JPH0481500A - 濃厚界面活性剤粒状物の製法 - Google Patents

Abstract

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め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、濃厚〔凝縮（ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ））界面活
性剤粒状物の製法に関する。

発明の背景 粒状界面活性剤組成物は、主として噴霧乾燥またはドラ
ム乾燥によって調製されている。噴霧乾燥法においては
、界面活性剤成分、プラス多分塩およびビルダーは、水
３５〜５０％程度と混合してスラリーを調製している。

得られたスラリーは、加熱し、噴霧乾燥しており、これ
は高価である。

このような噴霧乾燥は、水３０〜４０重ｆ：ＬｑＯを除
去することを必要とする。使用する噴霧乾燥装置は、高
価である。得られた粒状物は、良好な溶解度を有するが
、低い嵩密度を有し、それゆえ、充填容量は大きい。ま
た、粒子は、特に加熱時に粘着性であることがあり、こ
のように壁蓄積は追加の課題である。噴霧乾燥によって
粒状物質を調製する際には他の既知の不利、例えば、環
境問題および感熱性かある。一方、凝集法は、より清浄
であろうし、並びに装置と操作費との両方に関して余り
高価ではない。

界面活性剤粒状物を調製する多くの従来技術の非噴霧乾
燥法かある。しかしなから、大部分は、界面活性剤を他
の物質、例えば、無機塩またはアルミノシリケート型物
質と混合することを必要とする。若干の他の方法は、作
動するために酸形態の界面活性剤の使用を必要とする。

大部分の場合には、希釈された界面活性剤粒子が、得ら
れる。

高活性界面活性剤ペーストを１段進粒法において出発物
質として使用する場合の主要な課題は、粘着である。

米国特許第４．５１５，７０７号明細書、特開昭５８−
１８３５４０号公報および特開昭６１１１８５００号に
は、高剪断および／または冷間混合法か開示されている
。典型的には、過剰の炭酸塩が、界面活性剤酸の合理的
な転化を保証するのに必要とされる（２〜１０モル過剰
）。過剰の炭酸塩は、洗浄水ｐＨを、特に若干の無リン
処方物および過酸漂白剤含有処方物の場合に望ましくな
いことかある非常にアルカリ性の範囲に釣り上げてしま
う。このような高剪断冷間混合法は、既知であるが、欠
点を有し、例えば、若干のものは余分の粉砕工程または
若干の他の作用、並びに他の成分、主として固形分の添
加を必要とする。他のものは、酸形態の界面活性剤を炭
酸ナトリウムと混合する乾式中和技術を使用している。

界面活性剤成分態の使用の場合の実際的課題は、調製し
た直後の使用または冷温貯蔵を必要とすることである。

その理由は、アルキル硫酸などの高反応性酸か冷却しな
ければ劣化しやすいからである。また、それらは、貯蔵
時に加水分解を受けて遊離硫酸およびアルコールを生成
する傾向がある。

実際上、このような従来技術の方法は、追加の資本投下
を必要とする界面活性剤成分産と造粒との密結合を必要
とする。

米国特許第４，１６２，９９４号明細書には、カルシウ
ム塩が陰イオン界面活性剤のナトリウム塩および成る非
イオン界面活性剤をベースとする処方物を非噴霧乾燥（
即ち、機械的）手段によって加工する際の課題を解消す
るのに必要とされることが開示されている。その方法の
欠点は、不溶性カルシウム塩が処方物の溶解度を下げる
ことかあることであり、このことは応力状況、例えば、
パウチ型処方物において特定の重要性を有する。

米国特許第４，４２７．４１７号明細書は、完全な水和
を保証する条件下て水和性の粒状洗剤塩などから粒状洗
剤組成物を調製し、凝集して貯蔵安定な乾燥注加性凝集
体とする方法を開示している。

発明の概要 本発明は、微細分散冷間造粒を使用して高活性界面活性
剤ペーストから密な濃厚界面活性剤粒状物を調製するた
めの経済的な方法に関する。

発明の目的 本発明の重要な目的は、高価な乾燥工程なしに凝集法に
よって、より密でより濃厚な界面活性剤粒状製品を調製
することにある。別の目的は、貯蔵でき、次いて、他の
成分と混合して最終製品を与えることができるより濃厚
な界面活性剤粒状物を提供することにある。本発明の方
法の別の目的は、他の手段によって典型的に得られた合
計界面活性剤量よりも多い合計界面活性剤量を含有する
処方された粒状物を提供することにある。本発明のなお
別の目的は、本質上水和無機塩を含まない非常に高活性
な界面活性剤粒状物を調製することにある。本発明の他
の目的は、下記のことに鑑みて明らかであろう。

