JPH0471602A - 分留塔充填物及びその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は充填式の分留塔に使用する分留塔充填物及びそ
の製造法、さらに詳しくは、たとえば化学工業や化学実
験等で、混合物の分別（離）法の１つとして広く知られ
ている分留において、分留塔に充填物を充填（分留塔内
に遮閉板を多段に配設する方式は多段式と称されている
）する充填式の分留塔の充填物、さらに詳細には、充填
物の素材のうち、ガラス質の充填物及びその製造法に関
するものである。

〔従来の技術〕

充填式の分留法は、―とえば、次のような方法により行
なわれており、以下、その概要につき、第１０図を参照
して説明する。第１０図は充填式の分留装置の１例を示
すもので、同図において、１は分留塔（管）、２は塔１
の下端に接続した加熱容器、３は上端を連結管４により
塔１の上端と連結して配設した冷却器、５は冷却器の下
端に突設した流下管６に介装したコック、７は採集容器
である。そこで、充填物を分留塔１の充填部ｌａ内に充
填すると共に分留する混合物（溶液）８を容器内に封入
する。そして、容器２を加熱すると、溶液は蒸留して塔
１内に入り、充填物と接触しながら塔１内を上昇するが
、この上昇課程において充填物との接触で熱交換され、
沸点の高い成分は液化して充填物に附着し、沸点の低い
成分は液化せずに、そのまＮ上昇し、このように加熱蒸
留した蒸気は塔１内を上昇中、充填物及び液化して充填
物に附着した液体と接触して熱交換され、高沸点の成分
は塔１内の途中で液化して流下し、容器２内へ環流され
、低沸点の成分は気化状態のま又上昇し、連結管４を通
って冷却器３内に導入され、ここで冷却液化して容器７
へ採集される。

上記のようにして、容器２内の混合物８は成分により分
別されることになる。

さて、従来より広く知られている分留塔充填物としては
、ステンレス製、プラスチックス製、多孔質無機材（軽
石などを粉砕したもの）、ガラス質等、種々の素材のも
のがあり、これらは、目的の混合物の成分の種類や用途
等に応じ、適当な素材のものを選択して使用している。

まＬ１近来、ハロゲン化有機化合物の研究が盛に行なわ
れるようになり、この分留には金属製の充填物は使用不
可であり、さらに特定の有機化合物の場合にはプラスチ
ックス製の充填物は使用不可である。

上記のような有機化合物を分留する際にガラス質の充填
物が最適である（多孔質無機材は使用可能であるが、こ
の材質のものは孔内の滞溜液の残留量が多くなる欠点を
有している）。

ところで、従来は、ガラス製充填物として、牙１１図示
のような球状形に形成した充填物Ａか、矛１２図示のよ
うな円筒状に形成し定充填物Ｂｆｊ！：最も一般的に用
いている。また、第１３図示のようにガラス製の細い丸
棒を円形状に丸るめて形成しにシングルターンリング形
の充填物Ｃも一部で使用されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

充填物の性能の良・不良の重要な判断基準の１つとして
、単位体積尚りに充填される充填物の表面積の大小（大
であるほど良）が挙げられろ。

そこで、上記した従来例についてみると、まず、球状形
のものは他の形状に比べ表面積が最も小さい。この場合
、球体を多孔質に形成すれば、表面積は増大するが、小
さなガラス球体に多数の小孔を形成することは製造上困
難である。

次に、円筒形のものは球状形のものより表面積が幾分大
きくなるが、それでも以外に小さい。

次に、シングルターンリング形のものは、円筒形のもの
に比べ、表面積？：２倍ないし３倍に増大することがで
きるが、製造上において次のような問題がある。即ち、
シングルターンリング形のものは、ガラス製の細い丸棒
を適轟径の金属棒等に巻き付けてコイルスプリング状に
形成し、このスプリング状体の一側面を軸方向に切断し
て、オー３図示のような形状に形成するものであり、し
たかって、製造に手間が掛り、生産性が悪い。

上記した従来例は上述したような問題を有している。そ
こで、本発明者は、表面積を増大すべく、矛１２図示の
円筒形の充填物Ｂｆｊｔ、？１５図示のように、充填物
Ｂの軸心線と直交する線と平行に輪状に切断りして連中
のリング状に形成した充填物Ｅｔａ：試作しに（以下、
改良例というつ。この改良例により表面積を２倍〜３倍
に増大することかでき、また、シングルターンリング形
と異なり、切断するだけで製造できるので、生産性の問
題も一応解消することができた。

