JPH0480339A - Ni―Si系金属間化合物成形体の製造方法 - Google Patents

Ni―Si系金属間化合物成形体の製造方法

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JPH0480339A
JPH0480339A JP2194500A JP19450090A JPH0480339A JP H0480339 A JPH0480339 A JP H0480339A JP 2194500 A JP2194500 A JP 2194500A JP 19450090 A JP19450090 A JP 19450090A JP H0480339 A JPH0480339 A JP H0480339A
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JP
Japan
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powder
intermetallic compound
molded body
temperature
hot
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JP2194500A
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English (en)
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Nobushige Hiraishi
平石 信茂
Wataru Takahashi
渉 高橋
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sumitomo Metal Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明は、常温延性を有し、かつ、優れた耐硫酸腐食
性を有するNi−Si系金属間化合物からなる管、棒、
板などの成形体を製造する方法に関する。
(従来の技術) 金属間化合物は種々の優れた特性を有しており、例えば
TiAj!は高温強度が大きく、Ni3Siは耐硫酸腐
食性に優れている。しかし、常温及び高温での展延性に
乏しいので、従来の加工技術では成形することが困難で
あった。例えば、Ni−Si系金属間化合物は熱間変形
能が非常に悪く、溶製材を熱間押出し成形すると、細か
く砕けたり、大きなりランクが発生し、良好な成形体を
得ることが難しい。
その上、常温延性が全くないため、成形体が得られたと
しても機械加工による切削が困難であるばかりでなく、
僅かの衝撃を加えても破損してしまい使用することが困
難であった。
このような問題を解決する手段として、例えば特開昭6
3−247321号公報に記載されているように、粉末
冶金法によるTi−//!系金属間化合物の成形方法が
提案されており、また、日本金属学会誌第52巻第11
号(198B)1159−1166に記載されているよ
うに、Ti−^!基合金に第3元素を添加し、常温にお
ける機械的性質を改善しようとする試みがなされている
しかし、Ni−Si系金属間化合物の成形および常温延
性の改善は、Ti−Jl系金属間化合物の場合よりもさ
らに難しく、そのため、旧−Si系金属間化合物からな
る材料は鋳造品としてのみ製造されており、耐硫酸腐食
性に優れた構造部材として広く実用化されるには至って
いないのが現状である。
(発明が解決しようとする課題) 本発明の課題は、常温延性を有し、かつ、優れた耐硫酸
腐食性(以下、耐硫酸性能という)を有するNi−Si
系金属間化合物からなる管、棒、板などの成形体を容易
に製造する方法を提供することにある。
(課題を解決するための手段) 本発明者等は、粉末冶金法により熱間加工性の改善を図
るとともに、Ni、 Si以外の第3元素を添加してN
i−Si系金属間化合物としての機能をtiなわずに常
温延性の改選を図る方法について検討を重ねた結果、以
下の事実を見い出した。
(])  Ni粉末、Si粉末および第3元素の粉末を
機械的合金化法により混合し、熱間で成形加工を行うか
、あるいはその成形体を規則化熱処理することにより、
熱間加工性が良好で常温延性を有し、かつ、耐硫酸性能
の優れたNi−Si系金属間化合物成形体が得られる。
(2)第3元素としてはNb、V、Mn、 Taが有効
であり、これらの元素の1種以上を添加することにより
常温延性が改善される。
本発明はこれらの知見に基づいてなされたもので、その
要旨は下記■および■のNi −3i系金属間化合物成
形体の製造方法にある。
■ 重量%で、Si : 8.0〜13.0%、Nb、
V、MnおよびTaの1種以上を単独または合計で0.
