JPH05168955A

JPH05168955A - 灰化容器の製造方法

Info

Publication number: JPH05168955A
Application number: JP4460592A
Authority: JP
Inventors: Robert N Revesz; エヌ．レベズロバート; James E Thomas; イー．トーマスジェームズ
Original assignee: CEM Corp
Current assignee: CEM Corp
Priority date: 1991-03-01
Filing date: 1992-03-02
Publication date: 1993-07-02
Also published as: CA2061790A1; EP0501816A3; EP0501816A2

Abstract

(57)【要約】【目的】繰り返される灰化作業に長期間耐える耐熱
性、形状保持性等に優れた多孔質で軽量な、均一寸法の
シーム等のない灰化容器の製造方法を提供する。【構成】石英または硼珪酸ガラスのミクロ繊維の懸濁
液を準備し、小孔付き型５９の小孔を通して媒体を引き
抜くことでミクロ繊維を型に付着させ、繊維が互いに焼
結されて形状保持状態となる焼結温度にまで加熱し、そ
してこの容器５９を冷却する、ことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、灰化すべき分析試料を
その分析段階の間に保持するのに有用な灰化容器を製造
する方法に関する。更に詳しくは、本発明は型に石英ミ
クロ繊維を付着させ、それらを焼結させて形状保持状態
に形成することによって、上述したような灰化容器を作
り出す方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】マイクロ波加熱装置は分析作業に使用さ
れてきている。それらはしばしば物質試料の加熱を伴う
従来の分析作業に好ましいことが見いだされている。何
故ならばそれらは迅速な作業を可能にするからであり、
ときには比較的伝熱性に乏しい容器壁を通した外部から
の熱付与を必要としないからである。マイクロ波灰化装
置は米国特許第４，５６５，６６９号明細書に記載の装
置のように作られてきている。これにおいて、繊維石英
ペーパーもしくはシート材料が分析の一部として灰化さ
れるべき試料物質を支持するのに使用されている。一連
番号０７／２８９，５５３号においては、本願発明者の
１人が石英繊維で作られた灰化容器を記載している。ま
た、そのような容器を作り出す方法を記載している。本
発明はその出願の方法を改良するものであり、シームす
なわち重なり部分のない改良された容器を生み出した。
この容器は、より効果的な、迅速な、より経済的な、そ
して労力の少ない方法によって作り出されることがで
き、繰り返される灰化作業に長期間耐える均一なシーム
のない容器を生み出したのである。

【０００３】ペーパーはパルプ懸濁液からセルロース繊
維を長網抄紙機に於けるように連続移動する成形スクリ
ーン上に付着させて作られることは知られてきた。ま
た、混凝紙（ｐａｐｉｅｒｍａｃｈｅ）物品はペーパ
ーパルプから作られ、これは乾燥されると形状を保持す
る状態にまで硬くなることも知られてきた。しかしなが
ら出願人は、石英ミクロ繊維が好ましくはそれを水に浮
遊させた状態から型の上に付着され、しかる後に形状を
保持する状態にまで焼結されるようになされて、本質的
にミクロ繊維であるが故に多孔質および軽量が保持され
るようにして、形状保持容器が石英ミクロ繊維から作り
出されていた如何なる方法も知らない。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、繰り
返される灰化作業に長期間耐える灰化容器の製造方法を
提供することである。

【０００５】

【課題を達成する手段】本発明によれば、耐熱性で形状
保持性を有し、壁を備えて重量は軽く、しかも多孔質と
された分析試料を灰化するのに有用な灰化容器の製造方
法は、石英または硼珪酸ガラスのミクロ繊維を所望され
る容器に似た形状の型に付着させ、これらのミクロ繊維
が互いに焼結されて形状保持容器を形成するようになさ
れる焼結温度にまでそのミクロ繊維を加熱し、そしてこ
の容器を冷却する、諸段階を含むことを特徴とする。こ
の方法は、マイクロ波を伝達し、硼珪酸ガラスよりも高
い温度に耐える石英ミクロ繊維の灰化容器を作り出すの
に使用されるのが特に好ましい。またこれらの容器は、
マイクロ波輻射によって加熱される灰化炉の中で使用さ
れるのが特に好ましい。この方法は実質的に平たい円筒
形とされた灰化容器を作り出すのに使用されるのが好ま
しく、使用されるミクロ繊維は懸濁水の状態から所望容
器に似た形状のスクリーン上に付着され、このようにし
て得た容器は真空および加熱手段によって乾燥され、型
から取り外された容器は焼結されて永久的な形状となさ
れるのである。更に、この方法は硼珪酸ガラスやその他
のガラスの容器を作り出すのにも使用されるのであり、
これにおいて材料は灰化の行われる温度よりも低い温度
で焼結され、使用に際してそれらの低い温度に加熱され
るようになされる。

