JPH04362388A - 皮膜密着性及び耐隙間腐食性に優れた管継手 - Google Patents
皮膜密着性及び耐隙間腐食性に優れた管継手Info
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- JPH04362388A JPH04362388A JP13422591A JP13422591A JPH04362388A JP H04362388 A JPH04362388 A JP H04362388A JP 13422591 A JP13422591 A JP 13422591A JP 13422591 A JP13422591 A JP 13422591A JP H04362388 A JPH04362388 A JP H04362388A
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Landscapes
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、管、特に高合金からな
る油井管の配管にあたり、同種の管材(カップリング材
も含めて言う)を継ぐ場合に生じる隙間腐食を防止した
管継手に関する。
る油井管の配管にあたり、同種の管材(カップリング材
も含めて言う)を継ぐ場合に生じる隙間腐食を防止した
管継手に関する。
【0002】
【従来の技術】油井においては、各種金属管材からなる
油井管が原油や天然ガスの採取・生産のため、地盤の表
面に垂直、あるいは垂直に近い角度にて地下数千mに及
んで配管される。前記油井管としては、原油および天然
ガスを地下の産出層から地上に導くためのチュービング
、掘られた井戸の保護のために前記チュービングの周囲
に設けられるケーシング、石油二次回収用のスチームイ
ンジェクションパイプおよびCO2配管等の管材が含ま
れる。したがって、本明細書における「油井管」は、こ
れらの全ての管を含んで言う。
油井管が原油や天然ガスの採取・生産のため、地盤の表
面に垂直、あるいは垂直に近い角度にて地下数千mに及
んで配管される。前記油井管としては、原油および天然
ガスを地下の産出層から地上に導くためのチュービング
、掘られた井戸の保護のために前記チュービングの周囲
に設けられるケーシング、石油二次回収用のスチームイ
ンジェクションパイプおよびCO2配管等の管材が含ま
れる。したがって、本明細書における「油井管」は、こ
れらの全ての管を含んで言う。
【0003】かかる油井管においては、近年、資源減少
のため苛酷な環境での原料生産を余儀無くされている。 すなわち、高温状態でしかも炭酸ガスや硫化水素等を高
濃度で含有するような環境下での原油等の採取・輸送が
行われている。そこでかかる環境条件に耐えるため、従
来の油井管よりCr、Ni、Mo等の元素の含有量を高
めたりあるいはその他に希土類元素等を加えたいわゆる
高合金油井管の使用が増加しつつある。かかる高合金油
井管の使用により耐全面腐食性、耐応力腐食割れ性等に
ついてはほとんど問題なくなった。
のため苛酷な環境での原料生産を余儀無くされている。 すなわち、高温状態でしかも炭酸ガスや硫化水素等を高
濃度で含有するような環境下での原油等の採取・輸送が
行われている。そこでかかる環境条件に耐えるため、従
来の油井管よりCr、Ni、Mo等の元素の含有量を高
めたりあるいはその他に希土類元素等を加えたいわゆる
高合金油井管の使用が増加しつつある。かかる高合金油
井管の使用により耐全面腐食性、耐応力腐食割れ性等に
ついてはほとんど問題なくなった。
【0004】他方、油井管で原油等を輸送する過程で同
材質の油井管同士をネジ継手構造により連結する際に、
油井管同士を完全に密接してシールすることは実際上不
可能であり、不可避的に継手の先端部分には周囲が高合
金からなり、一方が腐食環境に開いた隙間が存在するこ
とになる。
材質の油井管同士をネジ継手構造により連結する際に、
油井管同士を完全に密接してシールすることは実際上不
可能であり、不可避的に継手の先端部分には周囲が高合
金からなり、一方が腐食環境に開いた隙間が存在するこ
とになる。
【0005】ところで、ネジ継手構造部分に上記隙間が
存在すると、この隙間部では液体の流動がほとんどない
ため、鉄等の金属が腐食されて生じた水素イオン等が高
濃度で溜まりやすく、pHが非常に低下し、母材部より
激しい腐食が生じる。すなわち隙間腐食は母材部の腐食
環境より弱い環境下でも発生する。この隙間腐食が生じ
ると、応力腐食割れに発展する危険があるとともに、シ
ール面を侵食することにより継手としての重要機能であ
るシール性を損なう結果となる。
存在すると、この隙間部では液体の流動がほとんどない
ため、鉄等の金属が腐食されて生じた水素イオン等が高
濃度で溜まりやすく、pHが非常に低下し、母材部より
