JPH05125404A - アイソスタテイツク成形法 - Google Patents

アイソスタテイツク成形法

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JPH05125404A
JPH05125404A JP31844991A JP31844991A JPH05125404A JP H05125404 A JPH05125404 A JP H05125404A JP 31844991 A JP31844991 A JP 31844991A JP 31844991 A JP31844991 A JP 31844991A JP H05125404 A JPH05125404 A JP H05125404A
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    • B30B11/00Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
    • B30B11/001Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a flexible element, e.g. diaphragm, urged by fluid pressure; Isostatic presses

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 成形される成形物の密度をインシチュ測定−
制御する事のできるアイソスタティック成形法。 【構成】 この方法は加圧容器中の流体媒質中に浸漬さ
れた粉末装入物を含みまたは含まない型組立体の重量を
秤量する事によって実施され、後者の重量は、加圧容器
外部の型組立体の重量と、加圧容器中の型組立体の浮力
との差によって決定される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、アイソスタティック成
形の分野に関するものであり、特に金属、炭素、または
セラミックスの粉末粒子を均一な特定密度の濃密化され
たコンパクトな成形物状にアイソスタティック成形する
ための改良法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】アイソスタティック成形は、理論値に近
い密度を得るに十分な圧力をもって粉末組成物をコンパ
クトな形状に濃密化するためのプレス法である。単方向
の高い生密度を得るために適当な流体媒質、好ましくは
液体を通して作用する圧のもとに粉末および粒状物質を
濃密化する。
【0003】先行技術のアイソスタティック成形法は、
他のいずれの特性よりも密度がプレス成形物の最終的機
械特性と物理特性に影響する事を認めている。密度は、
生状態および最終焼結状態のコンパクトなビレットの強
度特性と物理特性を決定する。現在の方法においては、
成形操作中に圧力目標値を設定しこの圧力目標値が得ら
れるまでプレスの加圧速度を制御する事によって、圧縮
成形物の生密度レベルが間接的に制御される。第2の方
法は、圧縮−充填工程における温度制御、保持時間制御
および減圧制御を含む。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】不幸にして経験上、前
記のような他の工程変数の調節を伴いまたは伴わない圧
力制御によって、特に炭素またはセラミックスの成形物
の均一性を高度の精度をもって達成する事ができない。
成形物密度の不均一性の故に、成形物特性の広い変動が
見られる。特に黒鉛とセラミックス成形物について成形
物の製造反復性を保証するためには、成形物密度が限定
された狭い密度範囲内に保持されなければならない。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明のアイソスタティ
ック成形プロセスは、金属、炭素またはセラミックスの
粉末装入物を既知の重量および体積の型組立体の中に装
入する段階と、粉末装入物を装入された型組立体を秤量
する段階と、型組立体中の粉末装入物の重量を計算する
段階と、型組立体と粉末装入物をアイソスタティック加
