JPH0473717A - 光導波膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野１ 本発明は、光通信、光信号処理、光計測用導波型光部品
などに使用される光導波膜、さらに詳しくは、レーザお
よび光増幅器に用いられる希土類添加石英系ガラス光導
波膜の製造方法に関する。

［従来の技術１ 気相法で作製した希土類添加酸化物ガラス光導波膜は、
光損失が小さいことから、レーザ・光増幅器などの導波
型光部品として利用されている。

とりわけ、光通信波長帯にレーザ遷移波長を持つエルビ
ウム（Ｅｒ、１．５μｍ帯）やネオジミウム（Ｎｄ、１
．３μｍ帯）を添加した光導波膜を用い、多数の光部品
が実現されている。

従来、これらの希土類イオンを添加した光導波膜は、火
炎堆積液浸法で作製した先導波膜を用い、パターニング
技術を駆使して製造されていた。

この火炎堆積液浸法は、第５図に示すように、まず、ガ
ラス原料の四塩化珪素、三塩化リン、三塩化ホウ素、四
塩化ゲルマニウムなどを酸水素バーナに供給し、酸水素
炎により火炎加水分解し、酸化物ガラス微粒子からなる
多孔質ガラス膜をシリコンなどの基板上に堆積させてス
ート膜を形成する。次に、このスート膜が後工程として
の浸工程で壊れないように、適当な温度でスート膜を仮
焼結し、焼結反応をある程度進行させる。次に、仮焼結
膜を塩化エルビウム等の希土類化合物溶液に浸し、その
後膜を溶液から取り出して乾燥した後、続いてこの液浸
膜を酸素含有雰囲気で加熱、透明ガラス化して、希土類
イオンを添加した石英系ガラス光導波膜を得る。

この火炎堆積液浸法によれば、Ｅｒ、Ｎｄなどの希土類
イオンを約５０００ｐｐｍまで添加した石英系光導波膜
を製造することが可能である。

［発明が解決しようとする課題１ しかしながら、上述の火炎堆積液浸法で作製した光導波
路は、波長の４乗分の１に比例する散乱損失のため、短
波長域の伝搬損失が太き（、励起光の吸収効率が低いと
いう欠点があった。例えば、３０００ｐｐｍのＥｒを添
加した先導波路では、波長０．９８μｍの吸収損失が０
．３ｄＢ／ｃｍであるのに対して、散乱損失が０．９ｄ
Ｂ／ａｍと大きかった。この原因は、液浸膜がガラス微
粒子の隙間に希土類化合物微粒子を含有する状態にあり
、希土類イオン濃度の不均一状態が透明化後まで光導波
膜中に残存して微小な散乱体となるためと考えられる。

また、このように短波長域の散乱損失が大きい光導波膜
を用いて、レーザや光増幅器を動作する場合には、ｌＷ
以上の大きな励起光強度が必要であり、励起光源として
高出力レーザを用いる必要もあった。

本発明の目的は、散乱損失が小さく、レーザ。

光増幅器などの光部品の特性向上に寄与し得る光導波膜
の製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段ｊ 本発明は、上述の技術的課題を解決するために、少なく
とも１種の希土類有機化合物を含むガラス原料を酸水素
炎により加水分解して酸化物ガラス微粒子からなる多孔
質ガラス膜を基体上に堆積させ、該多孔質ガラス膜を高
温で加熱して透明化することを特徴とする。

本発明に用いられる希土類有機化合物としては、 般式Ｌｎ（ＲＣＯＣＨＣＯＲ’）ｓ　（ここでＬｎは希
土類元素、Ｒ，Ｒ’はアルキル基、但し水素原子の一部
もしくは全部をフッ素原子で置換したものを含む）で表
わされる希土類βジケトン化合物をはじめ、いかなる希
土類有機化合物を挙げることができる。

希土類βジケトン化合物としては、揮発性を有し、昇華
により輸送可能なものが好適に用いられ、具体的には２
，２，６．６−チトラメチルー３，５−へブタンジオン
エルビウム（以下、ＥＲ（ＤＰＭ）　ａという）　、Ｎ
ｄ　（ＤＰＭ）　ｓ、１，１，１．５，５．５−へキサ
フロロ−２，４−ペンタンジオンエルビウム（以下、Ｅ
ｒ（ＨＦＡ）３という）などを挙げることができる。

また、本発明に用いられるガラス原料としては、例えば
四塩化珪素、三塩化リン、三塩化ホウ素、四塩化ゲルマ
ニウムなどが好適である。

そして、ガラス原料に対する上述の希土類有機化合物の
混合割合は、最終的に得られる光導波膜に要求される特
性等に見合う希土類有機化合物の添加濃度、上述の混合
原料の種類などの条件を加味して決められる。

