JPH0460219B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 (イ) 産業上の利用分野 本発明は、ポケツト型等のポータブルなガスク
ロマトグラフ装置用のシリコンウエハ、特に、キ
ヤピラリーカラム、キヤリヤーガス流路及び試料
ガス流路等のガス流路に使用する溝、キヤリヤー
ガス導入孔、試料ガス流路等のガス導入孔及び排
出孔及び検出済みガスの排出孔等のガス流路に連
通する貫通孔、並びに、検出器を、その表面に設
けたポータブルキヤピラリーガスクロマトグラフ
装置用のシリコンウエハに関する。

(ロ) 従来技術 シリコンウエハの表面に、キヤピラリーカラ
ム、キヤリヤーガス流路及び試料ガス流路等のガ
ス流路用の溝、キヤリヤーガス導入孔、試料ガス
導入孔及び排出孔及び検出済みガスの排出孔等の
ガス流路用の溝に連通する貫通孔、並びに、熱伝
導度検出器等を設け、この上にパイレツクスガラ
スを被着したポータブルキヤリヤーガスクロマト
グラフ装置は、既に公知である。

ところで、ガスクロマトグラフイ分析におい
て、キヤリヤーガス流量が不安定であると、各成
分の保持時間が不安定となり、同定の正確度が低
下し、また、ピーク面積に変化化を伴い定量分析
に誤差をもたらすような不都合があるので、ガス
クロマトグラフ装置には、キヤリヤーガスの流量
を一定にする機構が必要である。

そして、このようなことは、ポータブルのガス
クロマトグラフ装置においても例外ではなく、従
来の装置においても、シリコンウエハのキヤリヤ
ーガス導入孔近くに、圧力調整器と圧力計が設け
られている。しかも、この圧力計としては、通
常、直径５センチメートルのブルドン管形の圧力
計が用いられており、寸法がシリコンウエハと同
程度の大きさのために、嵩ばり易く、しかもこの
外にも、他の付属装置を取じ付ける関係上、ポケ
ツト化等のポータブル化が難しかつた。といつ
て、市販されている半導体圧力センサやストレ
ン・ゲージ形圧力センサを取り付けると、取付金
具や圧力センサ自体も必ずしも寸法が小さくない
ので、ポケツト型はもとより、その他のポータブ
ル化にも難点があつた。

(ハ) 発明の目的 本発明は、シリコンウエハ上に静圧測定用の凹
状受圧膜を設けたポケツト化等のポータブル化し
易いキヤリヤーガスクロマトグラフ装置のカラム
用のシリコンウエハを提供するものである。

(ニ) 発明の構成 本発明は、キヤリヤーガス導入孔及び試料ガス
導入孔が開口するキヤリヤーガス流路用の溝と、
該キヤリヤーガス流路用の溝に接続するキヤピラ
リーカラム用の溝と、キヤピラリーカラム用の溝
流出口に接続する検出器用の溝と、該検出器用の
溝に接続する検出済みガスの排出孔が、シリコン
ウエハーに形成されているポータブルキヤピラリ
ーガスクロマトグラフ装置用シリコンウエハにお
いて、シリコンウエハ面に形成されているキヤリ
ヤーガス流路用の溝に連通して溝が形成され、該
溝に接続してキヤリヤーガス流路用の溝より幅及
び深さが大きい凹部が形成されており、該凹部の
底部は、当該シリコンウエハーの一部であり、受
圧膜に形成されていることを特徴とするポータブ
ルキヤリヤーガスクロマトグラフ装置用シリコン
ウエハにある。

本発明におけるシリコンウエハとしては、市販
のシリコンウエハが使用される。また、受圧膜は
シリコンウエハの一部を薄膜状に形成して使用す
る。この受圧膜を有する凹部からの連絡溝はキヤ
リヤーガス流路溝にＴ字状に接続するのが好まし
い。凹部の大きさは、キヤリヤーガス流路溝に比
して十分に大きく形成するのが感圧面積が大きく
保てるので好ましい。また、このように大きく保
つと、僅から圧力変動が解消されたことになり、
キヤリヤーガス流量の安定化が容易となる。

