JPH0474300B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0474300B2 JPH0474300B2 JP60291697A JP29169785A JPH0474300B2 JP H0474300 B2 JPH0474300 B2 JP H0474300B2 JP 60291697 A JP60291697 A JP 60291697A JP 29169785 A JP29169785 A JP 29169785A JP H0474300 B2 JPH0474300 B2 JP H0474300B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- silicon nitride
- oxidation resistance
- based sintered
- average particle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 26
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 15
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 7
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims description 2
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 claims description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000968352 Scandia <hydrozoan> Species 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- -1 alumina Chemical compound 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HJGMWXTVGKLUAQ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);scandium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Sc+3].[Sc+3] HJGMWXTVGKLUAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
<産業上の利用分野>
本発明は窒化ケイ素系焼結体、更に詳しく言え
ば窒化ケイ素、サイアロン及び窒化ケイ素又はサ
イアロン炭化ケイ素を複合化した焼結体を加圧窒
素雰囲気下で熱処理することによつて焼結体の酸
化に対する抵抗を増加させることを特徴とする新
規な窒化ケイ素系焼結体の耐酸化性強化方法に関
するものである。 <従来の技術> 窒化ケイ素は難焼結性の素材であるため、単独
では焼結し難く、窒化ケイ素系セラミツクスの焼
結には焼結助剤の添加が不可避である。これらの
助剤は焼結時に液相を生成し、窒化ケイ素の焼結
を促進するが、冷却の段階で粒界付近に残留す
る。窒化ケイ素系セラミツクスが高温に於いて充
分な耐酸化性を示してないのはこの残留粒界相の
存在が大きく影響している。 窒化ケイ素の耐酸化性を向上させるためにスカ
ンジアを添加する方法、あるいは焼結体の表面に
耐酸化性の高い物質、例えばSiC等の被膜をコー
テイングする方法等がある。 しかしながら添加物を加える方法は焼結体の耐
酸化性は若干改善されるもの、その効果は充分で
はなく、また強度の面でも問題がある。 さらに被覆をコーテイングする方法は膜の厚さ
を厚くすることや大型形状及び異形品のコーテイ
ング処理が著しく困難である。 <発明が解決しようとする問題点> 本発明は以上のような従来法の欠点を解消し、
簡単な方法で窒化ケイ素系焼結体の耐酸化性を改
善する新規な焼結体の耐酸化性強化方法を提供せ
んとするものである。 <問題点を解決するための手段> 本発明者等は、この問題に関し鋭意研究を行な
つた結果次のような方法で窒化ケイ素系焼結体の
耐酸化性の向上が可能であることを見出した。即
ち、窒化ケイ素、サイアロン及びこれらに炭化ケ
イ素を1〜95重量%含む焼結体を1気圧以上の加
圧雰囲気中で加熱処理をすることによつて該焼結
体の耐酸化性強化を達成せんとするものである。 本発明における耐酸化性強化方法は、窒化ケイ
素系焼結体を窒素圧力1気圧以上の雰囲気下で、
焼結温度より高い1900〜2300℃の温度で加熱処理
するものである。熱処理時間は焼結体の種類、処
理時の窒素圧力及び温度によつて適切な値が変化
するが、30分間〜20時間が好ましい。本発明に於
げる窒化ケイ素系焼結体とは窒化ケイ素にアルミ
ナ等の酸化物、又は窒化物、炭化物及び硼化物を
それぞれ単独あるいは複合添加した成分を有する
焼結体であり、この中にはサイアロンあるいは窒
化ケイ素及びサイアロンにSiCを1〜95重量%含
む焼結体が含まれる。 <作用> 窒化ケイ素系焼結体を雰囲気加圧炉を用いて熱
処理した焼結体の耐酸化性の向上が原因は明らか
ではないが次のような機構によるものと考えられ
る。 即ち焼結温度より高い温度での熱処理時に粒界
付近に存在する相が液相となりその液相中に含ま
れる不純物が表面近傍へ移動し徐々に蒸発し液相
の成分が変化するため、耐酸化性が優れた状態に
変化していく。さらにこの熱処理によつて助剤以
外の焼結体中に第2相が消失することによる耐酸
化性の向上があると考えられる。また窒化ケイ素
系焼結体の結晶粒子の柱状化が進み、アスペクト
比の高い微構造へと変化し、焼結体の強度特性に
好ましい影響を与える。 <実施例> 以下本発明の実施例を比較例と併せて説明す
る。 実施例 1 平均粒径0.6μmの窒化ケイ素粉末に平均粒径
0.8μmの酸化アルミニウムおよび平均粒径4μmの
酸化イツトリウム粉末をそれぞれ93.0、2.0、5.0
重量%の割合で混合した粉末と、この粉末に平均
粒径0.3μmの炭化ケイ素を混合した粉末を1850
℃、60分間、300Kg/cm2の圧力下で加圧焼結し、
焼結体を得た。得られた焼結体を窒素加圧下、第
1表に示した条件で雰囲気加圧処理を行なつた。
この焼結体を1300℃の温度で100時間酸化し、焼
結体の酸化重量変化を測定し、結果を第1表に示
す。
ば窒化ケイ素、サイアロン及び窒化ケイ素又はサ
