JPH04338205A - ガスを分離する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は吸着剤を利用してガス混
合物から特定の成分を選択的に分離するガス分離方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】ガス混合物から特定の成分、特に不純物
を選択的に分離する方法として、吸着塔に充填した吸着
剤に不純物を吸着させ、吸着剤の吸着能が限界になった
ところで吸着層を減圧し、不純物をあまり含まないガス
でパージすることにより吸着剤から不純物を脱着して吸
着剤を再生するという方法が従来一般的に行われている
。

【０００３】なかでも分離後の清浄なガス損失を極力抑
えることのできるガス分離方法として、特公昭６２−４
７０５１には次のような方法が提案されている。

【０００４】その方法は、吸着剤に不純物を選択的かつ
断熱的に吸着させ、ついで圧力軽減と汚染度の少ないガ
スから実質的に純粋なガスまでのガスを用いての低圧で
の吸着剤のパージによる不純物の脱離と吸着剤の再生を
行い、再与圧し、この場合に吸着剤を含んでいる多数の
ゾーンを交互に周期的に使用してガス混合物からガス状
不純物を分離する方法であり、各周期が不純物を吸着し
て疲労した第１の吸着ゾーンから出発する多数の段階か
らなるものであって、これらが、前記第１の吸着ゾーン
のボイド空間内に存在する気相を、その入口が閉じてい
る間にその出口を介して膨張させることと、この膨張し
たガスを再生された吸着ゾーンの出口に、該再生された
ゾーンおよび前記の第１のゾーンの両方のゾーン内の圧
力均等化が達成されるまで導入することと、前記第１の
吸着ゾーンの該ボイド空間内に存在する前記ガスをこの
出口を通してさらに膨張させることと、このさらに膨張
したガスを、高ボイド率を有する不活性な非多孔性充て
ん剤を充てんした充てん塔中に導入することと、第２の
更に膨張したガスを第２の疲労した吸着ゾーンから前記
充てん塔の反対側に導入することによって、前記の最初
更に膨張したガスを前記ボイドから除去することと、前
記第１の吸着ゾーンを最終的にその入力を介して与圧解
除してこれを最低圧力とした後に、前記の除去したガス
の一部または全部を該第１の吸着ゾーン中に導入してこ
の第１の吸着ゾーンをパージし、そしてこの除去したガ
スに残りの部分がある場合にはこれを第２の再生された
ゾーン中へその入口を介して導入してこれを部分的に与
圧することと、膨張したガスを第３の疲労した吸着ゾー
ンから前記の第１の（ここでは再生されている）吸着ゾ
ーンの出口に、この第１の吸着ゾーンの入口をその第１
および第３の両方の吸着ゾーン内の圧力均等化が達成さ
れるまで閉じておきながら導入することと、生成品と同
質のガスを、生成品と同質のガス流から前記の第１の吸
着ゾーンの出口に、そのゾーンの入口をこの第１の吸着
ゾーン内の圧力が該生成品と同質のガス流の圧力と同じ
になるまでの間閉じておきながら導入することと、不純
物を含有する前記ガス混合物を前記の第１の吸着ゾーン
の入口から導入して該第１の吸着ゾーンの出口から取り
出すこと、とから成るものである、ガス混合物からガス
状不純物を分離する方法である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上記方法では、高ボイ
ド率を有する不活性な非多孔性充填剤を充填した充填塔
を受け払い順序維持型の保留槽として用いることにより
、保留槽に流入するガスにおける不純物の濃度勾配を逆
転させて、すなわち、流入時とは逆の濃度勾配のガスで
吸着床の不純物のパージを行なうことができるので、生
成ガスの損失が少なくなるという利点を有している。

