JPH0472683B2 - - Google Patents
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- JPH0472683B2 JPH0472683B2 JP58189136A JP18913683A JPH0472683B2 JP H0472683 B2 JPH0472683 B2 JP H0472683B2 JP 58189136 A JP58189136 A JP 58189136A JP 18913683 A JP18913683 A JP 18913683A JP H0472683 B2 JPH0472683 B2 JP H0472683B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/24—Crosslinking, e.g. vulcanising, of macromolecules
- C08J3/247—Heating methods
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2363/00—Characterised by the use of epoxy resins; Derivatives of epoxy resins
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Heating, Cooling, Or Curing Plastics Or The Like In General (AREA)
- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
Description
本発明はエポキシ樹脂の重合方法に関する。
エポキシ樹脂の重合は、熱の供給を必要とす
る。従来、これは例えば加熱プレートでの伝導、
例えば赤外線トンネルにおける輻射又は例えば加
温空気流における対流によつて与えられている。
これらの加熱手段は又組合せて使用され;例えば
エポキシ樹脂の部品(piece)を重合する慣用の
方法はそれを炉(オーブン)の中に配置し、その
場合、部品は伝導、幅射による両者及び対流によ
つて加熱される。 本発明の目的は、取り分け驚くべきことに所定
の重合温度でより良好な重合を得ることを可能な
らしめるエポキシ樹脂の部品の重合方法を提供す
ることである。 本発明による方法は重合すべきエポキシ樹脂の
部品を沸騰液体の蒸気相に配置することを特徴と
するものである。そこにおいて、液体が部品上で
凝縮し、前記部品を液体の沸騰温度に非常に迅速
に上昇させる。 沸騰温度は所定の圧力では一でであるので、部
品が受ける温度は沸騰温度を超えることができず
又部品の過熱もできない。液体の蒸発熱は対応す
る気体の比熱に比べて非常に高いので、部品は非
常に速やかに加熱され、何れの場合でも、単に加
熱気体を含有する容積内に配置される場合より遥
るかに速やかに加熱される。もし沸騰液体が化学
的に不活性であるならば、それは重合工程中、部
品を包み、水蒸気、酸素及び大気成分より保護す
る。部品の表面は殆んど瞬間的に重合され、この
ように形成される表皮のおかげで重量損失は最小
となり、最終的には、前述のように重合割合は慣
用の加熱手段で得られるより特に高く、大きい。 エポキシ樹脂の部品を有機基体の上に配置する
ことが好ましく、その場合、適当な液体を選定す
ることにより、明らかに100℃より高い温度、例
えば150℃の温度で部品の重合を行うことができ、
従つて重合は極めて早く行われる。 本発明による方法は重合される部品のバツチで
も、又は連続でも実施することができる。 プラスチツク材料を重合するのに水蒸気を使用
することは公知である。然しながら、この場合、
カロリーは、過熱されることがあり又その温度が
変る蒸気によつてプラスチツク材料に供給され
る。この方式の加熱は蒸気が沸騰液相の存在下に
あり、従つて沸騰温度であり而もそこではカロリ
ーが重合される部品に、水蒸気の凝縮によつて供
給される本発明による方法とは全く異なるもので
ある。 以下、図面に基いて本発明を説明する。 図面において、容器1はその下部に液体2を収
容しかつ加熱要素8によつて囲繞されている。又
その上部は冷水の流れが循環してコンデンサーを
形成する管4によつて囲繞され;冷却管6によつ
て同様に囲繞されている導管5によつて外部と連
結している。 容器1の内部にはステンレス鋼のバスケツト7
が配置され、そしてそれはフツク8によつて容器
の壁から吊され、重合される部品はそれに配置さ
る。 液体2が沸騰点になると、容器1内の温度は液
体2の沸騰点と同じとなる。もし冷い部品がバス
ケツト7に配置されるとこの部品は実際上、瞬間
的にこの温度となり、速やかに重合する。 重合される部品は例えばアルミナ、ガラス又は
ポリエステル樹脂の基体10上に配置されてい
る、市販品”EPOTEK H20E”で知られている
ような銀を充填したエポキシ樹脂で作られている
要素9で例えば構成されている。 エポキシ樹脂は100℃以上、例えば150℃の温度
で重合されねばならず、又液体2は100℃より高
い沸騰点を有していなければならない。この液体
は、この目的で夫々沸点が102℃及び174℃である
FC75又はFC43の名称で市販されているような不
活性弗素化合物(フルオロカーボン)で構成さ
れ;それらを適当な割合で混合することによつ
て、102℃〜174℃の所望の沸点を有する液体を得
ることができる。 銀を充填したエポキシ樹脂の固有抵抗は樹脂の
重合割合の関数であり;重合がよくなるにつれて
低くなる。それ故に部品の重合割合は固有抵抗を
測定することによつて決定される。 比較試験が炉で重合された要素9で行なわれ、
一方他は本発明により蒸気相で重合され、重合割
合はマイクロオーム/cmで与えられる固有抵抗を
測定することによつて時間毎に決定される。結果
を次表に示す:
る。従来、これは例えば加熱プレートでの伝導、
例えば赤外線トンネルにおける輻射又は例えば加
温空気流における対流によつて与えられている。
これらの加熱手段は又組合せて使用され;例えば
エポキシ樹脂の部品(piece)を重合する慣用の
方法はそれを炉(オーブン)の中に配置し、その
場合、部品は伝導、幅射による両者及び対流によ
つて加熱される。 本発明の目的は、取り分け驚くべきことに所定
の重合温度でより良好な重合を得ることを可能な
らしめるエポキシ樹脂の部品の重合方法を提供す
ることである。 本発明による方法は重合すべきエポキシ樹脂の
部品を沸騰液体の蒸気相に配置することを特徴と
するものである。そこにおいて、液体が部品上で
凝縮し、前記部品を液体の沸騰温度に非常に迅速
に上昇させる。 沸騰温度は所定の圧力では一でであるので、部
品が受ける温度は沸騰温度を超えることができず
又部品の過熱もできない。液体の蒸発熱は対応す
る気体の比熱に比べて非常に高いので、部品は非
常に速やかに加熱され、何れの場合でも、単に加
熱気体を含有する容積内に配置される場合より遥
るかに速やかに加熱される。もし沸騰液体が化学
的に不活性であるならば、それは重合工程中、部
品を包み、水蒸気、酸素及び大気成分より保護す
る。部品の表面は殆んど瞬間的に重合され、この
ように形成される表皮のおかげで重量損失は最小
となり、最終的には、前述のように重合割合は慣
用の加熱手段で得られるより特に高く、大きい。 エポキシ樹脂の部品を有機基体の上に配置する
ことが好ましく、その場合、適当な液体を選定す
ることにより、明らかに100℃より高い温度、例
えば150℃の温度で部品の重合を行うことができ、
従つて重合は極めて早く行われる。 本発明による方法は重合される部品のバツチで
も、又は連続でも実施することができる。 プラスチツク材料を重合するのに水蒸気を使用
することは公知である。然しながら、この場合、
カロリーは、過熱されることがあり又その温度が
変る蒸気によつてプラスチツク材料に供給され
る。この方式の加熱は蒸気が沸騰液相の存在下に
あり、従つて沸騰温度であり而もそこではカロリ
ーが重合される部品に、水蒸気の凝縮によつて供
給される本発明による方法とは全く異なるもので
ある。 以下、図面に基いて本発明を説明する。 図面において、容器1はその下部に液体2を収
容しかつ加熱要素8によつて囲繞されている。又
その上部は冷水の流れが循環してコンデンサーを
形成する管4によつて囲繞され;冷却管6によつ
て同様に囲繞されている導管5によつて外部と連
結している。 容器1の内部にはステンレス鋼のバスケツト7
が配置され、そしてそれはフツク8によつて容器
の壁から吊され、重合される部品はそれに配置さ
る。 液体2が沸騰点になると、容器1内の温度は液
体2の沸騰点と同じとなる。もし冷い部品がバス
ケツト7に配置されるとこの部品は実際上、瞬間
的にこの温度となり、速やかに重合する。 重合される部品は例えばアルミナ、ガラス又は
ポリエステル樹脂の基体10上に配置されてい
る、市販品”EPOTEK H20E”で知られている
ような銀を充填したエポキシ樹脂で作られている
要素9で例えば構成されている。 エポキシ樹脂は100℃以上、例えば150℃の温度
で重合されねばならず、又液体2は100℃より高
い沸騰点を有していなければならない。この液体
は、この目的で夫々沸点が102℃及び174℃である
FC75又はFC43の名称で市販されているような不
活性弗素化合物(フルオロカーボン)で構成さ
れ;それらを適当な割合で混合することによつ
て、102℃〜174℃の所望の沸点を有する液体を得
ることができる。 銀を充填したエポキシ樹脂の固有抵抗は樹脂の
重合割合の関数であり;重合がよくなるにつれて
低くなる。それ故に部品の重合割合は固有抵抗を
測定することによつて決定される。 比較試験が炉で重合された要素9で行なわれ、
一方他は本発明により蒸気相で重合され、重合割
合はマイクロオーム/cmで与えられる固有抵抗を
測定することによつて時間毎に決定される。結果
を次表に示す:
【表】
【表】
上記の表は、同じ温度で重合割合は明らかに、
所定の温度において本発明による方法で、高いこ
とを示している。さらに、炉では重合をもたらす
ことのない条件で樹脂を重合することができ;例
えば炉で不可能である30秒で部品は重合される。 重合工程中の要素9の比較重量損失を又測定し
その結果を次表に示す。
所定の温度において本発明による方法で、高いこ
とを示している。さらに、炉では重合をもたらす
ことのない条件で樹脂を重合することができ;例
えば炉で不可能である30秒で部品は重合される。 重合工程中の要素9の比較重量損失を又測定し
その結果を次表に示す。
【表】
【表】
上記の表は樹脂の重量損失が本発明による方法
で明らかに少ないことを示している。 試験は又ガラス質転移(Mitreos transition)
の温度が意外にも増加したことを示している。一
方炉における重合の場合にはこの転移温度は100
℃を超えることができないが、この温度は蒸気相
で150℃に5分間又は175℃の温度に45秒間加熱す
ることによつて130℃の値に達する。ガラス質転
移の温度は重合を調節する最良の手段であるの
で、これらの試験は意外にも非常によい結果を与
えるエポキシ樹脂の焼付手段であることを示して
いる。 本発明は上述の実例に限られるものと考えるべ
きでなく、それに反してその変更の全部を覆うも
のであることは言うまでもない。
で明らかに少ないことを示している。 試験は又ガラス質転移(Mitreos transition)
の温度が意外にも増加したことを示している。一
方炉における重合の場合にはこの転移温度は100
℃を超えることができないが、この温度は蒸気相
で150℃に5分間又は175℃の温度に45秒間加熱す
ることによつて130℃の値に達する。ガラス質転
移の温度は重合を調節する最良の手段であるの
で、これらの試験は意外にも非常によい結果を与
