JPH05117696A - 水置換性組成物及びその使用法 - Google Patents

水置換性組成物及びその使用法

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JPH05117696A
JPH05117696A JP4085870A JP8587092A JPH05117696A JP H05117696 A JPH05117696 A JP H05117696A JP 4085870 A JP4085870 A JP 4085870A JP 8587092 A JP8587092 A JP 8587092A JP H05117696 A JPH05117696 A JP H05117696A
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carbon atoms
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JP4085870A
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Richard M Flynn
マーク フリン リチヤード
Douglas A Johnson
アレン ジヨンソン ダグラス
John G Owens
グレン オウエンズ ジヨン
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3M Co
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Minnesota Mining and Manufacturing Co
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【構成】 （ａ）重量的に多く含んでいて、通常は液体
で、塩素を含まない過弗素化不活性溶剤、及び（ｂ）該
溶剤に可溶の非イオンフルオロ脂肪族界面活性剤を含有
する水を置換するための液状組成物及び湿った物品を乾
かすためのその使用法。 【効果】 これらの液状組成物は水の密度より高く、こ
の組成物が湿潤物品の水を置換するように働くので、置
換された水は上部面に上昇し、組成物の上部面に浮揚す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフルオロカーボン組成物
に関し、そして湿った物品を乾かすための水置換性組成
物を使用することに関する。
【０００２】
【従来の技術】金属仕上工業、組立工業及び電子工業に
おける製造工程で、加工物品の水分の取り除きが行われ
る。この作業を行うのに通常数々の方法が存在する。蒸
発、遠心分離、吸収及び溶剤乾燥はこのような方法の一
つの方法である（ジュポン社発行、技術報告ＦＳ−１９
Ｃ（Ｅ−２５７９８５Ｍ，１９８２）参照）。すべてこ
れらの方法は、明らかな利点と不利な点がある。
【０００３】前記のジュポン社の技術報告に記載されて
いるように、蒸発によって残査の水を除くため、蒸発又
は加熱空気乾燥は熱を使用する。この方法は、すなわち
水の沸点の範囲である高温度を必要とし、そして通常は
水に懸濁又は溶けている不揮発性物質が後に残ることに
なる。しかしながら、小さな隙間に残った水又は薄い水
膜として残っている水は、この方法を用いても取り去る
ことはできない。
【０００４】遠心乾燥は、一般に大量の水を分散させる
場合に限って使用される。通常は、物品の排出できなか
った水を除くのみである。残った薄い水膜は別個の方法
で取り除かなければならない。精密な電子部品にあって
は、遠心力によるストレスは損失ともなる。吸収乾燥
は、製品からの湿気を多孔質媒体に移すことである。こ
の方法は、製品に微粉末の残査を残すだけでなく、多孔
質物体を取り除きそして処分する別個の問題が生じてく
る。吸収乾燥は、大量の製品に対しては採用しても良い
が、しかし電子製品のような精密なものには不適切であ
る。
【０００５】更に述べれば、ディスク駆動ヘッドの如き
電子部品、磁気媒体及び組み合せ装置に対する選定でき
る方法は、溶剤乾燥である。ここでは少なくとも二つの
方法が存在していて、溶剤は表面から水を取り除くこと
になる。最初の方法は、水を溶剤自体に溶解することで
ある。例えば、水を含んだ物品をアセトン又はアルコー
ルの如き引火性の極性溶剤を含む浴に浸す（欧州特許第
０４０３９６２号（ダイキン）には、使用される引火性
溶剤の例として弗素含有アルコールを含む脱水剤又は弗
素含有物質と水を含む薬剤が物品の脱水に使用されると
している。）。
【０００６】典型的には、溶剤は急速に水と飽和する。
このことはこの方法を非効率的なものとし、そして究極
的には溶剤又は水を残すことになる。一度溶剤が飽和す
ると、蒸留によって再利用するか、又は捨てなくてはな
らない。更に、このような引火性溶剤の使用は、安全性
