JPH046402B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、２以上の成分からなる固液混合物を
圧搾して固液を分離する方法において、比較的低
い動力でも固液を効率良く且つ均一な圧力で圧搾
分離し得る様に工夫された方法に関するものであ
る。

［従来の技術］ 本発明は２以上の成分からなる固液混合物を圧
搾して固液分離する方法に広く活用し得るもので
あるが、本発明は特に高圧晶析法における晶出物
と母液の圧搾分離を対象として開発されたもので
あるから、以下高圧晶析法に適用される固液分離
を主体にして説明を進める。

圧力晶析法とは、複数成分を含む液相またはス
ラリーからなる原料混合物を高圧容器内へ導入
し、母液排出管路を閉鎖した状態で高圧力（たと
えば1000気圧を越える高圧力）を加えて特定成分
の晶析を促進させる方法であり、この操作によつ
て特定成分の結晶と残留液（母液）からなる固液
混合状態を得た後母液排出管路の閉鎖を解除し、
該固液混合状態に対してピストン圧力を加える
と、母液がフイルター経由で系外へ排出されなが
ら圧搾が進行し、特定成分純度の高い結晶が得ら
れる。

たとえば第２図は圧力晶析装置を示す概略図で
あり、原料混合物Ａは一般に予備冷却槽１で適当
な温度まで冷却された後、送給ポンプ２から原料
供給管路L₁を通して圧力晶析装置本体３の高圧
室４内へ送り込まれる。そしてピストン５を駆動
して高圧室４内の原料を加圧し原料中の特定成分
結晶を増加もしくは生成させた後、液相成分（母
液）は母液排出管路L₂，L₃を通して圧搾・排出
される。図中V₁，V₂，V₃，V₄は開閉弁、Ｎは排
出ノズル、６は母液タンク、７は加圧ユニツトを
示す。また第３図は上記一連の工程を実施する際
の圧力変化を概念的に示したものである。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記圧力晶析装置本体３の構造を更に詳しく説
明すると、第４図（概略縦断面）に示す如く、内
周壁にフイルターＳの設けられたシリンダ８に、
原料供給管路L₁及び母液排出管路L₂の接続され
た固定蓋９及びピストン５を嵌号することによつ
て高圧室４が構成され、固液の圧搾分離はピスト
ン５を下方へ進出させることによつて行なわれ
る。この場合高圧室４内に多量の母液が存在する
固液分離の初期においては、格別の障害を生じる
ことなく円滑に母液の分離排出が行なわれるが、
高圧室４内における母液の割合が次第に少なくな
つて晶出物が詰まつた状態になり圧搾が進行する
様になつてくると、晶出物とフイルターＳとの間
の摩擦が増大して圧搾の為の駆動力が浪費され、
その結果高圧室４の下方部に位置する晶出物には
十分な圧搾力が及び難くなる。たとえば第４図の
Ｘ点付近では圧搾が十分に行なわれるがＹ点付近
では圧搾不足となり、母液の分離が不十分となつ
て晶出物（特定成分）の純度が低下してくる。こ
うした問題点を解消しようとすればピストン５に
過大な力を与えなければならなくなり、加圧ユニ
ツトの能力アツプが要求されるほか晶析装置全体
の耐圧強度も高めなければならず、設備費及び動
力費が高騰してくる。しかも晶出物とフイルター
Ｓ間の摩擦が非常に大きくなつてフイルターＳが
変形したり破損し易くなるという難点も生じてく
る。こうした難点を改善するため、たとえば第５
図に示す如く高圧室４の外周壁に下広がりの傾斜
を設け、晶出物とフイルターＳとの摩擦を少なく
する方法も試みたが、十分に満足な効果は得られ
なかつた。

本発明はこの様な問題点に着目してなされたも
のであつて、その目的は、スクリーンと固相（晶
出物）との摩擦を最小限に抑えてその変形や損傷
を防止しつつ、比較的低い圧搾力でも液相成分を
効率良く圧搾分離することのできる様な固液分離
方法を提供しようとするものである。

［問題点を解決するための手段］ 上記の目的を達成することのできた本発明の構
成は、内側部にフイルターを備えた円筒状高圧容
器、固定蓋及びピストンからなる高圧力晶析装置
の圧力室内に２以上の成分からなる混合物原料を
収容し、加圧状態下に置くことよつて形成される
固液共存状態に圧搾力を加えて液相を排出するに
当たり、固液共存物を収容する円筒状高圧容器
を、複動形流体圧シリンダにより軸心方向へ移動
できる様に支持すると共に、該複動形流体圧シリ
ンダには圧力検知器を配設しておき、該複動形流
体圧シリンダにかかる圧力変化を検知しつつ、上
記円筒状高圧容器内に前記ピストンを挿入して圧
搾を行ない、前記圧力室内における固体比率の増
加に伴なう摩擦力増大によつて上記円筒状高圧容
器が追随して移動し、前記複動形シリンダにおけ
る圧力変化が検知された時点で、該複動形流体圧
シリンダーの流体圧を制御して、上記円筒状高圧
容器自体を前記ピストンの前進方向と同方向へ移
動させ、該固定蓋を相対的に前記円筒状高圧容器
内へ侵入させて圧搾を続行するところに要旨を有
するものである。