【０００６】本発明は、添付図面に関連した以下の説明
を参照することで容易に理解されよう。

【０００７】

【実施例】図１において、マイクロ波灰化装置１１は頂
壁、底壁、側壁および後壁を含み、これらは全てが側壁
に付与した符号１３で示されている。また、ドアー１５
を含む。これらがマイクロ波保持室１８を形成してい
る。この室内部には炉１７があり、この炉は頂壁１９、
底部２１、および炉ドアー２３を含む。これらの炉部材
はマイクロ波伝達開口セルの石英で作られており、石英
は低伝熱性且つ耐熱性で、劣化を生じないで非常に高い
温度で使用することができる。炉の内部には空間２５が
形成され、マイクロ波吸収材料２７が頂部１９および底
部２１に形成されている溝すなわちスロット（図示せ
ず）内に配置されている。それらの溝すなわちスロット
の表面は炉空間を形成する内面と同じ高さである。炉空
間の中には本発明によって作り出された２つの灰化容器
が示されている。これらの灰化容器の各々が符号２９で
示されている。図１にはまた空間内へ空気を導入する入
口３１が示されており、その部分を通して空気が炉空間
に流入するが、その大半は室１８の周囲を流れてその室
壁を冷却するように働く。この空気はしかる後に出口３
３を通して流出する。熱電対３５が炉空間の中に配置さ
れており、これはコネクター（図示せず）によって温度
制御装置３７に接続されている。この制御装置は炉内の
温度を制御し、これによって本発明の製造方法における
焼結温度を制御する。同様に、分析試料の灰化のための
作業温度を制御する。装置１１の主マイクロ波発生器お
よび温度制御装置３７の両方とも制御手段および視認デ
ィスプレイを含み、これらは容易に明白となるであろう
ことから特に符号を付していない。

【０００８】図２において、灰化容器２９は底部３９お
よび側部４１を含む。これらの部分は実質的に同じ厚さ
とされ且つシームがない。分岐線４３は鋭い線ではな
く、肉盛りされるようになされている。この構造は従っ
て高温への加熱および冷却の繰り返しによって生じる容
器の何れの応力も軽減させる。

【０００９】図３は石英ミクロ繊維で作られた "生”す
なわち未焼結の容器を示している。この容器は後に焼結
されて灰化作業に使用するのに好適な形状保持容器とな
される。このような装置は繊維付着による成形すなわち
モールド形成装置と称され、この装置においては液体媒
体中に浮遊された石英ミクロ繊維はその懸濁液の液体が
型に形成されている小孔を通して引き出されることで小
孔付き型すなわちモールド型の上に付着されるのであ
る。成形装置４５は側壁４９と特に示されていない底壁
とによって形成された室４７を含む。その底壁には特に
示されていないドレン開口が備えられ、このドレン開口
を通して液体が室４７からドレンパイプ５１を通して引
き出される。このパイプはストッパー５３によってシー
ルできるようになされている。室４７は自由状態で直立
されており、支持構造４８によって都合の良い作業高さ
位置に保持されている。図示装置は本発明の灰化容器を
作り出すために研究室で使用された最初の形態のもので
ある。市販される装置はバルブ、攪拌装置、ポンプなど
を含んで、石英ミクロ繊維の懸濁液をいっそう有効に処
理できるようにして、灰化、乾燥およびその他の加熱使
用に優れた特徴を備えた最も優れた均質付着を生み出す
ようになされる。

【００１０】室の側壁４９の内側には図示されていない
フランジが備えられ、このフランジはモールド組立体５
６のプレートを支持している。このプレート上に型５７
が取り付けられる。モールド組立体の詳細は図４および
図５に示されている。このプレートは室４７の壁内面に
まで延在されていることを注目されたい。

【００１１】図４において、モールド組立体すなわち型
組立体５６が示されている。この組立体は支持プレート
すなわちベースプレート５５、小孔付き型部材５９およ
び環状すなわち円周プレートすなわちフラットリング６
１を含む。このような１つのリング６１’が、フランジ
部分６３の型５９’の存在を示すために、正規位置から
取り外された状態で示されている。このフランジ部分に
よって型部材５９がリング６１によりプレート５５に対
して支持されている。注目すべきことは、図３および図
４においては型の小孔すなわちスクリーン構造は図５に
おけるように完全には示されておらず、図５に示すよう
に、もしくは同様な小孔構造として理解されねばならな
いのである。

【００１２】図５におけるモールド組立体の部材の分解
図には支持プレート５５が含まれている。この支持プレ
ートは孔すなわち通路６５を備えており、また形状保持
パッキング６７を備えている。このパッキングは特に図
示していないが隙間通路を有している。このパッキング
は図示例においてガラスビードで作られ、ワイヤースク
リーンで作られた型５９が望ましい平坦な円筒形を保持
する助けをなしている。スクリーンの代わりに、型は焼
結金属もしくはガラス質（ガラス）のフリット型を使用
することができる。これはスクリーン型よりも強く、そ
れを支持するのにパッキングを必要としないことは明か
である。また、型組立体５６にはリング６１が含まれて
おり、このリングは型部材５９をプレート６１に対して
支持する。また、このリングは、ミクロ繊維が型上でリ
ングの隣接部分上に付着された後にそのリング６１が持
ち上げられたときに、成形された石英ミクロ繊維の容器
を型５９から取り外すのに助けとなる。