えるエポキシ樹脂の焼付手段であることを示して
いる。 本発明は上述の実例に限られるものと考えるべ
きでなく、それに反してその変更の全部を覆うも
のであることは言うまでもない。
添付図面は本発明による方法を実施する装置の
図面である。 1……容器、2……液体、8……加熱要素、4
……冷水管、7……バスケツト、9……樹脂要
素、10……基体。
図面である。 1……容器、2……液体、8……加熱要素、4
……冷水管、7……バスケツト、9……樹脂要
素、10……基体。
Claims (1)
- 1 熱により重合しうるエポキシ樹脂の部品を重
合するための方法であつて、重合さるべき部品
を、沸騰液体の蒸気相に配置し、前記蒸気相が液
体沸騰相に直接接触し、前記部品が最初は液体の
沸騰温度未満の温度であり、樹脂に対して非溶媒
である液体が100℃を超える沸騰温度を有するこ
とを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8217180 | 1982-10-08 | ||
FR8217180A FR2534260B1 (fr) | 1982-10-08 | 1982-10-08 | Procede de polymerisation de resines thermodurcissables |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59131619A JPS59131619A (ja) | 1984-07-28 |
JPH0472683B2 true JPH0472683B2 (ja) | 1992-11-18 |
Family
ID=9278249
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58189136A Granted JPS59131619A (ja) | 1982-10-08 | 1983-10-08 | エポキシ樹脂の重合方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4517356A (ja) |
EP (1) | EP0106754B1 (ja) |
JP (1) | JPS59131619A (ja) |
DE (1) | DE3378766D1 (ja) |
FR (1) | FR2534260B1 (ja) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4775502A (en) * | 1986-08-01 | 1988-10-04 | Chafvin Jr Harry H | Process for production of microcellular resin castings |
US4977222A (en) * | 1987-03-16 | 1990-12-11 | Ausimont S.P.A. | Cross-linking of thermosetting resins by means of heating with saturated perfluoropolyether vapor in the presence of a secondary fluid |
IT1203925B (it) * | 1987-04-17 | 1989-02-23 | Ausimont Spa | Procedimento per vulcanizzare resine termoindurenti mediante l'uso di un trasferitore liquido di calore |
JPS63304064A (ja) * | 1987-06-03 | 1988-12-12 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 被膜の形成方法 |
US4975300A (en) * | 1987-12-31 | 1990-12-04 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Method for curing an organic coating using condensation heating and radiation energy |
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DE4002107A1 (de) * | 1990-01-25 | 1991-08-01 | Hoechst Ag | Verfahren zum haerten von heisshaertbaren praepolymeren |
US5030805A (en) * | 1990-02-20 | 1991-07-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Condensation heating apparatus |
DE102018010041B4 (de) * | 2018-12-19 | 2022-10-27 | Plastivation Machinery GmbH | Vulkanisationsverfahren und Vulkanisationsvorrichtung |
Citations (1)
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JPS5718215A (en) * | 1980-07-05 | 1982-01-30 | Matsushita Electric Works Ltd | Production of prepreg |
Family Cites Families (15)
