JPH0473721A - 非線形光学材料の製造方法 - Google Patents
非線形光学材料の製造方法Info
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- JPH0473721A JPH0473721A JP18906490A JP18906490A JPH0473721A JP H0473721 A JPH0473721 A JP H0473721A JP 18906490 A JP18906490 A JP 18906490A JP 18906490 A JP18906490 A JP 18906490A JP H0473721 A JPH0473721 A JP H0473721A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は 非線形光学効果を利用した光デバイスの基礎
をなす化合物半導体微粒子ドープ非晶質薄膜等の非線形
光学材料の製造方法に関すム従来の技術 従来の技術としては 例えばシ゛ヤーナルオフ１す゛オ
ップティカル ソサエティ オフ゛ アメリカ第７３巻
第６４７頁（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆｔｈｅ ０ｐｔ
ｉｃａｌ ５ｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃ
ａ ′Ｌ３． ６４７（１９８３））に記載されてい
るＣｄＳｘＳｅ＋ −Ｘをホウケイ酸ガラスにドープし
たカットオフフィルタガラスを非線形光学材料に用いる
ものかあも このカットオフフィルタガラスはＣｄＳｘ
Ｓｅ＋−ｘとホウケイ酸ガラス材料を白金ルツボに人ｉ
ｔ、 １６００を程度の高温で溶融し作製していも また、 シ′ヤーナル オフ２ ア７°ライビ フィ
シ゛フクス 第６３巻 第９５７頁（Ｊｏｕｒｎａｌ
ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ ｆｉ３．９５
７（１９８８））に開示されているようなＣｄＳ微粒子
ドープ薄膜ガラスがあ４ この薄膜ガラスはターゲット
にコーニング社製７０５９ガラスと、ＣｄＳとを用い高
周波マグネトロンスパッタリング法により、７ｏ５９ガ
ラス中にＣｄＳを２〜４重量％分散させたものであム発
明が解決しようとする課題 このような従来の非線形光学材料の製造方法で６よ 次
のような２つの課題があった イ）カットオフフィルタガラスの場合： ＣｄＳ、Ｓ
ｅト×キホウケイ酸ガラスを１６００℃以上の高温で溶
融して作製するためへ 半導体微粒子の表面が酸化され
てしまう。このために半導体組成の制御が極めて難しい
ものとなも さらにＣｄＳｘＳｅ＋−ｘをホウケイ酸ガ
ラスに２〜４重量％以上均質に分散させることが困難で
あ４ ０）スパッタリング法を用いた場合： 酸化物であるガ
ラス中に半導体微粒子を作製するので、上記イ）と同様
に半導体表面が酸化され易くなもまな ガラス薄膜の形
成に時間がかかり（特にスパッタリング速度の小さな５
ｉ０２ガラスの形成の場合）、厚膜を形成するのが困難
である。
をなす化合物半導体微粒子ドープ非晶質薄膜等の非線形
光学材料の製造方法に関すム従来の技術 従来の技術としては 例えばシ゛ヤーナルオフ１す゛オ
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第６４７頁（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆｔｈｅ ０ｐｔ
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ａ ′Ｌ３． ６４７（１９８３））に記載されてい
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シ゛フクス 第６３巻 第９５７頁（Ｊｏｕｒｎａｌ
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７（１９８８））に開示されているようなＣｄＳ微粒子
ドープ薄膜ガラスがあ４ この薄膜ガラスはターゲット