5〜6.0%含有し、残部がNiおよび不可避不純物と
なるようにそれぞれの元素を含む素粉末を機械的合金化
法により混合し、得られた粉末混合体を加工性の良好な
金属容器内に充填し、旧とSiの合金化反応温度以上で
固相線温度以下の温度に加熱し、熱間成形加工により成
形することを特徴とするNi −Si系金属間化合物成
形体の製造方法。
■ 前記■に記載の方法により製造した成形体をさらに
850°C〜1130°Cの温度範囲で1回以上熱処理
することを特徴とするNi −Si系金属間化合物成形
体の製造方法。
前記のNi−3i系金属間化合物成形体とは、NlSi
系金属間化合物のみからなる成形体だけではなく、Ni
 −Si系金属間化合物を50%以上含む成形体をも意
味する。また、成形体とは、棒、管、板、その他熱間成
形加工により得られるすべての形状のものをいう。
(作用) Ni粉末、Si粉末および第3元素の粉末を混合するに
際し、Si量が8.0〜13.0重量%になるように規
定したのは、Si量が8.0重量%より少ないと、Ni
中にSiが固溶したα相組織のみとなり、耐硫酸腐食性
に優れたN15Si(β相)&[l織が存在しないため
十分な耐硫酸性能が得られず、一方、Si量が13.0
重量%より多いと、耐硫酸性能は優れているが、常温に
おいては非常に跪いN15Siz(β相)組織が存在し
、前記の第3元素を添加しても常温延性はまったく改善
されないからである。
Nb、V、MnおよびTaは全てSiと優先的に置換す
るため、粒界構造の改善に寄与し、延性が改善されるも
のと考えられる。そのためNb、V、MnおよびTaは
、単体で添加しても、あるいは2種以上を複合添加して
も延性改善効果が認められる。
Nb、 V、MnおよびTaの含有量が合計で0.5重
量%より少ないと常温延性改善効果が認められず、一方
、6.0重量%より多いと常温延性改善効果が低下する
とともに耐硫酸性能が大幅に劣化するので、Nb、V、
MnおよびTaの含有量は合計で0.5〜6.0重量%
と定めた。
Ni粉末、Si粉末および第3元素の粉末の粒径は10
0μ鋼以下が望ましい。これは合金化反応温度を下げる
ためと成形体を均質な組成にするためである。
加工性の良好な金属容器とは、鉄、鋼、ステンレス鋼及
びNi基合金のように熱間成形加工温度において展延性
の良好な金属、または熱間成形加工温度において展延性
が良好、かつ熱間変形抵抗の大きい金属で、容器の肉厚
は1〜4■が望ましい。
これは熱間成形加工時、例えば、熱間押出し加工の際、
ダイス、マンドレルと接触するのは金属容器で、この金
属容器の熱間展延性が押出し成形体の成形性に影響を及
ぼずためであり、また、熱間圧延加工の際、拘束されな
い端面に働く応力は金属容器が受け、この金属容器の熱
間展延性が圧延成形体の成形性に影響を及ぼすためであ
る。
金属容器に粉末を充填し封口する前に、1×10mm1
1g以上の真空度で常温から500°Cまでの温度で1
0分以上保持する真空脱気処理を行うのが望ましい、こ
れは粉末表面の吸着ガス及び吸着水を効率よく除去する
ためであり、これにより製品の品質の向上を図ることが
できる。なお、この時封口は真空状態で行い空孔中への
空気の混入をさける必要がある。
粉末を充填した金属容器(以下、わ)末ビレットという
)は熱間成形加工前に加熱するが、これは熱間成形加工
過程までに元素量拡散を起こさせるとともに、熱間成形
加工時の粉末の微細結晶粒化による塑性流動を利用して
良好な成形体を得るためである。
この時の加熱温度は合金化反応温度(機械的合金化法の
条件により異なるが、通常700〜900°C)以上固
相vA湯温度1140℃)以下にする0合金化反応温度
より低いと元素量拡散が起こらず、粉末微細結晶粒化に
よる塑性流動が生じず、成形性が低下し、固相線温度を
超えると大きな偏析が発生し成形性が極端に低下するか
らである。
加熱の手段としては、電気炉またはガス炉による均熱加
熱を行うか、あるいは加熱速度を早めて短時間で保持温
度まで加熱できる高周波誘導加熱を行うとよい。高周波
誘導加熱の場合は加熱がスムーズに行えるように、あら
かじめ粉末ビレットを700°C〜1000°Cで予備
焼結して合金化反応を起こさせるとよい。なお、高周波
誘導加熱時の均一加熱および熱間成形加工時の変形が支
障なくスムーズに行え、成形性の良好な成形体が得られ
るように、粉末ビレットに対し冷間静水圧プレス処理を
行って充填粉末の相対密度(真密度に対する密度)を7