発明の詳細な説明 本発明の方法は、微細分散混合し、高活性界面活性剤ペ
ーストを冷却して非常に濃厚な界面活性剤粒状物を与え
ることからなる。大抵の高活性な界面活性剤ペーストは
、通常の混合温度で余りに粘着性であるので、微細分散
混合を使用して成功裡に造粒できない。それゆえ、高活
性界面活性剤ペーストは、必要に応じて、混合しながら
、造粒温度に冷却する。大きい個別の（ｄｉｓｃｒｅｔ
ｅ）粒子（粒状物）か驚異的なことにミキサー中で適当
に調製される。このように、高界面活性剤ペーストの「
冷間」造粒は、達成される。

本発明に係る造粒温度は、約５ｍ／秒〜約５０ｍ／秒の
臨界的微細分散混合先端速度を使用して約−６５℃から
２５℃である。ドライアイスは、好ましい冷却手段であ
る。

本発明の利益は、本発明に従って調製された好ましい粒
状物か大きい本質上純粋な界面活性剤粒状物であること
である。それらは、好ましくは嵩密度約０．４〜約１．
　１ｇ／ｃｃ、より好ましくは約０．５〜約０．８ｇ／
ｃｃを有する。本発明の好ましい粒子の重量平均粒径は
、約２００〜約２．０００μである。より好ましい粒状
物は、３００〜１，２００μの粒径範囲を有する。これ
らの範囲内での収率２５％〜８５％が、達成できる。第
二短時間混合は、これらの好ましい範囲内で粒状粒子の
収率を増大する。また、過大粒子および過小粒子は、再
循環できる。

高活性界面活性剤ペーストのより好ましい造粒温度は、
約−４０℃から約１０℃、最も好ましくは約−３０℃か
ら約０℃である。本発明の詳細を後述する。

本発明の方法によって調製された界面活性剤粒状物は、
全組成物の成分のすべて、または実質上すべての組み合
わせからなることかでき、または中間体として使用でき
る。このように、このような粒状物は、最終洗剤処方物
用の追加の材料を混合する必要を大幅に減少するか排除
しさえする。

また、輸送時、取扱時または貯蔵時の成分の偏析の可能
性は、特にほんの微量の異なる粒径または密度の他の物
質を配合するのであれば、大幅に減少される。

別個に、本発明の濃厚粒状物は、最終処方物中の合計界
面活性剤量を増大するために、より通常の手段によって
調製された洗剤粒状物と混合できる。

高活性界面活性剤ペーストの冷却性 高活性界面活性剤ペーストを造粒温度に冷却するいかな
る好適な方法も、使用できる。冷却シャケ・ソトまたは
コイルは、ミキサーの回りまｔ二はミキサー内に一体化
できる。チップ化ドライアイスまたは液体ＣＯ２は、均
一なペーストに添加または注入できる。アイディアは、
高活性界面活性剤ペーストが微細分散または「造粒」さ
れて個別の粒子とすることができるように高活性界面活
性剤ペースト温度を造粒温度に下げることである。

ペースト粘度および加工 本発明の混合／造粒工程のパラメーターに影響を及ぼす
ことがある高活性界面活性剤ペーストの２つの重要なパ
ラメーターは、ペースト温度およびペースト粘度である
。粘度は、界面活性剤濃度および温度の関数である。本
発明の高活性界面活性剤は、約１０，０００ｃｐｓ〜 １０．０００，０００ｃｐｓ、好ましくは約７０　００
０〜約７，０００，０ＯＯｃｐｓ、より好ましくは約１
００，０００〜約 １．０００，０００ｃｐｓである粘度を有する。

これらの粘度は、本発明の場合には、約５０℃の温度で
測定する。

高活性界面活性剤ペーストは、約５〜７０℃、好ましく
は約２０〜３０℃の範囲内の初期温度でミキサーに導入
できる。より高い温度は、粘度を下げるが、約７０℃よ
りも高い温度は、増大された製品粘着性のため不良な初
期混合をもたらすことがある。

本発明の方法は、驚異的なことに、好ましくは２００〜
１２００μの範囲内の大きいか使用可能な粒状物を調製
する。このような大きい粒状物は、特に界面活性剤粒状
物がダスト状である傾向をＨする他の物質と混合すべき
であるならば、好ましい。同様の大きさの粒子は、偏析
を最小限にするために好ましい。余分な粉砕工程は、必
要とされず、または望ましくはない。一般に、より大き
い粒子は、余りダスト状ではなく、このことは多くの消
費応用、特に多孔性単位化投与／（ウチ状製品からなる
ものにおいては重要である。このような多孔性製品は、
（１）製品との消費者接触を回避し且つ（２）単位化パ
ウチ形態の便利さおよび取り散らしていないという知覚
を強化しようとする。

所望ならば、不十分な大きさの粒状物は、乾燥後に篩分
けし、微細分散ミキサーに再循環することかできる。

微細分散混合および造粒 特に断らない限り、ここで使用する「微細分散混合」お
よび／または「造粒」なる用語は、同意語であり且つブ
レード先端速度約５ｍ／秒〜約５０ｍ／秒を使用しての
微細分散ミキサー中での高活性界面活性剤ペーストの混
合および造粒を意味する。混合および造粒プロセスの合
計滞留時間は、好ましくは、０．１〜１０分程度程度り
好ましくは０．５〜８分、最も好ましくは１〜６分であ
る。より長い好ましい混合先端速度および造粒先端速度
は、約１０〜４０ｍ／秒および約１５〜３５ｍ／秒であ
る。