激しい腐食が生じる。すなわち隙間腐食は母材部の腐食
環境より弱い環境下でも発生する。この隙間腐食が生じ
ると、応力腐食割れに発展する危険があるとともに、シ
ール面を侵食することにより継手としての重要機能であ
るシール性を損なう結果となる。
【0006】従来、かかる隙間腐食を防止する方法とし
ては耐食性が非常に良好な材料を継手部に用いる方法が
ある。このような材料としては例えば、炭酸ガス環境で
は、Crを7.5%以上含む9Cr−1Mo鋼、13C
r鋼、2相ステンレス等がある。また硫化水素環境下で
はCr、Ni、Moを多く含む、例えば、UNS NO
S31803 (22Cr−5Ni−3Mo−0.1
N…2相ステンレス)、UNS NO8825 (22
Cr−42Ni−3Mo)、UNS NO6975(2
5Cr−50Ni−6Mo)、Ti、Ti合金等が挙げ
られる。
ては耐食性が非常に良好な材料を継手部に用いる方法が
ある。このような材料としては例えば、炭酸ガス環境で
は、Crを7.5%以上含む9Cr−1Mo鋼、13C
r鋼、2相ステンレス等がある。また硫化水素環境下で
はCr、Ni、Moを多く含む、例えば、UNS NO
S31803 (22Cr−5Ni−3Mo−0.1
N…2相ステンレス)、UNS NO8825 (22
Cr−42Ni−3Mo)、UNS NO6975(2
5Cr−50Ni−6Mo)、Ti、Ti合金等が挙げ
られる。
【0007】また、例えば特開平1−199088号公
報では、重量%でCrを7.5%以上含有する同一材質
同士の油井管のネジ継手部分に1〜100 μmの非金
属層を被覆することにより、腐食環境から遮断し、隙間
腐食を防止することを開示している。
報では、重量%でCrを7.5%以上含有する同一材質
同士の油井管のネジ継手部分に1〜100 μmの非金
属層を被覆することにより、腐食環境から遮断し、隙間
腐食を防止することを開示している。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、隙間を
有する連結構造においては、その隙間部において生じた
Feイオン、水素イオンH+ が溜まり易く、水和イオ
ンFeOH+ の生成も加わり、pHが著しく低下し、
激しい腐食が生じる。したがって、上記に例示したよう
な耐食性が非常に良好な材料を使用したとしても、高合
金材料の耐食限界の様な厳しい腐食環境下では、かかる
隙間腐食に耐えることができないことが多い。
有する連結構造においては、その隙間部において生じた
Feイオン、水素イオンH+ が溜まり易く、水和イオ
ンFeOH+ の生成も加わり、pHが著しく低下し、
激しい腐食が生じる。したがって、上記に例示したよう
な耐食性が非常に良好な材料を使用したとしても、高合
金材料の耐食限界の様な厳しい腐食環境下では、かかる
隙間腐食に耐えることができないことが多い。
【0009】また、上記公報技術に従って被覆する非金
属層を、導体と絶縁物とに分けて考えると、導体により
被覆したとしても、全く貫通孔の存在しない無欠陥の皮
膜形成は事実上不可能で、通常かなり多量の貫通孔が生
成されるので、その皮膜欠陥部の腐食が促進されること
を防止できない。一方、絶縁物で被覆した場合でも、そ
の被覆の被覆率次第ではやはり隙間腐食を生じ、いずれ
にしても上記公報技術では隙間腐食を充分に防止できな
い。
属層を、導体と絶縁物とに分けて考えると、導体により
被覆したとしても、全く貫通孔の存在しない無欠陥の皮
膜形成は事実上不可能で、通常かなり多量の貫通孔が生
成されるので、その皮膜欠陥部の腐食が促進されること
を防止できない。一方、絶縁物で被覆した場合でも、そ
の被覆の被覆率次第ではやはり隙間腐食を生じ、いずれ
にしても上記公報技術では隙間腐食を充分に防止できな
い。
【0010】他方、かかる皮膜欠陥部を減少させるには
皮膜の厚みを大きくして貫通孔数を減少させればよいと
も考えられるが、皮膜厚みの増大は母材への密着性の低
下を招き、継手締結時等に、母材と皮膜とのヤング率の
相違に起因する剪断応力等により皮膜が剥離するおそれ
がある。
皮膜の厚みを大きくして貫通孔数を減少させればよいと
も考えられるが、皮膜厚みの増大は母材への密着性の低
下を招き、継手締結時等に、母材と皮膜とのヤング率の
相違に起因する剪断応力等により皮膜が剥離するおそれ
がある。
【0011】そこで本発明の課題は、高合金等の油井管
を継ぐ場合に生じる隙間腐食を有効に防止し得る皮膜密
着性および耐隙間腐食性を兼ね備えた管継手を提供する
ことにある。
を継ぐ場合に生じる隙間腐食を有効に防止し得る皮膜密
着性および耐隙間腐食性を兼ね備えた管継手を提供する
ことにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】前記課題は、Crを7.