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FR661190A (fr) * | 1928-01-16 | 1929-07-22 | Procédé et appareil pour la vulcanisation d'objets en caoutchouc, ébonite, etc. | |
US3177193A (en) * | 1960-07-15 | 1965-04-06 | Phillips Petroleum Co | Process of improving the moldability and extrudability of solid olefin polymers |
US3122445A (en) * | 1961-04-25 | 1964-02-25 | Du Pont | Treating fluorocarbon polymer film with boron trifluoride and oxygen |
US3545911A (en) * | 1965-04-06 | 1970-12-08 | Allied Chem | Vaporous polyisocyanate treatment of nylon shaped articles |
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FR2014790A1 (en) * | 1968-07-31 | 1970-04-17 | Shoe & Allied Trades Res Ass | Thermal treatment for informing the properties of - synthetic polymer material especially microcellulor |
NL145475B (nl) * | 1969-11-17 | 1975-04-15 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | Werkwijze voor het bekleden van een volledig uitgeharde deklaag van een mengsel van epoxyhars en bitumineus materiaal met een bekledingsmengsel van soortgelijke samenstelling, alsmede de aldus beklede voorwerpen. |
US3718630A (en) * | 1970-05-04 | 1973-02-27 | Du Pont | Stabilization of polyoxymethylene |
DE2025042A1 (en) * | 1970-05-22 | 1971-12-09 | Omag Maschinenbau Ag | Resin concrete moulding - accelerated polymerisation by heating - immediately on release from the mould |
US3676172A (en) * | 1970-12-14 | 1972-07-11 | Du Pont | Vapor coalescence of powder coatings |
JPS4826861A (ja) * | 1971-08-12 | 1973-04-09 | ||
BE793505A (fr) * | 1972-12-29 | 1973-06-29 | Solvay | Procédé d'élimination du chlorure de vinyle résiduel présent dans le polymère |
GB1489580A (en) * | 1973-10-15 | 1977-10-19 | Nordiske Kabel Traad | Manufacturing cross-linked moulded articles from cross-linkable polymeric materials |
-
1982
- 1982-10-08 FR FR8217180A patent/FR2534260B1/fr not_active Expired
-
1983
- 1983-10-04 DE DE8383401937T patent/DE3378766D1/de not_active Expired
- 1983-10-04 EP EP83401937A patent/EP0106754B1/fr not_active Expired
- 1983-10-07 US US06/539,914 patent/US4517356A/en not_active Expired - Lifetime
- 1983-10-08 JP JP58189136A patent/JPS59131619A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5718215A (en) * | 1980-07-05 | 1982-01-30 | Matsushita Electric Works Ltd | Production of prepreg |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US4517356A (en) | 1985-05-14 |
FR2534260B1 (fr) | 1986-01-10 |
JPS59131619A (ja) | 1984-07-28 |
DE3378766D1 (en) | 1989-02-02 |
EP0106754B1 (fr) | 1988-12-28 |
FR2534260A1 (fr) | 1984-04-13 |
EP0106754A1 (fr) | 1984-04-25 |
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