内部細断ブレ、−ドを有するリトルフォード（Ｌｉｔｔ
ｌｅｆｏｒｄ）ミキサー、モデル＃ＦＭ−１３０−Ｄ−
１２および７．７５インチ（１９，７ｃｍ）のブレード
を有するクイシナ−′ト・フード・プロセッサー（Ｃｕ
１ｓｉｎａｒｔｏＦｏｏｄ　Ｐｒｏｃｅｓｓｏｒ）、モ
デル＃ＤＣＸ−Ｐｌｕｓは、好適なミキサーの２つの例
である。微細分散混合および造粒能力を有し且つ好まし
くは滞留時間０．１〜１０分程度程度するいかなる他の
ミキサーも、使用できる。回転軸上に数個のブレードを
有する「タービン型」インペラーミキサーが、好ましい
。本発明は、バッチ法または連続法として実施できる。

ミキサーは、ペーストおよび所望ならば他の成分を微細
分散しなければならない。ミキサーの内容物を冷却する
時には、混合は、界面活性剤を造粒して個別の粒子とす
るために上記微細分散先端速度で実施しなければならな
い。造粒工程で余りに低い先端速度または余りに高い先
端速度を使用しないように注意を払わなければならない
。理論によって限定されるものではないが、「余りに高
い剪断」は、より高い先端速度によって生する各種の応
力、例えば、より広い粒径分布のため、造粒を防止する
と推測される。そして、より多量の微粉か発生する。ま
た、余りに茜い先端速度は、材料の温度を上げ、追加の
冷却か必要とされる。

余りに多いいか余りに少ない界面活性剤ペースト材料で
微細分散ミキサーを過負荷しないように注意を払わなけ
ればならない。１よりも多い材料があるならば、結果は
、不良な混合および不満足な造粒である。このように、
満足な混合および造粒が達成されるように、ミキサーに
定量のペースト材料を装入するように注意を払わなけれ
ばならない。余りに低い先端速度と同様に、ミキサーを
過負荷することは、不良な分散、減少された均一性およ
び大きい塊を生ずる。一方、余りに高い先端速度は、望
ましくない微粉の製造を増大する。

仕事入力 本発明の実施で微細分散混合に必要とされる仕事入力は
、（１）使用する微細分散ミキサーの種類、（２）ミキ
サー負荷水準、（３）ペースト材料の粘度、および（４
）もしあったら使用する乾燥固形分の量および種類に応
して変化する。例えば、実験室フィシナート・フード・
プロセッサモデル＃ＤＣＸ−Ｐｌｕｓを使用して数種の
好ましいペースト材料の混合および造粒に必要とされる
合計仕事は、ペースト材料１ポンド当たり約７ＢＴＵ〜
約１６ＢＴＵて変化した。対応増分仕事は、ペースト材
料１ポンド当たり約０．４８ＴＵ〜約２．６ＢＴＵて変
化した。フィシナート・フード・プロセッサーの無負荷
仕事は、約０．２ＢＴＵ／秒である。フィシナート・フ
ート・プロセッサーは、単一の１９．７ｃｍの甲らな水
平プロペラ−を有し且つ１８００ｒｐｍで操作する。そ
れは、先端速度約１８．５５ｍ／秒である。

本発明の界面活性剤ペーストを混合造粒するのに必要と
される合計仕事は、粘度、負荷などに応じて材料１ポン
ド当たり約３ＢＴＵ〜約３０ＢＴＵて変化できる。好ま
しい範囲は、約５ＢＴＵ〜約２０ＢＴＵ／ポンドである
。材料１　ｋｇについてのこれらのＢＴＵ範囲は、それ
ぞれ約６．６〜６６および約１１〜４４ＢＴＵ／ｋｇで
ある。

微細分散混合および造粒の若干の利益としては、パン型
ミキサーなどの標準凝集型ミキサーで調製された粒状製
品よりも（１）少量の造粒微粉。

（２）均一な粒径分布、および（３）亮密度粒状物が挙
げられる。

高活性界面活性剤ペースト 水性界面活性剤ペーストの活性は、少なくとも５０％で
あり、約９８％まで行くことかできる。

好ましい活性は６０〜８０％および６５〜７５９０であ
る。ペーストの残部は主として水であるが、鉱油などの
加工助剤を包含できる。得られる濃厚界面活性剤粒状物
は、乾燥洗浄性ビルグーに添加でき、または通常これら
のビルダーまたは他の物質と結合剤で凝集して所望の完
成処方組成物を調製することかできる。

本発明の方法においては、混合時および造粒時に系内の
合計水量を最小限にするために高活性界面活性剤ペース
トを使用することか好ましい。より少ない水量の利益は
、（］）粘看を生じずに処方物中のより多量な他の液体
：　（２）より高い造粒温度のため、より少ない冷却：
および（３）最終水分限度を満たすためにより少ない粒
状乾燥を可能にすることである。