圧容器の中に装入する段階と、加圧容器に流体媒質を充
填する段階と、加圧容器に圧力を加える段階と、前記加
圧中に、加圧容器中の型組立体と粉末装入物の合計重量
を秤量する段階と、粉末装入物を含みまたは含まない流
体媒質中の型組立体の重量差から加圧容器中の粉末装入
物重量を計算し、粉末装入物を含まない型組立体の重量
は、容器外部の型組立体の重量と型の既知の体積×流体
密度の積との差によって決定される段階と、圧縮された
粉末装入物の目標密度を下記のアルゴリスムによって計
算する段階と、
【0006】
【数2】 ここに、Wm=加圧容器外部の型組立体中の粉末装入物
重量; Wmf=加圧容器内部の液体媒質中の粉末装入物重量; ρf =流体媒質の密度; ρp =加圧容器中の圧縮された粉末装入物の密度、また 圧縮された成形物の計算密度が予め選定された成形物密
度に等しい時に加圧容器を減圧する段階とを含む。
【0007】
【実施例】アイソスタティック圧力成形物の代表的密度
対圧力関係を図1に示す。通常のアイソスタティック成
形プロセスにおいては、成形物の相対生密度はプレス圧
力に対するその既知の対応関係によって間接的に決定さ
れる。目標圧力が得られるまで、加圧容器中の圧力をモ
ニタし変動させる。加圧容器中の実際圧力の調整は、加
圧容器の加圧速度、与えられた圧力レベルでの保持時
間、温度および減圧速度を調節する事によって実施され
る。しかし高度に制御された圧力サイクル条件でも、型
の充填度、成形粉末の組成および温度の変動が成形物の
密度の変動を生じる。成形物の均一性を支配するのは成
形物の密度である。
【0008】図2に図示の本発明のシステム10は粉末
装入物の密度を圧縮中に直接にインシチュモニタするよ
うに設計されている。このシステムの装置そのものは通
常のものであって、加圧容器11、ポンプ12、および
水などのアイソスタティック流体15を収容する液体タ
ンク14を含む。加圧容器中にポンプ輸送される液体量
を測定する質量流量計16も、下記においてさらに詳細
に説明する本発明の他の実施態様の実施のために望まし
い。制御弁18を含む制御ループ17の中にポンプ12
が配置されて、このポンプを作動サイクル中に作動させ
る事ができる。加圧容器11は秤量システム20を備
え、この秤量システムは着脱自在の型組立体20を本発
明の工程によるプレス中に秤量する事ができる。本発明
のシステムはコンピュータコントローラ24によって自
動的に作動するように構成されているが、手動的に操作
する事もできる。
【0009】粉末組成物を密なコンパクト形状にプレス
するため、既知重量の通常のエラストマー型または「バ
ッグ」(図示されず)の中に所望の粉末組成物を装入す
る。つぎにアイソスタティック流体の進入を防止するた
めに、この型を密封し、この型を通常構造の支持構造
(図示されず)の中に装入し、型組立体22を形成す
る。型組立体中の粉末装入物の重量は単に粉末装入物を
含む型重量と含まない型重量との引き算によって計算さ
れる。つぎにこの型組立体22を加圧容器11の中に配
置する。加圧容器11の中に導入する前に、型組立体2
2のすべての構成部分の重量と体積を記録する。重量お
よび体積のデータはオペレータによってモデム26を介
してまたは手動操作でコンピュータコントローラー24
の中に装入される。
【0010】加圧容器11の中に装着された計量システ
ム20は、通常のロードセル(図示されず)を備えたプ
レス底部に作りつけられた通常の秤量台(図示されず)
から成る。ロードセルは型組立体22の水中重量を正確
に測定する事ができなければならない。好ましい実施態
様において、型組立体22は加圧サイクル全体において
秤量される。従って、圧力を受ける型組立体を正確に秤
量するためには、ロードセルは靜水的に補償されなけれ
ばならない。靜水補償されるロードセルは現在市販され
ている。
【0011】密度制御されたプレスサイクル中に生じる
段階順序は下記である。
【0012】1.型組立体22を加圧容器11の中の秤
量システム20の秤量台の上に配置する。型組立体22
はオプションとして、加圧容器中に導入する前または導
入中に暖める事ができる。
【0013】2.加圧容器11に水を満たし密封する。
