JPH0455975B2 - - Google Patents
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Description
本発明は改良されたモルデナイト型ゼオライト
の製造方法、さらに詳しくいえば、モルデナイト
型ゼオライトの原料成分から成る水性混合物を加
熱処理して該ゼオライトを製造するに当り、該水
性混合物にアルコールを添加することにより、加
熱処理時間を短縮することを特徴とするモルデナ
イト型ゼオライトの製造方法に関するものであ
る。
モルデナイトはモルデンフツ石ともいわれ、化
学組成がNa2O・Al2O3・９〜10SiO2・nH2Oで表
わされる含水アルミニケイ酸塩であつて、Ｘ線回
折によると、他のゼオライトやケイ酸塩類から区
別することができる特定の結晶構造を有してい
る。すなわち、その結晶は斜方晶系に属し、鎖状
に連結したSiO2−Al2O3四面体が平行して束状に
結合した結晶格子をもち、蜂の巣状の12員酸素環
孔路をもつ構造を有している。
このような結晶構造をもつモルデナイトはモレ
キユラシーブとして極めて有効であり、例えば気
体や液体物質の分離体、気体の乾燥剤、触媒又は
触媒担体、イオン交換体などとして幅広く用いら
れている。
前記モルデナイトには天然品があるが、純粋な
ものが少ないために、一般に合成品のモルデナイ
ト型ゼオライトが前記の各用途に用いられてい
る。
従来、モルデナイト型ゼオライトの製造につい
ては種々の方法が報告されている〔R.M.
Barrer；J.Chem.Soc.，1560〜（1952）、特公昭
41−17854号公報、特公昭49−40440号公報、西ド
イツ特許第2934382号明細書など〕。しかしなが
ら、これらの方法においては、いずれもオートク
レーブを用いて150〜350℃といつた高温下で長時
間水熱処理する必要がある。
本発明者らは、このような事情に鑑み、比較的
低温度で、しかも加熱処理時間を短縮したモルデ
ナイト型ゼオライトの製造方法について鋭意研究
を重ねた結果、原料成分から成る水性混合物に、
アルコールを添加して所定条件下加熱処理するこ
とにより該ゼオライトの生成速度が著しく増大
し、その目的を達成しうることを見出し、この知
見に基づいて本発明を完成するに至つた。
すなわち、本発明は、H2O／Na2O、Na2O／
SiO2及びSiO2／Al2O3の各酸化物換算モル比がそ
れぞれ20〜200、0.1〜0.5及び20〜80である、可
溶性シリカ、アルミン酸ナトリウム及び水酸化ナ
トリウムを含む水性混合物を熟成処理したのち、
又は熟成処理したすることなく、これに種晶及び
該水性混合物中の水に対して0.1〜10モル％のア
ルコールを添加し、温度90〜200℃において３〜
30時間加熱処理することを特徴とするモルデナイ
ト型ゼオライトの製造方法を提供するものであ
る。
本発明においてモルデナイト型ゼオライト形成
用原料として用いる水性混合物は、原料成分とし
て可溶性シリカ、アルミン酸ナトリウム、水酸化
ナトリウム及び水を含むものであつて、各酸化物
換算の割合は、モル基準でH2O／Na2O比が20〜
200、Na2O／SiO2比が0.1〜0.5及びSiO2／Al2O3
比が20〜80の範囲で選ばれる。各モル比がこれら
の範囲を逸脱すると、アナルサイムなどの別種の
ゼオライトが生成したり、得られるゼオライトの
結晶化度が低下したり、あるいは生成速度の低下
や原料収率の低下などが生じたりして好ましくな
い。また、Na2O／SiO2のモル比が大きくなるほ
ど、ゼオライトの生成速度が大きくなるが、その
結晶化度が低下する傾向がみられ、一方、
SiO2／Al2O3モル比が大きくなるほど、アルコー
ルの添加効果が小さくなり、かつ原料収率が低下
する傾向がある。好ましい割合は、モル基準で
H2O／Na2O比が30〜100、Na2O／SiO2比が0.2
〜0.4の範囲である。また、原料成分として用い
る可溶性シリカとしては、例えばシリカゾル、水
ガラスなどの水溶性のものや、アルカリ溶液に溶
解しやすいものが挙げられる。
本発明においては、前記水性混合物に、そのま
ま種晶及びアルコールを添加して加熱処理しても
よいし、あるいはゼオライトの生成速度及びその
結晶化度をより向上させるために、該水性混合物
を熟成したのち、これに種晶及びアルコールを添
加して加熱処理してもよい。該水性混合物を熟成
させる場合、熟成は15〜90℃の温度範囲で、通常
30分〜40時間程度静置することによつて行われ
る。
本発明における種晶の添加量は、モルデナイト
型ゼオライトの理論生成量に対して0.1〜10重量
％の範囲で、またアルコールの添加量は、該水性
混合物中の水に対して0.1〜10モル％、好ましく
は１〜５モル％の範囲で選ばれる。添加するアル
コールとしては、例えばメチルアルコール、エチ
ルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプ
ロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、イソ
ブチルアルコール、sec−ブチルアルコール、
tert−ブチルアルコールなどの水溶性低級アルコ
ールが好ましく挙げられる。これらのアルコール
の中で特にｎ−プロピルアルコールが好適であ
る。前記の種晶及びアルコールをそれぞれ単独で
添加しても、ある程度モルデナイト型ゼオライト
の生成速度を増加させる効果があるが、両者の添
加を組み合わせると、相乗効果によりその効果が
著しくなる。
本発明においては、該水性混合物を熟成処理し
たのち、又は熟成処理することなく、前記のよう
に種晶及びアルコールを添加し、次いで加熱処理
してモルデナイト型ゼオライトを形成させる。こ
の加熱処理はオートクレーブ中で90〜200℃好ま
しくは100〜150℃の温度範囲で３〜30時間行われ
る。この際の処理時間は、従来の方法に比べ極め
て短いので有利である。
このようにして得られたモルデナイト型ゼオラ