5%以上にしておくことが望ましい。
熱間成形加工時の温度は加熱温度と同等かそれより】0
0°C低い温度までの範囲内が望ましい、これは、温度
低下が大きいと熱間変形抵抗が著しく増大し、熱間成形
加工が困難になるためと、真密度に近い密度を有する成
形体が得られないためである。
熱間成形加工は、熱間押出し加工や熱間圧延加工など通
常の方法で行えばよく、その場合、常温延性を確保する
ために、押出し比は5以上、圧下率は80%以上とする
のが望ましい。
Si粉末、Ni粉末および第3元素の粉末の混合はボー
ルミル、パイプロボットミル、アトライタ(商品名)等
の装置を使用した機械的合金化法により行う、これによ
って、Si粉末、Ni粉末等を粉砕し、偏平化して、そ
れらが交互に積み重なった状態で造粒される積層造粒を
起こさせて粉末充填密度を高めるとともに、合金化反応
温度を低下させて熱間成形加工前の加熱温度以下にする
ことにより、微細結晶粒を有する成形体を得ることがで
きる。この微細結晶粒化により成形体の機械的性質が改
善される。なお、この機械的合金化処理は、混合粉末表
面の酸化を防止するために真空度1×10−’mm11
g以上の真空中、またはAr5tle等の不活性ガス雰
囲気中で行う。
前記■の発明は、上記のようにNi粉末、Si粉末およ
び第3元素の粉末を所定の配合割合で機械的合金化法に
より混合し、熱間で成形加工を行い成形体とする方法で
ある。
前記■の発明は、■の方法で得られた成形体にさらに熱
処理を施す方法であって、この熱処理により成形体の組
織はNi3Siのβ相単相&ll織、あるいはNiにS
iが固溶したα相組織とNi5Siのβ相組織の2相組
織になり、良好な耐硫酸性能を有するとともに、常温延
性が確保される。熱間成形加工のみでは、前記の機械的
合金化法による処理を長時間(例えば、ボールミルでは
100時間以上、アトライタでは1時間以上)行ったも
の以外の成形体のほとんどが、NiにSiが固溶したα
相組織、Ni3Siのβ相組織およびN15SizのT
相組織の3相組織となっていて、良好な耐硫酸性能およ
び常温延性を確保することができない。
熱処理温度は、850°C未満では長時間熱処理を行っ
ても均質組織化がほとんど進行せず、1130°Cを超
える温度では固相&9!温度(1140°C)に近いた
め局部的に偏析が生じ易い。従って、850〜1130
°Cの温度範囲で行うことが必要である。なお、熱処理
の回数に特に制限はなく、1回以上行えばよい。
(実施例1) 粒径74μ−未満のSi粉末と、粒径4〜7μmのNi
粉末と、粒径44μ顛未満のNb粉末を第1表(Nα1
〜9およびNα16〜26)に示す所定の割合で混合し
、さらにArガス雰囲気下でボールミルにより所定時間
混合した。この混合粉末lを第1図に示す円柱形のステ
ンレス銅製容器2(同図において、rは70m5+、 
hは200mm、肉厚3 mm)に脱気口3から容器を
振動させながら充填し、脱気口3を介して真空引きを行
い、I X 10− t+u+IIgの真空下で400
°C×20akinの真空脱気処理を行った後封口した
この粉末ビレットを電気炉で750〜1150°Cに加
熱後、直ちにユジーン式熱間押出し機により押出比2〜
10で押出し成形加工を行いNi −Si系金金属化合
物を含む棒(直径22〜501)を作製した。
この棒を750〜1150°Cで1時間または20時間
保持した後空冷(^、C)する熱処理を行ったものと、
押出しままのものについて、熱間成形性、常温での機械
的性質(引張強さ、伸び)および耐硫酸性能についての
評価を行った。その結果を第2表中の試験N[Ll−N
α9およびN[116〜Nα26に示す、なお、試験N
o、29は比較のため行ったもので、通常の溶製法によ
り作製した溶製材を熱間押出し成形した場合である。
同表の結果から明らかなように、Nα1〜No、 9(
本発明例)においては、熱間成形性、常温での機械的性
質および耐硫酸性能のいずれについても良好な結果が得
られた。
(実施例2) 粒径44μm未満のSi粉末と、粒径74μm未満のN
i粉末と、粒径74μ諷未満のMn粉末、粒径74μm
未満のV粉末、あるいは粒径44μ鋼未満のTa粉末を
第1表(Nα10〜12および漱27)に示す所定の割
合で混合し、さらにI X 10− ”amllgの真
空下でパイプロボットミルで5時間混合した。この混合
粉末4を第2図に示す円筒形の低炭素鋼製容器5(同図
において、rlは70+u+、、r、は30II11.