にコーニング社製７０５９ガラスと、ＣｄＳとを用い高
周波マグネトロンスパッタリング法により、７ｏ５９ガ
ラス中にＣｄＳを２〜４重量％分散させたものであム発
明が解決しようとする課題 このような従来の非線形光学材料の製造方法で６よ 次
のような２つの課題があった イ）カットオフフィルタガラスの場合： ＣｄＳ、Ｓ
ｅト×キホウケイ酸ガラスを１６００℃以上の高温で溶
融して作製するためへ 半導体微粒子の表面が酸化され
てしまう。このために半導体組成の制御が極めて難しい
ものとなも さらにＣｄＳｘＳｅ＋−ｘをホウケイ酸ガ
ラスに２〜４重量％以上均質に分散させることが困難で
あ４ ０）スパッタリング法を用いた場合： 酸化物であるガ
ラス中に半導体微粒子を作製するので、上記イ）と同様
に半導体表面が酸化され易くなもまな ガラス薄膜の形
成に時間がかかり（特にスパッタリング速度の小さな５
ｉ０２ガラスの形成の場合）、厚膜を形成するのが困難
である。
本発明は上記課題を解決するもので、非晶質薄膜中に化
合物半導体の微粒子を均一にかつ高濃度にドープさせた
大きな非線形光学効果を有する非線形光学材料を提供す
ることを目的としている。
合物半導体の微粒子を均一にかつ高濃度にドープさせた
大きな非線形光学効果を有する非線形光学材料を提供す
ることを目的としている。
課題を解決するための手段
本発明は上記目的を達成するために 化合物半導体を構
成する元素を含んだ２種類以上のＣＶＤ原料ガスを各個
別の供給口から同時にかつ断続的に供は 反応させて、
絶縁基板上に非線形光学材料を堆積する構成によム 作用 本発明は上記した構成により、化合物半導体を構成する
元素を含んだ２種類以上のＣＶＤ原料ガスを同時にかつ
断続的に供給するために 作製された化合物半導体は制
御された小さな粒径の微粒子となり、酸化されることな
く、高濃度に非晶質薄膜中に分散されも 実施例 本発明の非晶質薄膜には窒化１仄 炭化轍 または酸化
物が好ましく、特に窒化はう秦 窒化アルミニウム 窒
化チタン、窒化珪魚 炭化はう黒炭化チタン、炭化珪素
酸化珪素を用いると半導体物質の分散性が良好となり
より好まししも非晶質薄膜中に分散させる化合物半導体
の微粒子にＵ Ｃｄ Ｓ、 Ｃｄ Ｓ ｅ、 Ｃ
ｄ Ｔ ｅ、 Ｚ ｎ Ｓ ｅ。
成する元素を含んだ２種類以上のＣＶＤ原料ガスを各個
別の供給口から同時にかつ断続的に供は 反応させて、
絶縁基板上に非線形光学材料を堆積する構成によム 作用 本発明は上記した構成により、化合物半導体を構成する
元素を含んだ２種類以上のＣＶＤ原料ガスを同時にかつ
断続的に供給するために 作製された化合物半導体は制
御された小さな粒径の微粒子となり、酸化されることな
く、高濃度に非晶質薄膜中に分散されも 実施例 本発明の非晶質薄膜には窒化１仄 炭化轍 または酸化
物が好ましく、特に窒化はう秦 窒化アルミニウム 窒
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酸化珪素を用いると半導体物質の分散性が良好となり
より好まししも非晶質薄膜中に分散させる化合物半導体
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ｄ Ｔ ｅ、 Ｚ ｎ Ｓ ｅ。
ＺｎＴｅ％ ＨｇＴｅ、 Ｃｄ５Ｓｅ、 ＨｇＣｄ
Ｔｅ等のＩＩ−ＶＩ族化合物半導＆ ＧａＡｓ、Ｇａ
Ｐ、ＧａＳｂ、 ＩｎＡｓ、 ＩｎＰ、 Ｉｎ
Ｓｂ、ＧａＡｌＡｓ、 ＩｎＡｌＡｓ等のＩＩＩ−Ｖ
族化合物半導体が好まし−も 以下本発明の一実施例について第１図および第２図を参
照して説明すも 本実施例で用いたＣＶＤ装置の基本概略図を第１図に示
す。ＣＶＤ装置１（上 化合物半導体を構成するＣＶＤ
ガスの流量を制御する流量制御器（２）および（３）、
絶縁基板４基板ホルダー（５）、加熱ヒータ（６）、５
ｉＨａ供給口（７）、ＮＨ＄供給口（８）によって構成
されていも 化合物半導体としてはＺｎ５ｅを形成し九
Ｚｎ５ｅの原料ＣＶＤガスとして法 気相反応を起こ
すＺｎ（ＣＨｍ＞ｔと５ｅ（ＣＨｓ）ｓを用（＼ 流量
制御器２．３によって制御した 非晶質としてｇ＆５ｉ
ＨａとＮＨｓを用いて窒化珪素を形成した 基板４は石