【００１３】図６においてモールド組立体５６が、真空
箱６９の上に配置された小孔付き型の上に成形された未
焼結の石英ミクロ繊維の容器２９’を有して、示されて
いる。この真空箱は図示していないが支持プレート５５
の通路６５（図５を参照）と連通されている通路を有
し、その通路を通してパッキングの内部通路およびスク
リーンの小孔を通じて容器２９’と通じていて、水をそ
れらから除去するようになされている。図示したよう
に、真空箱６９はホース７１によって真空マニホールド
７３に通じており、ホースすなわちライン７５を介して
真空ポンプ７７のような真空源に通じている。

【００１４】この意図された方法によって作り出される
灰化容器は本質的に平たい円筒形とされるのが好ましい
が、その他の形状に作られることもできる。この容器は
通常は側壁および底壁部分に関して非常に均一な厚さに
作られる。このような厚さは通常は０．２〜５ｍｍの範
囲の厚さ、好ましくは０．３〜４ｍｍ、例えば２〜４ｍ
ｍの範囲の厚さとされる。容器は通常は２〜１０ｃｍの
直径、好ましくは４〜６ｃｍとされ、また高さが０．５
〜４ｃｍ、好ましくは１〜２ｃｍとされる。例えば直径
が４．７ｃｍで高さが１．５ｃｍとされる。直径（すな
わち水平な主寸法）に対する高さの比率は通常は１対１
以下とされ、好ましくは１対２以上とされる。好ましい
この比率は１対２〜１対１０、好ましくは１対２〜１対
５、例えば１対３である。壁材料の密度（パターンのよ
うに平面上に配置されるべき容器を考えて、１メートル
面積当たりのグラム数で測られる）は５０〜５００ｇ／
平方ｍ、もしくは０．０２〜０．２５ｇ／ｃｃ、好まし
くは１００〜３００ｇ／平方ｍ、もしくは０．０４〜
０．１５ｇ／ｃｃとされる。

【００１５】容器の側壁および底壁は多孔質とされ、そ
の表面上にて低粘性で低表面張力の何れの液体をも吸収
し分配できるようになされている。このことが均等な蒸
発、燃焼および灰化を容易にし、また容器壁を通して空
気が流動するのを促進して酸化および灰化を容易にする
のである。多孔性は或る空気速度における壁材料を通し
ての圧力低下によって測定されることができ、また、こ
の場合にはこの圧力低下が約１〜１０ｃｍ／秒の空気速
度にて水銀柱で０〜１０ｍｍの範囲であるときに、例え
ば２ｍｍの壁を通して１ｃｍ／秒にて３ｍｍＨｇ、３ｍ
ｍの壁を通して１ｃｍ／秒にて６ｍｍＨｇであるとき、
良好な多孔性の結果が得られると見いだされている。し
かしながら同様な圧力低下は空気速度が５もしくは例え
１０ｃｍ／秒にまで高められたときにも、しばしば得る
ことができる。これは改良された空気の透過性を示して
いる。

【００１６】説明した灰化容器を本発明によって製造す
ることは比較的簡単である。最初に石英ミクロ繊維が得
られる。この繊維は、繊維の厚さおよび直径がミクロン
レンジにあるものとされる。通常はこのような石英ミク
ロ繊維は０．２〜７ミクロン、好ましくは０．２〜２ミ
クロン、例えば約０．６５ミクロン、の範囲の平均直径
もしくは絶対直径を有し、長さ／直径比は一般に１０対
１より大きく、しばしば１００対１よりも大きくさえあ
る。適当な長さ／直径比（Ｌ／Ｄ比）は１０対１〜１０
００対１、例えば１０対１〜１００対１の範囲とされ
る。高いＬ／Ｄ比は本発明による方法において容器の所
望の焼結を得るのに適当とされ、また、形状保持性およ
び高温度に加熱される間の劣化に対する抵抗性を有する
容器を作り出す助けをなす。本発明の実施に使用される
形式の石英ミクロ繊維は、オハイオ州トレドのマンスヴ
ィル・セールス・コーポレーションによって発行された
１９８９年４月１日有効とマークされたテムプストラン
（Ｔｅｍｐｓｔｒａｎ）（登録商標）・グラス・ミクロ
−ファイバーと題するブリテンに記載されている。この
ブリテンにおいてはガラスミクロ繊維が記載されている
が、同じ寸法の石英で作られた繊維も使用でき、そのコ
ード認識はガラスコードに記号Ｑを付すことだけで変更
されていることが理解される。このブリテンには０．３
〜５．５ミクロンの基準直径を有し、０．３〜６平方ｍ
／ｇの表面積を有するミクロ繊維が報告されている。こ
れらの何れのミクロ繊維材料も使用できるが（石英で作
られた繊維が非常に好ましい）、１０６−Ｑと認識され
るものを使用するのが好ましい。これは０．６５ミクロ
ンの基準直径のものである。好ましい直径範囲は基準で
０．５〜１ミクロンである。

