JPH04333577A - ダイヤモンド被覆工具の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はダイヤモンド被覆工具の
製造方法の改良に関するものである。さらに詳しくいえ
ば、本発明は、例えば、切削工具や耐摩耗性工具などに
好適に用いられる、基体表面に膜状ダイヤモンドを極め
て接着性良く形成させて成る寿命の長いダイヤモンド被
覆工具に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、ダイヤモンドは極めて硬く、高耐
摩耗性を有することから、工業用として、非鉄材料や非
金属材料の切削加工工具、あるいは高耐摩耗性が要求さ
れる耐摩耗工具や、耐摩耗部材などに利用されている。 これらのダイヤモンド工具や耐摩耗部材に用いられるダ
イヤモンド素材としては、例えば、天然又は合成単結晶
ダイヤモンド、焼結体多結晶ダイヤモンドなどを挙げる
ことができる。さらに、近年気相合成法による膜状ダイ
ヤモンドの合成技術が著しい発展を遂げ、この気相合成
法により、基体表面に膜状ダイヤモンドを形成させ、こ
れを種々のダイヤモンド工具や耐摩耗部材に利用するこ
とが試みられている。この気相合成法としては、例えば
、炭素源を含む原料ガスを用い、これをプラズマ分解す
るか、又は不均等化反応を利用して、膜状ダイヤモンド
を基体表面に析出させる化学蒸着法（ＣＶＤ法）、熱陰
極ＰＩＧガン、冷陰極ＰＩＧガン、スパッターガンなど
を用いて膜状ダイヤモンドを基体表面に形成させるイオ
ン化蒸着法などが知られている。特に、ＣＶＤ法により
、膜状ダイヤモンドを基体表面に析出させる方法は、あ
まり高温を必要とせず、かつ連続操業が容易であって工
業的に有利であることから、最近注目を浴びている。 しかしながら、このような気相合成法により基体表面に
形成された膜状ダイヤモンドは、該基体との接着が十分
でないために、使用中に膜状ダイヤモンドが基体から剥
離しやすいという欠点を有している。したがって、気相
合成法により基体表面に膜状ダイヤモンドを形成させ、
このものをダイヤモンド工具に利用するためには、該膜
状ダイヤモンドと基体とが強く接着していることが必要
であり、その開発が強く望まれていた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情のもとで、基体表面に膜状ダイヤモンドを極めて接
着性よく形成させて成るダイヤモンド被覆工具を効率よ
く製造する方法を提供することを目的としてなされたも
のである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者らは前記目的を
達成するために鋭意研究を重ねた結果、あらかじめ浸炭
処理を施した基体表面に、膜状ダイヤモンドに対して高
い接着性を有する特定のケイ素化合物材料から成る層を
設け、次いでその上に膜状ダイヤモンドを形成させるこ
とにより、その目的を達成しうることを見い出し、この
知見に基づいて本発明を完成するに至った。

【０００５】すなわち、本発明は、次の各項の発明から
なる。 （１）　　基体表面に浸炭処理を施したのち、ＳｉＣ又
はＳｉ３Ｎ４からなる層を化学気相合成法により設け、
次いでその上に膜状ダイヤモンドを気相合成法により形
成させることを特徴とするダイヤモンド被覆工具の製造
方法。 （２）　　ＳｉＣ又はＳｉ３Ｎ４層で被覆した後、この
上に気相合成法による第２層の被覆又は膜状ダイヤモン
ドの被覆を行う前に、ＳｉＣ又はＳｉ３Ｎ４の被覆表面
に傷付け処理を施工することを特徴とする第１項のダイ
ヤモンド被覆工具の製造方法。 （３）　　基体表面に浸炭処理を施したのち、ＳｉＣ又
はＳｉ３Ｎ４に対して接着性を有する材料から成る被覆
下層を化学気相により設け、さらに、該被覆下層の上に
ＳｉＣ又はＳｉ３Ｎ４からなる被覆上層を化学気相合成
法により設け、最後に、被覆上層の上に膜状ダイヤモン
ドを気相合成法により形成させることを特徴とするダイ
ヤモンド被覆工具の製造方法。 （４）ＳｉＣ又はＳｉ３Ｎ４に対して接着性を有する材
料がＷ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｎｂ、ＳｉＣ、ＴｉＮ、Ｔ
ｉＣ及びＳｉ３Ｎ４の中から選ばれた少なくとも１種で
ある第３項記載のダイヤモンド被覆工具の製造方法。 （５）被覆下層又は被覆上層を設けたのち、この上に気
相合成法による被覆上層の被覆又は膜状ダイヤモンドの
被覆を行う前に、被覆下層及び／又は被覆上層の表面に
傷付け処理を施工することを特徴とする第３項又は第４
項記載のダイヤモンド被覆工具の製造方法。

