい。混合後の粉末は圧縮成型するか、ある
いは金属管中に充填して伸線加工や圧廷加工した後、熱
処理を施して焼成する。以上の混合粉末中の（２２１
２）相の粉末は、０.１〜２０μｍの粒径を有するもの
を用いることが好ましい。これは、粒径が０.１μｍ未
満であると、粉末化の破砕時の応力により結晶粒が損傷
してその特性が低下し易く、また、粒径が２０μｍを越
えると、混合粉末中で構成元素の十分な拡散に時間を要
し、合成時間が長くなるためである。
【００１２】一方、この（２２１２）相以外の粉末の粒
径βは、０.１〜１０μｍの粒径で、かつ（２２１２）
相粉末の粒径αに対してα＞βの関係を有するものを用
いることが好ましい。これは、α＜βであると（２２１
２）相中への元素の拡散が不十分となり、不純物相が残
存して特性が低下するためである。
径βは、０.１〜１０μｍの粒径で、かつ（２２１２）
相粉末の粒径αに対してα＞βの関係を有するものを用
いることが好ましい。これは、α＜βであると（２２１
２）相中への元素の拡散が不十分となり、不純物相が残
存して特性が低下するためである。
【００１３】
【作用】本発明の方法においては、混合粉末中に比較的
単相化が容易なＰｂを含む（２２１２）相を配合するた
め、これを核として容易に（２２２３）相が生成し、
（２２１２）相以外の粉末中にＰｂを添加した場合に生
成し易い不純物相の存在による特性の低下を防止するこ
とができる。また、混合粉末の粒径を規定することによ
り、この（２２２３）相の生成に必要な拡散が容易にな
る。
単相化が容易なＰｂを含む（２２１２）相を配合するた
め、これを核として容易に（２２２３）相が生成し、
（２２１２）相以外の粉末中にＰｂを添加した場合に生
成し易い不純物相の存在による特性の低下を防止するこ
とができる。また、混合粉末の粒径を規定することによ
り、この（２２２３）相の生成に必要な拡散が容易にな
る。
【００１４】
【実施例】以下本発明の実施例および比較例について説
明する。 実施例 Ｂｉ2Ｏ3、ＰｂＯ、ＳｒＣＯ3、ＣａＯ、ＣｕＯの各粉
末を、（Ｂｉ＋Ｐｂ）：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２：２：
１：２のモル比で配合し、エタノールを用いた湿式混合
法により混合した後、大気中で８４０℃×５０時間の熱
処理を２回繰り返して焼成し、これを破砕してＰｂを含
む（２２１２）相粉末を作製した。
明する。 実施例 Ｂｉ2Ｏ3、ＰｂＯ、ＳｒＣＯ3、ＣａＯ、ＣｕＯの各粉
末を、（Ｂｉ＋Ｐｂ）：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２：２：
１：２のモル比で配合し、エタノールを用いた湿式混合
法により混合した後、大気中で８４０℃×５０時間の熱
処理を２回繰り返して焼成し、これを破砕してＰｂを含
む（２２１２）相粉末を作製した。
【００１５】上記の（２２１２）相粉末とＣａＯおよび
ＣｕＯの粉末を（Ｂｉ＋Ｐｂ）：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝
２：２：２：３のモル比に配合し、これを混合した後、
外径７.０ｍｍ、内径５.０ｍｍのＡｇ管中に充填し、次
いで伸線加工および圧廷加工を施して厚さ０.１ｍｍ、
幅５ｍｍのテープを製造した。このテープに８３５℃×
１００時間の熱処理を施して焼成した後、圧力を加え、
さらに８３５℃×５０時間の熱処理を施して焼成し超電
導テープを製造した。
ＣｕＯの粉末を（Ｂｉ＋Ｐｂ）：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝
２：２：２：３のモル比に配合し、これを混合した後、
外径７.０ｍｍ、内径５.０ｍｍのＡｇ管中に充填し、次
いで伸線加工および圧廷加工を施して厚さ０.１ｍｍ、
幅５ｍｍのテープを製造した。このテープに８３５℃×
１００時間の熱処理を施して焼成した後、圧力を加え、
さらに８３５℃×５０時間の熱処理を施して焼成し超電
導テープを製造した。
【００１６】以上のようにして得られた超電導テープの
臨界電流密度（Ｊｃ）を測定した結果を比較例とともに
表１に示す。
臨界電流密度（Ｊｃ）を測定した結果を比較例とともに
表１に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【発明の効果】以上述べたように本発明の方法によれ
ば、（２２２３）相を構成する各元素を含む化合物の粉
末を混合して成型した後、熱処理を施して酸化物成型体
を製造する方法に比較して、Ｐｂを含む（２２１２）相
の粉末を用いることにより、不純物相の生成を抑制する
ことができ、特性の優れたＢｉ系の酸化物超電導体を製
造することができる。
ば、（２２２３）相を構成する各元素を含む化合物の粉
末を混合して成型した後、熱処理を施して酸化物成型体
を製造する方法に比較して、Ｐｂを含む（２２１２）相
の粉末を用いることにより、不純物相の生成を抑制する
ことができ、特性の優れたＢｉ系の酸化物超電導体を製
造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｚ 8728−4Ｍ
Claims (2)
- 【請求項１】２種以上の粉末を混合して、（Ｂｉ＋Ｐ
ｂ）：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕのモル比を２：２：２：３に配
合し、この混合粉末を成型した後、熱処理を施して酸化
物成型体を製造する方法において、前記混合粉末中に、
少なくとも（Ｂｉ＋Ｐｂ）2 Ｓｒ2 ＣａＣｕ2 Ｏy の粉
末を配合することを特徴とするＢｉ系酸化物超電導体の
製造方法。 - 【請求項２】混合粉末中の（Ｂｉ＋Ｐｂ）2 Ｓｒ2 Ｃａ
Ｃｕ2 Ｏy の粉末の粒径αは０．１〜２０μｍ、他の粉
末の粒径βは０.１〜１０μｍで、かつ、α＞βである
請求項１記載のＢｉ系酸化物超電導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4001564A JPH05182542A (ja) | 1992-01-08 | 1992-01-08 | Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4001564A JPH05182542A (ja) | 1992-01-08 | 1992-01-08 | Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05182542A true JPH05182542A (ja) | 1993-07-23 |
Family
ID=11505022
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4001564A Withdrawn JPH05182542A (ja) | 1992-01-08 | 1992-01-08 | Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05182542A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004253650A (ja) * | 2003-02-20 | 2004-09-09 | Murata Mfg Co Ltd | 超伝導素子の製造方法 |
-
1992
- 1992-01-08 JP JP4001564A patent/JPH05182542A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004253650A (ja) * | 2003-02-20 | 2004-09-09 | Murata Mfg Co Ltd | 超伝導素子の製造方法 |
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