5重量%以上含有する高耐食性金属管材が直接あるいは
カップリング材を介して螺合連結される連結構造におい
て、シール面を含め管が直接環境に曝される管端部分を
、被覆率99%以上、厚み0.4μm以上、1μm未満
の絶縁性皮膜で被覆したことで解決できる。
5重量%以上含有する高耐食性金属管材が直接あるいは
カップリング材を介して螺合連結される連結構造におい
て、シール面を含め管が直接環境に曝される管端部分を
、被覆率99%以上、厚み0.4μm以上、1μm未満
の絶縁性皮膜で被覆したことで解決できる。
【0013】さらに、Crを7.5重量%以上含有する
高耐食性金属管材が直接あるいはカップリング材を介し
て螺合連結される連結構造において、シール面を含め管
が直接環境に曝される管端部分を、TiNまたはTiC
で0.4〜5μmの下地処理をした上に、被覆率99%
以上、厚み0.4〜5μmの絶縁性皮膜層を被覆してな
る二重層あるいはそれらを反復積層してなる多重層を有
することでも解決できる。なお、本発明において、管と
しては油井管のみに限定されることはなく、例えば海水
および土壌運搬用パイプライン、プラント用パイプライ
ン等にも適用し得る。
高耐食性金属管材が直接あるいはカップリング材を介し
て螺合連結される連結構造において、シール面を含め管
が直接環境に曝される管端部分を、TiNまたはTiC
で0.4〜5μmの下地処理をした上に、被覆率99%
以上、厚み0.4〜5μmの絶縁性皮膜層を被覆してな
る二重層あるいはそれらを反復積層してなる多重層を有
することでも解決できる。なお、本発明において、管と
しては油井管のみに限定されることはなく、例えば海水
および土壌運搬用パイプライン、プラント用パイプライ
ン等にも適用し得る。
【0014】次に上記手段についてより詳細に説明する
。本発明では、上述したように、無欠陥コーティングは
事実上不可能であり、皮膜にピンホール等の欠陥が生じ
ることは避け得ないものであることを前提とし、その代
わりに重要なことは、コーティング後における以下に定
義される被覆率であり、この被覆率が99%以上で、厚
み0.4μm以上で1μm未満の絶縁性皮膜で被覆する
こととした。そこでこの絶縁性皮膜のコーティング条件
、絶縁部位の限定、密着性の向上について次に説明する
。
。本発明では、上述したように、無欠陥コーティングは
事実上不可能であり、皮膜にピンホール等の欠陥が生じ
ることは避け得ないものであることを前提とし、その代
わりに重要なことは、コーティング後における以下に定
義される被覆率であり、この被覆率が99%以上で、厚
み0.4μm以上で1μm未満の絶縁性皮膜で被覆する
こととした。そこでこの絶縁性皮膜のコーティング条件
、絶縁部位の限定、密着性の向上について次に説明する
。
【0015】(1)絶縁コーティングの条件被覆率(%
)は、母材のみが溶解しうるような液中において、定電
位分極によりその電流をモニターすることにより得られ
る次の式で定義される。
)は、母材のみが溶解しうるような液中において、定電
位分極によりその電流をモニターすることにより得られ
る次の式で定義される。
【0016】
【数1】
【0017】なお、ここでいう絶縁性皮膜は108 Ω
cm以上の比抵抗をもつものをいい、具体的にはAl2
O3 、Si3N4 等である。
cm以上の比抵抗をもつものをいい、具体的にはAl2
O3 、Si3N4 等である。
【0018】(2)絶縁性皮膜部位の限定この種の連結
構造としては、図1に示すように、管材1とカップリン
グ2とが螺合連結されるカップリングタイプと、図2に
示すように、管材3と管材4とを直接螺合連結するアプ
セットタイプがある。いずれにしても、本発明では、A
〜Dの部分を、図3〜図6に示すように、隙間部分にお
いてシール面を含めて直接環境に晒される部分を、絶縁
性皮膜10により被覆する。この絶縁性皮膜10は隙間
部に施すのが必要条件であるが、この部位のみをコーテ