【0014】3.加圧ポンプ12を始動し、コントロー
ラー24を生かす。
【0015】4.コントローラー24が下記のようにし
てプレスサイクル中に成形物のインシチュ密度を連続的
に計算する。
【0016】成形物密度=粉末重量/粉末体積 ここに、 粉末重量=(型組立体+粉末の重量)−型組立体重量。
これはプレス外部で測定される。
【0017】粉末体積=(型+粉末)の合計体積−型体
積。 (型+粉末)の合計体積=プレス外部の型+粉末の重量
(すなわち乾燥重量)−プレス中の型と粉末の合計重量
(ロードセルによる測定値)/加圧流体密度。
【0018】加圧流体密度=f(温度、圧力および流体
組成) 圧縮された粉末装入物の目標密度の計算は下記のアルゴ
リスムによって現され、このアルゴリスムは前記の関係
から誘導されたものである。
【0019】
【数3】 ここに、Wm=加圧容器外部の型組立体中の粉末装入物
重量; Wmf=加圧容器内部の液体媒質中の粉末装入物重量; ρf =流体媒質の密度; ρp =加圧容器中の圧縮された粉末装入物の密度、また ここに、Wmfは粉末装入物を含みまたは含まない流体
媒質中の型組立体の重量の差から計算され、粉末装入物
を含まない型組立体の重量は、容器外部の型組立体の重
量と、型の既知の体積×流体密度の積との差によって決
定される。
【0020】5.成形物密度をモニタしながら加圧容器
10の圧力を制御速度で上昇させる。圧力は手動で上昇
させられ、または連続的にコントローラー24からの自
動的指令によって上昇される。
【0021】6.コンピュータで測定された形成物密度
が予定の目標密度に達した時に、加圧容器10を減圧さ
せる。この予定目標密度は、減圧に際してビレット跳ね
返りを生じるように選定される。
【0022】7.予定密度に達した時、システムを制御
速度で減圧させる。ポンプ12は、その吐出流量が常に
制御弁18を通してその吸引側に戻るように構成されて
いる。従って、加圧と減圧について制御ループを容易に
調整する事ができる。
【0023】8.成形物をプレスから除去し、型組立体
から出す。
【0024】インシチュの成形物密度の実時間計算は、
流体媒質の浮力を液体中に浸漬された物体の排除する流
体重量と同等とするアルキメデスの浮力原理に基づいて
いる。成形物密度は粉末装入物重量/粉末装入物体積に
等しい。型組立体外部の粉末装入物の重量は容易に計算
される。アイソスタティック流体の密度は流体の組成、
温度および圧力に基づいて既知であるから、インシチュ
粉末体積は単に重量関係となり、インシチュ密度を重量
および体積のデータから直接に計算する事が可能であ
る。前述の成形物密度のアルゴリスムは前記の分析関係
から計算されたもであって、種々の形で現す事ができ
る。
【0025】インシチュ成形物密度の実時間計算は他の
方法によって実施する事もできる。この方法は初期予定
プレス圧を加える時またはその以前の粉末密度の初期計
算を含む。この初期粉末密度が計算されると、プレスの
中にポンプ輸送される非圧縮性流体の1ポンドごとに粉
末濃密化剤として1ポンドづつの重量利得を生じる。従
ってコントローラは初期密度計算を利用し、またプレス
サイクル中に加圧容器中に添加される流体量(ポンド
数)を計算する事ができる。添加される流体は質量流量
計16、または流体送りタンク中のレベル降下によって
測定する事ができる。そこでコントローラ24は、初期
状態すなわち予定プレス圧を加える時またはその以前の
粉末装入物の重量と、加圧容器中に添加される流体の重
量とを単に加える事によって「Wmf」を再計算して成
形物密度を算出する。「Wmf」が計算されると、前記
のアルゴリスムによって最終成形物密度が計算される。
このアルゴリスムを下記のように現す事ができる。
【0026】
【数4】 ここに、大気圧または所定の大気圧以上の所定圧の初期
状態におけるWmfは、前記のようにして、粉末装入物
を含みまたは含まない流体媒質中の型組立体の重量差か
ら計算され、粉末装入物を含まない型組立体の重量は、
容器外部の型組立体の重量と、型の既知の体積×流体密
度の積との差によって決定される。最終状態におけるW
mfは加圧容器の中に添加された流体の重量に等しい。
【0027】図4と図5は、それぞれ時間に対する通常