このような底部が薄膜状の凹部は如何なる手段
で形成してもよいが、エツチング処理によるのが
好ましい。例えば、薄膜のＰ形シリコン半導体を
ｎ形シリコン半導体に接合したものをEDPとし
て知られているエチレンジアミン、ピロカテコー
ル及び水の混合物でエツチング処理することによ
り、底部に所望の厚さの薄膜を有する凹部が得ら
れる。エツチング剤としては、溝の輪郭を精密に
形成する関係上、異方性エツチング剤が使用され
る。異方性エツチング剤としては、例えば、
EDPとして知られているエチレンジアミン、ピ
ロカテロール及び水の混合物、水酸化ナトリウム
水溶液、並びに、水酸化カリウム水溶液のような
アルカリ水溶液、特に、熱アルカリ水溶液が好ま
しいものとしてあげられる。

しかし、これらの他にも、HNAエツチ剤、つ
まり、弗酸、硝酸、酢酸の混合物が使用できる。

異方性エツチングをｎ形シリコンウエハ鏡面に
施す場合、ｎ形シリコンウエハ鏡面が、面指数
｛100｝の面であると、例えば、正方形、長方形に
エツチングされるが、面指数｛111｝の面では菱
形にエツチングされるので、面指数｛100｝の面
を使用するのが好ましい。

(ホ) 実施例 第１図は、本発明のシリコンウエハの一実施例
の概略の平面図であり、第２図は、その凹所部の
部分断面図である。

以下、これらの図を参照して、本発明を説明す
るが、本発明はこれらの説明によつて、何ら限定
されるものではない。

シリコンウエハ１の鏡面、例えば｛100｝面上
に巾400ないし500μm、深さ10〜20μmの溝をもつ
て、キヤピラリーカラム６、キヤリヤーガス流路
溝２、検出器用ガス流路溝８を形成する。キヤリ
ヤーガス流路溝２の端部には、これら流路溝巾と
同じで、キヤリヤーガス入口孔３がウエハ１を貫
通して設けられており、このキヤリヤーガス入口
孔３は、圧力張整装置を介してキヤリヤーガス源
（共に図示されていない。）に連通している。キヤ
ピラリーカラム６とキヤリヤーガス流路溝２の間
には、流路溝巾と同一巾では、サンプルガス注入
孔４がウエハ１を貫通して設けられている。サン
プルガス注入孔３は、例えば、計量管を介してサ
ンプルガス源（共に図示されていない。）に連通
させてもよい。

キヤピラリーカラム溝６の出口は、検出器のガ
ス流路溝に連通している。キヤリヤーガス流路溝
２には、受圧面積が２mm×２mmで、厚さ10〜
20μmの受圧膜を取り付けた略正方形の形状を有
する凹所５が設けられている。この凹所は連絡溝
７を介して、キヤリヤーガス流路溝２に対し、Ｔ
字形に連通している。

キヤピラリーカラム６は、検出器９を設ける位
置に応じて、蛇行状、渦状、その他適宜の形状に
刻設される。本例においては、検出器９をキヤピ
ラリーカラム６の渦形の環外に設ける関係上、キ
ヤピラリーカラム６内のガスの流れは、一本置き
に同じ方向になるように形成されている。

また、本例においては、検出器９としては、熱
伝導度検出器が使用されている。サーミスタ又は
白金フイルム抵抗体を配置する溝１１が、キヤピ
ラリーカラムからのガス流路溝８に直角方向に設
けられている。電極端子をシリコンウエハ１の裏
側に設けるために、サーミスタ又は白金フイルム
抵抗体を配置する溝の両端に電極端子挿通孔１０
を貫通する。

キヤピラリーカラム６を出力するガスは、検出
器９で熱伝導度が測定されて、シリコンウエハ１
に貫設された排出孔１２から流出する。

本例において、使用されるシリコンウエハ１
は、400〜500μmの厚さを有しており、これに凹
部５を設け、受圧面積２mm×２mmで、厚さ10〜
20μmの受圧膜１３を形成する。この場合、この
寸法の厚さに至るまで、シリコンウエハを、水酸
化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液或は
EDPとして知られているエチレンジアミン、ピ
ロカテコール及び水の混合物のようなアルカリ水
溶液、特に、加熱されたアルカリ水溶液で異方性
のエツチング処理を行うことによつて、凹部５及
び受圧膜１３を形成することができる。