ィングするのは実際上困難であり、他の部分(シール面
)にもコーティングされていても目的を達成できる。
構造としては、図1に示すように、管材1とカップリン
グ2とが螺合連結されるカップリングタイプと、図2に
示すように、管材3と管材4とを直接螺合連結するアプ
セットタイプがある。いずれにしても、本発明では、A
〜Dの部分を、図3〜図6に示すように、隙間部分にお
いてシール面を含めて直接環境に晒される部分を、絶縁
性皮膜10により被覆する。この絶縁性皮膜10は隙間
部に施すのが必要条件であるが、この部位のみをコーテ
ィングするのは実際上困難であり、他の部分(シール面
)にもコーティングされていても目的を達成できる。
【0019】(3)密着性の向上
絶縁性皮膜を形成する前に予め、TiNまたはTiCで
下地コーティングすることにより母材および絶縁性皮膜
材料との密着性を向上させ、これにより絶縁性皮膜の剥
離を防止し、皮膜全体の密着性を向上させることができ
る。TiNまたはTiCのコーティングと絶縁性皮膜の
コーティングを繰り返すことにより、多層化してもよく
、これにより、密着性がより高い厚肉皮膜が得られる。
下地コーティングすることにより母材および絶縁性皮膜
材料との密着性を向上させ、これにより絶縁性皮膜の剥
離を防止し、皮膜全体の密着性を向上させることができ
る。TiNまたはTiCのコーティングと絶縁性皮膜の
コーティングを繰り返すことにより、多層化してもよく
、これにより、密着性がより高い厚肉皮膜が得られる。
【0020】
【作用】本発明では、ネジ継手の隙間部に被覆率が99
%以上の絶縁性皮膜を形成しているため、薄くても電流
の導通が充分遮断されるため、金属イオン等の蓄積によ
る腐食を防止できる。この場合、その皮膜厚みが0.4
μm未満では前記皮膜欠陥が直接的に腐食に大きく作用
することになる。他方で、皮膜厚みが1μm以上では、
母材である金属管への密着性が低下してしまう。そこで
本発明により、皮膜厚みを0.4以上、1μm未満とす
ることにより、隙間腐食効果と皮膜密着性を兼備した絶
縁性皮膜を得ることができる。他方、このように薄い皮
膜でも腐食防止効果が得られるため、ネジ継手部の寸法
を高精度として、継手の最重要機能であるシール性を充
分に確保することができる。
%以上の絶縁性皮膜を形成しているため、薄くても電流
の導通が充分遮断されるため、金属イオン等の蓄積によ
る腐食を防止できる。この場合、その皮膜厚みが0.4
μm未満では前記皮膜欠陥が直接的に腐食に大きく作用
することになる。他方で、皮膜厚みが1μm以上では、
母材である金属管への密着性が低下してしまう。そこで
本発明により、皮膜厚みを0.4以上、1μm未満とす
ることにより、隙間腐食効果と皮膜密着性を兼備した絶
縁性皮膜を得ることができる。他方、このように薄い皮
膜でも腐食防止効果が得られるため、ネジ継手部の寸法
を高精度として、継手の最重要機能であるシール性を充
分に確保することができる。
【0021】さらに、本発明に従って、予め上記絶縁性
皮膜を形成する前に、TiNやTiCを下地コーティン
グすることにより、密着力をより向上させることができ
る結果、ある程度絶縁性皮膜の厚みを厚くすることがで
き、耐隙間腐食性をより向上させることもできる。しか
し、下地コーティングの厚さが0.4μm未満ではその
効果が得られず、5μm超えるとその効果は消失する。 また、絶縁性皮膜が5μmを超えると下地皮膜を設けて
も剥離してしまう。またさらに、この二重層を反復積層
する場合、その合計厚さが15μmを超えると剥離し易
くなるので、かかる場合の合計厚さは15μm以下とす
るのが望ましい。なお、上記したように多層コーティン
グを施したものでも、最外層に絶縁コーティングがあれ
ば、より好適に上記作用効果を奏しうる。
皮膜を形成する前に、TiNやTiCを下地コーティン
グすることにより、密着力をより向上させることができ