［作用及び実施例］ 以下実施例図面を参照しつつ本発明の構成及び
作用効果を詳細に説明する。

第１図は本発明で使用される装置を例示する概
略縦断面説明図であり、両端が開放されたフイル
ターＳ付きシリンダ８の上方開口部にはピストン
５が嵌入されると共に、下方開口部には原料供給
管路L₁及び母液排出管路L₂の接続された固定蓋
９が嵌入されている。そして上記シリンダ８は複
動形流体圧（図示例では油圧）シリンダ１０ａ，
１０ｂによつて、ピストン５及び固定蓋９とは独
立して昇降し得る様に構成されると共に、該シリ
ンダ１０ａ，１０ｂの押し下げ作動室Ａ及び／も
しくは押し上げ作動室Ｂに連通して圧力計P_A及
び／もしくはP_Bが設けられている。

この装置を用いて高圧晶析及び固液分離を行な
うに当たつては、まず第１図に示す如くシリンダ
８を固定蓋９に対して持ち上げた状態で、且つ油
圧シリンダ１０ａ，１０ｂにおける押し上げ作動
室Ｂと押し下げ作動室Ａの油圧を調節し、上向き
の力と下向きの力がバランスを保つた状態で弁
V_A，V_Bを閉じておき、この状態で常法に従つて
高圧晶析を行なう。そして圧搾による固液分離工
程では、まず加圧ユニツト（第４図参照）を作動
してピストン５を進出（降下）させ、フイルター
Ｓ及び排出管路L₂を通して母液を排出していく
が、高圧室４内の母液量が減少してくるにつれ
て、実線矢印で示す如く晶出物とフイルターＳの
間の摩擦力が増大してくる。そのため高圧室４内
の晶出物は、前述の如くピストン５の圧搾作用面
（先端面）に近接した部分では十分な圧搾力を受
けるが、下方に行くにつれて該圧搾力の一部がフ
イルターＳとの摩擦力に消費されて圧搾不足とな
つてくる。また上記摩擦力による下向きの力は、
その反力としてシリンダ８を持ち上げる方向の力
（破線矢印）を必要とし、その結果、油圧シリン
ダ１０ａ，１０ｂの押し上げ作動室Ｂの圧力が増
大すると共に、押し上げ作動室Ａの圧力は相対的
に低下してくる。こうした現象は前述の如く圧搾
による上記摩擦力によるものであり、この摩擦力
が増大するということはとりもなおさず高圧室４
内における下方側が相対的に圧搾力不足となつて
いることを表わしている。そこで本発明では、こ
の様な圧力変化を圧力計P_A及び／もしくはP_Bに
よつて検知しておき、かかる圧力変化が生じたと
きは弁V_Bを開いて又はわずかに開いて押し上げ
作動室Ｂの圧力を下降させ必要に応じて弁V_Aを
開いて押し下げ作動室Ａ内を昇圧し、ピストンロ
ツド１１ａ，１１ｂと共にシリンダ８を下方に押
し下げる（白抜き矢印）、ここで固定蓋９は下部
に固定されているので、シリンダ８を押し下げる
ことによつて該固定蓋９は相対的にシリンダ８内
へ侵入されることとなり、高圧室４内の晶出物は
該固定蓋９の先端面によつて上向きの圧搾力を受
けることとなる。このときの圧搾力は、ピストン
５による圧搾力とは全く逆向きであり、下方部の
晶出物に最も大きな圧搾力が作用し、上方向きに
なるにつれて圧搾力は減少してくる。換言すると
ピストン５による圧搾工程で最も圧搾不足となつ
ていた下方部の晶出物は、油圧シリンダ１０ａ，
１０ｂによるシリンダ８の押し下げによつて生じ
る固定蓋９先端面による圧搾工程で最大の圧搾力
を受けることとなり、これら上・下方向からの圧
搾力によつて高圧室４内の晶出物は全体に亘つて
ほぼ均等に圧搾されることになる。