［作　用１ 本発明によれば、揮発性を有する希土類βジケトン化合
物原料を昇華させ、この昇華物をガラス原料と共に混合
し、分子レベルで均質な原料蒸気を酸水素バーナに供給
し、酸水素炎中で加水分解させる。このため、希土類イ
オンが均一に添加された酸化物ガラス微粒子を基板上に
堆積させることができ、これを透明ガラス化することに
より、高濃度の希土類元素が均質に分散されたきわめて
光学的に高品質の光導波膜を製造することができる。

［実施例１ 以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。

第１図に本発明の方法を模式的に示す。

第１図において符号１はガラス原料供給部であり、符号
２は希土類有機化合物供給部であり、符号３は酵素、水
素供給部である。これら各供給部１．２．３は、図示し
ないキャリアガス供給部に接続されているとともに、ガ
ラス原料供給配管系ＩＡ、希土類有機化合物供給配管系
２Ａ、酸素、水素供給配管系３Ａを介して酸水素バーナ
４に接続されている。この酸水素バーナ４は基板（基体
）５の主面に向けられた状態で図示しない基台に固定さ
れている。

次に、このような構成の製造装置を用いた本発明の光導
波膜の製造方法の一例を説明する。

まず、希土類有機化合物供給部２においてＥｒ　（ＤＰ
Ｍ）　、などの希土類有機化合物原料は室温以上３５０
℃以下の温度で昇華され、ガラス原料供給部１において
四塩化珪素などのガラス原料はバブリングされて蒸発せ
しめられる。

次いで、これら両原料はキャリアガスによりそれぞれの
供給配管系ＩＡ、　２Ａを経て酸水素バーナ４に供給さ
れる。この酸水素バーナ４において、両原料は酸水素炎
により火炎加水分解されて、シリコン等からなる基板５
の主面上に酸化物ガラス微粒子からなる多孔質ガラス膜
が堆積せしめられる。

次に、形成された多孔質ガラス膜を約１４００℃程度の
高温で加熱して透明ガラス化して、目的の光導波膜を形
成する。

以下、実験例を示す。

（実験例１） 原料としてＥｒ　（ＤＰＭ）　３を用い、Ｅｒ添加石英
系光導波膜および光導波路の作製実験を行った。

まず、シリコン基板上に火炎堆積法で希土類元素の添加
されていないバッファ層（膜厚３０μｍ）を形成した。

次に、光の導波されるコア層を本発明の方法により形成
した。すなわち、アルゴンガスを、バブリングして輸送
した四塩化珪素および三塩化リンと、１７５℃で昇華さ
せ、この昇華物をアルゴンガスで輸送したＥｒ　（ＤＰ
Ｍ）　ｓの飽和蒸気と共に酸水素バーナに供給し、バッ
ファ層の上にガラス微粒子を堆積させた。その後１４０
０℃に加熱して透明ガラス化し、Ｅｒ添加濃度３０００
ｐｐｍ　、厚さ６μｍ、比屈折率差０．４％のコア層を
有する光導波膜を作製した。さらに、ＬＳＩ製造に用い
られるものと同様のフォトリングラフ工程によりコア層
をパターン化し、再び火炎堆積法で希土類元素の添加さ
れていないオーバクラッド層（膜厚３０μｍ）を形成し
、導波路幅８μｍの埋め込み導波路を作製した。

このようにして作製されたＥｒ添加石英系光導波路（実
施例）の損失波長特性を第２図にｌ／λ４表示で示した
。比較のため、従来法である火炎堆積液浸法による光導
波路（従来例）の特性結果も破線で示した。波長０．８
０μｍ　、　０．９８μｍおよび１．５５／ＬｍにＥｒ
イオンに起因する吸収が見られる。０．９８μｍにおけ
る吸収損失から、これらの光導波膜側こは３００．Ｏｐ
ｐｍのＥｒイオンが添加されたことが判る。

波長１．５５μｍの損失は、作製方法に依らず、０．７
ｄＢ／ｃｍであり、Ｅｒイオンの吸収損失が０．５ｄＢ
／Ｃｍ、先導波路の散乱損失が０．２ｄＢ／Ｃｍであっ
た。短波長領域では、火炎堆積液浸法で作製した先導波
路は、波長の４乗分の１に比例する散乱損失のため光損
失が大きい。一方、本発明の方法による光導波路（実施
例）では短波長域の損失増加は見られない。これは、本
発明の方法による光導波路にはＥｒイオンが極めて均質
に添加されていることを示している。