る結果、ある程度絶縁性皮膜の厚みを厚くすることがで
き、耐隙間腐食性をより向上させることもできる。しか
し、下地コーティングの厚さが0.4μm未満ではその
効果が得られず、5μm超えるとその効果は消失する。 また、絶縁性皮膜が5μmを超えると下地皮膜を設けて
も剥離してしまう。またさらに、この二重層を反復積層
する場合、その合計厚さが15μmを超えると剥離し易
くなるので、かかる場合の合計厚さは15μm以下とす
るのが望ましい。なお、上記したように多層コーティン
グを施したものでも、最外層に絶縁コーティングがあれ
ば、より好適に上記作用効果を奏しうる。
【0022】
【実施例】以下、本発明を高合金油井管に適用した場合
の具体例について詳説する。まず、PVD(イオンプレ
ーティング、スパッタリング、真空蒸着、溶射等)、C
VD、プラズマCVD等で絶縁性皮膜材をコーティング
した材料を作成した。母材として、80ksi グレー
ドの9Cr−1Mo鋼およびAISI420(13Cr
鋼)、110ksiグレードのUNS NOS3180
3(22Cr−5Ni−3Mo−0.1N…2相ステン
レス)、UNSNO8825(22Cr−42Ni−3
Mo)、UNS NO6975(25Cr−50Ni−
6Mo)を使用した。また絶縁性皮膜材としては、PV
D:Al2 O3 、CVD:Si3 N4 、溶射:
Al2 O3 を用いた。比較として、皮膜なしおよび
導電性のTiNコーティング材も用いた。 ■被覆率の測定 母材のみが溶解しうるような液中(例えば、炭素鋼は5
%H2 SO4 )において、定電位分極によりその電
流をモニターし、前述の被覆率の定義式により、被覆率
を求めた。 ■腐食実験 炭酸ガス環境(30気圧CO2 、5%NaCl)で7
20時間、および硫化水素ガス環境(10気圧H2 S
+10atm CO2、5%NaCl+0.5%CH3
COOH)で720時間の腐食実験をそれぞれ行った
。
の具体例について詳説する。まず、PVD(イオンプレ
ーティング、スパッタリング、真空蒸着、溶射等)、C
VD、プラズマCVD等で絶縁性皮膜材をコーティング
した材料を作成した。母材として、80ksi グレー
ドの9Cr−1Mo鋼およびAISI420(13Cr
鋼)、110ksiグレードのUNS NOS3180
3(22Cr−5Ni−3Mo−0.1N…2相ステン
レス)、UNSNO8825(22Cr−42Ni−3
Mo)、UNS NO6975(25Cr−50Ni−
6Mo)を使用した。また絶縁性皮膜材としては、PV
D:Al2 O3 、CVD:Si3 N4 、溶射:
Al2 O3 を用いた。比較として、皮膜なしおよび
導電性のTiNコーティング材も用いた。 ■被覆率の測定 母材のみが溶解しうるような液中(例えば、炭素鋼は5
%H2 SO4 )において、定電位分極によりその電
流をモニターし、前述の被覆率の定義式により、被覆率
を求めた。 ■腐食実験 炭酸ガス環境(30気圧CO2 、5%NaCl)で7
20時間、および硫化水素ガス環境(10気圧H2 S
+10atm CO2、5%NaCl+0.5%CH3
COOH)で720時間の腐食実験をそれぞれ行った
。
【0023】本腐食実験に供した試験片としては、図7
に示すように、金属管材用材料5に絶縁性皮膜10をコ
ーティングした供試材を2枚重ね合わせボルト6で締結
したものを使用した。 ■密着性の評価 密着性はスクラッチテストで評価した。スクラッチテス
トは、ダイヤモンドチップを用いて荷重150NまでA
E(アコースティックエミッション)、すなわち、皮膜
剥離を生じないものを良好とした。上記■〜■の結果を
表1および表2に示す。
に示すように、金属管材用材料5に絶縁性皮膜10をコ
ーティングした供試材を2枚重ね合わせボルト6で締結
したものを使用した。 ■密着性の評価 密着性はスクラッチテストで評価した。スクラッチテス