英ガラスを用い？、、ＣＶＤガスの流量はＳｉＨ４を１
Ｏ１０５ｃに ＮＨｓを５０ｓｅｃｍに Ｚｎ（ＣＨ３
）２を２ ｓ ｃ ｃｍＥ、 Ｓ ｅ （ＣＨａ）
２を２ｓｃＣｍにした 基板温度を６００℃にした場
合、窒化珪素とＺｎ５ｅの蒸着速度はそれぞれｌｎｍ／
ｓｅｅ、０゜ ５ｎｍ／ｓｅｃであツ’Ｆｏ 化合物
半導体を構成する元素を含んだ２種類のＣＶＤ原料ガス
Ｚ ｎ （ＣＨａ） ２とＳｅ （ＣＨｔ）ｐの流
量を、流量制御器２、３によって制御しながら、 各個
別の供給口から同時にかつ断続的に供給すも 例えば一
定量を２０秒間で瞬時に供給し その後ＣＶＤガスを供
給しない時間を１分間保持するサイクルを１周期として
繰り返して、Ｚｎ５ｅの蒸着速度を制御した 以上の作製条件で膜厚２μｍで、Ｚｎ５ｅの微粒子ドー
プ非晶質薄膜を基板（４）（０，５ｍｍ厚）上に作製し
た 形成した後３００℃の電気炉中で１時間加熱し總
薄膜中のＺｎ５ｅのドープ量は２重量％であり、粒子径
は４〜６ｎｍであつ７−ｏ Ｚｎ５ｅをドープした非晶
質薄膜の吸収スペクトルから得られた光学的禁制帯幅は
バルクの値に比べ０，３ｅＶブルーシフトしていること
からＺｎ５ｅの微粒子が量子ドツトとなっていることが
わかった な扛 本実施例では非晶質薄膜として窒化珪素を用いた
め（酸化塩 窒化物 炭化物のうち少なくとも２種類を
用いた化合物でもよ（＼ 例えば非晶質薄膜として酸窒
化珪素を用し＼ その薄膜中にＺｎ５ｅをドープすると
、Ｚｎ５ｅの微粒子が量子ドツトとなっていることが観
測されたつぎに化合物半導体としてＣｄＳを形成した場
合について述べる。ＣｄＳの原料ＣＶＤガスとしては
気相反応を起こすＣｄ （ＣＨｓ）２とＨ２Ｓを用い池
非晶質としてｆ；ＬＳｉＨ４とＮ２０を用いて酸化珪
素を形成し九 基板４は石英ガラスを用い九 ＣＶＤガ
スの流量１１ｓｉＨａを１０ｓｃｃｒｎ？＝ Ｎ２０
を２０ ｓ ｅ ｃｍｇ； Ｃｄ （ＣＨ３） ａ
を２ｓｅｃｍ？−、Ｈ２Ｓを２ｓｅｃｍにした 基板温
度を６００℃にした場合、酸化珪素とＣｄＳの蒸着速度
はそれぞれＩｎｍ／ｓｅｅ、 ５ｎｍ／ｓｅＣであっ
ｔ、、Ｃｄ （ＣＨａ）２とＨ２Ｓの流量を流量制御
器２、３によってＣＶＤ装置１に供給Ｌ 加えて上記で
示した流量を２０秒間の瞬時に供給じその後ＣＶＤガス
を供給しない時間を１分間保持するサイクルを１周期と
して、ＣｄＳの蒸着速度を制御し九 以上の作製条件で膜厚２μｍで、ＣｄＳの微粒子ドープ
非晶質薄膜を基板（４）（０，５ｍｍ厚）上に作製した
形成した後３００℃の電気炉中で１時間加熱し島 薄
膜中のＣｄＳのドープ量は２重量％であり、粒子径は４
〜６ｎｍであった ＣｄＳをドープした非晶質薄膜の吸
収スペクトルから得られた光学的禁制帯幅はバルクの値
に比べ０゜５ｅＶブルーシフトしていることからＺｎＳ
の微粒子が量子ドツトとなっていることがわかったな耘
本実施例では酸化珪素非晶質薄膜を作製する場合Ｎ２
０ガスを用いたが、酸化性を有するガスであれば何でも
よく、たとえば酸素ガスでもよｕＸ。
Ｔｅ等のＩＩ−ＶＩ族化合物半導＆ ＧａＡｓ、Ｇａ
Ｐ、ＧａＳｂ、 ＩｎＡｓ、 ＩｎＰ、 Ｉｎ
Ｓｂ、ＧａＡｌＡｓ、 ＩｎＡｌＡｓ等のＩＩＩ−Ｖ
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照して説明すも 本実施例で用いたＣＶＤ装置の基本概略図を第１図に示
す。ＣＶＤ装置１（上 化合物半導体を構成するＣＶＤ
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絶縁基板４基板ホルダー（５）、加熱ヒータ（６）、５
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Ｚｎ５ｅの原料ＣＶＤガスとして法 気相反応を起こ
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ＨａとＮＨｓを用いて窒化珪素を形成した 基板４は石
英ガラスを用い？、、ＣＶＤガスの流量はＳｉＨ４を１
Ｏ１０５ｃに ＮＨｓを５０ｓｅｃｍに Ｚｎ（ＣＨ３
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２を２ｓｃＣｍにした 基板温度を６００℃にした場
