JPH0473259B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は固体や液体から分離したイオンを質
量分析するためのレーザー質量分析装置に関す
る。

〔従来の技術〕

第７図は例えば特開昭58−66245号公報に示さ
れた従来のレーザーマイクロプローブ質量分析装
置の概略構成図であり、図において、１は真空
槽、２は真空槽１内におかれた試料、３はレーザ
装置４から出射されるレーザービーム、５はレー
ザビーム３を小さなスポツトに集光するための集
光レンズ、６は真空槽１中へレーザービーム３を
導くための窓（例えばガラスの窓）、７は試料２
の表面へのレーザー照射によつて発生したイオン
や中性粒子（原子，分子）などの２次粒子、８は
２次粒子７のイオンを質量分析する質量分析器、
９は試料を微動させて分析したい部分をレーザー
ビームの照射点に合わせるための試料微動装置で
ある。

次に動作について説明する。

レーザー装置４から出射したレーザービーム３
は真空槽１に取り付けられた窓６を通過して真空
槽１内に導かれ、集光レンズ５によつて真空槽１
内に設置された試料２の表面上に小さなスポツト
が集光形成される。この集光されたレーザービー
ム３の照射によつて、試料２の表面上の微小領域
からは、原子や分子などの中性粒子や電子イオン
（荷電粒子）などの２次粒子７が飛びだす。これ
らの２次粒子７のうち、荷電粒子であるイオンは
質量分析器８に取り込まれて質量分析され、試料
２の微小領域の元素分析や構造解析が行なわれ
る。なお、イオンの平均自由行程は大気中では
1μｍもなく、気体分子等との衝突によつて散乱
され、電荷も失なつてしまう。そのため、試料２
は真空中に設置することがこの質量分析の前提と
なる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

従来のレーザー質量分析装置は以上のように構
成されているので、試料２のサンプリングとイオ
ン化がレーザービームの単発照射により同時にお
こなわれ、このため、試料２自体を質量分析器の
ある真空槽１内に設置することが必要であり、真
空槽１内にある試料２の位置制御には真空用の特
殊なマニピユレータ（ゴニオステージ）を必要と
するため、設備が高価になつていた。また、試料
２のサイズが真空槽１の大きさで制限をうけるほ
か、液体試料や蒸気圧の高い試料は分析不可能あ
るいは困難であるという問題点があつた。さら
に、生物などを真空中では生きたまま分析するこ
とができなかつた。また、試料交換時には一度真
空を破る必要があり、真空排気のために試料交換
時間が長くなるという問題点があつた。

この発明は上記のような問題点を解消するため
になされたもので、真空槽外に設置された試料の
分析を行うことができるレーザー質量分析装置を
得ることを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

この発明にかかるレーザー質量分析装置は、第
１のレーザー装置からのレーザービームを試料に
照射することによりその試料をガス化するととも
に、このガス化した試料が通過するノズルを真空
槽に設け、この真空槽内でガス化した上記試料に
第２のレーザー装置からのレーザービームを照射
することにより、この試料をイオン化し、このイ
オン化した試料の質量を質量分析器にて分析する
ような構成としたものである。

〔作用〕

この発明における第１のレーザー装置は、真空
槽外に設置した試料にレーザービームを照射し
て、この試料をガス化して中性粒子や電子および
イオンなどの荷電粒子を飛びださせ、これらを上
記真空槽内に導き、導びかれた中性粒子を第２の
レーザー装置からのレーザービームによつてイオ
ン化し、このイオン化したイオンを質量分析器に
よつて質量分析し、これによつて構造分析や元素
分析を行う。

〔実施例〕

以下、この発明の一実施例を図について説明す
る。

第１図において、１Ａは真空槽、２は真空槽１
Ａの外側に置かれた試料、３は第１のレーザー装
置４から出射されるレーザービーム、５ａはレー
ザービーム３を小さなスポツトに集光するための
集光レンズ、６は真空槽１の内部へ第２のレーザ
ー装置１０から出射されたレーザービーム１１を
導くための窓、５ｂはレーザービーム１１を集光
するための集光レンズである。

７Ａは、レーザービーム３の試料２への集光照
射によつて発生した中性粒子（原子、分子）であ
り、１２はこの中性粒子７Ａを真空槽１内に導入
させるために、真空槽１Ａに設けたノズルであ
る。

７Ｂは中性粒子７Ａへのレーザービーム１１の
集光照射によつて生じたイオン、尚、８は質量分
析器、９は試料２の位置決めを行う試料微動装置
である。ここで、試料２として固体、液体、その
他のあるゆる物質が適用される。

次に動作について説明する。先ずレーザー装置
４から出射されたレーザービーム３は、集光レン
ズ５ａにより、真空槽１Ａの外側におかれた試料
２の表面上に0.5〜数μｍφの小さなスポツトで
集光照射される。この試料２へのレーザー照射に
よつて、試料２からは中性粒子７Ａと電子やイオ
ン７Ｂなどの荷電粒子が飛び出してくる。これら
の中性粒子７Ａや荷電粒子の真空槽１Ａ外での平
均自由行程は非常に小さく、たちどころに気体分
子と衝突して散乱したり、電荷を失なつたりして
ほとんどが中性粒子７Ａとなる。すなわち、試料
２がガス化されることになる。この中性粒子７Ａ
（原子、分子）は真空槽１Ａに設けたノズル１２
を通過して真空槽１Ａ内に導入され、第２のレー
ザー装置１０からのレーザービーム１１の集光照
射によつてイオン化される。このイオン７Ｂは真
空槽１Ａ内に設置された質量分析器８によつて質
量分析が行われ、試料２の元素分析や構造分析が
なされる。この様に、レーザビーム３の試料２へ
の集光照射によつて、この試料を原子、分子レベ
ルに分解して蒸発させ、これらの蒸発した中性粒
子をノズル１２を通じて真空槽１Ａ内に導入した
後に、はじめてレーザービーム１１によつてイオ
ン化することで、試料２を真空槽１Ａ内でなく、
真空槽外に設置して、上記分析することを可能に
した。

