JPH0515950A - 材料の連続溶解・流出方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的と効果】 本発明はるつぼを用いて、材料を誘導
溶解（含成分、温度調整）する場合に、るつぼ内から溶
融材料を連続または間欠的に適量流出手段を提供するも
ので、これによってるつぼ操業を連続化して生産性を向
上すると共に、微細化あるいは成型等の種々な工程と組
み合わせることができる。 【構成】 本発明は、るつぼ１内で溶融材料６を電磁力
で保持しながらるつぼ１内に固体または溶融材料を連続
または間欠供給して、るつぼ１内で材料を溶解（含成
分、温度調整）し同時にるつぼ底部に設けた流出口３か
ら、溶融材料６を連続または間欠流出させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、るつぼを用いた金属・
半導体・セラミック等の材料の連続溶解および溶融材料
の流出方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】通常、金属などの溶解は、例えば誘導加
熱装置を備えた耐火物性のるつぼなどの容器を用いて行
われているが、耐火物などの介在物による汚染を避ける
ことができず、高純度な材料を製造することは難しかっ
た。

【０００３】近年、高純度を要求される溶融材料を得る
ための溶解方法として低温るつぼ（コールドクルーシブ
ル）を用いた誘導溶解によって、材料をるつぼ壁と非接
触で溶解させる技術が広く報告されている。この低温る
つぼ技術は、特に金属等の材料を高周波および中間周波
数領域の誘導溶解の場合に最適とされている。

【０００４】この低温るつぼにおいては、るつぼ壁が複
数のセグメントが環状に連結されて構成されており、各
セグメントは内部に冷却水を通す中空部を有する銅製の
ものである。このるつぼ内に溶解する材料を入れ、るつ
ぼの外周に配設した誘導コイルに高周波ないし中間周波
数の電流を流すことによって、るつぼ内の材料に渦電流
も発生させ、その渦電流損によって、この材料も溶解す
ることができる。また、同時にるつぼ表面に発生する渦
電流と溶解材料表面に発生する渦電流とによる電磁気力
によって、るつぼ内の溶解物とるつぼ壁との非接触化を
図ると共に、るつぼ下方の壁を絞ることによって内部の
介在物を浮上させることによって、高純度の素材を得る
ことができる。

【０００５】この低温るつぼ技術を用いた溶融・晶出方
法が、特開昭６０−２８７６号公報において開示されて
おり、この低温るつぼ技術を用いたシリコンの連続鋳造
方法が特開昭６４−５３７３２号公報に開示されてい
る。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】前述の特開昭６０−２
８７６号公報に開示のものは、低温るつぼ内で溶解させ
た材料をるつぼから凝固させながら連続的に取り出す方
法であり、また特開昭６０−２８７６号公報に開示され
たものは、るつぼの下方で凝固させる連続鋳造方法であ
るが、これらの方法では、連続的に溶解しこれを溶融状
態で連続的に適量流出させることは困難であるため、バ
ッジ式の操業にせざるを得ず、連続操業ができず生産性
が低いという問題がある。

【０００７】本発明では、材料を連続的に溶解し、溶融
状態で連続的または間欠的に流出し成型などの次の工程
に供給できる生産性の高い材料の連続溶解、連続流出方
法を提供するものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の第１の発明は、
誘導加熱炉を備え、下部に流出口を有するるつぼにより
材料を誘導溶解する場合において、誘導加熱装置に一種
または二種以上の材料を溶解できる温度を確保し、所定
量の溶融材料をるつぼ内に保持（流出抑止）するための
電磁力を確保する、ほぼ一定の電流を供給して、該るつ
ぼ内で該材料を溶解すると共に、この溶融材料を保持し
つつ、該るつぼ内に一種または二種以上の固体材料を連
続または間欠供給して溶解し、この固体材料の供給量に
相当する量の溶融材料を連続的または間欠的に、流出口
から次工程に流出させることを特徴とする、るつぼにお
ける材料の連続溶解・流出方法である。