【０００６】ところで特公昭６２−４７０５１に開示し
てある方法では、保留槽と吸着槽との圧力均等化ステッ
プにおける均圧スピードを制御し、また保留槽から吸着
槽へパージガスを供給するステップにおけるパージガス
流量を制御するために、保留槽の入口と出口に、それぞ
れ流量制御弁とオンオフ弁とを備えていた。例えば、図
３にそのフローシート示すが、図３において、１ないし
５は吸着槽を、６は保留槽を表わしており、７３と９３
が流量制御弁を、６３と８３が開度設定可能な（または
流量制御弁であっても良い）オンオフ弁を表わしている
。同図において、吸着槽２中のガスで保留槽６中に保留
されていたガスを押し出して吸着槽１のパージを行なう
場合、吸着槽２中のガスはその出口弁２４経由で保留槽
６に入り、押し出されたガスは出口弁１３経由で吸着槽
１に入る経路をとる場合を例にとると、流量制御弁７３
とオンオフ弁８３を閉、オンオフ弁６３を開にしておい
て、流量制御弁９３の弁開度を変化させてパージガス流
量の制御を行なっている。上記の操作システムでは、弁
の数が多いだけ操作が厄介であり、故障確率も高くなる
。また設備費が高くなり、経済的観点から好ましくない
。

【０００７】本発明者らは上記提案の方法を実施する際
に、経済的、技術的観点から鋭意、弁の数を削減するこ
とを検討した結果、本発明を完成するに到った。

【０００８】本発明の目的は、設備費を削減することと
、操作システムの信頼性向上を図ることである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明の第１の方法は、
吸着床を有する吸着槽と受け払い順序維持型の保留槽を
用いてガス混合物から気体不純物を分離する方法であっ
て、少なくとも３つの吸着槽について下記ａないしｉの
過程： ａ）第１の吸着槽に被処理ガスをその入口から流入させ
、生成ガスをその出口から取り出し、第１の吸着槽が吸
着余力を失い生成ガスの純度が目標値を下回る前にこの
流入および取り出しを停止する過程、ｂ）吸着床が再生
された少なくとも１個の他の吸着槽の出口と過程ａを経
た第１の吸着槽の出口とを連絡して両吸着槽を均圧化す
ることを該少なくとも１個の他の吸着槽につき順次行っ
た後、この連絡を解除する過程、ｃ）過程ｂを経た第１
の吸着槽の出口と受け払い順序維持型の保留槽の一端（
該保留槽中には、過程ａおよびｂを第１の吸着槽と同様
にして経た別の吸着槽の出口と保留槽の他端とを連絡す
ることにより受け入れたガスがはいっている）とを連絡
することにより第１の吸着槽中のガスを吸着された成分
の破過がガス中に生じ始めるまで該保留槽に流入させ、
その間該保留槽の他端を、過程ａ，ｂ，ｃおよび後記過
程ｅを第１の吸着槽と同様にして経た第２の吸着槽の出
口と連絡することにより、流入したガス（このガスには
必要により生成ガスの一部を追加流入させてもよい）で
押し出された保留槽のガスで第２の吸着槽をパージする
過程、ｄ）必要により第２の吸着槽のパージ弁を閉じて
、第２の吸着槽と第１の吸着槽とを均圧化した後、この
連絡を解除する過程、ｅ）第１の吸着槽の出口を閉じ、
過程ｃまたはｄを経た第１の吸着槽をその入口側のパー
ジ弁から最低圧力まで減圧することにより、第１の吸着
槽の吸着床に吸着された成分を脱着および除去する過程
、ｆ）過程ａおよびｂを第１の吸着槽と同様にして経た
第３の吸着槽の出口と前記保留槽の一端とを連絡するこ
とにより第３の吸着槽中のガスを、吸着された成分の破
過がガス中に生じ始めるまで該保留槽に流入させ（この
ガスには必要により生成ガスの一部を追加流入させても
よい）、その間該保留槽の他端を過程ｅを経た第１の吸
着槽の出口と連絡することにより、流入ガスにより押し
出されたガス（このガスには必要により生成ガスの一部
を追加流入させてもよい）で第１の吸着槽をパージする
過程、ｇ）必要により第１の吸着槽のパージ弁を閉じて
第１の吸着槽と第３の吸着槽とを均圧化した後、この連
絡を解除する過程、ｈ）過程ａまたは過程ａおよびｂを
第１の吸着槽と同様にして経た少なくとも１個の他の吸
着槽の出口と過程ｆまたはｇを経た第１の吸着槽の出口
とを、両槽の入口を閉じておいて連絡して上記少なくと
も１個の他の吸着槽のガスを流入させ（このガスには必
要により生成ガスの一部を追加流入させてもよい）て両
吸着槽を少なくとも１回の均圧操作を行った後、この連
絡を解除する過程、ｉ）生成ガスと同質のガスを、過程
ｈを経た第１の吸着槽に、その入口を閉じておいてその
出口から流入させて、第１の吸着槽の圧力と該生成ガス
と同質のガスの流れの圧力を均圧化した後、この連絡を
解除する過程、により交互に周期的に吸着および脱着を
繰り返すが、保留槽への２つのガス出入口にはそれぞれ
１個の弁が設けてあって、過程Ｃおよび過程ｆにおける
吸着槽のパージ時のパージガス流量並びに過程ｄおよび
過程ｇにおける均圧化スピードを、保留槽の２つのガス
出入口の弁の開度により制御することを特徴とするガス
を分離する方法である。