高活性界面活性剤の水分または溶媒（以下「水分」と称
する）含量は、５０％を超えるべきてはないことか重要
である。合計水分は、約２％〜５０％であり得るが、好
ましくは約１０〜約４０％、より好ましくは約１５％〜
約３０％である。

より低い造粒温度は、より多い水分含有ペーストの場合
に使用される。逆に、より高い造粒温度は、より少ない
水分ペーストの場合に使用できる。

より少ない含水量５％未満、例えば、約１９６〜４％を
有するペースト組成物は、有効量の有機液体溶媒または
加工助剤を含有できる。このような助剤の例は、好適な
有機液体、例えば、鉱油、グリセリン、短鎖アルコール
など、およびそれらの混合物から選ばれる。加工助剤は
、好ましくは、ペーストの「０．５〜２０重量％」、よ
り好ましくは約１〜１０重量％、最も好ましくは約２〜
５重量％の量で使用できる。

本発明の界面活性剤粒状物の所望の含水量は、冷却、造
粒前に他の所望の乾燥成分を加える二とによって調節で
きる。このように、追加の「乾燥」は、低水分処方物に
おいては不要である。望ましい時には、個別の粒状物を
乾燥することは、標準流動床乾燥機で達成できる。アイ
ディアは、所望の含水量０．５〜１０％、好ましくは１
〜５％を有する自由流動性粒状物を与えることである。

水性界面活性剤ペーストは、陰イオン界面活性剤、双性
界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤、陽
イオン界面活性剤、およびそれらの混合物からなる群か
ら選ばれる有機界面活性剤を含有する。陰イオン界面活
性剤が好ましい。本発明で有用な界面活性剤は、米国特
許第３．６６４９６１号明細書および米国特許第３９１
９６７８号明細書に記載されている。有用な陽イオン界
面活性剤としては、米国特許第４．２２２９０５号明細
書および米国特許第　４２３９６５９号明細書に記載の
ものも挙げられる。上記のものは、本組成物で有用な界
面活性剤の代表例である。

高級脂肪酸の水溶性塩、即ち、「石鹸」は、本組成物で
有用な陰イオン界面活性剤である。この種の界面活性剤
としては、アルカリ金属石鹸、例えば、炭素数約８〜約
２４、好ましくは炭素数約１２〜約１８の高級脂肪酸の
ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩およびアル
キロールアンモニウム塩が挙げられる。石鹸は、油脂の
直接ケン化により、または遊離脂肪酸の中和により生成
できる。ヤシ油およびタローに由来する脂肪酸の混合物
のナトリウム塩およびカリウム塩、即ち、ナトリウムま
たはカリウムのタロー石鹸およびココナツツ石鹸が、特
に有用である。

また、有用な陰イオン界面活性剤としては、分子構造中
に炭素数約１０〜約２０のアルキル基およびスルホン酸
エステル基または硫酸エステル基を有する有機硫酸反応
生成物の水溶性塩、好ましくはアルカリ金属塩、アンモ
ニウム塩およびアルキロールアンモニウム塩が挙げられ
る（「アルキル」なる用語にはアシル基のアルキル部分
か包含される）。この群の合成界面活性剤の例は、アル
キル硫酸ナトリウムおよびアルキル硫酸カリウム、特に
高級アルコール（Ｃ８〜０１８炭素原子）、例えば、タ
ローまたはヤシ油のグリセリドを還元することにより生
成されたものを硫酸化することによって得られるもの；
およびアルキル基か直鎖または分枝鎖配置に約９〜約１
５個の炭素原子を白′するアルキルベンゼンスルホン酸
ナトリウムおよびアルキルベンゼンスルホン酸カリウム
、例えば、米国特許第２，２２０，０９９号明細書およ
び第２．４７７．３８３号明細書に記載の種類のもので
ある。アルキル基中の炭素原子の平均数が約１１〜１３
である線状直鎖アルキルベンセンスルホネート（略称Ｃ
１□〜Ｃ１３ＬＡＳ）が、特に価値かある。

本発明の他の陰イオン界面活性剤は、アルキルグリセリ
ルエーテルスルホン酸ナトリウム、特にタローおよびヤ
シ油に由来する高級アルコールのエーテル；ヤシ油脂肪
酸モノグリセリドスルホン酸ナトリウムおよびヤシ油脂
肪酸モノグリセリド硫酸ナトリウム；１分子当たり約１
〜約１０Ｉ４ｔｆ立のエチレンオキシドを含有し且つア
ルキル基が約８〜約１２個の炭素原子を有するアルキル
フェノールエチレンオキシドエーテル硫酸のナトリウム
塩またはカリウム塩；および１分子当たり約１〜約１０
単位のエチレンオキシドを含有し且つアルキル基が約１
０〜約２０個の炭素原子を有するアルキルエチレンオキ
シドエーテル硫酸のナトリウム塩またはカリウム塩であ
る。