【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。本発明方
法において用いられる基体の材質については特に制限は
なく、従来ダイヤモンド被覆工具における基体に慣用さ
れているもの、例えば、ケイ素、モリブデン、タンタル
、タングステン、チタンなどの金属や、これらの金属の
合金、炭化物、窒化物、酸化物、あるいはＴｉＣ−Ｎｉ
系、ＴｉＣ−Ｃｏ系、Ａｌ２Ｏ３−Ｆｅ系などのサーメ
ットなどの中から任意のものを選択して用いることがで
きるが、これらの中で特に炭化タングステンなどの超硬
合金基体が好ましく用いられる。

【０００７】本発明方法においては、これらの材料から
成る基体の表面に、まず浸炭処理を施したのち、膜状ダ
イヤモンドに対して接着性を有する材料から成る層を化
学気相合成法により設けることが必要である。該浸炭処
理は、例えば、熱ＣＶＤ装置に基体を入れて、これにメ
タンなどの炭化水素ガスと水素の混合ガスを導入して、
温度９００〜１２００℃、０．５〜３時間で処理すると
いった方法により行うことができる。前記の浸炭処理を
施さずに、基体表面に該接着性材料層を設けた場合、本
発明の効果が十分に発揮されず、基体表面に膜状ダイヤ
モンドが強固に接着したダイヤモンド被覆工具が得られ
にくい。

【０００８】浸炭処理を施すことにより、膜状ダイヤモ
ンドが基体に強固に接着する理由については、必ずしも
明確ではないが、次のことが考えられる。すなわち、接
着性材料層として、例えばＷ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｎｂ
、ＴｉＮ、Ｓｉ３Ｎ４などの金属や窒化物から成る層を
化学気相合成法で中間層として設けた場合、これらと浸
炭処理により沈着した炭素微粒子とが一部反応して炭化
物を形成し、その結果この接着剤層を介して膜状ダイヤ
モンドと基体とが強固に接着するものと思われる。また
、接着性材料層としてＳｉＣやＴｉＣなどの炭化物から
成る層を化学気相合成法で設けた場合、膜状ダイヤモン
ドを気相合成法で形成させる際に、通常該ＳｉＣやＴｉ
Ｃ中の炭素がとられて一部ＳｉやＴｉの金属となるが、
浸炭処理することにより、沈着した炭素微粒子によって
このような好ましくない事態が防止され、その結果膜状
ダイヤモンドと基体との接着性の低下が抑制されるもの
と思われる。

【０００９】本発明の第１の態様は、中間層として、Ｓ
ｉＣ又はＳｉ３Ｎ４を、浸炭処理した基体表面上に化学
気相合成法によって被覆して、この被覆層の上にダイヤ
モンド膜を化学気相合成法によって被覆する態様である
。 本発明の第２の態様は、第１の態様において、ダイヤモ
ンド膜の接する中間層としてのＳｉＣ又はＳｉ３Ｎ４層
と浸炭処理された基体表面の間に、第２の中間被覆層と
して被覆下層を設けたものである。そして第２の態様で
は、ＳｉＣ又はＳｉ３Ｎ４は、該被覆下層の上に第１の
態様と同じように、被覆上層として被覆させる。本発明
の第２の態様に用いる浸炭処理の施された基体表面を被
覆する被覆下層に用いる材料は、被覆上層の材質に対し
て接着性を有する材料から成る層であることが必要であ
る。例えば、Ｗ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｎｂ、ＴｉＮ、Ｔ
ｉＣ、ＳｉＣ及びＳｉ３Ｎ４の中から選ばれた少なくと
も１種から成る層が好ましく挙げられる。

【００１０】本発明に用いる被覆下層及び被覆上層は同
様の方法で被覆させることができる。すなわち、該中間
被覆層として、例えばＷ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｎｂなど
の金属層から成る層を設ける場合には、これらの金属の
塩化物やフッ化物などのハロゲン化物を気化し、化学気
相合成法により金属を析出させる方法などが用いられる
。該ハロゲン化物としては、例えばＷＣｌ６、ＷＦ６、
ＭｏＣｌ５、ＭｏＦ６、ＳｉＣｌ４、ＳｉＦ４、ＴａＣ
ｌ５、ＴａＦ５、ＮｂＣｌ５、ＮｂＦ５などが挙げられ
る。 また、ＳｉＣやＴｉＣなどの炭化物から成る層を設ける
場合には、ＳｉやＴｉなどのハロゲン化物や有機ハロゲ
ン化物を気化し、化学気相合成法により炭化物を析出さ
せる方法などが用いられる。該ハロゲン化物としては、
例えばＳｉＣｌ４、ＳｉＦ４、ＴｉＣｌ４、ＴｉＦ４な
どが挙げられ、また、該有機ハロゲン化物としては、例
えばＳｉＣＨ３Ｃｌ３、ＴｉＣＨ３Ｃｌ４などが挙げら
れる。