【０００９】第２の発明は、誘導加熱炉を備え下部に流
出口を有するるつぼを上下二段に配設し、上部るつぼに
おいては、誘導加熱装置に、一種または二種以上の材料
を溶解できる温度を確保し、所定量の溶融材料をるつぼ
内に保持（流出抑止）するための電磁力を確保する、ほ
ぼ一定の電流を供給して、該るつぼ内で該材料を溶解す
ると共に、この溶融材料を保持しつつ、該るつぼ内に一
種または二種以上の材料を、連続または間欠供給し、溶
解、成分調整を行って、該材料供給量に相当する溶融材
料を、流出口から下部るつぼに供給し、この下部るつぼ
において、上部るつぼからの溶融材料の温度に応じて、
該下部るつぼの誘導加熱装置に、溶融材料を一定の温度
に保持すると共に、所定量の溶融材料を保持するための
電磁力を確保する電流を供給し、該るつぼ内で溶融材料
の温度調整を行い、所定量の溶融材料を流出口から次工
程に連続供給することを特徴とする、るつぼにおける材
料の連続溶解・流出方法である。

【００１０】また第３の発明は、上記第１の発明におい
て、るつぼに供給される材料が溶融材料であり、この場
合、該るつぼ内で該溶融材料の温度調整を行うことを特
徴とするるつぼによる材料の連続溶解・流出方法であ
る。

【００１１】第４の発明は、上記第１、第２または第３
の発明において、誘導加熱装置を備え、下部に流出口を
有するるつぼ内面に、石英層を形成したるつぼを用いる
ことを特徴とするるつぼによる材料の連続の溶解・流出
方法である。

【００１２】

【作用】本発明の方法を用いた溶解法では、るつぼ中の
溶融状態の材料は、誘導コイルによって誘起される電磁
力と表面張力とによって保持される。このるつぼ中の溶
融材料にるつぼ上部の開口部より供給された固体材料は
溶融材料によって加熱され誘導コイルから誘起される誘
導電流作用とあいまって速やかに溶解される。さらに固
体材料を加えると、溶融材料を支える電磁力と表面張力
とに対し重力が打ち勝って、るつぼ下部に設けた流出口
から、上部から供給した固体材料に見合った分だけ、ま
たは供給電流を制御して所定量乃至全量の溶融材料を取
り出すことができる。

【００１３】初期の材料の溶融状態の生成については、
誘導溶解可能な大きさの材料を用意し誘導電流によって
溶解してもよいし、発熱体を材料中に挿入して誘導電流
によって発熱させて溶解してもよいし、別途溶解させた
材料をるつぼ中に流し込んでもよい。

【００１４】連続して供給する材料については、粉末状
でもよいし、塊状であってもよく、また、予め溶解した
材料を供給してもよく材料の性状・形状を問わない。

【００１５】通常この溶解に使用するるつぼは低温るつ
ぼであるが、この低温るつぼとしては熱伝導性と電気伝
導性の観点から銅製のものが用いられる。この低温るつ
ぼにおいては、溶融状態の材料とるつぼ壁とは非接触化
できるために、溶融状態の材料の温度が銅の融点以上に
なっても、るつぼ壁は低温に保たれるため、溶損して介
在物化して溶融材料の純度を低下することはほとんどな
い。しかしながら、銅などの金属元素を微量であっても
介在物化して製品の品質に影響を与えるような材料の溶
解においては、石英ガラス等でるつぼ壁をコーティング
したり、石英のるつぼを内装してもよい。

【００１６】従来、低温るつぼの底部に設けられる流出
口の口径ｄは、通常の低温るつぼの場合、電磁力がない
状態でも底部に設けた流出口から、溶融した材料が流出
しないように、表面張力によって材料の静圧を支えなけ
ればならない。したがって、（１）式の条件を満たす流
出口の口径ｄに設計されている。 ２σ／ｄ＞ρｇｈ＋ρｇｄ／２ （１） （材料の表面張力） （材料の静圧） 但し、σ；材料の表面張力 ［dyn ／cm］ ρ；材料の密度 ［g ／cm³ ］ ｈ；るつぼの中の材料のヘッド高さ ［cm］ ｇ；重力加速度 ｇ＝９８０cm／ s² しかし、本発明で用いる低温るつぼの場合、溶融状態の
材料を流出させることを目的とするため、（２）式の条
件を満たす口径ｄに設計する。すなわち、流出口径ｄは
従来の場合に比し、大きい口径に設計する。 ２σ／ｄ＜ρｇｈ＋ρｇｄ／２ （２） 低温るつぼにおいては溶融状態の材料を支える力とし
て、表面張力とコイルから発生する電磁力があるが、本
発明では、所定量の材料を溶融し保持できるコイル構造
にし、供給電流を設定することにより、るつぼ内の溶融
状態の材料を保持しながら、材料を供給し、供給材料に
相当する溶解材料を溶解し流出する。