本発明で有用な他の陰イオン界面活性剤とじては、脂肪
酸基中に約６〜２０個の炭素原子を白゛し且つエステル
基中に約１〜１０個の炭素原子を合するα−スルホン化
脂肪酸エステルの水溶性塩；アシル基中に約２〜９個の
炭素原子を有しＲつアルカン部分中に約９〜約２３個の
炭素原子を６−する２−アシルオキシアルカン−１−ス
ルホン酸の水溶性塩：アルキル基中に約１０〜２０個の
炭素原子を有し且つエチレンオキシド約１〜約３０モル
を有するアルキルエーテルサルフェート；約１２〜２４
個の炭素原子を有するオレフィンスルホン酸の水溶性塩
；およびアルキル基中に約１〜３個の炭素原子を有し且
つアルカン部分中に約８〜約２０個の炭素原子を有する
β−アルキルオキシアルカンスルホネートか挙げられる
。

好ましい陰イオン界面活性剤ペーストは、炭素数１０〜
１６のアルキルを有する線状または分枝アルキルベンゼ
ンスルホネートと炭素数１０〜１８のアルキルを有する
アルキルサルフェートとの混合物である。これらのペー
ストは、通常、液体有機物質を三酸化硫黄と反応させて
スルホン酸または硫酸を生成し、次いで、酸を中和して
、その酸の塩を生成することによって調製する。塩は、
本明細書全体にわたって論する界面活性剤ペーストであ
る。ナトリウム塩は、他の中和剤と比較してのＮａＯＨ
の最終性能上の利益およびコストのため好ましいが、Ｋ
ＯＨなどの他の薬剤を使用してもよいので、必要ではな
い。中和は、微細分散混合工程の一部分とＬ２て実施で
きるが、酸生成と協力しての酸の予備中和が好ましい。

水溶性非イオン界面活性剤も、本発明の組成物で界面活
性剤として有用である。多くの最終洗剤組成物は、非イ
オン界面活性剤または非イオン界面活性剤／陰イオン界
面活性剤ブレンドを色素する。多くの応用での非イオン
界面活性剤の配合は、特に噴霧乾燥法を使用するならば
、潜在的劣化および環境問題のため、困難である。この
ように。

非イオン界面活性剤粒状物は、噴霧乾燥粒状物と混合し
て好ましい最終処方物を調製することができる。このよ
うな非イオン物質としては、アルキレンオキシド基（性
状か親水性）と性状か脂肪族またはアルキル芳香族であ
ってもよいａ機疎水性化合物との縮合によって生成され
る化合物か挙げられる。特定の疎水基と縮合されるポ１
１オキシアルキレン基の長さは、親水性エレメントと疎
水性エレメントとの間の所望のバランス度を有する水溶
性化合物を生成するように容易に調節できる。

好適な非イオン界面活性剤としては、アルキルフェノー
ルのポリエチレンオキント縮合物、例えば、直鎖または
分枝配置のいずれかに約６〜約１６個の炭素原子を有す
るアルキル基を何するアルキルフェノールとアルキルフ
ェノール１モル当たり約４〜２５モルのエチレンオキシ
ドとの縮へ物か挙げられる。

好ましい非イオン界面活性剤は、直鎖または分枝配置の
いずれかに８〜２２個の炭素原子をＨする脂肪族アルコ
ールとアルコール１モル当たり４〜２５モルのエチレン
オキシドとの水溶性縮合物である。炭素数的９〜１５の
アルキル基を有するアルコールとアルコール１モル当た
り約４〜２５モルのエチレンオキシドとの縮合物、およ
びプロピレングリコールとエチレンオキシドとの縮合物
が、特に好ましい。

半極性非イオン洗剤界面活性剤としては、炭素数的１０
〜１８のアルキル部分１個および炭素数１〜約３のアル
キル基およびヒドロキシアルキル基からなる群から選ば
れる部分２個を含有する水溶性アミンオキシド；炭素数
的１０〜〕８のアルキル部分１個および炭素数的１〜３
のアルキル基およびヒドロキシアルキル基からなる群か
ら選ばれる部分２個を含有する水溶性ホスフィンオキシ
ト：および炭素数約１０〜約１８のアルキル部分１個お
よび炭素数的１〜３のアルキルおよびヒドロキシアルキ
ル部分からなる群から選ばれる部分１個を含有する水溶
性スルホキシドか挙げられる。

両性界面活性剤としては、脂肪族部分が直鎖または分枝
であることができ、脂肪族置換基の１つが約８〜１８個
の炭素原子を有し、且つ少なくとも１つの脂肪族置換基
か陰イオン水溶化基を含有する脂肪族第二級および第三
級アミンの誘導体または複素環式第二級および第三級ア
ミンの脂肪族誘導体が挙げられる。

双性界面活性剤としては、脂肪族置換基の１つか約８〜
１８個の炭素原子を有する脂肪族第四級アンモニウム、
ホスホニウムおよびスルホニウム化合物の誘導体か挙げ
られる。