、hは200IIIR1肉厚2III11)に脱気口6
から振動充填し、脱気口6を介して真空引きを行い、l
 Xl0−’val1gの真空下で常温X60m1nの
真空脱気処理を行った後封口した。
この粉末ビレットを冷間静水圧プレスにより4000k
g/cm” X 5 secの圧縮成形を行い、粉末ビ
レットの充填粉末の相対密度を約75%まで上昇させた
。この粉末ビレットをロータリー式ガス炉で800°C
まで加熱し、これに引き続いてさらに高周波誘導加熱炉
で1000°Cまで加熱後、ユジーン式熱間押出し機に
より押出比6で押出し成形加工を行いNi−Si系金金
属化合物を含む管(外径40mm、肉厚4−)を作製し
た。
この管を950°Cで20時間保持した後空冷(A、C
)する熱処理を行い、熱間成形性、常温での機械的性質
(引張強さ、伸び)および耐硫酸性能についての評価を
行った。その結果を第1表中の試験Nα10〜12およ
びNα27に示す。
同表の結果から明らかなように、Nα10〜12(本発
明例)においては、熱間成形性、常温での機械的性質お
よび耐硫酸性能のいずれについても良好な結果が得られ
た。
(実施例3) 粒径74μm未満のSi粉末、粒径4〜7μ−のNi粉
末、粒径44μ鯖未満のNb粉末および粒径44μ−未
満のMn粉末を第1表(Nα13〜15およびNα28
)に示す所定の割合で混合し、さらにN、ガス雰囲気下
でアトライタにより2時間混合した。この混合粉末7を
第3図に示す底面が矩形のNi5合金製容器8(同図に
おいて、底面Sは40+u+ X 100mm、 hば
200mm。
肉厚2III11)に脱気口9から振動充填後、脱気口
9を介して真空引きを行い、I X 10− ”ms+
Hgの真空下で500°CX10+ainの真空脱気処
理を行った後封口しこの粉末ビレットをガス炉で110
0°Cに加熱後、直ちに熱間圧延機により2ヒートで圧
下率50%および80%の熱間圧延を行い、Ni −S
i系金属間化合物を含む板(圧下率50%:輻120蒙
m、厚み20mm、圧下率80%二輻160a+m、厚
み8 am)を作製した。
この板を1000°Cで15時間保持した後空冷(A、
C)する熱処理を行ったものと、押出しままのものにつ
いて、熱間成形性、常温での機械的性質(引張強さ、伸
び)および耐硫酸性能についての評価を行った。その結
果を第1表中の試験k13〜Nα15およびNα28に
示す。
同表の結果から明らかなように、NQ13〜No、 1
5(本発明例)においては、熱間成形性、常温での機械
的性質および耐硫酸性能のいずれについても良好な結果
が得られた。
(以下、余白) 第 表 第 表(つづき) (注)Nα16〜19およびl027は本発明の範囲外
の配合割合(発明の効果) 本発明方法を適用すれば、熱間押出し加工や熱間圧延加
工など通常の熱間成形加工法によりNiSi系金属間化
合物からなる管、棒、板などの成形体の製造が可能であ
る。これらの材料は常温延性を有し、かつ、耐硫酸腐食
性に優れ、構造用耐硫酸材料として広範囲の用途に適用
することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図〜第3図は、Ni −Si系金金属化合物の成形
体を作製する実施例で用いた金属容器の継断面図で、第
1図は成形体が棒の場合、第2図は管の場合、第3Mは
板の場合である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)重量%で、Si:8.0〜13.0%、Nb、V
    、MnおよびTaの1種以上を単独または合計で0.5
    〜6.0%含有し、残部がNiおよび不可避不純物とな
    るようにそれぞれの元素を含む素粉末を機械的合金化法
    により混合し、得られた粉末混合体を加工性の良好な金
    属容器内に充填し、NiとSiの合金化反応温度以上で
    固相線温度以下の温度に加熱し、熱間成形加工により成
    形することを特徴とするNi−Si系金属間化合物成形
    体の製造方法。
  2. (2)請求項(1)に記載の方法により製造した成形体
    をさらに850℃〜1130℃の温度範囲で1回以上熱
    処理することを特徴とするNi−Si系金属間化合物成
    形体の製造方法。
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