【００１７】

【実施例】以下に本発明を、本発明を実施するるつぼ装
置例と共に説明する。図１において銅製の６つのセグメ
ントからなる直径２５mmのるつぼ１の底には直径３mmの
流出口３が設けられている。各セグメントには冷却水が
流れる流路４が設けられ、るつぼ１を冷却するようにな
っている。この低温るつぼ１の外周にはコイル２が設置
され、給電線５が接続され、高周波発振器（図示しな
い）と接続されている。るつぼ１の中に所定量の溶融材
料６がコイル２によって発生する誘導電流によって溶融
状態に維持され、同時に発生する電磁力によって保持さ
れている。るつぼ１の開口部上部から固形材料７を供給
するとこのるつぼ１内の溶融材料中から、この供給され
た固体材料相当量が、前記電磁力による保持力にかっ
て、るつぼ１の底部に設けられた流出口３から流出する
ようになっている。

【００１８】上記装置を用いてシリコンの連続溶解・連
続流出を行った。高周波発振器からコイル２に２００kH
z の電流を流し、５０g の溶融シリコンをるつぼ１内に
保持し、この状態で平均粒径１mmの原料シリコンを毎分
１００g で供給したところ、供給速度と同じ速度でるつ
ぼ１の底の流出口３から溶融シリコンを安定的に流出さ
せることができた。このときの溶融シリコンの温度は１
５００℃であった。この装置においてコイル２に加えた
電力は２０kWであった。なお、流出の終期にはコイル２
への供給電流を降下させて、るつぼ１内の溶融シリコン
を全量流出させ、次工程への供給を終了することができ
た。

【００１９】図２は本発明をステンレスの急冷薄膜製造
プロセスに適用した場合の実施例を示す。このプロセス
では、図１に示すような低温るつぼが上下二段に配設さ
れており、上部のるつぼ８では、固体原料７の一種また
は二種以上を連続供給して、成分調整しながら溶解し、
固体材料供給量に相当する量の溶融材料６を流出口から
下部るつぼ９に供給して、この下部のるつぼ９におい
て、温度を所定温度に調整し、かつ流出量を微調整し
て、高速回転する冷却ロール１０に供給し、ステンレス
急冷薄膜１１を製造するようにしたものである。この実
施例では特に、均一でかつ高品質が要求される薄膜製品
を製造するために、特に温度、供給量の安定が不可欠で
あるため、冷却ロール１０に溶融金属を供給する場合、
温度調整、流量調整は極めて重要である。上部るつぼ８
のみでは、この要請に応えるのは極めて困難であるの
で、上部るつぼ８と下部るつぼ９により段階的に調整す
ることによって、その調整精度を上げるようにしてい
る。

【００２０】図３は、本発明をチタンの精密鋳造に適用
した場合の実施例を示したものである。この実施例で
は、図１に示したような低温るつぼ１の下方に鋳型１２
を設けている。低温るつぼ１内にチタン材を供給し、溶
融チタン材を流出口から鋳型１２内に供給して、チタン
の鋳造品を製造した。この実施例では、るつぼ１内にま
ず所定量の固体のチタン材料を供給し、誘導加熱装置に
電流を供給して、この固体チタン材料を溶解すると共に
発生する電磁力により、この溶融チタン材料の所定量を
るつぼ１内に保持した状態で、さらに固体チタン材を供
給して溶解すると共に、この固体チタン材の量に相当す
る量の溶融チタンを流出口から、複数の鋳型１２内に順
次注入して所定の形状、大きさの複数のチタン鋳造品を
鋳造した。ここでは、溶融チタンが鋳型１２外にこぼれ
ないように、注入が鋳型１２から次の鋳型に移る場合、
るつぼ１への固体チタン材料の供給を中断するようにし
た。また最後の鋳造品は、誘導加熱装置における溶融チ
タン保持電磁力を切って（電流供給停止）、るつぼ１内
の溶融チタンを全量流出させて、最後の鋳型に注入する
ことによって鋳造した。