イアロン炭化ケイ素を複合化した焼結体を加圧窒
素雰囲気下で熱処理することによつて焼結体の酸
化に対する抵抗を増加させることを特徴とする新
規な窒化ケイ素系焼結体の耐酸化性強化方法に関
するものである。 <従来の技術> 窒化ケイ素は難焼結性の素材であるため、単独
では焼結し難く、窒化ケイ素系セラミツクスの焼
結には焼結助剤の添加が不可避である。これらの
助剤は焼結時に液相を生成し、窒化ケイ素の焼結
を促進するが、冷却の段階で粒界付近に残留す
る。窒化ケイ素系セラミツクスが高温に於いて充
分な耐酸化性を示してないのはこの残留粒界相の
存在が大きく影響している。 窒化ケイ素の耐酸化性を向上させるためにスカ
ンジアを添加する方法、あるいは焼結体の表面に
耐酸化性の高い物質、例えばSiC等の被膜をコー
テイングする方法等がある。 しかしながら添加物を加える方法は焼結体の耐
酸化性は若干改善されるもの、その効果は充分で
はなく、また強度の面でも問題がある。 さらに被覆をコーテイングする方法は膜の厚さ
を厚くすることや大型形状及び異形品のコーテイ
ング処理が著しく困難である。 <発明が解決しようとする問題点> 本発明は以上のような従来法の欠点を解消し、
簡単な方法で窒化ケイ素系焼結体の耐酸化性を改
善する新規な焼結体の耐酸化性強化方法を提供せ
んとするものである。 <問題点を解決するための手段> 本発明者等は、この問題に関し鋭意研究を行な
つた結果次のような方法で窒化ケイ素系焼結体の
耐酸化性の向上が可能であることを見出した。即
ち、窒化ケイ素、サイアロン及びこれらに炭化ケ
イ素を1〜95重量%含む焼結体を1気圧以上の加
圧雰囲気中で加熱処理をすることによつて該焼結
体の耐酸化性強化を達成せんとするものである。 本発明における耐酸化性強化方法は、窒化ケイ
素系焼結体を窒素圧力1気圧以上の雰囲気下で、
焼結温度より高い1900〜2300℃の温度で加熱処理
するものである。熱処理時間は焼結体の種類、処
理時の窒素圧力及び温度によつて適切な値が変化
するが、30分間〜20時間が好ましい。本発明に於
げる窒化ケイ素系焼結体とは窒化ケイ素にアルミ
ナ等の酸化物、又は窒化物、炭化物及び硼化物を
それぞれ単独あるいは複合添加した成分を有する
焼結体であり、この中にはサイアロンあるいは窒
化ケイ素及びサイアロンにSiCを1〜95重量%含
む焼結体が含まれる。 <作用> 窒化ケイ素系焼結体を雰囲気加圧炉を用いて熱
処理した焼結体の耐酸化性の向上が原因は明らか
ではないが次のような機構によるものと考えられ
る。 即ち焼結温度より高い温度での熱処理時に粒界
付近に存在する相が液相となりその液相中に含ま
れる不純物が表面近傍へ移動し徐々に蒸発し液相
の成分が変化するため、耐酸化性が優れた状態に
変化していく。さらにこの熱処理によつて助剤以
外の焼結体中に第2相が消失することによる耐酸
化性の向上があると考えられる。また窒化ケイ素
系焼結体の結晶粒子の柱状化が進み、アスペクト
比の高い微構造へと変化し、焼結体の強度特性に
好ましい影響を与える。 <実施例> 以下本発明の実施例を比較例と併せて説明す
る。 実施例 1 平均粒径0.6μmの窒化ケイ素粉末に平均粒径
0.8μmの酸化アルミニウムおよび平均粒径4μmの
酸化イツトリウム粉末をそれぞれ93.0、2.0、5.0
重量%の割合で混合した粉末と、この粉末に平均
粒径0.3μmの炭化ケイ素を混合した粉末を1850
℃、60分間、300Kg/cm2の圧力下で加圧焼結し、
焼結体を得た。得られた焼結体を窒素加圧下、第
1表に示した条件で雰囲気加圧処理を行なつた。
この焼結体を1300℃の温度で100時間酸化し、焼
結体の酸化重量変化を測定し、結果を第1表に示
す。
【表】
【表】
実施例 2
平均粒径0.6μmの窒化ケイ素粉末に平均粒径
0.8μmの酸化アルミニウム及び平均粒径3.0μmの
窒化アルミニウム粉末をそれぞれ82.6、15.2、2.2
重量%の割合で混合した粉末と、この粉末に平均
粒径0.3μmの炭化ケイ素を下記第2表に示す量混
合した粉末を1850℃、60分間、300Kg/cm2の圧力
で加圧焼結し、焼結体を得た。得られた焼結体を
窒素圧力下、第2表に示した熱処理条件で雰囲気
加圧処理を行なつた。この焼結体を1300℃の温度
で100時間酸化し、焼結体の酸化重量変化を測定
し、結果を第2表に示す。
0.8μmの酸化アルミニウム及び平均粒径3.0μmの
窒化アルミニウム粉末をそれぞれ82.6、15.2、2.2
重量%の割合で混合した粉末と、この粉末に平均
粒径0.3μmの炭化ケイ素を下記第2表に示す量混
合した粉末を1850℃、60分間、300Kg/cm2の圧力
で加圧焼結し、焼結体を得た。得られた焼結体を
窒素圧力下、第2表に示した熱処理条件で雰囲気
加圧処理を行なつた。この焼結体を1300℃の温度
で100時間酸化し、焼結体の酸化重量変化を測定
し、結果を第2表に示す。
【表】
【表】
<発明の効果>
本発明による効果は次のようなものである。
(1) 窒化ケイ素系焼結体の高温における耐酸化性
が増加する。 (2) 焼結体の強度の低下が認められず、強度のバ
ラつきが減少する。 (3) 焼結体の表面欠陥が鈍化し、強度が増加す
る。
が増加する。 (2) 焼結体の強度の低下が認められず、強度のバ
ラつきが減少する。 (3) 焼結体の表面欠陥が鈍化し、強度が増加す
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 窒化ケイ素系焼結体を、窒素の加圧雰囲気下
に於いて、窒化ケイ素系焼結体の焼結温度より高
い1900〜2300℃の温度で加熱処理を行うことを特
徴とする窒化ケイ素系焼結体の耐酸化性強化方
法。 2 窒化ケイ素系焼結体中に、炭化ケイ素を1〜
95重量%含有することを特徴とする特許請求の範
囲第1項記載の窒化ケイ素系焼結体の耐酸化性強
化方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60291697A JPS62148373A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | 窒化ケイ素系焼結体の熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60291697A JPS62148373A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | 窒化ケイ素系焼結体の熱処理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62148373A JPS62148373A (ja) | 1987-07-02 |