その結果第４，５図で説明した片側圧搾状態を
生ずることがなく、比較的小さい圧搾力でも全体
を十分に圧搾することができる。また圧搾力の低
減に伴なつて晶出物とフイルターＳの間の摩擦力
も小さく抑えることができるので、フイルターＳ
の変形や破損も抑制され、更にはシリンダ８等を
含めた装置全体を極端な耐圧構造とする必要もな
く、設備的にもまた加圧駆動源の性能や運転経費
の面からしても極めて有利となる。本発明はたと
えば上記の様にして実施されるが、その特徴は、
筒状高圧容器の固液共存物をピストンより圧搾し
て固液分離を行なう際に、該高圧容器内における
固体比率の増大により該固体と容器壁との摩擦力
が増大してきた時点で、該高圧容器自体を前記ピ
ストンの進行方向に移動させ、該高圧容器の他端
側開口部に設けた固定蓋を該容器内へ相対的に進
入させて逆向きの圧搾力を加え、圧搾力を全体に
均等に作用せしめ得る様にしたところに特徴を有
するものであり、こうした特徴を有効に発揮し得
る限り図示例のほか種々変更して実施することが
できる。たとえばシリンダ８の作動は油圧シリン
ダ以外にもエアシリンダ等を採用することも可能
であり、また油圧シリンダを使用する場合でも、
シリンダ８を押し上げる方向に作用する力はばね
等によつて支持し、下方への押し下げ力のみに油
圧シリンダを利用するといつた変更を行なうこと
もできる。またシリンダ８は図示した様に縦向き
にして使用するのが最も一般的であるが、必要に
よつては横向きにして使用することも可能であ
る。シリンダ８や固定蓋９の形状や構造等ももと
より図示例に限られる訳ではなくシリンダ８全体
の構造を変更したり（たとえば第５図に示す如く
内周面を下広がり状に形成して摩擦力を低減する
と共に晶出物ケーキの取出しを容易にする等）フ
イルターＳの配設位置を工夫し、また固定蓋９に
おける原料供給経路や母液排出経路等を必要に応
じて設計変更することも、本発明を実施する者の
自由に委ねられる。また固液分離を行なう具体的
な方法にしても、たとえばピストン５による圧
搾により前記摩擦力が所定値を越えた後、ピスト
ン５の進出を停止してシリンダ８を降下させる方
法、前記摩擦力が所定値に到達した後、ピスト
ン５を進出せしめながら（この場合進出速度を遅
くすることもできる）シリンダ８を降下させる方
法、等を適宜選択して採用することができる。

［発明の効果］ 本発明は以上の様に構成されており、その効果
を要約すると次の通りである。

高圧室内を部分的な圧搾不足部分を生じさせ
ることなく均等に圧搾することができるので母
液を十分に圧搾除去することができ、固相部の
純度を高めることができる。

高圧室内を過度に昇圧する必要がないので装
置全体及び加圧ユニツト等を従来例に比べて低
圧設計とすることができ、設備費及び運転動力
費が低減されるほか安全性も向上する。

圧搾力を高圧室全体に均等に作用させること
ができるのでシリンダＬ／Ｄを大きめに設計す
ることができ、同一圧搾力で比較した場合従来
法に比べて生産性を著しく高めることができ
る。

過度の圧搾力を加える必要がなく、その結果
フイルターに作用する摩擦力も低レベルに抑え
ることができるので、テイルターの変形及び破
損も防止される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例を示す概略縦断面説明
図、第２図は従来の高圧晶析分離法を示すフロー
図、第３図は高圧晶析分離工程における経時的な
圧力変化を示す概念図、第４，５図は従来の高圧
晶析分離例を示す概略縦断面説明図である。 １……予備冷却槽、２……供給ポンプ、３……
高圧晶析装置本体、４……高圧室、５……ピスト
ン、６……母液タンク、７……加圧ユニツト、８
……シリンダ、９……固定蓋、１０ａ，１０ｂ…
…複動形流体圧（油圧）シリンダ、Ｓ……フイル
ター、L₁……原料供給経路、L₂……母液排出経
路、V_A，V_B……弁、P_A，P_B……圧力計。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 内側部にフイルターを備えた円筒状高圧容器、
   固定蓋及びピストンからなる高圧力晶析装置の圧
   力室内に２以上の成分からなる混合物原料を収容
   し、加圧状態下に置くことよつて形成される固液
   共存状態に圧搾力を加えて液相を排出するに当た
   り、固液共存物を収納する円筒状高圧容器を、複
   動形流体圧シリンダにより軸心方向へ移動できる
   様に支持すると共に、該複動形流体圧シリンダに
   は圧力検知器を配設しておき、該複動形流体圧シ
   リンダにかかる圧力変化を検知しつつ、上記円筒
   状高圧容器内に前記ピストンを挿入して圧搾を行
   ない、前記圧力室内における固体比率の増加に伴
   なう摩擦力増大によつて上記円筒状高圧容器が追
   随して移動し、前記複動形流体圧シリンダにおけ
   る圧力変化が検知された時点で、該複動形流体圧
   シリンダの流体圧を制御して、上記円筒状高圧容
   器自体を前記ピストンと同方向へ移動させ、該固
   定蓋を相対的に前記円筒状高圧容器内へ侵入させ
   て圧搾を続行することを特徴とする固液分離方
   法。