【００２１】図４は、本発明をチタン合金の微粒化に適
用した場合の実施例を示したものである。この実施例で
は、図１に示したようなるつぼ１を用い、このるつぼ１
下方に不活性ガス吹付ノズル１３を設け、流出口からの
溶融チタン合金流に不活性ガスを吹き付けて微粒化、冷
却してチタン合金の微細粒１４を製造した。この実施例
では、るつぼ１内にまず所定量の固体のチタン材料を供
給し、誘導加熱装置に電流を供給して溶解すると共に発
生する電磁力により、溶融チタン合金をるつぼ１内に保
持した状態で、さらに固体チタン合金材を連続的に供給
して溶解すると共に、固体チタン合金材の供給量に相当
する量の溶融チタン合金を流出口から連続的に流出さ
せ、この溶融チタン合金流に、不活性ガスを吹き付けて
微粒化、冷却してチタン合金の微細粒１４を製造した。
この製造の終期には誘導加熱装置に対する電流の供給量
を制御して（電流を降下）して、るつぼ１内の溶融チタ
ン合金を全て流出させて微細化した。

【００２２】なお、本発明は図１〜図４に示す実施例に
限られるものではなく、その他の金属あるいは合金の溶
解、流出にも適用するものである。

【００２３】

【発明の効果】本発明においては、るつぼ内において、
材料を連続的にかつ高純度で溶解し、溶融状態で連続的
にまたは間欠的に流出することができ、様々な工程と組
み合わせることが可能となり、生産性も高くその工業的
価値は極めて大である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を実施する連続溶解・連続流出装置例を
示す縦断面説明図である。

【図２】本発明を適用したステンレスの急冷薄膜製造プ
ロセスにおける装置例を示す縦断面図である。

【図３】本発明を適用したチタンの精密鋳造プロセスに
おける装置例を示す縦断面図である。

【図４】本発明を適用したチタン合金の微粒化プロセス
における装置例を示す縦断面説明図である。

【符号の説明】

１ るつぼ ２ コイル ３ 流出口 ４ 冷却水流路 ５ 給電線 ６ 溶融状態の材料 ７ 固体原料 ８ 上部のるつぼ ９ 下部のるつぼ １０ 水冷ロール １１ 急冷凝固薄膜 １２ 鋳型 １３ ノズル １４ 微粒子

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 誘導加熱装置を備え、下部に流出口を有
   するるつぼにより材料を誘導溶解する場合において、誘
   導加熱装置に材料を溶解できる温度を確保し、所定量の
   溶融材料をるつぼ内に保持するための電磁力を確保する
   ほぼ一定の電流を供給して、該るつぼ内で該材料を溶解
   すると共に、この溶融材料を保持しつつ、該るつぼ内に
   一種または二種以上の固体材料を連続または間欠供給
   し、これを溶解すると共に、該固体材料の供給量に相当
   する量の溶融材料を、流出口から連続的または間欠的に
   次工程に流出させることを特徴とするるつぼにおける材
   料の連続溶解・流出方法。
2. 【請求項２】 誘導加熱装置を備え、下部に流出口を有
   するるつぼを上下二段に配設し、上部るつぼにおいて
   は、誘導加熱装置に一種または二種以上の材料を溶解で
   きる温度を確保し、所定量の溶融材料をるつぼ内に保持
   するための電磁力を確保するほぼ一定の電流を供給し
   て、該るつぼ内で該材料を溶解すると共に、この溶融材
   料を保持しつつ、該るつぼ内に一種または二種以上の材
   料を、連続または間欠供給し、溶解、成分調整を行っ
   て、該材料供給量に相当する量の溶融材料を、流出口か
   ら下部るつぼに供給し、この下部るつぼにおいて、上部
   るつぼからの溶融材料の温度に応じて、該下部るつぼの
   誘導加熱装置に、溶融材料を所定の温度に保持すると共
   に所定量の溶融材料を保持するための電磁力を確保する
   電流を供給して、該るつぼ内で溶融材料の温度調整と流
   出量の微調整を行い、所定量の溶融材料を流出口から次
   工程に連続供給することを特徴とするるつぼにおける材
   料の連続溶解・流出方法。
3. 【請求項３】 請求項１において、るつぼに供給される
   材料が溶融材料であり、この場合、該るつぼ内で該溶融
   材料の温度調整を行なうことを特徴とするるつぼにおけ
   る材料の連続溶解・流出方法。
4. 【請求項４】 誘導加熱装置を備え、下部に流出口を有
   するるつぼ内面に、石英層を形成したるつぼを用いるこ
   とを特徴とする請求項１、２または３のるつぼにおける
   材料の連続溶解・流出方法。