【００１７】図１および図２に示される形式の本発明の
容器を本発明の方法によって作り出すために、最初は水
またはその他の適当な液体媒体の中に上述した形式の石
英ミクロ繊維が含まれた混合物もしくはスラリーを作る
のが好ましい。水が好ましいが、例えばエタノール、水
性イソプロパノールやその他の知られた容易に蒸発する
液体などの溶液のようなその他の揮発性液体も使用でき
る。石英ミクロ繊維はこの液体媒体の中に、好ましくは
約０．５〜２０ｇ／ｌの範囲の濃度で分散され、この混
合液が家庭用攪拌器のようなミキサーにて中間的な速度
で攪拌される。次にモールド型（図３）が図３に示され
るように型組立体を取り付けられ、しかる後水を支持プ
レート上方１０ｃｍの水位にまで充填される。これは約
１５リットルであり、続いて石英ミクロ繊維スラリーす
なわち懸濁液が攪拌されて加えられて、約１ｇ／ｌ（し
かし０．１〜１０または０．５〜２ｇ／ｌもまた作動範
囲であり、また、この範囲外のその他の濃度も別の石英
ミクロ繊維が使用されたときのような或る状況において
作動可能とされる）の、水に石英ミクロ繊維が浮遊され
た懸濁液が作り出される。次に、ストッパー（図３の符
号５３）がドレン（図３の符号５１）から取り外されも
しくは適当なバルブが開かれて、スラリーが小孔付き
型、パッキング、ドレン穴およびドレンを通して排出さ
れもしくはポンプ推進され、石英ミクロ繊維がモールド
成形された "生”の容器として小孔付き型（米国シヴ・
シリーズ（ＳｉｅｖｅＳｅｒｉｅｓ）第４０〜１５０
番、好ましくは第６０番の銅スクリーン）の後方に残さ
れるようになされる。ポンプが使用されるときは、排水
は高い位置の貯蔵タンクへ再循環されて再使用されるこ
とができる。モールド組立体は次に成形装置から取り外
され、真空箱上におかれ、過剰水を真空圧（５０〜３０
０ｍｍＨｇもしくはそれ以上の真空圧）で２０秒〜５
分、例えば１分間にわたって除去される。この点まで全
ての作業は室温（２０〜３０℃）にて行われるが、更に
水が対流炉内で成形装置の上に位置されたままの生容器
を２〜１０分間、例えば５分間にわたって約１００℃の
温度にまで加熱することで除去される。モールド装置上
の生容器の冷却が行われた後のこの時点で、リング６１
が持ち上げられ、生容器は小孔付き成形手段から外され
て自由状態となされて炉へ戻され、更に加熱（５〜３０
分間、例えば１５分間）されて全ての残留水を除去され
る。次に容器はマイクロ波炉にて８００〜１０００℃の
範囲の温度で２〜２０分間、例えば１０分間にわたって
焼結される。

【００１８】生のモールド成形された容器から水を除去
するのに多段階の工程を使用する代わりに、それらは型
の上に保持されたままで水除去を行うために加熱だけに
頼ることができる。しかしながら型上に位置されたまま
のモールド成形された容器に真空圧を加えることは、密
であるが多孔質の形状保持容器の形成を促進するので、
望ましいと考えられる。本発明の他の形態において、石
英ミクロ繊維スラリーは型の上に注がれることができ、
或いはミクロ繊維は最初に水をモールド組立体に与えず
にスラリーから付着されるようにすることができ、ま
た、モールド組立体は成形装置室の底部近くに配置され
て、これによって型に対する望ましい付着が行えないミ
クロ繊維の量を制限するようになすことができる。ミク
ロ繊維の懸濁液を型を通して流す代わりに、型が懸濁液
を通して移動されることができ、また、この手順がバッ
チ作動される代わりに連続作動されるようになされるこ
とができるのであって、中心となる原理は、ミクロ繊維
がその懸濁液体から小孔付き型に付着された後に焼結さ
れて形状保持状態を得て、多数回の高温使用に耐える灰
化容器を作り出すようになすということである。本発明
の最終的な形態においては、石英ミクロ繊維容器を作る
代わりに、硼珪酸ガラス（パイレックス（登録商標）ま
たはヴィカー（登録商標））やその他の高温ガラスで容
器を作ることができる。しかしその特徴（耐熱性やマイ
クロ波伝達）は満足することができない。或る例におい
ては、任意のガラスがミクロ繊維とされて使用できる
が、それによって作られた容器は低い作業温度にて加熱
や乾燥に使用される。

【００１９】以下の例は本発明を示すものであるが限定
するものではない。指示しない限り例およびこの明細書
および特許請求の範囲の記載における全ての「部」は重
量単位であり、全ての温度は℃単位である。