【００１０】本発明の第２の方法は、吸着床を有する吸
着槽と受け払い順序維持型の保留槽を用いて、ガス混合
物から気体不純物を分離する方法であって、少なくとも
３つの吸着槽について前記ａないしｉの過程により交互
に周期的に吸着と脱着を繰り返すが、保留槽への２つの
ガス出入口には弁が設けてなくて、過程ｃおよびｆにお
ける吸着槽のパージ時のパージガス流量並びに過程ｄお
よび過程ｇにおける均圧化スピードを、各吸着槽の出口
に設けてある弁の開度をコンピューターまたは高度なシ
ーケンサーにより自動制御することを特徴とするガスを
分離する方法である。

【００１１】本発明の第１の方法の場合も、第２の方法
の場合も、弁の数が少なくてすむので設備費が削減でき
、また、弁の数の削減により弁の故障（本体のみならず
、通信系も）確率が下がり、システムの信頼性が向上す
る。

【００１２】第１の方法は大型の分離装置にも、処理キ
ャパシティの小さい小型の装置にも向いており、一方第
２の方法は処理キャパシティの小さい小型の分離装置に
向いている。そして第２の方法の場合、吸着槽出口の弁
を制御弁として用いるが、例えば５個の吸着槽で操業し
ている場合、どれか１個の弁が故障しても、その弁の所
属する吸着槽無しでの減塔運転により操業を続けること
ができる。

【００１３】本発明は、ガス混合物から不純物を選択的
に分離して純度の高い生成ガスを得る各種のケースに適
用できるが、特にリファイナリプラントオフガス、エチ
レンプラントのオフガスや、スチームリフォーミングガ
スから高純度の水素を回収する方法として好適である。

【００１４】本発明で用いる受け払い順序維持型の保留
槽は、流路に対してガス濃度分布を持つガス混合物を、
その分布を維持したまま流入、貯蔵、流出させることが
できるものである。その機能を簡単に説明すると、過程
ｃにおいて第１の吸着槽中のガスを保留槽に流入させる
際、第１の吸着槽中の吸着床（以下第１の吸着床と呼ぶ
）に吸着された不純物（以下特定成分を不純物として説
明するが、これに限られるものではない。）が脱着する
ため、その初期における不純物濃度は相対的に低く、そ
の後期においては相対的に高く、保留槽に流入するガス
は不純物の濃度勾配を持つ（さきに流入した部分ほど不
純物濃度が低い。）。過程ｆにおいて、この濃度勾配を
持ったガスを流入時とは反対向きに流して第１の吸着槽
をパージする。このパージにより第１の吸着床の不純物
をさらに取り除くが、流入するガスの不純物濃度ははじ
めは高く、徐々に低くなるような勾配を持ち、第１の吸
着床の汚れがひどいときに相対的に汚いガスで、第１の
吸着床がきれいになってくるにつれてきれいなガスでパ
ージが行われるため、無駄のないパージが可能となる。

