JPH04326040A - 塩化ビニル系樹脂コンパウンドの品質評価方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は塩化ビニル系樹脂コンパ
ウンドの品質評価方法、とくには粉末成形用塩化ビニル
系樹脂コンパウンドの溶融特性、粉体特性、および繰返
し使用時の粉体凝集特性等を把握するのに有用な品質評
価方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】塩化ビニル系樹脂は安価に製造される汎
用樹脂であり、多種多様な成形方法により硬質のものか
ら軟質のものまで多様な成形品の主原料として広く使用
されている。また近年とくに車両用内装材として用いる
ために、微粉末の塩化ビニル系樹脂組成物を所望の金型
内面に焼結させることにより金型模様を成形品の表面に
忠実に再現させるパウダースラッシュ成形法が多用され
るようになってきている。この成形に適した塩化ビニル
系樹脂組成物は、要求される機械的特性を満足させるこ
とのほかに、その成形加工性、とりわけ金型での溶融特
性、粉体特性、繰返し使用時の粉体凝集特性などが重視
されている。この樹脂組成物は通常塩化ビニル樹脂、可
塑剤、安定剤、ダスティング剤等の配合物であって、こ
の塩化ビニル樹脂として重合度の低いものを使用すると
、溶融特性は改善の方向となるが、可塑剤の吸収性が低
下するため粉体特性は低下する傾向となる。逆に、重合
度の高い塩化ビニル樹脂を使用すると、可塑剤の吸収性
が良好となり、粉体特性は良くなるが、溶融特性は低下
する傾向となる。可塑剤は一般に添加量が増大すれば溶
融特性が向上し、粉体特性が低下する傾向にある。ダス
ティング剤とは、可塑剤、安定剤を吸収または吸着させ
た塩化ビニル系樹脂組成物の粉体特性を改善するため、
その粒子表面に付着させる組成物のことである。これに
は乳化重合法または懸濁重合法で得られた微細な塩化ビ
ニル系樹脂が用いられる。この場合、その重合度によっ
ても溶融特性が変わり、重合度が高ければ溶融特性は低
下する。そして粉体特性は溶融特性と相反する関係にあ
る。パウダ−スラッシュ成形法では成形の際に余分とな
った一度加熱された塩化ビニル樹脂組成物が回収され繰
返し使用されるため、熱によって凝集した組成物が成形
品の厚みむらや穴開き不良を引き起こす原因となる。し
かし、繰返し使用による凝集は半溶融による凝集である
ため溶融特性を低下させれば改善の方向となる。 このように、溶融特性と粉体特性および繰返し凝集特性
とは相反する傾向があり、両者のバランスをとって塩化
ビニル系樹脂組成物の処方を決めているのが現状である
。実際には、量産装置を用いてこれらの溶融特性、加工
特性、繰返し凝集特性を評価している。これは製造に用
いられている装置を一定時間専有するため生産を阻害す
る欠点がある。また一定の粉末成形用組成物であっても
配合時の昇温最終温度、昇温速度、可塑剤やダスティン
グ剤の添加時の条件により、溶融特性、粉体特性、繰返
し凝集特性等が変化するため、生産時には品質管理面か
らも検討する必要があった。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】近年多用されるように
なったパウダースラッシュ用組成物でも、その溶融特性
、粉体特性、繰返し凝集特性の評価は実際に量産機にか
けてみるしかなかった。量産機を使用する場合、生産を
一時止める必要があり、また試験用の試料も多量に必要
となる。さらに試験後は金型の汚染の可能性も考えられ
るため金型の洗浄が必要となる。このような不都合を避
けるには、各特性について個々に評価するしかなかった
。例えば、溶融特性については　３００℃オーブン中で
加熱した鉄板上に試料を一定の厚さとなるように振り落
し、３０秒間溶融固定化させて余分の粉体を取り除き、
２〜３分間、２７０　℃のオーブン中で焼結させて、表
面性、厚みの均一性等で評価する。粉体特性については
バット上に拡げた粉体を　１００℃のオーブン中に入れ
、一定時間置きに取出し、嵩比重やドライフロー性を測
定する方法などである。また凝集特性については一定温
度としたオーブン中に一定時間放置し、篩で凝集物を分
け取り重量を測定する方法などによっていた。これらの
結果を総合してパウダースラッシュ用組成物の評価とす
るが、個々の評価に時間がかかる、再現性が悪いなどの
問題があった。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は、このような問
題に対処するため鋭意研究の結果達成されたもので、こ
の塩化ビニル系樹脂コンパウンドの品質評価方法は、粉
末成形用塩化ビニル系樹脂コンパウンドの所定量をプラ
ネタリーミキサーに投入して撹拌し、経時的な回転トル
クの変化を測定し、標準とする粉末成形用塩化ビニル系
樹脂コンパウンドの値と比較することを特徴とするもの
である。