の上で受認できない危険がある。
【０００７】下記に示した文献に開示された他の乾燥方
法は、物品の表面を所望の湿潤によって水を置換する。
この置換された水は、この結果より濃縮された水不溶性
溶剤から分離される。
【０００８】例えば、米国特許第４，６８９，１７０号
（ジホゥスキー等）、同第４，６５５，９５８号（ユン
グ等）、同第４，３０７，５１８号（イズモ等）、同第
４，４９１，５３１号（バァルギィギィア等）及び同第
３，９０３，０１２号（ブランドレス）に見られるよう
に、クロロフルオロカーボン溶剤及び界面活性剤を含む
多くの水置換性組成物が種々の別個の方法で使用され
る。
【０００９】米国特許第４，１８２，６８７号（バート
レット）には、実質的にクロロフルオロカーボン及びテ
トラアルキルアンモニウム化合物から成る液−水置換性
組成物が開示され、アンモニウム化合物のカチオン部分
は一般式ＲmＮ+ Ｒ′n を有し、ここでｍは２又は３、
ｎは１又は２であって（ｍ＋ｎ）は４、Ｒは６から１８
個の炭素原子を有するアルキル基、そしてＲ′は１から
２個の炭素原子を有するアルキル基である。
【００１０】米国特許第４，５９４，１７７号（ランツ
等）には、クロロフルオロカーボン及び界面活性剤とし
ての第４級アンモニウム塩を含む脱湿組成物が開示さ
れ、ここでのアンモニウム塩は一般式Ｒ2 Ｎ+ Ｒ′
2 （Ｒ″Ｏ）p （ＯＨ）2-p ＰＯ2 −を有し、ここでＲ
は６から１８個の炭素原子を有するアルキル基であり、
Ｒ′ 2 は１から２個の炭素原子を有するアルキル基、
Ｒ″は１から１８個の炭素原子を有するアルキル基、そ
してｐは１と２の間の値である。
【００１１】米国特許第４，４９１，５３１号（バァル
ギィギィア等）には、クロロフルオロカーボン（ＣＦ
Ｃ）溶剤並びに脂肪族ジアミンの塩及び燐酸のアルキル
モノ−エステル又はアルキルジ−エステルから成る界面
活性剤を基本にした液状組成物が開示されている。
【００１２】米国特許第３，９０３，０１２号（ブラン
ドレス）には、クロリン／フロリン含有化合物並びにカ
チオン、アニオン及び非イオン／両性界面活性剤から選
ばれた界面活性剤を含む液状水置換性組成物が記載され
ている。
【００１３】上述の引用特許は効果を有する水置換性組
成物を開示しているが、これらの組成物に使用される溶
剤はクロロフルオロカーボン（ＣＦＣS ）である。モン
トリオール協定で課せられたような、使用の国際的制限
は環境保護庁（ＥＰＡ）によって米国内では遂行され、
１，１，２−トリクロロトリフルオロエタン（ＣＦＣ−
１１３）（ジュポン社から商品名フレオン１１３として
市場において入手できる）及びトリクロロフルオロメタ
ン（ＣＦＣ−１１）（ジュポン社から商品名フレオン１
１として市場において入手できる）を含む或る種のＣＦ
ＣS の生産は、１９９８年の中旬までに相当量減少され
ることをこの協定は要求している。
【００１４】ＣＦＣS はモントリオール協定の“オゾン
層を破壌する物質”の類に入る。ＣＦＣS を別途のもの
で置き換えなければならないとする方法、化学薬品及び
技術は、依然として模作中である。ＣＦＣS の代替物と
してハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣS ）及びハイド
ロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣS ）が現在確認さ
れている。しかしながら、ケミカルアンドエンジニアリ
ング誌で指摘しているように、ＣＦＣS の代替物として
はＨＣＦＣS 及びＨＦＣS は一時的なものでないとして
いる。（ケミカルアンドエンジニアリング誌、第７〜１
３頁、７月２４日、１９８９年、生産者及び利用者によ
るＣＦＣの段階的撤退の実現性の討議）。
【００１５】同じ論文で、ＣＦＣS に代る物を発展させ
る鍵は、ＣＦＣS の物理的性質に相応するものであると
述べている。しかしながら、ＣＦＣに代えてＨＦＣ又は
ＨＣＦＣを得ることは、溶剤を単んに塩素を水素に変え
るということではなく、また密度又は沸点のごとき物理
的性質を適合させるものでもない。このことは、またＣ
ＦＣS をペルフルオロカーボン溶剤で置き換えることも
事実である。
【００１６】可能性のある相当多くの物質から出発し
て、所望の代替物にするのに、種々の幅広い合成法が存
在する。いづれの想定できる合成法は別個の問題が関連
して存在し、従って、仮の代替物とする考え方は、表面
に現われるよりも、もっと問題を複雑にしている。
【００１７】米国特許第４，４９１，５３１号（バァル
ギィギィア等）には、弗素化炭化水素溶剤並びに脂肪族
ジアミンの塩及び燐酸のアルキルモノエステル又はアル
キルジエステルから成る界面活性剤を基本とする液状組
成物が開示されている。米国特許第３，９０３，０１２
号（ブランドレス）には、弗素を含む化合物並びにカチ
オン、アニオン、及び非イオン／両性界面活性剤から選