合、窒化珪素とＺｎ５ｅの蒸着速度はそれぞれｌｎｍ／
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半導体を構成する元素を含んだ２種類のＣＶＤ原料ガス
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量を、流量制御器２、３によって制御しながら、 各個
別の供給口から同時にかつ断続的に供給すも 例えば一
定量を２０秒間で瞬時に供給し その後ＣＶＤガスを供
給しない時間を１分間保持するサイクルを１周期として
繰り返して、Ｚｎ５ｅの蒸着速度を制御した 以上の作製条件で膜厚２μｍで、Ｚｎ５ｅの微粒子ドー
プ非晶質薄膜を基板（４）（０，５ｍｍ厚）上に作製し
た 形成した後３００℃の電気炉中で１時間加熱し總
薄膜中のＺｎ５ｅのドープ量は２重量％であり、粒子径
は４〜６ｎｍであつ７−ｏ Ｚｎ５ｅをドープした非晶
質薄膜の吸収スペクトルから得られた光学的禁制帯幅は
バルクの値に比べ０，３ｅＶブルーシフトしていること
からＺｎ５ｅの微粒子が量子ドツトとなっていることが
わかった な扛 本実施例では非晶質薄膜として窒化珪素を用いた
め（酸化塩 窒化物 炭化物のうち少なくとも２種類を
用いた化合物でもよ（＼ 例えば非晶質薄膜として酸窒
化珪素を用し＼ その薄膜中にＺｎ５ｅをドープすると
、Ｚｎ５ｅの微粒子が量子ドツトとなっていることが観
測されたつぎに化合物半導体としてＣｄＳを形成した場
合について述べる。ＣｄＳの原料ＣＶＤガスとしては
気相反応を起こすＣｄ （ＣＨｓ）２とＨ２Ｓを用い池
非晶質としてｆ；ＬＳｉＨ４とＮ２０を用いて酸化珪
素を形成し九 基板４は石英ガラスを用い九 ＣＶＤガ
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度を６００℃にした場合、酸化珪素とＣｄＳの蒸着速度
はそれぞれＩｎｍ／ｓｅｅ、 ５ｎｍ／ｓｅＣであっ
ｔ、、Ｃｄ （ＣＨａ）２とＨ２Ｓの流量を流量制御
器２、３によってＣＶＤ装置１に供給Ｌ 加えて上記で
示した流量を２０秒間の瞬時に供給じその後ＣＶＤガス
を供給しない時間を１分間保持するサイクルを１周期と
して、ＣｄＳの蒸着速度を制御し九 以上の作製条件で膜厚２μｍで、ＣｄＳの微粒子ドープ
非晶質薄膜を基板（４）（０，５ｍｍ厚）上に作製した
形成した後３００℃の電気炉中で１時間加熱し島 薄
膜中のＣｄＳのドープ量は２重量％であり、粒子径は４
〜６ｎｍであった ＣｄＳをドープした非晶質薄膜の吸
収スペクトルから得られた光学的禁制帯幅はバルクの値
に比べ０゜５ｅＶブルーシフトしていることからＺｎＳ
の微粒子が量子ドツトとなっていることがわかったな耘
本実施例では酸化珪素非晶質薄膜を作製する場合Ｎ２
０ガスを用いたが、酸化性を有するガスであれば何でも
よく、たとえば酸素ガスでもよｕＸ。
本実施例では化合物半導体ドープ非晶質薄膜の非晶質薄
膜として酸化珪素と窒化珪素を用いた力丈上記以外の窒
化はう秦 窒化アルミニラな 窒化チタン、炭化はう秦
炭化チタン、炭化珪素についても化合物半導体をドー
プするとブルーシフトを観察できた 本実施例では熱ＣＶＤ法を用いた力丈 プラズマＣＶＤ
法を用いてもよく、また非晶質薄膜の作製も熱ＣＶＤ法
を用いた力交 スパッタ法を用いてもよしも 以上の方法で作製したＺｎ５ｅドープ窒化珪素またはＣ
ｄＳドープ酸化珪素非晶質薄膜を用しく光双安定素子を
作製した この素子の石英ガラス基板側から波長３３７ｎｍのレー
ザ光をスポット径５μｍで入射し池数に入射光の強度と
出射光の強度の関係を室温（２５℃）にて測定したとこ
へ 第２図に示したような光双安定特性を示し九 な抵 本実施例でｉｔ Ｚｎ５ｅ、 ＣｄＳ等の２
元化合物半導体の場合について述べたが３元以上の化合
物半導体の場合にも適用でき、この場合はＣＶＤ原料ガ
スは３種類以上とな本 発明の効果 以上の実施例から明らかなように本発明によれば 化合
物半導体を構成する元素を含んだ２種類以上のＣＶＤ原
料ガスを各個別の供給口から同時にかつ断続的に供給反
応させるので、化合物半導体の微粒子を非晶質薄膜中に