【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。この塩化
ビニル系樹脂コンパウンドの品質評価方法は、とくには
粉末成形用の塩化ビニル系樹脂組成物の品質評価方法と
して好適のものであり、加工特性として要求される溶融
特性、粉体特性および繰返し凝集特性を単一の測定で総
合的に評価しようとするものである。この評価に使用す
るプラネタリーミキサーは西独ブラベンダー社製のもの
か、これに類似の構造のものであって、側壁には温度を
一定に調整できるジャケットが付き、ローターの回転に
より特別設計されたブレイドがミキサー内で遊星回転す
る機構を備えていて、ジャケット温度を一定に保ち、ロ
ーターの回転数を所望の値に変えることができ、さらに
はその回転トルクを経時的に記録できるものである。

【０００６】このミキサーを使用する際のジャケット温
度は８０〜　３００℃、好ましくは　１００〜２００　
℃であり、ローターの回転数は５〜８０回転／分、好ま
しくは１０〜６０回転／分で行われる。ジャケット温度
が８０℃未満ではローターの回転トルクの変化率が小さ
いため測定に長時間を要する。また　３００℃以上では
瞬時にゲル化してローターの回転トルクが上昇するので
比較が困難となる。一方、ローターの回転数が５回転／
分未満では、ローターの回転トルクの変化率が小さく測
定に長時間を必要とし、８０回転／分以上ではミキサー
内で粉が飛散し、再現性のある測定ができなくなる。

【０００７】この測定に当っては、まずジャケット温度
とローター回転数の測定値と実測値とが同一で安定化し
たことを確認すると共に、ローター回転トルク記録計が
正常に作動することを確認する。つぎに、プラネタリー
タイプミキサーの全容量に対し、通常４０〜５０容量％
の粉末成形用塩化ビニル系樹脂コンパウンドを投入し、
直ちにローターを設定回転数で回転させ、経時的にロー
ターの回転トルクを測定、記録する。一定時間（　横軸
）　毎のローター回転トルク（　縦軸）　の値をグラフ
にとると、通常図１に示される図形となる。ここでＡ領
域はローター回転数、ジャケット温度によって所要時間
が変化するものの、ローターの回転開始直後から比較的
短時間の領域で、繰返し成形時の粉体特性が示される。 粉体特性の良好なものはローター回転トルクが低く、不
良なものは高い値となる。Ｂ領域は各条件により一定の
領域ではないが凝集特性を示す。繰返し成形時粉末成形
用塩化ビニル系樹脂コンパウンドに熱が加わり粉体特性
を低下させ、さらに凝集が始まる。回転トルクの低いも
のほど凝集物の発生が少なくなり、逆に高いものは凝集
物ができやすい。Ｂ領域以後で適切な条件であると、ト
ルク−時間曲線で変曲点が見られ、ジャケット壁に組成
物が付着する状況となってトルクが上昇する。回転を始
めて一定時間経過した後、このような状況となった点を
Ｃ点とする。

【０００８】このＣ点は粉末成形用塩化ビニル系樹脂コ
ンパウンドの溶融のし易さを示す座標で、このＣ点まで
の時間経過が短いものほど溶融し易く、逆に長いものほ
ど溶融しにくいことを示す。これらの領域、点における
標準粉末成形用塩化ビニル系樹脂コンパウンドと、順次
製造される粉末成形用塩化ビニル系樹脂コンパウンドの
状態を比較することにより、品質の評価を再現性のある
ものとすることができ、かつ短時間で行えることから品
質管理が非常に安定したものとなる。また試験用粉末成
形用塩化ビニル系樹脂コンパウンドについても標準樹脂
コンパウンドと比較することにより各特性の傾向を把握
することが可能になる。