ばれた少なくとも一つの界面活性剤を基本とする液状組
成物が記載されている。しかしながら、この両者の特許
では、わずかに実例としてＣＦＣ溶剤の使用のみを説明
している。
【００１８】カチオン、アニオン及び両性界面活性剤
は、すでに上で説明したように、残査のない乾燥をも含
めて種々の適用に、多くの有用性が見い出されている。
しかしながら、このような強い極性の荷電したものは、
相応して極性の溶剤を必要とする。クロロフルオロカー
ボン、特にＣＦＣ−１１３及びＣＦＣ−１１は、多くの
この種の界面活性剤に対して好ましい溶剤である。
【００１９】表面的には、例えばペルフルオロヘキサン
の如き過ハロゲン化溶剤の使用は、ＣＦＣ−１１３又は
ＣＦＣ−１１と類似の溶解特性を有すると想定され、そ
して残査のない乾燥適用において、ＣＦＣ−１１３又は
ＣＦＣ−１１の仮の代替物となりえよう。このことは、
しかしながら真実ではない。カチオン、アニオン及び両
性界面活性剤は完全にペルフルオロヘキサンに不溶であ
り、そして水置換性組成物における界面活性剤として機
能することができない。
【００２０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の一面は簡単に
いえば、（ａ）重量的には明らかに通常は液体で、塩素
を含まない過弗素化不活性溶剤及び（ｂ）溶剤に可溶な
非イオンフルオロ脂肪族界面活性剤を含む水を置換する
ための液状組成物を提供することである。このような溶
剤は水の密度より高く、そしてこのような組成物をして
湿潤物品の水を置換するように働くので、置換された水
は上部面に上昇し、そして組成物の上部面に浮揚する。
【００２１】過弗素化溶剤はペルフルオロ脂肪族化合物
であって、５から１８個の炭素原子を有し、任意には二
価酸素又は三価窒素の如き１個又はそれ以上のカテナリ
ー異原子を含有し、そしてペルフルオロアルカン（時と
してＰＦＣSといわれる）が包まれる。本発明において
使用される過弗素化溶剤という用語は、水素原子の全部
（本質的に全部）が弗素原子によって置き換った有機化
合物が包含される。
【００２２】特に有用な過弗素化液体は次のものが含ま
れる。ペルフルオロペンタン、ペルフルオロヘキサン、
ペルフルオロヘプタン、ペルフルオロオクタン、ペルフ
ルオロトリブチルアミン、ペルフルオロトリアミルアミ
ン、ペルフルオロ−Ｎ−メチルモルホリン、ペルフルオ
ロ−Ｎ−エチルモルホリン、ペルフルオロ−Ｎ−メチル
ピロリジン、ペルフルオロ−１，２−ビス（トリフルオ
ロメチル）ヘキサフルオロシクロブタン、ペルフルオロ
−２−ブチルテトラヒドロフラン、ペルフルオロトリエ
チルアミン、ペルフルオロジブチルエーテル、これらの
混合物及び他の過弗素化液体である。
【００２３】これらの溶剤として使用することのできる
市場において入手可能な過弗素化溶剤は次のものが含ま
れる。フロリナートＦＣ−４３、フロリナートＦＣ−７
０、フロリナートＦＣ−７２、フロリナートＦＣ−７
７、フロリナートＦＣ−８４及びフロリナートＦＣ−８
７（フロリナート液体は１９９１年２月発行の製品報告
９８−０２１１−６０８６（２１２）ＮＰＩに示され、
３Ｍ社から入手できる）。
【００２４】１ｇ／ccより大きい密度、好ましくは少な
くとも１．６ｇ／ccを有する過弗素化溶剤は、置換すべ
き水（１ｇ／ccの密度）を溶剤の表面へ浮揚させる。こ
の溶剤は、好ましくは３０°から２６０℃の範囲、より
好ましくは５０°から１００℃の範囲で沸騰し、そして
通常は室温において液体である。代表的な溶剤は、７以
下の溶解パラメーターを有する。
【００２５】本発明において有用な界面活性剤の種類
は、非イオンフルオロ脂肪族化合物であって、少なくと
も３個の弗素原子を含んでいる。フルオロ脂肪族基は３
から２０個の炭素原子を含み、そして好ましくは６から
１２個の炭素原子を含む。フルオロ脂肪族基の骨格は直
鎖、枝分れ鎖、そして十分に大きければ環状又はアルキ
ルシクロ脂肪族基の如き、これらの組み合せであること
ができる。
【００２６】骨格鎖は、任意には炭素原子にのみ結合し
たカテナリーの二価酸素原子又は三価窒素原子を１個又
はそれ以上含み、このような異原子はフルオロ脂肪族基
のフルオロカーボン部分の間で化学的に安定な結合であ
り、そしてフルオロ脂肪族基の不活性の性質を妨害しな
いものである。
【００２７】界面活性剤は、好ましくは溶剤の沸点に至
るまでその溶剤に可溶であり、そして実質的に水によっ
て溶剤から抽出されない。微量の界面活性剤が乾燥した
物品に残るのは好ましくないので、水を置換された物品
は、通常純粋な溶剤で軽く洗う。好ましくは、このきれ
いな溶剤は水置換性組成物に使用したのと同じ溶剤であ
るが、しかしながら他の溶剤も使用することができる。
【００２８】水を置換した物品に残査が残らないように
するために、本発明の水置換性組成物に用いられる界面