しかるに、改良例の充填物Ｅにおいても次のような問題
を有している。

即ち、分留塔及び充填物Ｅを充分乾燥させ、塔内に充填
物Ｅをランダムに充填したにもかρ・わらず、その一部
（数πして全体の釣力）の充填物Ｅが矛９図示のように
、４個ないし６個程度、あＬかも意図的に重ねたように
なってしまうことが判明した。この実験は何回も繰返し
て行なったが、毎回はｙ同じような結果がでた。この現
象については、充填物Ｅの切断面の形状が円形であるこ
とが大きな要因となっているものであるが、それ以外に
静電気、確率、偶然等、種々の原因が考えられ、正確な
結論はでていない。ところで、上記現象の発生原因の正
確な解明はさておき、これでは、折角表面積の増大を企
画しても、可成りの数の充填物Ｅが切断前の状態、即ち
、矛１２図の円筒状の充填物Ｂと同じになってしまうこ
とになる。セし℃、充填物Ｅが上記したように筒状に重
なると、表面積が減少するのみならず、充填物の構成層
内に部分的に円筒状の空間部が形成され、分留効果を低
下させる原因となる。

また、改良例はガラス管を切断するだげで製造するもの
であるため、一定以下の巾（厚さ）に薄切りすることが
できない問題も有しているとともに、ガラス表面は一般
に水素、ナトリウム、カリウム等の一価金属の素成が多
く、特にケイ素により撥水性がある―め、液の濡れ現象
が悪（、濡れない面については気液の接触による熱交換
が行なわれないので分留効果を向上し得ない問題も有し
ている。

本発明は上記したような点に鑑みてなされたものであっ
て、本発明の目的の１つは、改良例のような重なりの問
題を解消し得る充填物及びその製造法を提供することに
ある。

本発明の目的の他の１つは、改良例より表面積を大巾に
増大し得る充填物及びその製造法を提供することにある
。

本発明の目的の他の１つは、液体付着性を良好にし得る
充填物及びその製造法を提供することにある。

本発明の目的の他の１つは、リング状体の巾（厚さ）を
極薄に形成し得る充填物の製造法を提供することにある
。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的達成の瓦め、本発明に係る分留塔充填物は、適
当な径のガラス質の管材を輪切り状に切断して形成した
ガラス製リング状体を有し、該リング状体は全体の形状
を概略楕円形のリング状に形成しであると共に、上記リ
ング状体には、多数の小凹凸が全体的に形成されている
ことを特徴とするものである。

また、本発明に係る充填物の製造法は、適当な径のガラ
ス質の管材を、該管材の軸心線と直交する線に対して適
当な角度を付して輪切り状に切断してガラス製リング状
体を形成し、該リング状体を、ガラス侵食する性質を有
する溶液中に浸漬して上記リング状体を侵食させること
を特徴とするものである。

〔本発明の作用〕

本発明は次のような作用を奏する。

（イ）リング状体は概略楕円形状であるため、リング状
体の面と面が接合しても、楕円面同士が正確に一致しな
いかぎり筒状に重なることはない（矛７図参照）。した
がって、リング状体が重なる確率性は激減される。この
点、改良例では同形であるため、面と面が接合すると、
筒状に重なってしまうことになる（矛８図、矛９図参照
）。

（ロ）リング状体の全表面に小凹凸が形成されているの
で、リング状体の表面積は大巾に増大され、したがって
、気液の接触面積が増大される。

（ハ）リング状体は小凹凸により全表面が良好な液体付
着性を有している。

に）リング状体をフッ酸やフッ化ナトリウムの水溶液そ
の他、ガラスを侵食する溶液に浸漬すると侵されて矛次
に小さくなるので、リング状体を極薄かつ細微に形成で
きる。

（ホ）ガラスは複数の成分の混合物であり、侵〔溶〕食
する度合等は各成分により異なる。しにかって、リング
状体を溶液に浸漬すると、ガラス表面は均一に１ないで
バラツキが生じ、これによりリング状体の全表面の水素
、カリウム、ナトリウム、ケイ素等は除去される。

〔実施例〕

以下、本発明の１実施例につき、矛工図ないしオフ図を
参照して説明する。

矛１図はこの実施例の分留塔充填物の斜視図、矛２図は
同縦断面図、矛３図ないし矛６図は製造工程を示す説明
図、オフ図は作用説明図である。

これらの矛１図ないし矛７図において、ガラス製リング
状体１０は、適当な径の丸形のガラス質の管材１１を輪
切り状に切断して形成されている。リング状体１０は全
体の形状を概略楕円形に形成するもので、実施例では、
管材１１　ｆｔ、管材１１の軸心線１２と直交する線１
３に対し適当な角度１４を付して輪切り状に切断１５す
ることに、にり形成される。即ち、図形のパイプを上記
のように切断１５すると、リング状体１０の切断面は必
然的にはｇ楕円形状を呈することになる。上記リング状
体１０には、多数の小凹凸１６を全体的に形成するもの
で、実施例では、ガラスを侵食する性質を有する溶液１
７の中へリング状体１０’に浸漬してリング状体１０を
侵食させることにリング状体１旧て小凹凸１３″＋：形
成しである。即ち、ガラスは複数の成分の混合物であり
、侵食される度合等は成分毎に異なっている。したがっ
て、ガラスを溶液１４に浸けると、ガラス表面は均一に
溶けないで成分により溶は度合に緩急の差が生じ、その
ため、リング状体１０の全表面に小凹凸１３が形成され
ろ。