【０００９】

【実施例】次に、本発明の具体的態様を実施例により説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。下
記の処方により粉末成形用塩化ビニル樹脂組成物のコン
パウンドを調製した。 コンパウンドＡ：容量　５００Ｌのスーパーミキサーに
、塩化ビニル樹脂ＴＫ−８００（平均重合度：８３０、
信越化学工業社製）９０ｋｇ、黒色顔料　０．１ｋｇ、
白色顔料　０．９ｋｇ、Ｂａ−Ｚｎ系安定剤３ｋｇ、エ
ポキシ化亜麻仁油５ｋｇを投入し、スチームによりジャ
ケットを加熱しながら撹拌した。樹脂温が８０℃になっ
た時点でトリオクチルトリメリテート（ＴＯＴＭ）を４
０ｋｇ投入し、さらにスチ−ム加熱のまま撹拌を継続す
る。樹脂温が　１００℃になったところでＴＯＴＭをさ
らに３５ｋｇ投入し、スチームを止めて撹拌を継続した
。樹脂温が　１２０℃になった後に、全量を容量１００
０Ｌのクーリングミキサーへ排出した。クーリングミキ
サーのジャケットに冷却水を通して冷却し、樹脂温が３
０℃になったところでダスティング剤を１０ｋｇ投入し
た。冷却水を通したまま５分間撹拌した後、機外へ排出
した。得られた樹脂を４０メッシュ篩にてふるい、篩下
でコンパウンドＡを得た。

【００１０】コンパウンドＢ：容量　５００Ｌのスーパ
ーミキサーに、上記と同じ成分を投入し、樹脂温が８０
℃になった時点でＴＯＴＭを３０ｋｇ、　１００℃にな
ったところで、さらに３０ｋｇそれぞれ投入したほかは
、全く同様の操作を行って４０メッシュ篩下のコンパウ
ンドＢを得た。

【００１１】コンパウンドＣ：容量　５００Ｌのスーパ
ーミキサーに、上記コンパウンドＡと同じ成分を投入し
、クーリングミキサーへ排出後、冷却してダスティング
剤を投入するときの樹脂温を７０℃としたほかは、コン
パウンドＡの場合と同様の操作を行って４０メッシュ篩
下のコンパウンドＣを得た。得られた３種のコンパウン
ドについて、下記の方法で溶融特性、粉体特性および繰
返し使用時の粉体凝集特性を評価し、その結果を表１に
示した。

【００１２】１）溶融特性の評価方法 各コンパウンドをステンレス板上に　１００ｍｍ×　２
００ｍｍ×厚さ２ｍｍとなるように拡げて　３００℃の
オーブンに入れ、１０分間加熱する。取出し後、この加
熱したステンレス板に各コンパウンドを厚さ２ｍｍとな
るように振り落し、１分間放置後、これをそのまま裏返
して余分のコンパウンドを振り落し、その後　２５０℃
のオーブンに入れて２分間放置し焼結させる。焼結物の
厚さ、その均一性、表面溶融状態等を総合的に観察評価
し、良い方から１〜３のランク付けを行った。 ２）粉体特性の評価方法 各コンパウンドを　１５０℃のオーブン中に２０分間放
置した後取出し、パウダーテスター（細川シクロン社製
）を使用して、４０＃　篩を用いて振幅２ｍｍ、振動数
６０サイクル／秒で篩分けし、ＪＩＳ　Ｋ−６７２１の
高比重測定用カップ　１５０ｃｃにとって、ドライフロ
ー性を観察して総合的に評価し、良い方から１〜３のラ
ンク付けを行った。 ３）繰返し使用時の粉体凝集特性の評価方法各コンパウ
ンドを　１５０℃のオーブン中に１０分間放置した後取
出し、スパチュラにて凝集物をよくほぐし、再び　１５
０℃のオーブンに入れるという操作を６回繰り返した後
の凝集状態を観察評価して、凝集物の少ない順に１〜３
のランク付けを行った。

【００１３】

【表１】

【００１４】一方、ジャケット温度を　１７０℃、ロー
ター回転数を　４０ｒｐｍとした容積２Ｌのプラネタリ
ーミキサー（　西独ブラベンダー社製）　に、各コンパ
ウンドを　４００ｇ投入し、ローターの回転トルクの経
時変化を測定したところ、図２に示す結果が得られた。 この結果と前述した溶融特性、粉体特性および繰返し使
用時の粉体凝集特性の各評価結果とには、良い相関関係
が認められた。

【００１５】

【発明の効果】本発明によれば、短時間で簡便に、かつ
容易に粉末成形用塩化ビニル樹脂コンパウンドの品質評
価を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】ローター回転トルクの経時変化の一例を示す説
明図である。

【図２】実施例により得られた各コンパウンドについて
のローター回転トルクの経時変化を示すグラフである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】粉末成形用塩化ビニル系樹脂コンパウンド
   の所定量をプラネタリーミキサーに投入して撹拌し、経
   時的な回転トルクの変化を測定し、標準とする粉末成形
   用塩化ビニル系樹脂コンパウンドの値と比較することを
   特徴とする塩化ビニル系樹脂コンパウンドの品質評価方
   法。