活性剤の濃度は、水置換性組成物の水置換性特性を害し
ない程度の量である。この濃度は通常溶剤に対して０．
０１から５重量％の範囲、好ましくは０．０５から０．
２重量％の範囲である。しかしながら、界面活性剤の溶
解度は濃度上限より大きくなる。
【００２９】界面活性剤が周囲温度において溶剤に溶け
ることは必要なことではない。水置換による乾燥方法の
操作温度は、窒温から溶剤の沸点のいかなる範囲の温度
においても行うことができるので、本発明の界面活性剤
は操作する温度においてわずかに溶解すれば良い。
【００３０】本発明において使用される界面活性剤の好
ましいものは、非イオンペルフルオロ脂肪族アミドアル
カノールであって、次に示す一般式によって表わされ
る。
【化７】
【００３１】ここで、Ｒf は３から２０個の炭素原子、
好ましくは６から１２個の炭素原子を有する二価の不活
性ペルフルオロ脂肪族基である。Ｒf の骨格鎖は直鎖、
枝分れ鎖、もし十分に長ければ環状若しくはアルキル脂
環式基の如きこれらの組み合せたものである。この骨格
鎖はフルオロ脂肪族基のフルオロカーボン部分の間で化
学的に安定に結合し、そしてＲf 基の不活性の性質を妨
害しないような異原子の如き、炭素原子にのみ結合した
１個又はそれ以上のカテナリーの二価酸素原子又は三価
窒素原子を任意に含んでいる。
【００３２】Ｒ1 は水素又は１から６個の炭素原子を有
する低級アルキル基で、直鎖、枝分れ鎖、環状又はアル
キル脂環式基の如きこれらの組み合せであることができ
る。Ｒ1 は好ましくは水素又は１若しくは２個の炭素原
子を有する低級アルキル基である。
【００３３】Ｒ2 は２から１２個の炭素原子そして好ま
しくは２から８個の炭素原子を含む脂肪族基であって、
更に少くなくとも１個の水酸基を含み、その１個は末端
に存在しても良い。Ｒ2 の骨格は直鎖、枝分れ鎖、もし
十分に長ければ環状又はアルキル脂環式基の如きこれら
の組み合せである。この骨格鎖は任意には炭素原子にの
み結合した二価酸素の如き１個又はそれ以上のカテナリ
ー異原子を含んでいる。
【００３４】Ｚはカルボニル基又はスルホニル基であ
る。Ｙは弗素、Ｆ5 ＳＣＦ2 −又は
【化８】 であって、ここでＲ1 ，Ｒ2 及びＺはすでに上述したと
同じものである。
【００３５】本発明の界面活性剤の第１の形態は、ペル
フルオロ脂肪族カルボキシアミドアルカノールである。
この種の例として、次の一般式で表わされるものであ
る。
【化９】
【００３６】ここでＲ3 f は３から２０個の炭素原子を
含む二価の不活性ペルフルオロ脂肪族基である。Ｒ3 f
の骨格鎖は直鎖、枝分れ鎖、もし十分に長ければ、環状
又はアルキル脂環式基の如きこれらの組み合せである。
骨格鎖は炭素、弗素並びに炭素原子のみに結合した少な
くとも１個のカテナリー二価酸素原子を含み、このよう
な異原子はフルオロ脂肪族のフルオロカーボン部分の間
で化学的に安定に結合し、そしてＲ3 f 基の不活性の性
質を妨害しない。Ｒ1 ，Ｒ2 及びＹはすでに上述したと
同じものである。
【００３７】本発明において使用される界面活性剤の第
２の形態は、ペルフルオロ脂肪族スルホンアミドアルカ
ノールである。この種の例は次に示す一般式によって表
わされる。
【化１０】 ここでＲf ，Ｒ1 ，Ｒ2 及びＹはすでに上述したと同じ
ものである。
【００３８】本発明の界面活性剤として使用することが
でき、そして上述の一般式で表わされる特定のフルオロ
脂肪族置換化合物は次のものが含まれる。Ｃ4 Ｆ9 ＯＣ
2 Ｆ 4 ＯＣＦ2 ＣＯＮＨＣ2 Ｈ4 ＯＨ，Ｃ5 Ｆ11ＯＣ2
Ｆ4 ＯＣＦ2 ＣＯＮＨＣ2 Ｈ 4 ＯＨ，Ｃ6 Ｆ13ＯＣ2 Ｆ
4 ＯＣＦ2 ＣＯＮＨＣ2 Ｈ4 ＯＨ，Ｃ3 Ｆ7 Ｏ〔ＣＦ
（ＣＦ3 ）ＣＦ2 Ｏ〕n ＣＦ（ＣＦ3 ）ＣＯＮＨＣ2 Ｈ
4 ＯＨ （ｎ＝４から５），ＣＦ3 Ｏ〔Ｃ2 Ｆ4 Ｏ〕2
ＣＦ2 ＣＯＮＨＣ2 Ｈ4 ＯＨ，ＣＦ3 Ｏ〔Ｃ2 Ｆ 4 Ｏ〕
n ＣＦ2 ＣＯＮＨＣ2 Ｈ4 ＯＨ （ｎ＝４から６），Ｃ
4 Ｆ9 Ｏ〔ＣＦ（ＣＦ3 ）ＣＦ2 Ｏ〕2 ＣＦ（ＣＦ3 ）
ＣＯＮＨＣ2 Ｈ4 ＯＨ，ｃ−Ｃ6 Ｆ11ＣＦ 2 Ｏ〔ＣＦ
（ＣＦ3 ）ＣＦ2 Ｏ〕n ＣＦ（ＣＦ3 ）ＣＯＮＨＣ2 Ｈ
4 ＯＨ （ｎ＝１又は２），Ｃ4 Ｆ9 ＯＣＦ（ＣＦ3 ）
ＣＯＮＨＣ2 Ｈ4 ＯＨ、であり、
【００３９】Ｃ4 Ｆ9 ＯＣ2 Ｆ4 ＯＣＦ2 ＣＯＮ（ＣＨ
3 ）Ｃ2 Ｈ4 ＯＨ，Ｃ4 Ｆ9 ＯＣ2 Ｆ 4 ＯＣＦ2 ＣＯＮ
ＨＣ2 Ｈ4 ＯＣ2 Ｈ4 ＯＨ，Ｃ6 Ｆ13ＯＣ2 Ｆ4 ＯＣＦ
2 ＣＯＮＨＣＨ2 ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ2 ＯＨ，ＣＦ3 （Ｃ
2 Ｆ4 Ｏ）6 ＣＦ2 ＣＯＮＨＣＣＨ3 （ＣＨ2 Ｏ
Ｈ）2 ，ＨＯＣ2 Ｈ4 ＮＨＣＯＣＦ（ＣＦ3 ）Ｏ（ＣＦ
2 ）4 −ＯＣＦ（ＣＦ3 ）ＣＦ2 ＯＣＦ（ＣＦ3 ）ＣＯ