このように目的の凹所が形成されたシリコンウ
エハは、例えば、パイレツクスガラスガラス板
を、シリコンウエハのカラム溝等が設けられてい
る面上に気密に接着して、ガスクロマトグラフ用
に形成される。

このガラス板で覆われたシリコンウエハのキヤ
リヤーガス入口孔３を、圧力調整装置及びこれを
介してキヤリヤーガス源に連通させると共にサン
プルガスが注入孔４をガス計量管及びサンプル注
入装置に連通させる。また、受圧膜１３及び検出
器９の電極端子を計器に連通して、ガスクロマト
グラフイ分析を行う。

キヤリヤーガスをキヤリヤーガス入口孔３から
導入し、圧力調整装置によつて、キヤリヤーガス
圧力を調整して、キヤリヤーガスの流量を一定量
に調整する。この流れに既知量のサンプルガスを
サンプルガス注入孔４から注入して、キヤリヤー
ガスと共にキヤピラリーカラムに送る。サンプル
ガス中の成分ガスはキヤピラリーカラムでクロマ
トグラフイ分離されて、該カラム６から流出する
が、この流出ガスを検出器９で検出してサンプル
ガスの分析を行う。

(ヘ) 発明の効果 本発明は、このようにシリコンウエハ面に直接
凹部を形成し、これに受圧膜を設けることによ
り、キヤピラリーカラム流路内のガス圧を極めて
簡単に測定することができるので、複雑な管路等
を付属させる必要もなくなり、装置の小形化が容
易になつた。

このように、従来、大型であつた高精度のキヤ
リヤーガスクロマトグラフ装置を小形にすること
ができるので、いちいち試料採取して分析室にま
で持ち帰えることなく、例えば、集会場、地下
鉄、石油暖房室等の密閉された場所でのガス分析
が容易となり、酸素欠乏等による事故を未然に防
止できる。

このように本発明によつて、ポケツトサイズ等
のポータブルサイズで使用及び運搬に便利な、し
かも高性能なガス分析装置が提供されるので、高
精度の分析が随時可能となる等、そのもたらす影
響は大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のポータブルキヤピラリーガス
クロマトグラフ装置用シリコンウエハの一実施例
の説明のための概略の平面図であり、第２図はそ
のガラス板を接着させたシリコンウエハの凹部の
説明のための部分拡大断面図である。 １はシリコンウエハ、２はキヤリヤーガス流路
溝、３はキヤリヤーガス入口孔、４はサンプルガ
ス注入孔、５は凹所、６はキヤピラリーカラム
溝、７は連絡溝、８は検出器９のガス流路溝、１
０は測定電極端子挿入孔、１１は熱伝導度測定用
サーミスタ又は白金フイルム抵抗体配置溝、１２
はガス排出孔、１３は受圧膜、１４はガラス板で
ある。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ キヤリヤーガス導入孔及び試料ガス導入孔が
   開口するキヤリヤーガス流路用の溝と、該キヤリ
   ヤーガス流路用の溝に接続するキヤピラリーカラ
   ム用の溝と、キヤピラリーカラム用の溝流出口に
   接続する検出器用の溝と、該検出器用の溝に接続
   する検出済みガスの排出孔が、シリコンウエハー
   に形成されているポータブルキヤピラリーガスク
   ロマトグラフ装置用シリコンウエハにおいて、シ
   リコンウエハ面に形成されているキヤリヤーガス
   流路用の溝に連通して溝が形成され、該溝に接続
   してキヤリヤーガス流路用の溝より幅及び深さが
   大きい凹部が形成されており、該凹部の底部は、
   当該シリコンウエハーの一部であり、受圧膜に形
   成されていることを特徴とするポータブルキヤピ
   ラリガスクロマトグラフ装置用シリコンウエハ。