イトは結晶化度が高く、その特異の結晶構造から
モレキユラシーブとして極めて有効であり、例え
ば、気体や液体物質の分離体、気体の乾燥剤、触
媒又は触媒担体、イオン交換体などとして利用す
ることができる。
次に実施例によつて本発明をさらに詳細に説明
する。
なお、結晶化度は、標準品（ノートン社製、ゼ
オロン）の粉末Ｘ線ピーク強度に対する試料の同
ピーク強度比として次式により算出した。
結晶化度（％）＝Ｉ／I0×100
ただし、Ｉ：試料ピーク強度
I0：標準品ピーク強度
実施例 １
シリカゾル（SiO2：40重量％）、アルミン酸ナ
トリウム水溶液、水酸化ナトリウム水溶液及び水
を用い、酸化物換算モル比が
H2O／Na2O＝50
Na2O／SiO2＝0.3
SiO2／Al2O3＝40
になるように水性混合物を調製した。
次いで、この水性混合物を、それぞれ
Ａ：種晶をゼオライト理論生成量に対して１重
量％添加
Ｂ：熟成後、種晶を前記と同様に１重量％添加
Ｃ：熟成後、種晶を前記と同様に１重量％添加
し、さらに、ｎ−プロピルアルコールを該
水性混合物中の水に対して２モル％添加
の条件で、テフロン製内容器を収めたステンレス
製オートクレーブを用いて140℃で加熱処理を行
い、経時ごとの結晶化度を求めた。その結果、結
晶化度50％になるのに要した時間は次のとおりで
ある。なお、熟成は25℃で18時間静置することに
より行い、種晶はノートン社製ゼオロンをアルミ
ナボールミルで微粉砕したものを用いた。
Ａ：15時間
Ｂ：８時間
Ｃ：４時間
また、Ｃにおいては、６時間で反応は終了し、
そのときの結晶化度は90％であつた。
実施例 ２
実施例１と同様にして、酸化物換算モル比が、
H2O／Na2O＝50
Na2O／SiO2＝0.25
SiO2／Al2O3＝40
になるように水性混合物を調製し、実施例１と同
様なＡ，Ｂ，Ｃの条件で、140℃で加熱処理を施
した。その結果、結晶化度97％になるのに要した
時間は次のとおりである。なお、熟成条件は実施
例１と同様である。
Ａ：29時間
Ｂ：14時間
Ｃ：７時間
実施例 ３
実施例１と同様にして、酸化物換算モル比が
The present invention provides an improved method for producing mordenite-type zeolite, and more specifically, when producing the zeolite by heat-treating an aqueous mixture consisting of raw materials for mordenite-type zeolite, alcohol is added to the aqueous mixture. The present invention relates to a method for producing mordenite-type zeolite, which is characterized by shortening the heat treatment time. Mordenite is also called mordenite, and is a hydrous aluminum silicate with a chemical composition of Na2O・Al2O3・9~ 10SiO2・nH2O . It has a specific crystal structure that can be distinguished from salts. In other words, the crystal belongs to the orthorhombic system, and has a crystal lattice in which chain-linked SiO 2 -Al 2 O 3 tetrahedra are connected in parallel bundles, and honeycomb-shaped 12-member oxygen ring holes are formed. It has a structure with Mordenite having such a crystal structure is extremely effective as a molecular sieve, and is widely used, for example, as a separator for gas or liquid substances, a drying agent for gases, a catalyst or catalyst support, an ion exchanger, etc. Natural mordenite is available, but since pure mordenite is rare, synthetic mordenite-type zeolites are generally used for the above-mentioned purposes. Conventionally, various methods have been reported for producing mordenite-type zeolite [RM
Barrer; J.Chem.Soc., 1560~ (1952), Tokkosho
41-17854, Japanese Patent Publication No. 49-40440, West German Patent No. 2934382, etc.]. However, all of these methods require hydrothermal treatment at high temperatures of 150 to 350° C. for a long time using an autoclave. In view of these circumstances, the present inventors have conducted intensive research into a method for producing mordenite-type zeolite at a relatively low temperature and in a shortened heat treatment time.
It was discovered that the production rate of the zeolite was significantly increased by adding alcohol and heat treatment under predetermined conditions, thereby achieving the objective, and based on this finding, the present invention was completed. That is, the present invention provides H 2 O/Na 2 O, Na 2 O/
Aging treatment of an aqueous mixture containing soluble silica, sodium aluminate, and sodium hydroxide, with SiO 2 and SiO 2 /Al 2 O 3 oxide equivalent molar ratios of 20 to 200, 0.1 to 0.5, and 20 to 80, respectively. After that,
Or, without aging treatment, add seed crystals and 0.1 to 10 mol% alcohol based on the water in the aqueous mixture, and add 3 to 10% of alcohol at a temperature of 90 to 200°C.
The present invention provides a method for producing mordenite-type zeolite, which is characterized by heat treatment for 30 hours. The aqueous mixture used as a raw material for forming mordenite-type zeolite in the present invention contains soluble silica, sodium aluminate, sodium hydroxide, and water as raw material components, and the proportion of each oxide in terms of H 2 O/Na 2 O ratio is 20~
200, Na2O / SiO2 ratio is 0.1~0.5 and SiO2 / Al2O3
The ratio is selected in the range of 20 to 80. If each molar ratio deviates from these ranges, another type of zeolite such as analcyme may be produced, the crystallinity of the resulting zeolite may be reduced, or the production rate may be reduced or the raw material yield may be reduced. I don't like it. Furthermore, as the molar ratio of Na 2 O/SiO 2 increases, the rate of zeolite formation increases, but the crystallinity tends to decrease;
As the SiO 2 /Al 2 O 3 molar ratio increases, the effect of adding alcohol becomes smaller and the raw material yield tends to decrease. The preferred proportions are on a molar basis.
H2O / Na2O ratio is 30-100, Na2O / SiO2 ratio is 0.2
~0.4 range. Examples of the soluble silica used as a raw material component include water-soluble ones such as silica sol and water glass, and those that are easily dissolved in alkaline solutions. In the present invention, seed crystals and alcohol may be added to the aqueous mixture as it is and heat treated, or the aqueous mixture may be aged to further improve the zeolite production rate and its crystallinity. Afterwards, seed crystals and alcohol may be added to this and heat treated. When aging the aqueous mixture, aging is usually carried out at a temperature range of 15 to 90°C.