ＮＨＣ2 Ｈ4 ＯＨ，Ｃ8 Ｆ17ＳＯ2 Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）（Ｃ
2 Ｈ4 Ｏ）n Ｈ （ｎ＝１から４），Ｃ8 Ｆ17ＳＯ2 Ｎ
（Ｃ2 Ｈ5 ）（Ｃ2 Ｈ4 Ｏ）m 〔ＣＨ2 ＣＨ（ＣＨ3 ）
Ｏ〕n Ｈ，（ｎ＝０から５、ｍ＝０から４そしてｍ＋ｎ
は０よりは大きいが７よりは小さい。）である。
【００４０】一般に、界面活性剤は異性及び同族化合物
の混合体として得られ、そして類似組成の物質となるの
で、本発明において使用される界面活性剤は上述した式
によって記載される平均組成の化合物の混合体とみなさ
れる。更に、二つ又はそれ以上の界面活性剤の組み合せ
も、本発明の範囲に存在するといえる。
【００４１】前に述べた一般式に示される界面活性剤は
当業者において公知のものであって、例えば米国特許第
２，８０３，６５６号、同第２，９１５，５５４号、同
第３，４５０，７５５号、同第３，７９２，９７７号、
及び同第４，２８９，８９２号、並びに１９９０年２月
２８日出願の米国特許出願第０７／４８６，１１５号に
開示されている。
【００４２】ポリ（オキシアルキレン）部分を有する界
面活性剤はオキシアルキル化又は縮合の如き種々の方法
によって得ることができるが、例えばエチレンオキシド
及びプロピレンオキシドを、例えばＲf ＳＯ2 Ｎ
（Ｒ1 ）ＣＨ2 ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ2 ＯＨ（ここでＲ1 は
低級アルキル基又は水素）の如き少なくとも１個の活性
水素原子を有する弗素含有化合物と反応させて得ること
ができる。このようなオキシアルキル化は、例えば米国
特許第２，９１５，５５４号に記載されているように、
公知の方法によって行うことができる。
【００４３】本発明の水置換性組成物は、集積回路板、
ディスク駆動ヘッド、磁気ディスク媒体、磁気ディスク
駆動ハウジィングの如き金属表面処理工業、アセンブリ
工業及び電子工業における製品の溶剤乾燥工程において
有用なものである。
【００４４】水溶性汚染物を含む水は、水置換性組成物
により表面を湿潤させ物品の表面から置換される時に、
溶剤乾燥は置換という原理に基づいて操作される。この
方法は、本発明の水置換性組成物の高密度及び低表面張
力特性を用いるものである。
【００４５】水置換による乾燥方法は、（１）湿った物
品上の水が置換されるに十分な時間、本発明の液状組成
物にその物品を浸し、（２）水置換性組成物を沸騰する
か又は外面攪拌手段によって湿れ物品を攪拌し、ここで
攪拌手段は超音波作用又は機械的攪拌であり、（３）置
換された水を水置換性組成物から分離し、（４）この得
られた水を含まない物品を水置換性組成物から取り出す
ことを包含する。
【００４６】好ましくは、この水を含まない物品をきれ
いな溶剤に浸して、この物品に付着しているかも知れな
い界面活性剤残査を取り除く。溶剤から取り出すと、物
品は乾燥され、そして水及び残査を含んでいない。この
乾燥方法は、周囲温度から水置換性組成物に使用された
溶剤の沸点の範囲において行われる。
【００４７】コルパン社（ルイスビル、ケンタッキー
州）によって製造された如き水乾燥装置は、適切に水を
取去してすすぎ洗いし、そして残査を含まない好適な乾
燥の方法を提供する。
【００４８】この方法は、（１）物品をオープンメッシ
ュスクリーン又は安定保持具に置き、そしてこの保持具
を本発明の水置換性組成物を含む第１の溜めに下げて送
入し、（２）物品又は物品上の組成物に存在する水を除
くために水置換性組成物を攪拌し、ここでこの攪拌は水
置換性組成物の沸騰と超音波又は機械的な外面手段のい
づれかを採用し、（３）所定の時間後、物品を含む保持
具を溜めから取り出し、そしてこの保持具を第１溜めの
上で過剰の組成物を第１溜に戻すように維持し、（４）
溶剤を含む第２の溜めにこの保持具を浸して物品をすす
ぎ洗いし、そして（５）任意には溶剤を含む第３の溜め
に保持具を浸して物品をすすぎ洗いする。
【００４９】
【実施例】本発明を次に示す実施例によって更に説明す
る。これらの実施例は、しかしながら単んに本発明の目
的を説明するものであって、限定するものでもないし、
また本発明の範囲を減縮するものでもない。ここで別段
明らかにしない限り、すべての物質は市場において入手
できるものである。
【００５０】表１から４に示される水を取り除くことに
関する表示は、次の如くである。 ＋ ６０秒間で７５％までが除去される。 ＋＋ ６０秒間で１００％までが除去される。 − 多少の水が除去される（３から６分間）。 −− 本質的に水が除去されない（１５分以上）。
【００５１】〔例１〕水置換性組成物の湿れた表面から
水を取り除く効用について、次に示す如くして試験を行
って測定した。ＦＣ−７２中に０．１５重量％のＣ8 Ｆ
17ＳＯ2 Ｎ（Ｃ2 Ｈ5 ）（Ｃ2 Ｈ4 Ｏ）n Ｈ（ここでｎ