上述した本発明の方法によるＥｒ添加石英系光導波路（
実施例）における１、５３５μｍ帯蛍光強度の励起光（
アルゴンレーザ、波長０．５１５μｍ）強度依存性を第
３図に示した。比較のため、火炎堆積液浸法による光導
波路（従来例）の結果も示した。

第３図から明らかなように、実施例の光導波路は比較例
に比べて１０倍の蛍光強度を示した。

実施例のＥｒ添加石英系光導波路は散乱損失の小さいか
ら、低出力の励起光によっても強い蛍光を発生させるこ
とが可能となる。従って、本発明の方法は、Ｅｒ添加石
英系導波型レーザや光増幅器の特性向上に有効である。

（実験例２） ＥｒをＮｄに替えた原料を用いた外は、実験例１と同様
に光導波膜および光導波路の作製およびこれらの光導波
膜等を用いたレーザ発振実験を行った。Ｎｄ原料として
Ｎｄ　（ＤＰＭ）　ｌを用い、１７５℃で昇華させ、Ｎ
ｄ添加濃度３０００ｐｐｍ　、導波路幅８４ｚｍ、厚さ
６μｍ、比屈折率差０．４％のコアを有する埋め込み光
導波路を作製した。この先導波路（導波路長１０ｍｍ）
の両端面に誘電体多層膜ミラー（励起先入射面：　１．
０５μｍにおける反射率９９％、レーザ光出射画工反射
率９５％）を蒸着し、波長０．８１μｍの半導体レーザ
で励起して、１．０５μｍレーザ発振実験を行った。

その結果、短波長域における損失増の少ない高品質な光
導波路が得られた。励起波長０．８０μｍにおけるＮｄ
吸収損失３．１ｄＢ／ａｍに対して、散乱損失は０、３
ｄＢ／ｃｍと小さく、また、発振波長１．０５ｇｍにお
いても散乱損失０．２ｄＢ／ｃｍと低損失であった。発
振実験の結果を第４図に示す。第４図より、発振閾値が
１０ｍＷと小さく、スロープ効率が１０％と高い良好な
特性を示しているのが明らかである。

本実施例におけるＮｄ添加石英系先導波路は、散乱損失
の小さいことから発振閾値が小さく、効率の高いレーザ
な実現できることが判明した。従って、本発明の方法は
、Ｎｄ添加石英系導波型レーザや光増幅器の特性向上に
極めて有効である。

なお、上述の実験例１，２では、希土類原料としてＥｒ
（ＤＰＭ）ｓ、　Ｎｄ（ＤＰＭ）ｉを使用したが、本発
明に用いられる希土類有機化合物は上述したようにこれ
らに限定されるものではなく、イッテルビウム、ホロニ
ウムなど他の希土類元素を含む有機化合物であっても良
く、また、同じ（βジケトン化合物に属する１、１，１
，５，５．５−へキサフロロ−２，４−ペンタンジオン
エルビウムＥｒ　（ＨＦＡ）　ｓなどのように揮発性を
有し、昇華により輸送可能な希土類βジケトン化合物を
はじめ、いかなる希土類有機化合物であっても使用でき
るのは明らかである。

強度の関係を示す特性図、 第５図は従来の希土類添加光導波膜の作製法である液浸
法の工程図である。

［発明の効果１ 以上示したように、本発明によれば、散乱損失の小さい
希土類添加石英系光導波膜を作製できるので、レーザ、
光増幅器などの光部品の特性向上に極めて有効である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を説明するための模式図、 第２図は実施例１の方法で作製したエルビウム添加光導
波路の損失波長特性を示す特性図、第３図は本発明の一
実施例によるエルビウム添加光導波路の蛍光強度の励起
光強度依存性を示す特性図、 第４図は本発明の他の実施例によるネオジミウム添加導
波型レーザのレーザ発振光強度と励起光１・・・ガラス
原料供給部、 ＩＡ・・・ガラス原料供給配管系、 ２・・・希土類有機化合物供給部、 ２Ａ・・・希土類有機化合物供給配管系、３・・・酸素
、水素供給部、 ３Ａ・・・酸素、水素供給配管系、 ４・・・酸水素バーナ、 ５・・・基板。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）少なくとも１種の希土類有機化合物を含むガラス原
   料を酸水素炎により加水分解して酸化物ガラス微粒子か
   らなる多孔質ガラス膜を基体上に堆積させ、該多孔質ガ
   ラス膜を高温で加熱して透明化することを特徴とする光
   導波膜の製造方法。