【００１５】保留槽は、特公昭６２−４７０５１に開示
されているような高ボイド率を有する不活性な非多孔性
充填剤を充填した充填槽の少なくとも一つで、隔壁で仕
切られた直列空間群、空間体、もしくは区画された直列
小空室などの如き、充填剤が充填されていない槽の少な
くとも一列、あるいはそれらの組み合わせ、すなわち、
保留槽の一部が充填物で満たされたものであってもよく
、どのような保留槽を用いても本発明の目的効果を達成
することができる。

【００１６】

【実施例】以下に本発明の実施例を挙げて説明する。

【００１７】実施例１ ５個の吸着槽（１ないし５）と１個の保留槽６よりなる
図１のフローシートのガス分離装置によりガス分離を行
なった。

【００１８】図３との比較で明らかなように、保留槽６
への２つのガス出入口にはそれぞれ１個の弁（７３と９
３）しか設けてない。

【００１９】吸着槽２を第１の吸着槽とし、吸着槽１を
第２の吸着槽として過程ｃと過程ｄを実施するとき、弁
２３および１４は全開、弁９３は均圧スピードコントロ
ールのため、所定の開度にしておいて、弁７３の開度に
よりガス流量の制御を行なった。また、吸着槽２を第１
の吸着槽として、吸着槽３を第３の吸着槽として過程ｆ
と過程ｇを実施するとき、弁２３および３４は全開、弁
７３は均圧スピードコントロールのため、所定の開度に
しておいて、弁９３の開度によりガス流量の制御を行な
った。その他の場合についても、過程ｃおよびｄについ
て、ガスが保留槽６から弁７３側に流れる時は弁９３を
均圧スピードコントロールのため、所定の開度にしてお
いて、弁７３の開度によりガス流量の制御を、逆にガス
が保留槽６から弁９３側に流れる時は弁７３を均圧スピ
ードコントロールのため、所定の開度にしておいて、弁
９３の開度によりガス流量の制御を行なった。

【００２０】実施例２ ５個の吸着槽（１ないし５）と１個の保留槽６よりなる
図２のフローシートのガス分離装置によりガス分離を行
なった。

【００２１】図３との比較で明らかなように、保留槽６
への２つのガス出入口には弁は設けてない。

【００２２】吸着槽２を第１の吸着槽とし、吸着槽１を
第２の吸着槽として過程ｃと過程ｄを実施するとき、弁
２３は均圧スピードコントロールのため所定の開度にし
ておいて、弁１４の開度によりガス流量の制御を行なっ
た。また、吸着槽２を第１の吸着槽として、吸着槽３を
第３の吸着槽として過程ｆと過程ｇを実施するとき、弁
２３は均圧スピードコントロールのため、所定の開度に
しておいて、弁３４の開度によりガス流量の制御を行な
った。その他の場合についても、ガスが流れ出る側の吸
着槽の出口弁を均圧スピードコントロールのため、所定
の開度にしておいて、保留槽経由でガスが流れ込む側の
吸着槽の出口弁の開度によりガス流量の制御を行なった
。

【００２３】

【発明の効果】本発明によれば、弁の数が少なくてすむ
ので設備費が削減でき、また、弁の数の削減により弁の
故障（本体のみならず、通信系も）確率が下がり、シス
テムの信頼性が向上する。従って、ガス分離操作を従来
に比べて低コストで行なえる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の方法によるガス分離操作を説明
するためのフローシートである。