は１から４）を含む水置換性組成物を、コルパン社製の
水乾燥装置の第１溜に入れた。全工程で溶剤蒸気が飽和
しているが如きに、溶剤の沸点近くにこの装置を維持し
た。
【００５２】湿った物品（３．５インチの磁気ディスク
駆動ハウジィング）を次に示す工程で処理した。 （１）湿った物品を蒸気帯に通し、次に水置換性組成物
を含む溜めに約６０秒浸し、（２）蒸気帯の存在しな
い、きれいな溶剤を含む第２の溜めに物品を送って約６
０秒間保持し、そして（３）物品を装置から取り出し、
そしてその物品の残った水とその残った場所を調べた。
【００５３】目で見えるすべての水は物品から取り除か
れた。この方法により過剰の界面活性剤も効率よく物品
から取り除かれ、そして目に見えるような残査は試験し
た物品の表面には認められなかった。
【００５４】〔例２〜１１〕表１及び２に示された界面
活性剤の第１形態及び溶剤を使用して水置換性組成物を
準備した。界面活性剤の濃度（％）及び各組成物の効力
についてその結果を示した。表１及び２に示された水置
換性組成物の使用は、界面活性剤を過弗素化溶剤と混ぜ
合せて水置換性組成物を製造し、これを評価した。
【００５５】まず、印刷回路板（５０mmと６０mm角のＦ
Ｒ4 板であって、種々の配置及び積層されている）の如
き物品を脱イオン水で湿らした。この湿れた物品を表１
及び表２に示した水置換性組成物を含む容器に入れた。
この組成物を沸点まで加熱した。この沸騰組成物は水置
換性組成物に含まれる溶剤と同じ組成の飽和蒸気域に維
持されている。
【００５６】この物品を水置換性組成物の中で約３０か
ら１２０秒間攪拌した。この攪拌により付着した水を除
き、そして置換した。この物品を次に沸騰溶液から取り
出し、飽和蒸気域に約３０から６０秒保持した。このこ
とにより排出される過剰溶液をもとの容器に戻し、そし
て流体の消失を最小限にしている。次いでこの物品を蒸
気域から取り出し、そして目視によって残っている水の
存在を調べた。表１及び２に、種々のカルボキシアミド
界面活性剤の実用性を示した。
【００５７】
【表１】
【００５８】
【表２】
【００５９】比較例Ｃ１〜Ｃ７ 表３に示された界面活性剤及び溶剤を使用して他の形態
の水置換性組成物を準備した。界面活性剤の濃度（％）
及び組成物の効力についてその結果を示した。表３に示
した水置換性組成物の効力は、界面活性剤を過弗素化溶
剤と混ぜ合せ水置換性組成物を製造し、評価した。この
試験及び評価は例２〜１５において示したと同様にして
行った。
【００６０】表３によると、すべてのペルフルオロ脂肪
族カルボキシアミドアルカノールが界面活性剤として適
切であるとはいえない。カルボキシアミド基と少なくと
も１個の水酸基を有するこの種の活性剤であると共に、
更に操作する温度における過弗素化溶剤に対する活性剤
の溶解度がまた必要な要件である。比較例Ｃ１〜Ｃ５の
ものは、過弗素化溶剤ＦＣ−７２に不溶であって、ここ
での適用においては効果がないことが知られた。
【００６１】比較例Ｃ６及びＣ７によると、水酸基は界
面活性剤としてのペルフルオロ脂肪族カルボキシアミド
アルカノールの使用に絶対必要である。カルボキシアミ
ドは有するが、しかし水酸基を有しないこの両者の化合
物は、ＦＣ−７２に自由自在に溶けるが、しかし界面活
性剤としての機能を呈しない。
【００６２】
【表３】
【００６３】例１６〜２０ 表４に示されている第２の形態の界面活性剤及び溶剤を
用いて水置換性組成物を準備した。この界面活性剤の濃
度（％）及びこの組成物の効力についての結果を示す。
表３に示された水置換性組成物の効力は、界面活性剤を
過弗素化溶剤と混ぜ合せて水置換性組成物を製造し、評
価した。
【００６４】試験及び評価は例２−１５に示したと同様
にして行った。第２の形態の界面活性剤がペルフルオロ
脂肪族スルホンアミドアルカノールであるその利用性を
表４に示す。エチレンオキシ又はプロピレンオキシ単位
を有する界面活性剤の低重合体混合物の使用について、
例１６−２０に示す。
【００６５】
【表４】
【００６６】比較例Ｃ８〜Ｃ１２ 表５に示された界面活性剤及び溶剤を使用して他の形態
の水置換性組成物を準備した。界面活性剤の濃度（％）
及びこの組成物の効果についての結果を示す。表５に示
された水置換性組成物の効果は、界面活性剤を過弗素化
溶剤と混ぜ合せて水置換性組成物を製造し、評価した。
【００６７】試験及び評価は例２−１５に示したと同様
にして行った。比較例Ｃ８〜Ｃ１２によると、カルボキ
シアミドを基本にした活性剤については、過弗素化溶剤
における界面活性剤の溶解度が水置換有効性に必要であ
る。
【００６８】
【表５】
【００６９】例２１−２３ 表６から８に示した第１及び第２の形態の界面活性剤及
び種々の溶剤を使用して水置換性組成物を準備した。界
面活性剤の濃度（％）及び組成物の効果についての結果
を示す。表６から８に示した水置換性組成物の効果は、