この場合において、レーザー照射によつて発生
した中性粒子７Ａを効率よく真空槽１Ａ内に導入
するためには、レーザー集光照射点に対するノズ
ル１２の口径の立体角を大きくする必要がある。
これを実現させる手段としては、(A)試料２とノズ
ル１２との間の距離を小さくする方法、(B)ノズル
口径を大きくする方法がある。このうち(A)の方法
では、一般にレーザーの集光照射が困難となる。
これを解決するため、第２図に示すように、レー
ザー光透過材料１４を用いたノズル１２Ａを使用
するものがある。また、レーザーを小さなスポツ
トに集光させるためには、短焦点距離の集光レン
ズ５を使用する必要があり、必然的に集光レンズ
５を試料近傍に設置する必要が生じる。そこでこ
れらの問題を解決するため、第３図に示すよう
に、ノズル１２Ｂを集光レンズにより形成すれば
よい。

一方、(B)の方法では、ノズル１２の口径が大き
くなると、必要な真空度を維持するための真空排
気用ポンプの負担が大きくなる。これを解決する
ため、ノズル１２にシヤツタ機能を付加し、レー
ザービーム３の照射に同期させて、パルス信号に
よりそのノズル１２を開閉し、開時にのみ上記の
分析作業を実行させるようにすれば、ポンプの上
記負担を大幅に改善できる。第４図および第５図
はこのシヤツタ構造の一実施例を示す。同図にお
いて、１５はモータ１６によつて駆動される円板
状シヤツタ板で、このシヤツタ板１５には回転に
よつて真空槽１側のノズル孔１７に間欠的に連通
開口する通孔１８が設けられている。つまりノズ
ル孔１７、通孔１８が連通しているとき中性粒子
７Ａの真空室１Ａ内への導入を可能にする。な
お、レーザービーム３，１１の照射タイミング
は、シヤツタ板１５の回転検出用センサ１９の回
転数信号をアンプ２０を通して取り出し、この取
り出した信号にもとづいて発生させた同期信号に
マツチングされる。

また、上記実施例のような真空槽１Ａ外にある
試料へのレーザービームの照射方法のほかに、第
６図に示すように、真空槽１Ａ内に窓６Ａへ通し
てレーザービーム３を導入し、これを真空槽１Ａ
内に設けた集光レンズ５ｃ、反射鏡２１を介し
て、真空槽１Ａ内から真空槽１Ａ外にある試料２
に照射するようにすることもできる。

なお、上記第１のレーザー装置４および第２の
レーザー装置は単一のレーザー装置としてつまり
同一のレーザー装置として構成することも可能で
あり、上記同様の作用、効果を得ることができ
る。

〔発明の効果〕

以上のように、この発明によれば、レーザービ
ームの照射による中性粒子のサンプリングとイオ
ンの分離をそれぞれ真空槽外と真空槽内でそれぞ
れ別々に行う様な構成としたので、真空槽外に設
置した任意の試料のレーザー質量分析が可能にな
り、従来における如き高価なマニピユレータが不
用になるほか、あるゆる固体、液体、気体、その
他の物質、生物を試料として任意に選んで、大気
中の所定部位に設置するだけで、これらのイオン
の質量分析を簡単にしかも安価に実施できる効果
がある。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例によるレーザー質
量分析装置の概略構成図、第２図および第３図は
同じくノズルの実施例を示す拡大断面図、第４図
は同じくノズル用シヤツタの実施例を示す拡大断
面図、第５図は同じく側面図、第６図は同じく他
のレーザービーム照射方式を示す要部の拡大断面
図、第７図は従来のレーザー質量分析装置の概略
構成図である。 １Ａは真空槽、２は試料、３はレーザービー
ム、４は第１のレーザー装置、７Ａは中性粒子、
７Ｂはイオン、８は質量分析器、１２Ａはノズ
ル、１０は第２のレーザー装置、１１はレーザー
ビーム。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 試料にレーザビームを照射することにより、
   その試料をガス化するための第１のレーザー装置
   と、このガス化した試料が通過しうるノズルを設
   けた真空槽と、この真空槽内で上記ガス化した試
   料にレーザービームを照射することにより、この
   試料をイオン化するための第２のレーザー装置
   と、このイオン化した試料の質量を分析するため
   の質量分析器とを備えたレーザー質量分析装置。 ２ ノズルをレーザー光透過材料によつて形成し
   たことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
   レーザー質量分析装置。 ３ ノズルを集光レンズで形成したことを特徴と
   する特許請求の範囲第１項記載のレーザー質量分
   析装置。 ４ 試料に対するレーザービームの照射を真空槽
   内から実施するようにしたことを特徴とする特許
   請求の範囲第１項ないし第３項のいずれかに記載
   のレーザー質量分析装置。 ５ 第１のレーザー装置および第２のレーザー装
   置が単一のレーザー装置として構成されたことを
   特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第４項の
   いずれかに記載のレーザー質量分析装置。