【００１１】一方、ＴｉＮやＳｉ３Ｎ４など窒化物から
成る層を設ける場合には、ＴｉやＳｉなどのハロゲン化
物を気化し、窒素雰囲気下で化学気相合成法により窒化
物を析出させる方法などが用いられる。該ハロゲン化物
としては、例えばＳｉＣｌ４、ＳｉＦ４、ＴｉＣｌ４、
ＴｉＦ４などが挙げられる。このようにして、浸炭処理
された基体表面及び被覆下層に設けられる中間被覆層の
厚さは、通常１〜１００μｍの範囲で選ばれる。

【００１２】本発明方法においては、第１の態様及び第
２の態様のいずれの場合も前記ＳｉＣ又はＳｉ３Ｎ４の
中間被覆層が設けられた基体表面に、気相合成法により
膜状ダイヤモンドを形成させるが、所望に応じ、成膜速
度を速めるために、あらかじめ該中間被覆層が設けられ
た基体表面に高硬度粉末による摩擦処理や衝突処理を施
して、鋭利な表面傷を設けたのち、該膜状ダイヤモンド
を形成させることができる。本発明のＳｉＣ又はＳｉ３
Ｎ４からなる被覆上層に対する傷付け処理を実施するこ
とにより、気相合成法によるダイヤモンド膜被覆におけ
るダイヤモンド膜の結晶核発生密度を高めることができ
るので、ダイヤモンド膜の生成速度が速くなり製造時間
が短縮できる。

【００１３】また、本発明の被膜上層を化学気相合成法
により、被膜下層の上に被膜する場合も、該被膜下層の
表面を微細ダイヤモンド粒子などにより表面の傷付け処
理を実施しておくと、ＳｉＣ又はＳｉ３Ｎ４層との接触
面積が大きく被膜上層がしっかりと表面に固定される。 本発明の傷付け処理は、表面に均一に微細な傷が付く方
法であれば、特に制限はなく、適宜実施することができ
る。本発明におけるダイヤモンド膜の気相合成法につい
ては特に制限はなく、従来膜状ダイヤモンドの形成に慣
用されている方法、例えば種々の化学蒸着法（ＣＶＤ法
）やイオン化蒸着法などの物理蒸着法の中から任意の方
法を選んで用いることができるが、ＣＶＤ法が好適であ
る。

【００１４】このＣＶＤ法には、原料ガスを活性化状態
に導く手段によって、例えば（１）原料ガスを赤熱した
フィラメントの近傍を通過させることによって活性化状
態に導く熱分解ＣＶＤ法、（２）原料ガスの導入部に高
周波を印加し、高周波によってプラズマを形成させるこ
とによって、該原料ガスを活性化状態に導く高周波プラ
ズマＣＶＤ法、（３）前記高周波の代わりにマイクロ波
を用いるマイクロ波プラズマＣＶＤ法、（４）イオンビ
ームによって原料ガスを活性化状態に導くイオンビーム
ＣＶＤ法などがあり、本発明においてはいずれの方法も
用いることができる。

【００１５】前記ＣＶＤ法において用いられる原料ガス
としては、炭素源ガスと水素との混合ガスが用いられる
。炭素源ガスについては特に制限はなく、通常ＣＶＤ法
によりダイヤモンドの形成に用いられているもの、例え
ば一酸化炭素や二酸化炭素、あるいはアルカン類、アル
ケン類、アルキン類、芳香族炭化水素類、シクロパラフ
ィン類、シクロオレフィン類、含酸素炭素化合物、含窒
素炭素化合物などの中から選ばれた１種又は２種以上の
混合物が用いられる。またこれらの原料ガスには、所望
に応じ窒素、アルゴン、ネオン、キセノンなどの不活性
ガスを含有させてもよい。