界面活性剤を過弗素化溶剤と混ぜ合せ水置換性組成物を
製造し、評価した。この試験及び評価は例２−１５にお
けると同様にして行った。
【００７０】
【表６】
【００７１】
【表７】
【００７２】
【表８】
【００７３】前述の実施例は本発明の範囲を明らかにし
ている。Ｒf 基の範囲は良好な水置換性組成物を得るた
めの重要な鍵であると共に、過弗素化溶剤に対する界面
活性剤の溶解度も、水置換性組成物の性能に重要な要因
をなしている。不溶性又は非常に低い溶解性の界面活性
剤は効果のない不置換性組成物となる。
【００７４】界面活性剤を含む両者のカルボキシアミド
及びスルホンアミドは効果のあることが見い出された。
１個より多い水酸基の存在も、また効果がある水置換性
組成物となることが明らかとなった。二価のペルフルオ
ロ脂肪族鎖によって分けられた２個のカルボキシアミド
アルカノールを有する化合物も、また効果があることが
認められた。
【００７５】本発明の範囲及び精神から逸脱することな
く、本発明を種々改良したり変更したりすることは、当
業者にとって明白なことであろう。そして本発明は、ま
たすでに述べた具体的態様に不当に限定されるものでな
いことは、理解されよう。
フロントページの続き (72)発明者 ダグラス アレン ジヨンソン アメリカ合衆国，ミネソタ 55144−1000， セント ポール，スリーエム センター （番地なし） (72)発明者 ジヨン グレン オウエンズ アメリカ合衆国，ミネソタ 55144−1000， セント ポール，スリーエム センター （番地なし）

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）重量的に多く含んでいて、通常は
    液体で、塩素を含まない過弗素化不活性溶剤、及び
    （ｂ）該溶剤に可溶の非イオンフルオロ脂肪族界面活性
    剤であって、該界面活性剤は過弗素化脂肪族アミドアル
    カノール、過弗素化脂肪族カルボキシイミドアルカノー
    ル、及び過弗素化脂肪族スルホンミドアルカノールから
    成る群から選ばれたものを含む液状組成物。
  2. 【請求項２】 該塩素を含まない過弗素化不活性溶媒は
    ５から１８個の炭素原子を有する過弗素化脂肪族化合物
    又は過弗素化脂環式化合物である請求項１記載の液状組
    成物。
  3. 【請求項３】 塩素を含まない過弗素化不活性溶剤は５
    から１８個の炭素原子を有する過弗素化脂肪族化合物又
    は過弗素化脂環式化合物であり、そして１個又はそれよ
    り多いカテナリー異原子を含みここでの該異原子は二価
    酸素又は三価窒素である請求項１記載の液状組成物。
  4. 【請求項４】 該塩素を含まない過弗素化不活性溶剤
    は、ペルフルオロペンタン、ペルフルオロヘキサン、ペ
    ルフルオロヘプタン、ペルフルオロオクタン、ペルフル
    オロ−Ｎ−メチルモルホリン、ペルフルオロ−Ｎ−エチ
    ルモルホリン、ペルフルオロ−Ｎ−メチルピロリジン、
    ペルフルオロ−１，２−ビス（トリフルオロメチル）ヘ
    キサフルオロシクロブタン、ペルフルオロ−２−ブチル
    テトラヒドロフラン、ペルフルオロトリエチルアミン、
    ペルフルオロジブチルエーテル、ペルフルオロトリブチ
    ルアミン、ペルフルオロトリアミルアミン及びこれらの
    混合物から成る群から選ばれたものである請求項３記載
    の液状組成物。
  5. 【請求項５】 該界面活性剤が非イオンペルフルオロ脂
    肪族アミドアルカノールである請求項１記載の液状組成
    物。
  6. 【請求項６】 該界面活性剤の濃度が該塩素を含まない
    過弗素化不活性溶剤に関して０．０１から５重量％の範
    囲である請求項５記載の液状組成物。
  7. 【請求項７】 該界面活性剤は次に示す一般式によって
    表わされる請求項６記載の液状組成物。 【化１】 ここで、Ｒf は３から２０個の炭素原子を有する二価の
    不活性フルオロ脂肪族基で、その骨格鎖は直鎖、枝分れ
    鎖、もし十分に長ければ、環状若しくはアルキル脂環式
    基の如きこれらの組み合せたもので、更にこの骨格鎖は
    フルオロ脂肪族基のフルオロカーボン部分の間で化学的
    に安定に結合し、そしてこの骨格鎖はＲf 基の不活性の
    性質を妨害しないような異原子の如き炭素原子にのみに
    結合した１個又はそれ以上のカテナリーの二価酸素原子
    又は三価窒素原子を任意に含み、Ｒ1 は水素又は１から
    ６個の炭素原子を有する低級アルキル基であって、直
    鎖、枝分れ鎖、環状又はアルキル脂環式基の如きこれら
    の組み合せたものであることができ、Ｒ2 は２から１２
    個の炭素原子を含む脂肪族基であって、そして更に末端