分散させた薄膜（表敬粒子の粒径を揃えて均一にしかも
高濃度にドープさせることができ、大きな非線形光学効
果を有する非線形光学材料を提供できる。
膜として酸化珪素と窒化珪素を用いた力丈上記以外の窒
化はう秦 窒化アルミニラな 窒化チタン、炭化はう秦
炭化チタン、炭化珪素についても化合物半導体をドー
プするとブルーシフトを観察できた 本実施例では熱ＣＶＤ法を用いた力丈 プラズマＣＶＤ
法を用いてもよく、また非晶質薄膜の作製も熱ＣＶＤ法
を用いた力交 スパッタ法を用いてもよしも 以上の方法で作製したＺｎ５ｅドープ窒化珪素またはＣ
ｄＳドープ酸化珪素非晶質薄膜を用しく光双安定素子を
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出射光の強度の関係を室温（２５℃）にて測定したとこ
へ 第２図に示したような光双安定特性を示し九 な抵 本実施例でｉｔ Ｚｎ５ｅ、 ＣｄＳ等の２
元化合物半導体の場合について述べたが３元以上の化合
物半導体の場合にも適用でき、この場合はＣＶＤ原料ガ
スは３種類以上とな本 発明の効果 以上の実施例から明らかなように本発明によれば 化合
物半導体を構成する元素を含んだ２種類以上のＣＶＤ原
料ガスを各個別の供給口から同時にかつ断続的に供給反
応させるので、化合物半導体の微粒子を非晶質薄膜中に
分散させた薄膜（表敬粒子の粒径を揃えて均一にしかも
高濃度にドープさせることができ、大きな非線形光学効
果を有する非線形光学材料を提供できる。
第１図は本発明の一実施例の非線形光学材料の製造方法
を実施するために使用する装置の概略断面＠ 第２図は
本発明による製造方法で作られた非線形光学材料を用い
た光双安定素子の光双安定特性を示す図である。 ４・・・絶縁基楓
を実施するために使用する装置の概略断面＠ 第２図は
本発明による製造方法で作られた非線形光学材料を用い
た光双安定素子の光双安定特性を示す図である。 ４・・・絶縁基楓
Claims (3)
- （１）非晶質薄膜を構成する元素を含んだＣＶＤ原料ガ
スを供給しながら、化合物半導体を構成する元素を含ん
だ２種類以上のＣＶＤ原料ガスを各個別の供給口から同
時にかつ断続的に供給、反応させて、絶縁基板上に前記
化合物半導体の微粒子を前記非晶質薄膜中に分散させて
堆積することを特徴とする非線形光学材料の製造方法。 - （２）化合物半導体を構成する元素を含んだ２種類以上
のＣＶＤ原料ガスが、相互に気相反応するガスであるこ
とを特徴とする請求項１記載の非線形光学材料の製造方
法 - （３）非晶質薄膜が、炭化物、窒化物および酸化物のう
ちの少なくとも１つを含むことを特徴とする請求項１記
載の非線形光学材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18906490A JPH0473721A (ja) | 1990-07-16 | 1990-07-16 | 非線形光学材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18906490A JPH0473721A (ja) | 1990-07-16 | 1990-07-16 | 非線形光学材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0473721A true JPH0473721A (ja) | 1992-03-09 |
Family
ID=16234694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18906490A Pending JPH0473721A (ja) | 1990-07-16 | 1990-07-16 | 非線形光学材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0473721A (ja) |
-
1990
- 1990-07-16 JP JP18906490A patent/JPH0473721A/ja active Pending
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