【００２０】例１図３に示したような成形装置が補助装置とともに組み立
てられて本発明の方法によって灰化容器を製造するのに
使用された。この成形装置は図４および図５に示したよ
うなモールド組立体を含み、この組立体は米国ふるい分
けシリーズで第６０番の銅スクリーンで作られた、作り
出すべき灰化容器の所望形状の型を９つ含んでいる。各
々の型は金属（スチール）支持プレートに保持されてい
る。このプレートはスクリーン型の下側に２．４ｍｍ直
径の図示穴を複数個含んでいる。これらの型は僅かにテ
ーパーを付されていて、灰化容器が乾燥された後に型か
ら容易に取り外せるようになしている。型が支持プレー
トに対して緊締される前に、それらに対して２．３ｍｍ
直径のガラスビードが充填される。これらのビードは型
を安定させ、ミクロ繊維のための水もしくはその他の液
体媒体を排水する内部通路を形成する。この支持プレー
トはこの特別な例においては２５ｃｍ×２５ｃｍで３．
２ｍｍ厚の寸法とされるが、支持プレートおよび成形装
置の寸法は望まれ且つ可能ならば変更でき、型の個数も
変更でき（１〜１００程度で）、また、横断面形状も変
更できる（例えば円形のように）。乾燥後に "生”のモ
ールド成形された容器の取り外しを容易にするために使
用される型周囲の金属リングは、内径が４．６ｃｍで、
外径が７．４ｃｍの寸法である。上述した装置は、外径
が４．７ｃｍ、厚さが２ｍｍ、深さが１．５ｃｍの寸法
で、その重量が約０．７５グラムの灰化容器を作り出す
ように設計されている。

【００２１】この成形装置室は金属壁によって形成され
ており、壁は頂部開口室を形成している。この室は底部
にてドレンパイプと通じている。室寸法は２６．７ｃｍ
×２６．７ｃｍ×３０．５ｃｍ深さである。室側壁の内
側には頂部から２０．３ｃｍ下方位置にフランジ部材が
取り付けられている。このフランジは２．５ｃｍ幅で、
型組立体を支持する。

【００２２】図６に示された真空箱はポリプロピレン、
ナイロン、ポリメチルメタクリレートまたはその他の適
当なプラスチックで作られたプラスチックプレート、或
いはステンレススチールのような金属またはその合金で
作られたプレートで構成されており、このプレートの寸
法は２６．７ｃｍ×２６．７ｃｍ×２５ｍｍで、ドリル
加工された穴を有し、真空ポンプのような真空源から型
上に配置された生容器の下側に位置する面位置まで真空
連通させる通路を形成している。これにより、付与され
た真空圧は生容器から過剰水を除去する助けをなし、ま
た、容器繊維を互いに引張り合わせて強い容器壁および
底壁を形成する助けをなすことができる。ポンプは７４
０ｍｍＨｇまでの真空引きを行えるが、通常はそれほど
高い真空圧を付与する必要はない。

【００２３】新しくモールド成形されたまだ湿っている
容器をモールド組立体上にあるままの状態で、そして取
り外した後に乾燥させるのに使用される炉は、強制空気
循環の市販の炉であり、内部空間の寸法は２５．４ｃｍ
×２５．４ｃｍ×３３．０ｃｍの寸法を有し、１００℃
の温度を維持できるものである。容器のミクロ繊維を焼
結させるのに使用される炉は、焼結温度範囲に温度を高
めることができ且つ通常は炉内を１０００℃の温度に維
持できるような何れかの適当な炉とされる。この例で
は、各炉は図１に示したようなマイクロ波加熱炉とされ
ることができ、これは焼結作業にも使用することができ
る。しかしながら電気抵抗炉、ガス燃焼炉およびヒータ
ーもまた使用できるのである。

【００２４】本発明の方法で使用される装置の他の部分
はミキサーすなわち攪拌器である。市販の攪拌器が市販
の炉に使用できるが、本質的に上述した研究室形式の製
造方法においては、通常の家庭用のオステライザー（登
録商標）攪拌器で十分である。

【００２５】灰化容器を作り出すこの方法を開始するた
めに、成形装置を組み立てた後、水が型上部の上にこの
例では１０．０ｃｍほど支持プレート上方となるまで充
填される。これは、石英ミクロ繊維の分散が装置に対し
て加えられたときに即座に型を通してドレンされないよ
うにして行われるのであって、このようなドレンは不規
則な厚さの容器を作り出すことになってしまう。これに
代えて、装置の下側体積に液体を充満されることで、こ
の液体が石英ミクロ繊維が分散された媒体の下方への流
れを阻止して、オペレーターが装置から流出する液体の
流量を制御することで付着速度を調整できるようにな
す。

【００２６】次に、石英ミクロ繊維（マンヴィル・テム
プストラン（登録商標）１０６−Ｑ、そのミクロ繊維の
基準直径は０．６５ミクロン）８ｇが１．５リットルの
水とそのような容量のオステライザー攪拌器にて "混
合”の設定によって混合されて分散される。この混合は
６分間続けられ、作られた分散液が成形装置に注入され
て支持フレーム、型およびリングの上側の水と混合され
る。これにより約１ｇ／ｌの濃度の、水に対する石英ミ
クロ繊維の分散状態が作られる。この懸濁液は装置が均
一な分散状態となるまで、５〜３０秒間にわたって混合
される。

【００２７】型上に石英ミクロ繊維を付着させるため
に、ドレンパイプの底部のストッパーが取り除かれ、液
体媒体が装置から排出されるようになされる。これによ
り型の上に石英ミクロ繊維を均等に残す。ドレン速度は
バルブによって或いはストッパーの部分的な取り外しに
よって、或いはポンプのようなその他の装置によって制
御される。通常、液体が支持プレートよりも低くなる位
置までのドレンは１〜１０分かかり、この運転では約２
〜３分かかっている。