This is done by leaving it for about 30 minutes to 40 hours. The amount of seed crystals added in the present invention is in the range of 0.1 to 10% by weight based on the theoretical production amount of mordenite type zeolite, and the amount of alcohol added is 0.1 to 10% by mole based on the water in the aqueous mixture. , preferably in the range of 1 to 5 mol%. Examples of the alcohol to be added include methyl alcohol, ethyl alcohol, n-propyl alcohol, isopropyl alcohol, n-butyl alcohol, isobutyl alcohol, sec-butyl alcohol,
Preferred examples include water-soluble lower alcohols such as tert-butyl alcohol. Among these alcohols, n-propyl alcohol is particularly preferred. Even if the seed crystals and alcohol are added individually, they have the effect of increasing the rate of formation of mordenite-type zeolite to some extent, but when they are added in combination, the synergistic effect becomes significant. In the present invention, after the aqueous mixture is aged, or without aging, seed crystals and alcohol are added as described above, followed by heat treatment to form mordenite-type zeolite. This heat treatment is carried out in an autoclave at a temperature of 90 to 200°C, preferably 100 to 150°C, for 3 to 30 hours. The processing time in this case is advantageous because it is extremely short compared to conventional methods. The mordenite type zeolite obtained in this way has a high degree of crystallinity and is extremely effective as a molecular sieve due to its unique crystal structure. It can be used as an ion exchanger. Next, the present invention will be explained in more detail with reference to Examples. The crystallinity was calculated by the following formula as the ratio of the peak intensity of the sample to the powder X-ray peak intensity of a standard product (Norton, Zeolon). Crystallinity (%) = I/I 0 × 100, where I: Sample peak intensity I 0 : Standard product peak intensity Example 1 Silica sol (SiO 2 : 40% by weight), sodium aluminate aqueous solution, sodium hydroxide aqueous solution, An aqueous mixture was prepared using water so that the molar ratio in terms of oxides was H 2 O/Na 2 O = 50 Na 2 O/SiO 2 = 0.3 SiO 2 /Al 2 O 3 = 40. Next, this aqueous mixture was added to each of the following: A: Added 1% by weight of seed crystals based on the theoretical production amount of zeolite B: After aging, added 1% by weight of seed crystals in the same manner as above C: After aging, added seed crystals as above. Similarly, 1% by weight of n-propyl alcohol was added to the water in the aqueous mixture, and heat treatment was performed at 140°C using a stainless steel autoclave containing a Teflon inner container. The degree of crystallinity was determined over time. As a result, the time required to reach 50% crystallinity is as follows. The ripening was performed by standing at 25° C. for 18 hours, and the seed crystals used were Zeolon manufactured by Norton, which was finely ground using an alumina ball mill. A: 15 hours B: 8 hours C: 4 hours In addition, in C, the reaction was completed in 6 hours,
The crystallinity at that time was 90%. Example 2 In the same manner as in Example 1, an aqueous mixture was prepared such that the molar ratio in terms of oxides was H 2 O / Na 2 O = 50 Na 2 O / SiO 2 = 0.25 SiO 2 /Al 2 O 3 = 40 was prepared and heat-treated at 140°C under the same conditions A, B, and C as in Example 1. As a result, the time required to reach a crystallinity of 97% is as follows. Note that the aging conditions are the same as in Example 1. A: 29 hours B: 14 hours C: 7 hours Example 3 In the same manner as in Example 1, the molar ratio in terms of oxide was
【表】
になるように、(イ)、(ロ)、(ハ)及び(ニ)の４種類の水
性
混合物を調製した。
これらの水性混合物それぞれに、ゼオライト理
論生成量に対し種晶１重量％及び該水性混合物中
の水に対しｎ−プロピルアルコール５モル％を添
加したのち、120℃で20時間加熱処理した。その
結果、結晶化度は次のとおりであつた。[Table] Four types of aqueous mixtures (a), (b), (c) and (d) were prepared as shown below. To each of these aqueous mixtures were added 1% by weight of seed crystals based on the theoretical amount of zeolite produced and 5% by mole of n-propyl alcohol based on the water in the aqueous mixtures, followed by heat treatment at 120°C for 20 hours. As a result, the crystallinity was as follows.