の密度関係と圧力関係を示す。この密度対時間非直線グ
ラフは圧力を制御変数として使用する間接的密度制御か
ら生じるものである。これに対して本発明の方法におい
ては、密度そのものが制御変数であって、時間と共に線
形に変動させられ、図6と図7に図示のように非線形圧
力対時間グラフが得られる。本発明の他の実施態様にお
いては、加圧容器に加えられる流体を調整する事により
密度が測定されインシチュ制御される。この方法は主た
る実施態様と組み合わせて実施する事ができ、または主
実施態様を実施してえられた結果をチェックするために
のみ使用する事ができる。また、直接的密度制御法は、
曲線を含めて任意所望のパタンに密度対時間関係を追従
させる事ができ、この場合密度は、例えば最終密度に近
づくまで、また/あるいは減圧期間中の一定時間にわた
って比較的一定に保持される。
【0028】インシチュ密度制御の例 この実施例においてコールタールピッチ結合剤と混合さ
れた微粒子炭素質充填剤から成形粉末を製造した。
【0029】型として重量7.392ポンドおよび密度
57.81lbs/ft3 を有する円筒形ゴム成形バッ
グと上蓋を使用した。重量20.40、容積0.117
6ft3 のステンレス鋼円筒形ホルダーの中に前記バッ
グを配置した。ホルダーの外部に加えられた真空作用に
よって、粉末がバッグの中に装入されるに従ってバッグ
が引っ張られてホルダーに強く当接した。バッグの充填
中、組立体を垂直方向に71回動揺させる事によって粉
末を脱気した。つぎに、フランジ付きステンレス鋼弁を
含むゴム上蓋をバッグに対してホースクランプによって
密封した。弁の重量は0.9546lb、容積は0.0
0225ft3 であった。
【0030】このように装入され密封された型組立体か
ら真空ポンプによって排気した。つぎに型組立体を所望
の成形温度まで暖めた後に、プレスの中に配置した。
【0031】プレスのコンピュータ制御システムがオペ
レータに対して、成形バッグの重量、ステンレス鋼ホル
ダーの認識文字、この場合「E」、および装入された型
組立体の最終重量を尋ねる。そこでコンピュータがプレ
スサイクルの制御に使用するこれらの3定数を計算す
る。
【0032】定数#1=(総重量−金属フレーム重量−
バッグ重量)/62.428これは成形粉末重量lbs
÷62.428に等しい;すなわちこの場合=1.72
4。
【0033】定数#2=−1×(金属フレーム体積+ゴ
ムバッグ体積)。これは成形粉末以外の体積ft3 の負
数に等しい。この実施例においては=−0.2311
7。 定数#3=型組立体の全重量lb;この実施例において
=135.4。 プレスサイクル中に、コンピュータは成形粉末ビレット
の密度グラム/ccを下記のように計算する。
【0034】コンピュータは水中ロードセルを含む全浸
漬重量を測定する。コンピュータは、下記の公知の関係
を使用し、プレス温度と圧力を測定する事により、加圧
水密度lbs/ft3 を計算する。 水密度lbs/ft3 =62.8356−1.3688
×10-2(T℃)−1.9029×10-4(T℃)2
2.6281×10-7(T℃)3 ×Exp[3.447
×10-6×圧力(psig)] コンピュータ制御プログラムは7セグメントに分割され
る。組立体をプレスの中に装入しシステムから空気を抽
出した後に、コンピュータプログラムが開始される。 セグメント #1 プログラムの最初の90秒間は、組立体はロードセルよ
りも油圧シリンダによって支持される。この時点におい
て、コンピュータは、ロードを有しないロードセル読み
値を「風袋」重量として記憶する。つぎに重量がロード
セルによって支持されるまで下降される。
【0035】ポンプを始動すると、コンピュータがプレ
ス圧を5分間、5psigに制御する。この5分間の後
に、コンピュータが、設定点からの±2psiの安定制
御が実施されたか否かをチェックする。安定制御が得ら
れていれば、コンピュータは電流密度読み値を初ビレッ
ト密度として記憶し、プログラムをセグメント#2に進
める。 セグメント #2 セグメント#2中に、ビレット密度が3種の相異なる方
法によって計算される。これは各方法の精度を比較する