【００２８】支持プレート上方の成形装置の部分から液
体媒体がドレンされた後、このプレート組立体およびス
クリーン型上に位置するモールド成形された湿った灰化
容器は成形室から引き出され、図６に示すように真空箱
の上部の真空引き位置に配置される。まず最初は徐々に
真空圧が３００ｍｍＨｇまで付加され、このような高い
真空圧にて真空引きが１分間維持され、この間に大部分
の自由保持された水が除去され、ミクロ繊維はいっそう
緊密に絡み合わされて強化される。

【００２９】このプレート組立体は "生”の容器を型上
に取り付けたまま１００℃の対流炉内に５〜１０分間放
置し、更に水を散逸させるとともに容器を強化して、損
傷なしに型から取り外せるようになす。ほぼ室温にまで
冷却させた後、容器は環状リングを持ち上げることでス
クリーンから取り外される。望まれるならば、容器周縁
はこの段階で修正され、もしくは何等かの修正があるな
らばそのような修正は次の加熱の後または焼結加熱の後
にまで延ばすことができる。この容器は次に１００℃の
対流炉へ戻され、非結合状態で存在する水の全てが除去
されるまで加熱が継続される。これは１５分かかる。

【００３０】製造方法の最後の工程（この後に行われる
可能性のある修正は除く）は、高温加熱作業である。こ
れにおいて容器は固化すなわち焼結されて永久的な形状
保持状態となされる。この作業において、容器は炉（マ
ッフル炉またはマイクロ波加熱炉とされ、後者が好まし
い）において１０００℃の温度にまで加熱される（すな
わち焼き上げられる）。この温度において容器は１０分
間保持され、その後室温にまで冷却されるようになされ
る。

【００３１】完成された製品は特にマイクロ波灰化作業
に、特に粉末、プラスチック、石炭、燃料、原子力廃棄
物、汚水、および食品の分析のような分析処理に使用す
るのに好適な灰化容器である。この容器は２ｍｍ厚に作
られ、この厚さは側壁および底壁にかけて極度に均一で
ある。側壁および底壁は丸められたすなわち肉盛りにて
連接し、弱化線となるような鋭い線やシームはまったく
存在しない。このような弱化線は使用中に、特に繰り返
して使用している間に破壊を生じることになる応力を発
生させる傾向を示す。

【００３２】製造された灰化容器は使用できるのであっ
て、米国特許第４，５６５，６６９号明細書および米国
特許願第０７／２９８，５５３号明細書および同０７／
２９８，５５４号明細書、および本願と同日出願された
ロバート・エヌ・リヴェスツの灰化される材料のための
耐熱および軽量容器およびその製造方法と題する米国特
許願、に記載されているのと同様な分析灰化処理に使用
される。この特許および特許願、および先に注目したマ
ンヴィル・テムプストランのブリテンはここで参照する
ことで本願に組み入れられる。記載された灰化作業では
容器は多孔質で空気浸透性とされて、揮発液体が灰化さ
れる材料とともに存在している場合には、粉末分析に関
してはエタノールがマグネシウムアセテートおよび粉末
試料とともに存在している場合には、アルコールの火炎
が灰化作業の間に灰化炉内で発生でき、また、試料が損
失されてしまうような差し障りのある燃焼を避けるため
に別個に行われなければならないことはないように、さ
れるのが望まれるのである。また、空気は分析試料へ向
けて流れて、完全な灰化すなわち酸化が行われ、未酸化
および未灰化の試料ポケットが容器内に見いだされるこ
とはない。

【００３３】例２本発明の方法の変形例において、マンヴィル・テムプス
トラン１０６−Ｑ石英ミクロ繊維を使用する代わりに、
マンヴィル・テムプストラン９０−Ｑ、１００−Ｑおよ
び１０８−Ｑの石英ミクロ繊維が代用された。これらは
基準直径がそれぞれ０．２６、０．３２および２．００
ミクロンである。完成した灰化容器は形状保持性、ガス
浸透性、１０００℃に対する耐熱性、および繰り返し使
用できる能力を備えている。

【００３４】例３例１および例２の方法の変形例において、型に付与され
るべき１ｇ／ｌの、水媒体中の石英ミクロ繊維を使用す
る代わりに、濃度が１．５ｇ／ｌに高められたときに作
られた灰化容器は約３ｍｍの厚さを有している。同様
に、媒体中の石英ミクロ繊維の濃度が２ｇ／ｌのときに
製造された容器の側壁および底壁の厚さは約４ｍｍとな
る。これらの容器の全てはマッフル炉およびマイクロ波
加熱炉の何れにおける灰化容器としても満足な性能を備
えている。