【図２】本発明の第２の方法によるガス分離操作を説明
するためのフローシートである。

【図３】従来のガス分離操作を説明するためのフローシ
ートである。

【符号の説明】

１〜５　　吸着槽 ６　　保留槽 ６３、８３　　オンオフ弁 ７３、９３　　流量制御弁

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　吸着床を有する吸着槽と受け払い順序
   維持型の保留槽を用いてガス混合物から気体不純物を分
   離する方法であって、少なくとも３つの吸着槽について
   下記ａないしｉの過程：ａ）第１の吸着槽に被処理ガス
   をその入口から流入させ、生成ガスをその出口から取り
   出し、第１の吸着槽が吸着余力を失い生成ガスの純度が
   目標値を下回る前にこの流入および取り出しを停止する
   過程、ｂ）吸着床が再生された少なくとも１個の他の吸
   着槽の出口と過程ａを経た第１の吸着槽の出口とを連絡
   して両吸着槽を均圧化することを該少なくとも１個の他
   の吸着槽につき順次行った後、この連絡を解除する過程
   、ｃ）過程ｂを経た第１の吸着槽の出口と受け払い順序
   維持型の保留槽の一端（該保留槽中には、過程ａおよび
   ｂを第１の吸着槽と同様にして経た別の吸着槽の出口と
   保留槽の他端とを連絡することにより受け入れたガスが
   はいっている）とを連絡することにより第１の吸着槽中
   のガスを吸着された成分の破過がガス中に生じ始めるま
   で該保留槽に流入させ、その間該保留槽の他端を、過程
   ａ，ｂ，ｃおよび後記過程ｅを第１の吸着槽と同様にし
   て経た第２の吸着槽の出口と連絡することにより、流入
   したガス（このガスには必要により生成ガスの一部を追
   加流入させてもよい）で押し出された保留槽のガスで第
   ２の吸着槽をパージする過程、ｄ）必要により第２の吸
   着槽のパージ弁を閉じて、第２の吸着槽と第１の吸着槽
   とを均圧化した後、この連絡を解除する過程、ｅ）第１
   の吸着槽の出口を閉じ、過程ｃまたはｄを経た第１の吸
   着槽をその入口側のパージ弁から最低圧力まで減圧する
   ことにより、第１の吸着槽の吸着床に吸着された成分を
   脱着および除去する過程、ｆ）過程ａおよびｂを第１の
   吸着槽と同様にして経た第３の吸着槽の出口と前記保留
   槽の一端とを連絡することにより第３の吸着槽中のガス
   を、吸着された成分の破過がガス中に生じ始めるまで該
   保留槽に流入させ（このガスには必要により生成ガスの
   一部を追加流入させてもよい）、その間該保留槽の他端
   を過程ｅを経た第１の吸着槽の出口と連絡することによ
   り、流入ガスにより押し出されたガス（このガスには必
   要により生成ガスの一部を追加流入させてもよい）で第
   １の吸着槽をパージする過程、ｇ）必要により第１の吸
   着槽のパージ弁を閉じて第１の吸着槽と第３の吸着槽と
   を均圧化した後、この連絡を解除する過程、ｈ）過程ａ
   または過程ａおよびｂを第１の吸着槽と同様にして経た
   少なくとも１個の他の吸着槽の出口と過程ｆまたはｇを
   経た第１の吸着槽の出口とを、両槽の入口を閉じておい
   て連絡して上記少なくとも１個の他の吸着槽のガスを流
   入させ（このガスには必要により生成ガスの一部を追加
   流入させてもよい）て両吸着槽を少なくとも１回の均圧
   操作を行った後、この連絡を解除する過程、ｉ）生成ガ
   スと同質のガスを、過程ｈを経た第１の吸着槽に、その
   入口を閉じておいてその出口から流入させて、第１の吸
   着槽の圧力と該生成ガスと同質のガスの流れの圧力を均
   圧化した後、この連絡を解除する過程、により交互に周
   期的に吸着および脱着を繰り返すが、保留槽への２つの
   ガス出入口にはそれぞれ１個の弁が設けてあって、過程
   Ｃおよび過程ｆにおける吸着槽のパージ時のパージガス