高活性界面活性剤ペースト処方物は、他の洗剤固形分と
混合するまで粒状物を冷たく保たない限り、はぼ室温で
固体でなければならない。

ここで使用するｒＬＡＳＪおよびｒＡｓＪなる用語は、
それぞれ「ラウリルヘンゼンスルホレ酸ナトリウム」お
よび「アルキルサルフェート」を意味する。「Ｃ４５」
のような用語は、特に断らない限り、ＣおよびＣ１５ア
ルキルを意味する。これらのＡＳおよびＬＡＳ界面活性
剤の若干は、約２０〜２５℃で使用するならば、冷却を
必要としない。

すべての例は、１８００ｒｐｍで操作する１９．７ｃｍ
の金属製ブレードを有するフィシナート・フード・プロ
セッサー、モデル＃ＤＣＸＰｌｕｓを使用した。先端速
度は、１８．５５ｍ７秒である。

洗浄性ビルダ 若干の洗浄性ビルグーおよび、／または無機水溶性塩を
用いて本発明の界面活性剤粒状物は、調製できる。それ
ゆえ、界面活性剤ペーストは、このような物質を塩／ビ
ルダ一対界面活性剤活性成分の比率的０：１から約１：
１（乾燥重量基準）て含ａてきる。相容性洗浄性ビルダ
ーまたはビルダまたは水溶性塩の組み合わせは、所望の
最終製品または中間体を製造するために本性で使用でき
る。しかしながら、大抵の場合には、このような固体物
質の配合は、不要であり且つ望ましくない。

本発明は、より純粋な、より密な界面活性剤粒状物を調
製することを目的とする。

本発明の粒状洗剤は、溶液中ｐＨ７以上を有する中性塩
またはアルカリ性塩を含有でき、且つ性状は有機または
無機のいずれかであることかできる。ビルダー塩は、所
望の密度および嵩を本発明の洗剤粒状物に与えるのを助
長する。塩の若干は不活性であるが、それらの多くは、
洗濯液で洗浄性ビルダー物質としても機能する。

中性水溶性塩の例としては、アルカリ金属、アンモニウ
ムまたは置換アンモニウムの塩化物、フッ化物および硫
酸塩か挙げられる。上記のもののアルカリ金属塩、特に
ナトリウム塩が、好ましい。

硫酸ナトリウムは、典型的には、洗剤粒状物で使用され
且つ特に好ましい塩である。

他の有用な水溶性塩としては、洗浄性ビルダー物質とし
て通常既知の化合物か挙げられる。ビルダーは、一般に
、各種の水溶性のアルカリ金属、アンモニウムまたは置
換アンモニウムのリン酸塩、ポリリン酸塩、ホスホン酸
塩、ポリホスホン酸塩、炭酸塩、ケイ酸塩、ホウ酸塩、
およびポリヒドロキシスルホン酸塩から選ばれる。上記
のもののアルカリ金属塩、特にナトリウム塩が、好まし
い。

無機ホスフェートビルダーの特定例は、ナトリウムおよ
びカリウムのトリポリリン酸塩、ピロリン酸塩、重合度
約６〜約２１を有する高分子メタリン酸塩、およびオル
トリン酸塩である。ポリホスホネートビルダーの例は、
エチレンジホスホン酸のナトリウム塩およびカリウム塩
、エタン−１ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸のナト
リウム塩およびカリウム塩、およびエタン−１，１２−
トリホスホン酸のナトリウム塩およびカリウム塩である
。他のリンビルダー化合物は、米国特許第３，１５９，
５８１号明細書、第３，２１３゜０３０号明細書、第３
，４２２，０２１号明細書、第３，４２２，１３７号明
細書、第　３．４０％１７６号明細書、および第３，４
００，１４８号明細書に開示されている。

無リン無機ビルグーの例は、ナトリウムおよびカリウム
の炭酸塩、重炭酸塩、セスキ炭酸塩、四ホウ酸塩１０水
和物、および８１０２対アルカリ金属酸化物のモル比的
０．５〜約４．０、好ましくは約１．　０〜約２．４を
有するケイ酸塩である。

本発明の方法によって調製された組成物は、加工に過剰
の炭酸塩を必要とせす、好ましくは米国特許第４，１９
６．０９３号明細書に開示のように微粉砕炭酸カルシウ
ム２％以上を含有せす、好ましくは後者を含まない。

本発明の方法においては水和性ビルダー塩を微細分散ミ
キサー中て水和しないことか好ましい。

他の任意成分 洗剤組成物で常用されている他の成分は、所望の最終製
品の洗濯製品を調製するために本発明の組成物に配合で
きるが、必要ではなく、本発明の幅を示すためにここで
包含される。これらとしては、流動助剤、色斑点取り剤
（ｃｏｌｏｒ　５ｐｅｃｋｌｅｓ）、漂白剤および漂白
活性剤、泡立て増進剤または抑泡剤、曇り防止剤および
耐食剤、汚れ沈殿防止剤、汚れ放出剤、染料、充填剤、
光学増白剤、殺菌剤、ｐＨ調節剤、非ビルダーアルカリ
性源、ヒドロトロープ、酵素、酵素安定剤、キレート化
剤および香料か挙げられる。