事を目的とするパイロットプラントの特徴である。正確
な密度制御を実施するためには唯一の方法が必要であ
る。
【0036】ロードセルのゼロシフトは通常は線形で再
現可能であるので、方法#1はロードセル読み値を補正
するためにゼロシフトの校正に基づく記憶されたファク
タを使用する。この方法においては、この実施例の場
合、補正されたロードセル読み値は生ロードセル読み値
− セグメント#1において記憶された風袋重量 −
(0.001×システム圧力、psig)に等しい。
【0037】方法#2においては、コンピュータの中に
校正が記憶されない。その代わりに、セグメント#3に
おいてシステムが圧力下にある時に重量をロードセルか
ら引く事によってゼロシフトを直接に確定する。これ
は、セグメント#3中にコンピュータが水中油圧接続を
生かす事によって実施される。ビレット密度がその目標
値に近づく時にセグメント#3がトリガされる。この方
法による補正されたロードセル読み値は下記のようにし
て得られる。 ・セグメント#1からセグメント#3まで:補正読み値
=生表示−セグメント#1の風袋重量 ・セグメント#4からセグメント#7まで:補正読み値
=生表示−セグメント#3風袋重量 方法#3において、セグメント#1中の初密度を得るた
めにロードセル読み値のみが使用される。その後、プレ
スの中にポンプ輸送された水量を測定する事によりビレ
ット密度が計算される。これはロードセル読み値に相当
する。なぜかならば(漏水分を除いて)ポンプ輸送され
る各1ポンドの水がビレットの浸漬重量を1ポンドづつ
増大するからである。
【0038】方法#1によって計算されたビレット密度
が所望の最終目標密度の近く(直下)に選定された第1
目標密度レベルに達した時にセグメント#3がトリガさ
れる。 セグメント #3 このプログラムセグメントは2分間続く。プログラムが
セグメント#3にある間に、このセグメント#3はセグ
メント#2の末端において計算された密度値をロックイ
ンする。圧力設定点も一定に保持される。コンピュータ
が、ロードセルから風袋重量を除去する油圧接続を生か
す。方法#2による密度計算のために風袋重量が更新さ
れる間、コンピュータは重量を90分間ホールドオフす
る。方法#1の風袋重量は不変のままに残される。新し
い風袋重量がロックインされた時、重量はロードセル上
のその位置に戻る。
【0039】セグメント#3の末端において、セグメン
ト#4が始まり、3方法全部により密度が再び計算され
始める。 セグメント #4 このセグメント中に、圧力が10psi/minの速度
で上昇させられる。ビレット密度を連続的に計算し、こ
のビレット密度が最終目標値に達した時、コンピュータ
はセグメント#5に進む。最終目標値密度は「跳ね返
り」後に所望値が得られるように選定される。「跳ね返
り」は圧力が解除された時に生じる小さな密度下降であ
る。 セグメント #5 圧力が100psi/minの速度で35psiまで下
降される。 セグメント #6 圧力が3分間、35psiに保持される。このようにし
て、ゴム成形バッグをビレットに密着させるに十分な圧
力をもって最終ビレットの安定した低圧読み値を取る事
ができる。 セグメント #7 このセグメントにおいて、圧力全部が解除され、コンピ
ュータは加圧サイクルの結果をプリントする。 ビレット検査 ビレットをプレスから除去し、そのフレームからはずし
て、検査する。つぎにビレットの密度をチェックするた
めにビレットを水中および水の外で秤量する。
【図面の簡単な説明】
【図1】冷間アイソスタティックプレス工程「CIP」
の代表的な密度対圧力関係を示すグラフ。
【図2】本発明のアイソスタティック成形システムのブ
ロックダイヤグラム。
【図3】この明細書に記載の実施例における製造工程の
時間−密度特性曲線。
【図4】先行技術のアイソスタティック成形において生
密度を制御するため圧力が非線形に変動された場合の代
表的な密度対時間関係を示すグラフ。
【図5】図4に対応する圧力対時間関係のグラフ。
【図6】本発明によるアイソスタティック成形の密度対
時間関係のグラフ。
【図7】図6に対応する圧力対時間関係のグラフ。
【符号の説明】