トは、ダイヤモンドチップを用いて荷重150NまでA
E(アコースティックエミッション)、すなわち、皮膜
剥離を生じないものを良好とした。上記■〜■の結果を
表1および表2に示す。
【0024】
【表1】
【0025】
【表2】
【0026】表1・表2から明らかなように、本発明に
より規定される絶縁性皮膜を形成することにより、皮膜
密着性および耐隙間腐食性の双方に優れたものとなるこ
とが判る。
より規定される絶縁性皮膜を形成することにより、皮膜
密着性および耐隙間腐食性の双方に優れたものとなるこ
とが判る。
【0027】
【発明の効果】以上の通り、本発明によれば、同種金属
管材を継ぐ場合の継手部に生じる隙間腐食を確実に防止
できる。また、シール性に影響を及ぼすネジ部寸法の高
精度維持が可能でかつ絶縁性皮膜の密着性向上が可能と
なる。
管材を継ぐ場合の継手部に生じる隙間腐食を確実に防止
できる。また、シール性に影響を及ぼすネジ部寸法の高
精度維持が可能でかつ絶縁性皮膜の密着性向上が可能と
なる。
【図1】カップリングタイプの連結構造を示す縦断面図
である。
である。
【図2】アプセットタイプの連結構造を示す縦断面図で
ある。
ある。
【図3】図1のA部の拡大図である。
【図4】図1のB部の拡大図である。
【図5】図2のC部の拡大図である。
【図6】図2のD部の拡大図である。
【図7】腐食試験における試験片の斜視図である。
Claims (2)
- 【請求項1】Crを7.5重量%以上含有する高耐食性
金属管材が直接あるいはカップリング材を介して螺合連
結される連結構造において、シール面を含め管が直接環
境に曝される管端部分を、被覆率99%以上、厚み0.
4μm以上、1μm未満の絶縁性皮膜で被覆したことを
特徴とする皮膜密着性及び耐隙間腐食性に優れた管継手
。 - 【請求項2】Crを7.5重量%以上含有する高耐食性
金属管材が直接あるいはカップリング材を介して螺合連
結される連結構造において、シール面を含め管が直接環
境に曝される管端部分を、TiNまたはTiCで0.4
〜5μmの下地処理をした上に、被覆率99%以上、厚
み0.4〜5μmの絶縁性皮膜層を被覆してなる二重層
あるいはそれらを反復積層してなる多重層を有すること
を特徴とする皮膜密着性及び耐隙間腐食性に優れた管継
手。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13422591A JPH04362388A (ja) | 1991-06-05 | 1991-06-05 | 皮膜密着性及び耐隙間腐食性に優れた管継手 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13422591A JPH04362388A (ja) | 1991-06-05 | 1991-06-05 | 皮膜密着性及び耐隙間腐食性に優れた管継手 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04362388A true JPH04362388A (ja) | 1992-12-15 |
Family
ID=15123350
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13422591A Pending JPH04362388A (ja) | 1991-06-05 | 1991-06-05 | 皮膜密着性及び耐隙間腐食性に優れた管継手 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04362388A (ja) |
-
1991
- 1991-06-05 JP JP13422591A patent/JPH04362388A/ja active Pending
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