例 本発明は、下記非限定例に鑑みてより良く理解されるで
あろう。％は、特に断らない限り、爾後の引き続いての
乾燥前の混合物中の重量基準である。表に続いて番号を
つけた例において追加の加工開示を示す。

ここで使用するｒＬＡｓＪおよびｒＡｓＪなる用語は、
それぞれ「ラウリルヘンセンスルホン酸ナトリウム」お
よび「アルキルサルフェート」を意味する。ｒ　Ｃ４５
Ｊのような用語は、特に断らない限り、ＣおよびＣ１５
アルキルを意味する。これらのＡＳおよびＬＡＳ界面活
性剤の若干は、約２０〜２５℃で使用するならば、冷却
を必要としない。

すべての例の場合に、１８００　ｒ　ｐｍで操作する１
９．７ｃｍの金属製プレートを何するフィンナート・フ
ード・プロセッサー、モデル＃ＤＣＸＰｌｕｓを使用す
る。先端速度は、１８．５５ｍ／秒である。

ブルックフィールドＨＡＴ通しＮｏ、　７４００２を次
の通り使用して、ＬＡＳおよびＡＳの粘度を測定する ６０％および７０％の場合には、５０°Ｃにおいてスピ
ンドルＴ−Ａで０．５ｒｐｍで。

Ａ３７４％の場合には、５０℃においてスピンドルＴ−
Ｅて０．５ｒｐｍで Ａ３５０％の場合には、５０℃においてスビ。

トルＴ−Ａで２．５ｒｐｍで。

各高活性界面活性剤ペーストの場合の造粒温度を場合に
応して決定する。

例１ 洗剤活性７０％（残部は水）プラス少量の未反応物およ
び反応副生物としての硫酸ナトリウム塩を有する水性陰
イオンＣ１３ＬＡＳ界面活性剤ペーストをフィンナート
・フード・プロセッサー中でドライアイスと混合する。

ペーストの粘度は、約８００．０００ｃｐｓである（粘
度測定技南に関する以下の註参照）。ペースト温度は、
最初、約２５℃であった。ペースト温度は、約２５℃か
ら５０℃に下かり、界面活性剤粒状物か調製される。

下記の表は、本発明の数例を総括する。

例の表（パート２） １　　Ｃ１３ＬＡＳ　　　　　　　　　　　−５０２Ｃ
ｌ５ＬＡＳ　　　　　　　　　　−２０３Ｃ１３ＬＡＳ
　　　　　　　　　　　−３５４Ｃ１３ＬＡＳ　　　　
　　　　　　　　　４５　　Ｃ１３ＬＡＳ／Ｃ４５ＡＳ
Ｉ−：１　　　−５６　Ｃ４５ＡＳ　　　　　　　　　
　　　２３７　　Ｃ４，ＡＳ　　　　　　　　　　　　
−５８ＣＡＳ”” ９　バルロツクス１２　（０）−６０ １０バルロックス１２（０）　　　　　　−４゜１１　
アンホターゲＫ（ａ）　　　　　　　　５２（ａ）硫酸
ナトリウム （ｂ）炭酸ナトリウム１水和物を例４および１゜では３
５％および３７％で使用 （ｃ）ラウリル（１２，１４，１６ブレント）ジメチル
アミンオキシド。バルロックス（Ｂａｒｌｏｘ）１２は
ロンザ・インコーホレーテッドの商品名。

（ｄ）ココナツツをヘースとするイミダシリン両性界面
活性剤（モノカルボン酸）。アンホターケ（＾ｍｐｈｏ
ｔｅｒｇｅ）　Ｋはロンサ・インコーホＬ／　−チー７
ドの商品名。

（ｅ）例８は、加工助剤として鉱油７７％を使用して調
製。

例２ ６０％活性（ｖｓ７０％）Ｃ１３ＬＡＳを使用する以外
は、例２は、例１と同様である。ペースト粘度は、約３
５０，０ＯＯｃｐｓである。造粒温度は、約−２０℃で
ある。

例３ 硫酸ナトリウム１０９６を７０９゜活性Ｃ１３ＬＡＳに
加える以外は、例３は、例１と同様である。ビルダー塩
対界面活性剤活性成分の比率は、０．１６である。造粒
温度は、約−３５℃である。

例４ ９３％活性Ｃ１３Ｌ　Ａ　Ｓを使用し、炭酸ナトリウム
１水和物３５％を界面活性剤ペーストに加える以外は、
例４は、例３と同様である。ペースト粘度は、＞ｌ、ｏ
ｏｏ、０００ｃｐｓである。ビルダー塩対界面活性剤活
性成分の比率は、０５４である。造粒温度は、約４℃で
ある。