   流量並びに過程ｄおよび過程ｇにおける均圧化スピード
   を、保留槽の２つのガス出入口の弁の開度により制御す
   ることを特徴とするガスを分離する方法。
2. 【請求項２】　　吸着床を有する吸着槽と受け払い順序
   維持型の保留槽を用いてガス混合物から気体不純物を分
   離する方法であって、少なくとも３つの吸着槽について
   下記ａないしｉの過程：ａ）第１の吸着槽に被処理ガス
   をその入口から流入させ、生成ガスをその出口から取り
   出し、第１の吸着槽が吸着余力を失い生成ガスの純度が
   目標値を下回る前にこの流入および取り出しを停止する
   過程、ｂ）吸着床が再生された少なくとも１個の他の吸
   着槽の出口と過程ａを経た第１の吸着槽の出口とを連絡
   して両吸着槽を均圧化することを該少なくとも１個の他
   の吸着槽につき順次行った後、この連絡を解除する過程
   、ｃ）過程ｂを経た第１の吸着槽の出口と受け払い順序
   維持型の保留槽の一端（該保留槽中には、過程ａおよび
   ｂを第１の吸着槽と同様にして経た別の吸着槽の出口と
   保留槽の他端とを連絡することにより受け入れたガスが
   はいっている）とを連絡することにより第１の吸着槽中
   のガスを吸着された成分の破過がガス中に生じ始めるま
   で該保留槽に流入させ、その間該保留槽の他端を、過程
   ａ，ｂ，ｃおよび後記過程ｅを第１の吸着槽と同様にし
   て経た第２の吸着槽の出口と連絡することにより、流入
   したガス（このガスには必要により生成ガスの一部を追
   加流入させてもよい）で押し出された保留槽のガスで第
   ２の吸着槽をパージする過程、ｄ）必要により第２の吸
   着槽のパージ弁を閉じて、第２の吸着槽と第１の吸着槽
   とを均圧化した後、この連絡を解除する過程、ｅ）第１
   の吸着槽の出口を閉じ、過程ｃまたはｄを経た第１の吸
   着槽をその入口側のパージ弁から最低圧力まで減圧する
   ことにより、第１の吸着槽の吸着床に吸着された成分を
   脱着および除去する過程、ｆ）過程ａおよびｂを第１の
   吸着槽と同様にして経た第３の吸着槽の出口と前記保留
   槽の一端とを連絡することにより第３の吸着槽中のガス
   を、吸着された成分の破過がガス中に生じ始めるまで該
   保留槽に流入させ（このガスには必要により生成ガスの
   一部を追加流入させてもよい）、その間該保留槽の他端
   を過程ｅを経た第１の吸着槽の出口と連絡することによ
   り、流入ガスにより押し出されたガス（このガスには必
   要により生成ガスの一部を追加流入させてもよい）で第
   １の吸着槽をパージする過程、ｇ）必要により第１の吸
   着槽のパージ弁を閉じて第１の吸着槽と第３の吸着槽と
   を均圧化した後、この連絡を解除する過程、ｈ）過程ａ
   または過程ａおよびｂを第１の吸着槽と同様にして経た
   少なくとも１個の他の吸着槽の出口と過程ｆまたはｇを
   経た第１の吸着槽の出口とを、両槽の入口を閉じておい
   て連絡して上記少なくとも１個の他の吸着槽のガスを流
   入させ（このガスには必要により生成ガスの一部を追加
   流入させてもよい）て両吸着槽を少なくとも１回の均圧
   操作を行った後、この連絡を解除する過程、ｉ）生成ガ
   スと同質のガスを、過程ｈを経た第１の吸着槽に、その
   入口を閉じておいてその出口から流入させて、第１の吸
   着槽の圧力と該生成ガスと同質のガスの流れの圧力を均
   圧化した後、この連絡を解除する過程、により交互に周
   期的に吸着および脱着を繰り返すが、保留槽への２つの
   ガス出入口には弁が設けてなく、過程Ｃおよび過程ｆに
   おける吸着槽のパージ時のパージガス流量並びに過程ｄ
   および過程ｇにおける均圧化スピードを、各吸着槽の出
   口に設けてある弁の開度により制御することを特徴とす
   るガスを分離する方法。