【００３５】例４８００〜１０００℃の範囲もしくはそれ以上のような高
い炉温度にて使用される灰化容器を製造することを本発
明は主として意図するが、４００〜５００℃のような低
い温度に加熱される材料のための容器を作るのにも使用
できる。このような応用に関しては、マンヴィル・テム
プストランガラスコード９０、１００、１０６および１
０８に対応するような硼珪酸ガラスのようなガラスミク
ロ繊維がしばしば使用されている。このような硼珪酸ガ
ラスが対応する石英ミクロ繊維の代用として使用される
場合は、作られた製品は石英対照製品に比べて高温安定
性の良好な点に欠けることを除いて本質的に同じ物理的
特性を有する。ガラスの軟化温度および焼結温度は硼珪
酸ガラスに関しては低いので、それらは低い温度、しば
しば４００〜６００℃の範囲で焼結される。従って使用
される焼結温度範囲は４００℃から高くても１２００℃
とされる。

【００３６】例５装置の寸法がこの明細書で与えられた範囲で変化され、
方法段階がここに記載された範囲内で変化された場合に
も、説明した形式の有用な灰化容器がまた製造される。
しかしながら注意しなければならないことは、最良の結
果を得るには状態をここに記載した範囲内に維持するこ
とである。ミクロ繊維材料が石英とされる場合、製造さ
れる灰化容器は１０００℃での劣化に耐えるものとな
り、このような容器は壁部に穴が発生することなく、且
つまたクラックを発生したり崩壊することなく、１００
０℃での繰り返し使用が可能とされる。

【００３７】本発明の方法は米国特許願一連番号第０７
／２９８，５５３号に記載された方法よりも効果的で労
力が少なくて済み、損傷を生じることなく繰り返し使用
可能な製品を製造できる。これらはシームのない構造と
され、均一な側壁厚および底壁厚を有し、容器の部分を
分ける鋭い線がなく、それ故に特性が一様となり、容器
の早期の不具合を引き起こすことになるような過大肉厚
部や応力の掛る部分を含まないのである。内部の壁厚が
均一であることから、灰は側壁や底壁のシームやその他
の突起に集まるようなことはない。このような集合は灰
化されるべき材料を隔離してしまい、それ故にしばしば
完全な酸化および灰化を妨げることになってしまう。石
英ミクロ繊維容器の製造される方法において純粋な石英
および水を使用することで、その他の物質例えばフラッ
クスやセメントがまったく存在しないのである。これら
の物質は灰化の高温度にて分解を生じ、得られる分析結
果に悪影響（重量低減による間違いや重量の間違い）を
及ぼすことになる。この灰化容器は非常に軽量に作られ
るので、それらの加熱および冷却が磁器製のような競合
製品である容器に比べて迅速にできる。容器が軽量であ
るので、試料および灰の重量がいっそう正確となる。何
故ならばそれらの重量は従来のような容器の大きな重量
のために "圧倒”されてしまうことがないからである。

【００３８】本発明は図示および例に関して説明された
が、これらに限定されるべきものではない。何故なら
ば、当業者には本願明細書によって本発明および特許請
求の範囲の記載範囲から逸脱せずに代替装置および等価
装置を使用できるからである。

【００３９】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、非常に均
一な特性の灰化容器を簡単に製造でき、この容器が軽量
であることから格段に優れた精度での灰化分析に使用す
ることができる効果を有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】成形されているが形状保持できない図示の容器
が形状保持状態となるように、その中で焼結されるマイ
クロ波炉装置の前面斜視図。

【図２】完成された灰化容器の前面斜視図。

【図３】所望容器とは反対の形状である型に石英ミクロ
繊維を付着させるのに使用される装置の一部切除した前
面斜視図。

【図４】石英ミクロ繊維が水性懸濁液から付着されるよ
うになされた複数の型の部分的な分解斜視図であって、
組み合う型のフランジとの接触位置から取り外された連
続環状フランジの１つを示す分解斜視図。

【図５】図４の組立体がほぼ右側部分の分解図であっ
て、ベース、パッキング、スクリーン型およびそのリン
グの関係を示している分解図。

【図６】石英ミクロ繊維が型上に付着された後に、真空
圧を付与されて容器の側壁および底壁をなす石英ミクロ
繊維から水を除去するようになされている、図４の組立
体の概略図。