    に存在しても良い少なくとも１個の水酸基を含有し、そ
    の骨格鎖は直鎖、枝分れ鎖、もし十分に長ければ環状若
    しくはアルキル脂環式基の如きこれらの組み合せたもの
    で、更にこの骨格鎖は任意には、炭素原子にのみ結合し
    た二価酸素の如き１つ又はそれ以上のカテナリー異原子
    を含み、Ｚはカルボニル基又はスルホニル基であり、そ
    してＹは弗素、Ｆ5 ＳＣＦ2 −又は 【化２】 であり、ここでのＲ1 ，Ｒ2 及びＺはすでに述べた通り
    である。
  8. 【請求項８】 請求項１記載の液状組成物で表面を接触
    することを含む表面から水を置換する方法。
  9. 【請求項９】 （１）湿った物品の水を置換するのに十
    分な時間湿った物品を請求項７記載の液状組成物に浸
    し、（２）水置換性組成物を沸騰するか又は表面攪拌手
    段のいづれかにより湿った物品を攪拌し、ここで攪拌手
    段は超音波作用又は機械的攪拌であり、（３）水置換性
    組成物から置換した水を分離し、（４）水置換性組成物
    から水を含まない得られた物品を取り出すこと、のいづ
    れの工程を含む物品の表面から水を置換することによる
    乾燥方法。
  10. 【請求項１０】 物品に付着した界面活性剤残査が取り
    除かれるような適切な溶剤に物品を浸す工程を更に含む
    請求項９記載の方法。
  11. 【請求項１１】 該界面活性剤が次に示す一般式によっ
    て表わされる請求項６記載の液状組成物。 【化３】 ここでＲ3 f は３から１２個の炭素原子を含む二価の不
    活性フルオロ脂肪族基で、その骨格鎖は直鎖、枝分れ
    鎖、もし十分に長ければ環状若しくはこれらの組み合せ
    たもので、そして炭素、弗素及びフルオロ脂肪族基のフ
    ルオロカーボン部分の間に化学的に安定に結合し、Ｒ3
    f基の不活性の性質を防害しないような異原子の如き炭
    素原子にのみ結合した少なくとも１個のカテナリー二価
    酸素又は三価窒素を含み、Ｒ1 は水素又は１から６個の
    炭素原子を有する低級アルキル基であって、直鎖、枝分
    れ鎖、環状又はこれらの組み合せであることができ、Ｒ
    2 はその骨格鎖は直鎖、枝分れ鎖、環状又はこれらの組
    み合せた如き２から１２個の炭素原子を含む脂肪族基
    で、末端に存在しても良い少くとも１個の水酸基を含
    み、そして炭素原子にのみ結合したカテナリー二価酸素
    の如き１個又はそれ以上の異原子を含むことができ、そ
    してＹは弗素、Ｒ5 ＳＣＦ2 −又は 【化４】 であり、ここでＲ1 及びＲ2 はすでに定義したとおりで
    ある。
  12. 【請求項１２】 請求項１１記載の液状組成物で表面を
    接触することを含む表面から水を置換する方法。
  13. 【請求項１３】 該界面活性剤が次に示す一般式によっ
    て表わされる請求項６記載の液状組成物。 【化５】 ここでＲf は３から２０個の炭素原子を含む二価の不活
    性フルオロ脂肪族基で、その骨格鎖は直鎖、枝分れ鎖、
    もし十分に長ければ環状若しくはアルキル脂環式基の如
    きこれらの組み合せたもので、この骨格鎖は任意にはフ
    ルオロ脂肪族基のフルオロカーボン部分の間で化学的に
    安定に結合し、そしてＲf基の不活性の性質を妨害しな
    い異原子の如き炭素原子にのみ結合した少なくとも１個
    のカテナリーの二価酸素又は三価窒素を含み、Ｒ1 は水
    素又は１から６個の炭素原子を有する低級アルキル基で
    あって、直鎖、枝分れ鎖、環状又はアルキル環状脂肪族
    基の如きこれらの組み合せたものであり、Ｒ2 は２から
    １２個の炭素原子を含む脂肪族基であって、そして更に
    末端に存在しても良い少なくとも１個の水酸基を含有
    し、その骨格は直鎖、枝分れ鎖、もし十分に長ければ環
    状若しくはアルキル環状脂肪族基の如きこれらの組み合
    せたもので、更にこの骨格鎖は炭素原子にのみ結合した
    カテナリー二価酸素の如き１つ又はそれ以上の異原子を
    含むことができ、Ｙは弗素、Ｆ5 ＳＣＦ2 −又は 【化６】 であり、ここでＲ1 及びＲ2 はすでに定義したとおりで
    ある。
  14. 【請求項１４】 請求項１３記載の水置換性組成物で表
    面を接触することを含む表面から水を置換する方法。
  15. 【請求項１５】 （ａ）重量的に多く含んでいるペルフ
    ルオロヘキサン及び（ｂ）Ｃ6 Ｆ13ＯＣ2 Ｆ4 ＯＣＦ2
    ＣＯＮＨＣ2 Ｈ4 ＯＨ及びＣ4 Ｆ9ＯＣ2 Ｆ 4 ＯＣＦ2
    ＣＯＮＨＣ2 Ｈ4 ＯＨから成る群から選ばれた界面活性
    剤を含む水置換性液体。
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