JPH0474300B2 true JPH0474300B2 (ja) | 1992-11-25 |
Family
ID=17772228
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60291697A Granted JPS62148373A (ja) | 1985-12-23 | 1985-12-23 | 窒化ケイ素系焼結体の熱処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62148373A (ja) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59111981A (ja) * | 1982-12-17 | 1984-06-28 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 窒化けい素を含む緻密な焼結体の製造法 |
JPS59111980A (ja) * | 1982-12-17 | 1984-06-28 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 酸化けい素成分を含む窒化けい素系焼結体の改質法 |
JPS60151290A (ja) * | 1984-01-19 | 1985-08-09 | トヨタ自動車株式会社 | 非酸化物系セラミツク構造体の表面処理方法 |
-
1985
- 1985-12-23 JP JP60291697A patent/JPS62148373A/ja active Granted
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59111981A (ja) * | 1982-12-17 | 1984-06-28 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 窒化けい素を含む緻密な焼結体の製造法 |
JPS59111980A (ja) * | 1982-12-17 | 1984-06-28 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 酸化けい素成分を含む窒化けい素系焼結体の改質法 |
JPS60151290A (ja) * | 1984-01-19 | 1985-08-09 | トヨタ自動車株式会社 | 非酸化物系セラミツク構造体の表面処理方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS62148373A (ja) | 1987-07-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6651628B2 (ja) | 高熱伝導度窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 | |
JP5444387B2 (ja) | 半導体装置用放熱板 | |
JP4447750B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体および半導体製造用部材 | |
KR960016070B1 (ko) | 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법 | |
JP2842723B2 (ja) | 窒化珪素−炭化珪素質複合焼結体およびその製造方法 | |
JP2009120483A (ja) | 半導体モジュールおよびそれを用いた電子機器 | |
Jun et al. | Effect of sintering atmosphere on the microstructure evolution and mechanical properties of silicon carbide ceramics | |
US4486543A (en) | Polycrystalline shaped body of silicon carbide and method for its production | |
JP4384101B2 (ja) | 窒化けい素セラミックス基板およびそれを用いた窒化けい素セラミックス回路基板 | |
JPH0474300B2 (ja) | ||
JP2663028B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
JP3537241B2 (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
JPS5930766A (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
Koh et al. | Mechanical properties and oxidation resistance of Si3N4-SiC nanocomposites | |
JPH0583513B2 (ja) | ||
JPS62148371A (ja) | 高強度窒化ケイ素−炭化ケイ素系複合焼結体の製造方法 | |
EP0475775B1 (en) | Method of heat-treating a silicon nitride sintered body | |
JP4221006B2 (ja) | 窒化けい素セラミックス回路基板 | |
KR100381589B1 (ko) | 질화알루미늄 소결체 및 반도체 제조용 부재 | |
JP2670222B2 (ja) | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 | |
JP3035163B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体とその製造方法 | |
JPH0535107B2 (ja) | ||
JPS63282161A (ja) | 炭化ケイ素焼結体およびその製造方法 | |
JP2000191376A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
JP3007731B2 (ja) | 炭化ケイ素−混合酸化物系焼結体およびその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |