JPH0439809A - Conductive paste - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
[発明の目的コ
(産業上の利用分野)
本発明は、接着性、耐ブリーデイング性に優れた、電子
部品等の組立て(アッセンブリ)等に使用される導電性
ペーストに関する。[Detailed Description of the Invention] [Purpose of the Invention (Industrial Application Field) The present invention provides a conductive paste that has excellent adhesiveness and bleeding resistance and is used for the assembly of electronic parts, etc. Regarding.
(従来の技術)
一般に導電性ペーストは、エポキシ樹脂等の結合剤と導
電性粉末とから主に構成され、若干の溶剤を含ませて各
種電子部品の接着、コーティングに使用されている。
結合剤のエポキシ樹脂の硬化剤としては、ポリアミド樹
脂、アミン類、メラミン類、酸無水物、三フッ化ホウ素
、アミン錯体等の多種多様のものが使用されている。(Prior Art) In general, conductive paste is mainly composed of a binder such as an epoxy resin and conductive powder, and is used for adhering and coating various electronic parts by containing a small amount of solvent.
A wide variety of curing agents for the epoxy resin binder are used, including polyamide resins, amines, melamines, acid anhydrides, boron trifluoride, and amine complexes.
(発明が解決しようとする課題)
これらの導電性ペーストは接着やディッピングをした場
合、被着体との界面において導電性ペースト中の溶剤か
ブリーディングを起こすことか知られている。 特に、
このブリーディングに際して導電性ペースト中の微細な
導電性粉末かにじみ出るとマイグレーションが発生しや
すくなり、電子部品の信頼性を極端に低下させる原因に
なるという問題かあった。(Problem to be Solved by the Invention) It is known that when these conductive pastes are bonded or dipped, the solvent in the conductive paste causes bleeding at the interface with the adherend. especially,
When the fine conductive powder in the conductive paste oozes out during this bleeding, migration is likely to occur, causing a problem of extremely lowering the reliability of electronic components.
本発明は、上記の欠点を解消するなめになされたもので
、接着性に優れたものであるとともに、耐ブリーデイン
グ性を改善して、微細な導電性粉末の滲み出しを防止す
るという、新規な導電性べ−ストを捷洪しようとするも
のである。The present invention has been made to eliminate the above-mentioned drawbacks, and is a novel product that has excellent adhesive properties, improves bleeding resistance, and prevents oozing of fine conductive powder. This is an attempt to develop a conductive base.
[発明の構成J
(課題を解決するための手段)
本発明者らは、上記の目的を達成しようと鋭意研究を重
ねた結果、後述する組成物を用いることによって、接着
性、耐ブリーデイング性に優れた導電性ペーストが得ら
れることを見いだし、本発明を完成したものである。[Structure J of the Invention (Means for Solving the Problems) As a result of intensive research aimed at achieving the above object, the present inventors have found that adhesive properties and bleeding resistance have been improved by using the composition described below. It was discovered that a conductive paste with excellent properties could be obtained, and the present invention was completed.
すなわち、本発明は、
(A)ポリパラヒドロキシスチレン樹脂とエポキシ樹脂
からなる変性樹脂、
(B)ベンゾフェノン系イミド基を有するエポキシ樹脂
、
(C)導電性粉末および微細シリカ系粉末、および
(D)酢酸エステル系溶剤
を必須成分としてなることを特徴とする導電性ベースト
である。That is, the present invention comprises (A) a modified resin consisting of a polyparahydroxystyrene resin and an epoxy resin, (B) an epoxy resin having a benzophenone imide group, (C) a conductive powder and a fine silica powder, and (D) This conductive base is characterized by containing an acetate-based solvent as an essential component.
以下、本発明の詳細な説明する。The present invention will be explained in detail below.
本発明に用いる(A>ポリパラヒドロキシスチレン樹脂
とエポキシ樹脂からなる変性樹脂としては、ポリパラヒ
ドロキシスチレン樹脂とエポキシ樹脂を単に溶解混合し
てもよいし、加熱反応により相互に部分的に結合させた
ものでもよい、 また、反応に必要であれば硬化触媒を
使用することもできる。 さらに、これらの成分樹脂の
共通の溶剤に溶解することにより作業粘度を改善するこ
とができる。The modified resin used in the present invention (A> consisting of a polyparahydroxystyrene resin and an epoxy resin) may be obtained by simply dissolving and mixing the polyparahydroxystyrene resin and the epoxy resin, or by partially bonding them together by a heating reaction. Additionally, a curing catalyst can be used if necessary for the reaction.Furthermore, the working viscosity can be improved by dissolving these component resins in a common solvent.
ここで使用するポリパラヒドロキシスチレン樹脂は次式
で示される樹脂である。The polyparahydroxystyrene resin used here is a resin represented by the following formula.
(但し、式中nは25〜90の整数を表す)このような
樹脂として、例えばマルカリン力−M(丸首石油化学社
製、商品名)等があり、その分子量が3000〜800
0で水酸基当量が約120のものである。 また、変性
樹脂に用いるエポキシ樹脂としては、工業生産されてお
り、かつ本発明に効果的に使用し得るものとして、次の
ようなビスフェノール類のジエボキシドがある6 エピ
コート827,828,834,1001,1002゜
1007.1009 <シェル化学社製、商品名)、D
ER330,331,332,334,335゜336
.337.660 (ダウケミカル社製商品名)、アラ
ルダイトGY250,260,280゜6071.60
84,6097.6099 (チバガイギー社製、商品
名)、EPI−REZ510゜5101(JONE
DABNEYl[、商品名)、エビクロン810,10
00,1010゜3010<大日本インキ化学工業社製
、商品名)、BPシリーズ(旭電化社製、商品名)かあ
る。(However, in the formula, n represents an integer of 25 to 90.) Examples of such resins include Marukalinyoku-M (manufactured by Marukubi Petrochemical Co., Ltd., trade name), which has a molecular weight of 3000 to 800.
0 and the hydroxyl equivalent is about 120. In addition, as epoxy resins used for modified resins, the following bisphenol dieboxides are industrially produced and can be effectively used in the present invention.6 Epicote 827, 828, 834, 1001, 1002゜1007.1009 <Manufactured by Shell Chemical Co., Ltd., trade name), D
ER330, 331, 332, 334, 335°336
.. 337.660 (product name manufactured by Dow Chemical Company), Araldite GY250, 260, 280°6071.60
84,6097.6099 (manufactured by Ciba Geigy, product name), EPI-REZ510°5101 (JONE
DABNEYl [, trade name), Ebikuron 810,10
00,1010°3010<manufactured by Dainippon Ink & Chemicals Co., Ltd., trade name), and BP series (manufactured by Asahi Denka Co., Ltd., trade name).
さらに平均エポキシ基数3以上、例えばノボラックエポ
キシ樹脂を使用することにより熱時(350℃)の接着
強度を更に向上させることかできる。Furthermore, by using a novolac epoxy resin having an average number of epoxy groups of 3 or more, for example, the adhesive strength at high temperatures (350° C.) can be further improved.
これらのノボラックエポキシ樹脂として分子量500以
上のものが適している。 このようなノボラックエポキ
シ樹脂で工業生産されているものとしては例えば次のよ
うなものがる。 アラルダイトEPNI 138.11
39、ECN12731280.1299 <チバガイ
ギー社製、商品名)、DEN431,438 (ダウケ
ミカル社製、商品名)、エピコート152,154(シ
ェル化学社製、商品名)、ERR−0100,ERRB
0447、ERLB−0488(ユニオンカーバイド社
製、商品名)、EOCNシリーズ(日本化薬社製、商品
名)等があり、これらのエポキシ樹脂は、単独又は2種
以上混合して使用することかできる。As these novolak epoxy resins, those having a molecular weight of 500 or more are suitable. Examples of industrially produced novolak epoxy resins include the following: Araldite EPNI 138.11
39, ECN12731280.1299 <manufactured by Ciba Geigy, trade name), DEN431,438 (manufactured by Dow Chemical Company, trade name), Epicote 152,154 (manufactured by Shell Chemical Company, trade name), ERR-0100, ERRB
0447, ERLB-0488 (manufactured by Union Carbide Co., Ltd., trade name), EOCN series (manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., trade name), etc. These epoxy resins can be used alone or in a mixture of two or more. .
ポリパラヒドロキシスチレン樹脂とエポキシ樹脂からな
る変性樹脂は次の溶剤で溶解混合させることが望ましい
、 ここで使用できる溶剤類としては、ジオキサン、ヘ
キサン、ベンゼン、トルエン、ソルベントナフサ、工業
用カンリン、酢酸セロソルブ、エチルセロソルブ、ブチ
ルセロソルブ、ブチルセロソルブアセテート、ブチルカ
ルピトールアセテート、ジエチレングリコールジエチル
エーテル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミ
ド、N−メチルピロリドン等が挙げられ、これらは単独
又は2種以上混合して使用される。It is desirable to dissolve and mix the modified resin consisting of polyparahydroxystyrene resin and epoxy resin in the following solvents. Solvents that can be used here include dioxane, hexane, benzene, toluene, solvent naphtha, industrial kanrin, and cellosolve acetate. , ethyl cellosolve, butyl cellosolve, butyl cellosolve acetate, butyl carpitol acetate, diethylene glycol diethyl ether, dimethyl formamide, dimethyl acetamide, N-methyl pyrrolidone, etc., and these may be used alone or in combination of two or more.
本発明に用いる(B)ベンゾフェノン系イミド基を有す
るエポキシ樹脂としては、化合物中にエポキシ基とベン
ゾフェノン系イミド基とをともに有するものであればよ
く、例えば次の構造のものがある。The epoxy resin (B) having a benzophenone imide group used in the present invention may be one having both an epoxy group and a benzophenone imide group in the compound, and examples thereof include those having the following structure.
ベンゾフェノン系イミド基を有するエポキシ樹脂の配合
割合は、樹脂成分の合計11 [(A) + (B)]
に対して5〜80重量%含有することが望ましい。The blending ratio of the epoxy resin having benzophenone imide groups is 11 [(A) + (B)] in total of the resin components.
It is desirable that the content be 5 to 80% by weight.
配合量が5重量%末溝の場合は、接着強度の向上に効果
なく、また80重量%を超えると反応性に劣る傾向があ
り好ましくない。If the blending amount is 5% by weight, it is not effective in improving adhesive strength, and if it exceeds 80% by weight, the reactivity tends to be poor, which is not preferable.
本発明に用いる(C)導電性粉末および微細シリカ系粉
末としては、導電性粉末と微細シリカ系粉末とを併用す
るものである。 導電性粉末としては銀粉末、銀メツキ
銅粉末、銅粉末、ニラゲル粉末、カーボン粉末等が使用
される。 また微細シリカ系粉末としては例えばアエロ
シール(日本アエロシール社製、商品名)等が挙げられ
、粒径1μm以下のものが好ましい。As the conductive powder and fine silica-based powder (C) used in the present invention, a conductive powder and a fine silica-based powder are used in combination. As the conductive powder, silver powder, silver-plated copper powder, copper powder, nila gel powder, carbon powder, etc. are used. Examples of fine silica-based powders include Aeroseal (trade name, manufactured by Nippon Aeroseal Co., Ltd.), and those having a particle size of 1 μm or less are preferable.
本発明に用いる<D)酢酸エステル系溶剤としては、特
にそのエステル成分の内容に制約されるものではない、
これらは導電性ペーストの溶剤の一成分として使用さ
れるもので、例えば酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチ
ル、酢酸イソプロピル、酢酸アミル等が挙げられ、これ
らは単独又は2種以上混合して使用される。The <D) acetate ester solvent used in the present invention is not particularly limited by the content of the ester component.
These are used as a component of the solvent of conductive paste, such as methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate, isopropyl acetate, amyl acetate, etc. These can be used alone or in a mixture of two or more. .
本発明に用いる導電性ペーストは、ポリパラヒドロキシ
スチレン樹脂とエポキシ樹脂からなる変性樹脂、ベンゾ
フェノン系イミド基を存するエポキシ樹脂、導電性粉末
およびWIIt41Iシリカ系粉末、および酢酸エステ
ル系浴剤を必須成分とするが、本発明の目的に反しない
範囲において、また必要に応じて、消泡剤、その他の添
加剤を添加配合することかできる9 これらの各成分を
常法に従い十分混合した後、さらに例えば3本ロールに
より混練処理し、その後、減圧脱泡して酢酸エステル系
溶剤で希釈して製造することができる。The conductive paste used in the present invention contains as essential components a modified resin consisting of a polyparahydroxystyrene resin and an epoxy resin, an epoxy resin containing a benzophenone imide group, a conductive powder, a WIIt41I silica powder, and an acetate bath agent. However, within the scope of the purpose of the present invention and as necessary, antifoaming agents and other additives may be added and blended.9 After thoroughly mixing these components in accordance with a conventional method, further e.g. It can be produced by kneading with three rolls, followed by defoaming under reduced pressure and diluting with an acetate solvent.
(作用)
本発明の導電性ペーストは、特にポリパラヒドロキシス
チレン樹脂とエポキシ樹脂からなる変性樹脂を用いるこ
と、またエポキシ樹脂の一部として耐熱性のベンゾフェ
ノン系イミド基を有するエポキシ樹脂を用いることによ
って、接着性、耐ブリーデイング性を改善することがで
きる。(Function) The conductive paste of the present invention is produced by using a modified resin consisting of a polyparahydroxystyrene resin and an epoxy resin, and by using an epoxy resin having a heat-resistant benzophenone imide group as a part of the epoxy resin. , adhesion and bleeding resistance can be improved.
(実施例)
次に本発明を実施例によって具体的に説明するが、本発
明はこれらの実施例によって限定されるものではない、
以下の実施例および比較例において[部Jとは特に説
明のない限り「重量部」を意味する。(Examples) Next, the present invention will be specifically explained by examples, but the present invention is not limited by these examples.
In the following Examples and Comparative Examples, [Part J means "parts by weight" unless otherwise specified.
実施例 1
エポキシ樹脂のエピコート1001(シェル化学社製、
商品名)33.7部と、ポリパラヒドロキシスチレン樹
脂のマルカリン力−M(丸首石油化学社製、商品名)1
0部と、ベンゾフェノン系イミド基を有するエポキシ基
3.75部とを、ジエチレングリコールジエチルエーテ
ル103部中で100℃1時間溶解反応させて、粘稠な
tM脂を得た。 この樹脂22部に、触媒として三フッ
化ホウ素のアミン錯体1.0部、添加剤0.03部、銀
粉末57部、アエロシール#200 (日本アエロシー
ル社製、商品名)2.0部、および酢酸ブチル50部と
を混合して導電性ペーストを製造した。Example 1 Epoxy resin Epicoat 1001 (manufactured by Shell Chemical Co., Ltd.)
(Product name) 33.7 parts and Marukaline power of polyparahydroxystyrene resin-M (manufactured by Marukubi Petrochemical Co., Ltd., trade name) 1
0 part and 3.75 parts of an epoxy group having a benzophenone imide group were dissolved and reacted in 103 parts of diethylene glycol diethyl ether at 100° C. for 1 hour to obtain a viscous tM fat. To 22 parts of this resin, 1.0 part of an amine complex of boron trifluoride as a catalyst, 0.03 parts of additives, 57 parts of silver powder, and 2.0 parts of Aeroseal #200 (trade name, manufactured by Nippon Aeroseal Co., Ltd.) , and 50 parts of butyl acetate to prepare a conductive paste.
実施例 2
エポキシ樹脂のエピコート828(シェル化学社製、商
品名) 14.3部と、ポリパラヒドロキシスチレン樹
脂のマルカリン力−M(丸首石油化学社製、商品名)1
0部と、ベンゾフェノン系イミド基を有するエポキシ樹
脂1.58部とを、ブチルセロソルブアセテート56部
中で100℃、 1時間溶解反応させて、粘稠な樹脂を
得た。 この樹脂22部に、触媒として三フッ化ホウ素
のアミンfl# 1.o部、銀粉末57部、アエロシー
ル#200(前出)2.5部、および酢酸ブチル5o部
とを混合して導電性ペーストを製造した。Example 2 14.3 parts of epoxy resin Epikote 828 (manufactured by Shell Chemical Co., Ltd., trade name) and 1 part of polyparahydroxystyrene resin Marcarin Power-M (manufactured by Marukubi Petrochemical Co., Ltd., trade name)
0 part and 1.58 parts of an epoxy resin having a benzophenone imide group were dissolved and reacted in 56 parts of butyl cellosolve acetate at 100°C for 1 hour to obtain a viscous resin. To 22 parts of this resin, boron trifluoride amine fl#1 was added as a catalyst. A conductive paste was prepared by mixing O parts, 57 parts of silver powder, 2.5 parts of Aeroseal #200 (described above), and 5 o parts of butyl acetate.
実施例 3
エポキシ樹脂 EOCN103S(日本化薬社製、商品
名)60部と、ポリパラヒドロキシスチレン樹脂のマル
カリン力−M(前出)34部と、ベンゾフェノン系イミ
ド基を有するエポキシ樹脂6.6部とを、ブチルカルピ
トールアセテート 117部中で100℃、1時間溶解
反応させて、粘稠な樹脂を得た。 この樹脂22部に、
触媒として三フッ化ホウ素のアミン錯体1.0部、銀粉
末57部、アエロシール#200 (前出)2,0部、
および酢酸ブチル50部とを混合して導電性ペーストを
製造しな。Example 3 60 parts of epoxy resin EOCN103S (manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., trade name), 34 parts of polyparahydroxystyrene resin Marcarin Power-M (described above), and 6.6 parts of an epoxy resin having a benzophenone imide group. were dissolved and reacted in 117 parts of butylcarpitol acetate at 100°C for 1 hour to obtain a viscous resin. To 22 parts of this resin,
As a catalyst, 1.0 part of an amine complex of boron trifluoride, 57 parts of silver powder, 2.0 parts of Aerosil #200 (mentioned above),
and 50 parts of butyl acetate to prepare a conductive paste.
比較例
市販のエポキシ樹脂ベースの溶剤型半導体用導電性ペー
ストを入手しな。Comparative Example A commercially available epoxy resin-based solvent-based conductive paste for semiconductors was obtained.
実施例1〜3および比較例で得た導電性ペーストについ
て接着性、ブリード試験、加速マイグレーション試験を
行った。 その結果を第1表に示したがいずれも本発明
が優れており、本発明の効果が認められた。Adhesion, bleed tests, and accelerated migration tests were conducted on the conductive pastes obtained in Examples 1 to 3 and Comparative Examples. The results are shown in Table 1, and the present invention was superior in all cases, and the effects of the present invention were recognized.
なお、接着強度の試験は、銀メツキを施したリードフレ
ームに、2.0 x2.0nnのシリコンチップを接着
し、25℃の温度でテンションゲージを用いて測定した
。 ブリード試験は、導電性ペーストをスライドカラス
板上にスクリーン印刷して、2atmのプレッシャ・ク
ツ力・テスト(PCT)を24時間行った後、ガラス界
面におけるブリードの状況を評価した。 加速マイグレ
ーション試験は、第1図に示したように、スライドガラ
ス板上上に、導電性ペースト2を、幅51m 、厚さ2
0μlで中間に421nの不連続部3を設けるようにス
クリーン印刷し、@2111の不連続部3に蒸溜水4を
滴下して8vの直流電圧を印加し、電流がリークするま
での時間を測定した。In addition, the adhesive strength test was performed by adhering a 2.0 x 2.0 nn silicon chip to a silver-plated lead frame and measuring it at a temperature of 25° C. using a tension gauge. In the bleed test, the conductive paste was screen printed on a slide glass plate, and a 2 atm pressure test (PCT) was performed for 24 hours, and then the state of bleed at the glass interface was evaluated. In the accelerated migration test, as shown in Fig. 1, conductive paste 2 was placed on a slide glass plate with a width of 51 m and a thickness of 2.
Screen print to create a discontinuous part 3 of 421n in the middle with 0 μl, drop distilled water 4 on the discontinuous part 3 of @2111, apply a DC voltage of 8 V, and measure the time until the current leaks. did.
第1表 (単位) 明するための電極付き試験片平面図である。Table 1 (unit) FIG. 2 is a plan view of a test piece with electrodes for clarification.
■・・・スライドガラス板、 2・・・導電性ペース
ト、3・・・不i!枕部、 4・・・蒸溜水。■...Slide glass plate, 2...Conductive paste, 3...Fi! Pillow part, 4... Distilled water.
特許出願人 東芝ケミカル株式会社
[発明の効果J
以上の説明および第1表の結果から明らかなように、本
発明の導電性ペーストは、接着性、耐ブリーデイング性
に優れ、導電性粉末の滲み出しもなく耐マイグレーショ
ン性が良好である。 従って、この導電性ペーストを使
用することによって信頼性の高い電子部品を製造するこ
とができる。Patent Applicant: Toshiba Chemical Corporation [Effects of the Invention J As is clear from the above explanation and the results in Table 1, the conductive paste of the present invention has excellent adhesion and bleeding resistance, and has excellent adhesion and bleeding resistance. Good migration resistance with no leakage. Therefore, by using this conductive paste, highly reliable electronic components can be manufactured.
Claims (1)
脂からなる変性樹脂、 (B)ベンゾフェノン系イミド基を有する エポキシ樹脂、 (C)導電性粉末および微細シリカ系粉末、および (D)酢酸エステル系溶剤 を必須成分としてなることを特徴とする導電性ペースト
。[Scope of Claims] 1 (A) a modified resin consisting of a polyparahydroxystyrene resin and an epoxy resin, (B) an epoxy resin having a benzophenone imide group, (C) a conductive powder and a fine silica powder, and (D ) A conductive paste characterized by containing an acetate ester solvent as an essential component.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14560890A JPH0439809A (en) | 1990-06-04 | 1990-06-04 | Conductive paste |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14560890A JPH0439809A (en) | 1990-06-04 | 1990-06-04 | Conductive paste |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0439809A true JPH0439809A (en) | 1992-02-10 |
Family
ID=15388976
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14560890A Pending JPH0439809A (en) | 1990-06-04 | 1990-06-04 | Conductive paste |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0439809A (en) |
-
1990
- 1990-06-04 JP JP14560890A patent/JPH0439809A/en active Pending
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