上記ガラス質の管材１１は市販の丸ガラス管を採用し、
その径は特に限定されず、分留塔（管）の太きさや１、
用途等に応じて適当に決められるものである。但し、ガ
ラス管の径をあまり小さ（すると（リング状体１０も小
さくなる）、目づまりが生じ、ρ・えって分留効果が効
率的でなくなる。その為、外径２ｘＩＩ以上のガラス管
を採用することが好ましい。

管材１１を切断１５する際の線１３に対する角度１４は
特に限定されることな（適当に設定できるものであるが
、小さ過ぎると切断面が円形に近ずき、また、あまり太
き（すると作業効率性が悪くなるため、５度ないし３０
度程度の範囲内が好ましい。

上記溶液１７としては、フッ化水素の水溶液＝フッ化水
素水（酸）＝フッ酸などが適しているが、フッ化ナトリ
ウムの水溶液、その他フッ素を成分として含み、力・つ
、水溶性のものであれば適用可能である。

また、リング状体１０を溶液１７に浸漬する時間は適当
で良いが、あまり短かいと侵食効果がな（、長過ぎると
溶げ過ぎてしまう。実験Ｉ／ｒ−よれば、１０分ないし
２５分程度の範囲が好ましい結果が得られた０ 次に本発明に係る分留塔充填物の具体的製造法の１例に
つき説明する。

外径３ＩｏｌＩφ（内径２ｗｎφ）のガラス管を管材と
し、この管材１１を線１３に対し約６度の角度で厚さ約
０．５　ｗｉに切断１５する（矛４図参照）。これによ
り、第５図示のような概略楕円形のガラス製リング状体
１０が形成される。

次いで、ゴム製容器１８に入れ定フッ酸１７中に第６図
示のように上記リング状体１０を浸漬し、約１５分間経
過後、液１７ρ・ら取出して充填物を得る。これにより
リング状体１０は侵食され、全表面に小凹凸が形成され
、また、上記侵食によりリング状体１０は、外径約２１
０Ｋ、肉厚約０．２５　ｒｍになっ定。

〔発明の効果〕

本発明によれば次のような効果を奏する。

（１）リング状体は概略楕円形に形成されているので、
リング状体が重なって筒状になるのを防止することがで
きる。

（２）リング状体には、多数の小凹凸が全体に形成しで
あるので、表面積は大巾に増大きれ、これにより気液の
接触面を大巾に増大できる。

（３）リング状体は液体付着性が良好になり、分留効果
を向上させると共にフラッディングを防止することかで
きる。

（４）リング状体をガラス侵食性の溶液に浸漬して侵食
させるものであるから極薄かつ細微の充填物も能率良く
量産することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る分留塔充填物の１実施例を示す斜
視図１，１−２図は同縦断面図１．ｔ−３図ないし矛６
図は充填物の製造工程を示す説明図、矛７図ないし矛９
図は本発明の充填物と従来の充填物を対比して示す作用
説明図、矛１０図は充填式の分留装置の１例を示す概略
構成図、第１１図ないし、ｔ−１５図は従来の充填物を
示す図である。 １０・・・・・・ １１・・・・・・ １２・・・・・・ １３・・・・・・ １４・・・・・・ １５・・・・・・ １６・・・・・・ ガラス製リング状体 ガラス質の管材 軸心線 線１２と直交する線 角度 切断 小凹凸 １７・・・・・・ ガラス侵食性の溶液

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、適当な径のガラス質の管材を輪切り状に切断して形
   成したガラス製リング状体を有し、 上記リング状体は全体の形状を概略楕円形のリング状に
   形成されており、 上記リング状体には、多数の小凹凸が全体的に形成され
   ていることを特徴とする、 分留塔充填物。 ２、適当な径のガラス質の管材を、該管材の軸心線と直
   交する線に対して適当な角度を付して輪切り状に切断し
   てガラス製リング状体を形成し、該リング状体をガラス
   を侵食する性質を有する溶液中に浸漬して上記リング状
   体を侵食させることを特徴とする、 分留塔充填物の製造法。