10 アイソスタティック成形システム 11 加圧容器 12 ポンプ 14 液体タンク 15 液体 16 流量計 17 制御ループ 18 制御弁 20 秤量システム 22 型組立体 24 コンピュータコントローラ 26 モデム

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】金属、炭素、またはセラミックス粒子を選
    定された密度の濃密コンパクト状に成形するためのアイ
    ソスタティック法において、 (a)金属、炭素またはセラミックスの粉末装入物を既
    知の重量および体積の型組立体の中に装入する段階と、 (b)粉末装入物を装入された型組立体を秤量する段階
    と、 (c)型組立体中の粉末装入物の重量を計算する段階
    と、 (d)型組立体と粉末装入物をアイソスタティック加圧
    容器の中に装入する段階と、 (e)加圧容器に流体媒質を充填する段階と、 (f)加圧容器に圧力を加える段階と、 (g)前記加圧中に、加圧容器中の型組立体と粉末装入
    物の合計重量を秤量する段階と、 (h)粉末装入物を含みまたは含まない流体媒質中の型
    組立体の重量の差から加圧容器中の粉末装入物重量を計
    算し、前記の粉末装入物を含まない型組立体の重量は、
    容器外部の型組立体の重量と、型の既知の体積×流体密
    度の積との差によって決定される段階と、 (i)圧縮された粉末装入物の目標密度を下記のアルゴ
    リスムによって計算する段階と、 【数1】 ここに、Wm=加圧容器外部の型組立体中の粉末装入物
    重量; Wmf=加圧容器内部の液体媒質中の粉末装入物重量; ρf =流体媒質の密度; ρp =加圧容器中の圧縮された粉末装入物の密度、また (j)圧縮された成形物の計算密度が予め選定された成
    形物密度に等しい時に加圧容器を減圧する段階とを含む
    アイソスタティック成形法。
  2. 【請求項2】前記型組立体は粉末装入物の弾性型と支持
    手段とを含む事を特徴とする請求項1に記載のアイソス
    タティック法。
  3. 【請求項3】加圧容器は制限速度で加圧される事を特徴
    とする請求項2に記載のアイソスタティック法。
  4. 【請求項4】加圧容器は制御された成形物密度対時間関
    係を生じるように加圧される事を特徴とする請求項2に
    記載のアイソスタティック法。
  5. 【請求項5】加圧中に加圧容器中の型組立体を間欠的に
    秤量する事を特徴とする請求項3に記載のアイソスタテ
    ィック法。
  6. 【請求項6】加圧容器が制御速度で減圧される事を特徴
    とする請求項5に記載のアイソスタティック法。
  7. 【請求項7】装入された型組立体が加圧容器の中に配置
    される前に、所定温度まで加熱される事を特徴とする請
    求項1に記載のアイソスタティック法。
  8. 【請求項8】加圧容器を第1特定圧力まで加圧する段階
    を含み、さらに前記第1特定圧力において前記加圧容器
    中の粉末装入物の密度を前記段階(i)を使用して計算
    する段階と、 前記加圧容器の中にポンプ輸送された流体量を測定する
    段階と、 前記第1特定圧力に達した後に、加圧容器の中にポンプ
    輸送された流体量の増大に基づいてコンパクトな装入物
    の最終密度を計算する段階とを含む事を特徴とする請求
    項1に記載のアイソスタティック法。
  9. 【請求項9】前記第1特定圧力は大気圧である事を特徴
    とする請求項8に記載のアイソスタティック法。
  10. 【請求項10】前記第1特定レベルが大気圧以上である
    事を特徴とする請求項8に記載のアイソスタティック
    法。
  11. 【請求項11】前記最終密度は、最初に前記第1特定圧
    力に対応する初期条件で、つぎに最終密度を計算するた
    めに加圧容器の中に添加された流体重量に基づく最終条
    件でそれぞれ計算されたWmfを使用して、前記段階
    (i)によって前記最終密度が計算される事を特徴とす
    る請求項10に記載のアイソスタティック法。
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