【００１６】このようにして形成された膜状ダイヤモン
ドの厚さは、使用目的によって異なるが、通常１〜１０
００μｍの範囲で選ばれる。本発明方法においては、前
記のようにして、あらかじめ浸炭処理された基体表面に
直接ＳｉＣ又はＳｉ３Ｎ４層を設けてその上に膜状ダイ
ヤモンドを形成させるか、若しくは、ＳｉＣ又はＳｉ３
Ｎ４に接着性を有する材料から成る層を前記浸炭処理さ
れた基体表面に設けたのち、この上に間接的に該ＳｉＣ
又はＳｉ３Ｎ４層を被覆上層として設け、該被覆上層に
膜状ダイヤモンドを形成させることにより、基体との接
着性の高い膜状ダイヤモンドが形成されたダイヤモンド
被覆工具が得られる。

【００１７】このようにして得られた本発明のダイヤモ
ンド被覆工具は、膜状ダイヤモンドが基体表面に接着性
よく形成されたものであって、著しく硬く、高耐摩耗性
を有する上、使用中に膜状ダイヤモンドが基体から剥離
しにくいので、非鉄材料や非金属材料の切削加工工具や
耐摩耗工具などに好適に用いられる。

【００１８】

【実施例】次に、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。

【００１９】実施例１ 基体として超硬合金製ＴＡＴを用い、まず、次のように
して浸炭処理を行った。すなわち、反応容器内に超硬合
金製ＴＡＴを挿入し、浸炭温度１０５０℃、Ｈ２ガス流
量１００ｃｃ／ｍｉｎ、ＣＨ４ガス流量１０ｃｃ／ｍｉ
ｎ、反応時間１ｈｒの条件にて浸炭処理した。次に、反
応容器を排気したのち、浸炭処理を施した基体温度９０
０℃、ＷＣｌ６蒸発温度２００℃、ＷＣｌ６蒸発速度８
ｇ／ｈｒ、Ｈ２ガス流量９０ｃｃ／ｍｉｎ、Ａｒガス流
量１０ｃｃ／ｍｉｎ、反応時間４０ｍｉｎの条件にてＣ
ＶＤ法によりタングステンを気相成長させた。上記の方
法により作成したタングステン被覆基体に、反応容器を
排気したのち、ＳｉＣＨ３Ｃｌ３１０ｇ／ｈｒをＨ２１
００ｃｃ／ｍｉｎと共に反応容器に導入し、反応温度１
２００℃、反応時間２ｈｒの条件にてＣＶＤ法により、
該基体表面にＳｉＣを析出させた。ＳｉＣ層を有する基
体表面にマイクロ波プラズマＣＶＤ法により膜状ダイヤ
モンドを形成しダイヤモンド被覆ＴＡＴを作製した。こ
のような処理を施したダイヤモンド被覆ＴＡＴを切削速
度３４０ｍ／ｍｉｎ、送り０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、切り
込み０．１５ｍｍの切削条件で８％Ｓｉを含むＡｌ合金
（ＡＣ４Ａ）の乾式切削に用いた結果、１２０分間の連
続切削が可能で、その逃げ面摩耗は、１０μｍであり、
超硬合金製ＴＡＴの１／２０の逃げ面摩耗だった。

【００２０】実施例２ 超硬合金製ＴＡＴ基体を実施例１と同様にして浸炭処理
した。次いで、反応容器を排気したのち、浸炭処理を施
した基体温度７００℃、ＭｏＣｌ５蒸発温度２５０℃、
ＭｏＣｌ５蒸発速度１０ｇ／ｈｒ、Ｈ２流量９０ｃｃ／
ｍｉｎ、Ａｒ流量１０ｃｃ／ｍｉｎ、反応時間１ｈｒの
条件にてＣＶＤ法によりモリブデンを気相成長させた。 上記方法により作製したモリブデン被覆基体に反応容器
を排気したのち、ＳｉＣｌ４をＨ２１００ｃｃ／ｍｉｎ
とＮＨ３６００ｃｃ／ｍｉｎと共に反応容器に導入し、
反応温度１１００℃、反応時間１ｈｒの条件でＣＶＤ法
によりＳｉ３Ｎ４を析出させ、該基体表面にＳｉ３Ｎ４
層を設けた。さらに、該基体表面に実施例１と同様にし
て膜状ダイヤモンドを形成して切削試験を行ったところ
、１００分間の連続切削においてその逃げ面摩耗は２２
μｍであった。