【符号の説明】

１１マイクロ波灰化装置１３壁部１５ドアー１７炉１９頂部２１底部２３炉ドアー２５空間２７マイクロ波吸収材料２９灰化容器３１入口３３出口３５熱電対３７制御装置３９底部４１側部４３分岐線４５成形装置４７室４９側壁５１ドレンパイプ５３ストッパー５５支持プレート５６型組立体５９小孔付き型部材６１リング６５通路６７パッキング６９真空箱７１穴７３真空マニホールド７５ホース７７真空ポンプ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】耐熱性で形状保持性を有し、壁を備えて
重量は軽く、しかも多孔質とされた灰化容器を製造する
方法であって、石英または硼珪酸ガラスのミクロ繊維を
所望される容器に似た形状の型に付着させ、これらのミ
クロ繊維が互いに焼結されて形状保持容器を形成するよ
うになされる焼結温度にまでそのミクロ繊維を加熱し、
そしてこの容器を冷却する、諸段階を含むことを特徴と
する分析試料を灰化するのに有用な灰化容器の製造方
法。
【請求項２】請求項１に記載の方法であって、ミクロ
繊維が液体媒体中に浮遊されていて、成形型を通して液
体媒体を流すことによってその媒体からその型にミクロ
繊維が付着され、このミクロ繊維は或量の液体媒体とと
もに型の上に残され、その液体が型の上のミクロ繊維か
ら除去され、形状を与えられたミクロ繊維の容器が型か
ら取り外され、そしてこの容器をなすミクロ繊維が焼結
されて形状保持容器を作り出すようになされることを特
徴とする方法。
【請求項３】請求項２に記載の方法であって、ミクロ
繊維が石英ミクロ繊維であることを特徴とする方法。
【請求項４】請求項３に記載の方法であって、石英ミ
クロ繊維が小孔のある成形型の上の水中に浮遊され、し
かる後に水が型を通して下方へ吸入されて石英ミクロ繊
維を型上に残すようになし、容器形状に形作られた石英
ミクロ繊維に残った水が熱を加えることによってそのミ
クロ繊維から除去され、このようにして形作られた容器
が型から取り外されて焼結されて形状保持の灰化容器を
作り出すようになされることを特徴とする方法。
【請求項５】請求項４に記載の方法であって、小孔の
ある型が周囲にフランジを備えられ、これと組み合う連
続フランジがこの型フランジをカバーして容器を型から
容易に取り外せるようになし、成形が終わった後に未焼
結容器が乾燥され、このように形成された未焼結容器が
連続フランジを持ち上げることによって型から引き離さ
れることを特徴とする方法。
【請求項６】請求項５に記載の方法であって、灰化容
器が実質的に平たい円筒形状であり、フランジ付きの小
孔のある型はスクリーン材料で形成されて真空源に連通
されたサポートの上に取り付けられており、容器の成形
後で且つ保持状態を得るために容器が焼結される前に、
その容器に残留している水が真空圧によって除去され、
サポートは容器から水を除去するために真空源と連通さ
れており、一方、容器はまだ型の上にあり、加熱されて
残留水を全て除去するようにされ、組み合う連続フラン
ジを持ち上げて引き離すことによって容器が型から取り
外され、そして容器が焼結されることを特徴とする方
法。
【請求項７】請求項６に記載の方法であって、複数の
灰化容器を一度に作り出すために複数のスクリーン型を
サポートが支持しており、石英ミクロ繊維の付着はそれ
らの石英ミクロ繊維が分散されている水によって複数の
スクリーン型に対して行われ、こうして成形された複数
の未焼結容器に対して一度に真空圧が付与され、サポー
トの上にある間にそれらの未焼結容器に熱が付与され、
組み合う連続フランジを持ち上げることによって型およ
び容器から容器が取り外され、そして、それらの容器が
加熱されて更に乾燥され、最終的な形状保持状態となる
ように焼結されることを特徴とする方法。
【請求項８】請求項７に記載の方法であって、サポー
トが、石英ミクロ繊維懸濁液から水を吸引するための、
および支持されている型を真空源に連通させるためのド
レン開口を形成されて、型から水を除去することを助成
するようになされているプレートであることを特徴とす
る方法。
【請求項９】請求項８に記載の方法であって、スクリ
ーン型がそれに対する石英ミクロ繊維の付着工程の間に
押し潰れないようにパッキング材料で支持されており、
このパッキング材料は貫通通路を有していて、それらの
通路を通して水がサポートプレートのドレン開口へ流れ
るようになされることを特徴とする方法。
【請求項１０】請求項１に記載の方法であって、ミク
ロ繊維が０．２〜７ミクロンの範囲の平均直径とされ、
壁付き容器が０．２〜５ｍｍの範囲の壁厚および底部厚
とされ、焼結が４００〜１２００℃の範囲の温度で行わ
れることを特徴とする方法。
【請求項１１】請求項５に記載の方法であって、石英
ミクロ繊維が０．２〜７ミクロンの範囲の平均直径とさ
れ、壁付き容器が０．２〜５ｍｍの範囲の壁厚および底
部厚とされ、焼結が８００〜１０００℃の範囲の温度で
行われることを特徴とする方法。
【請求項１２】請求項９に記載の方法であって、石英
ミクロ繊維が０．２〜７ミクロンの範囲の平均直径とさ
れ、壁付き容器が０．２〜５ｍｍの範囲の壁厚および底
部厚とされ、焼結が８００〜１０００℃の範囲の温度で
行われることを特徴とする方法。
【請求項１３】形状保持性を有し、壁を有し、重量は
軽く、しかも多孔質とされ、加熱される材料を加熱時に
保持するのに有用な容器を製造する方法であって、石英
または硼珪酸ガラスのミクロ繊維を所望される容器に似
た形状の型に付着させ、これらのミクロ繊維が互いに焼
結されて形状保持容器を形成するようになされる焼結温
度にまでそのミクロ繊維を加熱し、そしてこの容器を冷
却する、諸段階を含むことを特徴とする容器の製造方
法。
【請求項１４】請求項１に記載の方法で製造された製
品。
【請求項１５】請求項１１に記載の方法で製造された
製品。
【請求項１６】請求項１３に記載の方法で製造された
製品。