JPH04504525A - 粉末からの造粒化粒状体の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 粉末からの造粒化粒状体の製法 本発明は、水に不溶性の粉末から該粉末の粒子よりも実質的に大きいサイズを有 する造粒化粒状体を製造する方法に係る。

かかる目的のための化学法の基本的手段はアグロメレーションである。

機械的圧密化、たとえば焼結の如き熱アグロメレーション及びＢｒｏｗｎｉｎｇ によりＣｈｅｍ、　Ｅｎｇ、７１　（２５）、１９８７゜ｐ、１４７又は独国特 許出願公開第３７１６２８６号に開示された方法による化学的凝集は技術的に区 別されている。

これらの方法の目的は、しばしば、微細に分散された粉末よりも容易に取扱われ る造粒化粒状体を得ることにある。特に、かかる造粒化は、肥料（造粒化された ものでは、粉末状のものよりも容易に土壌に散布される）、ガラス又はセラミッ ク工業用の原料物質、燃焼からの灰分及びエアフィルターで集められた粉末又は 泥に関連する問題である。

特殊な応用は、放射性又は有毒性及び有害性の廃棄物を球状のセメントマトリッ クス内に不動化させる場合である。かかる場合、これらの生成物は、増殖の危険 なく、空気を利用して輸送され、又は包装及び貯蔵される。

機械的圧密化の従来の方法は、常に少量の微細な粉末が残るとの欠点を有する。

さらに、かかる事実は、公知の熱アグロメレーション及び化学的凝集法にもあて はまり、これら方法では、所定の直径の粒状体を生成できず、各種の形状及びサ イズの粒状物を生成する。

最後に、処理される粉末の種類を拡大することが望まれている。

このように、本発明は、造粒化粒状体の製法を提供することにあり、粒状体の、 形状はほぼ球状であり、サイズは広範囲であり、操作のパラメーターによって左 右される。さらに、本発明の方法は、公知の方法よりも広汎な各種の粉末を使用 して実施される。

これらの目的は、本発明により、粉末をメチルセルロース、ヒドロキシプロピル メチルセルロース、エーテル系ヒドロキシブチルメチルセルロースの中から選ば れるセルロースの水溶液と混合し、この混合物の滴を、生成する粒状物と反応し ない少なくとも１の金属塩又は金属水酸化物の水溶液中に落下させることによっ て達成される。

本発明による方法の操作の好適な具体例の特性に関しては、特許請求の範囲の実 施態様項を参照する。

次に、図面（本発明の方法の実施に使用される実験室的規模の装置を示す）を参 照して、本発明をさらに詳細に説明する。

該方法は、実質的に下記の工程を包含する。

−アグロメレートされるべき粉末を、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメ チルセルロース及びヒドロキシブチルメチルセルロースから選ばれる炭水化物系 化合物の水溶液と混合する。メチルセルロースは下記の化学構造を有する。

水中における該化合物の量及び濃度は、液滴を形成するに安定、均質かつ充分に 液状の懸濁物を生成する程度である。濃度は、たとえば３５％である。

メチルセルロースの分子は非イオン性である（独国特許出願公開第３７１６２８ ６号による方法で使用されているカルボキシメチルセルロースとは異なる）こと に注目する必要がある。このように、該分子は、多価金属イオンの不溶性塩の形 では沈殿されない。

−二の懸濁液を、数ｌＯ順ないし数ｍｍの直径の孔又は目盛付き管を介して、目 的の粒状体と反応しない少なくとも１の金属塩又は金属水酸化物の水性浴に落下 させる。この溶液の濃度は、浴と接触した際、化合物が直ちに沈殿する程度であ る。このようにして生成した滴は迅速に固化して、均一なサイズの規則的な球と なる。

球のサイズは、懸濁液が浴に落下する際に通過する孔又は管のサイズに左右され る。

これに関連して、酸化ウラン及び／又は酸化トリウムの球の製造に関する独国特 許第１２１２８４１号を参照する。この特許では、初めにウラン及び／又はトリ ウムの塩の水溶液を調製する。この溶液に、炭水化物を基材とする化合物を添加 し、この溶液をアルカリ浴に落下させている。しかしながら、原料生成物の性質 のため、この方法は粉末の粒子をアグロメレートさせやすくはない。

図面は、メチルセルロース化合物の水溶液と混合した前記粉末から造粒化粒状体 を生成する実験室的規模の装置を示す。この混合物は、インジェクション管１を 通過し、ＮａＯＨ，、ＫＯＨ，Ｎａ１ＳＯｔ又はＮａ１ＳＯｔの沈殿用水溶液で なる浴に液滴２として１滴ずつ落下させる。この浴は、ポンプ５及びサーモカブ ル６でなる浴の温度を約８０℃に維持するための熱供給サーキット４によって恒 温制御されている。滴２は、浴に落下した際に固化し、沈降後直ちに浴の底で吸 引される。粒状体の吸引及び粒状体の乾燥格子７への移動はポンプ８（球を運ぶ 導管９に沈殿用溶液を注入する）によって行われる。このポンプは、溶液の濃度 を維持するための溶液濃縮カラム１０（蒸留された水は、カラム１０のアウトレ ットで容器１１に集められる）の溶液を再循環させる働きもする。

乾燥格子を通過した後、造粒化粒状体又は球は容器１２に集められる。

ついで、これらの粒状体を水で洗浄し、空気中、温度８０ないし１００℃で乾燥 させる。

セルロース化合物を分解することが望まれる場合には、粒状体を温度４５０ない し５００℃でか焼できる。より高温で熱処理を行うことによって、原料粉末の素 材の性質に応じてセラミック生成物の焼結又は形成が達成される。

以下に、本発明による方法のいくつかの適用例を示す。

実施例１ 粉末状のＢａＣ０＊　２５ｇを、攪拌により、ＭＥＴＨＯＣＥＬ　４ＡＣ（Ｄｏ ｗ　Ｃｈｅｍｉｃａ１社）の３．５％水溶液２５ｍ０中に分散させた。つづいて 水５０ｍＱを添加して、分散液を一定の流動性とした。ついで、この分散液を、 直径１市の孔を介して、２０％ＮａＯＨ水溶液２５０−を収容する浴に落下させ た。アグロメレーション後、生成した球を直ちに浴から吸引し、９０℃で乾燥さ せ、オーブン内において５００℃でか焼した。このようにして、規則的な形状（ 直径約５ｍ）及び高度の機械的抵抗性を有する物質が得られた。

実施例２ Ａｌ　（ＯＨ）　＊の粉末３５ｇを３５％ＭＥＴＨＯＣＥＬ　４ＡＣ水溶液４０ ｍ１中に分散させ、水２５−を添加した。

このようにして得られた分散液を、２０％ＮａＯＨ溶液中に１　ｍｍの孔を介し て落下させ、９０℃で乾燥後、直径６胴の規則的な球を得た。

Ｎａ０Ｈｓ水溶液（濃度２５％）の浴を使用することによっても同様の結果を得 た。

実施例３ 普通のセメント粉末を使用し、水及び３，５％ＭＥＴＨＯＣａ４ＡＣ水溶液に分 散させた。得られたペーストの組成は次のとおりである。

セメント　６２％ ＮＥＴＨＯＣＥＬ溶液　１０．２％ 水　２７．８％ 分散液を、２０％ＮａＯＨ溶液中に約１ｍｍの孔又は孔システムを介して落下さ せた。直径約７　＋ｕ＋の球が得られた。

この球は、６０℃、相対湿度９８％での熟成後、良好な機械的抵抗性を示した。

本発明による方法の他の適用例を次表に示す。

原料粉末　分　散　液　浴の （重量％）　水溶液 原料　３．５％　水 ＮＥＴＨＯＣＥＬ 木灰　２７．８　２７．８　４４．４　２０％ＮａＯＨＦｅｗ（ｈ　２５．０　 ２５．０　５０．０　２０％ＮａＯＨケイソウド岩　２０．０　２６．６　５３ ．０　２０％Ｎａ＊５ＯａＣａＣ０，２４，４３６，６３９，０２０％ＮａＯＨ ＭｇＯ４６，８３１，３２１，９２０％ＮａＯＨ２０％Ｎａ、ＣＯ。

炭素　３５．５　３０，０　３４．５　２０％ＮａＯＨ本発明による方法では、 所望のサイズの非常に規則的な球状のモノ分散造粒化粒状体を製造できる。この 方法は、沈殿用溶液が簡単な濃縮工程によって再循環されるため非常に経済的で ある。該方法で消費される唯一の化学的材料はセルロース樹脂である。さらに、 アグロメレーション自体は周囲温度又は高度に上昇された温度で生ずる。最後に 、該方法は、各種の粉末状物質に、さらに泥状物にも適用される。得られた造粒 化粒状体は、問題を生ずることなく処理、輸送及び保存される（一般に粉末状で は不可能である）。

本発明の方法は上述の実施例に限定されない。肥料、放射性、有毒性及び有害性 の廃棄物、フィルターマッドの如き他の粉末状物質にも適用される。

二のようにして得られた粒状体の機械的抵抗性が充分でない場合には、圧密化さ れるべき粉末にセメント粉末を添加することにより該抵抗性を改善できる。

国際調査報告 国際調査報告 ＥＰ　９００００７３ ＳＡ　３３４２９

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. １．水に不溶性の粉末から該粉末の粒子よりも実質的に大きいサイズを有する造 粒化粒状体を製造する方法において、前記粉末を、メチルセルロース、ヒドロキ シプロピルメチルセルロース、エーテル系ヒドロキシブチルメチルセルロースの 中から選ばれるセルロースの水溶液と混合し、この混合物の滴を、生成する粒状 体と反応しない少なくとも１の金属塩又は金属水酸化物の水溶液中に落下させる ことを特徴とする、造粒化粒状体の製法。
2. ２．請求項１記載の製法において、前記溶液中に落下させる前に、セメントを前 記溶液に添加する、造粒化粒状体の製法。
3. ３．請求項１又は２記載の製法において、前記溶液を温度５０ないし１５０℃、 好ましくは８０℃に加熱する、造粒化粒状体の製法。
4. ４．請求項１−３のいずれか１項記載の製法において、生成した粒状体を洗浄し 、ついで前記セルロースが分解する温度でか焼する、造粒化粒状体の製法。
5. ５．請求項１−４のいずれか１項記載の製法において、生成した粒状体を５００ ℃を越える温度で焼結させる、造粒化粒状体の製法。
6. ６．請求項１−５のいずれか１項記載の製法において、前記金属水酸化物がＮａ ＯＨ及びＫＯＨの中から選ばれるものである、造粒化粒状体の製法。
7. ７．請求項１−５のいずれか１項記載の製法において、前記金属塩がＮａ２ＣＯ ３及びＮａ２ＳＯ４の中から選ばれるものである、造粒化粒状体の製法。