【００２１】実施例３ 超硬合金製ＴＡＴ基体を実施例１と同様にして浸炭処理
した。次いで、反応容器を排気したのち、ＳｉＣｌ４を
Ｈ２１００ｃｃ／ｍｉｎとＣＨ４２０ｃｃ／ｍｉｎと共
に反応容器に導入し、反応温度１２５０℃、反応時間１
ｈｒの条件にてＣＶＤ法により、該基体表面にＳｉＣを
析出させた。上記処理を施した基体の表面をダイヤモン
ド微粉末からなるペーストにより表面を摩擦して、この
傷付け処理後の表面にさらに実施例１と同様にダイヤモ
ンドを被覆した。被覆にようする時間は８時間であった
。得られた工具によって切削試験を行ったところ１２０
分間の連続切削においてその逃げ面摩耗は１７μｍであ
った。

【００２２】実施例４ 基体として超硬合金製プリント基板用ドリルを用い、被
覆下層及び被覆上層に傷付け処理をした以外は、実施例
１と同様にしてダイヤモンド被覆ドリルを作製した。こ
のダイヤモンド被覆ドリルを用い、ガラス−エポキシ樹
脂基板の穴あけを行ったところ、１５万穴以上の穴あけ
が可能であり、またドリルの外径摩耗の測定結果、摩耗
はほとんどしておらず、さらに１５万穴の穴あけを行う
ことができ、通常の超硬合金製プリント基板用ドリルの
３０倍の寿命であった。

【００２３】比較例１ 実施例１において、浸炭処理を行わなかったこと以外は
、実施例１と同様にしてダイヤモンド被覆ＴＡＴを作製
した。このものを用いて切削試験を行ったところ、１２
０分間の連続切削において、その逃げ面摩耗は１５０μ
ｍであった。

【００２４】比較例２ 実施例１において、浸炭処理及びタングステン被覆処理
を行わなかったこと以外は、実施例１と同様にしてダイ
ヤモンド被覆ＴＡＴを作製した。このものを用いて切削
試験を行ったところ、１２０分間の連続切削において、
その逃げ面摩耗は２５０μｍであった。

【００２５】

【発明の効果】本発明によると、基体表面に浸炭処理を
施したのち、膜状ダイヤモンドに対して接着性を有する
ＳｉＣ又はＳｉ３Ｎ４材料から成る層を設け、次いでこ
の上に膜状ダイヤモンドを形成させることにより、該膜
状ダイヤモンドと基体との接着性が著しく向上した寿命
の長いダイヤモンド被覆工具を得ることができる。さら
に、該ＳｉＣ又はＳｉ３Ｎ４層の下に、ＳｉＣ又はＳｉ
３Ｎ４に対して接着性を有する層、例えば、Ｗ、Ｍｏ、
Ｓｉ、Ｔａ、Ｎｂ、ＳｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣ及びＳｉ３
Ｎ４からなる層を設けて、ダイヤモンド膜を接着するこ
とにより本発明の上記効果を増大させることができる。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】基体表面に浸炭処理を施したのち、ＳｉＣ
   又はＳｉ３Ｎ４からなる層を化学気相合成法により設け
   、次いでその上に膜状ダイヤモンドを気相合成法により
   形成させることを特徴とするダイヤモンド被覆工具の製
   造方法。
2. 【請求項２】ＳｉＣ又はＳｉ３Ｎ４層で被覆した後、こ
   の上に気相合成法による第２層の被覆又は膜状ダイヤモ
   ンドの被覆を行う前に、ＳｉＣ又はＳｉ３Ｎ４の被覆表
   面に傷付け処理を施工することを特徴とする請求項１の
   ダイヤモンド被覆工具の製造方法。
3. 【請求項３】基体表面に浸炭処理を施したのち、ＳｉＣ
   又はＳｉ３Ｎ４に対して接着性を有する材料から成る被
   覆下層を化学気相合成法により設け、さらに、該被覆下
   層の上にＳｉＣ及び／又はＳｉ３Ｎ４からなる被覆上層
   を化学気相合成法により設け、最後に、該被覆上層の上
   に膜状ダイヤモンドを気相合成法により形成させること
   を特徴とするダイヤモンド被覆工具の製造方法。
4. 【請求項４】ＳｉＣ又はＳｉ３Ｎ４に対して接着性を有
   する材料がＷ、Ｍｏ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｎｂ、ＳｉＣ、Ｔｉ
   Ｎ、ＴｉＣ及びＳｉ３Ｎ４の中から選ばれた少なくとも
   １種である請求項３記載のダイヤモンド被覆工具の製造
   方法。
5. 【請求項５】被覆下層又は被覆上層を設けたのち、この
   上に気相合成法による被覆上層の被覆又は膜状ダイヤモ
   ンドの被覆を行う前に、被覆下層及び／又は被覆上層の
   表面に傷付け処理を施工することを特徴とする請求項３
   又は４記載のダイヤモンド被覆工具の製造方法。