例５ Ｃ１３ＬＡＳとＣ４５Ａ　Ｓとの１：１ブレンドを使用
する以外は、例５は、例１と同様である。両方のペース
トとも、活性水準７０％を有する。Ｃ４゜ＡＳの粘度は
、＞７．ｏｏｏ、０００ｃｐｓである。造粒温度は、約
−５℃である。

例６ 最良の形態　７４％活性Ｃ４５ＡＳ　（ｖｓ７０９ｏ活
性Ｃ１３ＬＡＳ）を使用する以外は、例６は、例１と同
様である。ペーストの粘度は、 ＞７．ｏｏｏ、０００ｃｐｓである。造粒温度は、約２
３℃である。

２００〜２，０００μの粒径範囲内のこれらの粒状物の
収率は、約４２％である。粒状物を周囲条件下でセット
し、ミキサーに戻し、約１５秒間混合する。最終収率は
、約８５％である。水分は、約１４％である。

例７ ５０％活性（ｖｓ７４％）Ｃ４５ＡＳを使用する以外は
、例７は、例６と同様である。ペーストの粘度は、約２
５．０００ｃｐｓである。造粒温度は、約−５℃である
。

例８ 鉱油７．７％を加工助剤として加える以外は、例８は、
例６と同様である。造粒温度は、約−２℃である。

例９ ８７％活性バルロツクス１２（Ｃジメチ１２〜１６ ルアミンオキシド）を７０％Ｃ１３ＬＡＳの代わりに使
用する以外は、例９は、例１と同様である。

ペーストの粘度は、＞１，０００．０００ｃｐｓである
。造粒温度は、約−６０℃である。

例１０ 炭酸ナトリウム１水和物３７％を８７０６活性ハルロツ
クス１２に加える以外は、例１０は、例９と同様である
。ビルダー塩対界面活性剤活性成分の比率は、０．６５
である。造粒温度は、約＝４０℃である。

例１１ ７０％アンホターゲＫを７０９ｏ活性Ｃ１３Ｌ　Ａ　Ｓ
の代わりに使用する以外は、例１１は、例１と同様であ
る。ペーストの粘度は、約５００，０ＯＣＩｃｐｓであ
る。造粒温度は、約−５２℃である。

上記例においては、密な濃厚高活性界面活性剤粒状物が
、本発明の方法を使用して、成功裡に調製される。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、（Ａ）界面活性剤活性成分量少なくとも５０％を有
   する界面活性剤ペーストを−６５℃から２５℃の造粒温
   度に冷却し； （Ｂ）５〜５０ｍ／秒の先端速度での微細分散混合を使
   用して、上記冷却ペーストを造粒して個別の洗剤粒状物
   とし、 上記界面活性剤は陰イオン界面活性剤、双性界面活性剤
   、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤、陽イオン界面
   活性剤およびそれらの混合物からなる群から選ばれ、且
   つミキサー滞留時間０．１〜１０分でもって上記混合お
   よび造粒を実施することを特徴とする凝縮界面活性剤粒
   状物の製法。 ２、上記界面活性剤ペーストが界面活性剤活性成分量９
   ８％までを有し；上記ペーストが５０℃での粘度１０，
   ０００〜１０，０００，０００ｃｐｓを有し；工程Ａの
   上記界面活性剤ペーストが５℃〜７０℃の温度を有する
   、請求項１に記載の方法。 ３、上記凝縮界面活性剤粒状物が、界面活性剤活性成分
   量少なくとも５０％を有する、請求項２に記載の方法。 ４、上記ペーストの上記造粒温度が、−４０℃から１０
   ℃である、請求項１に記載の方法。 ５、上記先端速度が１０〜４０ｍ／秒であり且つ上記滞
   留時間が０．５〜８分である、請求項１に記載の方法。 ６、上記ペーストが界面活性剤活性成分量 ６０〜８０％を有し；上記ペーストが粘度 ７０，０００〜７，０００，０００ｃｐｓを有し；上記
   ペーストが２０〜３０℃の初期温度で使用され、上記造
   粒温度が−３０℃から０℃であり、上記ペーストから調
   製された上記の個別の界面活性剤粒状物が平均粒径２０
   ０μ〜２，０００μを有し且つ上記乾燥粒状物が嵩密度
   ０．４〜１．１ｇ／ｃｃを有する、請求項１に記載の方
   法。 ７、上記ペーストの上記界面活性剤活性成分量が６５〜
   ７５％であり；且つ上記粒状物の密度が０．５〜０．７
   ｇ／ｃｃである、請求項１に記載の方法。 ８、上記界面活性剤ペーストが無機塩またはビルダーお
   よびそれらの混合物から選ばれる物質（該物質対界面活
   性剤活性成分の重量比０：１から１：１）を含有する、
   請求項１に記載の方法。 ９、上記の個別の粒状物中の水分が、流動床乾燥機中で
   乾燥することによって含水量１〜８％に減少する、請求
   項１に記載の方法。 １０、請求項１に記載の方法によって調製された製品。