【表】
実施例 ４
実施例１と同様にして、酸化物換算モル比が
H2O／Na2O＝50
Na2O／SiO2＝0.25
SiO2／Al2O3＝40
になるように水性混合物を調製した。
この水性混合物を90℃で１時間熟成したのち、
種晶をゼオライト理論生成量に対して１重量％及
びｎ−プロピルアルコールを該水性混合物中の水
に対して５モル％添加し、110℃で加熱処理を行
つた。23時間反応後の結晶化度は102.7％であつ
た。同じ組成の水性混合物においてアルコールの
無添加のものでは、64時間加熱処理後の結晶化度
は8.2％であつた。[Table] Example 4 In the same manner as in Example 1, the molar ratio in terms of oxides was set to H 2 O / Na 2 O = 50 Na 2 O / SiO 2 = 0.25 SiO 2 /Al 2 O 3 = 40 An aqueous mixture was prepared. After aging this aqueous mixture at 90°C for 1 hour,
Seed crystals were added in an amount of 1% by weight based on the theoretical amount of zeolite produced, and n-propyl alcohol was added in an amount of 5 mol% based on the water in the aqueous mixture, followed by heat treatment at 110°C. The crystallinity after 23 hours of reaction was 102.7%. In an aqueous mixture of the same composition without the addition of alcohol, the degree of crystallinity after 64 hours of heat treatment was 8.2%.
Claims (1)
の各酸化物換算モル比がそれぞれ20〜200、0.1〜
0.5及び20〜80である、可溶性シリカ、アルミン
酸ナトリウム及び水酸化ナトリウムを含む水性混
合物を熟成処理したのち、又は熟成処理したする
ことなく、これに種晶及び該水性混合物中の水に
対して0.1〜10モル％のアルコールを添加し、温
度90〜200℃において３〜30時間加熱処理するこ
とを特徴とするモルデナイト型ゼオライトの製造
方法。 ２ アルコールが水溶性低級アルコールである特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 水溶性低級アルコールがｎ−プロピルアルコ
ールである特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 種晶添加量がモルデナイト型ゼオライト理論
生成量に対して0.1〜10重量％である特許請求の
範囲第１項、第２項又は第３項記載の方法。[Claims] 1 H 2 O/Na 2 O, Na 2 O/SiO 2 and SiO 2 /Al 2 O 3
The molar ratio of each oxide is 20 to 200 and 0.1 to 200, respectively.
0.5 and 20 to 80% of the aqueous mixture containing soluble silica, sodium aluminate, and sodium hydroxide, with or without aging treatment, with respect to the seed crystals and the water in the aqueous mixture. A method for producing mordenite-type zeolite, which comprises adding 0.1 to 10 mol% of alcohol and heat-treating at a temperature of 90 to 200°C for 3 to 30 hours. 2. The method according to claim 1, wherein the alcohol is a water-soluble lower alcohol. 3. The method according to claim 2, wherein the water-soluble lower alcohol is n-propyl alcohol. 4. The method according to claim 1, 2, or 3, wherein the amount of seed crystals added is 0.1 to 10% by weight based on the theoretical production amount of mordenite-type zeolite.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5188184A JPS60195018A (en) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | Production of mordenite zeolite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5188184A JPS60195018A (en) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | Production of mordenite zeolite |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60195018A JPS60195018A (en) | 1985-10-03 |
| JPH0455975B2 true JPH0455975B2 (en) | 1992-09-07 |
Family
ID=12899219
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5188184A Granted JPS60195018A (en) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | Production of mordenite zeolite |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPS60195018A (en) |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54151600A (en) * | 1978-04-06 | 1979-11-28 | Shell Int Research | Manufacture of zeolite |
| JPS54157796A (en) * | 1978-06-02 | 1979-12-12 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | High purity mordenite type crystalline zeolite production |
-
1984
- 1984-03-16 JP JP5188184A patent/JPS60195018A/en active Granted
Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS54151600A (en) * | 1978-04-06 | 1979-11-28 | Shell Int Research | Manufacture of zeolite |
| JPS54157796A (en) * | 1978-06-02 | 1979-12-12 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | High purity mordenite type crystalline zeolite production |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60195018A (en) | 1985-10-03 |
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